CN100489500C - 电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电化学原位时间分辨表面等离子体共振光谱测量仪，其构成有下位机光路单元、下位机电机单元，还有上位机单元、下位机电流单元、下位机电压单元、下位机控制单元。本发明设计的电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪，集成了SPR传感器和电化学测量技术的优点，扩大了其各自的应用范围；可以在电化学现场测量的同时对超薄膜表面的等离子体共振吸收进行时间分辨测量，方便快捷；对电化学有响应的膜体系研究具有独特的优势；设计将最新的USB2.0控制技术引入到该仪器的设计中，具有采集速率高的特点；进一步引入具有快速响应速度的光电二极管，提高了仪器的时间分辨数据采集能力；软件自动化程度高，界面友好。
Description
技术领域
本发明提供了电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪。
背景技术
表面等离子体共振方法具有实时检测、无需标记、耗样量少等特点，可以实时监测传感器表面分子之间结合或离解反应进行的情况，进而获得有关分子结构变化和化学键合的信息，计算反应的动力学常数，确定反应物的种类、浓度和质量，而这一切实验的进行均不需要对反应物进行标记和纯化，因此特别适合生物分子间相互作用的研究。电化学方法作为一种集简便、快速、准确、灵敏度高等优点于一身的分析检测及表征手段，一直在科研和生产中占据着较为重要的地位。电化学方法的实现从早期的极谱仪到恒电位仪以及近年来与计算机采样和控制技术相结合产生的时间及不同测量波形，电化学的技术方法有了长足的进步和发展，这为研究界面电子转移过程提供了极为便利的条件。界面上的电子转移，特别是电极表面上修饰物种(上世纪七十年代发展起来的化学修饰电极技术)氧化还原的发生，通常也伴随着这些物种其它一些性质，如光、电、磁等方面性质的变化。目前，很多实验室已经将表面等离子体生化测试仪和电化学工作站结合使用，两套测试程序分别运行控制两套仪器，分别采集SPR信号和电化学信息。将二者联用的优点：首先，同一体系既可以采集SPR测试信号又能够得到电化学信息；其次，两组数据在同一反应池中，外界条件相近，减小了外界条件引起的误差；最后，可以先进行电化学处理(如：电化学聚合等)，再进行表面等离子体测试，省去了单体聚合后再固定聚合物膜于金属膜上的麻烦，成膜和固定膜可以同时进行。但仅将二者简单结合联用也有明显的不足之处：不能在电化学现场测量的同时对超薄膜表面的等离子体共振吸收进行时间分辨的测量；两组测试的条件并不能保证完全一致(如更换芯片、溶液等操作)；对电化学有响应体系的同时测量无能为力；时间分辨能力不高；仪器的集成度差；实验操作繁琐；数据通讯速率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪。涉及一种测量精度高、稳定性好、集成度高的，并可以在电化学现场测量的同时对超薄膜表面的等离子体共振吸收进行时间分辨测量的电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪。
如图1所示，电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪是由已知技术：下位机光路单元、下位机电机单元和本发明提供的上位机单元、下位机电流单元、下位机电压单元、下位机控制单元构成。所述的上位机单元与下位机控制单元连接；下位机控制单元还分别与下位机电流单元、下位机电压单元、下位机光路单元和下位机电机单元连接。
如图2所示，所述的上位机单元是一台通用计算机。该计算机中存储和运行本发明的软件程序有：电化学命令运行程序，电化学电压波形数据运行程序，SPR电机动作命令运行程序，电化学结果数据运行程序，SPR结果数据运行程序，电化学数据处理运行程序，SPR数据处理运行，数据可视化运行程序，循环伏安测量技术电压发生程序，恒电压测量技术时间记录程序。从而所述的上位机单元相对应的有以下装置：用于处理电化学命令的电化学命令缓冲装置A9，用于处理电化学电压波形数据的电化学电压波形数据缓冲装置A 10，用于处理SPR电机动作命令的SPR电机动作命令缓冲装置A 8，用于暂存电化学结果数据的电化学结果数据缓冲装置A 6，用于暂存SPR结果数据的SPR结果数据缓冲装置A 7，用于处理电化学结果数据的电化学数据处理装置2，用于处理SPR结果数据的SPR数据处理装置3，用于处理数据可视化的数据可视化装置1，用于发生循环伏安测量技术电压的循环伏安测量技术电压发生装置4，10、用于记录恒电压测量技术时间的恒电压测量技术时间记录发生装置5，还有USB缓冲装置11和USB接口12。
