CH665202A5 - METHOD FOR PRODUCING FINE DISPERSIVE SILICON DIOXIDE. - Google Patents
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Description
BESCHREIBUNG DESCRIPTION
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid. The present invention relates to a method for producing finely dispersed silicon dioxide.
Feindisperses Siliziumdioxid findet Verwendung bei der Herstellung von Hochtemperaturkeramik, Quarzglas, optischen Halbzeugen für Lichtleiter, als Überzug in der Technologie zur Herstellung von Lichtpauspapier. Finely dispersed silicon dioxide is used in the production of high-temperature ceramics, quartz glass, semi-finished optical products for light guides, as a coating in the technology for the production of blueprint paper.
In Abhängigkeit vom Anwendungsbereich wird an feindisperses Siliziumdioxid eine Reihe bestimmter Forderungen gestellt. Es hat einen niedrigen Spurengehalt von Metallen Fe. Ni. Co. Mn, V, Ti, Al sowie von Chlor und Kohlenstoff aufzuweisen, und zwar soll der Spurengehalt von MO-3 bis 1 • 10~4 Masse% betragen, der Chlorgehalt darf MO-5 Masseto und der Kohlenstoffgehalt MO-4 Masse% nicht überschreiten. Siliziumdioxid derartiger Zusammensetzung lässt sich in der Mikroelektronik als eine Komponente der Keramik, in der Technologie zur Herstellung verschiedenartiger Überzüge, in der Faseroptik zur Herstellung von Signalverstärkerelementen verwenden. Depending on the area of application, there are a number of specific requirements for finely dispersed silicon dioxide. It has a low trace metal Fe content. Ni. Co. Mn, V, Ti, Al as well as chlorine and carbon, namely the trace content should be from MO-3 to 1 • 10 ~ 4 mass%, the chlorine content may be MO-5 Masseto and the carbon content MO-4 mass% do not exceed. Silicon dioxide of such a composition can be used in microelectronics as a component of ceramics, in the technology for producing various types of coatings, in fiber optics for the production of signal amplifier elements.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid bekannt, das darin besteht, dass der Ausgangsstoff- Siliziumtetrachlorid - im Strom eines Inertgases (eines Trägergases) in ein sauerstoffhaltiges kaltes Plasma eingeführt wird. Als Trägergas wird Argon verwendet. Die Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid erfolgt in einem Plasmagenerator (s. GB-Patentschrift Nr. 1061042). Das nach diesem Verfahren zu gewinnende feindisperse Siliziumdioxid enthält von 0,1 bis 0,5 Masse% an solchen Spuren wie Fe. Ni, Co. Mn, V, Ca, K, Ti, die Abgase aber enthalten Chlor. Feindisperses Siliziumdioxid mit solcher Zusammensetzung kann zur Herstellung von Hochtemperaturkeramik sowie zur Herstellung von Halbzeugen für optische Lichtleiter nicht verwendet werden. Neben den Spuren der genannten Metalle sind in dem nach diesem Verfahren gewonnenen feindispersen Siliziumdioxid auch Chlor in einer Menge von 110"' Masse% und Kohlenstoff in einer Menge von MO--1 Masse% enthalten. Ein erhöhter Chlor- und Kohlenstoffgehalt verschlechtert elektrophysikalische Parameter des feindispersen Siliziumdioxids, die Festigkeitseigenschaften der aus ihm hergestellten Oxidkeramik. Das macht die Verwendung eines derartigen feindispersen Siliziumdioxids in der Mikroelektronik sowie in der Technologie zur Herstellung von Kontaktlinsen nicht möglich. A process for the production of finely dispersed silicon dioxide is known, which consists in that the starting material - silicon tetrachloride - is introduced into an oxygen-containing cold plasma in the flow of an inert gas (a carrier gas). Argon is used as the carrier gas. Finely dispersed silicon dioxide is produced in a plasma generator (see GB Patent No. 1061042). The finely dispersed silicon dioxide to be obtained by this process contains from 0.1 to 0.5% by mass of such traces as Fe. Ni, Co. Mn, V, Ca, K, Ti, but the exhaust gases contain chlorine. Finely disperse silicon dioxide with such a composition cannot be used for the production