CH671351A5

CH671351A5 -

Info

Publication number: CH671351A5
Application number: CH1385/87A
Authority: CH
Inventors: Peter Boswell; Dag Richter; Tatjana Berce; Guy-Hindy Negaty
Original assignee: Battelle Memorial Institute
Priority date: 1987-04-10
Filing date: 1987-04-10
Publication date: 1989-08-31
Also published as: EP0312572B1; US5067554A; JPH02504170A; EP0312572A1; WO1988007979A1

Description

DESCRIPTION

La présente invention a pour objet un procédé pour la fabrication, par la technique dite «d'extraction centrifuge à partir d'une masse en fusion», de fibres et poudres minérales, notamment de filaments solidifiés de matières minérales, telles qu'oxydes métalliques, carbures, nitrures borures etc. qu'on obtient à partir de ces matières à l'état fondu sous forme d'une masse liquide plus ou moins visqueuse.

Ce type (Je technique est connu et appliqué dans le cas de matières aisément fusibles et conservant une bonne fluidité à chaud, telles que certains métaux et alliages, ainsi que certains sels ou dérivés métalliques dont les propriétés, à l'état fondu, se rapprochent de celles des métaux eux-mêmes.

Ainsi, le document IJS-A-3 838 185 (Maringer) décrit-il un procédé pour obtenir des filaments par solidification de films à partir d'une matière en fusion de viscosité ne dépassant pas 0,1 Pa.s et une tension de surface de 0,25 N/m, cette matière comprenant des métaux et alliages, notamment Sn, Zn, Cu, Ni, Al, bronze d'Al, Fe, acier, acier inoxydable, etc. ainsi que des substances inorganiques dont le propriétés, à l'état fondu, ressemblent à celles des métaux, notamment les nitrates alcalins.

Ce procédé, qu'on définit par les termes «d'extraction centrifuge à partir d'une masse en fusion» (melt-extraction method) comprend, en succession, les étapes suivantes:

a) on chauffe par des moyens de chauffage appropriés ledit matériau minéral de manière à le fondre en une masse liquide;

b) on immerge dans ladite masse liquide le bord d'un disque d'extraction en métal ou en céramique dont les parois, à la périphérie, convergent l'une vers l'autre en forme de V, à une profondeur suffisante pour que s'établisse un contact superficiel entre ce bord en V et la masse liquide;

c) on fait tourner ce disque autour d'un axe parallèle ou peu incliné relativement à la surface de ladite masse liquide à une vitesse suffisante pour que ce bord écréme la masse liquide et, par cela, entraîne un film de matière qui, se solidifiant à son contact, se dépose d'abord à sa surface et, ensuite, et projeté au loin par la force centrifuge sous la forme des filaments désirés qu'on peut dès lors récolter.

Le document US-A-4 397 623 décrit un dispositif permettant d'extraire, par un effet en apparence similaire à celui du document précédent, la matière fondue d'un bain de matière minérale en fusion (notamment du laitier de hauts s

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fourneaux ou du basalte) sous forme de filaments solidifiés. Ce dispositif comprend une série de disques immergés dans la masse en fusion et animés d'un mouvement rapide de révolution. On constate cependant que la profondeur à laquelle ces disques sont plongés est excessive et ne permet pas la formation d'un film mince de produit solidifié adhérant à leur périphérie. En effet, le document précise (voir par exemple col. 3,1. 9 —14) que la rotation des disques provoque l'expulsion du matériau en fusion sous forme de gouttelettes ou de filets de liquide, ceux-ci étant entraînés latéralement par un courant d'air et transformés en fibres par l'effet de ce courant d'air latéral.

Les documents suivants décrivent des techniques voisines ou apparentées: US-A-3 896 203, US-A-3 938 583; US-A-4154 284; FR-A-2 519 418.

Quoique la technique décrite dans le document US-A-3 838 185 soit très efficace pour la fabrication de fibres métalliques d'une épaisseur de quelques um et d'une longueur de quelques um à quelques cm, elle ne s'adapte pas directement à la fabrication de fibres à partir de matières en fusion dont la viscosité, à l'état fondue, est, normalement, de plusieurs dixièmes de Pa.s à plusieurs dizaines de Pa.s et qui sont constituées, dans cet état, par des liquides visqueux, de mobilité réduite et ayant tendance à s'épaissir au repos (thixotropie). Les présents inventeurs se sont donc efforcés de remédier à cette situation et à modifier le procédé décrit dans ce document, afin d'obvier aux problèmes susmentionnés.