所述的上位机单元中数据可视化装置1分别与电化学数据处理装置2和SPR数据处理装置3连接；电化学数据处理装置2还分别与循环伏安测量技术电压发生装置4、恒电压测量技术时间记录发生装置5和电化学结果数据缓冲装置A 6连接；SPR数据处理装置3与SPR结果数据缓冲装置A7连接；电化学结果数据缓冲装置A 6、SPR结果数据缓冲装置A 7、SPR电机动作命令缓冲装置A 8、电化学命令缓冲装置A 9、电化学电压波形数据缓冲装置A 10和USB接口12分别与USB缓冲装置11连接；USB接口12再与图7中微处理器35联接。
上述的这些装置在本发明的电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪运行时，通过计算机存储和运行从下位机单元中接收来的电化学和SPR结果数据和要发送给下位机的电化学命令、SPR电机动作命令和电化学电压波形数据。所述的结果数据，是指从下位机传来的电流测量和SPR测量的数据。所述的电化学命令、SPR电机动作命令和电化学电压波形数据，是上位机单元与下位机单元通信协议的一部分。按照用户的操作(如开始测量、终止测量、电位设置等)，计算机通过软件程序向下位机发送命令，通过下位机控制电流部分单元、电机部分单元和光路部分单元进行相应测量操作。命令的格式由本发明自行定义。所述的电化学电压波形数据，是上位机单元与下位机单元通信协议的一部分。所述的电化学电压波形数据是按照用户指定的电压随时间变化的波形要求的运行程序而产生波形数据，发送给下位机，下位机按照波形数据控制电极WE16产生用户要求的任意电压变化。
如图3所示，所述的下位机电流单元是由模数转换B 13，可编程运算放大器14，电流计15，电极WE 16构成；所述的电极WE 16与电流计15连接；电流计15再与可编程运算放大器14连接；可编程运算放大器14再与模数转换B 13连接；模数转换B 13再与图7中微处理器35联接，进行电流测量。
如图4所示，所述的下位机电压单元是由数模转换17，输入缓冲放大器18，电极RE 19，运算放大器B 20，电极CE 21构成；数模转换17与图7中微处理器35联接，运算放大器B 20分别与数模转换17、输入缓冲放大器18和电极CE 21连接；输入缓冲放大器18与电极RE 19连接；实现恒电压控制，与下位机电流部分单元组成通常的电化学三电极测量体系。
如图5所示，所述的下位机光路单元是由模数转换A 22，运算放大器A 23，光电二极管24，半圆柱形棱镜25，激光器26构成；所述的激光器26与半圆柱形棱镜25连接，半圆柱形棱镜25再与光电二极管24连接，光电二极管24与运算放大器A 23连接，运算放大器A 23与模数转换A 22连接；模数转换A 22与与图7中微处理器35的联接，采集SPR出射光强信号。
如图6所示，所述的下位机电机单元是由步进电机驱动27，步进电机28构成；所述的步进电机驱动27与图7中微处理器35联接，步进电机驱动27与步进电机28连接，实现SPR入射角的变化。
如图7所示，所述的下位机控制单元的微处理器35中存储和运行：电化学命令运行程序、电化学电压波形数据运行程序、SPR电机动作命令运行程序、电化学结果数据运行程序、SPR结果数据运行程序；从而与微处理器35中的存储和运行的程序相对应的有以下装置：用于处理电化学命令的电化学命令缓冲装置B30，用于处理电化学电压波形数据的电化学电压波形数据缓冲装置B 29，用于处理SPR电机动作命令的SPR电机动作命令缓冲装置B 31，用于暂存电化学结果数据的电化学结果数据缓冲装置B 33，用于暂存SPR结果数据的SPR结果数据缓冲装置B 32及采样时钟发生装置34和微处理器35。所述的下位机控制单元中微处理器35分别与电化学电压波形数据缓冲装置B 29、电化学命令缓冲装置B 30、SPR电机动作命令缓冲装置B 31、SPR结果数据缓冲装置B 32、电化学结果数据缓冲装置B 33和采样时钟发生装置34连接；其还与图2中USB接口12联接、与图4中数模转换17联接、与图3中模数转换B 13联接、与图5中模数转换A 22联接及与图6中步进电机驱动27联接。
