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PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung radialorientierter Magnete, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: Komprimieren eines feinen Pulvers in einem ringförmigen Hohlraum unter gleichzeitiger Anwesenheit eines radial ausrichtenden Magnetfelds zur Formung eines kompakten, in sich geschlossenen, ringförmigen Presslings; Übereinanderschichten in axialer Richtung einer Mehrzahl von Presslingen; Kompaktierung der Presslinge unter erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck zu einem zusammenhängenden Körper; und Abkühlung des gebildeten Körpers.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch das Mahlen von seltenen Erdmetall-Legierungen, in ein feines Pulver in der Grössenordnung zwischen fünf und vierzig Mikron; Auspressen dieses feinen Pulvers in der Gegenwart eines radial ausrichtenden magnetischen Feldes zur Formung eines in sich geschlossenen, ringförmigen Presslings, dessen magnetische Partikel radial ausgerichtet sind zu einer Dichte zwischen 60 10 bis 70No des theoretisch erreichbaren Wertes; Übereinanderschichten von Presslingen in axialer Richtung zu einer gewünschten Höhe; Evakuieren der Presslinge; Erhitzen der Presslinge auf eine Temperatur zwischen 900"C bis 1150"C und Kompaktierung der Presslinge unter einem Druck von mindestens 15 kpsi in einen einzigen, hohlzylinderförmigen Magneten;
Abkühlung des gebildeten Magneten; und nachfolgende Wärmebehandlung des gebildeten Körpers auf eine Temperatur gleich oder höher 900"C.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Verdichtung der Presslinge zu einem Körper von einer Dichte grösser als 99 70 der theoretisch erreichbaren Verdichtung mittels isostatischer Wärmepressung.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1,2 oder 3, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Wärmebehandlungsschritt nach der Evakuierung bei ungefähr 400"C.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Legierung aus Samarium und Kobalt verwendet wird.
6. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Mittel (32) zur Formung eines ringförmigen Presslings (69) aus pulverförmigem Ausgangsmaterial; Mittel (14) zur Lenkung eines einheitlichen, homogenen, radialorientierten Magnet feldes durch das zum Pressen vorgesehene Pulver; und Pressmittel (24, 26) zur Komprimierung des Pulvers im Mittel (32) zur Formung des Presslings.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch Mittel (18, 20) zur Bildung eines radialgerichteten Magnetfeldes.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch einen Kern (12) als innerer Abschluss des ringförmigen Kanals (32), einen ferromagnetischen Kern (14) als äusserer Abschluss des ringförmigen Kanals mit im Abstand angeordneten Ausnehmungen (13, 15) zur Aufnahme von das magnetische Feld erzeugenden elektrischen Spulen.
9. Vorrichtung zur Aufnahme der Presslinge gemäss Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Behälter (40, 100) zur Aufschichtung und Kompaktierung der Presslinge (69) zu einem einheitlichen Körper, bestehend aus einem äusseren Zylinder (44) aus einem Material mit Dehnungscharakteristika, die kompatibel sind mit denen der zu verdichtenden Presslinge; einem inneren Zylinder (42) aus einem Material mit Dehnungscharakteristika, die ebenfalls kompatibel sind mit denen der zu verdichtenden Presslinge; mit Mitteln (46, 47, 48, 49, 50, 52) zum Abschliessen der Presslinge (69) gegenüber der Aussenwelt, und einem Evakuierstutzen (56) zur Entfernung von Gasen aus dem Innenraum, in dem sich die Presslinge befinden.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch einen zylindrischen Kern (54), der im inneren Durchmesser des inneren Zylinders (42) angeordnet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der äussere Zylinder (44) und der innere Zylinder (42) und die Mittel (46, 47, 48, 49) zum Abschliessen aus Weicheisen bestehen.
12. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der äussere Zylinder (44) und der innere Zylinder (42) und die Mittel (46, 47, 48, 49) aus Kupfer bestehen, und zwischen Kupfer und Pressling aus seltener Erdmetall-Legierung eine Zwischenschicht aus Tantal vorgesehen ist.
13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 9 bis 12, gekennzeichnet, durch eine direkt unterhalb des Evakuierstutzens (56) angeordnete erste Lage (60) aus sphärischem Eisenpulver und eine über der ersten Lage (60) angeordnete zweite Lage (62) aus Stahlwolle.
14. Magnet, hergestellt nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine derartige Ausrichtung der ferromagnetischen Partikel, dass ein gleichmässig radiales Magnetfeld erzeugbar ist; durch eine Kompaktheit grösser gleich 99(wo der theoretisch erreichbaren Materialverdichtung und einer Koerzitivität grösser gleich 35 kOe.
15. Magnet nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch eine Korngrösse von 5 bis 4 um.
16. Magnet nach den Ansprüchen 14 und 15, gekennzeichnet durch das Magnetmaterial seltene Erdmetalle/Kobalt Legierung.
17. Magnet nach den Ansprüchen 14 und 15, gekennzeichnet durch das Magnetmaterial Samarium/Kobalt-Legierung.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vor richtung zur Herstellung von radialorientierten Magneten.
Gekrümmte oder zylindrische Permanentmagnete mit einem radialorientierten Magnetfeld werden vielfach in Elektromotoren, elektrischen Generatoren, in Wirbelstromgeräten und in Magnetlagern verwendet. Die radiale Orientierung des Feldes erlaubt die Ausrichtung der gesamten Feldstärke auf das Zentrum des Ringes, eine Eigenschaft, die bei solchen Anwendungen sehr erwünscht ist. Üblicherweise werden solche Magnete aus seltenen Erdmetallverbindungen hergestellt, weil solche Magnete eine wesentlich höhere Feldstärke aufweisen als solche der üblichen Permanentmagnetmaterialien. Beispielsweise kann in Gleichstrommotoren das Ausmass und das Gewicht stark verringert werden, wenn solche seltenen Erdmetallmagnete darin verwendet werden, insbesondere verglichen mit den üblichen Gleichstrommotoren, die notwendigerweise schwere Kupferwindungen und kräftige Eisenpole oder Ferritmagnete aufweisen.
In letzter Zeit wurden Permanentmagnete aus Legierungen seltener Erden mit Kobalt mittels einem Prozess hergestellt, in welchem die Ausrichtung und das Kompaktieren des pulverförmigen Metalls in einem Magnetfeld durchgeführt wurde, um ein ausgerichtetes, kompaktes Grundmaterial zu erhalten, welches anschliessend bei Temperaturen über 1100 C gesintert wird. Bei solchen Magneten ist die Verdichtung nur auf 93ts bis 95Wb des theoretischen Maximums erreichbar, und eine weitere Verdichtung zu einer rapiden Zunahme des Kristallwachstums führt, was die Koerzitivität herabsetzt. Diese niedrige Koerzitivität ist vermutlich das Resultat eines verhältnismässig grossen Partikelausmasses und eines hohen Sauerstoffgehaltes.
Werden kleinere Partikelgrössen verwendet, so wird durch Sauerstoffkontamination des der Luft ausgesetzten pulverförmigen Ausgangsmaterials zunehmen, dies auch schon bei Raumtemperatur. Gröss.- rer Partikel können in einem Sinterprozess nicht verwendet werden, da dies zu inadäquaten Sinterprodukten führt. Da der Sauerstoffgehalt von konventionell gesintertem Material ziemlich hoch ist, nämlich 0,5 bis 1,0 Gew.-07o, wird die Koerzitivkraft dieser Materialien schon bei mittleren Temperaturen verringert. Beispiele von Magneten, die mittels solcher Prozesse
hergestellt wurden, sind beschrieben in den US-Patenten 3 665 463; 3 919 003; 4 002 508; und 4 076 561. Seltene Erdmetallmagnete können auch durch isostatische Wärmepressung, wie sie im US-Patent 3 615 915 beschrieben ist, hergestellt werden.
