CN100346010C - 一种熔体晶体实时观察系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及氧化物的高温熔体晶体生长的实时观察系统。整个系统包括晶体生长部分、生长过程观察部分，生长过程记录部分和磁场发生部分，属于单晶生长领域。其中晶体生长部分包括生长炉、生长炉加热用电源、测温热电偶及其数字显示仪。生长观察部分采用的是通过引入休仑效应而改进后的休仑—微分干涉显微镜。磁场发生系统为改进了的外斯型电阻式连续可调磁场发生系统。本发明的观察系统创新的结合应用光学干涉和Schliren(休仑)的显微实时观察法，能同时实时观察界面动力学过程与熔体流动过程。

Description

一种熔体晶体实时观察系统

技术领域

本发明涉及一种熔体晶体实时观察系统，更具体的涉及有较高温度控制精度的，温场分布可以实验测定的，可以实现对晶体生长形貌和流体效应实时观察的实验系统。属于单晶生长领域。

背景技术

晶体生长的实时观察是研究晶体生长动力学和输运过程的一种十分有效的方法。目前用于晶体生长实时观察的方法主要可以分为以下几类：光学法、X射线法和原子力显微镜一类的方法。原子力显微镜这一类的方法，一般所观察到的是晶体生长表面的信息，并且维持该设备运行的功率比较大，因此不适合进行空间的晶体生长实时观察，尤其是不适合空间熔体晶体生长实时观察。X射线法可用于对可见光不透明的晶体生长过程的实时观察，目前已有利用X射线对一些半导体晶体生长过程进行实时观察的报道。但是X射线法也有其缺点，如分辨率不是很高，有辐射泄露的危险等等。

目前在空间晶体生长实时观察中应用最多的还是可见光范围内的光学实时观察，涉及的生长方法有低温水溶液法、高温熔体晶体生长等方法。常规的光学法实时观察晶体生长的方法可以大体上分为两种：(1)直接观察法，就是使用普通的显微镜直接观察晶体生长界面的变化，这种方法优点是简单易实现，但是获得的信息量却是非常有限；(2)光学干涉条纹法。这种方法是利用不同的浓度的溶液对光的折射率的不同，分析固液界面附近光干涉条纹的变化来研究固液界面附近浓度的转化区，多用于水溶液晶体生长实时观察中。这两种方法在低温晶体生长和流体效应的应用方面较为广泛，特别是日本的科学家在这个领域开展了深入的研究。

发明内容

本发明系统的目的是建立一套高温熔体氧化物晶体生长的模拟实验和实时观察系统，依据采集的晶体生长炉的温场分布及实时观察到的晶体形貌和流体效应的状态，对氧化物熔体晶体生长的生长机理进行研究，从而总结出一些晶体生长过程的共性以及影响因素，进一步为实际的晶体生长提供切实可行的生长参数。

本发明的观察系统创新的结合应用光学干涉和Schliren(休仑)的显微实时观察法。休仑效应是将样品中的折射率的梯度转变为光强度变化的一种光学效应，这种光学效应的引入是通过传统的ToplerSchlieren方法进行的。

Topler Schlieren法是一种广泛应用于可压缩流动场的观察方法，通过透明介质中引起不规则光偏转的局部不均匀性来实现对流体中密度或浓度变化的观察。

简要介绍如下。该方法原理图示于图4。其中S为光源，L₀，L₁和L₂为透镜；D₀，D₁为光阑；P为样品；K为刀口；P’为样品P的像。光源成像于刀口平面上，该刀口位于第二个透镜的焦平面上。第二个透镜也称为”纹影头”。刀口垂直于图面，光源或者是点状或者是平行于刀口的狭缝。照相机或摄像机的透镜式实验段成像于底片上，因此可以避免可能产生的阴影效应。我们在透镜L2的后焦点上放置了一片刀刃型的遮光插片，能使熔体中的微小的密度差通过该光学系统转换为光强差，这样就将休仑效应引入并组合在微分干涉显微镜中，可以同时观察到晶体生长时界面的变化和界面附近流体的运动状态。

如果光源的像有一部分被刀口切去，则照射在照像底板上的光强度将减小。设a为光源像被切去的高度，b为垂直于图面的像的宽度，实验段内无任何干扰时，到达照像平面上任一点(x，y)的光强度将为常数；均匀照明光强度由下式以足够的精度给出：

I₀为光源原强度(亮度)，η为描述从光源到刀口平面途中光强度减小的吸收系数，f_c为照相机的透镜焦距。只有当系统的几何像差可以忽略时，上式方可成立。

如果由于实验段中的干扰使许多光线偏转某一角度ε，则这些光线在刀口平面上所形成的光源的相应的像，将分别在垂直和平行于刀口的方向上移动一个距离Δa和Δb。如果ε_y是ε的垂直分量，f₂是纹影头的焦距，则 $\mathrm{\Δa}=f_2\tan {\mathrm{\ϵ}}_y\≅{\mathrm{\ϵ}}_y{f}_2$