of high-temperature ceramics or for the production of semi-finished products for optical light guides. In addition to the traces of the metals mentioned, the finely dispersed silicon dioxide obtained by this process also contains chlorine in an amount of 110% by mass and carbon in an amount of MO - 1% by mass. An increased chlorine and carbon content worsens electrophysical parameters of the finely dispersed silicon dioxide, the strength properties of the oxide ceramic produced from it, which makes the use of such finely dispersed silicon dioxide in microelectronics and in the technology for the production of contact lenses impossible.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid zu entwik-keln, das die Gewinnung des Zielprodukts mit einem niedrigeren Spurenelemente-, Kohlenstoff- und Chlorgehalt ermöglicht. The invention has for its object to develop a process for the production of finely dispersed silicon dioxide, which enables the extraction of the target product with a lower trace element, carbon and chlorine content.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass ein Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid durch Oxydation einer siliziumhaltigen Verbindung im Strom eines This object is achieved in that a method for producing finely dispersed silicon dioxide by oxidation of a silicon-containing compound in the stream of a
Inertgases in sauerstoffhaltigem kaltem Plasma vorgeschlagen wird, in dem erfindungsgemäss als siliziumhaltige Verbindung Tetraäthoxysilan verwendet wird. Inert gas in oxygen-containing cold plasma is proposed, in which tetraethoxysilane is used as the silicon-containing compound according to the invention.
Tetraäthoxysilan ist eine Verbindung, die praktisch kein 5 Chlor enthält, deshalb fehlt Chlor in den Abgasen. Tetraethoxysilane is a compound that contains practically no chlorine, so chlorine is missing in the exhaust gases.
Bei der Einführung von Tetraäthoxysilan in sauerstoffhaltiges kaltes Plasma (die Plasmatemperatur liegt bei ca. 3500 bis 4000 K) wird es zuerst nach folgender Reaktion py-rolysiert: When tetraethoxysilane is introduced into cold plasma containing oxygen (the plasma temperature is around 3500 to 4000 K), it is first pyrolysed after the following reaction:
10 10th
SiO^C^Hs^ —> SiO; C2II6 > CtHÌ —> CH4 SiO ^ C ^ Hs ^ -> SiO; C2II6> CtHÌ -> CH4
+ +
CH3COOH+C2H3OH C02+H20 CH3COOH + C2H3OH C02 + H20
15 15
Man erhält eine ganze Reihe von Produkten, von denen jedes eine bestimmte Kohlenstoffmenge enthält. Danach wird der Kohlenwasserstoff der gewonnenen Produkte im 20 sauerstoffhaltigen Plasma zu CO, C02 und H20 oxydiert. Die Oxydationsstufe von Kohlenwasserstoff wird um so höher, je schneller sich Tetraäthoxysilan und seine Zerfallsprodukte mit dem Sauerstoff des Plasmas verschieben. A whole series of products are obtained, each of which contains a certain amount of carbon. The hydrocarbon of the products obtained is then oxidized to CO, C02 and H20 in the oxygen-containing plasma. The faster the tetraethoxysilane and its decay products move with the oxygen in the plasma, the higher the level of oxidation of hydrocarbon.
Tetraäthoxysilan gelangt in sauerstoffhaltiges kaltes Plas-25 ma in dampfförmigem Zustand. Im heissen Plasmavolumen werden kalte Globulen gebildet, die aus Tetraäthoxysilan und seinen Zerfallsprodukten bestehen. An der Oberfläche der Globulen gehen Oxydationsprozesse vonstatten, innerhalb der Globulen aber wird eine Kettenreaktion realisiert: Tetraethoxysilane gets into oxygen-containing cold plasma in a vapor state. Cold globules are formed in the hot plasma volume, which consist of tetraethoxysilane and its decay products. Oxidation processes take place on the surface of the globules, but a chain reaction is realized within the globules:
30 30th
I II III I II III
C2H6-> C2H4 -> C2H2 -► 2C + H2, C2H6-> C2H4 -> C2H2 -► 2C + H2,
35 infolge dessen wird elementarer Kohlenstoff gebildet. As a result, elemental carbon is formed.
