CN100424370C - 冶金粉组合物和制品及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的冶金粉组合物悬浮液包括悬浮在载液中具有外层氧化层的磁性粉末。磁性粉末包括铁基粉末，例如，与其他元素预合金的铁粉。合金材料包括铌、硅、钙、锰、镁、碳、硼、铝、钛、钼、铬、铜、镍、金、钒、磷或其组合。载液包括硅基液体和/或油，如烃油。外层氧化层包括与氧反应/络合的合金材料。磁性粉末在宽温度范围内表现出低氧化速率。应用冶金粉组合物悬浮液的制品包括一种阻尼器，其具有小室、在小室中往复运动的活塞和有效连接到该小室的磁源。当被激活时，该磁源产生改变冶金粉组合物悬浮液表观粘度的磁场。
Description
相关申请的交叉引用
本申请案主张2003年11月26日申请的临时专利申请案60/525,571的权利，该案全文以引用的方式并入本文中。
技术领域
本发明涉及冶金粉组合物、由其制得的制品，和其制造方法。特别地，本发明涉及磁流变组合物。
背景技术
磁流变液体在磁场存在的条件下，其表观粘度会发生变化。通常，表现出磁流变性能的冶金粉组合物由悬浮在载体介质中的磁性粉末组成，例如铁磁性或顺磁性粉末。
当磁流变组合物暴露在磁场中时，该磁流变组合物的磁性粉末被极化从而组成颗粒链。颗粒链排列成行，以增加全部液体的表观粘度或流动阻力。在没有磁场的情况下，这些颗粒恢复到无组织或自由的状态，全部材料的表观粘度或流动阻力相应降低。
美国专利2,667,237(237专利)描述了传统的磁流变组合物。该237专利教导了一种顺磁性或铁磁性颗粒在液体、冷却剂或半凝润滑脂中的分散体，例如铁粉和轻质机油。在该237专利的一个实施方案中描述了羰基铁粉。
磁流变组合物用作线性形和旋转机械装置(例如，制动系统、车辆用悬浮阻尼器、发电装置)的刚性粘接材料。在阻尼装置中，磁流变组合物响应施加的磁场而改变阻尼液体的粘度。因此，通过调节阻尼器内的电气线圈中的电流可以控制行驶刚性(ride stiffness)。因而，易于控制悬挂系统的刚性。
在磁场存在的条件下，磁流变组合物的粘合强度部分地取决于磁场作用于液体的强度和磁性颗粒的粒径。含有大的磁性颗粒的磁流变组合物表现出更高的屈服强度和更高的粘结性能。
令人遗憾地是，由于磁性颗粒和载液之间比重的巨大差异，磁流变组合物的性能常常不一致。因而，大粒径的颗粒易于从悬浮液沉淀出来。例如，美国专利5,645,752教导了一种具有触变性网状组织以稳定颗粒并防止沉淀的磁流变液体。具有较小粒径的磁性颗粒的磁流变组合物不容易从悬浮液中沉淀出来，但其所显示出的屈服强度和粘结性能较低，同时还具有更容易“结块”的倾向，从而影响组合物的流动性。
传统的磁流变组合物随着时间的推移，特别是在高温应用的环境下，部分上由于磁性颗粒的氧化还会发生性能下降。因此，制造商不断地寻找耐性能下降并保持高屈服强度和粘合强度的磁流变组合物。因此满足这些要求的组合物是所期望的。
发明内容
本发明的冶金粉组合物悬浮液包括具有外层氧化层的磁性粉末颗粒和载液。该磁性粉末悬浮在载液中。磁性粉末包括金属基粉末，例如与其它元素预合金的铁粉。合金材料包括钼、锰、镁、铬、硅、铜、镍、金、钒、钶(铌)、石墨、磷、铝、钙、硼、钛或其组合。载液包括常规的烃油或硅基液体。该外层氧化层包括与氧络合的合金材料。