Etliche Methoden wurden in letzter Zeit ausprobiert, um radialorientierte Magnete zu realisieren, und nur wenige führten zu einem relativen Erfolg. Bei einem Verfahren werden Magnetflocken in eine dünne, kurvenförmige Oberfläche eingerieben, wobei deren magnetische Domänen senkrecht zu ihrer Unterlage ausgerichtet sind. Diese Art Einschleifen ist zeitraubend und vor allen Dingen in bezug auf die teuren, seltenen Erdmetalle etwas verschwenderisch und unwirtschaftlich. Darüberhinaus ist magnetische Ausrichtung der gebildeten Magnete nicht einheitlichen radial und nicht optimal auf die Form der Vorrichtung anpassbar, in welcher solch ein Magnet verwendet wird. Ein anderer Versuch bestand darin, eine gesinterte Magnetplatte wie eine Schwarte in eine kurvenförmige Form zu bringen, wie dies beispielsweise im US-Patent 3 864 808 gezeigt wird.
Die flachen, vorgespannten Magnete werden erhitzt auf Temperaturen unterhalb der Sintertemperatur des Magneten, aber doch so hoch, dass eine plastische Deformation unter Druck mittels eines auf den Magnet aufgesetzten Stempels möglich ist. Dabei muss der Magnet langsam verformt werden, um ein Brechen oder ein Verziehen zu verhindern, und es ist klar, dass dieses Verfahren nur zur Verformung von sehr dünnen und kleinen Magneten verwendet werden kann. Weitere Versuche bestanden in der Radialmagnetisierung von zufällig orientierten oder isotropen Magnetteilen, doch das Energieprodukt dieser Magnete erreichte nur ein Viertel des theoretischen Maximums, wodurch die magnetische Feldstärke drastisch reduziert ist.
In anderen Anwendungen wurde eine grosse Anzahl von rechtwinklig linear orientierten Magneten entlang dem Umfang eines Kreises angeordnet, was einer Annäherung des radialorientierten Feldes gleichkam. Je grösser die Anzahl der verwendeten Magnetpartikel war, desto besser wurde die radiale Orientierung approximiert, doch ist der Herstellungsprozess sehr arbeitsintensiv und damit die Kosten des Endprodukts sehr hoch. Dazu ist noch zu sagen, dass das Magnetfeld nie vollständig radialorientiert sein kann, weil nur die mittleren Anteile jedes rechtwinkligen Magneten wirklich radial ausgerichtet sind.
Bogenförmige Abschnitte in frischgepresstem Zustand mit kleinen Winkeln und einer guten radialen Ausrichtung können durch konventionelle Pressung herbeigeführt werden, doch verlieren solche Segmente während der Sinterung wieder ihre durch die Pressung erworbene Geometrie. Radiale Bogensegmente mit Winkeln bis 114" und einer Länge bis zu 5 cm und mit geringer Dicke wurden durch Formpressung und Sinterung gemäss dem US-Patent 4 144 060 hergestellt. Dieses Verfahren ist jedoch nicht geeignet zur Herstellung von in sich geschlossenen, ringförmigen, radialorientierten Magneten wegen Verzerrungen bzw. Verdrehung der Anordnung während des Sinterns. Radiale Bogensegmente wurden ebenfalls hergestellt mittels isostatischer Wärmepressung in einem schrittweisen Prozess, der in den US-Patenten 4 104 787 und 4 123 297 beschrieben ist.
Das in diesen Patenten beschriebene Verfahren ergibt auch keine geschlossene Ringgeometrie, wie sie für verschiedene Anwendungen gewünscht ist.
Ebensowenig eignen sich diese Verfahren zur Herstellung von zylinderförmigen Magneten mit beliebiger axialer Länge. Nach den Verfahren dieser beiden Patente hergestellte Magnete zeigen auch starke Feldverzerrungen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, mit dem ringförmige, in sich geschlossene Magnete mir radialer, magnetischer Orientierung hergestellt werden können. Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, einen radialorientierten Magnetzylinder zu schaffen, dessen Kompaktierung eine Dichte bis 99% des theoretischen Maximums aufweist, und dessen Sauerstoffkontaminierung bei kleiner Korngrösse nieder ist.
Die Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil der unabhängigen Patentansprüche 1 und 6 angegebenen Erfindung gelöst.
Die Erfindung wird nun mit Hilfe der nachfolgend aufgeführten Zeichnungen im Detail erklärt. Es zeigen:
Fig. 1 die Schnittzeichnung einer Vorrichtung zum Formpressen und Ausrichten von vorkompaktiertem Material gemäss der Erfindung;
Fig. 2 die Darstellung des Verlaufs der Magnetlinien in der Vorrichtung gemäss der Figur 1;
Fig. 3 in geschnittener Darstellung einen Behälter zur letzten Ausformung der Magnete gemäss der Erfindung, und
Fig. 4 eine geschnittene Ansicht einer weiteren Ausführungsform des Behälters gemäss Figur 3.
Mit dem nachfolgend angegebenen Verfahren und der Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens lassen sich zylindrische, radialorientierte Magnete von beliebiger axialer Länge herstellen, die eine hohe Koerzitivität und andere vorteilhafte magnetische Eigenschaften aufweisen, deren Sauerstoffkontamination während der Verdichtung bis auf 99% der theoretisch möglichen Verdichtung sehr gering, bisweilen auf Null, gehalten -werden kann, und deren Partikelgrösse bis vierzig Mikron erreichen darf. Zur Herstellung solcher Magnete wird ein Übergangselement aus der seltenen Erdmetallgruppe als Legierung verwendet, da diese Legierungen sich am ehesten eignen, alle diese gewünschten magnetischen Eigenschaften auf sich zu vereinen. Ein Beispiel solcher seltener Erdmetall-Legierungen besteht aus SEM-Co5 und SEM2Col7, wobei SEM ein seltenes Erdmetall bedeutet und beispielsweise Samarium sein kann.
Das ausgewählte Legierungsmaterial wird zuerst zu einem feinen Pulver gemahlen unter Anwendung bekannter Mahlungstechniken, wobei ein Schutzgas vorgesehen ist, um einer Kontamination von Umgebungssauerstoff vorzubeugen. Die Grösse der einzelnen Partikel des Mahlproduktes kann in der Grössenordnung zwischen fünf und vierzig Mikron liegen, welche Grössenordnung gute Resultate ergibt. Eine typische Zerkleinerungseinrichtung umfasst einen Backen- oder Klauenbrecher, eine Doppelscheiben-Pulvermühle und eine Art Reibmühle zur Verfeinerung des Pulvers, wie es beispielsweise eine Kugelmühle ist.
Als Schutzelemente gegen Sauerstoffkontamination wird vorzugsweise bei der Zerkleinerung zur Pulverform Argongas und bei der Nasstrituration in der Reibmühle beispielsweise Toluol verwendet. Selbstverständlich können auch andere inerte Gase dazu verwendet werden, auch ist eine Nasstrituration nicht unbedingt erforderlich. Darauf wird das seltene Erdmetallpulver lose abgepackt mit einer Pulverdichte von ungefähr 3,5 g/ccm, und es wird darauf geachtet, dass die einzelnen Pulverpartikel frei gegeneinander beweglich sein können, damit sie sich bei Anlegen eines äusseren Magnetfeldes leicht ausrichten können.
Dieses lockere, seltene Erdmetallpulver wird nun in Erstringformen (green rings) einem radialorientierten Magnetfeld ausgesetzt. Die lockere Packung des Pulvers erlaubt dem Magnetfeld eine Ausrichtung der C -Achsen jedes einzelnen Par tikels der hexagonalen, seltenen Erdmetallegierungspartikel eine radiale Ausrichtung zum angelegten Magnetfeld. Das anschliessende Kompaktieren der lose ausgerichteten Pulverpartikel wird durch eine Formpressung herbeigeführt. Diese Presstechnik wird mit hohen Drücken durch mechanische Pressen herbeigeführt und wird nachfolgend noch genauer beschrieben. Die Kompaktierung ergibt ein radialorientiertes, ringförmiges Erstprodukt (green magnet ring). Dieses resultierende kompakte ringförmige Erstprodukt hat eine Dichte von ungefähr 60% bis 70% der theoretisch möglichen Kompaktheit.