电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪测量过程：
如图8主流程图所示：起始步骤后，步骤310，用户通过上位机程序提供的通用图形用户接口界面选择读取功能；则步骤320，通过电化学数据处理装置2和SPR数据处理装置3读取文档，所述的文档是以前测量中通过步骤940保存的电化学原位时间分辨表面等离子共振测量仪专用文件格式的文档，作为数据文件由上位机的操作系统管理的数据；然后执行步骤380，通过数据可视化装置1显示读取的数据。
起始步骤后，用户还可以通过上位机程序提供的通用图形用户接口界面选择测量，依次进行步骤330，设备参数设置过程中上位机的流程(详细步骤参见图9)；步骤340，恒电位保持(详细步骤参见图10)；步骤350，电流测量(详细步骤参见图11)；步骤360，SPR信号测量(详细步骤参见图12)；步骤370，按照上位机的流程，用户在设置设备参数给定的测量结束指令，或用户通过上位机程序提供的通用图形用户接口界面选择测量结束指令，则进行步骤380，分析处理、显示读取的数据；否则，转至步骤340，继续进行恒电位保持、电流测量及SPR信号测量步骤。
设置设备参数过程中上位机的流程，如图9所示：起始步骤后，步骤110，上位机接受用户的操作要求，包括SPR电机运动方式、电化学命令、电化学电压波形变化参数设置；步骤120，对SPR电机动作的操作要求暂存入SPR电机动作命令缓冲装置A 8，电化学命令暂存入电化学命令缓冲装置A 9，根据电压变化产生的波形数据暂存入电化学电压波形数据缓冲装置A 10；步骤130，SPR电机动作命令、电化学命令和电化学电压波形数据暂存入USB缓冲装置11；步骤140，SPR电机动作命令、电化学命令和电化学电压波形数据经USB接口12发送给下位机；步骤150，转至设备参数设置中下位机的步骤。
在设置设备参数过程中，如果由上位机传送到下位机的命令是开始测量，那么在下位机的控制下，电流测量和SPR测量的数据采集同时进行，直至下位机收到设置设备参数过程中上位机传送来的终止测量命令，测量终止。
恒电位保持的流程，如图10所示：起始步骤后，步骤710，在采样时钟发生装置34的控制下，微处理器35从电化学电压波形数据缓冲装置B 29中提取当前时刻波形数据中对应的电压数据；步骤720，电压数据经数模转换17产生对应电压信号输出；步骤730，电压信号送入输入缓冲放大器18同向输入端；步骤740，由电极RE19得到的电压信号经输入缓冲放大器18进行放大后送到输入缓冲放大器18反向输入端；步骤750，输入缓冲放大器18同向输入端与输入缓冲放大器18反向输入端进行比较，控制输入缓冲放大器18输出电压，使电极RE 19达到恒电位。
电流测量的流程，如图11所示：起始步骤后，步骤510，由电流计15得到电极WE16的电流信号；步骤520，电流信号经可编程运算放大器14调理后输入到模数转换B 13，转换成数据信号；步骤530，数据信号由微处理器35暂存在电化学结果数据缓冲装置B 33中；步骤540，数据信号由微处理器35经USB接口12传到上位机；步骤550，数据信号与SPR信号测量的流程的结果数据一起分别转至电化学数据处理装置2和SPR数据处理装置3，最后由数据可视化装置1显示。
SPR信号测量的流程，如图12所示：步骤210，SPR电机动作命令由SPR电机动作命令缓冲装置A 8进入USB缓冲装置11，经过USB接口12进入微处理器35；步骤220，由微处理器35发出SPR电机动作命令控制步进电机驱动27控制步进电机28的速度，调整激光器26发射出的激光入射角；步骤230，激光通过半柱形棱镜25进入光电二极管24采集到光强信号；步骤240，光强信号经过光电二极管24，进入运算放大器A 23放大；步骤250，放大了的光强信号再经过模数转换A 22进行转换为数据信号；步骤260，转换后的数据信号由微处理器35送到SPR结果数据缓冲装置B 32中暂存；步骤270，数据信号由微处理器35经USB接口12传到上位机；步骤280，数据信号与电流测量的流程的结果数据一起分别转至SPR数据处理装置3和电化学数据处理装置2，最后由数据可视化装置1显示。
