CH691196A9 - Procede de mesure de caracteristiques viscoelastiques de substances ou de melanges et appareillage de mesure pour la mise en oeuvre du procede. - Google Patents
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Description
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Description
La présente invention concerne un procédé de mesure des caractéristiques viscoélastiques de substances ou de mélanges et un appareillage de mesure pour la mise en œuvre du procédé.
Le besoin de connaître les propriétés viscoélastiques de substances ou mélanges s'exprime dans des domaines divers et nombreux comme par exemple les industries chimique, pharmaceutique, cosmétique, alimentaire, pétrochimique et métallurgique. Ce besoin n'étant évidemment pas nouveau, de nombreuses propositions ont été faites pour des procédés de mesure et leurs dispositifs de mise en œuvre.
Sans prétendre épuiser le sujet, on peut notamment mentionner les techniques visant à mesurer les propriétés d'écoulement de l'échantillon testé. Ces techniques s'appliquent à des substances ou mélanges newtoniens comme le lait par exemple.
Lorsqu'il s'agit de mesurer les caractéristiques de viscoélasticité de substances ou mélanges non newtoniens, soit de pâtes et autres pommades, la mesure de l'écoulement ne peut s'appliquer car l'écoulement de tels échantillons est nul ou non raisonnablement mesurable. Il en va de même de mélanges thixotropiques dont l'exemple type est le yo-ghourt.
Faute de pouvoir mesurer utilement un écoulement, on s'est appliqué à mettre en lumière les paramètres de cisaillement du matériau testé. Les appareillages, appelés souvent rhéomètres, les plus récents mettent en œuvre des systèmes rotor-sta-tor. L'échantillon est placé dans un stator en forme de godet ou de cylindre dans lequel on engage un rotor qui peut avoir diverses formes selon la nature de l'expérience, mais qui en général se présente comme un cylindre terminé par un cône. Le rotor est mis en mouvement grâce à un moteur et l'on lit sur une échelle la valeur d'une résistance provoquée par la viscosité du matériel situé dans l'entrefer entre rotor et stator. Grossièrement, moins le rotor est freiné, moins la viscosité est importante.
Ce type de procédé et d'appareillage donnent satisfaction lorsqu'il s'agit d'apprécier comparativement la viscosité de mélanges différents. Ainsi, si l'on réalise plusieurs échantillons d'une même crème en variant par exemple les proportions de l'un des ingrédients, ces systèmes permettent de qualifier et ordonner les échantillons du moins visqueux au plus visqueux, et donc de choisir le dosage qui convient.
En revanche, ces systèmes ne permettent pas de comparer valablement dans le temps les propriétés de consistance d'un seul et même mélange, testé à divers degrés de vieillissement ou de maturité.
Le principal handicap, en fait rédhibitoire, des systèmes rotor-stator pour la mesure de l'évolution de la viscosité dans le tenps est qu'ils nécessitent une manipulation du mélange et son introduction dans le stator. Cette manipulation a une influence sur la consistance de l'échantillon. En d'autres termes, l'utilisation de tels systèmes implique que l'on modifie avant de les mesurer les paramètres que l'on cherche justement à déterminer avec la plus grande précision possible. Certes, on pourrait envisager de remplir, lors de la fabrication, plusieurs systèmes rotor/stator avec le mélange à tester. Il faudrait encore garantir que le binôme rotor/stator reste fixe pendant le positionnement sur le rhéomè-tre pour éviter de provoquer une altération de la structure tridimensionnelle (non newtonienne) de la masse à mesurer. Cependant, ce mode de procéder n'est pas pratique. Il n'offre pas non plus de garantie suffisante, car la simple manipulation des rotors/stators préremplis influence les résultats. Ainsi, les mesures ne peuvent pas, par définition, refléter l'état de l'échantillon dans son conditionnement réel, tel qu'effectivement mis sur le marché.