Ils y sont finalement parvenus par les moyens résumés à la revendication 1.

L'invention sera mieux comprise par la description qui suit et pour l'intelligence de laquelle on se réfère au dessin en annexe.

La fig. 1 illustre, par une représentation schématique, le principe de la technique dite de «melt extraction».

La fig. 2 est une vue schématique en perspective avec coupe partielle, d'un appareil permettant la mise en œuvre du procédé de l'invention.

La fig. 3 est une coupe schématique diamétrale d'un détail de l'appareil de la fig. 1.

La fig. 4 est une coupe schématique d'un détail d'une variante.

La fig. 5 représente un amas de fibres minérales résultant de la mise en œuvre du procédé de l'invention.

La fig. 6 est une photographie à échelle agrandie de fibres obtenues suivant l'invention.

Le dispositif représenté schématiquement à la fig. 1 pour illustrer l'état de la technique, comprend un creuset 1 contenant, sous forme liquide 2, un métal en fusion. Un disque 3, dont la partie périphérique 4 est composée de deux troncs de cône accolés par leur base délimitant une arête 5, affleure, par cette arêt 5, la surface du métal en fusion. A son contact, un film de métal solidifié se forme et se dépose sur la zone périphérique 4 d'où il est expulsé par la force centrifuge provoquée par la rotation du disque autour de son axe 6. Le ruban de métal solidifié 7 qui se détache du bord du disque au moment ou l'angle de rotation, à compter du point de contact disque/liquide, est d'environ 20 à 90e, est expulsé au loin et, en percutant un objet quelconque intercalé sur son trajet, (écran, paroi de l'enceinte laboratoire, etc.) il se fragmente en fibres métalliques qu'on peut alors récolter. De telles fibres sont utilisables pour toutes les applications habituelles, notamment pour la fabrication de catalyseurs, pour le frittage, comme pigments métalliques, comme particules conductrices, pour le renfort d'objets coulés, etc.

Un tel dispositif ne peut toutefois convenir lorsqu'il s'agit de fabriquer des fibres à partir d'une masse en fusion de viscosité élevée ou, tout au moins, dont la viscosité varie considérablement avec la température comme c'est le cas pour les oxydes métalliques, les verres, les céramiques, les cermets, les carbures, les nitrures, les siliciures, les borures, les titanates, les tungstates, les zirconates etc. En effet, pour que la masse en fusion présente un degré de fluidité suffisant dans sa zone de contact avec le disque d'extraction, il faut la maintenir en mouvement et les moyens de chauffage doivent être disposés aussi près que possible de cette zone d'extraction pour éviter que son refroidissement (qui résulte naturellement de son déplacement entre la région de chauffe et la zone d'extraction) ne soit trop prononcé et entraîne un accroissement exagéré de viscosité. Le dispositif représenté à la fig. 2 permet de réaliser les objectifs susmentionnés. Ce dispositif comprend un creuset 10 contenant une masse de matière un fusion 11, par exemple ZrO;, AI2O3, Fe304, SiC, sì3n4 etc. Ce creuset, généralement en métal, par exemple cuivre, bronze, laiton, fer, nickel, etc. repose, à frottement sec, sur une embase creuse 12, également en métal, refroidie par un liquide de refroidissement circulant par les canaux 13a (d'entrée) et 13b (de sortie). Le creuset est entraîné en rotation, dans le sens indiqué par la flèche, par l'intermédiaire d'un axe vertical 14 relié à un moteur non représenté au dessin. La chaleur provoquée par la fusion de la masse 11 et qui, sans la présence de l'organe de refroidissement 12, conduirait à la destruction du creuset 10 est évacuée par conduction lors du frottement du creuset 10 sur la base 12.