用平行光通过实验段时，Δa与实验场和纹影头之间的距离无关。因此，(x，y)处光强度的变化为 $\mathrm{\ΔI}={\mathrm{\ηI}}_0(\mathrm{\Δab}/f_c^2)$

假定吸收系数与无干扰时的相同。用照像的方法可测量出光强度的相对变化而不是测量其绝对值。因此有ΔI/I＝Δa/a＝ε_y(f₂/a)

用方程取代ε_y则

$\frac{\mathrm{\Δ\Ι}}{I}=\frac{f_2}{a}{\∫}_{{\mathrm{\ζ}}_1}^{{\mathrm{\ζ}}_2}\frac{1}{n}\frac{\∂n}{\∂y}\mathrm{dz}$

对于给定的折射率场，光强度的相对变化，那么浓度梯度与折射率梯度有一对应关系，如正的浓度梯度对应于正的折射率梯度，在视场中则表现为暗的区域；负的浓度梯度对应于负的折射率梯度，在视场中表现为亮的区域。

本系统所选用的微分干涉像差显微镜能将干涉系统和像差系统配合使用。由于干涉显微镜是将两束偏振光中的一束通过样品细节，另一束通过周围介质，进而使两光束满足相干条件，以其光程差的变化来分析样品中的细节。干涉显微镜结合显微分光光度计的光密度扫描技术时，从干涉条纹的移动可以提高测试精度，达到±1/200波长，因此其可以达到分辨2nm的精度。通过引入了Schliren刀刃法，本观察系统实现了熔体中对流运动的观察。从而弥补了传统的微分干涉显微镜只能实现晶体形貌观察的劣势。

因此，本发明的观察系统一方面通过Schliren刀刃法观察熔体中的对流运动，另一方面通过微分干涉显微镜来观察界面的运动及台阶的变化，其纵向的分辨率达到几个纳米，实现了同时观察界面动力学过程与熔体流动过程。本发明系统的实时观察部分通过在显微镜的光路上加入刀刃的方法直接利用显微镜的光源，区别于传统的Schlieren方法需要的独立光源。

如图1所示，本发明晶体生长实时观察系统由晶体生长部分100、生长过程观察部分200，图像合成和记录部分300和磁场发生部分400组成。各个组成部分相辅相成，不可分割，同时为熔体晶体生长过程的实时观察过程服务。

本发明系统中，晶体生长部分100由生长炉110，直流稳压电源120和温度数据采集显示部分130组成。生长炉的温度可由连续可调的直流稳压电源直接精确控制，热电偶采集到的温度信号通过标准的模数转换131和信号放大器132后可以直接显示为数字形式。

如图2所示，生长炉是由加热炉丝围成的圆环，并且在圆环的两个端点外各有一个以生长炉组合件中心轴为对称中心的V字型的结构，这个结构用于减小炉圈在高温环境下由于炉丝的膨胀而产生形变从而破坏熔体膜的平衡状态。用于测量温度的热电偶用激光焊接在生长炉上，其两极固定在两个热电偶接线柱上。电极接线柱和热电偶接线柱均固定在一块绝缘板上。如图所示，炉圈下方的绝缘板处被镂空以使光线通过。绝缘板固定在一个专用的U形框架上。磁场方向如图中箭头所示。热电偶测量信号通过放大器和模数转换器直接转化为实际的温度数值。

本发明系统中，光学观察部分是结合了休仑效应的偏光微分干涉显微镜。这个系统的特点在于，它能将休仑效应在流体中的观察应用与偏光微分干涉在固体形貌方面观察的应用结合起来，达到高温熔体晶体生长晶体台阶面和流体效应实时观察的目的。

改装后的微分干涉显微镜的光源230产生平行光在炉圈中的透明熔体内产生折射，通过物镜220和目镜210获得放大后的光学图像在图像合成和记录部分300中进行视频捕捉和保存。通过调整显微镜的放大倍数和调整炉圈的位置我们可以得到炉圈内全部或者局部放大的熔体的运动状态和晶体生长过程的视频。

本发明系统中，磁场发生系统410为改进了的外斯型电阻式连续可调磁场发生系统，磁场强度由一个连续可调的直流稳压电源420控制。磁场平行放置在晶体生长炉的两侧，磁场方向水平穿过生长炉平面。磁场如图5所示。磁场强度为连续可调，最大功率工作状态时，一小时内的温升不超过40℃。磁场产生的磁场直接作用于坩埚中的实验熔体，使得熔体由于运动而产生磁感应的作用。