Ces constatations ont conduit à tenter d'exprimer la viscosité ou plutôt la consistance par la mesure des paramètres de pénétration dans un échantillon d'une sonde calibrée, dont la surface de pénétration est à la fois plane et de dimensions déterminées. Cette voie appelée pénétrométrie ou consistométrie a, elle aussi, donné lieu à l'élaboration de procédés de mesure et d'appareils destinés à mettre en œuvre ces procédés.
Pour l'essentiel, les appareillages connus adaptés à la consistométrie ou pénétrométrie fonctionnent selon un même principe. Il s'agit de faire pénétrer une sonde d'un calibre et d'un poids déterminés, par exemple un cône renversé lesté par une quantité déterminée de grenaille, dans la masse de l'échantillon et d'exprimer sa consistance selon divers systèmes de mesure, en général non compatibles. Ces systèmes peuvent se fonder par exemple sur le temps mis par la sonde pour effectuer un certain trajet, sur la force à exercer pour que la sonde accomplisse un certain trajet en un certain temps, à une température déterminée..
En ce qui concerne plus particulièrement les procédés ou dispositifs basés sur la mesure d'une force à exercer, la mesure de la résistance offerte par le mélange à la pénétration de la sonde est perçue par l'appareil, plus exactement par un ou plusieurs dynamomètres installés dans l'appareil et cette donnée ou mesure est traduite sous forme analogique ou digitale pour en permettre la lecture. Il s'agit là des systèmes jugés les plus avancés et les plus performants.
Ces systèmes offrent cependant des inconvénients non négligeables. En premier lieu, recourant à des dynamomètres, ces systèmes sont directement dépendants des qualités et limites de ces instruments. Pour pallier une dépendance directe entre la qualité de la mesure et la qualité de l'instrument, on a cherché à combiner plusieurs dynamomètres de manière a éviter que les résultats soient trop directement dépendants d'un seul instrument. Ainsi, on a proposé des systèmes, les meilleurs à l'heure actuelle, dans lesquels plusieurs dynamomètres sont associes, la mesure de pénétration n'étant pas fournie par une lecture sur les dynamomètres eux-mêmes, mais par une échelle métrique permettant de mesurer la résultante du déplacement d'un jeu de plusieurs dynamomètres. Si ce système a le mérite de faire moins dépendre la mesure du facteur aléatoire d'un dynamomètre isolé, il a cepen5
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dant te désavantage de travestir quelque peu la nature de la mesure car celle-ci devient dépendante non seulement de la qualité et de la stabilité des dynamomètres, mais également de celles de leur assemblage, ce qui n'est pas sans effet.
De plus, il est particulièrement difficile de déceler une éventuelle anomalie dans un dynamomètre en réseau, ce qui ne fait qu'ajouter à la difficulté qu'il y a à diagnostiquer un éventuel dérèglement d'un dynamomètre, puis à y remédier. Bref, si le système est parfait, ses mesures sont parfaites; malheureusement, il est extrêmement difficile de vérifier tant l'hypothèse que sa conséquence. Finalement, on notera aussi que, si ce système peut être fiable pour un appareil isolé, il l'est moins, voire plus du tout, s'il s'agit de comparer des mesures de même nature, exécutées par deux appareils identiques qui ont malgré tout chacun leurs particularités propres. En d'autres termes, deux appareils a priori identiques ne fourniront que très exceptionnellement des mesures identiques si l'un est situé dans un endroit, un pays ou un continent différent de l'autre, cela en raison des incidences du climat sur les performances des dynamomètres.
La présente invention a pour but de proposer un procédé de mesure de la consistance fondé sur la consistométrie ou pénétrométrie, ainsi qu'un appareillage pour la mise en œuvre du procédé, l'un et l'autre étant destinés à éliminer un élément d'incertitude constant jusqu'ici, en utilisant comme référentiel un étalon justement connu pour son invariabilité et la facilité de l'étalonnage des instruments, à la fois dans le temps et dans l'espace.
Les caractéristiques du procédé selon l'invention sont exposées à la revendication 1; celles d'un mode d'exécution dans la revendication 2. Les caractéristiques de l'appareillage selon l'invention sont décrites à la revendication 3; celles de modes d'exécution plus particulièrement dans les revendications 4 à 18.