On notera qu'on peut éviter l'obligation de refroidir le creuset (car cette nécessité entraîne une contrainte supplémentaire en ce qui concerne l'exigence de maintenir la masse en fusion à un degré de fluidité suffisante dans la zone d'extraction) en utilisant, pour celui-ci, une matière refrac-taire, pour autant que celle-ci ne réagisse pas, aux températures de fusion, avec la masse fondue et qu'elle soit compatible avec les moyens de chauffage utilisés. Ainsi, si, comme dans la forme d'exécution présentement décrite, on utilise un chauffage à arc ou à plasma qui exige que le creuset soit électriquement conducteur, on peut utiliser pour la matière de celui-ci, un réfractaire électroconducteur; par exemple un carbure ou un nitrure électroconducteur. Une variante de ce type est indiquée lorsque le matériau à convertir en fibre est également un carbure ou un nitrure, la matière du creuset étant alors identique ou similaire à celle qu'on maintient en fusion. Il est évident que, dans un tel cas, les moyens de chauffage doivent être réglés pour ne pas provoquer la fusion du creuset en même temps que celle de la matière à fibrer à l'état fondu.

Pour en revenir à la forme d'exécution du dispositif de la fig. 2, on notera que celle-ci comprend encore un disque d'extraction 15, généralement en cuivre, aluminium, bronce, fer, etc. présentant une zone périphérique 16 biseautée dont les faces forment un V dont l'angle est de l'ordre de 20 à 80e. Un disque 17 (voir fig. 3) dont le diamètre dépasse celui de l'arête constituée par les faces du V peut, facultativement, être intercalé entre les deux troncs de cône constituant le disque 15. L'épaisseur du disque 17 peut être de l'ordre de 0,1 à 1 mm.

Le disque 16 est solidaire d'un axe 18 entraîné par un moteur non représenté et coulissant dans une portée 19 d'un mandrin fixe 20. Le disque 15, dont la portion interne cylindrique 21 s'emboîte dans le mandrin 20, tourne à l'intérieur de celui-ci par le jeu d'un roulement à aiguilles 22 intercalé entre les parois internes du mandrin 20 et la périphérie du cylindre 21. Un joint annulaire 23 rend étanche le compartiment 24 constitué par l'intérieur du mandrin 20, ce compartiment étant alimenté en liquide réfrigérant (par exemple de l'eau courante) par l'intermédiaire des conduits 25 (d'entrée) et 26 (de sortie). La chaleur engendrée dans le

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disque par son contact avec la masse en fusion 11 peut donc être évacuée par ce moyen.

La matière dont le disque 15 et ses éléments annexes sont constitués peut être du cuivre ou un alliage de cuivre bon conducteur de la chaleur. On peut également utiliser d'autres métaux pour ce disque, le choix de ceux-ci dépendant de la nature de la masse en fusion à fibrer. On peut également constituer le disque en céramique (ai2o3) ou en cermet suivant les besoins. On peut envisager de supprimer son refroidissement dans certains cas spéciaux et si sa matière présente un point de fusion suffisamment élevé pour qu'il puisse travailler à haute température sans inconvénient.

Le présent dispositif comprend encore des moyens de chauffage concrétisés dans cette forme d'exécution par une torche à plasma 30. Cette torche comprend une électrode axiale 31 séparée des parois de la torche par un conduit annulaire 32 dans lequel on fait circuler un gaz d'ionisation, par exemple de l'argon. La torche est portée à un potentiel par rapport au creuset, comme représenté schématiquement par les bornes + et —, de manière que s'établisse, dans le gaz éjecté par la torche et frappant la zone 33 de la masse en fusion 11, une décharge 34 qui fluidifie la masse en fusion. Cette zone 33 de fluidisation par décharge plasma est située en amont de la zone de contact 35 entre le liquide et le bord 16 du disque et elle est suffisamment proche de celui-ci pour que cette fluidité se conserve pendant que le disque 10 tourne d'une valeur angulaire suffisante pour que le fluide de la zone 33 parvienne dans la position de la zone 35. Par ailleurs, la zone 33 est suffisamment éloignée du disque 15 pour que la chaleur de la torche 30 ne l'endommage pas. Dans la pratique, pour un disque de cuivre 15 de 10 à 20 cm de diamètre trempant dans une masse fondue à 2000 — 3000e C contenue dans un creuset de 5 à 10 cm de diamètre tournant à quelques tours/min, la distance entre les zones 33 et 35 se situe entre quelques mm et quelques cm, par exemple de 5 mm à 5 cm.

Le présent dispositif comprend encore une trémie 40 et un canal 41 permettant de compléter continuellement le niveau du liquide dans le creuset par apport de matière à fibrer sous forme granulaire. La zone 42 du bain où tombent les particules de cette matière est située de préférence à une distance suffisante du disque 15 pour qu'elle ait le temps de fondre complètement avant que, par rotation du creuset 10, elle ne parvienne dans la zone d'extraction 35. Ainsi, la zone 42 est-elle avantageusement située dans un secteur du bain 11 diamétralement opposé au secteur des zones 33 et 35.