Diese Erstprodukte werden dann in einen Metallbehälter für isostatische Wärmepressung gegeben. Solche Ringe können in gewünschter Anzahl und auf gewünschte Höhe übereinandergeschichtet werden, um letztlich durch das gemeinsame Zusammenpressen einen zylinderförmigen Magneten von der ge wünschten axialen Länge zu erhalten. Diese Erstprodukt- oder auch Grundproduktringe werden in genau passende, ringförmige Kavitäten an der Innenseite des Metallbehälters eingebracht, wobei diese Kavitäten vorgängig bei erhöhter Temperatur sorgfältig entgast wurden. Der Metallbehälter ist vorzugsweise aus Weicheisen hergestellt oder aber aus anderen Materialien, welche gleichartige Ausdehnungseigenschaften aufweisen wie das darin zu kompaktierende Material bzw. auch ein solches Behältermaterial, das sich unter thermischer Belastung ähnlich wie das zu verdichtende Material verhält.
Wird für das Behältermaterial keine sorgfältige Auswahl getroffen, so kann zwischen dem Behälter und den seltenen Erdmetall-Legierungskörpern eine thermische Fehlanpassung resultieren, die beim nachfolgenden Abkühlen des Behälters ein Brechen des relativ spröden Magnetmaterials bewirken kann. Kupfer kann beispielsweise als Behältermaterial anstelle von Weicheisen verwendet werden, wenn eine Zwischenschicht von Tantal in Form einer Folie zwischen die Magnetpresslinge und die Kupferwand eingebracht wird. Auf keinen Fall dürfen sich die seltenen Erdmetallpresslinge und die Kupferwand des Metallbehälters direkt berühren.
Sind die vorkommpaktierten Presslinge einmal in den Behälter eingebracht, so wird dieser abgedeckt, evakuiert, auf 400"C erhitzt und anschliessend hermetisch abgedichtet.
Beim nächsten Schritt wird der Behälter einer isostatischen Wärmepressung ausgesetzt, indem in einen Autoklaven eingebracht wird, in welchem der Behälter einem hohen Atmosphärendruck bei erhöhten Temperaturen ausgesetzt wird. Ein typischer Gasdruck innerhalb des Autoklaven erreicht 15 kpsi, wobei das Druckgas vorzugsweise Argon ist und dieses zwischen 900"C und 1150"C verwendet wird. Der Behälter wird nun anschliessend während zwei bis vier Stunden im Autoklaven belassen, und anschliessend wird der Autoklav wieder auf Raumtemperatur abgekühlt und der Behälter daraus entnommen.
Die sich im Behälter befindenden Presslinge haben sich mittlerweile auf eine Dichte bis zu 99% der theoretisch möglichen Dichte und darüber verdichtet, wobei sich die einzelnen Magnetringpresslinge durch die Fusion miteinander zum gewünschten hohlzylinderförmigen Magnet verbunden haben. Ausserdem sind keine Spuren der einzelnen Presslingübergänge innerhalb des Zylindermagneten mehr sichtbar. Der Weicheisenbehälter ist ebenfalls durch die Fusion mit der Oberfläche des hohlzylinderförmigen Magneten verbunden. In einzelnen Fällen wird dieser Weicheisenüberzug auf den Magneten als Gehäuse belassen.
Zur Entfernung dieses Weicheisenüberzugs werden drei Vorgänge vorgeschlagen. Einer davon ist das Entfernen mittels spanabhebenden Werkzeugen; ein zweiter ist das Ablösen des Eisens beispielsweise mit Salpetersäure; und ein dritter Vorgang besteht darin, dass man schon vor der isostatischen Wärmepressung die Presslinge mit einer dünnen Tantalfolie von den Behälterwänden abschirmt und so den entstehenden Magnet vor einer Verbindung mit dem Pressgefäss schützt. Wird dann später eine Säure zur Ablösung des Eisenbehälters verwendet, so hört die Säurereaktion bei der Tantalfolie auf, wenn die letzten Eisenpartikel abgelöst, und erreicht somit den Magnetkörper nicht.
Die Tantalfolie lässt sich dann von dem isostatisch gepressten Magneten leicht abschälen, da das Tantal mit den seltenen Erdmetall-Legierungen keine Diffusionsverbindungen eingeht.
Die zur Durchführung des vorerwähnten Verfahrens verwendete Vorrichtung wird nun anhand der Figuren 1 bis 4 beschrieben. Figur 1 zeigt nur den mittleren Teil einer typischen Formpresse 10 zur Formung der Erstpresslinge. Die Presse 10 enthält einen zylindrischen Kern 12, welcher wie üblich aus Eisen oder einem anderen ferromagnetischen Material besteht.
Koaxial angeordnet um den Kern 12 ist ein Ring 32, bestehend aus kompaktierendem Pulvermaterial mit einem oberhalb und unterhalb davon angeordneten Pressstössel 24 und 26, welche ihrerseits ebenfalls den Kern 12 umgeben. In einem gewissen Abstand ist rund um den zu kompaktierenden Pulverring 32 ein Kern 14 aus ferromagnetischem Material angeordnet, in welchem Kern 14 Ausnehmungen 13 und 15 unterhalb und oberhalb des Rings 32 vorgesehen und durch einen Trennteil 17 voneinander in Abstand gehalten sind. Der Trennteil 17 bildet einen Teil der Form des Kompaktierringes 32 und bestimmt so mit seinem Radius auch die Ausmasse der ringförmigen Pressform 32. Die Ausnehmungen 13 und 15 enthalten ringförmige Magnetspulen 18 und 20, die so gewunden und energetisiert sind, dass sie Feldlinien erzeugen, wie sie in Figur 2 als Feldlinien 19 angegeben sind.
Die Stempel 24 und 26 sind nicht magnetisch, so dass eine hohe Felddichte in der Trennwand 17, die aus ferromagnetischem Material besteht, auftritt und direkt den Ring 32 des zu kompaktierenden Pulvers durchflutet und in den Kern 12 eintritt und von diesem über die magnetischen Schenkelteile 92 und 90 des Magnetkerns 14 zurückfluten.
Die Dimensionierung des Rings 32 des Kerns 14, der Spulen 18 und 20, der Pressstempel 24 und 26 und des Kerns 12 ist so gewählt, dass geringe Toleranzen zwischen diesen Bauteilen ein Austreten des feinen Pulvers aus dem Kompaktierungsring 32 während der Pressung und der Kompaktierung nicht auftritt.
Während der Pressung ist es wünschbar, die ringförmigen Pressstempel 24 und 26 so zu führen, dass der kompaktierte Ring 32 eingemittet zum Trennteil 17 steht, um die beste Homogenität des angelegten Magnetfeldes 19 auszunützen. Damit werden die C -Achsen der Pulverpartikel am korrektesten radial ausgerichtet. Durch die Rotationssymmetrie der Einrichtung und des Feldes gemäss Figuren 1 und 2 ist auch eine radiale Symmetrie des Magnetfeldes durch die ringförmige Pressform gegeben.
