CN100425632C - 丙烯酸-丙烯酰胺共聚物种衣剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种丙烯酸-丙烯酰胺共聚物种衣剂(Z-AAC)的制备方法，在反应器中，加入用量重量比为2∶1的丙烯酰胺、丙烯酸，加入重量为丙烯酰胺的1.5～1.8%的引发剂过硫酸钾，蒸馏水，搅拌溶解；通氮气，在N2保护下，升温至70～80℃，聚合1.5～2小时，得用作种衣剂的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物透明粘稠液；将该透明粘稠液兑蒸馏水，可得溶液固含量1-10%的Z-AAC种衣剂。本发明种衣剂丙烯酸-丙烯酰胺共聚物溶液在高固含量(10%固含量)与低固含量(2.0%固含量)的情况下使用，成膜性，粘牢度，溶胀率均。对大、小麦种子无毒害作用。
Description
技术领域
本发明涉及种衣剂是中最为关键的成分之一粘结-成膜剂的制备方法，特别是涉及合成能用作种衣剂的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC)的方法。
背景技术
种子包衣是国内外普遍使用的先进种子处理技术。包衣能为种子在不良环境条件下提供保护，提高田间出苗率和成苗率，增强幼苗长势。由于在种子包衣剂中，可掺混肥料、农用激素、农药等物质，当涂复于种子表面后，对种子播种后的发芽，苗期健壮生长，减少病虫害有很大的益处，从而改善经济性状，从而达到增产目的[1.CHENG Jia-an，ZHOU Wei-jun(程家安，周伟军)，Study on the A agriculture Development in the New Century(跨世纪农业发展研究)[创.Beijing：China Environment Science Press，1998，171-175.(inChinese).2.Larink O，Sommer R.Influence of coated seed on soil organisms testedwith bait la mina[J].European Journal of Soil Biology，2002，38：287-290.3.DadlaniM..Seed coating to improve Stant establishment in rice[J].Seed Sci and Technol，1992.90(1)：307～313]。
种子包衣需使用种衣剂。种衣剂通常是由活性成份和非活性成份组成。活性成分是杀虫剂，杀菌剂，植物生长调节剂，微量元素肥等之一；非活性成分以粘接-成膜剂为主[1.陈庆悟，沈德隆，唐霭淑.种衣剂的发展简述[J].广东化工，2003，3：49-50。2.赵月荣，张百臻.种衣剂质量亟待提高[J].农药科学与管理，1998，(1)：31。3.潘立刚，刘惕若，陶岭梅，张兴；种衣剂及其关键技术评述，农药，2005，44(10)，437-440]。常用的粘结-成膜剂有羧甲基纤维素钠、阿拉伯树胶、明胶、黄原胶、淀粉等具有粘结性和成膜性的物质。这些人工合成或经加工处理的天然高分子聚合物最大的优点是对人畜无毒，对种子无毒，不影响种子发芽率；但它们成膜强度一般较低，膜的耐磨性能差，容易成粉状脱落；成膜不均匀(即流平性能差)；粘结性差，膜与种子亲和力差，容易成片脱落。
发明内容
为了使种衣剂成膜达到一定的粘度与强度，并兼顾种衣剂对人畜无毒，对种子无毒等，不影响发芽率；种衣剂必须溶于水，能以水为溶剂进行种子包衣操作；种衣剂必须有较好的粘牢性，成膜性、快干性，且成膜后的种衣溶胀性好，能缓慢地溶于水，以便播种后，种子顺利发芽等的特殊要求，本发明合成了上述特殊要求的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC)种衣剂。
本发明种衣剂丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC)的制备方法，通过丙烯酰胺、丙烯酸和引发剂过硫酸钾，在N2气保护下，合成能用作种衣剂的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC)。
制备工艺如下：
在反应器中，加入用量重量比为2∶1的丙烯酰胺、丙烯酸，加入重量为丙烯酰胺的1.5～1.8％的引发剂过硫酸钾，蒸馏水，搅拌溶解；通氮气，在N2气保护下，升温至70～80℃，聚合1.5～2小时，得用作种衣剂的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物透明粘稠液；将该透明粘稠液兑蒸馏水，可得溶液固含量的不同的Z-AAC种衣剂。
本发明通氮气时间为5分钟。
本发明聚合反应中加入蒸馏水量使丙烯酸-丙烯酰胺共聚物的固含量为1-20％。
本发明兑蒸馏水使Z-AAC种衣剂的固含量为1-10％。
本发明丙烯酸-丙烯酰胺共聚物种衣剂的理化性质及生物学特性评价如下：
种衣剂物理性能评价指标，
1]干燥速度：将种衣剂配成2％固含量，涂复种子后，于40℃烘干至恒重的时间。
2)成膜性：将合成的种衣剂于2×10cm玻板上流延成膜，膜厚0.08mm。成膜性分三级考察。均匀成膜，膜能从玻板上完整刮下为十均匀成膜，膜不能完整刮下为0，玻板上不能均匀成膜为一。
3)水溶性：种衣剂在2×10cm玻板上流延成膜干燥后，浸入水中。18小时后计数玻板上膜溶解面积。
