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PATENTANSPRÜCHE
1. Kohlenstoffanode für die Schmelzflusselektrolyse zur Herstellung von Aluminium mit verbesserter Lebensdauer und reduziertem Stromverbrauch, gekennzeichnet durch einen porösen Kohlenstoffkörper, der eine Vielzahl von Hohlräumen aufweist, die mit einem zusätzlichen kohlen stoffhaltigen Material gefüllt sind.
2. Verfahren zur Herstellung einer Anode nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verfahrensstufen - Evakuierung der Hohlräume der vorgewärmten gebrannten Kohlenstoffanode in einer Kammer, - Hineinpumpen eines verflüssigten kohlenstoffhaltigen Materials in die Kammer und Erhöhung des Innendrucks zum Zweck des Eindringens des kohlenstoffhaltigen Materials in die Hohlräume der Anode, - Entfernen des kohlenstoffhaltigen Materials aus der Kammer und Abkühlen der Anode auf Umgebungstemperatur, - elektrische Direktbeheizung mit einem Temperaturgradienten von 10 bis 50 "C/min bis 500 "C, damit die flüchtigen Bestandteile verbrannt werden, und - Abkühlung auf Raumtemperatur.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer auf mindestens 100 C vorgewärmt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer auf zwischen 150 und 320 "C vorgewärmt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als kohlenstoffhaltiges Material flüssiges Steinkohlenteerpech hineingepumpt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als kohlenstoffhaltiges Material erwärmtes flüssiges Petrolpech hineingepumpt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Hineinpumpen des flüssigen kohlenstoffhaltigen Materials der Innendruck auf 14, vorzugsweise 21 bar erhöht wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbrennung der flüchtigen Bestandteile durch Temperaturerhöhung mit einem Gradienten zwischen 14 und 45 " C auf 460 bis 480 " C durchgeführt wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine unter vollständiger oder teilweiser Verwendung von leichten Koksen hergestellte Kohlenstoffanode für die Aluminiumschmelzflusselektrolyse.
Es ist bekannt, Aluminium durch Schmelzflusselektrolyse von Aluminiumoxid, gelöst in Kryolith, Na3AIF6, unter Verwendung von Kohlenstoffanoden herzustellen. Gewöhnlich wird der Elektrolyseprozess bei 900 bis 1000 "C durchgeführt.
Während des Prozesses scheidet sich Aluminium ab und sammelt sich auf dem als Kathode geschalteten Kohlenstoffboden der Reduktionszelle. Aufgrund des Sauerstoffs, der bei der Zersetzung des Aluminiumoxids entsteht, wird die Kohlenstoffanode verbraucht. Dabei bildet sich an der Kohlenstoffanode Kohlendioxid und zu einem geringeren Anteil Kohlenmonoxid. Theoretisch werden auf 1 t Aluminium 330 kg Kohlenanoden verbraucht, tatsächlich jedoch 400 bis 500 kg. Dies liegt vor allem daran, dass neben dem eben erwähnten primären Verbrauch zusätzlich ein sekundärer Kohleverbrauch dadurch entsteht, dass erstens das gebildete Kohlendioxid mit der Kohle unter Bildung von Kohlenmonoxid reagiert und zweitens sich unmittelbar über dem Elektrolysebad eine Zone bildet, in welcher die Anode oberflächlich durch den Luftsauerstoff wegen der hohen Temperatur verbrannt wird.
Die Umsetzung des Sauerstoffs mit dem Kohlenstoff erfolgt nicht nur auf der Oberfläche der Anode, sondern auch im Innern der Anode und führt neben dem chemisch bedingten Verbrauch zusätzlich zu einem mechanischen, indem Kokspartikel gelockert und herausgelöst werden, was Schmelzverluste und verminderte Stromausbeute verursacht.
Dieser als Diffusionsabbrand bekannte Verbrauch der Anoden ist umso grösser, je poröser die Anode ist.
