CH677789A5 - - Google Patents
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Description
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CH677 789 A5 CH677 789 A5
Beschreibung description
1-Amino-2-chior-4-hydroxianthrachinon ist ein wichtiges Ausgangsprodukt zur Hersteilung von Farbstoffen. Nach dem Verfahren der DE-PS 2 163 059 wird 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon in der Regel nur mit einem Reingehalt von um 60 Gew.% erhalten. 1-Amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone is an important starting product for the production of dyes. According to the process of DE-PS 2 163 059, 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone is generally only obtained with a purity of around 60% by weight.
Eine der bei der Weiterverarbeitung besonders störende Verunreinigung ist, das zum l-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon (I) isomere 1-Hydroxi-2-amino-3-chloranthrachinon (II). Letzteres kann durch die üblichen Reinigungsmethoden nicht oder nur in unwirtschaftlicher Weise abgetrennt werden. One of the contaminants that is particularly troublesome during further processing is the 1-hydroxy-2-amino-3-chloroanthraquinone (II) isomeric to l-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone (I). The latter cannot be separated by the usual cleaning methods or can only be separated in an uneconomical manner.
Bei der technisch aufwendigen Sublimation des rohen 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinons im Wirbelbett der DE-OS 2 337 879 findet keine Trennung der Isomeren (I) und (II) statt. In the technically complex sublimation of the crude 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone in the fluidized bed of DE-OS 2 337 879, there is no separation of the isomers (I) and (II).
Die bekannte Methode der Fraktionierung von Anthrachinonverbindungen aus konzentrierter Schwefetsäure ermöglicht keine Trennung in dem gewünschten Masse» Die Fraktionierung liefert (I) nur in nicht ausreichender Reinheit und nur mit Ausbeuteverlusten von 15 bis 20%. The known method of fractionating anthraquinone compounds from concentrated sulfuric acid does not allow separation to the desired extent. »Fractionation only provides (I) in insufficient purity and only with yield losses of 15 to 20%.
Des weiteren ist diese Reinigungsmethode bei der Durchführung im technischen Massstab - z.B. wegen der Notwendigkeit der sogenannten Titereinstellung, welche keine genaue Aussage über die äusserst wichtige effektive Schwefelsäurekonzentration erlaubt - sehr umständlich und äusserst störanfällig, Dies trifft vor allem dann zu, wenn die Reinheit des zu reinigenden Rohproduktes - wie im vorliegenden Fall - Schwankungen unterliegt. Furthermore, this cleaning method is carried out on a technical scale - e.g. Because of the necessity of the so-called titer setting, which does not allow a precise statement about the extremely important effective sulfuric acid concentration - very cumbersome and extremely susceptible to faults, this is especially true when the purity of the raw product to be cleaned is subject to fluctuations - as in the present case.
Aufgabe der Erfindung war es, ein technisch sicher durchzuführendes Reinigungsverfahren für rohes (I) bereitzustellen. The object of the invention was to provide a technically safe cleaning process for crude (I).
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von rohem 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthra-chinon (rohes (I)) durch Behandeln mit Schwefelsäure, bei dem man rohes (I) unter Rühren in 80 bis 90 gew.%ige Schwefelsäure einträgt, das Gemisch dann auf 75 bis 120°C erwärmt und bis zur Gleichgewichtseinstellung bei dieser Temperatur hält, nach detti Abkühlen auf 10 bis 30°C das gebildete Sulfat abtrennt, das Sulfat zunächst mit 40 bis 60 gew.%iger Schwefelsäure und dann mit Wasser wäscht The invention relates to a process for the purification of crude 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone (crude (I)) by treatment with sulfuric acid, in which crude (I) is stirred in 80 to 90% by weight Sulfuric acid enters, the mixture is then heated to 75 to 120 ° C and held at this temperature until equilibrium is reached, after cooling to 10 to 30 ° C, the sulfate formed is separated off, the sulfate first with 40 to 60% by weight sulfuric acid and then washes with water
Beim Verfahren gemäss der Erfindung bildet das 1-Amino-2-chlor-4~hydroxianthrachinon ein Sulfat, das schwerlöslich ist, während die Verunreinigungen praktisch bis weitgehend quantitativ in Lösung gehen und in Lösung bleiben. Das gebildete Sulfat wird abfiltriert, erst mit Schwefelsäure der genannten Konzentration und dann mit Wasser gewaschen, wodurch das Sulfat hydrolysiertwird. In the process according to the invention, the 1-amino-2-chloro-4 ~ hydroxianthraquinone forms a sulfate which is poorly soluble, while the impurities dissolve practically or largely quantitatively and remain in solution. The sulfate formed is filtered off, washed first with sulfuric acid of the stated concentration and then with water, whereby the sulfate is hydrolyzed.
