CH641211A5 - Appliance for the continuous measurement of the temperature of electrolyte melts - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen der Temperaturen von Elektrolytschmelzen, insbesondere von Kryolithschmelzen für die elektrolytische Herstellung von Aluminium, mittels zweier vom Angriff durch den schmelzflüssigen Elektrolyten geschützter Thermodrähte. The invention relates to a device for continuously measuring the temperatures of electrolyte melts, in particular cryolite melts for the electrolytic production of aluminum, by means of two thermal wires protected from attack by the molten electrolyte.
Für die Gewinnung von Aluminium durch Elektrolyse von Aluminiumoxid wird dieses in einer Fluoridschmelze gelöst, die zum grössten Teil aus Kryolith (NaìAlFó) besteht. Bei konventionellen Verfahren tauchen von oben Anoden aus amorphem Kohlenstoff in die Schmelze ein. Das kathodisch abgeschiedene Aluminium sammelt sich unter der Fluoridschmelze auf dem Boden der Zelle. An den Anoden entsteht durch die elektrolytische Zersetzung des Aluminiumoxids Sauerstoff. Die Elektrolyse findet in einem Temperaturbereich von etwa 900 bis 1000°C statt. For the production of aluminum by electrolysis of aluminum oxide, this is dissolved in a fluoride melt, which consists largely of cryolite (NaìAlFó). In conventional processes, anodes made of amorphous carbon are immersed in the melt. The cathodically deposited aluminum collects under the fluoride melt on the bottom of the cell. Oxygen is generated at the anodes by the electrolytic decomposition of the aluminum oxide. The electrolysis takes place in a temperature range of approximately 900 to 1000 ° C.
Das Prinzip einer Aluminium-Elektrolysezelle mit vorgebrannten Kohleanoden geht aus der Fig. 1 hervor, die einen Vertikalschnitt in Längsrichtung durch einen Teil einer Elektrolysezelle zeigt. Die Stahl wanne 12, die mit einer thermischen Isolation 13 aus hitzebeständigem, wärmedämmendem Material und mit Kohlenstoff 11 ausgekleidet ist, enthält die Fluoridschmelze, den Elektrolyten 10. Das kathodisch abgeschiedene Aluminium 14 liegt auf dem Kohleboden 15 der Zelle. Die Oberfläche 16 des flüssigen Aluminiums stellt die Kathode dar. In die Kohlenstoffauskleidung 11 sind quer zur Längsrichtung der Zelle eiserne Kathodenbarren 17 eingelassen, die den elektrischen Gleichstrom aus der Kohlenstoffauskleidung 11 der Zelle seitlich nach aussen führen. In die Fluoridschmelze 10 tauchen von oben Anoden 18 aus amorphem Kohlenstoff ein, die dem Elektrolyten den Gleichstrom zuführen. Die Anoden sind über Stromleiterstangen 19 und durch Schlösser 20 mit dem Anodenbalken 21 fest verbunden. Der Strom fliesst vom Anodenbalken 21 über die Stromleiterstangen 19, die Anoden 18, den Elektrolyten 10, das flüssige Aluminium 14 und die Kohlenstoffauskleidung 11 zu den Kathodenbarren. The principle of an aluminum electrolysis cell with prebaked carbon anodes can be seen in FIG. 1, which shows a vertical section in the longitudinal direction through part of an electrolysis cell. The steel tub 12, which is lined with a thermal insulation 13 made of heat-resistant, heat-insulating material and carbon 11, contains the fluoride melt, the electrolyte 10. The cathodically deposited aluminum 14 lies on the carbon bottom 15 of the cell. The surface 16 of the liquid aluminum represents the cathode. Iron cathode bars 17 are embedded in the carbon lining 11 transversely to the longitudinal direction of the cell, which conduct the direct electrical current from the carbon lining 11 of the cell laterally outwards. Anodes 18 made of amorphous carbon are immersed in the fluoride melt 10 and supply the electrolyte with the direct current. The anodes are firmly connected to the anode bar 21 via current conductor rods 19 and locks 20. The current flows from the anode bar 21 via the current conductor rods 19, the anodes 18, the electrolyte 10, the liquid aluminum 14 and the carbon lining 11 to the cathode bars.