In Abhängigkeit von den Bedingungen der Vermischung des Trägergases mit dem Plasma befindet sich der Kohlenstoffgehalt auf einem Niveau von 0,1 bis 0,5 Masse%. Es wurde festgestellt, dass die Vermischungszeit der Globulen 40 mit dem Plasma bis zum Molekularniveau im Temperaturenbereich von 1200 bis 6000 K zwischen 10~1 und 10~3 s liegt, während die Zeit des Auftretens des elementaren Kohlenstoffs bei diesen Temperaturen 10-4 bis 10~7 s beträgt. Depending on the conditions of mixing the carrier gas with the plasma, the carbon content is at a level of 0.1 to 0.5 mass%. It was found that the mixing time of the globules 40 with the plasma to the molecular level in the temperature range of 1200 to 6000 K is between 10-1 and 10-3 seconds, while the time of the occurrence of elemental carbon at these temperatures is 10-4 to 10 ~ 7 s.
Um das Auftreten des elementaren Kohlenstoffs zu ver-45 hindern, ist es nowendig, die Kette im I. und im II. Reaktionsstadium zu unterbrechen, deshalb wird es zwecks Verringerung des Kohlenstoffgehalts im Fertigprodukt empfohlen, die Oxadation von Tetraäthoxysilan in Gegenwart von Ammoniak bei einem jeweiligen Volumenverhältnis zwi-50 sehen Ammoniak und Tetraäthoxysilan von 0,75-2,5:1 und zwischen Ammoniak und Inertgas von 1:0,3-1,7 durchzuführen. In order to prevent the occurrence of elemental carbon, it is necessary to interrupt the chain in the 1st and 2nd stage of the reaction.Therefore, in order to reduce the carbon content in the finished product, it is recommended to oxadate tetraethoxysilane in the presence of ammonia at a respective volume ratio between 50 and 50 see ammonia and tetraethoxysilane of 0.75-2.5: 1 and between ammonia and inert gas of 1: 0.3-1.7.
Das gewählte Verhältnis zwischen Ammoniak und Tetraäthoxysilan, das 0,75-2,5:1 beträgt, gewährleistet einen Koh-55 lenstoffgehalt im Fertigprodukt von 3 bis 5-10—4 Masse%. Bei einem Verhältnis zwischen Ammoniak und Tetraäthoxysilan unter 0,75:1 steigt der Kohlenstoffgehalt im Fertigprodukt auf MO-2 bis M0~3 Masse%. Bei Erhöhung des Verdünnungsgrades durch Ammoniak über die obere Grenze er-60 folgt eine unbedeutende Verringerung des Kohlenstoffgehalts im Zielprodukt. The selected ratio between ammonia and tetraethoxysilane, which is 0.75-2.5: 1, ensures a carbon content in the finished product of 3 to 5-10-4 mass%. With a ratio between ammonia and tetraethoxysilane below 0.75: 1, the carbon content in the finished product increases to MO-2 to M0 ~ 3 mass%. Increasing the degree of dilution with ammonia above the upper limit er-60 results in an insignificant reduction in the carbon content in the target product.
Das gewählte Verhältnis zwischen Ammoniak und Inertgas, das 1:0,3-1,7 beträgt, ist optimal für Gewinnung des Zielprodukts von guter Qualität. The selected ratio between ammonia and inert gas, which is 1: 0.3-1.7, is optimal for obtaining the target product of good quality.
65 Da Tetraäthoxysilan über eine bestimmte Oberflächenspannung verfügt, so ist es zu seiner besseren Zerstäubung zweckmässig, Inertgas auf eine Temperatur von 458-523 K vorzuwärmen. 65 Since tetraethoxysilane has a certain surface tension, it is advisable to preheat the inert gas to a temperature of 458-523 K for better atomization.