Im Gegensatz zur üblichen Fraktionierung aus konzentrierter Schwefelsäure (bei der das verunreinigte (I) in 96 bis 100 gew.%iger Schwefelsäure gelöst wird und anschliessend durch Zugabe von Wasser das Wertprodukt in Form seines Sulfates ausgefällt wird, wobei eine Mitfällung der Verunreinigungen nicht vermieden werden kann), werden beim Verfahren der Erfindung gezielt nur die Verunreinigungen in Lösung gebracht und in Lösung gehalten. In contrast to the usual fractionation from concentrated sulfuric acid (in which the contaminated (I) is dissolved in 96 to 100% by weight sulfuric acid and then the added product is precipitated in the form of its sulfate by adding water, whereby co-precipitation of the impurities is not avoided can), in the method of the invention only the impurities are brought into solution and kept in solution.
Eine erneute Ausfäliung der Verunreinigungen wird vermieden und dadurch eine ausgezeichnete, reproduzierbare Reinigung des Wertproduktes erzielt. A renewed precipitation of the impurities is avoided and thereby an excellent, reproducible cleaning of the product of value is achieved.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhält man 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon reproduzierbar mit einem Reingehalt von 92 bis 98 Gew.%. Der Isomerengehalt liegt bei <3 Gew.%, in den meisten Fällen bei £1 Gew.%. Die Ausbeute beträgt 92 bis 98 Gew.% des im Rohprodukt vorhandenen (I). The process according to the invention gives 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone reproducibly with a purity of 92 to 98% by weight. The isomer content is <3% by weight, in most cases around 1% by weight. The yield is 92 to 98% by weight of the (I) present in the crude product.
Selbstverständlich kann das Verfahren gemäss der Erfindung auch auf nach anderen Verfahren hergestelltes 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon mit Reingehalten von 80 Gew.% und darüber angewandt werden. Auch in diesen Fällen erhält man das Wertprodukt in hoher Ausbeute und hoher Reinheit (Reingehalt an (I) >95 Gew.%). Of course, the method according to the invention can also be applied to 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone produced by other methods with a purity of 80% by weight and above. In these cases too, the product of value is obtained in high yield and high purity (purity of (I)> 95% by weight).
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird das rohe 1-Amino-2-chlor-4-hydroxian-thrachinon (rohes (I)) in Schwefelsäure von 80 bis 90 Gew.%, bevorzugt von 86 bis 88 Gew.% unter Rühren eingetragen. Das Verhältnis rohes (I) zu Schwefelsäure liegt bei 1:2 bis 1:5, bevorzugt bei 1:3 bis 1:4 Gew.-Teile. Das erhaltene Gemisch wird unter Rühren auf 75 bis 120°C, vorzugsweise "auf 85 bis 105°C erwärmt und 1 bis 8 Stunden, bevorzugt 2 bis 6 Stunden bei dieser Temperatur weiter gerührt, wobei sich das Gleichgewicht ungelöstes Sulfat von (I) und gelöste Verunreinigungen einstellt. To carry out the process according to the invention, the crude 1-amino-2-chloro-4-hydroxian-thrachinone (crude (I)) is added in sulfuric acid from 80 to 90% by weight, preferably from 86 to 88% by weight, with stirring. The ratio of crude (I) to sulfuric acid is 1: 2 to 1: 5, preferably 1: 3 to 1: 4 parts by weight. The mixture obtained is heated with stirring to 75 to 120 ° C., preferably to 85 to 105 ° C. and further stirred at this temperature for 1 to 8 hours, preferably 2 to 6 hours, the undissolved sulfate of (I) and sets dissolved impurities.
