CN100413985C - 一种QTi3.5-10石墨半固态浆料机械搅拌制备方法 - Google Patents

一种QTi3.5-10石墨半固态浆料机械搅拌制备方法 Download PDF

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一种QTi3.5-10石墨半固态浆料机械搅拌制备方法，属于QTi3.5-10石墨半固态研究领域，利用连续上下移动的双面弧形直叶片旋转产生的周向和向下运动，打碎QTi3.5熔体凝固过程中形成的初生固相，并不断地将石墨颗粒分散到QTi3.5熔体中，当QTi3.5熔体的周向运动状态接近双面弧形直叶片周向运动状态时，改变双面弧形直叶片的旋转方向，来保持石墨颗粒的分散效果，利用QTi3.5熔体的高粘度和初生固相颗粒来进一步阻止石墨颗粒的上浮运动，得到石墨颗粒分布均匀的QTi3.5-10石墨半固态浆料，解决常规机械搅拌法存在的“无法从液态直接制备QTi3.5-10石墨半固态浆料”的问题。

Description

一种QTi3.5-10石墨半固态浆料机械搅拌制备方法
技术领域
本发明涉及一种QTi3.5-10石墨半固态浆料机械搅拌制备方法。
背景技术
据文献“Flemings M.Behavior of metal alloys in the semisolid state，MetallTrans，1991，22A：957-981”和“毛卫民.半固态金属成形技术，北京：机械工业出版社，2004”报道，机械搅拌法是从高温液态通过降温进行搅拌来制备半固态浆料的有效方法，其原理为：在已制备好的液体冷却凝固过程中，借助于机械搅拌产生的规则周向运动，打碎初生枝晶，形成球形或椭球形初生固相颗粒悬浮于液相中的半固态浆料。QTi3.5-10石墨复合材料兼有QTi3.5钛青铜的导电性好、高强度、导热快和石墨的润滑性能好等优点，是制备高速电力机车受电弓滑板的较理想材料。对于QTi3.5-10石墨复合材料，其基本组分为QTi3.5钛青铜和石墨，由于QTi3.5钛青铜与石墨是二类物性尤其是密度和熔点差别较大的物质，QTi3.5钛青铜的密度约为8.9g/cm3，石墨的密度约为2.2g/cm3；QTi3.5钛青铜的熔点低于1100℃，石墨的熔点约为3400℃，所以，在QTi3.5钛青铜合金液中，以固态颗粒形式存在的石墨会在QTi3.5钛青铜合金液的浮力作用下迅速上浮到QTi3.5钛青铜合金液表面，因此采用上述常规机械搅拌法很难制备出石墨颗粒均匀悬浮于QTi3.5钛青铜熔体中的QTi3.5-10石墨半固态浆料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服常规机械搅拌方法存在的“无法从液态直接制备QTi3.5-10石墨半固态浆料”的不足，提供一种能够制备出石墨颗粒均匀悬浮于QTi3.5钛青铜熔体中的QTi3.5-10石墨半固态浆料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
利用机械搅拌器的双面弧形直叶片旋转时产生的周向运动和向下运动，来打碎QTi3.5钛青铜熔体凝固过程中形成的初生固相，并不断地将双面弧形直叶片上部的石墨颗粒分散到下部的QTi3.5钛青铜熔体中，当QTi3.5钛青铜熔体的周向运动状态接近双面弧形直叶片周向运动状态而导致石墨颗粒的分散效果变差时，机械搅拌器改变旋转方向，利用双面弧形直叶片另一侧的弧形来将双面弧形直叶片上部的石墨颗粒分散到下部的QTi3.5钛青铜熔体中；借助于机械搅拌器的上下移动控制装置，来驱动机械搅拌器进行连续上下运动，从而在整个坩埚范围内，将漂浮在石墨坩埚上部的石墨颗粒分散到QTi3.5钛青铜熔体中；利用QTi3.5钛青铜熔体的高粘度和初生固相颗粒来进一步阻止石墨颗粒的上浮运动，得到石墨颗粒分布均匀的QTi3.5-10石墨半固态浆料。
