CH706963B1 - Process for the manufacture of a preparation containing cannabis. - Google Patents
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Abstract
Das erfindungsgemässe Verfahren dient zur Herstellung eines Cannabis enthaltenden Präparates in Form einer Lösung. Diese Lösung enthält eine Konzentration an Δ 9 -THC zwischen 0.9 und 5 Gewichts-%. Als Ausgangsstoff werden entweder Cannabisblüten oder ein in einem ersten Extraktionsverfahren gewonnener Cannabisextrakt verwendet. Zur Herstellung der vorgenannten Lösung wird in einem zweiten Extraktionsverfahren der Ausgangsstoff mit Wasser und einem Emulgator gemischt und die Lösung bis zum Siedepunkt erhitzt. Dieses Verfahren ist gegenüber dem Stand der Technik kostengünstiger und das damit gewonnene Präparat hat ein grösseres Wirkungsspektrum.The inventive method is used to prepare a cannabis-containing preparation in the form of a solution. This solution contains a concentration of Δ 9 -THC between 0.9 and 5% by weight. The starting material used is either cannabis flowers or a cannabis extract obtained in a first extraction process. To prepare the abovementioned solution, the starting material is mixed with water and an emulsifier in a second extraction process and the solution is heated to the boiling point. This method is less expensive than the prior art and the product thus obtained has a greater spectrum of activity.
Description
[0001] Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Cannabis enthaltenden Präparates in Form einer Lösung, die eine Konzentration an Δ<9>-THC zwischen 0.9 und 5 Gewichts-% enthält, wobei als Ausgangsstoff entweder Cannabisblüten oder ein erster Cannabisextrakt verwendet wird. Weiter bezieht sie sich auf ein nach diesem Verfahren hergestelltes Präparat. The invention relates to a method for producing a cannabis-containing preparation in the form of a solution containing a concentration of Δ <9> -THC between 0.9 and 5% by weight, using either cannabis flowers or a first cannabis extract as the starting material becomes. It also relates to a preparation produced using this process.
Stand der TechnikState of the art
[0002] Die Extraktion von Cannabis und deren Zusammensetzung sind an und für sich bekannt. Dazu gehört z.B. das Verfahren zur Extraktion von Öl aus Fructus Cannabis (CN 102 585 999), der Health-Care-Tee gegen Fettsucht und deren Herstellungsmethode (CN 102 580 006), das Verfahren zur Herstellung von Cannabis sativa Fermentationsbrühe (CN 102 578 454), das Verfahren und die Zusammensetzungen der Cannabis-Extrakten (US 2011 0 256 245), das Cannabinoid-Extraktions-Verfahren/Verfahren zur Herstellung von Cannabis-Auszug mit einem Cannabinoid, cannflavin oder ätherisches Öl (US 6 403 126) und der Pflanzenextrakt aus niedrigem Δ<9>-THC-Gehalt zur Behandlung der Krankheit (WO 2009 039 843, WO 2009 039 843, DE 10 2007 046 086, EP 2 192 911, US 2010 02 16 872). [0002] The extraction of cannabis and its composition are known per se. This includes e.g. the process for the extraction of oil from fructus cannabis (CN 102 585 999), the health care tea against obesity and its production method (CN 102 580 006), the process for the production of cannabis sativa fermentation broth (CN 102 578 454), the Process and the compositions of cannabis extracts (US 2011 0 256 245), the cannabinoid extraction process / process for producing cannabis extract with a cannabinoid, cannflavin or essential oil (US 6 403 126) and the plant extract from low Δ <9> THC content for the treatment of the disease (WO 2009 039 843, WO 2009 039 843, DE 10 2007 046 086, EP 2 192 911, US 2010 02 16 872).
[0003] Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren anzugeben, bei dem das gewonnene Präparat in aufkonzentrierter Form durch Emulgatoren aufgenommen wird, wodurch die originäre Zusammensetzung erhalten bleibt. Weiter soll ein nach diesem Verfahren gewonnenes Präparat angegeben werden. The invention has the object of specifying a method in which the preparation obtained is absorbed in concentrated form by emulsifiers, whereby the original composition is retained. A preparation obtained by this method is also to be specified.
[0004] Das erfindungsgemässe Verfahren entspricht den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1. Das Präparat geht aus Patentanspruch 6 hervor. Weitere vorteilhafte Ausbildungen des Erfindungsgedankens sind aus den abhängigen Patentansprüchen ersichtlich. The inventive method corresponds to the characterizing features of claim 1. The preparation is evident from claim 6. Further advantageous developments of the concept of the invention are evident from the dependent claims.