3 3rd
665 202 665 202
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid ermöglicht die Gewinnung eines Produkts mit folgender Zusammensetzung: The process according to the invention for the production of finely dispersed silicon dioxide enables a product with the following composition to be obtained:
Gesamtspurenelementegehalt: Total trace element content:
Fe, Ni, Co, V, Mn, Ti, Cu, Al MO3 bis 5-IO"4 Masse% Grundsubstanzgehalt 99,88% Fe, Ni, Co, V, Mn, Ti, Cu, Al MO3 to 5-IO "4 mass% basic substance content 99.88%
Gehalt an Chlorid-Ionen < 1- IO-5 Masse% Kohlenstoffgehalt 3 bis 5-10""4 Masse% Chloride ion content <1- IO-5 mass% carbon content 3 to 5-10 "" 4 mass%
BET-Oberfläche 60 bis 30 m:/g BET surface area 60 to 30 m: / g
Teilchengrösse 0,08 bis 0,3 |im Particle size 0.08 to 0.3 µm
Schüttgewicht 50 bis 80 g/1 Bulk density 50 to 80 g / 1
Feuchtigkeitsverluste bei 0,1 % Moisture loss at 0.1%
Trocknung bei einer Temperatur von 850 Drying at a temperature of 850
Das Verfahren beruht auf der Verwendung eines chlorfreien billigen Rohstoffes. Das ökologische Gleichgewicht der Umwelt wird durch das Verfahren nicht verletzt. Die Abgase enthalten nichts ausser CO: und H20. Die Technologie des Verfahrens ist abfallfrei. Das Verfahren erfordert keine spezielle Ausrüstung. The process is based on the use of a chlorine-free, cheap raw material. The process does not violate the ecological balance of the environment. The exhaust gases contain nothing except CO: and H20. The technology of the process is waste-free. The process does not require special equipment.
Das Verfahren zur Herstellung von feindispersem Siliziumdioxid ist technologisch einfach und wird wie folgt durchgeführt. The process for producing finely dispersed silicon dioxide is technologically simple and is carried out as follows.
In einem Plasmaspaltungsreaktor wird sauerstoffhaltiges kaltes Plasma mit einer Temperatur von ca. 3000 K erregt. Flüssiges Tetraäthoxysilan wird auf eine Düse gegeben. Derselben Düse wird ein Inertgas, z.B. Stickstoff, zugeführt. Tetraäthoxysilan im Inertgas wird in einem Quarzofen zerstäubt. der auf eine Temperatur von 523 K aufgeheizt ist. Im Quarzofen geht die Verdampfung von Tetraäthoxysilan vor sich. Die Tetraäthoxysilandämpfe im Strom des Inertgases werden durch eine Transportleitung in den genannten Pias-maspaltungsreaktor eingeführt. Der Syntheseprozess des feindispersen Siliziumdioxids dauert 10~' bis 10~2 s. Das entstandene Endprodukt wird in Zyklonen und in einem Schlauchfilter abgefangen. Oxygen-containing cold plasma is excited at a temperature of approx. 3000 K in a plasma splitting reactor. Liquid tetraethoxysilane is placed on a nozzle. An inert gas, e.g. Nitrogen. Tetraethoxysilane in the inert gas is atomized in a quartz furnace. which is heated to a temperature of 523 K. The evaporation of tetraethoxysilane takes place in the quartz furnace. The tetraethoxysilane vapors in the stream of the inert gas are introduced through a transport line into the pias-splitting reactor mentioned. The synthesis process of the finely dispersed silicon dioxide takes 10 ~ 'to 10 ~ 2 s. The resulting end product is captured in cyclones and in a bag filter.
Bei Verwendung von Ammoniak wird dieses ebenfalls auf die Düse gegeben. If ammonia is used, this is also added to the nozzle.
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung werden folgende konkrete Beispiele angeführt. The following specific examples are given for a better understanding of the present invention.
Beispiel I Example I
In einem Plasmaspaltungsreaktor wird Sauerstoffplasma mit einem Verbrauch von 5000 1/h erregt. Tetraäthoxysilan in Form von Flüssigkeit wird aus einem Sammelbehälter auf eine Düse gegeben, wo es mittels Stickstoffs in einen auf 523 K aufgeheizten Ofen zerstäubt wird. Überhitzte Tetraäthoxysilandämpfe im Gemisch mit Stickstoff werden durch eine Rohrleitung in den Reaktor, in eine Zone mit der Temperatur von 3500 K eingeführt. Das entstandene feindisperse Siliziumdioxid wird in einem Schlauchfilter abgefangen. Oxygen plasma is excited in a plasma splitting reactor with a consumption of 5000 l / h. Tetraethoxysilane in the form of liquid is transferred from a collecting container to a nozzle, where it is atomized using nitrogen in an oven heated to 523 K. Superheated tetraethoxysilane vapors mixed with nitrogen are introduced through a pipe into the reactor, into a zone with the temperature of 3500 K. The finely dispersed silicon dioxide is captured in a bag filter.