On donne ci après une description du procédé et un exemple d'appareillage selon l'invention en se fondant sur le dessin où:
la fig. 1 représente, de façon schématique, une version simplifiée de l'appareillage selon l'invention;
la fig. 2 représente en vue schématique, un détail du coffret moteur de l'appareillage selon l'invention;
la fig. 3 représente une version de l'appareillage selon l'invention complétée par un bloc analogique et un enregistreur graphique;
la fig. 4 est un schéma bloc de l'appareillage dans sa version illustrée à la fig. 3;
la fig. 5 représente l'appareillage selon l'invention tel que réalisé en un appareil compact pouvant être connecté à un ordinateur;
la fig. 6 illustre un enregistrement graphique d'une séquence de mesure telle que pratiquée sur un premier produit au moyen de l'appareillage illustré à la fig. 3;
la fig. 7 illustre un enregistrement graphique d'une séquence de mesure telle que pratiquée sur un deuxième produit au moyen de l'appareillage illustré à la fig. 3; et la fig. 8 illustre une courbe de mesures effectuées sur un même produit (système émulsionne, crème O/W) à divers degrés de vieillissement.
Le procédé de mesure de la consistance est bien sûr intimement lié au moyen mis en œuvre pour l'appliquer. La description qui suit donne, en détail, les particularités des dits moyens et chacun comprendra au fur et à mesure de la description en quoi ces moyens participent au procédé.
Cependant, avant d'entamer la description proprement dite, on expose brièvement ci-dessous, dans les grandes lignes, les particularités essentielles du procédé selon l'invention.
Le procédé consiste à placer un échantillon sur une balance, puis à mettre une sonde calibrée au contact de la substance de l'échantillon et à tarer la balance à zéro. On fait ensuite descendre la sonde dans la masse de l'échantillon selon une course et une vitesse prédéterminées.
La mesure de la consistance est exprimée par l'indication de la mesure d'une résistance exprimée en une unité, telle que donnée par la balance.
La balance est un instrument très ancien, qui a fait l'objet de multiples perfectionnements et qui est aujourd'hui un instrument parmi les plus fiables qui existent. De plus, il est très facile de déterminer si une balance donne une mesure exacte. Il est également très facile de régler parfaitement une balance désajustée, en particulier une balance électronique. Finalement, la balance est un instrument disponible partout et donc très largement répandu.
Ainsi, en recourant à une balance pour exprimer la mesure de la consistance, on bénéficie directement de tous les avantages liés à cet instrument en ce qui concerne la précision, la constance, l'étalonnage et la fiabilité.
Sur la fig. 1, on reconnaît un socle 1 qui donnera son assise à l'ensemble du système de mesure.
On reconnaît également une colonne support 2 sur laquelle peut coulisser une bague de réglage et de fixation 3, qui peut être bloquée à la hauteur désirée sur la colonne. Cette bague de fixation sert de support à un coffret moteur 4 dont on décrira le contenu plus loin, mais dont on peut déjà noter qu'il comporte un moteur pas à pas à broches filetées. Ce moteur permettra de faire descendre une tige de poussée 5 sur laquelle est fixée une sonde 6 qui pénétrera dans la substance dont la consistance doit être mesurée. On peut d'ores et déjà relever que la course de la broche 5, et par conséquent le mouvement qui lui est imprime par le moteur, font l'objet de cinq présélections en ce qui concerne la course. Les indications qui suivent sont données à titre d'exemple et peuvent évidemment être modifiées en fonction des besoins. Cinq courses prédéterminées sont choisies à 10, 20, 30, 40 et 50 mm.
D'autre part, la vitesse de descente de la broche fait aussi l'objet de valeurs prédéterminées. On a retenu des valeurs de 0.05 - 0.1 - 0.25 - 0.5 et 2.5 millimètres par seconde, qui sont ici données à titre d'exemple.
