CH636014A5

CH636014A5 - Absorbent fabric for aqueous, physiological liquids and method of producing it

Info

Publication number: CH636014A5
Application number: CH1040877A
Authority: CH
Inventors: Helmut Dr Pietsch; Walter Horn
Original assignee: Schickedanz Ver Papierwerk
Priority date: 1976-08-27
Filing date: 1977-08-25
Publication date: 1983-05-13
Also published as: GB1583974A; BR7705619A; ATA494277A; LU78013A1; DE2638654B2; DK338077A; DE2638654A1; BE858128A; AT352897B; DK146265B; IT1086064B; ES461894A1; DE2638654C3; DK146265C; GR66093B; FR2362637A1; NL7708032A; FR2362637B1

Description

Die Erfindung betrifft einen Saugstoff mit hohem Flüs-sigkeits-Ansaug- und Rückhaltevermögen für wässrige physiologische Flüssigkeiten. Derartige Saugstoffe werden in hygienischen Einwegartikeln, wie Tampons für die Frauenhygiene, Damenbinden, Kinderwindeln, Krankenunterlagen und ähnlichen Artikeln verwendet. Sie haben die Aufgabe, die bei Benetzung anfallende physiologische Flüssigkeit möglichst schnell aufzunehmen und sie auch bei Druckeinwirkung festzuhalten. The invention relates to an absorbent with a high liquid suction and retention capacity for aqueous physiological liquids. Such absorbents are used in hygienic disposable items, such as tampons for feminine hygiene, sanitary napkins, children's diapers, medical pads and similar items. They have the task of absorbing the physiological fluid that occurs when wetting as quickly as possible and to hold it even under pressure.

Als Saugstoff für diese Zwecke wird heute noch in der Regel Zellstoff in Form von Kurz- oder Langfasern verwendet. Es ist aber auch bekannt, andere Stoffe hierzu einzusetzen, wie beispielsweise hydrophile Polyurethan-Schaumstoffe (DE-PS 1 198 060) oder geeignete Polymerisate, etwa Polyacrylamide oder Poly-N-Vinylpyrrolidone u.ä. (DE-OS 1 617 998). Desweiteren ist es bereits bekannt, als Absorptions-Hilfsmittel, also als Zusatzstoffe, nass vernetzte Cellulosefasem einzusetzen, insbesondere formalisierte Baum-woll- oder Kunstseidefasern (DE-OS 1 492 365). Today, pulp in the form of short or long fibers is usually still used as an absorbent for these purposes. However, it is also known to use other substances for this purpose, such as, for example, hydrophilic polyurethane foams (DE-PS 1 198 060) or suitable polymers, such as polyacrylamides or poly-N-vinylpyrrolidones and the like. (DE-OS 1 617 998). Furthermore, it is already known to use wet-crosslinked cellulose fibers as absorption aids, ie as additives, in particular formalized cotton or rayon fibers (DE-OS 1 492 365).

Der Einsatz der zuletzt genannten Stoffe zusätzlich oder anstelle von Cellulosefasem ist wirtschaftlich und technisch nur dann sinnvoll, wenn diese Stoffe ein gegenüber reiner The use of the last-mentioned substances in addition to or instead of cellulose fibers is only economically and technically sensible if these substances are more pure

Cellulose beträchtlich gesteigertes Flüssigkeits-Ansaug- und -Rückhaltevermögen aufweisen. Jede mögliche Steigerung dieser Eigenschaften bedeutet technisch einen erheblichen Gewinn und macht wirtschaftlich den Einsatz der genannten s Stoffe in vielen Fällen erst möglich. Wesentlich ist aber natürlich in allen Fällen, dass die genannten Stoffe physiologisch völlig unbedenklich sind, was beispielsweise nach neueren Untersuchungen bei Polyacrylaten nicht der Fall ist. Cellulose have significantly increased fluid suction and retention. Any possible increase in these properties means a considerable technical gain and in many cases makes the use of the substances mentioned economically possible. It is of course essential in all cases that the substances mentioned are physiologically completely harmless, which is not the case, for example, according to recent studies with polyacrylates.