Der Elektrolyt 10 ist mit einer Kruste 22 aus erstarrter Schmelze und einer darüber befindlichen Aluminiumoxidschicht 23 bedeckt. An den Seitenwänden der Kohlenstoffauskleidung 11 bildet sich ebenfalls eine Kruste aus erstarrtem Elektrolytmaterial, nämlich das Bord 24. Zwischen dem Elektrolyten 10 und der erstarrten Kruste 22 entstehen im Betrieb Hohlräume 25. The electrolyte 10 is covered with a crust 22 of solidified melt and an aluminum oxide layer 23 located thereover. A crust of solidified electrolyte material, namely the rim 24, likewise forms on the side walls of the carbon lining 11. Cavities 25 are formed during operation between the electrolyte 10 and the solidified crust 22.
Der Abstand d der Anodenunterseite 26 zur Aluminiumoberfläche 16, auch Interpolardistanz genannt, lässt sich durch Heben oder Senken des Anodenbalkens 21 mit Hilfe der Hubwerke 27 verändern, die auf Säulen 28 montiert sind. The distance d between the anode underside 26 and the aluminum surface 16, also called the interpolar distance, can be changed by lifting or lowering the anode bar 21 with the aid of the lifting mechanisms 27, which are mounted on columns 28.
Für eine automatische Kontrolle und Regelung der Aluminiumelektrolysezellen werden vorzugsweise Computer eingesetzt, die aus verschiedenen Messgrössen wie Elektrolyttemperatur (Temperatur der Fluoridschmelze), Bad widerstand, AkCb-Konzentration, Verhalten der elektromotorischen Kraft (EMK) als Funktion der Zeit usw. den Zustand jeder Zelle analysieren und entsprechende logische Befehle an automatisch arbeitende Maschinen weitergeben (automatische Krustenbrecher, Anodeneffekt-Löschvorrichtungen, AkCb-Chargiervorrichtungen usw.). For automatic control and regulation of the aluminum electrolysis cells, computers are preferably used which analyze the condition of each cell from various measurement parameters such as electrolyte temperature (temperature of the fluoride melt), bath resistance, AkCb concentration, behavior of the electromotive force (EMF) as a function of time, etc. and pass appropriate logic commands to automatic machines (automatic crust breakers, anode effect extinguishers, AkCb chargers, etc.).
Für die Analye des Ofenzustandes sind einige Grössen ausserordentlich wichtig; ohne ihre kontinuierliche oder quasikontinuierliche Messung ist eine vollautomatische Zellenführung nicht möglich. Diese Grössen sind: Interpolardistanz, Ak03-Konzentration im Elektrolyten, Elektrolyttemperatur, Spannungsabfall im Zellenboden, Elektrolytzusammensetzung, Metall- und Elektrolythöhe. For the analysis of the furnace condition, some sizes are extremely important; Without their continuous or quasi-continuous measurement, fully automatic cell guidance is not possible. These variables are: interpolar distance, Ak03 concentration in the electrolyte, electrolyte temperature, voltage drop in the cell bottom, electrolyte composition, metal and electrolyte height.
Für die Erfassung der hier betrachteten Elektrolyttemperatur sind Vorrichtungen erforderlich, die mit der gleich-stromdurchflossenen Fluoridschmelze in Berührung kommen. Diejenigen Teile, welche mit der Fluoridschmelze in Berührung kommen, müssen eine ausreichende Korrosionsbeständigkeit gegen diese haben, so dass sie - auch in längerem Kontakt mit ihr - betriebsfähig bleiben. Wenn Teile der Vorrichtung aus der Oberfläche der Fluoridschmelze herausragen, müssen sie ausserdem gegen Sauerstoff beständig sein. Solche Werkstoffe sind wohl bekannt, können jedoch für diesen Zweck nicht wirtschaftlich eingesetzt werden. Devices that come into contact with the fluoride melt through which direct current flows are required to record the electrolyte temperature considered here. The parts that come into contact with the fluoride melt must have sufficient corrosion resistance against them so that they remain operational - even after prolonged contact with them. If parts of the device protrude from the surface of the fluoride melt, they must also be resistant to oxygen. Such materials are well known, but cannot be used economically for this purpose.
Es gibt Werkstoffe, die elektrisch leitend und gegen flüssiges Aluminium beständig, aber nicht sauerstoffbeständig sind, z.B. Graphit oderTitanborid (TÌB2), auch TÌB2 im Verbund mit Bornitrid (BN) und/oder Aluminiumnitrid (A1N). Werden Vorrichtungen aus elektrisch leitendem sowie gegen die Fluoridschmelze und gegen flüssiges Aluminium beständigem Werkstoff in die gleichstromdurchflossene Fluoridschmelze eingetaucht, besteht die Gefahr, dass sie darin als bipolare Elektroden wirken. Die Stromeintrittsstelle ist Kathode, an der infolgedessen metallisches Aluminium abgeschieden wird, während die Stromaustrittsstelle als Anode wirkt, an der naszierender Sauerstoff entsteht. Der Sauerstoff zerstört den nicht sauerstoffbeständigen Werkstoff. There are materials that are electrically conductive and resistant to liquid aluminum but not resistant to oxygen, e.g. Graphite or titanium boride (TÌB2), also TÌB2 in combination with boron nitride (BN) and / or aluminum nitride (A1N). If devices made of electrically conductive material that is resistant to the fluoride melt and liquid aluminum are immersed in the direct current fluoride melt, there is a risk that they will act as bipolar electrodes. The current entry point is the cathode, as a result of which metallic aluminum is deposited, while the current exit point acts as an anode, at which nascent oxygen is produced. The oxygen destroys the non-oxygen resistant material.
Es folgt aus dem Vorstehenden, dass Werkstoffe, die gegen flüssiges Aluminium nicht beständig sind, wie z.B. Platin, zur Herstellung von Geräteteilen, die mit der gleichstromdurch-flossenen Fluoridschmelze in Berührung kommen, nicht verwendet werden können. It follows from the foregoing that materials that are not resistant to liquid aluminum, such as Platinum cannot be used to manufacture device parts that come into contact with the fluoride melt through which direct current flows.
Die Erfinder haben sich deshalb die Aufgabe gestellt, eine Vorrichtung zum Messen von Temperaturen von Elektrolytschmelzen mittels zweier vom Angriff durch den schmelzflüssigen Elektrolyten geschützter Thermodrähte zu schaffen, die bei hoher Lebensdauer präzis und zuverlässig eingesetzt The inventors have therefore set themselves the task of creating a device for measuring the temperatures of electrolyte melts by means of two thermal wires which are protected from attack by the molten electrolyte and which are used precisely and reliably with a long service life
2 2nd
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15 15
20 20th
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werden kann und ausserdem preisgünstig herzustellen ist. can be and is also inexpensive to manufacture.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die miteinander verschweissten Thermodrähte in einem elektrisch isolierenden Füllstoff eingebettet sind, welcher in dieser Reihenfolge von einem inneren Metallschutzmantel, einem Keramikschutzrohr, einem äusseren Metallschutzmantel und einem dickwandigen, in seinem oberen Bereich von einem Stahlrohr umhüllten Graphittiegel umgeben ist, wobei auf mindestens einem Teil des Strahlrohres sowie zwischen dessen unterem Ende und dem Graphittiegel eine Kruste aus erstarrtem Elektrolytmaterial gebildet ist. According to the invention, the object is achieved in that the welded-together thermal wires are embedded in an electrically insulating filler, which in this order is surrounded by an inner metal protective jacket, a ceramic protective tube, an outer metal protective jacket and a thick-walled graphite crucible encased in its upper region by a steel tube , wherein a crust of solidified electrolyte material is formed on at least part of the jet pipe and between its lower end and the graphite crucible.
Die Lebensdauer der erfmdungsgemässen Vorrichtung liegt zwischen 1 und 2 Monaten, wobei die Präzision der Temperaturmessung mindestens vergleichbar mit derjenigen von handelsüblichen, kurzlebigen Thermoelementen ist. The lifespan of the device according to the invention is between 1 and 2 months, the precision of the temperature measurement being at least comparable to that of commercially available, short-lived thermocouples.
Die Vorrichtung ist dank ihrer Wärmeleitfähigkeit sehr temperaturempfindlich, so können beispielsweise geringe Temperaturschwankungen von einigen °C innerhalb ca. 1 Minute erfasst werden. Die Empfindlichkeit geht so weit, Thanks to its thermal conductivity, the device is very temperature-sensitive, for example, small temperature fluctuations of a few ° C can be detected within approx. 1 minute. The sensitivity goes so far
dass anhand des Steigungsmasses der Temperaturerhöhung Anodeneffekte vorausgesagt werden können. that anode effects can be predicted based on the slope of the temperature increase.
