CN100351214C - 一种利用潲水油为膜材原料制备的包膜肥料 - Google Patents

一种利用潲水油为膜材原料制备的包膜肥料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种包膜肥料，它的膜材是由按重量配比16-54份潲水油、6-34份聚合4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和33-67份无机填料制备而成。本发明提供的包膜肥料的膜材制作成本低、可降解，还同时对潲水油进行了利用，既变废为宝，又解决了环保卫生问题，具有十分重要的社会意义和潜在的经济价值。

Description

一种利用潲水油为膜材原料制备的包膜肥料
技术领域
本发明涉及包膜肥料领域，具体地说，涉及一种利用潲水油制备膜材的包膜肥料。
背景技术
潲水油是将餐饮业废弃食物经过简单的加热脱水、去渣、中和等工艺提取得到的不可再食用的有毒有害的油脂。近年来，在许多发达城市常有不法分子将其掺入到食用油中进行非法销售，严重危害着人们的健康。若不加以回收利用，不仅浪费宝贵的自然资源，而且还会造成二次污染。
同时，为解决传统肥料利用率低这一问题而面世的缓/控释肥料，尤其是包膜肥料在世界范围内也已取得较大发展，如美国专利US3475,154、US3264089、US5599374、加拿大专利CA2135788等。这些技术存在的问题是在将膜材包到肥料表面时，需要使用大量不易回收溶剂，不但造成浪费，也对环境造成危胁，同时还增加了产品的成本。因此，研究开发出成本低、对环境友好的包膜肥料膜材具有十分重要的现实意义和潜在的经济价值。
目前有关潲水油的开发利用的研究有：99107723.7号的中国专利申请中利用潲水油制成肥皂；02113485.5、200410026411.4及200510200025.7号等中国专利申请中利用潲水油制备生物柴油。利用潲水油制备包膜肥料膜材的技术既无专利申请报道，也无产品登记。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种利用潲水油为膜材原料制备的包膜肥料，同时满足对潲水油进行处理、解决环境污染，环保卫生问题的实际需要。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种包膜肥料，该肥料的膜材是由按重量配比16-54份潲水油、6-34份聚合4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和33-67份无机填料制备而成，该肥料是通过下述方法得到：
(1)将潲水油、适量季戊四醇和/或甘油等醇类与催化剂在通氮气条件下进行醇解反应得到醇解潲水油，或者将羟基含量为2.0-2.9mmol/g醇解潲水油与顺丁烯二酸酐等不饱和酸类进行缩聚反应得到不饱和聚酯多元醇；
(2)将醇解潲水油或者不饱和聚酯多元醇与聚合4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯在室温下混合反应得到分子量为5000-8000的异氰酸根封端的预聚体；
(3)将预聚体涂于肥料表面，加入填料，封端的异氰酸根与填料和空气中的潮气反应固化成膜。
其中膜材的制备原料的优选重量配比为：潲水油17-42，聚合MDI12-25，无机填料50-67；
所述的潲水油优选将市售潲水油经过沉淀除杂、酸化脱胶、真空脱水等而制得。
步骤(1)中所述的催化剂是潲水油总量的万分之六至万分之二十的氧化钙；
所述的醇解反应中的醇为甘油和/或季戊四醇，其羟基含量0.72-2.9mmol/g，反应温度为200-270℃，单独使用季戊四醇时潲水油与季戊四醇摩尔比为1∶0.1-0.4；
所述的缩聚反应温度为160-190℃，-COOH与-OH摩尔比为1∶1-1.25。
步骤(2)中所述的聚合4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中NCO含量为30-33％，粘度为100-500mPa·s，优选100-300mPa·s，可以是PM100，PM200，PM300。
步骤(3)中所述的无机填料选自膨润土、磷矿粉、钛白粉中的一种或几种，其粒度为75-400目；
所述的肥料选自尿素和/或复合肥。
本发明的包膜肥料中膜材重量占包膜肥料的5-40％。
本发明的包膜肥料的膜材三个月降解率可达4.1％，当包膜肥料为包膜尿素时，其24h养分溶出率小于6％，7d溶出率小于40％。
(三)有益效果
本发明提供的包膜肥料制作成本低、可降解，能满足植物生长的需要和解决肥料流失，污染环境等问题，同时利用潲水油作为膜材原料，价廉经济，变废为宝，解决了环保卫生问题，具有十分重要的社会意义和潜在的经济价值。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地理解本发明，但下述实施例不是对本发明的限定。
实施例1潲水油的处理
(1)取餐饮剩下的市售潲水油2000g离心沉淀，进行固液分离除杂；