Die Figuren 3 und 4 zeigen verschiedene Ausführungsformen der Behälter zur isostatischen Wärmepressung, wie sie benützt werden, um die Presslinge fertig zu verdichten. In Figur 3 besteht der Behälter 40 zur isostatischen Wärmepressung aus einem inneren Zylinder 42 und aus einem äusseren Zylinder 44, welcher konzentrisch den inneren Zylinder 42 umgibt, einer oberen ringförmigen Wand 46 und einem unteren kreisscheibenförmigen Abschluss 48. Die Zylinder 42 und 44 bilden einen hohlzylindrischen Behälter 68, in den die Presslinge 69 eingelegt werden. Nach oben hin gerichtet ist eine äussere Verlängerung 47 der oberen Wand 46 vorgesehen und mit dem Zylinder 44 über eine Löt- oder Schweissstelle verbunden. Gleicherweise ist abwärtsgerichtet eine äussere Verlängerung 49 des unteren Abschlusses 48 über eine Löt- oder Schweissstelle 52 mit Innenwand des äusseren Zylinders 44 verbunden.
Ein zylinderförmiger Kern 54 ist innerhalb des zylinderförmigen Raums des Zylinders 42 koaxial darin eingeschoben. Dieser Kern 54 besteht aus einem festen, nichtverformbaren Material, so dass der Behälter, der einem hohen Druck ausgesetzt wird, den Radius des inneren Zylinders 52 beibehält, wenn der Durchmesser des äusseren Zylinders durch den Druck abzunehmen beginnt. Diese Massnahme stellt sicher, dass der innere Radius des herzustellenden Magnetzylinders ein vorbestimmtes Mass beibehält und schliesslich als Produkt auch aufweist. Der Kern 54 sitzt auf dem unteren Abschluss 48 auf und ist mit diesem verbunden.
Ein Anschluss 56 zur Evakuierung ist am oberen Abschluss 46 vorgesehen. Dieser rohrförmige Ansatz 56 wird zur Evakuierung und zugleich zur vorgängigen Entgasung des Inneren des Behälters nach Einführen der Presslinge verwendet. Eine Schicht 60, aus sphärischem Eisenpulver bestehend, ist zwischen dem oberen Teil des Kerns 54 und der inneren Wand des Abschlusses 46 nach dem Einsetzen der Presslinge eingebracht und darüber eine Schicht von StahlwoHe 62 gelegt, so dass diese Stahlwolle innerhalb des Vakuumansatzes 56 gerade oberhalb der Schicht 60 aus sphärischem Eisenpulver aufliegt. Sind nun die Presslinge in den Behälter eingebracht und dieser evakuiert und erhitzt, so wird der Vakuumansatz 56 hermetisch verschlossen. Die Presslinge 69 sind nun axial übereinandergeschichtet im Innenraum 68 des Behälters, wie dies in Figur 3 dargestellt ist.
Der axiale Abstand zwischen den Wänden 46 und 48 soll genau gleich sein wie die gesamte axiale Länge der vorgegebenen Anzahl der aufeinandergeschichteten Presslinge, derart, dass diese sehr genau in den gegebenen Innenraum des Behälters passen. Die Dimensionierung kann entsprechend den einzelnen Erfordernissen angepasst werden.
Figur 4 zeigt eine variierte Ausführungsform des Behälters für isostatische Wärmepressung nach Figur 3, in welchem ein zentraler Kern nicht verwendet wird. In allen anderen Teilen entspricht der Behälter nach Figur 4 genau dem des Behälters nach Figur 3, so dass eine möglichst grosse Anzahl der Bauteile für beide Behälter verwendet werden können. Der Behälter 100 nach Figur 4 besteht aus einem äusseren Zylinder 44, aus einem inneren Zylinder 42, einer ringförmigen oberen Abschlusswand 46 und einer ringförmigen unteren Abschlusswand 48 und einem Vakuumansatz 56. Die nach oben gerichtete, äussere Verlängerung 47 des oberen Abschlussteils 46 ist mit dem äusseren Zylinder 44 über eine Löt- oder Schweissstelle 50 verbunden, während die nach unten gerichtete äussere Verlängerung 49 des unteren Abschlussteils 48 mit dem äusseren Zylinder 44 über eine Löt- oder Schweissstelle 52 verbunden ist.
Eine weitere, nach abwärts gerichtete innere Verlängerung 51 des unteren Wandteils 48 ist mit dem inneren Zylinder 42 über eine Löt- oder Schweissstelle 70 verbunden. Eine Schicht 60 von sphärischem Eisenpulver und eine Schicht Stahlwolle 62 sind im oberen Teil des Behälters gleich angeordnet, wie dies Figur 3 zeigt. Wird nun dieser Behälter 100 gemäss Figur 4 einem hohen atmosphärischen Druck ausgesetzt, so erfolgt eine Kompaktierung über den inneren Zylinder 42 wie auch über den äusseren Zylinder 44, so dass der innere Durchmesser des daraus resultierenden Magneten expandiert wird, während der äussere Durchmesser des Magneten abnimmt. Aus dieser Verdichtung resultiert dann ein hohlzylinderförmiger Magnet, dessen innerer Durchmesser nicht präzise vorbestimmbar ist.
Beide Behälter nach Figur 3 und Figur 4 ermöglichen eine Kompaktierung, die axial zwischen den Wänden 46 und 48 verläuft.
Die Anwendung der Behälter nach den Figuren 3 und 4 wird nun nachfolgend beschrieben. In beiden Fällen wird der untere Wandabschluss 48 mit dem inneren Zylinder 42 und dem äusseren Zylinder 44 verbunden, bevor die zu kompaktierenden Presslinge eingesetzt werden. Im Behälter gemäss der Figur 3 wird dann zusätzlich der Kern 54 so in den inneren Zylinder 42 eingeführt, dass er auf dem unteren Wandabschnitt 48 aufsitzt.
Der Innenraum 68 des Behälters sowie der obere Wandabschluss 46 und der Vakuumansatz 56 werden separat bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise 10000C, entgast und dann die ringförmigen Presslinge 69 einzeln in den Innenraum 68 eingesetzt und bis zur gewünschten Höhe übereinandergeschichtet.
Es ist wichtig, dass die Presslingringe 69 genau in den Innenraum 68 hineinpassen. Nach dem Einlegen der Presslinge wird die Schicht von sphärischem Eisenpulver über den Kern 54 geschichtet und die Stahlwolle 62 durch den Vakuumansatz 56 eingeschoben. Dann wird die Verlängerung 47 des oberen Abschlusses 46 mit dem äusseren Zylinder 44 durch eine Lötung oder Schweissung 50 verbunden. Die Verlängerung 47 ist dazu da, um die eingeschlossenen Presslinge vor der Löt- oder Schweisshitze zu schützen. Anschliessend wird der Innenraum 68 durch den Evakuationsansatz 56 evakuiert und bei 400"C unter Vakuum gehalten.
Nach einer gewissen sogenannten Backzeit wird der Innenraum 68 durch hermetisches Verschliessen des Evakuationsansatzes 56 von der Aussenwelt abgeschlossen und das Ganze einer isostatischen Wärmepressung in einem Autoklaven bei Temperaturen zwischen 900"C und 1150"C während zwei bis vier Stunden und einem Gasdruck von 15 kpsi unterzogen. Vorzugsweise wird als Pressgas Argon verwendet.
Nach der Durchführung der isostatischen Wärmepressung wird der Autoklav abgekühlt und der Behälter mit dem fertigkompaktierten, hohlzylinderförmigen Magneten entnommen.
Der Vakuumansatz 56 wird entfernt sowie auch die unerwünschten Teile des inneren Zylinders 42 und des äusseren Zylinders 44 der unteren und oberen Wandabschlüsse 48 und 46, wie dies Vorgehen schon beschrieben wurde. Zusätzlich, so ein Kern 54 verwendet wurde, muss dieser aus dem inneren Hohlraum des fertigen Magneten entfernt werden.