Technologische Kennwerte des Vorgangs: Tetraäthoxysilanverbrauch 2001/h Stickstoffverbrauch 451/h Technological characteristics of the process: Tetraethoxysilane consumption 2001 / h Nitrogen consumption 451 / h
Kennwerte des Fertigprodukts: Characteristics of the finished product:
wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme durchgeführt, dass der Stickstoffverbrauch 850 1/h beträgt. as in Example 1, with the exception that the nitrogen consumption is 850 1 / h.
Kennwerte des Fertigprodukts: 5 Gesamtspurenelementegehalt 3 • 10 _ 3 Masse% Characteristics of the finished product: 5 total trace element content 3 • 10 _ 3 mass%
Gehalt an Chlorid-Ionen HO-5 Masse% Kohlenstoffgehalt MO""2 Masse% Chloride ion content HO-5 mass% carbon content MO "" 2 mass%
Teilchengrösse 0,08 bis 0,2 (im Particle size 0.08 to 0.2 (im
Schüttgewicht 60 g/1 Bulk density 60 g / 1
10 10th
Beispiel 3 Example 3
Die Siliziumdioxidsynthese wird unter den Bedingungen wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme durchgeführt, dass als plasmabildendes Gas Luft mit einem Verbrauch von 15 5000 1 h verwendet wird. The silicon dioxide synthesis is carried out under the conditions as in Example 1, with the exception that air with a consumption of 15 5000 1 h is used as the plasma-forming gas.
Kennwerte des Fertigprodukts: Gesamtspurenelementegehalt 5-10~4Masse% Teilchengrösse 0,08 bis 0,2 [im ' Characteristics of the finished product: total trace element content 5-10 ~ 4 mass% particle size 0.08 to 0.2 [in '
20 Kohlenstoffgehalt 4-10~2 Masse% 20 carbon content 4-10 ~ 2 mass%
Schüttgewicht 55 g/1 Bulk density 55 g / 1
Beispiel 4 Example 4
Die Siliziumdioxidsynthese wird unter den Bedingungen 25 wie in Beispiel 3 mit der Ausnahme durchgeführt, dass der Stickstoffverbrauch 850 1/h beträgt. The silicon dioxide synthesis is carried out under the conditions 25 as in Example 3, with the exception that the nitrogen consumption is 850 l / h.
Kennwerte des Fertigprodukts: Gesamtspurenelementegehalt 5-10-4 Masse% 30 Kohlenstoffgehalt MO-2 Masse% Characteristics of the finished product: total trace element content 5-10-4 mass% 30 carbon content MO-2 mass%
Schüttgewicht 55 g/1 Bulk density 55 g / 1
Teilchengrösse 0,08 bis 0,2 [im Particle size 0.08 to 0.2 [im
Beispiel 5 Example 5
35 In einem Plasmaspaltungsreaktor wird Luftplasma mit einem Luftverbrauch von 5000 1/h erregt. Tetraäthoxysilan in Form von Flüssigkeit wird aus einem Sammelbehälter auf eine Düse gegeben, wo es mittels eines Stickstoff-Ammoniakgemisches in einen auf 523 K aufgeheizten Ofen zer-40 stäubt wird. Überhitzte Dämpfe werden durch eine Rohrleitung in den Reaktor, in eine Zone mit der Temperatur von 3500 K eingeführt. Das entstandene Siliziumdioxid wird in einem Schlauchfilter abgefangen. 35 In a plasma splitting reactor, air plasma is excited with an air consumption of 5000 1 / h. Tetraethoxysilane in the form of liquid is transferred from a collecting container to a nozzle, where it is atomized into a furnace heated to 523 K using a nitrogen / ammonia mixture. Superheated vapors are introduced through a pipe into the reactor, into a zone with a temperature of 3500 K. The resulting silicon dioxide is captured in a bag filter.