数据分析处理和显示过程的流程，如图13所示：起始步骤后，步骤810，电流数据信号和SPR数据信号从下位机经USB接口12传至USB缓冲装置11；步骤820，电流数据信号和SPR数据信号分别暂存在电化学结果数据缓冲装置A 6和SPR结果数据缓冲装置A 7；步骤830，在电化学数据处理装置2和SPR数据处理装置3中对电流数据信号和SPR数据信号进行数据处理，包括平滑、滤波、为存储和显示而进行的预处理操作；步骤840，电流数据信号和SPR数据信号传至数据可视化装置1，经过自动缩放等操作显示给用户。
数据存储和导出过程，如图14所示：这一部分过程完成的功能包括在上位机中存储测量数据和对以往数据的导出，数据导出为ASCII格式文本文件。
数据存储和导出过程的流程：起始步骤后，步骤910，用户通过上位机程序提供的通用图形用户接口界面选择保存，则步骤920，由电化学数据处理装置2和SPR数据处理装置3分别保存电化学数据和SPR数据为电化学原位时间分辨表面等离子共振测量仪专用文件格式，文件格式由本发明自行定义；步骤930，用户还可以通过上位机程序提供的通用图形用户接口界面选择导出，则导出成电化学原位时间分辨表面等离子共振测量仪专用文件格式的文本文件；步骤920保存和步骤930导出执行结束后，都执行结束步骤。
本发明的有益效果是：
1 可方便快捷的对超薄膜的SPR信号和电化学信号同时进行采集、分析；
2 快速响应的光电二极管，提高了仪器的时间分辨率；
3 USB2.0接口、高数据采集速率；
4 在电化学现场测量的同时对超薄膜表面的等离子体共振吸收进行时间分辨测量；
5 可以保证两组测试同步进行，实验条件完全一致；
6 软件自动化程度高，界面友好。
附图说明
图1是电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪的结构示意图。此图也是说明书摘要附图。
图中有上位机单元，下位机电流部分单元，下位机电压部分单元，下位机中光路部分单元，下位机中电机部分单元，下位机控制单元共六部分。
图2是上位机结构示意图。
图中有由数据可视化装置1，电化学数据处理装置2，SPR数据处理装置3，循环伏安测量技术电压发生装置4，恒电压测量技术时间记录发生装置5，电化学结果数据缓冲装置A 6，SPR结果数据缓冲装置A 7，SPR电机动作命令缓冲装置A 8，电化学命令缓冲装置A 9，电化学电压波形数据缓冲装置A 10，USB缓冲装置11和USB接口12。
图3是下位机电流单元结构示意图。
图中有由模数转换B 13，可编程运算放大器14，电流计15和电极WE 16。
图4是下位机电压单元结构示意图。
图中有数模转换17，输入缓冲放大器18，电极RE 19，运算放大器B20和电极CE 21。
图5是下位机中光路单元结构示意图。
图中有模数转换A 22，运算放大器A 23，光电二极管24，半圆柱形棱镜25和激光器26。
图6是下位机中电机单元结构图。
图中有步进电机驱动27和步进电机28。
图7是下位机控制单元结构示意图。
图中有电化学电压波形数据缓冲装置B 29，电化学命令缓冲装置B 30，SPR电机动作命令缓冲装置B 31，SPR结果数据缓冲装置B 32，电化学结果数据缓冲装置B 33，采样时钟发生装置34和微处理器35。
图8是电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪主流程图。
图9是电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪设备参数设置过程上位机流程图。
图10是电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪测量过程恒电压保持的流程图。
图11是电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪测量过程电流测量的流程图。
图12是电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪测量过程SPR测量的流程图。
图13是电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪数据分析处理和显示流程图。