Der innere Zylinder 42 und der äussere Zylinder 44 sind typischerweise aus Weicheisen hergestellt; als Material kann auch Kupfer verwendet werden, wenn der Kontakt mit den eingesetzten Presslingen aus der Legierung seltener Erdmetalle vermieden wird, wie dies an vorangegangener Stelle schon beschrieben wurde. Der innere Kern 54 ist dagegen typischerweise aus rostfreiem Stahl oder einem anderen thermisch abstimmbaren Material hergestellt. Das magnetische Flussleitmaterial 14 und der Kern 12 (Figur 1) sind typischerweise aus Eisen gefertigt, während die in den Ausnehmungen 13 und 15 angeordneten Spulen 18 und 20 übliche elektromagnetische Spulen sind. Die Pressstempel 24 und 26 werden vorzugsweise aus einem festen, nichtmagnetischen Material, beispielsweise einer Legierung aus Kupferberyllium, gefertigt.
Die Legierung aus seltenen Erdmetallen zur Herstellung von radialgerichteten Magneten besteht vorzugsweise aus Samarium-Kobalt der Formel SmCo5. Die Ausmasse der Behälter oder der Magnete oder irgendeiner anderen Komponente kann so gross oder so klein sein wie dies gewünscht wird. Die Grössenlimiten richten sich hauptsächlich nach der Grösse des verfügbaren Autoklaven und auch nach der Hantierbarkeit der Behälter und der Möglichkeit des Entfernens des Fertigproduktes darin, beispielsweise bei sehr kleinen Dimensionierungen der Fertigprodukte. Das für die Ausrichtung des pulverförmigen Ausgangsmaterials verwendete Magnetfeld liegt in der Grössenordnung von 20 kOe, wobei auch höhere Feldstärken verwendet werden können.
Es ist wünschbar, dass die Partikelgrösse des seltenen Erdmetallpulvers kleiner als zehn Mikron ist, obschon Partikel bis zu vierzig Mikron Grösse noch gute Resultate liefern. Wird eine sehr kleine Korngrösse gewüscht, dann sollte die angewendete Temperatur während der isostatischen Wärmepressung 975"C nicht übersteigen, vorzugsweise sollte sie aber unterhalb 950"C liegen. Temperaturen unterhalb 975"C verhindern ein Kornwachstum und erhalten die feine Körnigkeit, die bevorzugt wird für Hochenergiemagnete. Dabei ist zu erwähnen, dass das Verfahren gemäss der Erfindung eine Partikelgrösse bis zu vierzig Mikron erlaubt, ohne dass dazu das gute Resultat beeinträchtigt würde. Dies ist eine Partikelgrösse, die in den meisten Verfahren gemäss dem Stand der Technik nicht mehr zugelassen ist.
In den meisten Verfahren gemäss dem Stand der Technik muss die Partikelgrösse des Ausgangsmaterials meistens wesentlich kleiner sein als sie schliesslich nach der Verdichtung, Ausrichtung und Sinterung im fertigen Magneten erwünscht ist. Grössere Partikelgrössen können ab und zu wünschbar sein, weil dabei automatisch der Sauerstoffgehalt des fertigen Magneten geringer ist, und er dadurch eine grössere Stabilität aufweist. Typischerweise werden gemäss dem Stand der Technik fünf bis zehn Mikron Partikelgrössen verlangt, woraus sich ein Sauerstoffgehalt von 0,6% ergibt, während bei einer Partikelgrösse von vierzig Mikron der Sauerstoffgehalt nur noch 0,2% beträgt.
Diese grössere Partikelgrösse gibt nahezu das gleichgute Resultat, wenn vom Verfahren gemäss der Erfindung ausgegangen wird, wobei auch die Stärke und Koerzitivität des Magneten darin eingeschlossen sind, wie dies bei gesinterten Magneten mit wesentlich kleineren Partikelgrössen der Fall ist, während aber die Magnete mit einem Ausgangsmaterial von grösserer Partikelgrösse einen niedrigeren Sauerstoffgehalt aufweisen, als dies bei den meisten gemäss dem Stand der Technik hergestellten Magneten der Fall ist. Die Magnete, gemäss der vorliegenden Erfindung hergestellt und unter Verwendung von Ausgangsmaterial bis zu vierzig Mikron Partikelgrösse, zeigen neben den vergleichbar positiven Eigenschaften noch eine bessere Stabilität der Koerzitivität bei verschiedenen Temperaturen gegen über den Magneten gemäss dem Stand der Technik.
Wird ein Ausgangsmaterial mit grösserer Partikelgrösse gemäss dem hier vorgestellten Verfahren verwendet, so muss der Magnet nach dem Abkühlen aus der isostatischen Wärmepressung einer gesonderten Wärmebehandlung unterzogen werden. Vorzugsweise geschieht diese Wärmebehandlung bei 900"C, aber es können auch 950"C, 1050"C und 1100"C angewendet werden. Die benötigte Zeit verkürzt sich von 66 Stunden bei 950"C auf 24 Stunden bei 1050"C und auf drei Stunden gar nur bei 1100 C.
Dabei erfolgt ein gewisses Kornwachstum, aber doch nicht genügend intensiv, um die erreichten magnetischen Eigenschaften zu verändern. Eine nachfolgende Wärmebehandlung ist auch angezeigt bei isostatisch wärmegepressten Magneten mit kleinerer Partikelgrösse, um deren Eigenschaften signifikant zu verbessern.
Üblicherweise haben seltene Erdmetallpulver nach dem angegebenen Feinmahlen eine Klopfdichte von ungefähr 40% der theoretisch möglichen Dichte, und die Vorpresslinge erreichen eine Verdichtung von ungefähr 65% dieser. Nach der Kompaktierung zu einem fertigen Magneten erreicht die Verdichtung des resultierenden Produkts nahezu 100% der theoretisch möglichen Dichte, und der Sauerstoffgehalt ist niedriger als 0,3%, wobei der Sauerstoffgehalt abhängig ist von der Partikelgrösse des Ausgangspulvers. Es ist wünschbar, eine hohe Energiedichte, also einen hohen Wert von B sowie auch einen hohen Wert von H zusammen zu haben, obwohl dies in der Vergangenheit bei ringförmigen oder radialen Magneten schlecht möglich war. Die vorliegende Erfindung erlaubt nun ein maximales Energiepro dukt bzw. ein (B > < x H)maX H)max von einer typischen Grösse von 19 mGOe.
So hohe Energiewerte waren bisher mit isotropen Magneten nicht erreichbar. Eine hohe Koerzitivität oder ein Hc Wert wird erreicht von typischerweise grösser als 35 kOe, was im Vergleich zu den 15 bis 30 kOe für im Handel erhältliche Magnete recht hoch ist. Hohe Werte von Hk werden bei Magneten gemäss der Erfindung ebenfalls erreicht. Hk ist das Mass für die Eckigkeit der magnetischen Hysterese, und die Grösse entspricht der reversen Magnetisierung bzw. des Wertes des magnetischen Feldes, bezogen auf 90% der Remanenz im zweiten Quadranten des Magnetisierungsdiagramms. Hk ist typischerweise grösser als 15 kOe im Vergleich zu 5 bis 10 kOe für im Handel erhältliche, gesinterte Magnete.
Die Magnete gemäss der Erfindung haben eine hohe mechanische Widerstandsfähigkeit und sind merkbar homogener als gemäss dem Stand der Technik gesinterte Magnete, und darum weisen sie auch eine wesentlich höhere Koerzitivität bei verschiedenen Temperaturen auf als dies bei Magneten gemäss dem Stand der Technik der Fall ist.
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PATENT CLAIMS
1. A process for producing radially oriented magnets, characterized by the following process steps: compressing a fine powder in an annular cavity with the simultaneous presence of a radially aligning magnetic field to form a compact, self-contained, annular compact; Layering a plurality of compacts in the axial direction; Compacting the compacts under elevated temperature and pressure to form a coherent body; and cooling the formed body.
2. The method according to claim 1, characterized by grinding rare earth metal alloys into a fine powder in the order of magnitude between five and forty microns; Squeezing this fine powder in the presence of a radially orienting magnetic field to form a self-contained, ring-shaped compact whose magnetic particles are oriented radially to a density between 60 10 to 70No of the theoretically achievable value; Layering compacts in the axial direction to a desired height; Evacuating the compacts; Heating the compacts to a temperature between 900 "C to 1150" C and compacting the compacts under a pressure of at least 15 kpsi in a single hollow cylindrical magnet;
Cooling of the magnet formed; and subsequent heat treatment of the formed body to a temperature equal to or higher than 900 "C.
3. The method according to claim 1, characterized by a compression of the compacts to a body with a density greater than 99 70 of the theoretically achievable compression by means of isostatic heat pressure.
4. The method according to claims 1, 2 or 3, characterized by an additional heat treatment step after the evacuation at approximately 400 "C.
5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that an alloy of samarium and cobalt is used.
6. Device for carrying out the method according to claim 1, characterized by means (32) for forming an annular compact (69) from powdered starting material; Means (14) for directing a uniform, homogeneous, radially oriented magnetic field through the powder intended for pressing; and pressing means (24, 26) for compressing the powder in the means (32) for forming the compact.
7. The device according to claim 6, characterized by means (18, 20) for forming a radially directed magnetic field.
8. The device according to claim 7, characterized by a core (12) as the inner end of the annular channel (32), a ferromagnetic core (14) as the outer end of the annular channel with spaced recesses (13, 15) for receiving the magnetic field generating electrical coils.
9. Device for receiving the compacts according to the method of claim 1, characterized by a container (40, 100) for stacking and compacting the compacts (69) into a unitary body, consisting of an outer cylinder (44) made of a material with expansion characteristics. which are compatible with those of the compacts to be compacted; an inner cylinder (42) made of a material with elongation characteristics that are also compatible with those of the compacts to be compacted; with means (46, 47, 48, 49, 50, 52) for closing off the compacts (69) from the outside world, and an evacuation nozzle (56) for removing gases from the interior in which the compacts are located.
10. The device according to claim 9, characterized by a cylindrical core (54) which is arranged in the inner diameter of the inner cylinder (42).
11. The device according to claim 9, characterized in that the outer cylinder (44) and the inner cylinder (42) and the means (46, 47, 48, 49) for closing consist of soft iron.
12. The device according to claim 9, characterized in that the outer cylinder (44) and the inner cylinder (42) and the means (46, 47, 48, 49) consist of copper, and between copper and compact of rare earth metal alloy an intermediate layer of tantalum is provided.
13. Device according to claims 9 to 12, characterized by a directly below the evacuation nozzle (56) arranged first layer (60) made of spherical iron powder and a second layer (62) made of steel wool arranged above the first layer (60).
14. Magnet, produced by the method according to claim 1, characterized by such an orientation of the ferromagnetic particles that a uniform radial magnetic field can be generated; by a compactness greater than or equal to 99 (where the theoretically achievable material compression and a coercivity greater than or equal to 35 kOe.
15. Magnet according to claim 14, characterized by a grain size of 5 to 4 µm.
16. Magnet according to claims 14 and 15, characterized by the magnetic material rare earth metals / cobalt alloy.
17. Magnet according to claims 14 and 15, characterized by the magnetic material samarium / cobalt alloy.
The invention relates to a method and an on device for the production of radially oriented magnets.
Curved or cylindrical permanent magnets with a radially oriented magnetic field are widely used in electric motors, electrical generators, in eddy current devices and in magnetic bearings. The radial orientation of the field allows the entire field strength to be aligned with the center of the ring, a property that is very desirable in such applications. Such magnets are usually made from rare earth metal compounds because such magnets have a significantly higher field strength than those of the usual permanent magnet materials. For example, in DC motors, the size and weight can be greatly reduced if such rare earth metal magnets are used therein, especially when compared to the conventional DC motors that necessarily have heavy copper windings and strong iron poles or ferrite magnets.
Recently, permanent magnets made of rare earth alloys with cobalt have been produced by a process in which the alignment and compacting of the powdery metal has been carried out in a magnetic field to obtain an aligned, compact base material, which is then sintered at temperatures above 1100 ° C . With such magnets, the compression can only be achieved at 93ts to 95Wb of the theoretical maximum, and further compression leads to a rapid increase in crystal growth, which reduces the coercivity. This low coercivity is probably the result of a relatively large particle size and a high oxygen content.
If smaller particle sizes are used, oxygen contamination of the powdery starting material exposed to the air will increase, even at room temperature. Larger particles cannot be used in a sintering process because this leads to inadequate sintered products. Since the oxygen content of conventionally sintered material is quite high, namely 0.5 to 1.0% by weight, the coercive force of these materials is reduced even at medium temperatures. Examples of magnets using such processes
are described in U.S. Patents 3,665,463; 3,919,003; 4 002 508; and 4,076,561. Rare earth metal magnets can also be made by isostatic heat pressing as described in U.S. Patent 3,615,915.
A number of methods have recently been tried to produce radially oriented magnets, and only a few have been relatively successful. In one method, magnetic flakes are rubbed into a thin, curved surface, the magnetic domains of which are oriented perpendicular to their base. This type of grinding is time-consuming and, above all, somewhat wasteful and uneconomical in relation to the expensive, rare earth metals. In addition, the magnetic orientation of the magnets formed is not uniformly radial and cannot be optimally adapted to the shape of the device in which such a magnet is used. Another attempt has been to shape a sintered magnetic plate like a rind into a curvilinear shape, as shown, for example, in U.S. Patent 3,864,808.
The flat, pre-stressed magnets are heated to temperatures below the sintering temperature of the magnet, but still so high that a plastic deformation under pressure is possible by means of a stamp placed on the magnet. The magnet must be slowly deformed to prevent it from breaking or warping, and it is clear that this method can only be used to deform very thin and small magnets. Further attempts have been made to radially magnetize randomly oriented or isotropic magnetic parts, but the energy product of these magnets only reached a quarter of the theoretical maximum, which drastically reduces the magnetic field strength.
In other applications, a large number of right-angled linear magnets were placed along the circumference of a circle, which was equivalent to an approximation of the radially oriented field. The greater the number of magnetic particles used, the better the radial orientation was approximated, but the manufacturing process is very labor-intensive and therefore the cost of the end product is very high. In addition, it must be said that the magnetic field can never be completely radially oriented because only the central parts of each right-angled magnet are really radially oriented.
Arc-shaped sections in the freshly pressed state with small angles and a good radial alignment can be brought about by conventional pressing, but such segments lose their geometry acquired by the pressing again during the sintering. Radial arc segments with angles up to 114 "and a length up to 5 cm and with a small thickness were produced by compression molding and sintering according to US Pat. No. 4,144,060. However, this method is not suitable for producing self-contained, ring-shaped, radially oriented magnets due to distortion of the assembly during sintering. Radial arc segments have also been fabricated using isostatic heat pressing in a step-wise process described in U.S. Patents 4,104,787 and 4,123,297.
The process described in these patents also does not result in a closed ring geometry, as is desired for various applications.
These methods are also unsuitable for the production of cylindrical magnets of any axial length. Magnets made using the methods of these two patents also show strong field distortions.
It is an object of the invention to provide a method with which ring-shaped, self-contained magnets with radial, magnetic orientation can be produced. Furthermore, it is an object of the invention to provide a radially oriented magnetic cylinder, the compacting of which has a density of up to 99% of the theoretical maximum, and the oxygen contamination of which is small with a small grain size.
The object is achieved by the invention specified in the characterizing part of independent claims 1 and 6.
The invention will now be explained in detail with the aid of the drawings listed below. Show it:
1 shows the sectional drawing of a device for compression molding and aligning precompacted material according to the invention;
FIG. 2 shows the course of the magnetic lines in the device according to FIG. 1;
Fig. 3 in section a container for the last shaping of the magnets according to the invention, and
4 shows a sectional view of a further embodiment of the container according to FIG. 3.