De préférence, la vitesse périphérique de la partie annulaire 16 du disque 15 qui écréme la surface de la masse fondue est de l'ordre de 1 à 20 m/sec. Cependant, cette vitesse est très variable suivant la nature de la matière à fibrer et la viscosité du liquide soumis à l'extraction.

Comme mentionné plus haut, la matière soumise à l'extraction se fige en une fraction de seconde au contact du bord 16 du disque, forme un film, d'abord adhérent sur cette surface, et est ensuite expulsée au loin par le force centrifuge. Au cas où certains résidus de ce film n'auraient pas été expulsés, le présent dispositif prévoit une brosse 45, par exemple formée de fils métalliques, par exemple en bronze ou en laiton, qui nettoie la tranche en V du disque et maintient sa surface propre et polie.

Il est entendu que l'appareil décrit ici peut être étendu à l'utilisation de plusieurs disques opérant en parallèle ou en succession, la masse fondue pouvant être chauffée par une série d'organes de chauffage disposés, à une distance convenable des disques et agencés de manière à contrôler, chacun, la fluidité de la matière parvenant à l'un ou à plusieurs de ces disques.

En ce qui concerne les moyens de chauffage du creuset, on peut utiliser, outre les techniques faisant intervenir une torche plasma ou un arc électrique, des moyens de chauffage à induction, par effet Joule (résistance électrique) ou à gaz, le choix de ces moyens étant dicté par la nature du creuset (à refroidissement ou réfractaire), celle de la matière à fibrer et la température de fusion de celle-ci.

Le mode de refroidissement de la variante de disque d'extraction représentée à la fig. 4, est très semblable à celui du creuset 10. Cette variante comporte un disque 50 pratiquement identique au disque 15 de la fig. 3 et dont le diamètre peut varier entre 72 mm et 122 mm, mais qui tourne en contact avec un tore 51 constituant une chambre annulaire de refroidissement 52 alimentée, par des conduits 53 et 54, en liquide de refroidissement. Le fonctionnement de ce disque est identique à celui du disque 15. Avec cette forme d'exécution, on a constaté qu'après 3 min de fonctionnement dans une masse fondue à 2000° C, la température du disque ne dépassait pas 400e C.

De manière générale, pour mettre en œuvre le procédé de la présente invention au moyen du dispositif décrit plus haut, on commence par placer dans le creuset 10 une quantité de matière à fibrer sous forme de poudre ou de granules et après avoir mis le creuset en rotation, on procède à la fusion de cette matière au moyen de la torche à plasma 30. A noter qu'on peut remplacer cette torche par un arc électrique de type connu. Une fois la matière fondue, on positionne la torche sous un angle approprié (par exemple entre 20 et 80e par rapport à la verticale), de manière que la zone 33 soit fixée à une distance convenable du point de contact (désiré) entre le disque 15 et la masse en fusion et, après avoir mis ce disque 15 en rotation, on l'abaisse suivant une verticale à ce point de contact jusqu'à une profondeur suffisante pour que l'extraction s'effectue dans les conditions désirées et fournisse un produit conforme aux normes choisies. A titre d'exemple, la fig. 5 représente une masse de fibres de magnétite recueillie après quelques secondes de rotation par un disque de cuivre de 15 cm de diamètre plongé à 3 mm de profondeur dans de la magnétite fondue à environ 1700° C, à l'air sous pression ordinaire, et tournant à 200 — 2000 rpm. Ces fibres ont environ 0,5 à 3 cm de long sur une épaisseur de 50 um et une largeur de 0,5 — 1 mm.

Il est évident que lorsqu'on procède au fibrage d'une matière combustible, par exemple un carbure ou une nitrure métallique, l'opération s'effectue dans une enceinte, sous protection d'un gaz non réactif, par exemple Ar, ou Nj dans certains cas.

On notera que, pour chauffeur le creuset, des moyens autres que la torche plasma ou l'arc électrique sont possibles et même avantageux lorsqu'on utilise un creuset fait d'une matière isolante. Dans ce cas, on peut chauffer par induction ou par radiation (laser).