45 Technologische Kennwerte des Vorgangs: Tetraäthoxysilanverbrauch 2001/h Ammoniakverbrauch 1501/h 45 Technological characteristics of the process: Tetraethoxysilane consumption 2001 / h Ammonia consumption 1501 / h
Stickstoffverbrauch 451/h Nitrogen consumption 451 / h
Kennwerte des Fertigprodukts: Characteristics of the finished product:
Gesamtspurenelementegehalt von Fe, Ni, Co, V, Ti, Mn im Total trace element content of Fe, Ni, Co, V, Ti, Mn in
Fertigprodukt Finished product
Gehalt an Chlorid-Ionen Chloride ion content
Kohlenstoffgehalt Carbon content
Teilchengrösse Particle size
Schüttgewicht Bulk density
3.10-3 Masse% 3.10-3 mass%
MO-5 Masse% 3-10"2 Masse% 0,08 bis 0,2 (im 60 g/1 MO-5 mass% 3-10 "2 mass% 0.08 to 0.2 (in 60 g / 1
50 Spurenelementegehalt Gehalt an Chlorid-Ionen Kohlenstoffgehalt Teilchengrösse Schüttgewicht 50 trace element content of chloride ions carbon content particle size bulk density
3-10~3 Masse% 3-10 ~ 3 mass%
5-10~5 Masse% 5-10 ~ 5 mass%
6-10~4 Masse% 0,08 bis 0,2 (im 60 g/1 6-10 ~ 4 mass% 0.08 to 0.2 (in 60 g / 1
55 55
Beispiel 6 Example 6
Die Synthese von feindispersem Siliziumdioxid wird unter den Bedingungen wie in Beispiel 3 mit der Ausnahme durchgeführt, dass The synthesis of finely dispersed silicon dioxide is carried out under the conditions as in Example 3 with the exception that
Beispiel 2 Example 2
Die Siliziumdioxidsynthese wird unter den Bedingungen Silicon dioxide synthesis is done under the conditions
60 60
Tetraäthoxysilanverbrauch 2001/h Tetraethoxysilane consumption 2001 / h
Ammoniakverbrauch 150,01/h Ammonia consumption 150.01 / h
Stickstoffverbrauch 255 1/h betragen. Nitrogen consumption is 255 1 / h.
65 Kennwerte des Fertigprodukts: 65 Characteristics of the finished product:
Spurenelementegehalt 3-10~3 Masse% Trace element content 3-10 ~ 3 mass%
Gehalt an Chlorid-Ionen 5-10—5 Masse% Chloride ion content 5-10—5 mass%
Kohlenstoffgehalt 7-10~4Masse% Carbon content 7-10 ~ 4 mass%
665 202 665 202
4 4th
Teilchengrösse Schütteewicht Particle size bulk weight
0,08 bis 0,2 um 60 g; 1 0.08 to 0.2 µm 60 g; 1
Beispiel 7 Example 7
Die Synthese von feindispersem Siliziumdioxid wird uniti' den Bedingungen wie in Beispiel 3 mit der Ausnaiimc durchgeführt, dass The synthesis of finely dispersed silicon dioxide is carried out uniti 'the conditions as in Example 3 with the Ausnaiimc that
Tetnuithoxvsilanverbrauch 200 1 h Ammoniakverbrauch 5001h Tetnuithoxvsilan consumption 200 1 h ammonia consumption 5001h
Stickstoffverbrauch 1501h betragen. Nitrogen consumption is 1501h.
Kennwerte des Fertigprodukts: Characteristics of the finished product:
Spurenelementegehalt Gehalt an Chlorid-Ionen Kohlenstoffgehalt Teilchengrösse Schütteewicht Trace element content Chloride ion content Carbon content Particle size Bulk weight
3 • 10—3 M asse % 5-10~5 Masse% 3-10"4 Masse% 0,09 bis 0,3 (im 70 g/1 3 • 10-3 mass% 5-10 ~ 5 mass% 3-10 "4 mass% 0.09 to 0.3 (in 70 g / 1
Beispiel 8 Example 8
Die Synthese von feindispersem Siliziumdioxid wird unter den Bedingungen wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme durchgeführt, dass The synthesis of finely dispersed silicon dioxide is carried out under the conditions as in Example 1, with the exception that
Tetraäthoxysilanverbrauch 2001/h Ammoniakverbrauch 5001/h Tetraethoxysilane consumption 2001 / h Ammonia consumption 5001 / h
Stickstoffverbrauch 8501h betragen. Nitrogen consumption is 8501h.