磁性粉末在宽的温度范围内显示出低的氧化速率，例如，通过热重分析/差示热分析测量，在180℃低于约0.25％/min/m2和在230℃低于0.40％/min/m2。
本发明应用冶金粉组合物悬浮液的产品包括应用磁流变液体的装置，例如阻尼器，其具有小室、在该小室中往复运动(reciprocate)的活塞、放置在该小室中的冶金粉组合物、和有效连接到该小室的磁源。当被激活时，磁源产生能改变冶金粉组合物悬浮液粘度的磁场。由于冶金粉组合物悬浮液的粘度增加，要求使活塞往复运动的力量更大。
附图说明
图1显示了具有外层氧化层的示范性磁性粉末的微观结构。
图2a显示了无偶极矩施加到冶金粉组合物悬浮液的电路。
图2b显示了有偶极矩施加到冶金粉组合物悬浮液的电路。
图3显示了含有冶金粉组合物悬浮液的阻尼器。
图4显示了图3中阻尼器横穿线I的横截面视图。
图5显示了图3中阻尼器横穿线II的另一个横截面视图。
图6是示出磁性粉末的氧化速率的图。
具体实施方式
本发明涉及冶金粉组合物悬浮液、含有该冶金粉组合物悬浮液的产品及其制造方法。冶金粉组合物悬浮液包括具有外层氧化层的磁性粉末颗粒和载液。冶金粉组合物悬浮液具有磁流变性能，由此，通过在磁场中暴露可以改变冶金粉组合物的粘度。具有外层氧化层的磁性粉末在宽的温度范围内显示出低氧化速率，并且具有耐磨性，特别是在使用高温的应用中。
含有冶金粉组合物悬浮液的产品包括传统的装置，例如，车辆用悬浮阻尼器。阻尼器包括外壳、缸筒、在缸筒中往复运动的活塞、冶金粉组合物悬浮液和有效连接到小室的磁源。当被激活时，磁源产生能改变小室中含有的冶金粉组合物悬浮液的粘度的磁场。由于冶金粉组合物悬浮液的粘度增加，要求使活塞往复运动的力量更大。
如在此所用的，冶金粉组合物悬浮液是具有磁流变性能并且在磁场存在的条件下其表观粘度会发生变化的组合物。当暴露在磁场中时，冶金粉组合物被极化并且可以看作组成悬浮在载液中的颗粒链。颗粒链排列成行，以增加全部液体的表观粘度或流动阻力。在没有磁场的情况下，这些颗粒恢复到无组织或自由的状态，全部材料的表观粘度或流动阻力相应降低。对组合物表观粘度的变化按毫秒计量。美国专利5,645,752和2,667,237公开了传统的磁流变组合物，本发明将它们全文引入以供参考。
冶金粉组合物包括磁性粉末或这种粉末的混合物。该磁性粉末优选为粉末冶金工业常用的金属基粉末，如铁基粉末。作为本发明所使用的术语，铁基粉末的例子是：基本纯的铁粉，与增强强度、可硬化度、电磁性质或最终产品其它期望性能的其他元素(例如，制造钢的元素)预合金的铁粉，以及与这些其它元素扩散粘结的铁粉。
本发明所用的基本纯的铁粉，是按重量计算至多含有约1.0％的常见杂质，优选地，按重量计算至多约0.5％的常见杂质的铁粉。这种可高度压缩的、冶金级铁粉的例子是新泽西州Riverton的Hoeganaes公司提供的ANCORSTEEL 1000系列纯铁粉，如1000、1000B、和1000C。例如，ANCORSTEEL 1000铁粉，具有这样的典型的筛形分布(screenprofile)，即按重量计算有约22％的颗粒低于No.325筛(美国序列)和按重量计算约10％的颗粒大于No.100筛，其余的在这两个粒径之间(痕量大于No.60筛)。ANCORSTEEL 1000粉末具有约2.85-3.00g/cm3的，典型地2.94g/cm3的表观粘度。用于本发明的其它铁粉是典型的海绵铁粉，如Hoeganaes′ANCOR MH-100粉末。