Die Porosität der Anoden wird ausser durch die Verarbeitung der Rohstoffe von diesen selbst verursacht. Insbesondere haben Anoden aus leichten Koksen - das sind Kokse mit niedriger Schüttdichte wie z.B. thermisch entschwefelte Kokse, Kokse aus Kohleverflüssigungsverfahren, Kokse aus hochbituminösen Steinkohlen - eine hohe Porosität, die wiederum Anoden mit höherer Porosität und damit hohen Sekundär- und Diffusionsabbrand ergeben.
Der Abbrand der Kohlenanode ist aus einer Vielzahl von Gründen unerwünscht: erstens müssen die Anoden regelmässig nachjustiert werden, um eine optimale Interpolardistanz zwischen der Anodenoberfläche und der Aluminiumoberfläche zu erhalten, zweitens muss die Anode bei vollkommenem Verbrauch ersetzt werden. Daher ist es verständlich, dass umso mehr Anodenjustierungen und -wechsel erforderlich sind, je schneller die Anode verbraucht wird, was zu einem Gesamtanstieg von Operations- und Materialkosten führt.
Zusätzlich haben poröse Anoden in der Regel schlechte Leit fähigkeitseigenschaften.
Es ist klar, dass es ein erheblicher Vorteil und höchst erwünscht wäre, eine Kohlenstoffanode, hergestellt unter Verwendung von leichten Koksen, für die Elektrolyse von Aluminium bereitzustellen, die durch eine angestiegene Einsatzdauer charakterisiert ist, d.h. bei der die durch die Porosität bedingten eben genannten Nachteile mindestens teilweise vermieden werden.
Entsprechend ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine durch verbesserte Einsatzdauer charakterisierte Kohlenstoffanode unter vollständiger oder teilweiser Verwendung von leichten Koksen bereitzustellen und ein sehr leistungsfähiges und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung derartiger Anoden anzugeben.
In bezug auf die Anode wird die Erfindung gelöst durch einen porösen Kohlenstoffkörper, der eine Vielzahl von Hohlräumen aufweist, die mit einem zusätzlichen kohlenstoffhaltigen Material gefüllt sind.
Für die Herstellung der Anoden werden leichte Kokse eingesetzt. Erfindungsgemäss wird die Einsatzdauer der hergestellten Anode durch Erhöhen der Dichte des porösen Kohlenstoflkörpers verbessert, was eine Verbesserung der Leitfähigkeit zur Folge hat und damit eine gleichmässigere Anodenqualität erzeugt, was wiederum eine gleichmässigere Stromverteilung während des Elektroylsebetriebs ergibt.
In bezug auf das Verfahren wird die Aufgabe erfindungs gemäss gelöst durch die Verfahrensstufen - Evakuierung der Hohlräume der vorgewärmten, gebrannten Kohlenstoffanode in einer Kammer, - Hineinpumpen eines verflüssigten kohlenstoffhaltigen Materials in die Kammer und Erhöhung des Innendrucks zum Zweck des Eindringens des kohlenstoffhaltigen Materials in die Hohlräume der Anode, - Entfernen des kohlenstoffhaltigen Materials aus der Kammer und Abkühlen der Anode auf Umgebungstemperatur, - elektrische Direktbeheizung mit einem Temperaturgradienten von 10 bis 50 0C/min bis 500 "C, damit die flüchtigen Bestandteile verbrannt werden, und - Abkühlung auf Raumtemperatur.
Weitere Vorteile und Einzelheiten ergeben sich aus der
nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele.
Gebrannte Anodenblöcke von 51 x 51 cm und einer Länge von 102 cm, hergestellt unter Verwendung von leichten Kok sen, werden in Vorwärmöfen auf Temperaturen von wenig stens 100 "C, vorzugsweise zwischen 150 und 320 "C, vorge wärmt. Die Vorwärmung ist aus zwei Gründen notwendig:
Erstens, Kohlenteerpech, Petrolpech oder andere entsprechende kohlenstoffhaltige Stoffe, die zum Imprägnieren ver wendet werden sollen, werden erwärmt und sollen zur Erzie lung einer maximalen Imprägnierung vorteilhaft im erwärmten Zustand als Flüssigkeit vorliegen. Die Anoden werden zur
Verhinderung von Rissbildung vorgewärmt. Diese könnte durch Thermoschock auftreten, wenn nicht vorgewärmte Anoden mit dem heissen Flüssigpech imprägniert werden.
Zweitens wurde gefunden, dass kohlenstoffhaltige Stoffe besser durch die Hohlräume in der Anode fliessen, wenn die
Anode vorgewärmt ist.
Nachdem der Anodenblock vorgewärmt ist, wird dieser in einen Autoklaven verbracht. Um die Hohlräume des Anodenblocks zu evakuieren, wird der Autoklav durch mechanische Vakuumpumpen evakuiert, wobei die Temperatur des Autoklaven über 90 "C, vorzugsweise über 150 "C und ideal zwischen 150 "C und 320 "C gehalten wird. Das erwärmte kohlenstoffhaltige Material wie flüssiges Petrolpech oder Kohlenteerpech wird in den Autoklaven gepumpt. Der Druck im Autoklaven wird auf etwa 14 bar, vorzugweise auf etwa 21 bar gebracht, so dass das kohlenstoffhaltige Material gezwungen wird, in die vorher evakuierten Hohlräume und Diskontinuitäten des Kohlenanodenblocks einzudringen.
Nach dem Imprägnierungsprozess wird das überschüssige Füllmaterial zurückgenommen und die imprägnierte Anode auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Die Anode wird dann durch elektrische Direktbeheizung, wobei die Anode selbst die Funktion eines Heizleiters ausübt, bei Temperaturen bis ca.
500 "C, vorzugsweise bei 460480 "C, nachgebrannt. Dabei verbrennen die flüchtigen Bestandteile und der Kohlenstoff des Imprägnierungsmittels verbleibt in den Poren, was zwangsläufig eine Erhöhung der Dichte der Anode zur Folge hat.
Die Beheizung wird zweckmässigerweise so durchgeführt, dass die Anode zwischen 2 oder mehrere wassergekühlte Metallplatten geklemmt wird, die auf den der Anode zugekehrten Seiten zur Herbeiführung eines besseren Kontakts und dadurch bedingten günstigeren Übergangswiderstands geriffelt sind, und durch Anlegen eines Stroms die notwendige Temperatur mit einem Temperaturgradienten von 10-50 "C/min erhalten wird. Nach Erreichen der Temperatur kann der Strom sofort abgestellt werden, denn eine Haltezeit auf Maximaltemperatur ist nicht notwendig.
Zum vollständigen Verständnis wird das folgende Beispiel angeführt.
20 gebrannte Anodenblöcke, hergestellt unter Verwendung von leichten Koksen, wurden einzeln in einem Vorwärmofen auf eine Temperatur von 204 "C vorgewärmt. Der vorgewärmte Anodenblock wurde in einen Autoklaven gelegt und dieser dann evakuiert. Die Temperatur des Autoklaven wurde auf 204 " C gehalten und flüssiges Pech mit einer Temperatur von 204 "C hineingepumpt. Zum Imprägnieren des Anodenblockes mit dem flüssigen Pech wurde der Druck im Autoklaven auf 21 bar erhöht. Der Imprägnierprozess dauerte 3 Stunden. Das Nachbrennen erfolgte mit einem Temperaturgradienten zwischen 14 und 45 "C/min auf eine Maximaltemperatur von 460-480 "C. Tabelle 1 zeigt die verbesserte Dichte, die in jedem der 20 Anodenblöcke erhalten wurde.
Daraus ist ersichtlich, dass weder der Temperaturgradient noch die maximale Temperatur besonders kritische Grössen darstellen. Sie sind unter anderem von den verwendeten Koksrohstoffen und dem Imprägnierungsmittel abhängig und müssen in jedem Fall entsprechend angepasst werden.
Tabelle 1 Anodenblock Anfangsdichte Enddichte Änderung in g/cm3 in g/cm3 in %
1 1.45 1.62 11.7
2 1.43 1.61 12.6
3 1.46 1.61 10.3
4 1.41 1.60 13.5
5 1.42 1.58 11.3
6 1.44 1.60 11.1
7 1.43 1.63 14.0
8 1.45 1.64 13.1
9 1.41 1.60 13.5 10 1.44 1.62 12.5 11 1.42 1.57 10.6 12 1.41 1.61 14.2 13 1.43 1.60 11.9 14 1.45 1.64 13.1 15 1.42 1.61 13.4 16 1.40 1.62 15.7 17 1.46 1.62 11.0 18 1.43 1.60 11.9 19 1.42 1.63 14.8 20 1.44 1.63 13.2 Mittel 1.4315 1.612 12.67
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, betrug der durchschnittliche Dichteanstieg mehr als 12,5% und die mittlere Dichte war grösser als 1,60 g/cm3.
Die 20 gemäss der vorliegenden Erfindung mit Pech imprägnierten Anoden wurden in einer Versuchselektrolysezelle in der üblichen Art eingesetzt und während der Elektrolyse von Aluminium verwendet. Spannungs- und Stromstärkeregistrierungen wurden in üblicher Weise an den verschiedenen Stellen der Zelle vorgenommen und mit denen von Zellen mit konventionellen Anoden verglichen. Es wurde gefunden, dass die Einsatzdauer der imprägnierten Anoden 30 Tage, die der konventionell aus den gleichen Rohstoffen hergestellten Anoden 25 Tage betrug. Dieser 20%ige Anstieg der Lebensdauer führt zu einer erheblichen Kostenersparnis.
Es gab einen Anodenspannungsabfall von 17 Millivolt gegen über den konventionellen Anoden, die im Hinblick auf eine Hütte mit 500 Öfen eine zusätzliche erhebliche Kosteneinsparung ergibt. Die Metallproduktion in Versuchsöfen war 2,77% höher als in Öfen mit konventionellen Anoden oder anders ausgedrückt, die Metallproduktion pro Ofen pro Tag erhöhte sich um etwa 18,144 kg.
Aus dem vorgehenden ergibt sich, dass durch das erfindungsgemässe Verfahren eine verbesserte Anode hergestellt wird, die, verglichen mit gleich hergestellten Anoden ohne Imprägnierung, durch längere Lebensdauer, reduzierten Stromverbrauch und angestiegene Metallproduktion chrakterisiert ist, was zu erheblichen Kosteneinsparungen führt.
Es sei darauf hingewiesen, dass die Erfindung nicht auf die angeführten Beispiele beschränkt ist. Diese sind lediglich zur Illustration der besten Ausführungsform der Erfindung gedacht und in Form, Grösse, Anordnung der Teile und Details der Ausführung modifizierbar. Die Erfindung soll alle solchen Modifizierungen einschliessen, welche sich im Sinne und Rahmen der Ansprüche ergeben.
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PATENT CLAIMS
1. Carbon anode for melt flow electrolysis for the production of aluminum with improved service life and reduced power consumption, characterized by a porous carbon body which has a large number of cavities which are filled with an additional carbon-containing material.
2. A method for producing an anode according to claim 1, characterized by the process steps - evacuation of the cavities of the preheated burned carbon anode in a chamber, - pumping a liquefied carbon-containing material into the chamber and increasing the internal pressure for the purpose of penetrating the carbon-containing material into the cavities the anode, - removing the carbonaceous material from the chamber and cooling the anode to ambient temperature, - direct electrical heating with a temperature gradient of 10 to 50 "C / min to 500" C, so that the volatile components are burned, and - cooling to room temperature.
3. The method according to claim 2, characterized in that the chamber is preheated to at least 100 C.
4. The method according to claim 3, characterized in that the chamber is preheated to between 150 and 320 "C.
5. The method according to any one of claims 2 to 4, characterized in that liquid coal tar pitch is pumped in as the carbon-containing material.
6. The method according to any one of claims 2 to 4, characterized in that heated liquid petroleum pitch is pumped in as the carbon-containing material.
7. The method according to any one of claims 2 to 6, characterized in that after pumping in the liquid carbonaceous material, the internal pressure is increased to 14, preferably 21 bar.
8. The method according to any one of claims 2 to 7, characterized in that the combustion of the volatile constituents is carried out by increasing the temperature with a gradient between 14 and 45 "C to 460 to 480" C.
The present invention relates to a carbon anode for the aluminum melt flow electrolysis which is produced with the complete or partial use of light cokes.
It is known to produce aluminum by melt flow electrolysis of aluminum oxide, dissolved in cryolite, Na3AIF6, using carbon anodes. The electrolysis process is usually carried out at 900 to 1000 "C.
During the process, aluminum separates and collects on the carbon bottom of the reduction cell, which is connected as the cathode. The carbon anode is consumed due to the oxygen generated during the decomposition of the aluminum oxide. This forms carbon dioxide at the carbon anode and to a lesser extent carbon monoxide. Theoretically, 330 kg of carbon anodes are consumed on 1 t of aluminum, but in fact 400 to 500 kg. This is mainly due to the fact that, in addition to the primary consumption just mentioned, secondary coal consumption also arises because, firstly, the carbon dioxide formed reacts with the carbon to form carbon monoxide, and secondly, a zone forms directly above the electrolysis bath in which the anode is superficially formed the atmospheric oxygen is burned due to the high temperature.
The conversion of the oxygen with the carbon takes place not only on the surface of the anode, but also inside the anode and, in addition to the chemical-related consumption, also leads to a mechanical one by loosening and dissolving coke particles, which causes melting losses and reduced current efficiency.
This consumption of the anodes, known as diffusion erosion, is greater the more porous the anode is.
The porosity of the anodes is caused by the processing of the raw materials themselves. In particular, anodes made of light coke have low bulk density coke such as e.g. thermally desulfurized coke, coke from coal liquefaction processes, coke from high-bituminous hard coal - a high porosity, which in turn results in anodes with higher porosity and thus high secondary and diffusion burnup.
The erosion of the carbon anode is undesirable for a number of reasons: firstly, the anodes must be readjusted regularly in order to obtain an optimal interpolar distance between the anode surface and the aluminum surface, secondly, the anode must be replaced when it is completely used up. It is therefore understandable that the faster the anode is consumed, the more anode adjustments and changes are required, which leads to an overall increase in operation and material costs.
In addition, porous anodes generally have poor conductivity properties.
It is clear that it would be a significant advantage and highly desirable to provide a carbon anode, made using light cokes, for the electrolysis of aluminum, which is characterized by increased service life, i.e. in which the disadvantages just mentioned due to the porosity are at least partially avoided.
Accordingly, it is the object of the present invention to provide a carbon anode characterized by improved service life with the complete or partial use of light cokes and to provide a very efficient and economical method for producing such anodes.
With regard to the anode, the invention is achieved by a porous carbon body which has a multiplicity of cavities which are filled with an additional carbon-containing material.
Light coke is used to manufacture the anodes. According to the invention, the service life of the anode produced is improved by increasing the density of the porous carbon body, which results in an improvement in the conductivity and thus produces a more uniform anode quality, which in turn results in a more uniform current distribution during the operation of the electrolyte.
In relation to the method, the object is achieved according to the invention by the process stages - evacuation of the cavities of the preheated, burned carbon anode in a chamber, - pumping a liquefied carbon-containing material into the chamber and increasing the internal pressure for the purpose of penetrating the carbon-containing material into the cavities the anode, - removing the carbonaceous material from the chamber and cooling the anode to ambient temperature, - direct electrical heating with a temperature gradient from 10 to 50 ° C./min to 500 ° C., so that the volatile constituents are burned off, and - cooling to room temperature.
Further advantages and details emerge from the
following description of preferred embodiments.
Burnt anode blocks of 51 x 51 cm and a length of 102 cm, made using light coke, are preheated in preheating furnaces to temperatures of at least 100 "C, preferably between 150 and 320" C. Preheating is necessary for two reasons:
First, coal tar pitch, petroleum pitch or other corresponding carbonaceous substances that are to be used for impregnation are heated and should advantageously be present as a liquid in the heated state to achieve maximum impregnation. The anodes become
Preheated crack prevention. This could occur due to thermal shock if the preheated anodes are not impregnated with the hot liquid pitch.
Secondly, it has been found that carbonaceous substances flow better through the cavities in the anode when the
Anode is preheated.