图14是电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪数据存储和读取流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪是由已知技术：下位机光路单元、下位机电机单元和本发明提供的上位机单元、下位机电流单元、下位机电压单元、下位机控制单元构成。所述的上位机单元与下位机控制单元连接；下位机控制单元还分别与下位机电流单元、下位机电压单元、下位机光路单元和下位机电机单元连接。
如图2所示，所述的上位机单元是一台通用计算机。该计算机中存储和运行本发明的软件程序有：1、电化学命令运行程序，2、电化学电压波形数据运行程序，3、SPR电机动作命令运行程序，4、电化学结果数据运行程序，5、SPR结果数据运行程序，6、电化学数据处理运行程序，7、SPR数据处理运行，8、数据可视化运行程序，9、循环伏安测量技术电压发生程序，10、恒电压测量技术时间记录程序。从而所述的上位机单元相对应的有以下装置：1、用于处理电化学命令的电化学命令缓冲装置A 9，2、用于处理电化学电压波形数据的电化学电压波形数据缓冲装置A 10，3、用于处理SPR电机动作命令的SPR电机动作命令缓冲装置A 8，4、用于暂存电化学结果数据的电化学结果数据缓冲装置A 6，5、用于暂存SPR结果数据的SPR结果数据缓冲装置A 7，6、用于处理电化学结果数据的电化学数据处理装置2，7、用于处理SPR结果数据的SPR数据处理装置3，8、用于处理数据可视化的数据可视化装置1，9、用于发生循环伏安测量技术电压的循环伏安测量技术电压发生装置4，10、用于记录恒电压测量技术时间的恒电压测量技术时间记录发生装置5及USB缓冲装置11和USB接口12。所述的上位机单元中数据可视化装置1分别与电化学数据处理装置2和SPR数据处理装置3连接；电化学数据处理装置2还分别与循环伏安测量技术电压发生装置4、恒电压测量技术时间记录发生装置5和电化学结果数据缓冲装置A6连接；SPR数据处理装置3与SPR结果数据缓冲装置A 7连接；电化学结果数据缓冲装置A 6、SPR结果数据缓冲装置A 7、SPR电机动作命令缓冲装置A 8、电化学命令缓冲装置A 9、电化学电压波形数据缓冲装置A 10和USB接口12分别与USB缓冲装置11连接；USB接口12再与图7中微处理器35联接。
上述的这些装置在本发明的电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪运行时，通过计算机存储和运行从下位机单元中接收来的电化学和SPR结果数据和要发送给下位机的电化学命令、SPR电机动作命令和电化学电压波形数据。所述的结果数据，是指从下位机传来的电流测量和SPR测量的数据。所述的电化学命令、SPR电机动作命令和电化学电压波形数据，是上位机单元与下位机单元通信协议的一部分。按照用户的操作(如开始测量、终止测量、电位设置等)，计算机通过软件程序向下位机发送命令，通过下位机控制电流部分单元、电机部分单元和光路部分单元进行相应测量操作。命令的格式由本发明自行定义。所述的电化学电压波形数据，是上位机单元与下位机单元通信协议的一部分。所述的电化学电压波形数据是按照用户指定的电压随时间变化的波形要求的运行程序而产生波形数据，发送给下位机，下位机按照波形数据控制电极WE16产生用户要求的任意电压变化。
USB接口12型号为CY7C68013；电化学结果数据缓冲装置A 6，SPR结果数据缓冲装置A 7的型号为AT24LC64；SPR电机动作命令缓冲装置A 8，电化学命令缓冲装置A 9，电化学电压波形数据缓冲装置A 10的型号为AT29C512。
如图3所示，所述的下位机电流单元是由模数转换B 13，可编程运算放大器14，电流计15，电极WE 16构成；所述的电极WE 16与电流计15连接；电流计15再与可编程运算放大器14连接；可编程运算放大器14再与模数转换B13连接；模数转换B 13再与图7中微处理器35联接，进行电流测量。
模数转换B 13型号为ADS1211；可编程运算放大器14型号为OPA129。