Die Einstellung des Gleichgewichts kann z.B. dadurch verfolgt werden, dass man Proben entnimmt, diese nach dem Abkühlen auf 10 bis 30°G aufarbeitet und den Gehalt an (I) und (II) bestimmt, Z.B. durch HPLC-Chromatographie. Man lässt dann die erhaltene Suspension unter Rühren auf 10 bis 30°C abkühlen. Das gebildete Sulfat des 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon wird abfiltriert, das Filtergut zuerst mit 40 bis 60 gew.%iger Schwefelsäure und dann mit Wasser gewaschen, wobei das 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon in reiner Form anfällt. Adjusting the balance can e.g. be followed by taking samples, working them up after cooling to 10 to 30 ° G and determining the content of (I) and (II), e.g. by HPLC chromatography. The suspension obtained is then allowed to cool to 10 to 30 ° C. with stirring. The sulfate formed from 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone is filtered off, the filter material is washed first with 40 to 60% by weight sulfuric acid and then with water, the 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone in pure form.
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CH 677 789 A5 CH 677 789 A5
Das erhaltene 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon kann unmittelbar, d.h. feucht oder nach dem Trocknen weiter verarbeitet werden. The 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone obtained can be obtained immediately, i.e. wet or processed after drying.
Die Erfindung soll durch die folgenden Beispiele zusätzlich erläutert werden. Die angegebenen Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. Die Gehalte an (I) und (II) wurden durch HPLC-Chromatographie bestimmt. The invention is further illustrated by the following examples. The parts and percentages given relate to the weight. The contents of (I) and (II) were determined by HPLC chromatography.
Beispiel 1 example 1
60 Teile rohes 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon (enthält 62,5% (I) und 10,1% (II)) werden unter Rühren in 205 Teile 87 %iger Schwefelsäure eingetragen. Die erhaltene Suspension wird auf 95°C erwärmt und 2 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Anschliessend lässt man innerhalb 4 Stunden unter Rühren auf 25°C abkühlen. Das gebildete Sulfat des 1-Amino-2-chIor-4-hydroxianthrachinons wird abgesaugt und mit 60%iger Schwefelsäure hellgewaschen und anschliessend mit Wasser neutral gewaschen, wobei reines 1-Amino-2-chior-4-hydroxianthrachinon erhalten wird, das bei 100°C im Vakuum getrocknet wird. 60 parts of crude 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone (contains 62.5% (I) and 10.1% (II)) are added with stirring to 205 parts of 87% sulfuric acid. The suspension obtained is heated to 95 ° C. and stirred at this temperature for 2 hours. The mixture is then allowed to cool to 25 ° C. with stirring within 4 hours. The sulfate formed from the 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone is filtered off with suction and washed lightly with 60% sulfuric acid and then washed neutral with water, giving pure 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone, which is obtained at 100 ° C is dried in vacuo.
Ausbeute: 36,4 Teile 1-Amino-2-chIor-4-hydroxianthrachinon (I). Yield: 36.4 parts of 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone (I).
Reingehalt: 95,3% (entsprechend einer Ausbeute von 92,5% des ursprünglich im Rohprodukt vorhandenen (I)). Pure content: 95.3% (corresponding to a yield of 92.5% of the (I) originally present in the crude product).
Gehaltan (II): 1,5%. Content of (II): 1.5%.