[0005] Das in diesem Patent zu Grunde liegende Präparat ist dadurch gekennzeichnet, dass der Extrakt in aufkonzentrierter Form durch Emulgatoren aufgenommen wird, wodurch die originäre Zusammensetzung des Extraktes erhalten bleibt. Damit unterscheidet sich das Herstellverfahren von bekannten Verfahren, die den aufkonzentrierten Extrakt in einem organischen Lösungsmittel aufnehmen. Bei dem hier beschriebenen Verfahren werden statt organische Lösungsmittel, dagegen Wasser mit Zuhilfenahme von Emulgatoren verwendet. Gegenüber den bekannten Verfahren hat das hier beschriebene Verfahren den Vorteil, dass es kostengünstiger ist, da eine Destillation bzw. weitere Aufreinigungsschritte entfallen. Die Zusammensetzung des vorliegenden Extraktes im Wasser-Emulgator-Gemisch enthält damit Bestandteile, die nach herkömmlichen Verfahren nicht enthalten sind. Dieses Gemisch bedarf keiner weiteren Aufarbeitung und hat den Vorteil, dass bei diesem Produkt der ganze Pflanzenextrakt verwendet wird und nicht nur das Δ<9>-THC, wie es bei den gängigen Verfahren der Fall ist. Durch das ganze Extrakt kann ein grösseres Wirkungsspektrum erzielt werden. The preparation on which this patent is based is characterized in that the extract is absorbed in concentrated form by emulsifiers, whereby the original composition of the extract is retained. The manufacturing process thus differs from known processes which take up the concentrated extract in an organic solvent. In the process described here, instead of organic solvents, water with the aid of emulsifiers is used. Compared to the known processes, the process described here has the advantage that it is more cost-effective since there is no distillation or further purification steps. The composition of the present extract in the water-emulsifier mixture thus contains components that are not contained in conventional processes. This mixture does not require any further work-up and has the advantage that the entire plant extract is used for this product and not just the Δ <9> -THC, as is the case with conventional processes. A wider range of effects can be achieved through the whole extract.
[0006] Für die Herstellung von Cannabisextrakt auf Basis eines Wasser-Emulgator-Extraktionsverfahrens werden weibliche Hanfpflanzen benötigt, bei welchen der Blütenstaub mittels Pollinator abgetrennt wird. Der erhaltene Blütenstaub besitzt einen Δ<9>-THC-Gehalt von 15–25 (w/w)%. Dieser wird anschliessend mit Ethanol, nach dem Soxhletverfahren, extrahiert. Dabei werden die Wirkstoffe, insbesondere das Δ<9>-THC, aufkonzentriert und ein braunes Öl erhalten. For the production of cannabis extract based on a water-emulsifier extraction process, female hemp plants are required in which the pollen is separated by means of a pollinator. The pollen obtained has a Δ <9> -THC content of 15-25 (w / w)%. This is then extracted with ethanol using the Soxhlet method. The active ingredients, in particular the Δ <9> -THC, are concentrated and a brown oil is obtained.
[0007] Für die eigentliche Herstellung des Cannabisextrakt auf Basis eines Wasser-Emulgator-Extraktionsverfahrens wird der nach dem obenerwähnten Verfahren hergestellte Cannabisextrakt verwendet. Dazu werden zwischen 1–10 Teile Cannabisextrakt mit 10–20 Teilen Emulgator gemischt und mit 100 Teilen Wasser verdünnt. Diese Lösung wird anschliessend unter Rühren bis zum Siedepunkt erhitzt und während 30 min gerührt. Zuletzt kann diese Emulsion noch zusätzlich mit Zusatzstoffen versehen werden. Diese Zusatzstoffe sind z.B. Antioxidantien oder Süssstoffe und werden mit Wasser auf die gewünschte Konzentration eingestellt. For the actual production of the cannabis extract based on a water emulsifier extraction process, the cannabis extract produced by the above-mentioned process is used. For this purpose, between 1-10 parts of cannabis extract are mixed with 10-20 parts of emulsifier and diluted with 100 parts of water. This solution is then heated to the boiling point with stirring and stirred for 30 minutes. Finally, this emulsion can also be provided with additives. These additives are e.g. Antioxidants or sweeteners and are adjusted to the desired concentration with water.
[0008] Anstelle von Hanfextrakt können auch direkt Hanfblüten verwendet werden. [0008] Instead of hemp extract, hemp flowers can also be used directly.
VersuchsparameterTest parameters
[0009] Im Folgenden wird der Nachweis mittels HPLC gebracht, dass sich Δ<9>-THC in der Lösung befindet: [0009] The following is evidence by means of HPLC that Δ <9> -THC is in the solution:
GeräteparameterDevice parameters
[0010] Gerät HPLC von Bischoff Chromatographie mit UV/VIS Detektor Säulentyp 250 x 4.6mm Nucleosil 100-5 C8 (Macherey-Nagel); Vorsäule 3 x 4mm 100-5 C18 (Macherey-Nagel) Säulentemperatur 30 °C Mobile Phase Acetronitril: Wasser (8:2 v/v), isokratisch Laufzeit 10 min Fluss 1 ml/min Detektion 220 nm Injektionsvolumen 20 µlDevice HPLC from Bischoff chromatography with UV / VIS detector column type 250 x 4.6mm Nucleosil 100-5 C8 (Macherey-Nagel); Guard column 3 x 4mm 100-5 C18 (Macherey-Nagel) column temperature 30 ° C mobile phase acetronitrile: water (8: 2 v / v), isocratic running time 10 min flow 1 ml / min detection 220 nm injection volume 20 µl
Kalibrierungcalibration
[0011] Für die Kalibrierung des HPLC wurde eine Verdünnungsreihe, ausgehend von einer Δ<9>-THC-Standardlösung, hergestellt, damit eine Lineare Regression erstellt werden kann. For the calibration of the HPLC, a dilution series, starting from a Δ <9> -THC standard solution, was prepared so that a linear regression can be created.
[0012] Standardlösung 1:1000mg/Ld<9>– Δ<9>-THC Std 1 2 µl Standardlösung mit Methanol auf 2 ml auffüllen 1 mg/L Std 2 10 µl Standardlösung mit Methanol auf 2 ml auffüllen 5 mg/L Std 3 20 µl Standardlösung mit Methanol auf 2 ml auffüllen 10 mg/L Std 4 50 µl Standardlösung mit Methanol auf 2 ml auffüllen 25 mg/L Std 5 100 µl Standardlösung mit Methanol auf 2 ml auffüllen 50 mg/L Std 6 200 µl Standardlösung mit Methanol auf 2 ml auffüllen 100 mg/L Std 7 500 µl Standardlösung mit Methanol auf 2 ml auffüllen 250mg/LStandard solution 1: 1000mg / Ld <9> - Δ <9> -THC Std 1 2 µl standard solution with methanol up to 2 ml 1 mg / L Std 2 10 µl standard solution with methanol up to 2 ml 5 mg / L Std 3 Fill up 20 µl standard solution with methanol to 2 ml 10 mg / L Std 4 50 µl standard solution make up to 2 ml with methanol 25 mg / L Std 5 100 µl standard solution with methanol to 2 ml 50 mg / L Std 6 200 µl standard solution with Make up methanol to 2 ml 100 mg / L Std 7 500 µl standard solution with methanol make up to 2 ml 250 mg / L
Auswertung und ResultatEvaluation and result
[0013] In der untenstehenden Grafik ist die Lineare Regression mit der entsprechenden Messfunktion zu sehen. The graph below shows the linear regression with the corresponding measurement function.
[0014] Abb. 1: Lineare Regression mit der Messfunktion Fig. 1: Linear regression with the measurement function
Empfindlichkeit 63.15 mV*s*mg<–1>*L sE: 1.4 mV*s*mg<–1>*L Blindsignal 253.4 mV*s sB: 147 mV*S Sensitivity 63.15 mV * s * mg <–1> * L sE: 1.4 mV * s * mg <–1> * L Blind signal 253.4 mV * s sB: 147 mV * S
Wiederholbarkeit mit Polysorbat 60Repeatability with polysorbate 60
[0015] Es wurde 3-mal ein Cannabisextrakt auf Basis eines Wasser-Emulgator mit lg Pftanzenextrakt und 2g Polysorbat 60 und mit 25ml Wasser verdünnt hergestellt. Diese wurde anschliessend mit HPLC gemessen und den Δ<9>-THC-Gehalt bestimmt: Messung 1: 11.76 g/L Messung 2:10.91 g/L Messung 3: 11.10 g/L A cannabis extract based on a water emulsifier with 1g of plant extract and 2g of polysorbate 60 and diluted with 25ml of water was prepared 3 times. This was then measured with HPLC and the Δ <9> -THC content was determined: Measurement 1: 11.76 g / L Measurement 2: 10.91 g / L Measurement 3: 11.10 g / L
Abhängigkeit der Konzentration an Polysorbat 60 auf den Δ<9>-THC-GehaltDependence of the concentration of polysorbate 60 on the Δ <9> -THC content
[0016] Als Ergebnis wurden Emulsionen mit 1 g Pflanzenextrakt hergestellt und mit 25 ml Wasser verdünnt. Die nachstehende Tabelle zeigt die Inhaltsstoffe des zu patentierenden Gemischs: 20 0.73 80 11.1 160 19.9As a result, emulsions were prepared with 1 g of plant extract and diluted with 25 ml of water. The table below shows the ingredients of the mixture to be patented: 20 0.73 80 11.1 160 19.9
Konzentration von Δ<9>-THC mit anderen EmulgatorenConcentration of Δ <9> -THC with other emulsifiers
[0017] Alle Emulsionen wurden mit 1 g Pflanzenextrakt hegestellt und in 25 ml Wasser verdünnt. Mit 0.5 g SDS: 3.71 g/L Mit 2 g Polysorbat 80: 26.4 g/LAll emulsions were made with 1 g of plant extract and diluted in 25 ml of water. With 0.5 g SDS: 3.71 g / L With 2 g Polysorbate 80: 26.4 g / L
Im Folgenden ist eine bevorzugte Zusammensetzung des Präparates aufgelistet:A preferred composition of the preparation is listed below:
[0018] 1. Wasser 2. Hanfextrakt/Hanfblüten 3. Emulgator a) Polyoxyethylen-(40)-stearat b) Polyoxyethylen-sorbitan-monolaurat (Polysorbat 20) c) Polyoxyethylen-sorbitan-monooleat (Polysorbat 80) d) Polyoxyethylen-sorbitan-monopalmitat (Polysorbat 40) e) Polyoxyethylen-sorbitan-monostearat (Polysorbat 60) f) Polyoxyethylen-sorbitan-tristearat (Polysorbat 65) g) Pektin h) Amidiertes Pektin i) Ammoniumphosphatide j) Saccharoseacetatisobutyrat k) Glycerinester aus Wurzelharz l) Natrium-, Kalium- und Calciumsalze von Speisefettsäuren m) Magnesiumsalze von Speisefettsäuren n) Monoglyceride und Diglyceride von Speisefettsäuren o) Essigsäureester von Monoglyceriden und Diglyceriden von Speisefettsäuren p) Mono- und Diglyceride von Speisefettsäuren, verestert mit Milchsäure (Milchsäureester) q) Monoglyceride von Speisefettsäuren, verestert mit Citronensäure (Citronensäureester) r) Monoglyceride und Diglyceride von Speisefettsäuren, verestert mit Weinsäure s) Monoglyceride und Diglyceride von Speisefettsäuren, verestert mit Acetylweinsäure t) Monoglyceride und Diglyceride von Speisefettsäuren, verestert mit Essigsäure und Weinsäure (Essigsäureester-Weinsäureester) u) Zuckerester von Speisefettsäuren v) Zuckerglyceride w) Polyglycerinester von Speisefettsäuren x) Polyglycerin-Polyricinoleat y) Propylenglycolester von Speisefettsäuren z) Thermooxidiertes Sojaöl mit Mono- und Diglyceriden von Speisefettsäuren aa) Natriumstearoyl-2-lactylat bb) Calciumstearoyl-2-lactylat, Calciumstearoyllactylat, CSL cc) Stearoyltartrat dd) Sorbitanmonostearat ee) Sorbitantristearat ff) Sorbitanmonolaureat gg) Sorbitanmonooleat hh) Sorbitanmonopalmitat1. Water 2. Hemp extract / hemp flowers 3. Emulsifier a) polyoxyethylene (40) stearate b) polyoxyethylene sorbitan monolaurate (polysorbate 20) c) polyoxyethylene sorbitan monooleate (polysorbate 80) d) polyoxyethylene sorbitan monopalmitate (polysorbate 40) e) polyoxyethylene sorbitan monostearate (polysorbate 60) f) polyoxyethylene sorbitan tristearate (polysorbate 65) g) pectin h) amidated pectin i) ammonium phosphatide j) sucrose acetate isobutyrate k) glycerol ester from root resin lobutyrate , Potassium and calcium salts of fatty acids m) magnesium salts of fatty acids n) monoglycerides and diglycerides of fatty acids o) acetic acid esters of monoglycerides and diglycerides of fatty acids p) mono- and diglycerides of fatty acids, esterified with lactic acid (lactic acid ester) q) fatty acid ester with citric acid (citric acid ester) r) monoglycerides and diglycerides of fatty acids, esterified with tartaric acid s) monoglycerides and Diglycerides of fatty acids, esterified with acetyltartaric acid t) Monoglycerides and diglycerides of fatty acids, esterified with acetic acid and tartaric acid (Acetic acid ester-tartaric acid esters) u) Sugar esters of fatty acids v) Sugar glycerides w) Polyglycerol esters of fatty acids x) Polyglycerol polyricinoleate y) Propylene glycol esters of fatty acids z) Thermo-oxidized soybean oil with mono- and diglycerides of calcium lactic fatty acids a) Sodium steayl- 2-lactyl-2-sodium bb) 2-lactylate, calcium stearoyl lactylate, CSL cc) stearoyl tartrate dd) sorbitan monostearate ee) sorbitan tristearate ff) sorbitan monolaurate gg) sorbitan monooleate hh) sorbitan monopalmitate
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