Bei diesem Stande der Technik besteht die Aufgabe, ei-io nen Saugstoff für wässrige physiologische Flüssigkeiten vorzuschlagen, der gegenüber den bekannten Stoffen bei völliger physiologischer Unbedenklichkeit ein erheblich gesteigertes Saugvermögen aufweist. In this prior art, there is the task of proposing an absorbent for aqueous physiological liquids which, compared with the known substances, has a considerably increased absorbency with complete physiological harmlessness.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass von einem 15 Saugstoff auf der Basis teilvernetzter, insbesondere formalisierter Cellulosefasem ausgegangen wird, der erfindungsge-mäss dadurch gekennzeichnet ist, dass die teilvernetzten, insbesondere formalisierten Cellulosefasem in ihrer Faser 5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 10 Gew.-% Natrium-Carboxy-20 methylcellulose enthalten. Der Ausdruck «in der Faser» soll bedeuten, dass es sich nicht etwa um eine Mischung verschiedener Fasem handelt, sondern dass die Faser physikalisch ein einheitliches Gebilde ist, welches nur chemisch aus den beiden genannten Stoffen, nämlich regenerierter Cellulo-25 se einerseits und Natrium-Carboxymethylcellulose in der genannten Menge anderseits besteht. Es wurde gefunden, dass derart aufgebaute Fasem überraschend hohe Saugwerte aufweisen, und zwar sowohl hinsichtlich der Kurzzeitwerte (Ansaugwerte) wie auch der Langzeitwerte (Flüssigkeitsfesthal-30 tevermögen). This object is achieved in that a 15 absorbent based on partially crosslinked, in particular formalized cellulose fibers is used, which is characterized according to the invention in that the partially crosslinked, in particular formalized cellulose fibers have 5 to 20% by weight, preferably 10, in their fibers Wt .-% sodium carboxy-20 methyl cellulose contain. The expression “in the fiber” is intended to mean that it is not a mixture of different fibers, but that the fiber is physically a uniform structure, which is only chemically composed of the two substances mentioned, namely regenerated cellulose and sodium -Carboxymethylcellulose in the amount mentioned on the other hand. It has been found that fibers constructed in this way have surprisingly high suction values, both with regard to the short-term values (suction values) and the long-term values (liquid retention capacity).

Die erfindungsgemäss vorgeschlagenen Fasem weisen vorteilhafterweise einen Titer von 1,5 bis 10,0, vorzugsweise von 1,5 bis 3,5 dtex, und eine Länge von 20 bis 120 mm, vorzugsweise 50 mm, auf. Als günstig hat es sich erwiesen, wenn 35 die Fasem mit Polyäthylenglykol vom Mol-Gewicht 200 bis 20 000, vorzugsweise 400 bis 4000, aviviert sind. The fibers proposed according to the invention advantageously have a titer of 1.5 to 10.0, preferably 1.5 to 3.5 dtex, and a length of 20 to 120 mm, preferably 50 mm. It has proven to be advantageous if the fibers are finished with polyethylene glycol with a molecular weight of 200 to 20,000, preferably 400 to 4,000.

Zur Herstellung der vorgeschlagenen Fasem wird von dem an sich bekannten Viskoseverfahren ausgegangen. Dabei wird Cellulose-Xanthogenat durch Auflösen in wässriger 40 Natronlauge und Reifenlassen der Lösung zu einer viskosen Spinnlösung verarbeitet. Diese Spinnlösung wird alsdann in ein saures Spinnbad gesponnen und sodann die entstandenen Fäden gereinigt und getrocknet. Zur Herstellung der vorgeschlagenen Fasem werden der Spinnlösung 5 bis 45 20 Gew.-%, vorzugsweise 10 Gew.-%, Natrium-Carboxy-methylcellulose, bezogen auf die schliesslich in der Lösung enthaltenen Gesamtmenge an Cellulose, d.h. auf die Summe von regenerierter Cellulose einerseits und Natriumcarboxy-methylcellulose anderseits zugesetzt und der beim Spinnen so erhaltene Faden nach seiner Reinigung in an sich bekannter Weise in saurer Lösung teilvernetzt, insbesondere formalisiert und alsdann das Natriumsalz z. B. durch Waschen der Faser mit Natriumhydrogencarbonatlösung oder in ähnlicher Weise zurückgebildet. The known viscose process is used to manufacture the proposed fibers. Cellulose xanthate is processed into a viscous spinning solution by dissolving it in aqueous sodium hydroxide solution and allowing the solution to mature. This spinning solution is then spun into an acidic spinning bath and then the threads formed are cleaned and dried. To produce the proposed fibers, the spinning solution contains 5 to 45 20% by weight, preferably 10% by weight, of sodium carboxymethyl cellulose, based on the total amount of cellulose finally contained in the solution, i.e. added to the sum of regenerated cellulose on the one hand and sodium carboxy-methyl cellulose on the other hand and the thread thus obtained during spinning is partially crosslinked in an acidic solution after cleaning in a manner known per se, in particular formalized and then the sodium salt z. B. by washing the fiber with sodium bicarbonate solution or in a similar manner.

55 Durch dieses Verfahren gelingt es, die angegebene Menge Natrium-Carboxymethylcellulose in die Faser einzubauen und durch die angegebene Teilvemetzung, insbesondere Formalisierung, mit den übrigen Cellulosemolekülen derart zu verbinden, dass insgesamt ein chemisch einheitliches Ge-60 bilde entsteht, aus dem das Natrium-Carboxymethylcellulo-se-Molekül nicht mehr durch Waschen entfernt werden kann. Es resultiert auf diese Weise ein Fasermaterial mit stark erhöhten Saugwerten, wobei diese Werte gegenüber den meisten anderen in Betracht kommenden physiologisch 65 einwandfreien Saugstoffen nahezu verdoppelt sind. Um die vorteilhaften Eigenschaften des vorgeschlagenen Saugstoffes zu demonstrieren, wurden die im folgenden aufgeführten Vergleichsbeispiele ausgeführt: 55 With this method it is possible to incorporate the specified amount of sodium carboxymethyl cellulose into the fiber and to combine it with the other cellulose molecules through the specified partial crosslinking, in particular formalization, in such a way that a chemically uniform structure is formed from which the sodium Carboxymethylcellulose molecule can no longer be removed by washing. This results in a fiber material with greatly increased suction values, these values being almost doubled compared to most other physiologically acceptable suction substances that are considered. In order to demonstrate the advantageous properties of the proposed absorbent, the comparative examples listed below were carried out:

3 3rd

636 014 636 014

Beispiel 1 example 1

Herstellen des vorgeschlagenen Saugstoffes Es wurde von einer Mischfaser aus 90% Cellulose und 10% Natrium-Carboxymethylcellulose ausgegangen. Die Faser hatte einen Titer von 1,7 dtex und eine Schnittlänge von 50 mm. Manufacture of the proposed absorbent A mixed fiber of 90% cellulose and 10% sodium carboxymethyl cellulose was assumed. The fiber had a titer of 1.7 dtex and a cutting length of 50 mm.

Zur Formalisierung wurde folgendes Bad bereitet: 1125 ml Wasser The following bath was prepared for formalization: 1125 ml of water

1875 ml konzentrierte Salzsäure (37%ig) 750 ml Formaldehyd-Lösung 3750 ml 1875 ml concentrated hydrochloric acid (37%) 750 ml formaldehyde solution 3750 ml

In dieses Bad wurden bei einer Temperatur von 20 °C 100 g der oben bezeichneten Stapelfaser gegeben. Nach 20 Minuten Verweilzeit wurde die Faser entnommen und mit Wasser neutral gewaschen. Danach wurde die Faser in 21 einer 10%igen Natrium-Hydrogencarbonat-Lösung gegeben, um das Natriumsalz der Carboxymethylcellulose zurück-zubilden. Die Einwirkungszeit betrug 10 Minuten. 100 g of the staple fiber described above were placed in this bath at a temperature of 20 ° C. After a residence time of 20 minutes, the fiber was removed and washed neutral with water. The fiber was then placed in a 10% sodium hydrogen carbonate solution to reform the sodium salt of carboxymethyl cellulose. The exposure time was 10 minutes.

Nach Rückbildung der Salzform wurden die Fasern erneut neutral gewaschen, wobei das letzte Waschwasser 0,5% Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 400 enthielt. Danach wurde bei 115 °C getrocknet. After the salt form had regressed, the fibers were washed again until neutral, the last wash water containing 0.5% polyethylene glycol having a molecular weight of 400. It was then dried at 115 ° C.

Beispiel 2 Herstellung von Versuchstampons Die gemäss Beispiel 1 vorbereitete Faser wurde in üblicher Weise kardiert, zu 50 mm breiten Bändern geformt und durch Wickeln und Pressen Tamponkörper hergestellt. Example 2 Production of Test Pads The fiber prepared according to Example 1 was carded in the usual way, formed into 50 mm wide tapes and tampon bodies were produced by winding and pressing.

In gleicher Weise wurden aus verschiedenen Vergleichsfasern Tampons erzeugt, wobei das Tampon-Rohgewicht in jedem Fall ca. 3,0 g betrug. Als Vergleichsfasern wurden folgende herangezogen: In the same way, tampons were produced from different comparison fibers, the tampon raw weight in each case being approximately 3.0 g. The following were used as comparison fibers:

5 1. 100% Zellwolle, 3,6 dtex, 30 mm; 5 1. 100% rayon, 3.6 dtex, 30 mm;

2. nichtformalisierte Mischfaser aus Zellwolle und 10% Carboxymethylcellulose. Es handelt sich hier um die gleiche Faser, die oben als Ausgangsprodukt für die Formalisierung genommen wurde. Titer: 1,7 dtex, 50 mm Faserlänge; io 3. Zellwolle, Titer 5,2 dtex, 40 mm Stapellänge; formalisiert. 2. Unformalized mixed fiber made of cellulose and 10% carboxymethyl cellulose. It is the same fiber that was used above as the starting product for the formalization. Titer: 1.7 dtex, 50 mm fiber length; io 3rd cellulose, titer 5.2 dtex, 40 mm stack length; formalized.

An allen Versuchstampons wurde die Expansion nach 1 Minute, nach 3 Minuten und nach 15 Minuten gegen einen Druck von 170 mm Wassersäule gemessen und die Volumen-15 ausdehnung in Abhängigkeit von der Zeit dadurch bestimmt, dass die verdrängte Wassermenge aufgefangen und gewogen wurde. Die verwendete Blutersatzflüssigkeit hatte folgende Zusammensetzung: The expansion was measured on all test tampons after 1 minute, after 3 minutes and after 15 minutes against a pressure of 170 mm water column and the volume expansion as a function of time was determined by collecting and weighing the displaced amount of water. The blood substitute fluid used had the following composition:

70 g Tylose H 20 (Hoechst) 70 g Tylose H 20 (Hoechst)

20 50 g NaCl 20 50 g NaCl

20 g NaHC03 5 g roter Farbstoff 20 g NaHC03 5 g red dye

500 g Glycerin 500 g glycerin

Wasser ad 5000 ml. Water to 5000 ml.

25 25th

Die Werte für die Flüssigkeitsaufnahme nach 15 Minuten wurden durch Zurückwiegen bestimmt. Die erhaltenen Werte gehen aus der nachstehenden Tabelle hervor: The values for fluid intake after 15 minutes were determined by weighing back. The values obtained are shown in the table below:

Tampon tampon

Gewicht (g) Weight (g)

Expansion (ml) IM. 3 M. Expansion (ml) IM. 3 sts

15 M. 15 sts

Flüssigkeitsaufnahme nach 15 M. (ml) Fluid intake after 15 s (ml)

T aus Zellwolle 3,6 dtex T made of cellulose 3.6 dtex

30 mm (100% ZW) 3,02 Zellwolle 30 mm (100% ZW) 3.02 cellulose

1,7/50+10% CMC 2,93 1.7 / 50 + 10% CMC 2.93

Zellwolle Rayon

5,2/40 5.2 / 40

formalisiert 2,89 Zellwolle formalized 2.89 cellulose

1,7/50+ 10% CMC Mischfaser formalisiert 3,00 1.7 / 50 + 10% CMC mixed fiber formalized 3.00

3,4 3,6 3.4 3.6

5,8 9,1 5.8 9.1

6,8 7,2 6.8 7.2

12,0 20,4 12.0 20.4

10,8 10.8

12.2 12.2

17,8 17.8

22.3 22.3

13.8 16,4 13.8 16.4

22,6 22.6

26.9 26.9

Die Versuche zeigen, dass sämtliche Werte gegenüber 50 vorgeschlagene formalisierte Mischfaser auch gegenüber der den vorbekannten stark angestiegen sind und teilweise eine nichtformalisierten Mischfaser stark erhöhte Saugwerte aufSteigerung von über 100% zeigen. Interessant ist, dass die weist. The tests show that all the values compared to 50 proposed formalized mixed fibers have also risen sharply compared to the previously known ones, and in some cases a non-formalized mixed fiber shows greatly increased suction values with an increase of over 100%. It is interesting that it points.

s s

Claims

636 014

1. Absorbent with high liquid suction and retention capacity for aqueous physiological liquids based on partially cross-linked cellulose fibers, characterized in that the partially cross-linked cellulose fibers 5 to

20 wt .-% sodium carboxymethyl cellulose contained in the fiber.

2. Absorbent according to claim 1, characterized in that the cellulose fibers are formalized.

2nd

PATENT CLAIMS

3. Absorbent according to claim 1 or 2, characterized in that the cellulose fibers contain 10 wt .-% sodium carboxymethyl cellulose in the fiber.

4. Absorbent according to one of claims 1 to 3, characterized in that the fibers have a titer of 1.5 to 10.0, preferably 1.5 to 3.5 dtex, and a length of 20 to 120 mm, preferably 50 mm , exhibit.

5. Absorbent according to one of claims 1 to 4, characterized in that the fibers with polyethylene glycol having a molecular weight of 200 to 20,000, preferably 400 to 4000, are advanced.

6. A process for producing an absorbent according to claim 1, in which a viscous spinning solution is prepared from cellulose xanthate by dissolving in aqueous sodium hydroxide solution and allowing the solution to mature, this is spun in an acidic spinning bath and then the resulting threads are cleaned and dried, characterized in that that 5 to 20% by weight of sodium carboxymethyl cellulose, based on the total amount of cellulose finally contained in the solution, is added to the spinning solution and the thread obtained is partially crosslinked in acidic solution after cleaning, and then the sodium salt is re-formed.

7. The method according to claim 6, characterized in that 10% by weight of sodium carboxymethyl cellulose, based on the total amount of cellulose finally contained in the solution, is added to the spinning solution.

8. The method according to claim 6 or 7, characterized in that the thread obtained is formalized after its cleaning in acidic solution.