Vergleichsbeispiei Comparative example
Im Gegensatz zu Beispiel 1 wird die Reinigung an dem gleichen rohen (!) durch Fraktionierung durchgeführt. In contrast to example 1, the cleaning is carried out on the same raw (!) By fractionation.
In 186 Teile Schwefelsäure 96% werden unter Rühren 60 Teile rohes 1-Amino-2-chlor-4-hydroxian-thrachinon (gleiches Produkt wie in Beispiel 1) eingetragen. Das Reaktionsgemisch wird für 2 Stunden bei 60 bis 65°C gerührt. Anschliessend werden unter Rühren bei 65°C innerhalb 1 Stunde 19 Teile Wasser zudosiert. Nach dem Abkühlen der erhaltenen Suspension in 4 Stunden auf 25°C wird wie bei Beispiel 1 aufgearbeitet. 60 parts of crude 1-amino-2-chloro-4-hydroxian-thrachinone (same product as in Example 1) are introduced into 186 parts of 96% sulfuric acid with stirring. The reaction mixture is stirred at 60 to 65 ° C for 2 hours. Subsequently, 19 parts of water are metered in at 1 hour at 65 ° C. After the suspension obtained has cooled to 25 ° C. in 4 hours, the mixture is worked up as in Example 1.
Ausbeute: 36,5 Teile 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachînon (I). Yield: 36.5 parts of 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthrachînon (I).
Reingehalt: 86,2% (entsprechend einer Ausbeute von 83,9% des ursprünglich im Rohprodukt vorhandenen (l)). Pure content: 86.2% (corresponding to a yield of 83.9% of the (l) originally present in the crude product).
Gehalt an (II): 9,4%. Content of (II): 9.4%.
Das Vergleichsbeispiel zeigt, dass 1-Amino-2-chIor-4-hydroxianthrachinon (I), welches mit 10,1% 1-Hydroxi-2-amino-3-chloranthrachinon verunreinigt ist, durch Fraktionierung nicht von diesem Isomeren befreit wird. Noch 62,4% des ursprünglich im Rohprodukt vorhandenen (II) werden nach der Fraktionierung im Wertprodukt gefunden. The comparative example shows that 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone (I), which is contaminated with 10.1% of 1-hydroxy-2-amino-3-chloroanthraquinone, is not freed from this isomer by fractionation. After fractionation, 62.4% of the (II) originally present in the crude product is still found in the valuable product.
Beispiel 2 Example 2
345 Teile rohes 1-Amino-2-chlor-4-hydroxi-anthrachinon (enthält 63,7% (I) und 4,8% 1-Hydroxi-2-amino-3-chloranthrachinon (II)) werden unter Rühren in 1179 Teile 87%iger Schwefelsäure eingetragen. Die erhaltene Suspension wird auf 95°C erwärmt und 4 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Anschliessend lässt man innerhalb 4 Stunden unter Rühren auf 25°C abkühlen. Das gebildete Sulfat des 1-Amino-2-chlor-4-hydroxi-anthrachinons wird abgesaugt und mit Schwefelsäure 60%ig hellgewaschen. Anschliessend wird mit Wasser neutral gewaschen, wobei reines 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthra-chinon erhalten wird, das bei 100°C im Vakuum getrocknet wird. 345 parts of crude 1-amino-2-chloro-4-hydroxyanthraquinone (contains 63.7% (I) and 4.8% of 1-hydroxy-2-amino-3-chloroanthraquinone (II)) are stirred in 1179 Parts of 87% sulfuric acid entered. The suspension obtained is heated to 95 ° C. and stirred at this temperature for 4 hours. The mixture is then allowed to cool to 25 ° C. with stirring within 4 hours. The sulfate formed from the 1-amino-2-chloro-4-hydroxy-anthraquinone is filtered off with suction and washed 60% with light sulfuric acid. The mixture is then washed with water until neutral, giving pure 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone, which is dried at 100 ° C. in vacuo.