Die Thermodrähte bestehen vorzugsweise aus mit Magnesiumoxid isoliertem Chromel-Alumel (Nickelchrom-Nickellegierung mit Mn, Si und Fe) oder Nickelchrom-Nickel. The thermal wires preferably consist of Chromel-Alumel (nickel-chromium-nickel alloy with Mn, Si and Fe) insulated with magnesium oxide or nickel-chromium-nickel.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden anhand der Zeichnung (ohne Fig. 1) näher erläutert. Es zeigen schematisch: Further features and advantages of the invention are explained in more detail with the aid of the drawing (without FIG. 1). They show schematically:
Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Aluminiumelektrolysezelle bekannter Bauart Fig. 1 shows a longitudinal section through an aluminum electrolysis cell of a known type
Fig. 2 einen teilweisen Längsschnitt durch die Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen von Temperaturen Fig. 2 is a partial longitudinal section through the device for the continuous measurement of temperatures
Fig. 3 einen Querschnitt an der Stelle III-III in Fig. 2 3 shows a cross section at the point III-III in FIG. 2
Fig. 4 einen das Längen-Durchmesserverhältnis darstellenden Längsschnitt Fig. 4 is a longitudinal section representing the length-diameter ratio
Fig. 5 einen teilweisen Längsschnitt durch eine Elektrolysezelle mit eingesetztem Thermoelement Fig. 5 is a partial longitudinal section through an electrolytic cell with a thermocouple inserted
Die Vorrichtung 29 zum kontinuierlichen Messen von Temperaturen von Metallsalzschmelzen umfasst Thermodrähte 30, welche eine punktförmig verschweisste Verbindungsstelle 33 aufweisen. Die Thermodrähte sind in elektrich isolierendem Material, beispielsweise Aluminium- oder Magnesiumoxid 31 eingebettet. In diesem Fall werden auf mindestens einen Thermodraht 30 Keramikröhrchen 49 geschoben, welche einen direkten Kontakt der Thermodrähte verhindern. Der Füllstoff ist in einen bei der Schweissverbindung kalottenförmig verschlossenen inneren Schutzmantel 32 aus INCONEL, einer Ni-Cr-Fe-Co-Legierung, gepackt. Diese warmfeste Nickelbasislegierung ist korrosions-, hitze-und zunderbeständig. The device 29 for the continuous measurement of temperatures of molten metal salts comprises thermal wires 30 which have a connection point 33 which is welded at a point. The thermal wires are embedded in electrically insulating material, for example aluminum or magnesium oxide 31. In this case, ceramic tubes 49 are pushed onto at least one thermal wire 30, which prevent direct contact of the thermal wires. The filler is packed in an inner protective jacket 32 made of INCONEL, a Ni-Cr-Fe-Co alloy, which is closed in the form of a dome during the welded connection. This heat-resistant nickel-based alloy is corrosion, heat and scale resistant.
Der isolierende Füllstoff kann auch aus einem Keramikkörper bestehen, in welchem zwei Bohrungen für die Thermodrähte ausgespart sind. The insulating filler can also consist of a ceramic body, in which two bores for the thermal wires are cut out.
Dieses an sich funktionsfähige Grundelement wird durch einen Graphittiegel 36 von dem korrodierenden Einfluss der Metallsalzschmelze geschützt. Um eine maximale Lebensdauer zu erhalten, müssen jedoch noch weitere Massnahmen This basic element, which is functional in itself, is protected by a graphite crucible 36 from the corrosive influence of the metal salt melt. However, further measures must be taken to obtain a maximum service life
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getroffen werden. Der innere Metallschutzmantel 32 wird in ein einseitig verschlossenes Keramikrohr 34 aus dichtem Aluminiumoxid gestossen, wobei das letztere wiederum von einem äusseren, ebenfalls einseitig verschlossenem Schutzrohr 35 aus INCONEL umgeben ist. Der äussere Metallschutzmantel 35 wird in den Graphittiegel 36 eingeführt, wobei der äussere Metallschutzmantel, im Zusammenwirken mit dem Aluminiumoxidrohr, eine Aufkohlung verhindert. Die Bohrung des Graphittiegels ist derart gestaltet, dass der äussere Metallschutzmantel satt sitzt und die Schweissverbindung 33 der Thermodrähte möglichst nahe zum Tiegelboden 47 gebracht werden kann. to be hit. The inner protective metal jacket 32 is pushed into a ceramic tube 34 made of dense aluminum oxide which is closed on one side, the latter in turn being surrounded by an outer protective tube 35 made of INCONEL which is also closed on one side. The outer protective metal jacket 35 is inserted into the graphite crucible 36, the outer protective metal jacket, in cooperation with the aluminum oxide tube, preventing carburization. The bore of the graphite crucible is designed in such a way that the outer metal protective jacket sits snugly and the weld connection 33 of the thermal wires can be brought as close as possible to the crucible bottom 47.
Um den Graphittiegel 36 gegen mechanische Einwirkungen zu schützen, ist dieser mindestens teilweise mit einem Stahlrohr 37 bedeckt. Es ist jedoch zu beachten, dass der Graphittiegel im unteren Bereich, auf einer Höhe h, frei ist. Die Höhe h ist vorzugsweise grösser als der Abstand der Schweissverbindung 33 vom Tiegelboden 47. In order to protect the graphite crucible 36 against mechanical influences, it is at least partially covered with a steel tube 37. However, it should be noted that the graphite crucible is free at a height h at the bottom. The height h is preferably greater than the distance between the weld connection 33 and the crucible bottom 47.
Beim Eintauchen der Vorrichtung 29 in die Metallsalzschmelze begünstigt der Stahlmantel 37 die Bildung einer aus erstarrtem Elektrolytmaterial bestehenden Kruste, sowohl auf dem Stahlmantel als auch zwischen dem unteren Ende 48 des Stahlmantels und dem Graphittiegel. Diese Kruste, welche dank der Wärmeabfuhr durch den Stahlmantel 37 aufrecht erhalten wird, vermindert den Angriff des Graphits durch die bei der Elektrolyse freigesetzten Gase in wesentlichem Ausmass. InFig. 2 ist diese Kruste nicht dargestellt. When the device 29 is immersed in the molten metal salt, the steel jacket 37 promotes the formation of a crust consisting of solidified electrolyte material, both on the steel jacket and between the lower end 48 of the steel jacket and the graphite crucible. This crust, which is maintained thanks to the heat dissipation through the steel jacket 37, significantly reduces the attack of the graphite by the gases released during the electrolysis. InFig. 2 this crust is not shown.
Im Bereich des oberen Randes des Graphittiegels sitzt in einer ringförmigen Ausnehmung 39 in der äusseren Mantelfläche des Graphittiegels eine umlaufende Bride 38. Eine Muffe 40 ist mit einer Schraub verbindung auf das obere äussere Ende des Stahlmantels 37 aufgebracht. Diese Muffe 40 ist ihrerseits mit einer Schraubverbindung 42 mit einem Halte- oder Tragrohr 43 verbunden. In the area of the upper edge of the graphite crucible sits in an annular recess 39 in the outer circumferential surface of the graphite crucible a circumferential bracket 38. A sleeve 40 is applied with a screw connection to the upper outer end of the steel shell 37. This sleeve 40 is in turn connected to a screw connection 42 with a holding or support tube 43.
In den Fig. 2 und 3 sind zwischen den Rohren 32 und 34,34 und 35,35 und 36 sowie 35 und 43 aus Gründen der Übersichtlichkeit Zwischenräume eingezeichnet, obwohl die entsprechenden Teile in Wirklichkeit satt aufeinander sitzen. 2 and 3, between the tubes 32 and 34, 34 and 35, 35 and 36, and 35 and 43, gaps are shown for the sake of clarity, although in reality the corresponding parts sit snugly on one another.
Wenn die Vorrichtung zusammengesetzt ist, muss sie zuerst vorgeheizt werden, um alle Feuchtigkeit auszutreiben. Damit wird das Risiko beseitigt, dass die Vorrichtung durch den Wärmeschock beim Einführen in das Bad zerbricht oder explodiert. Bei Verwendung der Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen von Temperaturen von Kryolithschmelzen für die elektrolytische Herstellung von Aluminium wird die Vorrichtung vorgeheizt, indem sie in das Aluminiumoxid, welches den Ofen bedeckt, gelegt wird. When the device is assembled, it must first be preheated to drive off all moisture. This eliminates the risk of the device breaking or exploding due to thermal shock when inserted into the bath. When using the device for continuously measuring temperatures of cryolite melts for the electrolytic production of aluminum, the device is preheated by placing it in the aluminum oxide covering the furnace.
Für den in Fig. 5 gezeigten Ausschnitt aus einer Elektrolysezelle für die Herstellung von Aluminium werden die gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 verwendet. In die Kruste 22, welche den Schmelzfluss 10 im Elektrolyseofen bedeckt, wird ein Loch für die Einführung der Temperaturmessvorrichtung 29 gebohrt. Das Tragrohr 43 dieser Vorrichtung 29 wird auf eine Stütze 45 montiert, welche in bezug auf die Höhe fest ist (also unabhängig von der Traverse 21). Die Befestigung des Tragrohres 43 in der Stütze 45 muss starr sein. The same reference numerals as in FIG. 1 are used for the section from an electrolysis cell for the production of aluminum shown in FIG. 5. A hole for the introduction of the temperature measuring device 29 is drilled in the crust 22, which covers the melt flow 10 in the electrolysis furnace. The support tube 43 of this device 29 is mounted on a support 45 which is fixed with respect to the height (that is to say independently of the cross member 21). The attachment of the support tube 43 in the support 45 must be rigid.
3 3rd
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4 Blatt Zeichnungen 4 sheets of drawings
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased |