CH637828A5 - Cytostatics - Google Patents

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CH637828A5
CH637828A5 CH1176478A CH1176478A CH637828A5 CH 637828 A5 CH637828 A5 CH 637828A5 CH 1176478 A CH1176478 A CH 1176478A CH 1176478 A CH1176478 A CH 1176478A CH 637828 A5 CH637828 A5 CH 637828A5
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CH
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phenyl radical
cyano
cytostatic
radical
phenyl
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CH1176478A
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German (de)
Inventor
Hans Adolf Dr Med Nieper
Franz Dr Koehler
Original Assignee
Koehler Franz Dr Chemie Kg
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C255/00Carboxylic acid nitriles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/18Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted ureas
    • C07C273/1854Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted ureas by reactions not involving the formation of the N-C(O)-N- moiety

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Abstract

The cytostatics contain alpha -cyanobenzylamine derivatives of the general formula <IMAGE> in which aryl denotes the phenyl radical or a phenyl radical substituted by halogen, nitro, sulphonic acid, carboxyl, aminocarbonyl, hydrazinocarbonyl or hydroxyl radicals or a phenyl radical substituted by alkoxy, alkoxycarbonyl, acylamino or alkyl groups which in each case contain 1 to 4 C atoms and R denotes hydrogen, an alkyl or cycloalkyl group having 1 to 6 C atoms, a carboxyalkyl radical having 2 to 10 C atoms, which is optionally substituted by a phenyl radical, or denotes the phenyl radical or a phenyl radical substituted as defined under aryl and R' denotes hydrogen, a lower alkyl group having 1 to 4 C atoms, or an aminocarbonyl group, in which R and R' cannot simultaneously be water and in which <IMAGE>, however, can also be the N-pyrrolidyl, piperidyl or morpholyl radical.

Description

       

  
 

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   PATENTANSPRÜCHE
1. Zytostatikum, dadurch gekennzeichnet, dass es a Cyan-benzylamin-Derivate der allgemeinen Formel (I)
EMI1.1     
 worin
Aryl den Phenyl-Rest oder einen durch Halogen-, Nitro-, Sulfosäure-, Carboxy-, Aminocarbonyl-, Hydrazinocarbonyl- oder Hydroxy-Radikale oder einen durch Alkoxy-, Alkoxycarbonyl-, Acylamino- oder Alkyl-Gruppen, welche jeweils 1 bis 4 C-Atome enthalten, substituierten Phenyl-Rest und
R Wasserstoff, eine Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppe mit 1 bis 6 C-Atomen, einen gegebenenfalls durch ein Phenyl Radikal substituierten Carboxyalkyl-Rest mit 2 bis 10 C Atomen, den Phenyl-Rest oder einen wie unter Aryl definierten substituierten Phenyl-Rest und
R' Wasserstoff, eine niedrige Alkyl-Gruppe mit 1-4 C Atomen oder eine Aminocarbonyl-Gruppe bedeutet, worin R und R' nicht gleichzeitig Wasserstoff sein können und worin
EMI1.2     
 aber auch das N-Pyrrolidyl-,

   Piperidyl- oder Morpholyl Radikal sein kann, enthält.



   2. Zytostatikum gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es a-Cyan-benzylamin-Derivate der allgemeinen Formel (II)
EMI1.3     
 worin
Z Wasserstoff, ein Halogenatom, eine Nitro-, Hydroxyoder Methoxy-Gruppe,
R" eine Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppe mit 1 bis 6 C Atomen, einen gegebenenfalls durch ein Phenyl-Radikal substituierten Carboxyalkyl-Rest mit 2 bis 10 C-Atomen, den Phenyl-Rest oder einen Carboxy-phenyl- oder einen   Alkoxycarbonyl-phenyl-Rest mit 8 bis 10 C-Atomen und   
R"' Wasserstoff oder eine Aminocarbonyl-Gruppe bedeutet, enthält.



   Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind   Zytostafi-    ka, welche als Wirkstoff a-Cyan-benzylamin-Derivate, das sind gemäss Chemical Abstracts-Index Cyano-aryl-methylamino-Verbindungen, enthalten.



   3. Zytostatikum. gemäss Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet. dass es a-Cyan-benzylamin-Derivate der allgemeinen Formel (III)
EMI1.4     
 worin R" und R"' die im Anspruch 2 definierte Bedeutung haben, enthält.



   4. Zytostatikum gemäss Patentanspruch 1 enthaltend 1   Äthyl-l-(a-cyan-benzyl)-harnstoff    der Formel
EMI1.5     

5. Zytostatikum gemäss Patentanspruch 1 enthaltend 4 [(a-Cyan-benzyl)-amino]-benzoesäure der Formel
EMI1.6     

6. Zytostatikum gemäss Patentanspruch 1 enthaltend 4   [(a-Cyan-benzyl)-amino]-benzoesäureäthylester der Formel   
EMI1.7     

7. Zytostatikum gemäss Patentanspruch 1 enthaltend N (a-Cyan-benzyl)-L-phenylalanin der Formel
EMI1.8     

Es ist bekannt, dass beta-D-Glukosido-6-beta-D-glukosido-mandelonitril (Amygdalin)
EMI1.9     
  



  und beta-Glukoronsäure-mandelonitril
EMI2.1     
 in der Behandlung maligner Geschwülste Anwendung finden. Auch dem beta-D-Glukosid der   d,l-Mandelsäure   
EMI2.2     
 wird eine Antitumorwirkung zugeschrieben.



   Die pharmakodynamischen Wirkungen von Amygdalin treten allerdings erst dann in Erscheinung, wenn dessen aromatischer Baustein durch beta-Glukosidase abgetrennt ist und dieser der Aufspaltung in seine Bestandteile Benzaldehyd und Cyanwasserstoff zugänglich gemacht wird.