QTi3.5-10石墨半固态浆料的机械搅拌制备装置主要包括：机械搅拌器及其驱动与上下移动控制装置、石墨坩埚、上盖、堵塞、Ar气管及热电偶。
石墨坩埚采用机械连接方式固定于底架上，其壁内间隔均布加热管和冷却管，分别与外部电源与冷却液供给系统连接。
机械搅拌器由圆形搅拌杆和四个双面弧形直叶片构成，材质为耐热陶瓷；圆形搅拌杆的下端为方形，其四面与圆形搅拌杆相切，四个双面弧形直叶片位于圆形搅拌杆的方形下端，其根部与圆形搅拌杆的方形下端的四个表面垂直，互成90°，宽度与圆形搅拌杆的直径相同，厚度与圆形搅拌杆的方形下端的厚度相同；双面弧形直叶片左右二侧的凹弧面朝下，对称分布，为圆弧形，弧度为40～90°，凹弧面上部与双面弧形直叶片上表面相切，双面弧形直叶片外端部与石墨坩埚内壁之间的距离为5mm。
机械搅拌器的驱动装置由电机、齿轮传动机构和定位机构构成。定位机构位于机械搅拌器圆形搅拌杆上部，由上下二个轴瓦进行横向定位，由上下二个止推轴承进行纵向定位，机械搅拌器驱动装置的电机、齿轮传动机构和定位机构分别采用机械连接方式固定于导向板上，导向板可在固定于支架上的导向槽内进行上下移动。
机械搅拌器上下移动控制装置由电机、传动机构、上行程开关和下行程开关构成。传动机构由齿条与齿轮、涡轮与蜗杆传动构成，齿条的下端与机械搅拌器驱动装置的导向板采用机械连接方式连接，电机的转向由上、下行程开关控制，也就是，当机械搅拌器的双面弧形直叶片向上移动到QTi3.5钛青铜熔体上方时，齿条的上部触动下行程开关，电机改变转向，使机械搅拌器向下移动；当机械搅拌器的双面弧形直叶片向下移动到石墨坩埚底部时，齿条的上部触动上行程开关，电机改变转向，使机械搅拌器向上移动，机械搅拌器上下移动控制装置的电机、传动机构、上行程开关、下行程开关采用机械连接方式固定于支架上。
机械搅拌器的上下移动速度控制在5～20mm/s，Ar气管固定于上盖的孔内，热电偶固定于石墨坩埚的侧壁内，其端部与QTi3.5钛青铜熔体接触，堵塞位于石墨坩埚底部。
QTi3.5-10石墨半固态浆料的制备工艺步骤如下：
步骤1，制备QTi3.5钛青铜熔体，温度控制在1200℃；
步骤2，按90％和10％的质量百分比将上述QTi3.5钛青铜熔体与石墨颗粒倒入预热温度为1000℃的石墨坩埚，盖上上盖，接通Ar气以防氧化；
步骤3，启动机械搅拌器及其上下移动控制装置，对QTi3.5钛青铜熔体与石墨颗粒进行搅拌，同时，接通并调节石墨坩埚壁内冷却管的冷却水与加热管的电源，将QTi3.5钛青铜熔体温度控制在QTi3.5-10石墨半固态浆料拟达到固相率所需温度，利用连续上下移动的机械搅拌器的双面弧形直叶片旋转产生的周向运动和向下运动，打碎QTi3.5钛青铜熔体凝固过程中产生的初生固相，并不断地将漂浮在石墨坩埚上部的石墨颗粒分散到QTi3.5钛青铜熔体中，机械搅拌器的旋转方向每隔一定时间改变一次，来保持石墨颗粒的分散效果，利用QTi3.5钛青铜熔体的高粘度和初生固相颗粒进一步阻止石墨颗粒的上浮运动，搅拌一定时间后，得到石墨颗粒分布均匀的QTi3.5-10石墨半固态浆料。
本发明的有益效果是：利用本发明，直接从高温液态通过降温进行机械搅拌制备了石墨颗粒分布均匀的QTi3.5-10石墨半固态浆料，解决了常规机械搅拌法存在的“无法从液态直接制备QTi3.5-10石墨半固态浆料”的问题。
附图说明
图1为本发明方法制备QTi3.5-10石墨半固态浆料装置的主视图。
图中，圆形搅拌杆1，双面弧形直叶片2，石墨坩埚3，加热管4，冷却管5，QTi3.5-10石墨半固态浆料6，堵塞7，上盖8，Ar气管9，底架11，轴瓦12，止推轴承13，电机14，齿轮传动机构15，导向板16，导向槽17，齿条18，电机19，传动机构20，上行程开关21，下行程开关22，支架23。
图2为本发明方法制备QTi3.5-10石墨半固态浆料装置的A-A视图。
图中，热电偶10。
图3为本发明方法制备QTi3.5-10石墨半固态浆料装置的B-B局部视图。
图4为本发明方法制备的固相率为40％的QTi3.5-10石墨半固态浆料的微观组织。
具体实施方式
结合附图对本发明方法制备QTi3.5-10石墨半固态浆料装置的具体说明如下：
QTi3.5-10石墨半固态浆料的机械搅拌制备装置主要由机械搅拌器及其驱动与上下移动控制装置、石墨坩埚3、上盖8、堵塞7、Ar气管9及热电偶10构成。
石墨坩埚3采用机械连接方式固定于底架11上，其壁内间隔均布加热管4和冷却管5，分别与外部电源与冷却液供给系统连接。
机械搅拌器由圆形搅拌杆1和四个双面弧形直叶片2构成，材质为耐热陶瓷；圆形搅拌杆1的下端为方形，其四面与圆形搅拌杆1相切，四个双面弧形直叶片2位于圆形搅拌杆1的方形下端，其根部与圆形搅拌杆1的方形下端的四个表面垂直，互成90°，宽度与圆形搅拌杆1的直径相同，厚度与圆形搅拌杆1的方形下端的厚度相同；双面弧形直叶片2左右二侧的凹弧面朝下，对称分布，为圆弧形，弧度为40～90°，凹弧面上部与双面弧形直叶片2上表面相切，双面弧形直叶片2外端部与石墨坩埚3内壁之间的距离为5mm。
机械搅拌器的驱动装置由电机14、齿轮传动机构15和定位机构构成。定位机构位于圆形搅拌杆1上部，由上下二个轴瓦12进行横向定位，由上下二个止推轴承13进行纵向定位，机械搅拌器驱动装置的电机14、齿轮传动机构15和定位机构分别采用机械连接方式固定于导向板16上，导向板16可在固定于支架23上的导向槽17内进行上下移动。
机械搅拌器上下移动控制装置由电机19、传动机构20、上行程开关21和下行程开关22构成。传动机构20由齿条18与齿轮、涡轮与蜗杆传动构成，齿条18的下端与机械搅拌器驱动装置的导向板16采用机械连接方式连接，电机19的转向由上行程开关21、下行程开关22控制，也就是，当双面弧形直叶片2向上移动到QTi3.5钛青铜熔体上方时，齿条18的上部触动下行程开关22，电机19改变转向，使机械搅拌器向下移动；当双面弧形直叶片2向下移动到石墨坩埚3底部时，齿条18的上部触动上行程开关21，电机19改变转向，使机械搅拌器向上移动，机械搅拌器上下移动控制装置的电机19、传动机构20、上行程开关21、下行程开关22采用机械连接方式固定于支架23上。
Ar气管9固定于上盖8的孔内，热电偶10固定于石墨坩埚3的侧壁内，其端部与QTi3.5钛青铜熔体接触，堵塞7位于石墨坩埚3底部。
在机械搅拌器的功率为5kW、转速为3转/秒、每隔3分钟改变一次机械搅拌器的旋转方向、双面弧形直叶片2凹弧面的弧度为70°、机械搅拌器的上下移动速度为5mm/s的条件下，具体实施步骤：
步骤1，制备QTi3.5钛青铜熔体，温度控制在1200℃；
步骤2，按90％和10％的质量百分比将上述QTi3.5钛青铜熔体与230目的石墨颗粒倒入石墨坩埚3中，石墨坩埚3的预热温度为1000℃，由其壁内的加热管4实现预热，盖上上盖8后，接通Ar气以防氧化；
步骤3，启动机械搅拌器及其上下移动控制装置，对QTi3.5钛青铜熔体与石墨颗粒进行搅拌，同时，关闭加热管4的电源并向石墨坩埚3壁内的冷却管5内接通冷却水进行冷却，将QTi3.5钛青铜熔体冷却至1010℃后，关闭冷却水，打开并调节加热管4的电源，使QTi3.5钛青铜熔体温度稳定在1010℃，稳定搅拌15min后，得到固相率为40％、石墨颗粒分布均匀的QTi3.5-10石墨半固态浆料6。
在双面弧形直叶片2凹弧面的弧度为50°、机械搅拌器的转速为5转/秒、上下移动速度为15mm/s、每隔2分钟改变一次机械搅拌器的旋转方向、石墨坩埚3内QTi3.5钛青铜熔体的温度控制在995℃、其它参数同上的条件下，稳定搅拌10min后，得到固相率为50％、石墨颗粒分布均匀的QTi3.5-10石墨半固态浆料6。
在双面弧形直叶片2凹弧面的弧度为90°、机械搅拌器的转速为4转/秒、上下移动速度为20mm/s、每隔1分钟改变一次机械搅拌器的旋转方向、石墨坩埚3内QTi3.5钛青铜熔体的温度控制在1020℃、其它参数同上的条件下，稳定搅拌12min后，得到固相率为35％、石墨颗粒分布均匀的QTi3.5-10石墨半固态浆料6。
附图4为本发明方法制备的固相率为40％的QTi3.5-10石墨半固态浆料的微观组织，图中呈球形或椭球形的白色部分为初生固相颗粒，呈球形或椭球形的黑色部分为石墨颗粒，由图可见，QTi3.5-10石墨半固态浆料中的初生固相颗粒与石墨颗粒均匀地分布在半固态浆料中，所以，本发明方法可用于制备QTi3.5-10石墨半固态浆料。

Claims (2)

1. 一种QTi3.5-10石墨半固态浆料机械搅拌制备方法，其特征在于，QTi3.5-10石墨半固态浆料机械搅拌制备方法的工艺步骤：
步骤1，制备QTi3.5钛青铜熔体，温度控制在1200℃；
步骤2，按90％和10％的质量百分比将上述QTi3.5钛青铜熔体与石墨颗粒倒入预热温度为1000℃的石墨坩埚，盖上上盖，接通Ar气以防氧化；
步骤3，启动机械搅拌器及其上下移动控制装置，对QTi3.5钛青铜熔体与石墨颗粒进行搅拌，同时，接通并调节石墨坩埚壁内冷却管的冷却水与加热管的电源，将QTi3.5钛青铜熔体温度控制在QTi3.5-10石墨半固态浆料拟达到固相率所需温度，利用连续上下移动的机械搅拌器的双面弧形直叶片旋转产生的周向运动和向下运动，打碎QTi3.5钛青铜熔体凝固过程中产生的初生固相，并不断地将漂浮在石墨坩埚上部的石墨颗粒分散到QTi3.5钛青铜熔体中，机械搅拌器的旋转方向每隔一定时间改变一次，来保持石墨颗粒的分散效果，利用QTi3.5钛青铜熔体的高粘度和初生固相颗粒进一步阻止石墨颗粒的上浮运动，搅拌一定时间后，得到石墨颗粒分布均匀的QTi3.5-10石墨半固态浆料。
2. 根据权利要求1所述的一种QTi3.5-10石墨半固态浆料机械搅拌制备方法，其特征在于，机械搅拌器每隔1～3分钟改变一次旋转方向，进行双向搅拌；机械搅拌器的双面弧形直叶片凹弧面的弧度为40～90°；机械搅拌器的连续上下移动速度控制在5～20mm/s，搅拌时间为10～15min；QTi3.5钛青铜熔体温度控制在980～1020℃。
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