On notera aussi que, pour abaisser la température de fusion de certaines substances, on peu y ajouter des fondants, notamment des oxydes ou sels métalliques dont la point de fusion est peu élevé. Parmi de tels fondants, on peut citer les oxydes et carbonates alcalins, les chlorures, les nitrates, etc. On peut éliminer ultérieurement les fondants des fibres par lavage à l'eau.

On a précisé que, suivant le procédé de l'invention, on met en mouvement la masse de matière en fusion par rapport au disque extracteur, de manière à renouveler celle-ci constamment, à son contact, sous une forme liquide de fluidité suffisante pour permettre la formation d'un film mince par solidification à la surface de la tranche du disque. Dans la forme d'exécution décrite ci-dessus, on provoque ce déplacement de la masse fondue par rotation du creuset qui la contient; cependant d'autres moyens de mettre la masse en

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mouvement sont aussi possible, par exemple au moyen d'un agitateur ou d'un circulateur à palettes. On peut aussi, dans certains cas, se contenter du mouvement imprimé à la surface du liquide par un courant de gaz, notamment le gaz issu de la torche à plasma. Il est cependant important que ce gaz ne forme pas une croûte à la surface de la masse, celle-ci freinant la rotation du disque et gênant la formation d'un film homogène à son contact. On notera, par ailleurs, que les paramètres géométriques des fibres produites dépendent non seulement de la température et de la viscosité de la masse fondue, mais également de la vitesse de rotation du disque et de sa profondeur d'immersion. Par un réglage approprié de ces facteurs, on peut obtenir des fibres ou particules de texture et de granulométries diverses et de formes variées allant de la fibre longue à la particule compacte de forme quasi-sphérique.

Les divers essais effectués selon le présent procédé ont montré que le facteur principal à ajuster pour un bon fonctionnement est constitué par la fluidité du bain au contact du disque. Or cette fluidité est en fonction directe du chauffage et de la température de la masse. Si la masse est trop épaisse au contact du disque, c'est-à-dire qu'elle dépasse environ 5 à 10 Pa.s, le film se forme mal; si la masse est trop fluide, le film se forme mais alors les conditions de travail (température, consommation d'énergie) deviennent contraignantes et peu économiques. Il s'agit donc de réaliser un ' compromis entre ces extrêmes et ce compromis doit être trouvé, de cas en cas, suivant la nature du matériau à fibrer et sa température de fusion. Le présent dispositif offre une grande versatilité sur ce plan car on peut en faire varier les paramètres dans de très larges limites en modifiant des éléments tels que dimensions du creuset et du disque extracteur, taux de refroidissement, nature et puissance des moyens de chauffe, distance entre la torche et la zone d'extraction et son angle par rapport au creuset, vitesses de rotation du creuset et du disque, etc. De manière générale, la torche utilisée consommait de 30 à 100 A sous 50 à 100 V et sa direction faisait un angle de 30 à 40° avec le plan du disque.

En ce qui concerne la vitesse de rotation du disque, il faut noter que si elle est trop élevée, la matière du film n'a pas le temps de se solidifier complètement à son contact avant le point d'expulsion; dans ce cas, le produit recueilli consiste en particules compactes plutôt qu'en fibres.

De manière générale, la force centrifuge d'expulsion à laquelle un élément de film adhérant au disque est soumise, cet élément ayant une longueur dl et une section droite A est la suivante.

dF = dm v2/R où

dm = p Adi (p étant la densité du matériau du film)

En admettant pour dl 10-J mm, on obtient pour dF une valeur de 25 x 10~8 N/mm d'où on voit que la vitesse périphérique du disque doit être relativement élevée, par exemple de l'ordre de 1 à 20 m/sec ou plus. On peut cependant, si désiré, réduire cette vitesse si, simultanément à sa rotation, on imprime une vibration, de fréquence sonique ou ultra-sonique au disque. Une telle vibration diminue en effet le temps de résidence du film au contact du disque et en facilite l'expulsion. Une vibration trop intense est cependant à éviter car elle tend à fragmenter le film en particules très petites.

Les exemples suivants illustrent l'invention.

