Procédé pour séparer d'un liquide une substance en dissolution dans celui-ci.
Cette invention se rapporte à un procédé
pour séparer d'un liquide une substance en
dissolution dans celui-ci et plus lourd que ce
dernier, comme par exemple de la paraffine
du pétrole. Suivant ce procédé, on refroidit
le liquide à une température donnant lieu à
la précipitation au moins partielle de la sub
stance en dissolution et soumet ce mélange
à un traitement par force centrifuge, avec
utilisation d'un liquide auxiliaire plus lourd
que la dite substance et immiscible avec elle
et le premier liquide, de façon à séparer la
dite substance de la masse liquide qui la
contient et à la faire supporter, à Fêtât flot-
tant, par le liquide auxiliaire plus lourd, après
quoi on fait évacuer séparément ladite sub
stance et le liquide dont elle a été séparée.
Avantageusement, on emploie comme liquide auxiliaire un liquide à point de congélation situé au-dessous de la température à laquelle le liquide en traitement est refroidi, cette température étant telle que la substance en dissolution soit précipitée.
Lorsqu'on doit séparer la paraffine du petrole, le liquide secondaire peut être de la saumure, telle que, par exemple, de la sau
mure de chlorure de calcium gÚnÚralement
refroidie à une température basse, la saumure,
la paraffine et le pétrole liquide dont la paraf
fine est séparée étant stratifiés par la force
centrifuge pour produire une couche extérieure
de saumure, une couche de paraffine portée
directement par celle-ci et une couche de pé-
trole liquide que porte directement la paraf
fine, la saumure conservant sa fluidité requise
à la basse température nécessaire pour maintenir la paraffine à l'état de précipitation et
supportant la paraffine à l'état flottant dans le bol de la machine centrifuge auquel, autrement, elle adhérerait.
En raffinant les produits du pétrole, on a l'habitude de distiller 1'huile brute en se servant de feu ou de vapeur pour chasser suc cessivement le naphte, les huiles à brûler, les produits de distillation utilisés comme combustible on pour le graissage, en laissant dans le distillateur un résidu présentant ordinairement un poids spécifique de 0, 93 à 0, 89, s'enflammant à 300 C environ et se solidifiant entre 21 et 27 C, le point de solidification étant déterminé par l'essai de fluidité.
Ce résidu, employé d'ordinaire direc tement pour graisser les cylindres à vapeur ou indirectement en le combinant avec d'autres lubrifiants, est déjà traite actuellement, pour la séparation de la paraffine, de la façon suivante : On réduit son point de solidification en le dissolvant avec, par exemple, une fois et demie son volume de naphte, puis en le refroidissant pour précipiter la paraffine.
Ce refroidissement est effectué lentement pendant quatre ou cinq jours pour que la paraffine ne puisse pas prendre une structure qui l'em- pêche de se déposer dans de grands bassins d'une capacite, par exemple, de 1, 500, 000 litres et le dépôt, à une température maintenue basse ; il demande d'ordinaire des periodes variant de trois jours à un mois pendant lesquelles une quantité plus ou moins grande de paraffine se précipite et se dépose en laissant un liquide clair qui surnage. On soutire ce liquide et on le distille pour récupérer le naphte en laissant une huile noire dont le point de fluidité est bas. Ce procédé est connu sous l e nom de procédé de sédimentation à froid.
On chauffe l'huile noire à point de fluidité bas obtenu par ce procédé et on la filtre à travers de la terre à foulon pour enlever les matières asphaltiques et colorantes et produire une huile brillante légèrement colorée.
Le procédé suivant l'invention, appliqué au traitement du résidu ci-dessus spécifié, permet la suppression de bassins aussi grands que coûteux, de grandes quantités de matières en stock, de grandes quantités de naphte, de longues périodes de temps et permet généralement d'obtenir une plus grande économie et un meilleur rendement, ainsi qu'une sépa- ration plus complue des éléments.
Le rendement en huile peut se monter à environ 93 à 97 /o tandis que le rendement antérieur habituel était de 75 %. D'autre part, on peut obtenir un refroidissement satisfaisant en deux heures et la limite extrême pour les meilleurs résultats a été de quarante-huit heures de refroidissement graduel et uniforme immé diatement avant le traitement par force cen- trifuge.