可选地，铁基粉末可含有一种或多种能增强最终金属部件的软磁性或冶金性能的合金元素。这种铁基粉末是与一种或多种这种元素预合金的铁(优选为基本纯的铁)粉。该预合金粉末的制备是通过形成铁和想要的合金元素基本上均匀的熔化物，然后雾化该熔化物，由此雾化液滴通过凝固形成粉末。熔体混合物的雾化是通过使用传统的雾化技术，例如水雾化进行的。在另一个实施方案中，磁性粉末的制备是通过先提供金属基粉末，然后用合金材料涂敷该粉末。
与铁基粉末预合金的合金元素的例子包括(但不限于)，钼、锰、镁、铬、硅、铜、镍、金、钒、钶(铌)、石墨、磷、钛、铝及其组合。所含合金元素的量取决于最终组合物想要的性能。含有这种合金元素的预合金铁粉可从Hoeganaes公司获得，这种铁粉为其ANCORSTEEL粉末线的一部分。
优选地，铁基粉末与铌、钛或它们两个的组合和至少一种其它合金材料形成合金。更优选地，铁基粉末与铌和至少一种其它合金材料形成合金。
铁基粉末的另一个例子是扩散粘结铁基粉末，这是基本上纯的铁粉具有一种或多种扩散进它们外表面的其它金属(如制造钢的元素)的涂层或涂敷层。这种市场上可买到的粉末包括由Hoeganaes公司生产的DISTALOY 4600A扩散粘结粉末，它含有约1.8％的镍、约0.55％的钼和约1.6％的铜，还有由Hoeganaes公司生产的DISTALOY 4800A扩散粘结粉末，它含有约4.05％的镍，约0.55％的钼，和约1.6％的铜。
其它用于实施本发明的铁基粉末是铁磁粉。例子是与少量磷预合金的铁粉。
该铁或预合金铁的颗粒具有小至一微米或更低的，或最高达约850-1,000微米的加权平均粒度，但通常地该颗粒具有在约10-500微米范围内的加权平均粒度。
选择的载液具有耐由温度变化引起的流体性能变化的能力。载液包括本领域熟练技术人员所知的传统载液。例如，载液包括油类，如机油，或硅基液体。油类包括天然的和合成的烃类和植物油。载液的选择还基于冶金粉组合物悬浮液的粘度。
可选地，还可以向冶金粉组合物悬浮液中加入分散剂以防止金属基粉末从悬浮液中沉淀和结块。分散剂包括本领域熟练技术人员所知的常用分散剂，例如二氧化硅或碳纤维(fibrous carbon)。
优选地，磁性粉末含有小于2.0重量％的氧。更优选地，该磁性粉末含有小于1.0重量％的氧，更优选地小于0.6重量％的氧，甚至更优选地小于0.4重量％的氧，和还更优选地小于约0.275重量％。使用热重分析/差示热分析，例如使用TGA/SDTA 851仪器测量氧含量。如这里所用的，氧重量百分数是指磁性粉末的全部氧重量百分数，包括外层氧化层。
冶金粉组合物悬浮液包括具有外层氧化层的金属基颗粒。图1显示了具有外层氧化层的示范性磁性粉末的微观结构。参照图1，氧化层在磁性粉末的雾化期间形成。磁性粉末的雾化使用本领域熟练技术人员所知的常用雾化技术进行，例如液体雾化技术。在雾化期间，周围的氧与磁性粉末颗粒反应/络合形成了氧化层。
氧与磁性粉末的各个组分络合。例如，与合金材料预合金的铁基粉末含有外层氧化层，该外层氧化层含有与氧化合的铁，即氧化铁，以及与氧化合的合金材料，例如氧化铌。
氧化层基本上覆盖了磁性粉末颗粒的表面。不受理论的约束，据信含有与氧化合的合金材料的外层氧化层形成了后续氧化的阻挡层，从而在每个磁性粉末颗粒周围产生钝态阻挡层。