With the method specified below and the device for carrying out this method, cylindrical, radially oriented magnets of any axial length can be produced, which have a high coercivity and other advantageous magnetic properties, their oxygen contamination during compression down to 99% of the theoretically possible compression very low , can sometimes be kept to zero, and their particle size can reach up to forty microns. A transition element from the rare earth metal group is used as an alloy to produce such magnets, since these alloys are most suitable for combining all of these desired magnetic properties. An example of such rare earth metal alloys consists of SEM-Co5 and SEM2Col7, where SEM means a rare earth metal and can be, for example, samarium.
The selected alloy material is first ground to a fine powder using known milling techniques, with an inert gas being provided to prevent contamination of ambient oxygen. The size of the individual particles of the ground product can be in the order of five to forty microns, which order gives good results. A typical comminution device comprises a jaw or claw crusher, a double disc powder mill and a type of attritor for refining the powder, such as a ball mill.
As protective elements against oxygen contamination, argon gas is preferably used, for example, in the comminution to the powder form and in the wet strituration in the attritor. Of course, other inert gases can also be used for this, and wet ritualization is not absolutely necessary. The rare earth metal powder is then packed loosely with a powder density of approximately 3.5 g / ccm, and care is taken to ensure that the individual powder particles can move freely against one another so that they can be easily aligned when an external magnetic field is applied.
This loose, rare earth metal powder is now exposed to a radially oriented magnetic field in green rings. The loose packing of the powder allows the magnetic field to align the C axes of each individual particle of the hexagonal, rare earth metal alloy particles with a radial alignment to the applied magnetic field. The subsequent compacting of the loosely aligned powder particles is brought about by compression molding. This pressing technique is brought about with high pressures by mechanical presses and is described in more detail below. The compacting results in a radially oriented, ring-shaped first product (green magnet ring). This resulting compact, ring-shaped first product has a density of approximately 60% to 70% of the theoretically possible compactness.
These first products are then placed in a metal container for isostatic heat pressing. Such rings can be stacked on top of one another in the desired number and at the desired height in order to ultimately obtain a cylindrical magnet of the desired axial length by pressing them together. These first product or basic product rings are placed in precisely fitting, annular cavities on the inside of the metal container, these cavities having been carefully degassed beforehand at elevated temperature. The metal container is preferably made of soft iron or of other materials which have the same expansion properties as the material to be compacted therein or also such a container material that behaves similarly to the material to be compressed under thermal stress.
If no careful selection is made for the container material, a thermal mismatch can result between the container and the rare earth metal alloy bodies, which can cause the relatively brittle magnetic material to break when the container is subsequently cooled. For example, copper can be used as a container material instead of soft iron if an intermediate layer of tantalum is introduced in the form of a film between the magnetic compacts and the copper wall. Under no circumstances should the rare earth metal compacts and the copper wall of the metal container come into direct contact.
Once the pre-compacted compacts are placed in the container, it is covered, evacuated, heated to 400 "C and then hermetically sealed.
In the next step, the container is subjected to isostatic heat compression by placing it in an autoclave in which the container is exposed to high atmospheric pressure at elevated temperatures. A typical gas pressure within the autoclave reaches 15 kpsi, the pressurized gas preferably being argon and used between 900 "C and 1150" C. The container is then left in the autoclave for two to four hours, and the autoclave is then cooled back to room temperature and the container is removed therefrom.
The compacts in the container have now densified to a density of up to 99% of the theoretically possible density, with the individual magnetic ring compacts having been connected to one another to form the desired hollow cylindrical magnet. In addition, no traces of the individual pellet transitions within the cylinder magnet are visible. The soft iron container is also connected by fusion to the surface of the hollow cylindrical magnet. In some cases, this soft iron cover is left on the magnet as a housing.
Three procedures are suggested for removing this soft iron cover. One of them is removal using cutting tools; a second is the removal of iron, for example with nitric acid; and a third process consists in shielding the compacts from the container walls with a thin tantalum foil even before the isostatic heat pressing, and thus protecting the magnet that forms from being connected to the press vessel. If an acid is later used to detach the iron container, the acid reaction in the tantalum foil stops when the last iron particles are detached and thus does not reach the magnetic body.
The tantalum foil can then be easily peeled off by the isostatically pressed magnet, since the tantalum does not form any diffusion bonds with the rare earth metal alloys.
The device used to carry out the aforementioned method will now be described with reference to FIGS. 1 to 4. Figure 1 shows only the middle part of a typical molding press 10 for molding the first compacts. The press 10 contains a cylindrical core 12 which, as usual, consists of iron or another ferromagnetic material.
Arranged coaxially around the core 12 is a ring 32 consisting of compacting powder material with a press ram 24 and 26 arranged above and below it, which in turn also surround the core 12. A core 14 made of ferromagnetic material is arranged at a certain distance around the powder ring 32 to be compacted, in which core 14 recesses 13 and 15 are provided below and above the ring 32 and are kept apart by a separating part 17. The separating part 17 forms part of the shape of the compacting ring 32 and thus also determines with its radius the dimensions of the annular mold 32. The recesses 13 and 15 contain annular magnetic coils 18 and 20 which are wound and energized in such a way that they generate field lines, such as they are indicated in FIG. 2 as field lines 19.
The punches 24 and 26 are not magnetic, so that a high field density occurs in the partition 17, which is made of ferromagnetic material, and flows directly through the ring 32 of the powder to be compacted and enters the core 12 and from there via the magnetic leg parts 92 and 90 flood the magnetic core 14.
The dimensioning of the ring 32 of the core 14, the coils 18 and 20, the press punches 24 and 26 and the core 12 is chosen so that small tolerances between these components prevent the fine powder from escaping from the compacting ring 32 during pressing and compacting occurs.
During the pressing, it is desirable to guide the annular pressing dies 24 and 26 such that the compacted ring 32 is centered on the separating part 17 in order to utilize the best homogeneity of the applied magnetic field 19. This is the most correct radial alignment of the C-axes of the powder particles. Due to the rotational symmetry of the device and the field according to FIGS. 1 and 2, there is also a radial symmetry of the magnetic field due to the ring-shaped mold.
FIGS. 3 and 4 show different embodiments of the containers for isostatic heat compression, as they are used to finish compacting the compacts. In FIG. 3, the container 40 for isostatic heat compression consists of an inner cylinder 42 and an outer cylinder 44, which concentrically surrounds the inner cylinder 42, an upper annular wall 46 and a lower circular-shaped end 48. The cylinders 42 and 44 form a hollow cylindrical one Container 68, in which the compacts 69 are inserted. An upward extension 47 of the upper wall 46 is provided and is connected to the cylinder 44 via a soldering or welding point. Likewise, an outer extension 49 of the lower end 48 is connected in a downward direction to the inner wall of the outer cylinder 44 via a soldering or welding point 52.
A cylindrical core 54 is inserted coaxially therein within the cylindrical space of the cylinder 42. This core 54 is made of a solid, non-deformable material so that the container which is subjected to high pressure maintains the radius of the inner cylinder 52 when the diameter of the outer cylinder begins to decrease due to the pressure. This measure ensures that the inner radius of the magnetic cylinder to be manufactured maintains a predetermined dimension and ultimately also has it as a product. The core 54 sits on the lower end 48 and is connected to it.
A connection 56 for evacuation is provided on the upper end 46. This tubular extension 56 is used for evacuation and at the same time for prior degassing of the interior of the container after insertion of the compacts. A layer 60, consisting of spherical iron powder, is introduced between the upper part of the core 54 and the inner wall of the end 46 after the insertion of the compacts and a layer of steel wool 62 is placed over it, so that this steel wool within the vacuum neck 56 just above the Layer 60 of spherical iron powder rests. If the compacts are now introduced into the container and this is evacuated and heated, the vacuum attachment 56 is hermetically sealed. The compacts 69 are now layered axially one above the other in the interior 68 of the container, as shown in FIG. 3.
The axial distance between the walls 46 and 48 should be exactly the same as the total axial length of the predetermined number of the stacked compacts, such that they fit very precisely into the given interior of the container. The dimensioning can be adjusted according to the individual requirements.
FIG. 4 shows a varied embodiment of the container for isostatic heat pressing according to FIG. 3, in which a central core is not used. In all other parts, the container according to FIG. 4 corresponds exactly to that of the container according to FIG. 3, so that the largest possible number of components can be used for both containers. The container 100 according to FIG. 4 consists of an outer cylinder 44, an inner cylinder 42, an annular upper end wall 46 and an annular lower end wall 48 and a vacuum attachment 56. The upward, outer extension 47 of the upper end part 46 is connected to the outer cylinder 44 is connected via a soldering or welding point 50, while the downward-pointing outer extension 49 of the lower end part 48 is connected to the outer cylinder 44 via a soldering or welding point 52.
Another, downward inner extension 51 of the lower wall part 48 is connected to the inner cylinder 42 via a soldering or welding point 70. A layer 60 of spherical iron powder and a layer of steel wool 62 are arranged in the same way in the upper part of the container, as shown in FIG. 3. If this container 100 is now exposed to a high atmospheric pressure according to FIG. 4, compacting takes place via the inner cylinder 42 as well as via the outer cylinder 44, so that the inner diameter of the resulting magnet is expanded while the outer diameter of the magnet decreases . This compression then results in a hollow cylindrical magnet, the inner diameter of which cannot be precisely predetermined.
Both containers according to FIG. 3 and FIG. 4 enable compacting which runs axially between the walls 46 and 48.
The use of the container according to Figures 3 and 4 will now be described below. In both cases, the lower wall end 48 is connected to the inner cylinder 42 and the outer cylinder 44 before the compacts to be compacted are used. In the container according to FIG. 3, the core 54 is then additionally introduced into the inner cylinder 42 in such a way that it rests on the lower wall section 48.
The interior 68 of the container as well as the upper wall termination 46 and the vacuum attachment 56 are degassed separately at elevated temperature, preferably 10000C, and then the ring-shaped compacts 69 are inserted individually into the interior 68 and stacked one on top of the other to the desired height.
It is important that the compact rings 69 fit exactly into the interior 68. After the pellets have been inserted, the layer of spherical iron powder is layered over the core 54 and the steel wool 62 is inserted through the vacuum attachment 56. Then the extension 47 of the upper end 46 is connected to the outer cylinder 44 by soldering or welding 50. The extension 47 is there to protect the enclosed compacts from the soldering or welding heat. The interior 68 is then evacuated through the evacuation attachment 56 and kept at 400 ° C. under vacuum.
After a certain so-called baking time, the interior 68 is sealed off from the outside world by hermetically sealing the evacuation attachment 56 and the whole is subjected to isostatic heat pressure in an autoclave at temperatures between 900 ° C. and 1150 ° C. for two to four hours and a gas pressure of 15 kpsi . Argon is preferably used as the pressurized gas.
After the isostatic heat pressing has been carried out, the autoclave is cooled and the container with the compacted, hollow-cylindrical magnet is removed.
The vacuum attachment 56 is removed, as are the unwanted parts of the inner cylinder 42 and the outer cylinder 44 of the lower and upper wall ends 48 and 46, as has already been described. In addition, if a core 54 was used, it must be removed from the interior cavity of the finished magnet.
Inner cylinder 42 and outer cylinder 44 are typically made of soft iron; copper can also be used as the material if contact with the pressed compacts made of the alloy of rare earth metals is avoided, as has already been described above. The inner core 54, on the other hand, is typically made of stainless steel or other thermally tunable material. The magnetic flux guide material 14 and the core 12 (FIG. 1) are typically made of iron, while the coils 18 and 20 arranged in the recesses 13 and 15 are conventional electromagnetic coils. The ram 24 and 26 are preferably made of a solid, non-magnetic material, such as an alloy of copper beryllium.
The alloy of rare earth metals for the production of radially directed magnets preferably consists of samarium cobalt of the formula SmCo5. The dimensions of the containers or the magnets or any other component can be as large or as small as desired. The size limits mainly depend on the size of the available autoclave and also on the handling of the containers and the possibility of removing the finished product from them, for example in the case of very small dimensions of the finished products. The magnetic field used to align the powdery starting material is of the order of 20 kOe, although higher field strengths can also be used.
It is desirable that the particle size of the rare earth metal powder be less than ten microns, although particles up to forty microns in size still give good results. If a very small grain size is desired, the temperature used during the isostatic heat pressing should not exceed 975 ° C., but should preferably be below 950 ° C. Temperatures below 975 "C prevent grain growth and maintain the fine granularity that is preferred for high-energy magnets. It should be mentioned that the method according to the invention allows a particle size of up to forty microns without impairing the good result. This is a particle size that is no longer permitted in most prior art processes.
In most processes according to the prior art, the particle size of the starting material usually has to be substantially smaller than is ultimately desired after the compression, alignment and sintering in the finished magnet. Larger particle sizes can be desirable from time to time because the oxygen content of the finished magnet is automatically lower, and it therefore has greater stability. Typically, according to the prior art, five to ten micron particle sizes are required, which results in an oxygen content of 0.6%, while with a particle size of forty micron the oxygen content is only 0.2%.
This larger particle size gives almost the same good result if the method according to the invention is used, including the strength and coercivity of the magnet, as is the case with sintered magnets with much smaller particle sizes, but the magnets with a starting material of larger particle size have a lower oxygen content than is the case with most magnets manufactured according to the prior art. The magnets, produced in accordance with the present invention and using starting material with a particle size of up to forty microns, show not only the comparably positive properties but also better stability of the coercivity at different temperatures compared to the magnets according to the prior art.
If a starting material with a larger particle size is used in accordance with the method presented here, the magnet must be subjected to a separate heat treatment after cooling from the isostatic heat pressing. This heat treatment is preferably carried out at 900 ° C., but 950 ° C., 1050 ° C. and 1100 ° C. can also be used. The time required is reduced from 66 hours at 950 "C to 24 hours at 1050" C and to three hours only at 1100 C.
This results in a certain grain growth, but not enough intensity to change the magnetic properties achieved. A subsequent heat treatment is also indicated for isostatically heat-pressed magnets with a smaller particle size in order to significantly improve their properties.
Usually rare earth metal powders have a tap density of approximately 40% of the theoretically possible density after the specified fine grinding, and the pre-compacts achieve a compression of approximately 65% of these. After compacting to a finished magnet, the compression of the resulting product reaches almost 100% of the theoretically possible density, and the oxygen content is less than 0.3%, the oxygen content being dependent on the particle size of the starting powder. It is desirable to have a high energy density, that is to say a high value of B and also a high value of H, although in the past this was not possible with annular or radial magnets. The present invention now allows a maximum Energiepro product or a (W> <x H) maX H) max of a typical size of 19 mGOe.
So high energy values have not been achievable with isotropic magnets. A high coercivity or an Hc value of typically greater than 35 kOe is achieved, which is quite high compared to the 15 to 30 kOe for commercially available magnets. High values of Hk are also achieved with magnets according to the invention. Hk is the measure of the angularity of the magnetic hysteresis, and the size corresponds to the reverse magnetization or the value of the magnetic field, based on 90% of the remanence in the second quadrant of the magnetization diagram. Hk is typically greater than 15 kOe compared to 5 to 10 kOe for commercially available sintered magnets.
The magnets according to the invention have a high mechanical resistance and are noticeably more homogeneous than magnets sintered according to the prior art, and therefore they also have a significantly higher coercivity at different temperatures than is the case with magnets according to the prior art.