图像合成和记录部分300可采用普通的图像数据记录设备，或如图3所示包括以下组成部件：一个专业彩色CCD摄像枪310，一台图像合成仪320，一台彩色监视器330，一台包含视频捕捉卡微机340，一台时间/指示叠加器350，一个专业的黑白CCD摄像枪360和一台磁带录像机370。CCD摄像枪310用于摄录显微镜目镜视场中的图像输入图像合成仪320。时间/指示叠加器350可以将时间或标示符号叠加到视频中。黑白摄像枪360将温度数显仪130上的温度信号输入图像合成仪320。图像合成仪把从CCD获得的信号，时间信号和温度信号叠加起来然后作为一个视频信号传到监视器320中，炉圈内熔体的状态，温度信息和实验时间就可以同时显示在监视器上。视频信号可以进一步通过微机中的视频捕捉卡340采集保存和通过VHS录像机370直接保存。

本发明系统中，通过一个固定架将磁场发生部分，光学观察部分和晶体生长部分组合在一起以保证设在实验过程中的稳定性。固定架是由四根钢柱和两个正方框组成一个长方体框架，将磁场发生部分通过一个托架与固定架连接起来，并用夹具把光学观察部分中的显微镜固定上。

本发明高温熔体晶体生长实时观察系统的效果和特点归纳如下：

(1)这个系统可以适用于高温熔体(1000℃)晶体生长的需要。该系统的晶体生长部分中的铂金坩埚，由于其独特的设计，使得其能够承受高温熔体的实验而不变形。

(2)这个系统能同时实现晶体生长流体运动和界面生长过程实时观察。由于生长过程观察部分采用了结合休仑技术和光学干涉技术的显微镜，所以能够实现晶体形貌和流体运动的同时观察。

(3)实时观察到的晶体生长图象与温度和时间条件可以同时记录为一个视频文件。这部分的功能通过图像合成仪实现。

(4)生长炉的炉圈内的分布温度可以准确测量。图像合成和记录部分将实验中的温度数据，时间数据同时集成在一个视频文件中，通过后期的数据处理可以得到炉圈内的温度分布。

(5)通过更换不同放大倍数的镜头可以实现对炉圈内熔体晶体生长状态和流体效应的整体观察或者微小区域的实时观察。

附图说明

图1为本实验熔体晶体实时观察系统的总体结构图，其中：

100为晶体生长部分：包括110生长炉，120加热电源，130测温热电偶及其数字显示仪(包括131模数A/D转换和132信号放大器)；

200生长过程观察部分：包括210目镜，220物镜，230微分干涉显微镜的光源；

300图像合成和视频记录部分：包括310专业彩色CCD摄像枪，320图像合成仪，330彩色监视器，340包含视频捕捉卡微机，350时间/指示叠加器，360专业的黑白CCD摄像枪，370磁带录像机；

400为磁场发生部分：包括410外斯型电阻式连续可调磁场发生系统，420连续可调的直流稳压电源控制。

图2为本实验系统的生长炉示意图

图3为图像合成和视频记录部分的结构图

图4为观察部分的光学原理图

图5为磁场系统示意图

具体实施方式

使用上述发明的熔体晶体生长实时观察系统的流程如下所述：

(1)打开系统总电源，对设备预热10-20分钟以使之稳定工作。

(2)检查各个部件是否工作正常。

(3)打开显微镜光源，调整显微镜的光强和焦距，直到监视器上显示清晰的炉圈图像。

(4)在炉圈上放上原料，按照拟订的升温程序开始实验。实验过程中适时的调整显微镜的焦距以获得优质的图像。加热功率的大小通过调节变压器的电压连续可调。

(5)调整炉圈中的熔体的量以得到透明熔体。

(6)适时打开实时采集软件，开始图像采集。

(7)重复2，3，4和5进行下一个实验。

(8)关闭显微镜光源。

(9)关闭直流稳压电源。关闭其他部件电源及总电源。

Claims (5)

1、一种熔体晶体实时观察系统，其特征在于整个系统包括晶体生长部分、生长过程观察部分，生长过程记录部分和磁场发生部分组成；

整个系统通过一个固定架将磁场发生部分、光学观察部分和晶体生长部分组合在一起；

磁场发生部分通过一个托架与固定架连接起来，磁场发生部分包括磁场发生系统和连续可调的直流稳压电源；

晶体生长部分由生长炉、直流稳压电源和温度数据采集显示部分组成；

所述的磁场发生系统平行放置在晶体生长炉的两侧，磁场方向水平穿过生长炉平面。

2、按权利要求1所述的一种熔体晶体实时观察系统，其特征在于其中的生长炉是由加热炉丝围成的圆环，并且在圆环的两个端点外各有一个以生长炉组合件中心轴为对称中心的V字型的结构，用于测量温度的热电偶焊接在生长炉上。

3、按权利要求1所述的一种熔体晶体实时观察系统，其特征在于其中的生长观察系统是通过引入休仑效应而改进后的休仑—微分干涉显微镜。

4、按权利要求1所述的一种熔体晶体实时观察系统，其特征在于其磁场发生系统为改进了的外斯型电阻式连续可调磁场发生系统。

5、按权利要求1-4之一所述的一种熔体晶体实时观察系统，其特征在于其中的生长记录部分包括CCD摄像枪，视频捕捉卡，微机，彩色监视器和磁带录像机。

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