(2)分离出的液体油脂1500g中加入450g水，加热至85℃，开启搅拌，缓慢滴加浓硫酸至pH值为2，搅拌30min，静置分层，用分液漏斗分出下部水层，除去其中的磷脂、胶质等物质；
(3)将1200g酸析后的潲水油用360g 85-90℃清水分3-5次清洗至pH值为6-8；
(4)将1000g水洗后的潲水油于110℃真空5mmHg干燥3h。
实施例2
(1)取实施例1所得的潲水油900g、季戊四醇34.0g加入四口烧瓶中，通氮气，加热至200℃，待季戊四醇全部溶解后，搅拌加入0.6g氧化钙，保温15min，继续升温至230℃，保温2h，出锅，110℃真空5mmHg干燥2h，得醇解潲水油；
(2)取醇解潲水油300g、聚合MDI100g混合均匀得到分子量为5000-8000的预聚体；
(3)将预聚体喷至4000g尿素表面，再加入1100g磷矿粉，在转鼓中使膜层材料在肥料表面均匀分布，固化成膜。
实施例3
(1)取实施例1所得的潲水油900g、30.7g甘油加入四口烧瓶中，通氮气，加热至200℃，搅拌加入1.0g氧化钙，保温15min，继续升温至240℃，保温2h，出锅，110℃真空5mmHg干燥2h，得醇解潲水油；
(2)取醇解潲水油300g、聚合MDI300g混合均匀得到分子量为5000-8000的预聚体；
(3)将预聚体喷至4000g尿素表面，再加入400g磷矿粉和150g膨润土，在转鼓中将膜层材料在肥料表面分布均匀，吸收空气中的水分固化成膜。
实施例4
(1)取实施例1所得的潲水油900g、78.9g季戊四醇及20.4g甘油加入四口烧瓶中，通氮气，加热至270℃，待季戊四醇全部溶解后，搅拌加入0.7g氧化钙，保温15min，继续升温至235℃，保温2h，出锅，110℃真空5mmHg干燥2h，得到醇解潲水油，取500g，顺丁烯二酸酐73.5g加入四口烧瓶中，通氮气，加热至160℃，保温5h，继续升温至185℃，保温2.5h，出锅，110℃真空5mmHg干燥2h，得不饱和聚酯多元醇；
(2)取不饱和聚酯多元醇400g、聚合MDI550g混合均匀得到分子量为5000-8000的预聚体；
(3)将预聚体喷至4000g尿素表面，再加入700g钛白粉，在转鼓中使膜层材料在肥料表面分布均匀并固化成膜。
实施例5
(1)取实施例1所得的潲水油900g、92.0g甘油加入四口烧瓶中，通氮气，加热至200℃，搅拌加入0.8g氧化钙，保温15min，继续升温至230℃，保温2h，出锅，110℃真空5mmHg干燥2h，得到醇解潲水油，取500g，顺丁烯二酸酐49.0g加入四口烧瓶中，通氮气，加热至160℃，保温5h，继续升温至190℃，保温3h，出锅，110℃真空5mmHg干燥2h，得不饱和聚酯多元醇；
(2)取不饱和聚酯多元醇400g、聚合MDI100g混合均匀得到分子量为5000-8000的预聚体；
(3)将预聚体喷至4000g尿素表面，再加入500g钛白粉，在转鼓中使膜层材料在肥料表面分布均匀并固化成膜。
实施例6
(1)取实施例1所得的潲水油900g、30.7g甘油加入四口烧瓶中，通氮气，加热至200℃，搅拌加入0.9g氧化钙，保温15min，继续升温至240℃，保温2h，出锅，110℃真空5mmHg干燥2h，得醇解潲水油；
(2)取醇解潲水油300g、聚合MDI100g混合均匀得到分子量为5000-8000的预聚体；
(3)将预聚体喷至4000g复合肥料表面，再加入400g磷矿粉、100g膨润土和100g钛白粉，在转鼓中将膜层材料在肥料表面分布均匀，吸收空气中的水分固化成膜。
实施例7
(1)取市售潲水油900g、30.7g甘油加入四口烧瓶中，通氮气，加热至200℃，搅拌加入1.0g氧化钙，保温15min，继续升温至240℃，保温2h，出锅，110℃真空5mmHg干燥2h，得醇解潲水油；
(2)取醇解潲水油300g、聚合MDI300g混合均匀得到分子量为5000-8000的预聚体；
(3)将预聚体喷至4000g尿素表面，再加入400g磷矿粉和150g膨润土，在转鼓中将膜层材料在肥料表面分布均匀，吸收空气中的水分固化成膜。
实施例8
以包膜尿素为例测定肥料养分24h与7d溶出率，计算微分溶出率：
称取5g包膜尿素置于100ml水中(肥水比1∶20)，置于30℃恒温箱中放置24h与7d，测其养分溶出率，每个样品4个重复。微分溶出率的计算如下：
微分溶出率(％)＝(7d溶出率-24h溶出率)×(1/(放置天数-1))
测定数据如下：
  实施例号   24h溶出率/％   7d溶出率/％   微分溶出率/％
  2   1.02   26.45   4.24
  3   5.69   33.17   4.58
  4   0.33   20.01   3.28
  5   4.21   26.30   3.68
由表看出，本发明包膜尿素24h养分溶出率均小于6％，7d溶出率均小于40％，具有很好的缓释效果。
实施例9
将按照膜层组合物配比制成的致密聚氨酯硬块切成2.00g小块，放于土壤中三个月，真空干燥24h后称重，质量损失率可达4.1％，并且块表面有霉菌，说明该包膜肥料膜材在微生物的作用下可以降解，对环境友好。