Dans la réalisation du procédé, on a constatue que la saumure de chlorure de calcium donne des résultats très satisfaisants comme liquide refroidisseur et véhicule, car elle a un point de congélation bas à une concen tration donnée quelconque, elte est peu coûteuse et elle n'a pour ainsi dire aucune action sur le fer. On emploiera généralement de la saumure possédant un poids spécifique de 1, 22 à 16 C et un. point de congélation de -31 C.
On peut aussi employer d'autres solutions de sel aqueuses comme liquides refroidisseurs et véhicules à la condition qu'elles soient de nature à ne pas se congeler à la température où l'on opère sur le pétrole et que la paraffine y soit sensiblement insoluble. Comme exemples de ces liquides, on peut indiquer les solutions des sels de chlorure de sodium, de sulfate de sodium, de nitrate de sodium, de sulfate d'ammonium et de nitrate d'ammonium.
La mise en oeuvre du procédé peut avoir lieu, par exemple, comme suit, au moyen de l'installation représentée dans le dessin an nexe.
Le résidu de la distillation de 1'huile de pétrole dont doit être élimine le pétrole y contenu encore est dilué avec du naphte dans la proportion d'environ 40 /o de résidu et 60 /o de naphte, puis on l'introduit dans un réservoir 1. Là on le chauffe à une tenipérature de 50 C environ, puis on le refroidit graduellement et uniformément pendant une période d'environ 48 heures à une tem perature de 21 C par exemple. On l'amène ensuite, par simple gravité, par le tuyau 2 avec robinet 3, à une machine centrifuge 4.
On amène en même temps à cette machine centrifuge 4 de la saumure de chlorure de calcium à une température de 21 C en- viron, cette saumure venant d'un réservoir 5 par le tuyau 6 pourvu du robinet 7.
Le liquide dont la paraffine a été séparée dans la machine centrifuge 4 est évacué par le tuyau 8. La saumure de chlorure de calcium et la. paraffine séparée de l'huile, sont évacuées par le tuyau 9 et amenées au réser
voir de paraffine et de saumure 10.
On laisse déposer par différence de densité
le mélange de paraffine et de saumure dans
le réservoir 10, puis on soutire la couche in
férieure de saumure claire par simple gravité
par le tuyau 11 pourvu du robinet 12 ; ce
tuyau 11 l'amène à la pompe 13 qui la refoule par le tuyau 14 pourvu du robinet 15
au réservoir 5 pour qu'elle circule de nouveau dans 1'installation.
La couche flottante de paraffine contenue dans le réservoir 10 est chauffée par des serpentins à vapeur 16 pour liquéfier la paraffine. puis on la soutire par le tuyau 17 pourvu du robinet 18 et qui l'amène a une machine centrifuge 19. Dans celle-ci, la paraffine de la masse liquide est séparée par effet centrifuge et finalement elle est évacuée, propre, bêche et débarrassée de toute saumure, par le tuyau 20. La. saumure provenant de la machine centrifuge 19 est évacuée, claire et débarrassée de paraffine, par le tuyau 21 qui t'amené au réservoir à saumure 22 d'ou elle '-.'écoule par le tuyau 23, a robinet 24, à la ]) ompe U ! qui la refoule par le tuyau 14 au réservoir ;
pour qu'elle soit remise en circu- latin.
Il arrive fréquemment. lorsqu on ehauffe le mélange de paraffine et de saumure dans le réservoir 10, que la sédimentation par diffé rente de densité se produise de telle sorte
que la couche supérieure ne renferme que de
la paraffine et ne contienne pas de saumure.
Lorsque cette couche supérieure traverse la
. machine centrifuge 19, il convient qu'elle
entraîne un peu de saumure. On obtient ce
résultat en arrêtant l'écoulement de la pompe
13 par le tuyau 14 allant au réservoir 5, en
fermant le robinet 15 de ce tuyau et en
faisant passer le liquide du tuyau 14 au tuyau
17 par un tuyau de détournement 25 qui
renferme le robinet 26 alors ouvert.