On reconnaît finalement sur la fig. 1 le conteneur 7 de la substance à tester, ainsi que la balance 8,
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qui permettra la lecture de la consistance, telle qu'exprimée lorsque la sonde 6 aura atteint la profondeur de descente présélectionnée, selon la vitesse également présélectionnée. On utilisera de préférence une balance électronique avec valeur tem-porisée, comme par exemple le modèle Mettler 4800.
Dans la configuration rudimentale de l'appareillage, telle que présentée la fig. 1, le procédé de mesure peut se dérouler de la façon suivante. On commence par placer le récipient avec son contenu 7 sur la balance 8. On choisit ensuite une sonde calibrée 6 qui peut avoir diverses formes, dont notamment celle d'un cylindre. La forme de la sonde peut se terminer par une assiette ou face plane dont la surface est déterminée et choisie. On fixe ensuite la sonde sur la tige de poussée 5 et, par l'intermédiaire de la bague de réglage 3, on descend manuellement le coffret moteur jusqu'à ce que la face inférieure de la sonde 6 affleure ou pénètre légèrement la surface de la matière à mesurer contenue dans le récipient 7.
On appuie ensuite sur la barre de commande de la balance pour effectuer le tarage automatique et la mise à zéro.
On sélectionne ensuite la longueur de la course parmi les valeurs prédéterminées, puis on sélectionne également la vitesse de déplacement de la sonde parmi les valeurs prédéterminées.
On commande alors la mise en marche du moteur qui fera descendre la sonde à la vitesse choisie jusqu'à ce que la course choisie soit atteinte. A ce moment précis, la balance indique une certaine valeur, laquelle est retenue comme indication de la valeur de la consistance. On pourrait bien sûr simplement lire la dite valeur sur l'affichage de la balance, mais il est préférable de fixer cette valeur sur un dispositif électronique qui en permet à ta fois l'affichage et la mémorisation. Cette opération peut être avantageusement réalisée par l'ordinateur dans le cas où une telle connexion est prévue.
Pour peu que l'on prenne soin de reproduire exactement les conditions de température de l'expérimentation et que l'on utilise les mêmes données prédéterminées en ce qui concerne la course et la vitesse de la sonde, on pourra soumettre divers échantillons d'un même produit à des séances' de mesures pratiquées à diverses étapes de vieillissement du produit.
La température ayant une influence sur les mesures consistométriques, un système de thermomé-trie électronique peut être associé à la sonde. Ce système, qui sera décrit plus en détail en relation avec les fig. 3 et 4, permet la mesure de la température au point de contact entre la sonde et l'échantillon. La mesure électronique permet la conservation des valeurs mesurées et permet également leur stockage et leur traitement informatique. Il est ainsi possible de traduire également la mesure de la température, notamment sous forme graphique, en combinaison ou non avec la représentation d'autres grandeurs mesurées.
La constance de la vitesse de pénétration et de la course de la sonde permettront d'obtenir des valeurs comparables dans le temps, cela d'autant que la précision et l'étalonnage de la balance en sont aussi les garants.
Sur la fig. 2, on retrouve un détail du coffret moteur 4 et de la face qu'il présente à l'utilisateur. Un premier bouton poussoir 9 permet de commander la remontée de la tige de poussée 5. Le bouton poussoir 9 est associé à une diode lumineuse 10 qui restera allumée jusqu'à ce que la broche du moteur ait atteint sa butée interne haute. Un deuxième bouton poussoir 11 commande la descente de la tige de poussée 5 et est associé à une diode lumineuse 12 qui restera allumée tout au long du mouvement de descente de la tige de poussée. Un troisième bouton poussoir 13 commande l'arrêt du moteur, tant à la montée qu'à la descente.
On peut également se référer à la fig. 4 constituée du schéma-bloc du montage tel que représenté à la fig. 3 et qui permet une meilleure compréhension des explications données ci-dessous en relation avec la fig. 2.