该外层氧化层还提供了有益的磁性。该外层氧化层增加了抵抗力，提高了磁导率、结构密度和铁损性能。例如，具有690MPa g/cm3密度的磁性粉末显示出的起始磁导率为80，最大磁导率为210，矫顽力为4.7 Oe，和在40 Oe下的电感为7,700。在高温下抗老化的能力允许对磁性粉末进行热处理以降低在高压压实期间形成的应力。降低应力的热处理使与应变有关的磁滞损失最小化，提高了软磁性。这种粉末有益于铁聚合物(iron-polymer)复合材料和铁粉磁心的应用。该外层氧化层不会降低铁基磁性粉末的软磁性。
优选地，外层氧化层具有低孔隙率，即小孔隙。不受理论的约束，据信限制该外层氧化层的孔隙度将限制磁性粉末的氧化。
该外层氧化层厚度小于约700埃。更优选地，该外层氧化层厚度为约1至约500埃。甚至更优选地，该外层氧化层厚度为约5至约500埃。还更优选地，该外层氧化层厚度为约5至约100埃。甚至更优选地，该外层氧化层厚度为约20至约50埃。
优选地，通过热重分析/差示热分析，磁性粉末在180℃显示出小于约0.75％/min/m2的氧化速率。更优选地，磁性粉末在180℃显示出小于约0.50％/min/m2的氧化速率，并且甚至更优选地，在180℃小于约0.25％/min/m2。优选地，磁性粉末在230℃显示出小于约1.20％/min/m2的氧化速率。更优选地，磁性粉末在230℃显示出小于约0.80％/min/m2的氧化速率，并且甚至更优选地，在230℃小于约0.40％/min/m2。
在一个实施方案中，以磁性粉末总重量为基准，冶金粉组合物悬浮液含有由约0.01至约0.4重量％的铌组成的磁性粉末。更优选地，冶金粉组合物悬浮液含有由约0.05至约0.2重量％的铌，并且甚至更优选地由约0.08至约0.15重量％的铌组成的磁性粉末。
在另一个实施方案中，以磁性粉末的总重量为基准，冶金粉组合物悬浮液含有由约0.01至约0.4重量％的铌、约0.01至约0.50重量％的硅和约0.01至约0.20重量％的硼组成的磁性粉末。更优选地，磁性粉末含有约0.05至约0.2重量％的铌，约0.05至约0.35重量％的硅，和约0.01至约0.10重量％的硼。甚至更优选地，磁性粉末含有约0.08至约0.15重量％的铌，约0.10至约0.20重量％的硅，和约0.03至0.05重量％的硼。
在另一个实施方案中，以磁性粉末的总重量为基准，冶金粉组合物悬浮液由含有约0.01至约0.10重量％的铝的磁性粉末组成。更优选地，磁性粉末含有约0.01至约0.05重量％的铝，并且甚至更优选地约0.01至约0.02重量％的铝。
在另一个实施方案中，以磁性粉末的总重量为基准，冶金粉组合物悬浮液由含有约0.001至约0.03重量％的钙的磁性粉末组成。更优选地，磁性粉末含有约0.001至约0.02重量％的钙，并且甚至更优选地约0.01至0.015重量％的钙。
在另一个实施方案中，以磁性粉末的总重量为基准，冶金粉组合物悬浮液由含有约0.1至约0.2重量％的锰的磁性粉末组成。更优选地，磁性粉末含有约0.25至约0.1重量％的锰，并且甚至更优选地约0.5至约0.75重量％的铝和或钛。
在另一个实施方案中，以磁性粉末的总重量为基准，组成冶金粉组合物悬浮液的磁性粉末由约0.015重量％的碳、约0.6重量％的氧、约0.5至约0.75重量％的锰、约0.08至约0.15重量％的铌、约0.10至约0.20的硅、约0.02重量％的铝和约0.012重量％的钙组成。