   Das epimere beta-Glukoronsäure-Derivat des Mandelonitrils erwies sich sogar ohne Spaltung der glykosidischen Bindung pharmakologisch, d.h. zytotoxisch wirksam.



   Siehe dazu:  Laetrile , Gesamtdokumentation der McNaughton Foundation ofCalifornia, P.O. Box A, Sausalito, Cal. 94965; sowie H.A. Nieper  Nitrilosides , Rev.



  Agressologie, 2 (1970), 1; H.A. Nieper  Therapie der Krebskrankheit mit Amygdalin , Zschr. f. Blut- und Geschwulsterkr., 3 (1971), 7; P.G. Reitnauer  Untersuchung der carcinostatischen Wirkung von Amygdalin ., Arzneimittelforsch., 22 (1972), 1347; H.M. Summa  Amygdalin, ein physiologisch wirkendes Therapeuticum bei malignen Geschehen , Krebsgeschehen, 4 (1972), 76).



   Zytostatika haben im allgemeinen den Nachteil geringer Verträglichkeit. Fast durchwegs sind bei ihrer Anwendung mehr oder weniger schwere Nebenwirkungen in Rechnung zu stellen bzw. in Kauf zu nehmen.



   Es wurde nun gefunden, dass   a-Cyan-benzylamin-Deri-    vate der nachstehenden allgemeinen Formel I ebenfalls wirksame Zytostatika sind, die sich jedoch durch das Fehlen von toxischen Nebenwirkungen auszeichnen.



   Diese a-Cyan-benzylamine sind insofern mit Mandelonitrilen verwandt, als sie sich unter anderem durch Kondensation von Mandelsäurenitril mit Aminen herstellen lassen.



   Die neuen Zytostatika der vorliegenden Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, dass sie als Wirkstoffe a-Cyanbenzylamin-Derivate der allgemeinen Formel (I)
EMI2.3     
 worin
Aryl den Phenyl-Rest oder einen durch Halogen-, Nitro-, Sulfosäure-, Carboxy-,   Aminocarbonyl-(H2N-CO),    Hy   drazinocarbonyl-(H,N-NH-CO-)    oder Hydroxy-Radikale oder einen durch 1 bis 4 C-Atome enthaltende Alkoxy-, Alk   oxycarbonyl-(Alkyl-OCO),    Acylamino- oder Alkyl-Gruppen substituierten Phenyl-Rest und
R Wasserstoff eine Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppe mit 1 bis 6 C-Atomen, einen gegebenenfalls durch ein Phenyl-Radikal substituierten Carboxyalkyl-Rest mit 2 bis 10 C-Atomen, den Phenyl-Rest oder einen wie unter Aryl definierten substituierten Phenyl-Rest und
R' Wasserstoff,

   eine niedrige Alkyl-Gruppe mit 1 bis 4 C-Atomen oder eine Aminocarbonyl-Gruppe   (-CSNH2)    bedeutet, worin R und R' nicht gleichzeitig Wasserstoff sein können und worin
EMI2.4     
 aber auch das N-Pyrrolidyl-, Piperidyl- oder Morpholyl Radikal sein kann, enthalten.



   Bevorzugte zytostatische Wirkstoffe sind a-Cyanbenzylamin-Derivate der allgemeinen Formel (II)
EMI2.5     
 worin
Z Wasserstoff, ein Halogenatom, eine Nitro-, Hydroxyoder Methoxy-Gruppe,
R" eine Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppe mit 1 bis 6 C Atomen, einen gegebenenfalls durch ein Phenyl-Radikal substituierten Carboxyalkyl-Rest mit 2 bis 10 C-Atomen, den Phenyl-Rest oder einen Carboxy-phenyl- oder einen Alkoxycarbonyl-phenyl-Rest mit 8 bis 10 C-Atomen und
R"' Wasserstoff oder eine Aminocarbonyl-Gruppe bedeutet.



   Besonders bevorzugte Wirkstoffe sind die a-Cyanbenzylamin-Derivate der allgemeinen Formel (III)
EMI2.6     
 worin R" und R"' die bei der Formel II definierte Bedeutung haben.



   Die a-Cyan-benzylamin-Derivate der allgemeinen Formeln (I), (II) und (III) sind zu einem grossen Teil bereits in der Literatur beschrieben. Sie werden erhalten entweder durch Kondensation von gegebenenfalls im aromatischen Kern entsprechend substituiertem Mandelsäurenitril mit einem Amin der allgemeinen Formel   (IV)   
EMI2.7     
 oder durch Umsetzung von gegebenenfalls im Kern sub   stituiertem    Benzaldehyd mit einem Amin der Formel IV und Cyanwasserstoff bzw. mit einem entsprechenden Ammoniumsalz und Alkalicyanid oder von entsprechendem a Hydroxy-benzyl-sulfonat   (Ar-CH(OH > SO3-)    mit Amin   (IV)    und Alkalicyanid.

 

   Eine repräsentative Anzahl von Verbindungen der allgemeinen Formel (I) bzw. (II) und (III) wurden in vitro und im Tierversuch geprüft. Sie erwiesen sich im allgemeinen bei geringer Toxizität als zytostatisch sehr wirksam.



   Klinische Wirkung der a-Cyan-benzylamin-Derivate gemäss vorliegender Erfindung
Einige der neuen Zytostatika wurden bereits an krebskranke Patienten verabreicht. Dazu wurde von den Wirk  stoffen eine Lösung von 0,25 g oder von 0,50 g in 100 ml
70%igem Alkohol hergestellt. Diese alkoholische Lösung wurde vor der oralen Applikation mit Wasser im Verhältnis
1:5 bis 1:10 verdünnt.