Les boutons poussoirs de montée 9 et de descente 11 sont combinés à des circuits de relais de commande qui mémorisent les ordres de descente et de montée et autorisent ou non l'acheminement des impulsions à un compteur d'adressage. Comme on l'a indiqué plus haut, le coffret comporte un moteur capable d'actionner la tige de poussée et la sonde dans la plage de puissance, vitesse et amplitude correspondant à la présente application. Des moteurs de divers types peuvent être utilisés. En fait on peut utiliser pratiquement n'importe quel moteur pourvu qu'un comptage d'impulsions soit possible, que celui-ci ait lieu de toute façon (moteur à courant alternatif, moteur pas à pas) ou qu'il soit le résultat d'un générateur d'impulsions spécialement dédié (moteur à courant continu). Dans l'exemple décrit, on utilise un moteur pas à pas 14 qui comporte quatre bobinages alimentés selon une séquence définie à travers des groupes de transistors de puissance montés en Darlington. Un moteur, tel que le modèle Sonceboz 7220 R010, qui a une course maximum de 63.5 mm, une force maximale de 15.3 N, un pas linéaire de 0.0508 mm et qui fonctionne sous 12 volts convient parfaitement pour une application plus particulièrement destinée au test de crèmes, notamment cosmétiques. La séquence d'enclenchement est déterminée par un programme provenant d'une mémoire EPROM 27C16 et est délivrée au groupe des transistors et des bobines par le bus de DATA de la mémoire. La mémoire reçoit ses instructions d'adressage d'un compteur 0-15 de type 74LS93, recevant lui-même les impulsions, permettant le changement d'état des entrées d'adresse de la mémoire 27C16, d'un ensemble démultiplicateur d'impulsions constituant l'horloge du système. Cette horloge est basée sur l'oscillation initiale d'un quartz à 1 MHz avec son circuit oscillateur logique 74C14, suivit de six étages diviseurs de fréquences équipés de circuits 74LS90. Par un commutateur de vitesse 15, on peut connecter l'entrée du compteur d'adressage 74LS93 à divers points des derniers étages 74LS90 du diviseur de fréquences et prélever ainsi des impulsions dont la cadence détermine la rapidité de changement des adresses du programme du mo5
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teur, donc sa vitesse de rotation interne et par conséquent la vitesse de descente ou de montée de la tige de poussée et de la sonde.
L'inversion du sens de marche est obtenu en utilisant pour la descente les bits 0 à 3 de la mémoire 27C16 et pour la montée les bits 4 à 7. Cette sélection s'effectue par commutation logique à l'aide d'un circuit de multiplexage 74LS157.
La commutation permettant l'enclenchement du moteur, la commande du sens de marche ainsi qu'un circuit d'arrêt automatique se situent entre le sélecteur de vitesse 15 et le compteur d'adressage 74LS93.
La sélection des profondeurs à atteindre, c'est-à-dire de la course de la sonde, est effectuée grâce à un commutateur 16. Celui-ci est relié à deux compteurs 74LS93 dont les sorties binaires aboutissent aux entrées de décodeurs 74LS154 permettant le comptage-décodage de nombres compris entre 0 et 255. Cet ensemble est complété par deux diviseurs par deux et permet ainsi de compter jusqu'à 1024 impulsions au maximum. Le commutateur de profondeur 16 est double. Une moitié permet de prélever les états logiques sur le décodeur 74LS154 des unités (0 à 15) et l'autre moitié permet de prélever les états logiques sur le deuxième décodeur 74LS154 dédié aux seizaines.
A chaque profondeur choisie correspond ainsi un état logique prélevé sur chacun des deux décodeurs 74LS174. Après inversion, ces états sont amenés à l'entrée d'un circuit Nand 74LS00 dont une sortie actionne un circuit monostable 74121, lequel actionne lui-même un relais d'arrêt du moteur. Le bouton poussoir d'arrêt 13 est à double coupure et permet l'interruption de l'amenée des impulsions au compteur d'adressage 74LS93 et la remise à zéro de ce compteur. Un commutateur à levier 17 comportant deux positions A et B permet, lorsqu'il est dans la première position A, la remise à zéro des compteurs 74LS93 de comptage de la profondeur. Lorsqu'il se trouve en position B, le commutateur autorise le comptage de la profondeur.
Le panneau du coffret moteur comporte également une diode lumineuse 18, traduisant en impulsions lumineuses les impulsions de commande du moteur linéaire. Un compteur à affichage par cristaux liquides 19 affiche le comptage des octets ou doubles octets d'impulsions délivrés au moteur. Cet affichage permet de contrôler par l'évolution d'un chiffre la profondeur atteinte. Les valeurs numériques qui s'y inscrivent ne sont pas des données métriques, mais uniquement le comptage des impulsions. Un commutateur à levier 20 comportant deux positions C et D permet la mise à zéro du compteur d'impulsions, dans l'une des positions, cela en particulier lorsque la broche du moteur se trouve à sa butée de hauteur maximum. Dans l'autre position, ce levier autorise le comptage.
Sur la fig. 3, on retrouve des éléments déjà rencontrés sur la fig. 1, notamment le coffret-moteur 4, la bague de réglage et de fixation 3, ainsi que la balance 8. Un convertisseur digital-analogique 21, par exemple un convertisseur Mettler GA37, est relié à la balance.
Ce convertisseur digital-analogique est également relié à un bloc analogique 22 dont l'indicateur traduit sous forme analogique les valeurs, évidemment identiques, qui s'affichent à la fois sur la balance 8 et sur le convertisseur 21.
Le bloc analogique est relié d'autre part à un enregistreur graphique qui permet le traçage de la courbe des valeurs enregistrées par la balance tout au long de la descente de la sonde dans la matière à tester.
On relève encore la présence d'un câble de connexion 24 entre le coffret-moteur 4 et le bloc analogique 22.
Enfin, la fig. 3 montre également le système de mesure de la température, qui est composé d'une thermistance 25, ici incorporée à la sonde, mais qui peut aussi être indépendante de la sonde. La thermistance est reliée à un circuit d'amplification analogique 26, lui-même relié a un organe d'affichage 27 qui peut être numérique ou éventuellement analogique. Le dispositif reçoit un ordre de mémorisation de la valeur de la température lorsque la course prédéterminée de la sonde est atteinte, soit à la fin de la mesure consistométrique.
Il convient de préciser que le bloc analogique est relié à une alimentation non représentée ici.
Le câble de connexion 24 permet d'une part d'alimenter le coffret-moteur 4 et d'autre part d'envoyer le signal d'interruption de l'alimentation du moteur au moment précis où le compteur d'impulsions atteint le nombre qui correspond à la profondeur qui a été sélectionnée.
On a indiqué que, lors du début de la mesure, on amène manuellement la surface inférieure de la sonde au contact de la surface de la substance à tester. En pratique, on abaisse le coffret moteur jusqu'à ce que la balance, qui est préalablement tarée, cesse d'indiquer la valeur zéro. Une fois le contact établi, la balance est remise à zéro. Cette opération est rendue automatique en ce sens que le comptage de la course de descente prédéterminée de la sonde ne débute que lorsque la valeur temporisée donnée par la balance devient différente de zéro, de par le contact de la sonde avec le mélange, à mesurer. Un comparateur connecté sur l'électronique interne de la balance permet d'une part l'envoi d'un signal de mise à zéro du compteur d'impulsions du moteur et d'une commande d'arrêt momentané du moteur et d'autre part l'engagement de la procédure de tarage automatique de la balance. Le moteur est ensuite réalimenté et commandé comme déjà décrit dès le moment où la balance à terminé sa procédure interne de tarage et affiche à nouveau la valeur zéro.
La fig. 4 est constituée du schéma-bloc du montage tel que représenté à la fig. 3 et n'appelle pas de commentaires particuliers, si ce n'est que les divers éléments et composants indiqués dans le commentaire de la fig. 2 y sont indiqués.
On a jusqu'à présent décrit l'appareillage comme une combinaison de divers éléments dissociés. L'appareillage selon l'invention est en fait destiné à constituer un appareil unique et intégré comportant tous les éléments décrits jusqu'ici. La fig. 5 donne une représentation de cet appareillage intégré qui peut mettre à profit de plusieurs manières une
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liaison avec un micro-ordinateur. En premier lieu, certaines des fonctions assumées par des composants ou des instruments dans la variante de la fig. 3 sont confiées à l'ordinateur. Il s'agit par exemple d'utiliser l'horloge interne de l'ordinateur au lieu d'en implanter une dans l'appareillage. De la même façon, la gestion des paramètres et des commandes et impulsions délivrées au moteur peut être confiée à un logiciel.
La connexion de l'appareillage de mesure à un micro-ordinateur est assurée soit par l'utilisation d'une liaison RS232 soit par la connexion directe de ports libres de l'ordinateur.
Outre la possibilité de confier à l'ordinateur et à son logiciel spécifique certaines des fonctions nécessaires, l'intérêt de l'interconnexion découle aussi de la possibilité d'utiliser des bases de données et des programmes tels que des tableurs pour stocker les paramètres de mesure de chaque produit testé, comme en particulier la profondeur de course, la vitesse du moteur et la taille de la sonde, mais également les résultats des mesures telles que fournies par l'électronique de la balance et par le thermomètre. On ajoutera que la présentation de graphiques illustrant les valeurs des mesures et leur comparaison dans le temps, comme ceux faisant l'objet des fig. 6 à 8, peut être réalisée grâce aux périphériques usuels de l'ordinateur et ne nécessite plus la conversion digital-analogique.
La fig. 6 est un graphique d'une mesure pratiquée sur un échantillon de fromage Tilsit 1/4 gras. La température moyenne est de 13°C. La sonde utilisée a un diamètre de 2 mm et la profondeur de course est de 20 mm. La vitesse de descente de la sonde est de 0.1 mm/s.
La fig. 7 est un graphique d'une mesure pratiquée sur un échantillon de crème cosmétique. La température moyenne est de 13°C. La sonde utilisée a un diamètre de 15 mm et la profondeur de course est de 5 mm. La vitesse de descente de la sonde est de 0.5 mm/s.
La fig. 8 est une courbe reflétant les résultats de plusieurs mesures prises à différents intervalles de temps, mais toujours dans les mêmes conditions, sur un échantillon de crème cosmétique. L'abscisse exprime la durée en jours et l'ordonnée la mesure en grammes lue sur la balance à la fin de la course de la sonde. Toutes les mesures indiquées sont exécutées à une température de 20.5°C. La sonde utilisée a une face de contact plane dont la surface est de 1 cm2, la profondeur présélectionnée est de 30 mm et la vitesse de descente de la sonde est de 0.25 mm/s.
Les avantages du procédé de mesure et de l'appareillage selon l'invention sont d'offrir une possibilité pratique et fiable d'effectuer des mesures de consistance aussi bien comparatives de divers produits à une même époque, que comparatives du même produit à diverses époques en offrant la garantie que l'unité de mesure, à paramètres constants, n'induit pas d'erreur non décelable, cela en raison de l'utilisation, pour exprimer cette mesure, d'une balance et de la faculté d'étalonner toujours de façon exacte cet instrument. Ainsi, grâce à la présente invention, il est possible d'exprimer la consistance de mélanges essentiellement non-newto-nien dans une unité universelle et universellement vérifiable, un kilo restant un kilo, où que la mesure soit effectuée.
Claims (18)
1. Procédé de mesure des caractéristiques de viscoélasticité de substances ou de mélanges, caractérisé en ce que pour déterminer ces caractéristiques, on place un échantillon à tester sur le plateau d'une balance et en ce que l'on fait pénétrer dans cet échantillon une sonde calibrée, selon une course et une vitesse préalablement choisies, et en ce que l'on recueille la mesure de la consistance en relevant la valeur indiquée par la balance à un moment prédéterminé de la course de la sonde.
2. Procédé de mesure selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on effectue la lecture de la valeur indiquée par la balance au moment précis où la sonde a parcouru l'entier de la course prédéterminée qu'elle doit accomplir dans la masse de l'échantillon.
3. Appareillage pour la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il comporte un premier élément constitué d'une balance électronique et en ce qu'il comporte au moins un deuxième élément constitué d'un moteur imprimant un mouvement linéaire à une sonde et en ce qu'il comporte un dispositif électronique de commande du moteur comprenant au moins les organes nécessaires à prédéterminer la course de la sonde et la vitesse de son mouvement de pénétration dans un échantillon placé sur la balance.
4. Appareillage selon la revendication 3, caractérisé en ce que le moteur est un moteur pas à pas.
5. Appareillage selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que le dispositif de commande comporte un organe de comptage d'impulsions délivrées au moteur par le dispositif de commande.
6. Appareillage selon la revendication 5, caractérisé en ce que la course de la sonde est déterminée par le comptage du nombre des impulsions délivrées au moteur par le dispositif de commande.
7. Appareillage selon l'une des revendications 3 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte une horloge délivrant un signal de fréquence au dispositif de commande.
8. Appareillage selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comporte un organe permettant de diviser le signal de fréquence délivre par l'horloge et de déterminer de la sorte la fréquence des impulsions délivrées au moteur et la vitesse avec laquelle le moteur imprime son mouvement à la sonde, respectivement la vitesse de pénétration de la sonde dans l'échantillon.
9. Appareillage selon l'une des revendications 3 à 8, caractérisé en ce que la balance est couplée au dispositif électronique de commande.
10. Appareillage selon la revendication 9, caractérisé en ce que le dispositif de commande est conformé de manière à délivrer à deux reprises une commande de tarage à la balance.
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CH 691 196 A9
11. Appareillage selon la revendication 10, caractérisé en ce que le dispositif de commande comporte des moyens agencés pour fournir à la balance une première commande de tarage lorsque l'échantillon est placé sur la balance, soit avant que la sonde soit en contact avec l'échantillon, et une deuxième commande de tarage automatiquement déclenchée au moment précis où le contact entre la sonde et l'échantillon est révélé par la première valeur non nulle indiquée par la balance après le premier tarage.
12. Appareillage selon la revendication 11, caractérisé en ce que le dispositif de commande comporte des moyens agencés pour fournir à l'organe de comptage des impulsions, une commande de mise à zéro déclenchée automatiquement au moment précis où le contact entre la sonde et l'échantillon est révélé par la première valeur non nulle indiquée par la balance après le premier tarage, de sorte que le comptage des impulsions, qui détermine la course de la sonde, commence exactement à ce moment.
13. Appareillage selon l'une des revendications 3 à 12 caractérisé en ce qu'il comporte un organe de mesure de la température.
14. Appareillage selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'organe de mesure de la température comporte une thermistance.
15. Appareillage selon la revendication 14, caractérisé en ce que la thermistance est placée à même la sonde.
16. Appareillage selon l'une des revendications 3 à 15, caractérisé en ce que l'appareillage est relié à un ordinateur agencé pour gérer, par un logiciel spécifique, tout ou partie des fonctions de commande du moteur et/ou de la balance.
17. Appareillage selon la revendication 16, caractérisé en ce qu'il comporte, des moyens de connexion à un ordinateur agencé pour gérer, par un logiciel spécifique, tout ou partie des fonctions de commande, y compris le comptage des impulsions délivrées au moteur, la délivrance d'un signal de fréquence et sa division, la délivrance à la balance de la première commande de tarage lorsque l'échantillon est placé sur la balance et la délivrance de la deuxième commande de tarage déclenchée automatiquement au moment précis où le contact entre la sonde et l'échantillon est révélé par la première valeur non nulle indiquée par la balance après le premier tarage, ainsi que la mise à zéro simultanée du compteur d'impulsions et finalement la collecte de la valeur indiquée par la balance au moment précis où le compteur d'impulsions atteint un nombre prédéterminé.
18. Appareillage selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il est conformé pour être connecté à un ordinateur qui gère par un logiciel spécifique la collecte de la valeur de température indiquée par la thermistance.
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Applications Claiming Priority (1)
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