如图4所示，所述的下位机电压单元是由数模转换17，输入缓冲放大器18，电极RE 19，运算放大器B 20，电极CE 21构成；数模转换17与图7中微处理器35联接，运算放大器B 20分别与数模转换17、输入缓冲放大器18和电极CE 21连接；输入缓冲放大器18与电极RE 19连接；实现恒电压控制，与下位机电流部分单元组成通常的电化学三电极测量体系。
运算放大器B20型号为OPA37；输入缓冲放大器18型号为OPA130；数模转换17型号为DAC714。
如图5所示，所述的下位机光路单元是由模数转换A 22，运算放大器A 23，光电二极管24，半圆柱形棱镜25，激光器26构成；所述的激光器26与半圆柱形棱镜25连接，半圆柱形棱镜25再与光电二极管24连接，光电二极管24与运算放大器A 23连接，运算放大器A 23与模数转换A 22连接；模数转换A 22与与图7中微处理器35的联接，采集SPR出射光强信号。
模数转换A 22型号为ADS1211；运算放大器A 23型号为OPA37；半圆柱形棱镜25的材料为BK7型玻璃；激光器26的型号为ST650D5CP。
如图6所示，所述的下位机电机单元是由步进电机驱动27，步进电机28构成；所述的步进电机驱动27与图7中微处理器35联接，步进电机驱动27与步进电机28连接，实现SPR入射角的变化。
步进电机驱动27型号为14H28；步进电机28型号为A2919。
如图7所示，所述的下位机控制单元的微处理器35中存储和运行：电化学命令运行程序、电化学电压波形数据运行程序、SPR电机动作命令运行程序、电化学结果数据运行程序、SPR结果数据运行程序；从而与微处理器35中的存储和运行的程序相对应的有以下装置：用于处理电化学命令的电化学命令缓冲装置B30，用于处理电化学电压波形数据的电化学电压波形数据缓冲装置B 29，用于处理SPR电机动作命令的SPR电机动作命令缓冲装置B 31，用于暂存电化学结果数据的电化学结果数据缓冲装置B 33，用于暂存SPR结果数据的SPR结果数据缓冲装置B 32及采样时钟发生装置34和微处理器35。所述的下位机控制单元中微处理器35分别与电化学电压波形数据缓冲装置B 29、电化学命令缓冲装置B 30、SPR电机动作命令缓冲装置B 31、SPR结果数据缓冲装置B 32、电化学结果数据缓冲装置B 33和采样时钟发生装置34连接；其还与图2中USB接口12联接、与图4中数模转换17联接、与图3中模数转换B 13联接、与图5中模数转换A 22联接及与图6中步进电机驱动27联接。
电化学电压波形数据缓冲装置B 29，电化学命令缓冲装置B 30，SPR电机动作命令缓冲装置B 31的型号为AT29C512；SPR结果数据缓冲装置B 32，电化学结果数据缓冲装置B 33的型号为AT24LC64。
电化学原位时间分辨表面等离子体共振测量仪测量过程：
如图8主流程图所示：起始步骤后，步骤310，用户通过上位机程序提供的通用图形用户接口界面选择读取功能；则步骤320，通过电化学数据处理装置2和SPR数据处理装置3读取文档，所述的文档是以前测量中通过步骤940保存的电化学原位时间分辨表面等离子共振测量仪专用文件格式的文档，作为数据文件由上位机的操作系统管理的数据；然后执行步骤380，通过数据可视化装置1显示读取的数据。
起始步骤后，用户还可以通过上位机程序提供的通用图形用户接口界面选择测量，依次进行步骤330，设备参数设置过程中上位机的流程(详细步骤参见图9)；步骤340，恒电位保持(详细步骤参见图10)；步骤350，电流测量(详细步骤参见图11)；步骤360，SPR信号测量(详细步骤参见图12)；步骤370，按照上位机的流程的用户在设置设备参数给定的测量结束指令，或用户通过上位机程序提供的通用图形用户接口界面选择测量结束指令，则进行步骤380，分析处理、显示读取的数据；否则，转至步骤340，继续进行恒电位保持、电流测量及SPR信号测量步骤。
设置设备参数过程中上位机的流程，如图9所示：起始步骤后，步骤110，上位机接受用户的操作要求，包括SPR电机运动方式、电化学命令、电化学电压波形变化参数设置；步骤120，对SPR电机动作的操作要求暂存入SPR电机动作命令缓冲装置A 8，电化学命令暂存入电化学命令缓冲装置A 9，根据电压变化产生的波形数据暂存入电化学电压波形数据缓冲装置A 10；步骤130，SPR电机动作命令、电化学命令和电化学电压波形数据暂存入USB缓冲装置11；步骤140，SPR电机动作命令、电化学命令和电化学电压波形数据经USB接口12发送给下位机；步骤150，转至设备参数设置中下位机的步骤。