本发明的产品包括使用冶金粉组合物悬浮液作为刚性粘接材料的线性和旋转机械装置，例如，制动系统、车辆用悬浮阻尼器、发电装置。在这些装置中使用冶金粉组合物悬浮液，能够在工作期间通过向阻尼液体施加磁场来调节阻尼液体的粘度。从而，例如，可以通过调节在阻尼器内部冶金粉组合物悬浮液上施加磁场的电气线圈中的电流来控制行驶刚性。因而，可以容易地控制悬挂装置的刚性。在磁场存在的条件下，冶金粉组合物悬浮液的粘合强度部分地取决于施加的磁场的强度和磁性粉末颗粒的粒度。例如，专利6,382,369，6,510,929和6,525,289描述了常用的使用磁流变流体的线性和旋转机械装置，本发明将它们全文引入以供参考。
图2a和图2b显示了含有冶金粉组合物悬浮液的电路。图2a显示了无偶极矩施加于冶金粉组合物悬浮液的电路。图2b显示了有偶极矩施加于冶金粉组合物悬浮液的电路。参照图2a和2b，电路1显示了冶金粉组合物悬浮液的一般性能。电路1包含冶金粉组合物悬浮液2、第一电极3和第二电极4。冶金粉组合物悬浮液2放在第一电极3和第二电极4之间。
冶金粉组合物悬浮液2含有载液5和磁性粉末6。电极3和4由任意种类的导电材料构成。
在运转过程中，电极3和4可处于激活状态(active)或非激活状态。当电极3和4处于非激活状态时，如图2a所示，磁性粉末6以随机的方式均匀分散在整个载液5中，并且冶金粉组合物悬浮液2在电极3和4之间自由地流动。当电极3和4处于激活状态时，电流流经电路1从而将偶极矩引入磁性粉末6，使颗粒沿电荷或磁场方向排列成行。排列成行的颗粒7使冶金粉组合物悬浮液2随着磁场强度或电荷的增加变得更加粘稠并且接近固态。当移去电荷或磁场时，磁性粉末6恢复随机排列并且冶金粉组合物悬浮液2恢复其较小的粘性状态。
在另一个实施方案中，将冶金粉组合物悬浮液放入振动阻尼器中。图3显示了一种含有冶金粉组合物的阻尼器。图4显示了图3中阻尼器横切线I的横截面视图。图5显示了图3中阻尼器横切线II的另一个横截面视图。参照图3、4和5，振动阻尼器8包含外壳9、活塞10、缸筒11、压缩室12、回复室13和磁性线圈14。缸筒11放置在外壳9中。
活塞10包含活塞杆15、多个进口16、多个出口17、通过活塞杆15中心的中央导管18，和可磁化导管19。活塞10可往复地(reciprocally)装在缸筒11中，将缸筒11分为压缩室12和回复室13。
磁性线圈14可运转地(operatively)放在活塞10中，以使它可以向放置在可磁化导管19中的液体施加磁场。
在工作过程中，将冶金粉组合物悬浮液2放置在压缩室12中。活塞10通过多个进口16将在压力下流动的冶金粉组合物悬浮液2压缩进活塞10中。冶金粉组合物悬浮液2从多个进口16流入到可磁化导管19中。从可磁化导管19中，冶金粉组合物悬浮液通过中央导管13流到多个出口17。冶金粉组合物悬浮液2通过出口17从活塞10流入回复室13中。
磁性线圈14可以处于激活状态或非激活状态。当磁性线圈14处于非激活状态时，磁性粉末6以随机方式均匀地分散在载液5中，冶金粉组合物悬浮液2容易地在可磁化导管19中流动。当磁性线圈14处于激活状态时，电流流经磁性线圈14从而将偶极矩引入冶金粉组合物悬浮液2，使磁性粉末颗粒沿电荷或磁场方向排列成行。排列成行的磁性粉末颗粒使冶金粉组合物悬浮液2随着磁场强度或电荷的增加变得更加粘稠并且接近固态。当移去电荷或磁场时，磁性粉末恢复随机排列并且冶金粉组合物悬浮液2恢复其较小的粘性状态。