Exemple 1

On a utilisé un dispositif conforme à celui décrit avec référence à la fig. 2 au moyen d'un creuset d'un diamètre de

7 cm en cuivre refroidi à l'eau et contenant 5 g environ d'oxyde de zirconium fondu à une température d'environ 3000° C. On a opéré à l'air au moyen d'une torche plasma de 20 mm de diamètre placée à 30° par rapport au disque et focalisée sur une zone de la masse en fusion située à 0,6—0,8 mm du point de contact entre le disque et la masse. On a opéré sous 90—100 V à 70 A avec un débit d'argon de 11/min. La vitesse de rotation du creuset était de 2 rpm.

Comme disque extracteur, on a utilisé un disque de cuivre refroidi à l'eau de 122 mm de diamètre et dont la zone périphérique avait 2 mm d'épaisseur; ce disque tournait avec une vitesse périphérique de 6,3 m/sec. On a ainsi obtenu des fibres de Zr02 de 200—300 um de large, de 20—30 mm de long et d'une épaisseur d'environ 20 |xm avec un rendement approximatif de 110 q/min. La fig. 6 constitue une microphotographie de ces fibres.

On notera que dans cet exemple, et dans d'autres impliquant le fibrage d'oxydes non électroconducteurs, on a procédé à la fusion préliminaire de la matière au moyen d'une torche à arc interne (non-transferred arc), c'est-à-dire dans laquelle le potentiel est appliqué entre l'électrode centrale et les parois externes de la buse, l'arc jaillissant alors entre ces éléments. La masse une fois fondue augmentant de conductivité, on peut alors appliquer le potentiel entre l'électrode et le creuset, de manière que l'arc s'établisse entre cette électrode et la masse fondue.

Exemple 2

On a procédé comme dans l'exemple 1, avec le même appareillage et dans les mêmes conditions avec de l'alumine (fusion environ 2300°). On a également obtenu des fibres avec une vitesse périphérique de 6,3 m/sec, mais accompagné d'une proportion de poudre dont les particules avaient entre environ 80 et 300 |xm de diamètre. En diminuant la vitesse périphérique d'environ 10—20% on a pu diminuer la proportion de poudre mélangée aux fibres.

Exemple 3

On a opéré comme décrit à l'exemple 1, au moyen d'un mélange 1:1 (en poids) d'alumine et de zircone sous 80 A et avec une vitesse périphérique du disque de 7,8 m/sec. Dans ce cas on a obtenu que des poudres de dimension particulai-res 100 — 500 um.

Exemple 4

On a procédé comme dans les exemples précédents au moyen de poudre à sabler (mélanges de silicoaluminates)

dans les conditions suivantes: Fusion ~ 2500° C; débit d'Ar 0,51/min, courant 50A, vitesse périphérique du disque 2,8 m/sec. On a ainsi obtenu, avec un excellent rendement, des fibres de 50—100 um de large, 30 — 50 |im d'épaisseur et 20 — 40 mm de long.

Exemple 5

On a procédé comme dans les exemples en utilisant comme matière première, de la laine de roche (F s 2000° C). On a travaillé dans les conditions suivantes: courant 50 A; débit d'Ar 11/min; vitesse périphérique du disque 3 m/sec. Tous les autres paramètres comme à l'exemple 1. On a ainsi obtenu des fibres de 100 um de large en mélange avec de la poudre.

Exemple 6

On a opéré comme décrit à l'exemple 1 en utilisant de la magnétite et en faisant varier les paramètres suivants: disque d'extraction: diamètres 75 et 122 mm: vitesse périphérique de 2,2 à 16,7 m/sec. Vitesses de rotation du creuset: entre 1 rpm et 5 rpm. Courant de la torche entre 40 A et 100 A. Ainsi,

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dans un essai effectué dans les conditions suivantes: 80 V; 40 A; distance entre buse de la torche et zone d'extraction, 10 mm; débit du gaz, 201/min; température, 3500 ± 200° C; profondeur de la masse fondue, 3 mm; diamètre du disque, 122 mm; matière du disque, Al, on a obtenu les résultats suivants:

vitesse périphérique (m/sec) 3,4 4,7 5,2 6,8 7,8 Section des fibres (|im) 100 100 80 80 50

En remplaçant le disque d'Al par un disque correspondant en Cu, on a obtenu, à 4,7 m/sec, des fibres de 70 |im.

En réduisant l'intensité de 40 à 10 A (par réduction de la tension) on a obtenu, pour une vitesse de 3,4 m/sec, des particules d'environ 200 um au lieu de fibres.