4)溶胀率：种衣剂在2×10cm玻板上流延成膜，干燥后称重，浸入水中6小时后再称重，溶胀率Qw按下式[方月娥，吕小斌，王永明等，应用化学，14，67(1997)]计算：Qw＝(W-WO)/WO。WO和W分别表示干膜重和湿膜重。
5)初干粘牢性：种衣剂涂复种子后，经10min初干，观察种子粘连情况。90％以上种子初干，互不粘连成团为++。70％-90％种子初干，不粘连成团为+。50％-70％种子初干，不粘连成团为0。50％以上的种子粘连成团为一。
生物学特性评价
种子发芽试验：种衣剂涂复于大、小麦种子表面，干燥后，按文献[黄学林，陈润政，种子生理实验手册，农业出版社，73-83(1990)]方法进行测定。
试验的种衣剂丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC)各项指标(表1)均明显好于目前常用的种衣剂羧甲基纤维素钠(CMC)。
表1 丙烯酸-丙烯酰胺共聚物种衣剂的物理性能
| 种衣剂 | 干燥速度(min) | 成膜性 | 水溶性(％) | 溶胀率(％) | 粘牢性 |
| 丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC) | 26 | + | 95 | 272 | ++ |
| 羧甲基纤维素钠(CMC) | 40 | 0 | 95 | 105 | + |
种衣剂丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC)在溶液高固含量与低固含量的使用情况下，涂于种子后，可得到成膜性，粘牢度，溶胀率均较好的种衣剂，对种子无毒害作用(表2)。由于溶液固含量与粘结成膜后种衣剂的成膜性，粘牢度，溶胀率等物理性能指标密切相关，因此为不同类型种子，不同类型土壤，不同类型气候条件下，使用种衣剂丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC)提供了较大可调节的空间。
表2 种衣剂固含量对种子活力的影响
具体实施方式
实施例1
种衣剂丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC)合成和应用
于三颈瓶中，加入60mL蒸馏水、8g丙烯酰胺、4g丙烯酸和0.12g过硫酸钾。搅拌溶解，通氮5分钟后，在N2气保护下，升温至80℃，聚合1.5～2小时，得种衣剂丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC)透明粘稠液。将该透明粘稠液兑60mL蒸馏水，可得溶液固含量为10％的种衣剂；或将该透明粘稠液兑540mL蒸馏水，可得溶液固含量为2％的种衣剂。
将该种衣剂(溶液固含量为2％或10％)均匀涂复于种子(种子为小麦绵阳10号)表面，于40℃烘干30分钟后，按文献[黄学林，陈润政，种子生理实验手册，农业出版社，73-83(1990)]方法进行测定，均可得4天发芽势为98％；7天发芽率为98％。
实施例2
三颈瓶中，加入75mL蒸馏水、10g丙烯酰胺、5g丙烯酸和0.15g过硫酸钾。搅拌溶解，通氮5分钟后，在N2气保护下，升温至70℃，聚合2小时，得种衣剂丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC)透明粘稠液。将该透明粘稠液兑75mL蒸馏水，可得溶液固含量为10％的种衣剂。将该透明粘稠液兑683mL蒸馏水，可得溶液固含量为2％的种衣剂。将该透明粘稠液兑1440mL蒸馏水，可得溶液固含量为1％的种衣剂。
将该种衣剂(溶液固含量为2％或10％)均匀涂复于种子(种子为小麦绵阳10号)表面，于40℃烘干30分钟后，按文献[黄学林，陈润政，种子生理实验手册，农业出版社，73-83(1990)]方法进行测定，均可得4天发芽势为98％；7天发芽率为98％。
实施例3
三颈瓶中，加入0.75L蒸馏水、0.1kg丙烯酰胺、0.05kg丙烯酸和1.8g过硫酸钾。搅拌溶解，通氮10分钟后，在N2气保护下，升温至70℃，聚合2-3小时，得种衣剂丙烯酸-丙烯酰胺共聚物(Z-AAC)透明粘稠液。将该透明粘稠液兑0.75L蒸馏水，可得溶液固含量为10％的种衣剂。将该透明粘稠液兑6.84L蒸馏水，可得溶液固含量为2％的种衣剂。
将该种衣剂(溶液固含量为2％或10％)均匀涂复于种子(种子为小麦绵阳10号)表面，于40℃烘干30分钟后，按文献[黄学林，陈润政，种子生理实验手册，农业出版社，73-83(1990)]方法进行测定，均可得4天发芽势为98％；7天发芽率为98％。
Claims (2)
1、一种丙烯酸-丙烯酰胺共聚物种衣剂的制备方法，其特征是：在反应器中，加入用量重量比为2∶1的丙烯酰胺、丙烯酸，加入重量为丙烯酰胺的1.5～1.8％的引发剂过硫酸钾，蒸馏水，搅拌溶解；通氮气，在氮气保护下，升温至70～80℃，聚合1.5～2小时，得用作种衣剂的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物透明粘稠液，粘稠液溶液固含量为10-20％；将该透明粘稠液兑蒸馏水，得溶液固含量的为1-10％的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物种衣剂。
2、根据权利要求1所述的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物种衣剂的制备方法，其特征是：通氮气时间为5分钟。
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