在设置设备参数过程中，如果由上位机传送到下位机的命令是开始测量，那么在下位机的控制下，电流测量和SPR测量的数据采集同时进行，直至下位机收到设置设备参数过程中上位机传送来的终止测量命令，测量终止。
恒电位保持的流程，如图10所示：起始步骤后，步骤710，在采样时钟发生装置34的控制下，微处理器35从电化学电压波形数据缓冲装置B 29中提取当前时刻波形数据中对应的电压数据；步骤720，电压数据经数模转换17产生对应电压信号输出；步骤730，电压信号送入输入缓冲放大器18同向输入端；步骤740，由电极RE 19得到的电压信号经输入缓冲放大器18进行放大后送到输入缓冲放大器18反向输入端；步骤750，输入缓冲放大器18同向输入端与输入缓冲放大器18反向输入端进行比较，控制输入缓冲放大器18输出电压，使电极RE 19达到恒电位。
电流测量的流程，如图11所示：起始步骤后，步骤510，由电流计15得到电极WE 16的电流信号；步骤520，电流信号经可编程运算放大器14调理后输入到模数转换B 13，转换成数据信号；步骤530，数据信号由微处理器35暂存在电化学结果数据缓冲装置B 33中；步骤540，数据信号由微处理器35经USB接口12传到上位机；步骤550，数据信号与SPR信号测量的流程的结果数据一起分别转至电化学数据处理装置2和SPR数据处理装置3，最后由数据可视化装置1显示。
SPR信号测量的流程，如图12所示：步骤210，SPR电机动作命令由SPR电机动作命令缓冲装置A 8进入USB缓冲装置11，经过USB接口12进入微处理器35；步骤220，由微处理器35发出SPR电机动作命令控制步进电机驱动27控制步进电机28的速度，调整激光器26发射出的激光入射角；步骤230，激光通过半柱形棱镜25进入光电二极管24采集到光强信号；步骤240，光强信号经过光电二极管24，进入运算放大器A 23放大；步骤250，放大了的光强信号再经过模数转换A 22进行转换为数据信号；步骤260，转换后的数据信号由微处理器35送到SPR结果数据缓冲装置B 32中暂存；步骤270，数据信号由微处理器35经USB接口12传到上位机；步骤280，数据信号与电流测量的流程的结果数据一起分别转至SPR数据处理装置3和电化学数据处理装置2，最后由数据可视化装置1显示。
数据分析处理和显示过程的流程，如图13所示：起始步骤后，步骤810，电流数据信号和SPR数据信号从下位机经USB接口12传至USB缓冲装置11；步骤820，电流数据信号和SPR数据信号分别暂存在电化学结果数据缓冲装置A 6和SPR结果数据缓冲装置A 7；步骤830，在电化学数据处理装置2和SPR数据处理装置3中对电流数据信号和SPR数据信号进行数据处理，包括平滑、滤波、为存储和显示而进行的预处理操作；步骤840，电流数据信号和SPR数据信号传至数据可视化装置1，经过自动缩放等操作显示给用户。
数据存储和导出过程，如图14所示：这一部分过程完成的功能包括在上位机中存储测量数据和对以往数据的导出，数据导出为ASCII格式文本文件。
数据存储和导出过程的流程：起始步骤后，步骤910，用户通过上位机程序提供的通用图形用户接口界面选择保存，则步骤920，由电化学数据处理装置2和SPR数据处理装置3分别保存电化学数据和SPR数据为电化学原位时间分辨表面等离子共振测量仪专用文件格式，文件格式由本发明自行定义；步骤930，用户还可以通过上位机程序提供的通用图形用户接口界面选择导出，则导出成电化学原位时间分辨表面等离子共振测量仪专用文件格式的文本文件；步骤920保存和步骤930导出执行结束后，都执行结束步骤。
Claims (1)
1.电化学原位时间分辨表面等离子体共振光谱测量仪，其构成有下位机光路单元、下位机电机单元，其特征在于：还有上位机单元、下位机电流单元、下位机电压单元、下位机控制单元；所述的上位机单元与下位机控制单元连接；下位机控制单元还分别与下位机电流单元、下位机电压单元、下位机光路单元和下位机电机单元连接，下位机控制单元包括微处理器(35)；