De par les résultats qui précèdent, on voit que, d'une part, l'augmentation de la vitesse d'extraction conduit à une diminution de l'épaisseur du film qui se dépose sur le bord du disque et, d'autre part, la diminution de la puissance dissipée (baisse de température et augmentation de la viscosité de la masse fondue) conduit à une fragmentation en particules courtes plutôt qu'en fibres longues. Ces observations donnent à penser qu'une telle variation des résultats est en relation directe avec la mouillabilité du disque par la masse en fusion, les paramètres suivants réduisant cette mouillabilité: (1) l'augmentation de la vitesse périphérique du disque d'extraction; (2) le remplacement de la matière du disque (Al) par une autre (Cu); et (3) la diminution de la température de la masse et, partant, l'augmentation de sa viscosité.

En ce qui concerne les techniques de chauffage faisant intervenir une décharge électrique (arc, torche plasma) entre une électrode et la masse du creuset, cette décharge traversant la masse en fusion, on peut faire les remarques ■ suivantes: lorsque la longueur de l'arc [distance entre l'électrode (cathode) du dispositif de chauffage et la surface de la masse fondue] est faible, l'existence d'une chute de potentiel (Vp) à travers cette masse (en effet, aux potentiels élevés, la décharge traverse normalement la masse en fusion lorsque le creuset fonctionne comme anode) a pour effet d'augmenter l'efficacité du chauffage d'une valeur de 0,3 Vp (en pourcents).

Cet effet se manifeste car, à voltage réduit, le dégagement de chaleur produit par effet Joule dans la masse en fusion contrebalance plus que largement la perte d'efficacité de chauffe (due à la diminution du voltage) de l'arc transporté à l'anode.

On a constaté que, dans le cas d'une installation telle que celle utilisée dans la présente invention et capable de fournir 300 A sous 100 V, l'augmentation d'efficacité due à l'effet susmentionné s'exprime par une valeur de 90RP ou Rp définit la résistance interne de la masse fondue comme suit:

0.3 rd relation dans laquelle r est la resistivité spécifique du matériau fondu (Q.cm), d est l'épaisseur de la masse (cm) et D, le diamètre du creuset (cm).

En conséquence, et en utilisant les deux équations susmentionnées, on voit que, dans un tel cas, le pourcent d'augmentation d'efficacité du chauffage est plus grand que

100 rd d2

et peut devenir significatif si r n'est pas trop faible et si on donne une valeur suffisante à d/D2.

En tenant compte des résistivités spécifiques des matériaux à fibrer, dont certains figurent dans la liste qui suit, on voit que, par exemple dans le cas de la zirconie, on obtient des effets sensibles pour un creuset d'environ 5 cm de diamètre et une épaisseur de fonte de 1 mm ou plus.

Matériau Resistivité (Q. ■ cm)

A1203 ~ 102

Zr02 10-1

Si02 102

BN 1

Cr02 > 105

B?03 > 105

WC > 107

A titre indicatif, on donne une liste, très incomplète, des composés minéraux susceptibles d'être fragmentés par la technique de la présente invention. On en donne également la température de fusion et la viscosité approximative en Pa.s à cette température. On notera que, pour certains de ces matériaux, la viscosité est relativement basse à la température de fusion (entre 0.1 et 10 Pa.s) et que, en conséquence, il n'est pas nécessaire que la température de la masse fondue dépasse de beaucoup ce point. Il n'en est pas de même pour le second groupe de matériaux dans le cas desquels les viscosités, au point de fusion, dépassent 100 Pa.s; en conséquence, avec ces matériaux très visqueux, il faut chauffer nettement en dessus du point de fusion pour ramener la viscosité dans les limites acceptables.

Matériau

F°C

Viscosité (

Bi203

800

<1

ai2o3

2050

0,005

Ga203

1900

<1

Mo03

800

<1

Se02

350

<1

V205

700

<1

W03

1500

<1

Zr02

2700

<1

Te02

450

0,07

Si02

1700

17,105

Ce02

2600

7,104

b2o3

450

104

Sb203

650

>103

Si3N4

1900

-

Exemple 7

On a utilisé un dispositif similaire à celui décrit avec la référence 1, mais installé dans un compartiment protégé par un gaz inerte (argon). On a procédé à la fibration d'une masse de carbure de tungstène liquéfié et maintenue à 3200° environ au moyen d'un disque de cuivre refroidi à l'eau et animé d'une vitesse périphérique de 6,5 m/sec. On a opéré sous 100 V, 80 A. On a obtenu ainsi des particules de WC d'une dimension moyenne de l'ordre de 30 p.m.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

S

2 feuilles dessins

Claims

671 351
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on constitue le bain de matière fondue en liquéfiant celle-ci dans un creuset et qu'on met ce bain en mouvement, soit par agitation, soit par rotation dudit creuset.