Claims (11)

1、一种包膜肥料，其特征在于该肥料的膜材原料包括按重量配比16-54份潲水油、6-34份聚合4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和33-67份无机填料，该肥料是通过下述方法得到：
(1)将潲水油、羟基含量为0.72-2.9mmol/g的季戊四醇和/或甘油与醇解反应催化剂在通氮气条件下进行醇解反应得到醇解潲水油，或者继续将羟基含量为2.0-2.9mmol/g醇解潲水油与顺丁烯二酸酐进行缩聚反应得到不饱和聚酯多元醇；
(2)将醇解潲水油或者不饱和聚酯多元醇与聚合4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯在室温下混合反应得到分子量为5000-8000的异氰酸根封端的预聚体；
(3)将预聚体涂于肥料表面，加入无机填料，与空气中的潮气反应固化成膜。
2、如权利要求1所述的包膜肥料，其特征在于膜材的制备原料按重量配比为：潲水油17-42，聚合4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯12-25，无机填料50-67。
3、如权利要求1所述的包膜肥料，其特征在于其中步骤(1)中所述的潲水油是将市售潲水油经过沉淀除杂、酸化脱胶、真空脱水而制得；所述的催化剂是潲水油总量的万分之六至万分之二十的氧化钙。
4、如权利要求1所述的包膜肥料，其特征在于步骤(1)的醇解反应中，反应温度为200-270℃。
5、如权利要求1所述的包膜肥料，其特征在于步骤(1)的缩聚反应中，反应温度为160-190℃，-COOH与-OH摩尔比为1∶1-1.25。
6、如权利要求1所述的包膜肥料，其特征在于步骤(2)中所述的聚合4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中NCO含量为30-33％，粘度为100-500mPa·s。
7、如权利要求1所述的包膜肥料，其特征在于步骤(2)中所述的聚合4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯粘度为100-300mPa·s。
8、如权利要求1所述的包膜肥料，其特征在于其中步骤(3)中所述的无机填料选自膨润土、磷矿粉、钛白粉中的一种或几种，其粒度为75-400目；所述肥料选自尿素和/或复合肥。
9、如权利要求1-8任一所述的包膜肥料，其特征在于膜材重量占包膜肥料的5-40％，膜材可以降解，三个月降解率可达4.1％。
10、如权利要求1-8任一所述的包膜肥料，其特征在于其包膜尿素24h养分溶出率小于6％，7d溶出率小于40％。
11、如权利要求1所述的包膜肥料，其特征在于，单独使用季戊四醇时，潲水油与季戊四醇摩尔比为1∶0.1-0.4。
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