After the anode block has been preheated, it is placed in an autoclave. In order to evacuate the cavities of the anode block, the autoclave is evacuated by mechanical vacuum pumps, the temperature of the autoclave being kept above 90 ° C., preferably above 150 ° C. and ideally between 150 ° C. and 320 ° C. The heated carbonaceous material such as liquid petroleum pitch or coal tar pitch is pumped into the autoclave. The pressure in the autoclave is brought to about 14 bar, preferably to about 21 bar, so that the carbon-containing material is forced to penetrate into the previously evacuated cavities and discontinuities in the carbon anode block.
After the impregnation process, the excess filling material is taken back and the impregnated anode is cooled to ambient temperature. The anode is then heated by direct electrical heating, the anode itself acting as a heating conductor, at temperatures up to approx.
500 "C, preferably at 460480" C, afterburned. The volatile constituents burn and the carbon of the impregnating agent remains in the pores, which inevitably leads to an increase in the density of the anode.
The heating is expediently carried out in such a way that the anode is clamped between two or more water-cooled metal plates which are corrugated on the sides facing the anode in order to bring about better contact and, as a result, more favorable contact resistance, and by applying a current the necessary temperature with a temperature gradient of 10-50 "C / min. After reaching the temperature, the current can be switched off immediately, because a holding time to maximum temperature is not necessary.
The following example is provided for complete understanding.
Twenty burned anode blocks, made using light coke, were individually preheated in a preheater to a temperature of 204 "C. The preheated anode block was placed in an autoclave and then evacuated. The temperature of the autoclave was kept at 204" C and liquid Pitch pumped in at a temperature of 204 "C. To impregnate the anode block with the liquid pitch, the pressure in the autoclave was increased to 21 bar. The impregnation process lasted 3 hours. The afterburning was carried out with a temperature gradient between 14 and 45" C / min to one Maximum temperature of 460-480 "C. Table 1 shows the improved density obtained in each of the 20 anode blocks.
It can be seen from this that neither the temperature gradient nor the maximum temperature are particularly critical variables. They depend, among other things, on the coke raw materials used and the impregnating agent and must be adjusted accordingly in any case.
Table 1 Anode block initial density final density change in g / cm3 in g / cm3 in%
1 1.45 1.62 11.7
2 1.43 1.61 12.6
3 1.46 1.61 10.3
4 1.41 1.60 13.5
5 1.42 1.58 11.3
6 1.44 1.60 11.1
7 1.43 1.63 14.0
8 1.45 1.64 13.1
9 1.41 1.60 13.5 10 1.44 1.62 12.5 11 1.42 1.57 10.6 12 1.41 1.61 14.2 13 1.43 1.60 11.9 14 1.45 1.64 13.1 15 1.42 1.61 13.4 16 1.40 1.62 15.7 17 1.46 1.62 11.0 18 1.43 1.60 11.9 19 1.42 1.63 14.8 20 1.44 1.63 13.2 Average 1.4315 1,612 12.67
As can be seen from Table 1, the average density increase was more than 12.5% and the average density was greater than 1.60 g / cm3.
The 20 anodes impregnated with pitch according to the present invention were used in a test electrolysis cell in the usual manner and used during the electrolysis of aluminum. Voltage and current registrations were made in the usual way at the different locations of the cell and compared with those of cells with conventional anodes. It was found that the duration of use of the impregnated anodes was 30 days, that of the anodes conventionally produced from the same raw materials was 25 days. This 20% increase in lifespan leads to considerable cost savings.
There was an anode voltage drop of 17 millivolts over the conventional anodes, which results in an additional significant cost saving compared to a hut with 500 ovens. Metal production in test furnaces was 2.77% higher than in furnaces with conventional anodes or in other words, the metal production per furnace per day increased by approximately 18.144 kg.
It follows from the foregoing that the method according to the invention produces an improved anode which, compared to anodes of the same type without impregnation, is characterized by a longer service life, reduced power consumption and increased metal production, which leads to considerable cost savings.
It should be noted that the invention is not limited to the examples given. These are only intended to illustrate the best embodiment of the invention and can be modified in shape, size, arrangement of the parts and details of the design. The invention is intended to include all such modifications that result within the meaning and scope of the claims.