2

REVENDICATIONS • 1. Procédé pour la production de particules, filaments ou fibres solidifiés, d'oxydes ou sels métalliques, ou d'autres matériaux minéraux, par la technique dite «d'extraction à partir d'une masse en fusion» (melt-extraction), celle-ci comprenant les étapes suivantes:

a) on chauffe par des moyens de chauffage appropriés ledit matériau minéral de manière à le fondre en une masse liquide;

b) on immerge dans ladite masse liquide le bord d'un disque d'extraction en métal ou en céramique dont les parois, à la périphérie, convergent l'une vers l'autre en formant un biseau, à une profondeur suffisante pour que s'établisse un contact superficiel entre ce bord en V et la masse liquide;

c) on fait tourner ce disque autour d'un axe parallèle ou peu incliné relativement à la surface de ladite masse liquide à une vitesse suffisante pour que ce bord écréme la masse liquide et, par cela, entraîne un film de matière qui, se solidifiant à son contact, se dépose d'abord à sa surface et, ensuite, est projeté au loin par la force centrifuge sous la forme des particules ou filaments désirés qu'on peut dès lors récolter, caractérisé par le fait qu'on met en mouvement ou fait circuler le bain de matière fondue de manière que la zone de celle-ci en contact avec le bord du disque se renouvelle constamment et qu'on dispose lesdits moyens de chauffage, en amont de cette zone de contact, à une distance suffisante pour ne pas endommager le disque par la chaleur, mais assez près de celle-ci pour que la masse conserve assez de fluidité pour y couler librement.
3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la viscosité dynamique de la matière fondue entre la zone d'application des moyens de chauffage et celle de contact avec le disque d'extraction ne dépasse pas 100 Pa.s
4. Dispositif pour mettre en œuvre le procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend:

(a) un creuset contenant la matière à fibrer sous forme d'un bain de matière en fusion;

(b) un disque d'extraction dont la tranche est immergée à une faible profondeur dans le bain en fusion et agencée de manière que, lors de sa rotation, la matière se dépose à sa surface, s'y solidifie sous forme d'un film entraîné par la rotation du disque et, ensuite, est projetée au loin par la force centrifuge;

(c) des moyens de chauffage pour fondre la matière à fibrer et lui conférer, au moins dans une partie du creuset, une fluidité suffisante pour être extraite et fibrée par le disque en rotation;

(d) des moyens pour mettre en mouvement, par rapport au disque, le bain de matière en fusion et faire en sorte que la portion de celui-ci présentant une fluidité suffisante pour être fibrée parle disque d'extraction soit, dans sa zone de contact avec ce disque, continuellement renouvelée.
5. Dispositif suivant la revendication 4, caractérisée en ce que le creuset et le disque sont en métal, un système de refroidissement de ces organes étant prévu pour éviter qu'ils ne soient détériorés par la chaleur du bain.
6. Dispositif suivant la revendication 5, caractérisé en ce que les moyens de chauffage sont constitués, soit par un arc électrique, soit par une torche plasma, l'application du courant de chauffage de ces organes se faisant dans la masse en fusion au voisinage de ladite zone de contact avec le disque.
7. Dispositif suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la torche plasma est orientée de manière que son axe longitudinal fasse un angle de 20 à 60° avec le plan du disque, de manière que le point d'impact des gaz ionisés conducteurs issus de cette torche avec le bain en fusion se situe à une distance comprise entre 5 mm et 10 cm de ladite zone de contact.
8. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend encore une trémie permettant d'ajouter la matière à fibrer sous forme de particules solides au fur et à mesure de sa consommation par extraction.
9. Dispositif suivant la revendication 8, caractérisé en ce que cette trémie est située à une distance suffisante de la zone de contact avec le disque d'extraction pour que les particules soient entièrement fondues dans le bain lorsqu'elles parviennent à cette zone.
10. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens pour mettre le bain en mouvement sont constitués par un organe permettant de faire tourner le creuset horizontalement.