   Beispiel 1    I -Äthyl- I    -(a-cyanobenzyl)-harnstoff  [CA-Index-Name:   I-Äthyl-l-(cyanphenylmethyl)-harnstoff]   
Behandlungsdauer: 10 Monate bei insgesamt 80 Patien ten.



   Dosierung: Die optimale therapeutische Dosis liegt zwi schen 30-80 mg täglich. Höhere Dosen erbringen keinen zu sätzlichen therapeutischen Erfolg, obwohl auch Dosen von  über 120 mg täglich über mehr als 60 Tage, in der oben be schriebenen Weise appliziert, nebenwirkungsfrei vertragen werden.



   Allgemeine krankheitsspezifische Beobachtungen: Innerhalb 2-7 Tagen kommt es zu einer Absenkung der erhöhten
LDH auf Normwerte, unabhängig vom Schweregrad der Erkrankung. Tumorspezifische Schmerzen (Laktatschmerzen) verschwinden unter der Behandlung innerhalb von 20-36 Stunden nahezu vollkommen, zumindest zum grössten Teil.



   Parallel mit dem Schwinden der typischen Tumorschmerzen (nicht mechanischer Folgeschmerzen) kommt es offenbar zu einer Normalisierung des Laktat-Pyruvat-Quotienten, der normalerweise bei 20 liegt, bei Krebskrankheit bis auf 60 erhöht sein kann. Die Bestimmungen wurden mit ungestautem Venenserum durchgeführt.



   Bei 71 von 80 Patienten kam es zu einem vollkommenen Stagnieren des Tumorwachstums und der Tumorgrösse, in Parallele zur Schmerzbeendigung. Eine Ausnahme bilden 2 Fälle mit grossen Sarkomen, einmal mit einer grossen Lungenmethastase eines Seminomes, sowie 3 Fälle mit metastasierenden Mamakarzinomen, in denen ein Teil der Metastasen stationär blieb, andere dennoch sichtbar wuchsen.



  Weitere klinische Untersuchungen haben ergeben, dass Glukose unter dieser Behandlung das Tumorwachstum nicht anregt, sehr wohl jedoch Arginin. Aus umfangreicher onkologischer Erfahrung kann gesagt werden, dass   l-Äthyl-l-      (cyanbenzyl)-harnstoff die    Tumoren als solche nicht zur Regression bringt, sehr wohl aber die Kombination von 1   Athyl-l -(a-cyanobenzyl)-harnstoff    mit einer Aktivierung der körpereigenen Abwehr, durch Lymphozytenaktivierung, Makrophagenaktivierung, Thymusaktivierung und durch enzymatische Immunentblockung. Mit diesem therapeutischen Vorgehen gelingt es stationäre Tumoren zum Verschwinden zu bringen, 40 von 80 Fällen.



   In Anbetracht des vollkommenen Fehlens irgendwelcher toxischer Nebenwirkungen oder Begrenzungen einer Langzeitanwendung rangiert die klinische Wertigkeit von 1   Äthyl-l-(a-cyanobenzyl)-harnstoffim    Vergleich zu systemisch toxischen Krebsmedikamenten ausserordentlich hoch (Mamakarzinome, Metastasierung, Magenkarzinome, Pankreaskopfkarzinome, Retroperitonealsarkome, Ovarialkarzinome). Bei Tumoren, deren Durchmesser grösser als etwa 3 cm (meduläre Struktur) ist, wird die Wirkung unzuverlässig. Dasselbe scheint nach bisheriger Beobachtung für das Melanom zuzutreffen.



   Einige Fälle
Eine Patientin mit metastasierendem Mamakarzinom und unzählbaren Knochenmetastasierungen im Bereich der Wirbelsäule, der Rippen, des Beckens und der Oberschenkel, mit Spontanfraktur beider Oberschenkel, und eindeutig nachweisbarer leichter Lebermetastasierung ist seit 10 Monaten unter der Behandlung mit täglich 80 mg N-Äthyl-N (a-cyanobenzyl)-harnstoff frei von Schmerzen, bei praktisch stationärem Tumorbefund, der zuvor schnell progredient verlief.



   In 4 Fällen mit metastasierenden Prostatakarzinomen kam es zur kompletten Regression aller Metastasen und zu befriedigender Kontrolle des Primärtumors. In 2 Fällen mit beta-bzw. gamma-Plasmozytom verschwanden nach 4 Tagen pathologische Albuminausscheidungen und Benzoinausscheidungen im Harn, gleichzeitig verschwanden die Knochenschmerzen vollständig. In einem Fall war der Patient selbst ein kritischer Arzt. In 2 Fällen von granulopenischer Granulozytenleukämie wurde eine Aufhebung der leukämischen Sekundärsymptome (Kapillarblutung, Infektschwäche) erreicht. Dies sind spezifische antimaligne Wirkungen ohne Nebenwirkung, die bisher in der medizinischen Therapie der Krebskrankheit erreichbar waren.



   Herstellung des Wirkstoffes:    1 -Äthyl- 1    -(a-cyanobenzyl)-harnstoff
Das Gemisch von 133,3 g Mandelsäurenitril und 88,1 g   l-Äthyl-harnstoff    wird in 1250 ml absol. Benzol unter gutem Rühren allmählich erwärmt, wobei vollständige Lösung eintritt. Bei einer Innentemperatur von 79   "C    wird das Reaktionswasser unter   Rückfluss    azeotrop abdestilliert, so lange, bis die Umsetzung vollzogen ist. Reaktionsdauer:   15-18    Stunden. Das sich abscheidende Reaktionsprodukt wird nach dem Erkalten des Reaktionsgemisches abgesaugt, mit Äther vom Benzol frei gewaschen und anschliessend mit Wasser behandelt. Nach dem Trocknen werden 132,9 g der gesuchten Substanz als farbloses Pulver erhalten, das weder nach Mandelsäurenitril, noch nach Benzaldehyd riecht.



  Nach Umkristallisieren aus Methanol-Wasser   (1:2)    stellt das Reaktionsprodukt farblose, feine verfilzte Nadeln dar, die bei 158-160   "C    schmelzen. Die Substanz ist leicht löslich in Alkoholen, unlöslich in Benzol, Äther und Wasser.



  Analyse: ber.: C 65,02 H 6,45 N 20,68% gef.: C 64,93 H 6,38 N 20,79%
Dünnschichtchromatogramm: Laufmittel = Benzol-Me   thanol (5:1)    Rf= 0,41
Infrarotspektrum: 3380 und 3320   cm-l:    symmetrische und antisymmetrische NH-Valenzschwingung einer   pnmä-    ren Amid-Gruppe.



  3060 und 3010   cm-1:    CH-Valenzschwingungen von Aromaten.



  2950 und 2900   cm-':    CH-Valenzschwingungen der Äthyl Gruppe.



  1650   cm-':    Amid I-Bande.



  1570   cm-':    Amid II-Bande.



   Beispiel 2
4-[(a-Cyanobenzyl-amino]-benzoesäure:   {CA-Index-Name:    4-[(Cyano-phenyl-methyl)amino]-ben zoesäure].

 

   Die Wirkung ist ähnlich wie bei l-Äthyl-l-(a-cyanobenzyl)-harnstoff, jedoch nicht so ausgeprägt. Die optimale Dosis liegt zwischen 20-40 mg pro Patient täglich, höhere Dosen haben keine weitere Verbesserung der Wirkung. Insgesamt wurden 28 Patienten mit 4-(a-Cyanobenzyl-amino)benzoesäure behandelt. (Metastasierendes Mamakarzinom, Ovarialkarzinom, Lebermetastasierung von Colonkarzinom, Bronchialkarzinom, Lungenmetastase von Seminon). Dem sehr massgeblichen Kriterium des sichtbaren regionalmetastasierten   Mamakarzinomes    ist die Wirkung von Cyanobenzylamino-benzoesäure etwa mit 20-40% der von l-Äthyl-lcyanobenzyl-harnstoff anzusetzen. Die Kombination beider Wirkstoffe ist hingegen wirksamer, als jede der einzelnen Verbindungen, wie am Beispiel der Anwendung bei 12 Patienten festgestellt wurde.  



   Nebenwirkungen wurden auch bei der Kombinationsbehandlung nicht beobachtet.



   Herstellung des Wirkstoffes: 4-[(a-Cyanbenzyl)-amino]benzoesäure.



  Parekh et al., Indian J. Chem. 1973, 11(5), 501-3 [Chemical Abstracts 79 (1973)   65969yj;    Neelakantan et al., Journal Organic Chemistry 24 (1959), 1943-8.



   Beispiel 3    4-[(a-Cyanbenzyl)amino]-benzoesäure-äthylester   
Bei 18 Patienten wurde auch 4-[(a-Cyanobenzyl)-acetamino]-benzoesäure zur Anwendung gebracht, mit einer Dosierung von 40 mg täglich. Es wurde im Gegensatz zu 1 Äthyl-l -a-cyanobenzyl-harnstoff und 4-[(a-Cyanobenzyl)amino]-benzoesäure keine geschwulsthemmende Wirkung beobachtet, auch keine Minderung der Schmerzintensität aus dem tumortypischen Laktatschmerz. In 2 Fällen wurde eher eine Aktivierung eines regionalmetastasierenden Karzinomes bei älteren Personen (in beiden Fällen über 78 Jahren) beobachtet. Lediglich in einem Fall wurde eine starke schmerzhemmende Wirkung auf ein regionalmetastasierendes Mamakarzinom berichtet. Bei dieser Patientin lag gleichzeitig ein paroter Mischtumor vor. Irgendwelche negativen Nebenwirkungen wurden nicht beobachtet.



   Hingegen zeigte eine orientierende klinische Anwendung von   4-[(a-Cyanobenzyl)-amino] -benzoesäureäthylester    = [4   [(Cyanophenylmethyl)-aminoj-benzoesäure-äthylesterj    an 8 Patienten, davon 6 mit metastasierendem Mamakarzinom (davon 3 mit schmerzhaften Knochenmetastasen), einem Magenkarzinom, sowie einem Spindelzellsarkom, Resultate, die etwa dem der freien Säure entsprechen.



   Herstellung des Wirkstoffes: 4-[(a-Cyanbenzyl)-amino]benzoesäureäthylester.



  Acharya et al., J. Indian Chem. Soc. 1976. 53(3), 307-8 [Chemical Abstracts 85 (1976)   62772s].   



   Weitere Beispiele für zytostatisch wirksame Verbindungen der allgemeinen Formel (I) gemäss vorliegender Erfindung sind: Aryl R 4-Chlor-phenyl- 4-carboxy-phenyl -H 2-Chlor-phenyl- 3-carboxy-phenyl -H 4-Nitro-phenyl- 4-carboxy-phenyl -H 3-Nitro-phenyl- 2-carboxy-phenyl -H 4-Hydroxy-phenyl- 4-carboxy-phenyl -H 4-Methoxy-phenyl- 4-äthoxycarbonyl-phenyl -H 2-Methoxy-phenyl- 4-äthoxycarbonyl-phenyl -H 3,4-Dimethoxy-phenyl- 4-äthoxycarbonyl-phenyl -H Phenyl-   4-carboxy-3 -hydroxy-phenyl    -H Phenyl- -Phenyl -CO-NH2 Phenyl- 4-hydrazinocarbonyl-phenyl -H Phenyl- -H   HO-NH2    Phenyl-   WH3    -CO-NH2 Phenyl- -cyclohexyl -CO-NH2 4-Chlor-phenyl- -H   -CO-NH2    4-Chlor-phenyl-   H3    -CO-NH2 4-Chlor-phenyl- -C2Hs   -CONH2    4-Hydroxy-phenyl-   -C2Hs    

      WO-NH2    4-Methoxy-phenyl-   -C2H 5    -CO-NH2 4-Nitro-phenyl-   -C2Hs      -CO-NH2    4-Chlor-phenyl-   -CH(COOH > CH2-Ph    -H Phenyl-   -CH(COOHYCH3    -H Phenyl-   -CH(COOH CH2XOOH    -H Phenyl-   -CH(COOH > CH2CH2-COOH    -H Phenyl-   -CH2-COOH    -H Phenyl-   -CH2CH2COOH    -H 



  
 

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   PATENT CLAIMS
1. cytostatic, characterized in that it is a cyanobenzylamine derivatives of the general formula (I)
EMI1.1
 wherein
Aryl is the phenyl radical or one by halogen, nitro, sulfonic acid, carboxy, aminocarbonyl, hydrazinocarbonyl or hydroxy radicals or one by alkoxy, alkoxycarbonyl, acylamino or alkyl groups, each of 1 to 4 Contain carbon atoms, substituted phenyl radical and
R is hydrogen, an alkyl or cycloalkyl group with 1 to 6 carbon atoms, a carboxyalkyl radical with 2 to 10 carbon atoms optionally substituted by a phenyl radical, the phenyl radical or a substituted phenyl radical as defined under aryl and
R 'is hydrogen, a lower alkyl group with 1-4 C atoms or an aminocarbonyl group, in which R and R' cannot simultaneously be hydrogen and in which
EMI1.2
 but also the N-pyrrolidyl,

   May be piperidyl or morpholyl radical.



   2. cytostatic agent according to claim 1, characterized in that it is a-cyano-benzylamine derivatives of the general formula (II)
EMI1.3
 wherein
Z is hydrogen, a halogen atom, a nitro, hydroxy or methoxy group,
R "is an alkyl or cycloalkyl group with 1 to 6 C atoms, a carboxyalkyl radical with 2 to 10 C atoms optionally substituted by a phenyl radical, the phenyl radical or a carboxyphenyl or an alkoxycarbonylphenyl -Rest with 8 to 10 carbon atoms and
R "'represents hydrogen or an aminocarbonyl group.



   The present invention relates to cytostatic agents which contain a-cyano-benzylamine derivatives as active substance, that is, according to the Chemical Abstracts Index, cyano-aryl-methylamino compounds.



   3. Cytostatic. according to claims 1 and 2, characterized. that there are a-cyano-benzylamine derivatives of the general formula (III)
EMI1.4
 wherein R "and R" 'have the meaning defined in claim 2.



   4. cytostatic according to claim 1 containing 1 ethyl-l- (a-cyano-benzyl) urea of the formula
EMI1.5

5. cytostatic according to claim 1 containing 4 [(a-cyano-benzyl) amino] benzoic acid of the formula
EMI1.6

6. cytostatic agent according to claim 1 containing 4 [(a-cyano-benzyl) amino] ethyl benzoate of the formula
EMI1.7

7. cytostatic agent according to claim 1 containing N (a-cyano-benzyl) -L-phenylalanine of the formula
EMI 1.8

It is known that beta-D-glucosido-6-beta-D-glucosido-mandelonitrile (amygdalin)
EMI1.9
  



  and beta-glucoronic acid mandelonitrile
EMI2.1
 find application in the treatment of malignant tumors. Also the beta-D-glucoside of d, l-mandelic acid
EMI2.2
 an anti-tumor effect is attributed.



   However, the pharmacodynamic effects of amygdalin only appear when its aromatic building block is separated by beta-glucosidase and this is made available for splitting into its components benzaldehyde and hydrogen cyanide.



   The epimeric beta-glucoronic acid derivative of mandelonitrile was found to be pharmacological even without cleavage of the glycosidic bond, i.e. cytotoxic effect.



   See: Laetrile, overall documentation from the McNaughton Foundation of California, P.O. Box A, Sausalito, Cal. 94965; and H.A. Nieper Nitrilosides, Rev.



  Agressologie, 2 (1970), 1; HA. Nieper therapy of cancer with amygdalin, Zschr. F. Blut- und Geschwulsterkr., 3 (1971), 7; P.G. Reitnauer investigation of the carcinostatic effect of amygdalin., Arzneimittelforsch., 22 (1972), 1347; HM. Summa amygdalin, a physiologically active therapeutic for malignant events, cancer events, 4 (1972), 76).



   Cytostatics generally have the disadvantage of low tolerance. Almost without exception, more or less serious side effects have to be taken into account or accepted when using them.



   It has now been found that a-cyano-benzylamine derivatives of the general formula I below are also effective cytostatics, but are notable for the absence of toxic side effects.



   These a-cyanobenzylamines are related to mandelonitriles in that they can be produced, among other things, by the condensation of mandelonitrile with amines.



   The new cytostatics of the present invention are characterized in that they act as active ingredients a-cyanobenzylamine derivatives of the general formula (I)
EMI2.3
 wherein
Aryl the phenyl radical or one by halogen, nitro, sulfonic acid, carboxy, aminocarbonyl (H2N-CO), hy drazinocarbonyl (H, N-NH-CO) or hydroxy radicals or one by 1 to 4 C-containing alkoxy, alk oxycarbonyl (alkyl-OCO), acylamino or alkyl groups substituted phenyl radical and
R hydrogen is an alkyl or cycloalkyl group with 1 to 6 carbon atoms, a carboxyalkyl radical with 2 to 10 carbon atoms optionally substituted by a phenyl radical, the phenyl radical or a substituted phenyl radical as defined under aryl and
R 'is hydrogen,

   is a lower alkyl group having 1 to 4 carbon atoms or an aminocarbonyl group (-CSNH2), in which R and R 'cannot simultaneously be hydrogen and in which
EMI2.4
 but can also be the N-pyrrolidyl, piperidyl or morpholyl radical.



   Preferred cytostatic active ingredients are a-cyanobenzylamine derivatives of the general formula (II)
EMI2.5
 wherein
Z is hydrogen, a halogen atom, a nitro, hydroxy or methoxy group,
R "is an alkyl or cycloalkyl group with 1 to 6 C atoms, a carboxyalkyl radical with 2 to 10 C atoms optionally substituted by a phenyl radical, the phenyl radical or a carboxyphenyl or an alkoxycarbonylphenyl -Rest with 8 to 10 carbon atoms and
R "'represents hydrogen or an aminocarbonyl group.



   Particularly preferred active ingredients are the a-cyanobenzylamine derivatives of the general formula (III)
EMI2.6
 wherein R "and R" 'have the meaning defined in formula II.



   The a-cyano-benzylamine derivatives of the general formulas (I), (II) and (III) have already been largely described in the literature. They are obtained either by condensation of mandelonitrile, optionally substituted in the aromatic nucleus, with an amine of the general formula (IV)
EMI2.7
 or by reacting optionally substituted benzaldehyde in the nucleus with an amine of the formula IV and hydrogen cyanide or with a corresponding ammonium salt and alkali metal cyanide or from corresponding a hydroxybenzyl sulfonate (Ar-CH (OH> SO3-) with amine (IV) and alkali cyanide.

 

   A representative number of compounds of the general formula (I) or (II) and (III) were tested in vitro and in animal experiments. In general, they proved to be very effective with low toxicity.



   Clinical effect of the a-cyano-benzylamine derivatives according to the present invention
Some of the new cytostatics have already been administered to cancer patients. For this purpose, a solution of 0.25 g or 0.50 g in 100 ml of the active ingredients
70% alcohol made. This alcoholic solution was mixed with water before oral application
Diluted 1: 5 to 1:10.



   Example 1 I-ethyl- I - (a-cyanobenzyl) urea [CA index name: I-ethyl-l- (cyanphenylmethyl) urea]
Treatment duration: 10 months for a total of 80 patients.



   Dosage: The optimal therapeutic dose is between 30-80 mg daily. Higher doses do not lead to additional therapeutic success, although doses of more than 120 mg daily for more than 60 days, applied in the manner described above, are tolerated without side effects.



   General disease-specific observations: The elevated level is reduced within 2-7 days
LDH to normal values, regardless of the severity of the disease. Tumor-specific pain (lactate pain) almost completely disappears within 20-36 hours during treatment, at least for the most part.



   In parallel with the disappearance of the typical tumor pain (non-mechanical secondary pain), there is apparently a normalization of the lactate-pyruvate quotient, which is normally around 20, and can be increased to 60 in the case of cancer. The determinations were carried out with undamaged venous serum.



   In 71 out of 80 patients there was a complete stagnation of tumor growth and size, parallel to the termination of pain. An exception are 2 cases with large sarcomas, one with a large pulmonary metastasis from a seminoma, and 3 cases with metastatic breast cancer, in which some of the metastases remained stationary, while others grew visibly.



  Further clinical studies have shown that glucose does not stimulate tumor growth under this treatment, but arginine does. From extensive oncological experience, it can be said that l-ethyl-l- (cyanobenzyl) urea does not regression the tumors as such, but the combination of 1 ethyl-1 - (a-cyanobenzyl) urea with activation does the body's defense system, through lymphocyte activation, macrophage activation, thymus activation and through enzymatic immune unblocking. With this therapeutic approach, it is possible to make stationary tumors disappear, 40 out of 80 cases.



   In view of the complete absence of any toxic side effects or limitations of long-term use, the clinical value of 1 ethyl-l- (a-cyanobenzyl) urea is extraordinarily high in comparison to systemically toxic cancer drugs (breast cancer, metastasis, gastric cancer, pancreatic head cancer, retroperitoneal cancer, retroperitoneal cancer). The effect becomes unreliable in tumors with a diameter larger than about 3 cm (medular structure). The same seems to apply to melanoma according to previous observation.



   Some cases
A patient with metastatic breast cancer and uncountable bone metastases in the area of the spine, ribs, pelvis and thigh, with spontaneous fracture of both thighs and clearly demonstrable mild liver metastasis has been treated with 80 mg N-ethyl-N daily for 10 months (a -cyanobenzyl) -urea free of pain, with practically stationary tumor findings, which previously progressed quickly.



   In 4 cases with metastatic prostate cancer, there was complete regression of all metastases and satisfactory control of the primary tumor. In 2 cases with beta or. Gamma-plasmacytoma disappeared after 4 days of pathological albumin excretion and benzoin excretion in the urine, at the same time the bone pain completely disappeared. In one case, the patient was a critical doctor himself. In 2 cases of granulopenic granulocyte leukemia, secondary leukemic symptoms (capillary bleeding, weakness of infection) were eliminated. These are specific anti-malignant effects without side effects that were previously achievable in the medical therapy of cancer.



   Preparation of the active ingredient: 1-ethyl-1 - (a-cyanobenzyl) urea
The mixture of 133.3 g of mandelonitrile and 88.1 g of l-ethyl urea is absolute in 1250 ml. Gradually warm benzene with good stirring, complete dissolution occurs. At an internal temperature of 79 ° C., the water of reaction is distilled off azeotropically until the reaction is complete. Reaction time: 15-18 hours. The reaction product which separates is filtered off with suction after the reaction mixture has cooled, washed free of benzene with ether and After drying, 132.9 g of the substance sought are obtained as a colorless powder which does not smell of almond acrylonitrile or benzaldehyde.



  After recrystallization from methanol-water (1: 2), the reaction product is colorless, fine felted needles that melt at 158-160 "C. The substance is easily soluble in alcohols, insoluble in benzene, ether and water.



  Analysis: Calculated: C 65.02 H 6.45 N 20.68% Found: C 64.93 H 6.38 N 20.79%
Thin layer chromatogram: eluent = benzene-methanol (5: 1) Rf = 0.41
Infrared spectrum: 3380 and 3320 cm-l: symmetrical and antisymmetric NH stretching vibration of a pnmary amide group.



  3060 and 3010 cm-1: CH valence vibrations of aromatics.



  2950 and 2900 cm- ': CH valence vibrations of the ethyl group.



  1650 cm- ': Amide I band.



  1570 cm- ': Amide II band.



   Example 2
4 - [(a-Cyanobenzyl-amino] -benzoic acid: {CA index name: 4 - [(cyano-phenyl-methyl) amino] -benzoic acid].

 

   The effect is similar to that of l-ethyl-l- (a-cyanobenzyl) urea, but not as pronounced. The optimal dose is between 20-40 mg per patient daily, higher doses have no further improvement in effect. A total of 28 patients were treated with 4- (a-cyanobenzylamino) benzoic acid. (Metastatic breast cancer, ovarian cancer, liver metastasis from colon cancer, bronchial cancer, lung metastasis from Seminon). The very important criterion of the visible regionally metastatic breast cancer is the effect of cyanobenzylamino-benzoic acid about 20-40% of that of l-ethyl-lcyanobenzylurea. The combination of the two active ingredients, on the other hand, is more effective than each of the individual compounds, as was demonstrated using the example in 12 patients.



   No side effects were observed with the combination treatment either.



   Preparation of the active ingredient: 4 - [(a-cyanbenzyl) amino] benzoic acid.



  Parekh et al., Indian J. Chem. 1973, 11 (5), 501-3 [Chemical Abstracts 79 (1973) 65969yj; Neelakantan et al., Journal Organic Chemistry 24 (1959), 1943-8.



   Example 3 4 - [(a-Cyanbenzyl) amino] benzoic acid ethyl ester
4 - [(a-Cyanobenzyl) acetamino] benzoic acid was also used in 18 patients, with a dose of 40 mg daily. In contrast to 1 ethyl-1-a-cyanobenzylurea and 4 - [(a-cyanobenzyl) amino] -benzoic acid, no anti-tumor effects were observed, and no reduction in pain intensity from the tumor-typical lactate pain. In 2 cases, activation of regional metastatic carcinoma was observed in older people (in both cases over 78 years). A strong pain-relieving effect on regional metastatic breast cancer was reported in only one case. A parotid mixed tumor was also present in this patient. No negative side effects were observed.



   In contrast, an orienting clinical application of 4 - [(a-cyanobenzyl) amino] benzoic acid ethyl ester = [4 [(cyanophenylmethyl) aminoj-benzoic acid ethyl ester] in 8 patients, 6 of them with metastatic breast cancer (3 of them with painful bone metastases), a gastric carcinoma, as well as a spindle cell sarcoma, results that correspond approximately to that of the free acid.



   Preparation of the active ingredient: 4 - [(a-Cyanbenzyl) amino] ethyl benzoate.



  Acharya et al., J. Indian Chem. Soc. 1976. 53 (3), 307-8 [Chemical Abstracts 85 (1976) 62772s].



   Further examples of cytostatically active compounds of the general formula (I) according to the present invention are: aryl R 4-chlorophenyl-4-carboxy-phenyl-H 2-chlorophenyl-3-carboxy-phenyl-H 4-nitro-phenyl - 4-carboxy-phenyl -H 3-nitro-phenyl-2-carboxy-phenyl -H 4-hydroxy-phenyl-4-carboxy-phenyl -H 4-methoxy-phenyl-4-ethoxycarbonyl-phenyl -H 2-methoxy -phenyl- 4-ethoxycarbonyl-phenyl -H 3,4-dimethoxy-phenyl- 4-ethoxycarbonyl-phenyl -H phenyl- 4-carboxy-3-hydroxyphenyl -H phenyl- -phenyl -CO-NH2 phenyl- 4- hydrazinocarbonyl-phenyl -H phenyl- -H HO-NH2 phenyl- WH3 -CO-NH2 phenyl- cyclohexyl -CO-NH2 4-chlorophenyl- -H -CO-NH2 4-chlorophenyl-H3 -CO-NH2 4-chlorophenyl -C2Hs -CONH2 4-hydroxyphenyl -C2Hs

      WO-NH2 4-methoxy-phenyl- -C2H 5 -CO-NH2 4-nitro-phenyl- -C2Hs -CO-NH2 4-chlorophenyl- -CH (COOH> CH2-Ph -H phenyl- -CH (COOHYCH3 -H phenyl- -CH (COOH CH2XOOH -H phenyl- -CH (COOH> CH2CH2-COOH -H phenyl- -CH2-COOH -H phenyl- -CH2CH2COOH -H


    