Kennwerte des Fertigprodukts: Characteristics of the finished product:
Spurenelementegehalt Gehalt an Chlorid-Ionen Kohlenstoffgehalt Teilchengrösse Schütteewicht Trace element content Chloride ion content Carbon content Particle size Bulk weight
2• 10 — 3 Masse% 5-10"-1 Masse% 2-10~4 Masse% 0,07 bis 0,1 (im 50 a 1 2 • 10 - 3 mass% 5-10 "-1 mass% 2-10 ~ 4 mass% 0.07 to 0.1 (in 50 a 1
Beispiel 9 Example 9
In einem Plasmaspaltungsreaktor wird Luftplasma mit einem Verbrauch von 5000 1/h erregt. Tetraäthoxysilan in Form von Flüssigkeit wird aus einem Sammelbehälter auf ei-5 ne Düse gegeben, wo es mittels Stickstoffs in einen auf 523 K In a plasma splitting reactor, air plasma is excited with a consumption of 5000 1 / h. Tetraethoxysilane in the form of liquid is poured from a collecting container onto a nozzle, where it is brought up to 523 K by means of nitrogen
iiüMeinen Ofen renräuDt wird. Der Sücttoff wird auf eine Temperatur von 458 K vorgewärmt. Überhitzte Tetra-äthoxysilandämpfe im Gemisch mit Stickstoff und Ammoniak gelangen in den Rekator, in eine Zone mit der Tempe-io ratur von 3500 K. Das entstandene Siliziumdioxid wird in einem Schlauchfilter abgefangen. I am cleaning my oven. The sweetener is preheated to a temperature of 458 K. Overheated tetra-ethoxysilane vapors in a mixture with nitrogen and ammonia enter the recator, in a zone with a temperature of 3500 K. The silicon dioxide formed is captured in a bag filter.
Technologische Kennwerte des Vorgangs: Tetraäthoxysilanverbrauch 200 1/h 15 Ammoniakverbrauch 320 1/h Technological characteristics of the process: tetraethoxysilane consumption 200 1 / h 15 ammonia consumption 320 1 / h
Stickstoffverbrauch 3201/h Nitrogen consumption 3201 / h
Kennwerte des Fertigprodukts: Characteristics of the finished product:
Spurenelementegehalt Gehalt an Chlorid-Ionen 20 Kohlenstoffgehalt Teilchengrösse Schütteewicht Trace element content Chloride ion content 20 Carbon content Particle size Bulk weight
MO-3 Masse% 5-10*"5 Masse% 5-10-4 Masse% 0,08 bis 0,3 |im 60 g/1 MO-3 mass% 5-10 * "5 mass% 5-10-4 mass% 0.08 to 0.3 | in 60 g / 1
Beispiel 10 Example 10
25 Die Synthese von feindispersem Siliziumdioxid wird unter den Bedingungen wie in Beispiel 9 mit der Ausnahme durchgeführt, dass die Erwärmungstemperatur von Stickstoff 523 K beträgt. 25 The synthesis of finely dispersed silicon dioxide is carried out under the conditions as in Example 9, with the exception that the heating temperature of nitrogen is 523 K.
30 Kennwerte des Fertigprodukts: 30 characteristics of the finished product:
Spurenelementegehalt Gehalt an Chlorid-Ionen Kohlenstoffgehalt Teilchengrösse 35 Schütteewicht Trace element content Chloride ion content Carbon content Particle size 35 bulk density
•10 3 M asse % 5-10_5 Masse% 4-10-4 Masse% 0,08 bis 0,3 (im 50 g l • 10 3 masses% 5-10_5 mass% 4-10-4 mass% 0.08 to 0.3 (in 50 g l
C C.
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|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased |