CN100364651C - 滴流床催化氧化反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属环境保护技术领域，具体涉及一种滴流床催化氧化反应装置。由废水池、预混合反应器、反应器、气液分离器、冷凝器、充氧部分、温控部分经管道和阀门连接组成，反应器采用分段加热和温控，确保反应器在等温下进行反应。反应器设有侧线取样口，可以采集反应器不同位置的样品，反应器具有反冲洗部分，可以定期清洗反应器内的催化剂，有效地解决实际高浓度有机工业废水湿式氧化中经常出现的盐垢问题。本发明可用来研究工艺操作条件对化工、医药、农药等行业排放的高浓度、难降解、有毒有害有机废水的催化湿式氧化反应过程的影响规律，使用本装置可以使湿式氧化的处理工艺研究从间隙式发展到连续式，对于进一步扩大湿式氧化的应用领域和范围具有非常重要的意义，具备良好的市场前景。

Description

滴流床催化氧化反应装置
技术领域
本发明属环境保护技术领域，具体涉及一种滴流床催化氧化反应装置。
背景技术
随着石油化工、医药、农药、染料等工业的迅速发展，废水中难降解有机化合物的种类与日俱增，其危害程度与范围越来越大。大量研究表明，湿式氧化(WO)是处理高浓度难降解有机废水的有效方法，但WO过程中高温高压以及对设备材质的高要求限制了推广应用。为了降低反应温度与压力，非均相催化剂的催化湿式氧化(Catalytic wet oxidation，简记CWO)技术研究与开发成为研究的热点。催化湿式氧化技术是目前处理高浓度生化难降解工业有机废水的最佳方法之一，日本及其它发达国家视CWO技术为第二代工业废水处理高新技术，专用于解决第一代常规技术(如生物处理、常规物理化学处理等)难以解决或无法解决的高浓度、有毒有害、难降解工业废水的处理问题。
目前大多数的实验研究采用高压反应釜，其不足是不能进行连续操作；适合连续式非均相催化湿式氧化的气液固三相反应器主要有滴流床(TBRs)、三相流化床和浆料反应器。滴流床反应器，是一种气液固三相反应器，它在化工领域，尤其是在石油炼制和石油加工过程中有着广泛的应用。在其它领域，如生化工程、能源转换、废水废气的净化等，也越来越多地使用滴流床。滴流床用于连续式催化湿式氧化的研究始于上世纪70年代，文献报道甚少，大部分的研究仅仅是在实验室的微型反应器上进行，利用微型滴流床反应器可以研究催化湿式氧化工艺参数以及本征反应动力学等，但无法进行反应过程的传质和反应机理的研究。为了进行连续式滴流床催化湿式氧化反应过程的传质和反应机理的研究，为工业化应用奠定基础，必须在微型反应器的基础上，进行反应器的放大研究。反应器放大要解决反应器的恒温控制、侧线取样、气液分离、压力控制等问题。《中国专利》上公布的与滴流床有关的发明仅限于化工合成，未见用于有机废水催化湿式氧化的滴流床反应装置。
发明内容
本发明的目的在于提出一种用于处理高浓度有机废水的滴流床催化氧化反应装置。
本发明设计的滴流床催化氧化反应装置，由废水池1、预混合反应器7a、反应器7、气液分离器8、冷凝器11、充氧部分、温控部分经管道和阀门连接组成(如图1所示)，其中，废水池1通过阀门10与高压计量泵3相连；预混合反应器7a顶部通过单向阀21和阀门10与高压计量泵3连接，预混合反应器7a底部出水处通过管道与反应器7顶部相连；反应器7顶部设有水气均布器5，反应器7底部出水处通过阀门10与气液分离器8相连，反应器7的侧部设有冷凝器11，冷凝器11与取样口16相连，反应器7与压力传感器17相连；气液分离器8侧部与气体流量计22及后压调节阀15相连，排放气相产物，气液分离器8与液位控制器9相连，控制气液分离器8中的液位，液位控制器9与排水阀20相连，液相产物通过排水阀20排放；充氧部分由电磁流量控制阀14、减压阀13、气体流量计22与高压氧气瓶12通过管道依次连接组成，充氧部分与预混合反应器7a的顶部相连；温控部分由热电阻、热电偶、温度控制器4、数/模转换器18、PC机19组成，热电阻6a位于预混合反应器7a的外围，热电阻6a内插入热电偶4a1，热电偶4a1与温度控制器4相连；热电阻6b位于反应器7的外围，热电阻6b内插入热电偶4a2，热电偶4a2与温度控制器4相连，温度控制器4与数/模转换器18相连，数/模转换器18与PC机19相连。
本发明中，反应器7与清水池1中设有反冲洗部分，高压反冲洗泵2通过阀门10与清水池1a相连，高压反冲洗泵2与反应器7底部相连。
本发明中，热电阻6b为4-10个，与热电阻6b相连的冷凝器11为4-10个。
本发明的工作过程如下：废水用高压计量泵3由废水池1泵送至预混合反应器7a，同时高压纯氧由高压氧气瓶12中经减压阀13减压，输送至预混合反应器7a。在预混合反应器7a内，水和气初步混合的同时被预热。预混合反应器7a由包在外围的热电阻6加热，温度由一个热电偶4a检测并由温度控制器4控制。经预热的水样和氧气从顶部进入反应器7。反应器7中填充催化剂，氧气和水样在其中发生催化氧化反应。反应器7由包在外围的4-8组热电阻6分段加热，每一段都由一个热电偶4a检测并由温度控制器4控制。水气均布器5使反应器7中气液分布均匀。另外，压力传感器17精确控制反应器的反应压力。随机取样可从取样口16选取。最终反应产物由反应器7底部排出，经冷却后进入气液分离器8实现气液分离。气相产物由气体流量计22排出。液相产物经排水阀20排入出水槽。另外，反应器还设有反冲洗部分，清水用高压反冲洗泵2由清水池1a泵送至反应器底部进入反应器7，反冲洗出水由反应器7顶部排出。
本发明可以有效用于连续式催化湿式氧化处理高浓度有机工业废水的实验研究，由于预混合反应器的温度可控，它不仅仅有预热、气水混合的功能，还可以作为实际的高浓度有机工业废水的预处理反应器，如碱渣废水脱除硫化物等，避免后面反应器中的催化剂硫化物中毒。反应器采用分段加热和温控，可确保反应器在等温下进行反应。反应器设有侧线取样口，可以采集反应器不同位置的样品，有利于反应机理和反应动力学的研究。另外，反应器具有反冲洗部分，可以定期清洗反应器内的催化剂，防止催化剂的表面污染，脱除反应器内表面的盐垢，可以有效地解决实际高浓度有机工业废水湿式氧化中经常出现的盐垢问题。本发明可用来研究工艺操作条件对化工、医药、农药等行业排放的高浓度、难降解、有毒有害有机废水的催化湿式氧化反应过程的影响规律，评价催化剂的各项重要性能及过程机理和动力学。使用本装置可以使湿式氧化的处理工艺研究从间隙式发展到连续式，为非均相催化湿式氧化能在更温和的条件下获得理想效果，对于进一步扩大湿式氧化的应用领域和范围具有非常重要的意义。因此，本发明具备良好的市场前景。
附图说明
图1为本发明的结构图示。
图中标号：1为废水池，1a为清水池，2为高压反冲洗泵，3为高压计量泵，4为温度控制器，4a1为热电偶，4a2为热电偶，5为水气均布器，6a为热电阻，6b为热电阻，7为反应器，7a为预混合反应器，8为气液分离器，9为液位控制器，10为阀门，11为冷凝器，12为高压氧气瓶，13为减压阀，14为电磁流量控制阀，15为后压调节阀，16为取样口，17为压力传感器，18为数/模转换器，19为PC机，20为排水阀，21为液体单向阀，22为气体流量计，23为液体流量计。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1，废水池规格为Ф400mm×5mm×500mm，材料选用不锈钢304，清水池规格为Ф400mm×5mm×500mm，材料选用不锈钢304，预混合反应器规格为Ф45mm×5mm×300mm，反应器规格为Ф45mm×5mm×850mm，材料选用不锈钢316L，气液分离器规格为Ф300mm×5mm×520mm，材料选用不锈钢304，取样冷凝器规格为规格为Ф400mm×5mm×500mm，数量为5个，材料选用不锈钢316L，高压计量泵型号为J1-5/8，液位控制器型号为BLC02X型，阀门型号为J23W-160P，压力传感器型号为RPT-301，数/模转换器型号为AI-708JA，PC机为586型，气体流量计为WFM型，液体流量计为VFA-1-SSV型，排水阀为ZCL-2Y型电磁流量计，液体单向阀为I-10型，上述部件按一定的工艺加工和安装，即得所需滴流床催化氧化反应装置。

Claims (1)

1.一种滴流床催化氧化反应装置，其特征在于由废水池(1)、预混合反应器(7a)、反应器(7)、气液分离器(8)、冷凝器(11)、充氧部分、温控部分经管道和阀门连接组成，其中，废水池(1)通过阀门(10)与高压计量泵(3)相连，预混合反应器(7a)顶部通过单向阀(21)和阀门(10)与高压计量泵(3)连接；预混合反应器(7a)底部出水处通过管道与反应器(7)顶部相连；反应器(7)顶部设有水气均布器(5)，反应器(7)底部出水处通过阀门(10)与气液分离器(8)相连，反应器(7)的侧部设有冷凝器(11)，冷凝器(11)与取样口(16)相连，反应器(7)与压力传感器(17)相连；气液分离器(8)侧部与气体流量计(22)及后压调节阀(15)相连，排放气相产物，气液分离器(8)与液位控制器(9)相连，控制气液分离器(8)中的液位，液位控制器(9)与排水阀(20)相连，液相产物通过排水阀(20)排放；充氧部分由电磁流量控制阀(14)、减压阀(13)、气体流量计(22)与高压氧气瓶(12)通过管道依次连接组成，充氧部分与预混合反应器(7a)的顶部相连；温控部分由热电阻、热电偶、温度控制器(4)、数/模转换器(18)、PC机(19)组成，热电阻(6a)设于预混合反应器(7a)的外围，热电阻(6a)内插入热电偶(4a1)，热电偶(4a1)与温度控制器(4)相连；热电阻(6b)设于反应器(7)的外围，热电阻(6b)内插入热电偶(4a2)，热电偶(4a2)与温度控制器(4)相连，温度控制器(4)与数/模转换器(18)相连，数/模转换器(18)与PC机(19)相连；其中，反应器(7)与清水池1a中设有反冲洗部分，高压反冲洗泵(2)通过阀门(10)与清水池(1a)相连，高压反冲洗泵(2)与反应器(7)底部相连；热电阻(6b)为4-10个，与热电阻(6b)相连的冷凝器(11)为4-10个。
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