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE 1. Zytostatikum, dadurch gekennzeichnet, dass es a Cyan-benzylamin-Derivate der allgemeinen Formel (I) EMI1.1 worin Aryl den Phenyl-Rest oder einen durch Halogen-, Nitro-, Sulfosäure-, Carboxy-, Aminocarbonyl-, Hydrazinocarbonyl- oder Hydroxy-Radikale oder einen durch Alkoxy-, Alkoxycarbonyl-, Acylamino- oder Alkyl-Gruppen, welche jeweils 1 bis 4 C-Atome enthalten, substituierten Phenyl-Rest und R Wasserstoff, eine Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppe mit 1 bis 6 C-Atomen, einen gegebenenfalls durch ein Phenyl Radikal substituierten Carboxyalkyl-Rest mit 2 bis 10 C Atomen, den Phenyl-Rest oder einen wie unter Aryl definierten substituierten Phenyl-Rest und R' Wasserstoff, eine niedrige Alkyl-Gruppe mit 1-4 C Atomen oder eine Aminocarbonyl-Gruppe bedeutet, worin R und R' nicht gleichzeitig Wasserstoff sein können und worin EMI1.2 aber auch das N-Pyrrolidyl-,  PATENT CLAIMS 1. cytostatic, characterized in that it is a cyanobenzylamine derivatives of the general formula (I) EMI1.1  wherein Aryl is the phenyl radical or one by halogen, nitro, sulfonic acid, carboxy, aminocarbonyl, hydrazinocarbonyl or hydroxy radicals or one by alkoxy, alkoxycarbonyl, acylamino or alkyl groups, each of 1 to 4 Contain carbon atoms, substituted phenyl radical and R is hydrogen, an alkyl or cycloalkyl group with 1 to 6 carbon atoms, a carboxyalkyl radical with 2 to 10 carbon atoms optionally substituted by a phenyl radical, the phenyl radical or a substituted phenyl radical as defined under aryl and R 'is hydrogen, a lower alkyl group with 1-4 C atoms or an aminocarbonyl group, in which R and R' cannot simultaneously be hydrogen and in which EMI1.2  but also the N-pyrrolidyl, Piperidyl- oder Morpholyl Radikal sein kann, enthält.  May contain piperidyl or morpholyl radical. 2. Zytostatikum gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es a-Cyan-benzylamin-Derivate der allgemeinen Formel (II) EMI1.3 worin Z Wasserstoff, ein Halogenatom, eine Nitro-, Hydroxyoder Methoxy-Gruppe, R" eine Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppe mit 1 bis 6 C Atomen, einen gegebenenfalls durch ein Phenyl-Radikal substituierten Carboxyalkyl-Rest mit 2 bis 10 C-Atomen, den Phenyl-Rest oder einen Carboxy-phenyl- oder einen Alkoxycarbonyl-phenyl-Rest mit 8 bis 10 C-Atomen und R"' Wasserstoff oder eine Aminocarbonyl-Gruppe bedeutet, enthält.  2. cytostatic agent according to claim 1, characterized in that it is a-cyano-benzylamine derivatives of the general formula (II) EMI1.3  wherein Z is hydrogen, a halogen atom, a nitro, hydroxy or methoxy group, R "is an alkyl or cycloalkyl group with 1 to 6 C atoms, a carboxyalkyl radical with 2 to 10 C atoms optionally substituted by a phenyl radical, the phenyl radical or a carboxyphenyl or an alkoxycarbonylphenyl -Rest with 8 to 10 carbon atoms and R "'represents hydrogen or an aminocarbonyl group. Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Zytostafi- ka, welche als Wirkstoff a-Cyan-benzylamin-Derivate, das sind gemäss Chemical Abstracts-Index Cyano-aryl-methylamino-Verbindungen, enthalten.  The present invention relates to cytostatic agents which contain a-cyano-benzylamine derivatives as active substance, that is, according to the Chemical Abstracts Index, cyano-aryl-methylamino compounds.   3. Zytostatikum. gemäss Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet. dass es a-Cyan-benzylamin-Derivate der allgemeinen Formel (III) EMI1.4 worin R" und R"' die im Anspruch 2 definierte Bedeutung haben, enthält.  3. Cytostatic. according to claims 1 and 2, characterized. that there are a-cyano-benzylamine derivatives of the general formula (III) EMI1.4  wherein R "and R" 'have the meaning defined in claim 2. 4. Zytostatikum gemäss Patentanspruch 1 enthaltend 1 Äthyl-l-(a-cyan-benzyl)-harnstoff der Formel EMI1.5  4. cytostatic according to claim 1 containing 1 ethyl-l- (a-cyano-benzyl) urea of the formula EMI1.5 5. Zytostatikum gemäss Patentanspruch 1 enthaltend 4 [(a-Cyan-benzyl)-amino]-benzoesäure der Formel EMI1.6 5. cytostatic according to claim 1 containing 4 [(a-cyano-benzyl) amino] benzoic acid of the formula EMI1.6 6. Zytostatikum gemäss Patentanspruch 1 enthaltend 4 [(a-Cyan-benzyl)-amino]-benzoesäureäthylester der Formel EMI1.7 6. cytostatic agent according to claim 1 containing 4 [(a-cyano-benzyl) amino] ethyl benzoate of the formula EMI1.7 7. Zytostatikum gemäss Patentanspruch 1 enthaltend N (a-Cyan-benzyl)-L-phenylalanin der Formel EMI1.8 Es ist bekannt, dass beta-D-Glukosido-6-beta-D-glukosido-mandelonitril (Amygdalin) EMI1.9 **WARNUNG** Ende CLMS Feld konnte Anfang DESC uberlappen**. 7. cytostatic according to claim 1 containing N (a-cyano-benzyl) -L-phenylalanine of the formula EMI 1.8 It is known that beta-D-glucosido-6-beta-D-glucosido-mandelonitrile (amygdalin) EMI1.9   ** WARNING ** End of CLMS field could overlap beginning of DESC **.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO1992000952A1 (en) * 1990-07-10 1992-01-23 Janssen Pharmaceutica N.V. Hiv-inhibiting benzeneacetamide derivatives

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