Ausbeute: 210,9 Teile 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon (I). Yield: 210.9 parts of 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone (I).
Reingehalt: 97,1% (entsprechend einer Ausbeute von 93,2 % des ursprünglich im Rohprodukt vorhandenen (I). Pure content: 97.1% (corresponding to a yield of 93.2% of the (I) originally present in the crude product.
Gehalt an (II): 0,7%. Content of (II): 0.7%.
Beispiel 3 Example 3
115 Teile rohes-1-Amino-2-chIor-4-hydroxi-anthrachinon (enthält 71,0% (I) und 6,4% (II)) werden unter Rühren in 394 Teile 87%iger Schwefelsäure eingetragen. Die erhaltene Suspension wird auf 95°C erwärmt und 2 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Anschliessend lässt man unter Rühren auf 20 bis 25°C abkühlen. Das gebildete Sulfat des 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinons wird abgesaugt und mit 48%iger Schwefelsäure hellgewaschen. Dann Wird schliesslich mit Wasser neutral gewaschen, wobei reines 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon erhalten wird, das bei 100°C im Vakuum getrocknet wird. 115 parts of crude 1-amino-2-chloro-4-hydroxyanthraquinone (contains 71.0% (I) and 6.4% (II)) are added to 394 parts of 87% sulfuric acid with stirring. The suspension obtained is heated to 95 ° C. and stirred at this temperature for 2 hours. Then allowed to cool to 20 to 25 ° C with stirring. The sulfate formed from the 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone is filtered off with suction and washed lightly with 48% sulfuric acid. Then it is finally washed neutral with water, giving pure 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone, which is dried at 100 ° C. in vacuo.
Ausbeute: 82,6 Teile 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon (I). Yield: 82.6 parts of 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone (I).
Reingehalt: 95,1%, entsprechend einer Ausbeute von 96,2% des ursprünglich im Rohprodukt vorhandenen (I), Pure content: 95.1%, corresponding to a yield of 96.2% of the (I) originally present in the crude product,
Gehalt an (II): 0,6%. Content of (II): 0.6%.
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Beispiel 4 Example 4
115 Teile rohes l-Amino-2-chlor-4-hydroxi-anthrachinon enthält 61,8% (I) und 4,7% (II)) werden unter Rühren in 394 Teile 83%iger Schwefelsäure eingetragen. Die erhaltene Suspension wird 4 Stunden bei 95°C gerührt und dann unter Rühren in 4 Stunden auf 25°C abgekühlt. Das gebildete Sulfat des 1-Ami-no-2-chIor-4-hydroxi-anthrachinons wird abgesaugt und mit 60%iger Schwefelsäure heilgewaschen. Es wird schliesslich mit Wasser neutral gewaschen, wobei reines 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon erhalten wird, das bei 100°C im Vakuum getrocknet wird. 115 parts of crude l-amino-2-chloro-4-hydroxyanthraquinone contains 61.8% (I) and 4.7% (II)) are added to 394 parts of 83% sulfuric acid with stirring. The suspension obtained is stirred at 95 ° C. for 4 hours and then cooled to 25 ° C. in 4 hours with stirring. The sulfate formed from the 1-amino-2-chloro-4-hydroxy-anthraquinone is filtered off and washed with 60% sulfuric acid. It is finally washed neutral with water, giving pure 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone, which is dried at 100 ° C. in vacuo.
Ausbeute: 70,8 Teile 1-Amino-2-chlor-4-hydroxlanthrachinon (I). Yield: 70.8 parts of 1-amino-2-chloro-4-hydroxylanthraquinone (I).
Reingehalt: 92,6%, entsprechend einer Ausbeute von 92,2% des ursprünglich im Rohprodukt vorhandenen (I). Pure content: 92.6%, corresponding to a yield of 92.2% of the (I) originally present in the crude product.