所述的上位机单元是一台通用计算机，该计算机中存储和运行本发明的软件程序有：电化学命令运行程序，电化学电压波形数据运行程序，SPR电机动作命令运行程序，电化学结果数据运行程序，SPR结果数据运行程序，电化学数据处理运行程序，SPR数据处理运行程序，数据可视化运行程序，循环伏安测量技术电压发生程序，恒电压测量技术时间记录程序；从而所述的上位机单元相对应的有以下装置：用于处理电化学命令的电化学命令缓冲装置A(9)，用于处理电化学电压波形数据的电化学电压波形数据缓冲装置A(10)，用于处理SPR电机动作命令的SPR电机动作命令缓冲装置A(8)，用于暂存电化学结果数据的电化学结果数据缓冲装置A(6)，用于暂存SPR结果数据的SPR结果数据缓冲装置A(7)，用于处理电化学结果数据的电化学数据处理装置(2)，用于处理SPR结果数据的SPR数据处理装置(3)，用于处理数据可视化的数据可视化装置(1)，用于发生循环伏安测量技术电压的循环伏安测量技术电压发生装置(4)，用于记录恒电压测量技术时间的恒电压测量技术时间记录发生装置(5)，上位机单元还有USB缓冲装置(11)和USB接口(12)；
所述的上位机单元中数据可视化装置(1)分别与电化学数据处理装置(2)和SPR数据处理装置(3)连接；电化学数据处理装置(2)还分别与循环伏安测量技术电压发生装置(4)、恒电压测量技术时间记录发生装置(5)和电化学结果数据缓冲装置A(6)连接；SPR数据处理装置(3)与SPR结果数据缓冲装置A(7)连接；电化学结果数据缓冲装置A(6)、SPR结果数据缓冲装置A(7)、SPR电机动作命令缓冲装置A(8)、电化学命令缓冲装置A(9)、电化学电压波形数据缓冲装置A(10)和USB接口(12)分别与USB缓冲装置(11)连接；USB接口(12)再与微处理器(35)联接；
所述的下位机电流单元是由模数转换B(13)，可编程运算放大器(14)，电流计(15)，电极WE(16)构成；所述的电极WE(16)与电流计(15)连接；电流计(15)再与可编程运算放大器(14)连接；可编程运算放大器(14)再与模数转换B(13)连接；模数转换B(13)再与微处理器(35)联接进行电流测量；
所述的下位机电压单元是由数模转换(17)，输入缓冲放大器(18)，电极RE(19)，运算放大器B(20)，电极CE(21)构成；数模转换(17)与微处理器(35)联接，运算放大器B(20)分别与数模转换(17)、输入缓冲放大器(18)和电极CE(21)连接；输入缓冲放大器(18)与电极RE(19)连接；实现恒电压控制，与下位机电流部分单元组成通常的电化学三电极测量体系；
所述的下位机光路单元是由模数转换A(22)，运算放大器A(23)，光电二极管(24)，半圆柱形棱镜(25)，激光器(26)构成；所述的激光器(26)与半圆柱形棱镜(25)连接，半圆柱形棱镜(25)再与光电二极管(24)连接，光电二极管(24)与运算放大器A(23)连接，运算放大器A(23)与模数转换A(22)连接；模数转换A(22)与与微处理器(35)联接，采集SPR出射光强信号；
所述的下位机电机单元是由步进电机驱动(27)，步进电机(28)构成；所述的步进电机驱动(27)与微处理器(35)联接，步进电机驱动(27)与步进电机(28)连接，实现SPR入射角的变化；
所述的下位机控制单元的微处理器(35)中存储和运行：电化学命令运行程序、电化学电压波形数据运行程序、SPR电机动作命令运行程序、电化学结果数据运行程序、SPR结果数据运行程序；从而与微处理器(35)中的存储和运行的程序相对应的有以下装置：用于处理电化学命令的电化学命令缓冲装置B(30)，用于处理电化学电压波形数据的电化学电压波形数据缓冲装置B(29)，用于处理SPR电机动作命令的SPR电机动作命令缓冲装置B(31)，用于暂存电化学结果数据的电化学结果数据缓冲装置B(33)，用于暂存SPR结果数据的SPR结果数据缓冲装置B(32)及采样时钟发生装置(34)和微处理器(35)；
所述的下位机控制单元中微处理器(35)分别与电化学电压波形数据缓冲装置B(29)、电化学命令缓冲装置B(30)、SPR电机动作命令缓冲装置B(31)、SPR结果数据缓冲装置B(32)、电化学结果数据缓冲装置B(33)和采样时钟发生装置(34)连接；微处理器(35)还与USB接口(12)联接、与数模转换(17)联接、与模数转换B(13)联接、与模数转换A(22)联接及与步进电机驱动(27)联接。
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