CN100347345C - 一种制备多枝状羟基氧化锰单晶纳米花的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备多枝状羟基氧化锰单晶纳米花的方法，该方法是以高锰酸钾为氧化剂，聚乙二醇为还原剂，在密闭反应器中，于100～200℃的温度下进行水热反应，通过控制反应温度、反应时间和原料配比，可制备出多枝状羟基氧化锰单晶纳米花，各分枝的直径在40～100nm，长度为800～1200nm。该方法原料廉价易得，工艺简单，成本低，产品纯度高，质量稳定，易于实现规模化工业生产。制得的多枝状羟基氧化锰单晶纳米花可广泛用于锂离子电池、分子筛等以及相关领域的基础理论研究。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体涉及多枝状羟基氧化锰单晶纳米花的制备方法。
背景技术
锰的氢氧化合物在电化学、电池、电致变色等领域都有着十分重要的用途。羟基氧化锰亦可作为Li-Mn-O尖晶石结构和MnO2等其他锰氧化合物的前驱体，而锰氧化合物在二次电池、分子筛以及催化方面有着十分优越的性能，也一直受到科学界广泛的关注。目前，羟基氧化锰纳米材料合成的报道主要是纳米棒的合成，Sharma等[Materials Letters 2001，48，319]在表面活性剂辅助下水热合成了羟基氧化锰纳米棒，Zhang Yuangguang等[Solid State Communications2005，124，523]在无表面活性剂辅助下还原水热合成了羟基氧化锰纳米棒，董喜燕等[化学学报，2004，62，2441]用反胶束法合成了羟基氧化锰纳米棒，多枝状纳米花结构的羟基氧化锰的合成还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种利于实现规模化工业生产，工艺简单，成本低，产品质量稳定的制备多枝状羟基氧化锰单晶纳米花的方法。
本发明的制备多枝状羟基氧化锰单晶纳米花的方法，以高锰酸钾为氧化剂，聚乙二醇为还原剂，在密闭反应器中进行，其步骤如下：
1)将高锰酸钾和聚乙二醇按物质的量之比为0.5～3∶10～20加入到去离子水中，搅拌至均匀溶液；
2)将上述溶液放入密闭容器反应釜中，在100～200℃温度条件下反应8～16小时，然后冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，即可。
本发明中，所说的聚乙二醇可以是聚乙二醇200、聚乙二醇10000或聚乙二醇20000。
本发明中，步骤1)的搅拌一般为5～30分钟；所说的干燥采用常规真空干燥；所说的洗涤是采用去离子水及无水乙醇洗除未反应的多余的离子。
本发明通过控制水热反应温度、反应时间和原料配比，可制备出多枝状羟基氧化锰单晶纳米花。制得的多枝状羟基氧化锰单晶纳米花各分枝的直径在40～100nm，长度为800～1200nm。
本发明方法原料廉价易得，工艺简单，成本低，产品纯度高，质量稳定，重复性好，有利于规模化工业生产。制得的多枝状羟基氧化锰单晶纳米花可广泛用于锂离子电池、分子筛等以及相关领域的基础理论研究。
附图说明
图1是多枝状羟基氧化锰单晶纳米花的XRD图；
图2是多枝状羟基氧化锰单晶纳米花的透射电镜照片；
图3是单个多枝状羟基氧化锰单晶纳米花的透射电镜照片；
图4是单个多枝状羟基氧化锰单晶纳米花的局部放大透射电镜照片；
图5是单根分枝羟基氧化锰的电子衍射照片。
具体实施方式
具体实施方式
实施例1
将0.325克分析纯高锰酸钾和2ml聚乙二醇200置于150ml不锈钢耐压反应釜中，加入80％釜容积的去离子水，搅拌形成均匀溶液。密封反应釜，在160℃反应12小时。然后冷却至室温，打开反应釜，真空抽滤，以去离子水及无水乙醇洗涤，干燥得棕绿色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为羟基氧化锰，其XRD图如图1；TEM电镜检测产品形貌，其TEM图如图2，3，4，可以看出纳米花的单根分枝直径为40～100nm，长度为800～1200nm。纳米花的单根分枝电子衍射(图5)证明产品为单晶。在同样条件下，将反应温度控制在100℃或200℃，均可得到多枝状羟基氧化锰纳米花。
实施例2
将0.325克分析纯高锰酸钾和6ml聚乙二醇10000置于150ml不锈钢耐压反应釜中，加入80％釜容积的去离子水，搅拌形成均匀溶液。密封反应釜，在160℃反应12小时。然后冷却至室温，打开反应釜，真空抽滤，以去离子水及无水乙醇洗涤，干燥得棕绿色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为羟基氧化锰；TEM电镜检测产品形貌：直径40～120nm，长度800～1000nm。纳米花的单根分枝电子衍射证明产品为单晶。在同样条件下，将反应温度控制在100℃或200℃，均可得到多枝状羟基氧化锰纳米花。
实施例3
将0.325克分析纯高锰酸钾和12ml聚乙二醇20000置于150ml不锈钢耐压反应釜中，加入80％釜容积的去离子水，搅拌形成均匀溶液。密封反应釜，在160℃反应12小时。然后冷却至室温，打开反应釜，真空抽虑，以去离子水及无水乙醇洗涤，干燥得棕绿色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为羟基氧化锰；TEM电镜检测产品形貌：直径40～160nm，长度600～1000nm。纳米花的单根分枝电子衍射证明产品为单晶。在同样条件下，将反应温度控制在100℃或200℃，均可得到多枝状羟基氧化锰纳米花。
Claims (2)
1.一种制备多枝状羟基氧化锰单晶纳米花的方法，其步骤如下：
1)将高锰酸钾和聚乙二醇按物质的量之比为0.5～3∶10～20加入到去离子水中，搅拌至均匀溶液；
2)将上述溶液放入密闭容器反应釜中，在100～200℃温度条件下反应8～16小时，然后冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的制备多枝状羟基氧化锰单晶纳米花的方法，其特征是所说的聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇10000或聚乙二醇20000。
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