Gehaltan (II): 2,8%. Content of (II): 2.8%.
Beispiel 5 Example 5
115 Teile rohes 1-Amino-2-chIor-4-hydroxi-anthrachinon (I) enthält 67,9% (I) und 5,6% 1 -Hydroxi-2-amino-3-chioranthrachinon (II)) werden unter Rühren in 288 Teile 87%iger Schwefelsäure eingetragen. Die erhaltene Suspension wird 4 Stunden bei 95°C gerührt und dann unter Rühren in 4 Stunden auf 25°C abgekühlt. Das Sulfat des gebildeten 1-Amino-2-chlor4-hydroxi-anthrachinons wird abgesaugt und mit 60 %iger Schwefelsäure hellgewaschen. Es wird schliesslich mit Wasser neutral gewaschen, wobei reines 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon erhalten wird, das bei 100°C im Vakuum getrocknet wird. 115 parts of crude 1-amino-2-chloro-4-hydroxyanthraquinone (I) contains 67.9% (I) and 5.6% of 1-hydroxy-2-amino-3-chloroanthraquinone (II)) with stirring entered in 288 parts of 87% sulfuric acid. The suspension obtained is stirred at 95 ° C. for 4 hours and then cooled to 25 ° C. in 4 hours with stirring. The sulfate of the 1-amino-2-chloro-4-hydroxy-anthraquinone formed is suction filtered and washed lightly with 60% sulfuric acid. It is finally washed neutral with water, giving pure 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone, which is dried at 100 ° C. in vacuo.
Ausbeute: 78,0 Teile 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon (I). Yield: 78.0 parts of 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone (I).
Reingehalt: 92,2%, entsprechend einer Ausbeute von 92,1% des ursprünglich im Rohprodukt vorhandenen (I), Pure content: 92.2%, corresponding to a yield of 92.1% of the (I) originally present in the crude product,
Gehalt an (II): 3,0%. Content of (II): 3.0%.
Beispiel 6 Example 6
60 Teile rohes 1-Amino-2-chlor-4-hydroxi-anthrachinon (II)) (enthält 60,7% (I) und 4,1% 1-Hydroxi-2-amino-3-chloranthrachinon (II)) werden unter Rühren in 205 Teile 87%iger Schwefelsäure eingetragen, Die erhaltene Suspension wird 6 Stunden bei 75°C gerührt und dann in 4 Stunden unter Rühren auf 25°C abgekühlt. Das gebildete Sulfat des 1-Amino-2-Chlor4-hydroxi-anthrachinons wird abgesaugt und mit 60%iger Schwefelsäure hellgewaschen. Es wird schliesslich mit Wasser neutral gewaschen, wobei reines 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon erhalten wird, das bei 100°C im Vakuum getrocknet wird. Ausbeute: 36,3 Teile 1-Amino-2-chlor-4-hydroxianthrachinon (I). 60 parts of crude 1-amino-2-chloro-4-hydroxyanthraquinone (II)) (contains 60.7% (I) and 4.1% of 1-hydroxy-2-amino-3-chloroanthraquinone (II)) entered with stirring in 205 parts of 87% sulfuric acid. The suspension obtained is stirred at 75 ° C. for 6 hours and then cooled to 25 ° C. in 4 hours with stirring. The sulfate formed from the 1-amino-2-chloro-4-hydroxy-anthraquinone is filtered off with suction and washed lightly with 60% sulfuric acid. It is finally washed neutral with water, giving pure 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone, which is dried at 100 ° C. in vacuo. Yield: 36.3 parts of 1-amino-2-chloro-4-hydroxianthraquinone (I).
Reingehalt: 92,2%, entsprechend einer Ausbeute von 92,0% des ursprünglich im Rohprodukt vorhandenen (I). Pure content: 92.2%, corresponding to a yield of 92.0% of the (I) originally present in the crude product.
Gehalt an (II): 2,9%. Content of (II): 2.9%.
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