当冶金粉组合物悬浮液2变得更粘稠时，活塞10必须施加更大的压缩力以使冶金粉组合物悬浮液2流经可磁化导管19。因此，通过控制施加到可磁化导管19中冶金粉组合物悬浮液2的磁场强度来调节阻尼器吸收力的数值。
本领域的熟练技术人员将理解，可对本发明优选实施方案进行变化和改变，这种变化和改变的作出并没有背离本发明的精神。下面的实施例将进一步地描述冶金粉组合物悬浮液。
实施例
下列实施例给出本发明的某些实施方案和优点，其无意对本发明进行限制。除非另外指出，任何百分数都是指重量百分数。
试验旨在比较磁性粉末和参照羰基粉末的氧化过程。在从室温到接近于熔点温度的各种温度下，将空气通过磁性粉末和参照羰基粉末。以空气作为吹扫气体，使用TGA/SDTA 851e仪器测量每个试样的氧化能力。未采取从吹扫气体中除湿的预防措施。
随着时间的过去记录样品的重量。任何重量的增加皆归因于样品的氧化，即老化。每次实验温度以30℃/分钟的速度上升。每个实验使用铂坩埚来保持样品粉末。
组成参照组合物的羰基铁粉由高于99.5％的铁、低于0.05％的碳、低于0.3％的氧、低于0.01％的氮组成。参照组合物具有4.0g/cm3的振实密度和如下的粒度分布：
d10 3微米
d50 5微米
d90 10微米
组成测试组合物的冶金粉组合物由0.015重量％的碳、0.009重量％的硫、0.77重量％的氧、0.0086重量％的氮、0.008重量％的磷、0.16重量％的硅、0.34重量％的硼、0.70重量％的锰、0.02重量％的铜、0.02重量％的镍、0.02重量％的钼、0.12重量％的铌、余量的铁基粉末组成。测试组合物的颗粒在雾化期间包覆氧化层。
图6是示出磁性粉末氧化速率的图。参照图6，下面的表1显示在各种温度下氧重量百分比的增加：
表1
| 温度(℃) | 参照组合物(初始重量％) | 测试组合物(初始重量％) |
| 100 | 100 | 100 |
| 200 | 100 | 100 |
| 300 | 101 | 100 |
| 400 | 108 | 100.2 |
| 500 | 116.5 | 102.5 |
| 600 | 124 | 106.6 |
| 700 | 128 | 111.3 |
| 800 | 129.7 | 115.4 |
| 900 | 130.5 | 117 |
| 1000 | 130.99 | 117.35 |
如表1所示，与参照组合物相比，测试组合物显示出其增加的重量更少，因此具有更强的抗氧化性。冶金粉组合物比羰基粉末的氧化少了13.6％。
Claims (3)
1. 一种冶金粉组合物悬浮液，包括：
载液；和
预合金磁性粉末，其为软磁性材料，其含有：
0.015重量％的碳、0.6重量％的氧、0.5至0.75重量％的锰、0.08至0.15重量％的铌、0.10至0.20重量％的硅、0.02重量％的铝和0.012重量％的钙，
其中预合金磁性粉末具有外氧化层并且悬浮在载液中。
2. 如权利要求1所述的冶金粉组合物悬浮液，其中所述外层氧化层厚度为5至500埃。
3. 如权利要求1所述的冶金粉组合物悬浮液，其中所述预合金磁性粉末还含有钼、镁、铬、铜、镍、钒、石墨、磷、硼、钛或钼、镁、铬、铜、镍、钒、石墨、磷、硼、钛这些元素的组合。
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