CH630444A5 - Pompe pour chromatographie en phase liquide. - Google Patents

Description

La présente invention se rapporte à une pompe pour Chromatographie en phase liquide, et est particulièrement utile pour fournir des solvants liquides à très haute pression.

Ainsi, par exemple, une colonne normale de Chromatographie en phase liquide comporte des composants en particules très fines en vue de la séparation d'un échantillon liquide. Ces colonnes ainsi remplies créent une très forte contre-pression sur le système d'introduction en force des fluides, c'est-à-dire sur les organes de la pompe volumétri-que. En outre, une telle pompe donne généralement lieu à un débit à pulsation dû au fonctionnement normal d'un piston dans une chambre, ce qui peut déformer l'analyse de la solution.

Les dispositifs antérieurs ont fait appel à des amortisseurs de pulsations du côté sortie de la pompe, ainsi qu'à des pistons doubles avec des méthodes de cames à chevauchement pour éliminer ces problèmes. Il convient également de faire appel à des pompes à rétrodébit et à rétropression. Toutefois, ces mécanismes ne sont pas très efficaces et ils sont susceptibles de tomber en panne du fait de la complexité des composants qui les constituent. Ces anciens types de pompes donnent toujours un débit puisé à cause de la compressibilité conforme à la chambre du fluide pompé et d'autres facteurs.

Par ailleurs, les moteurs à vitesse constante qui commandent les pompes à piston unique donnent un débit à pulsations et un débit réduit aux contre-pressions élevées, sauf correction. Tous éléments additionnels tels que les transducteurs de pression sont coûteux et rendent moins sûrs les pompes de fourniture de solvants liquides.

Il est nécessaire de disposer d'une pompe de mesure simple et sûre réduisant considérablement les pulsations lors de la fourniture des fluides, notamment des solvants en Chromatographie en phase liquide.

A cet effet, la pompe selon l'invention est définie par la revendication 1.

Divers aspects de la présente invention résulteront de la description donnée à titre d'exemple de la version préférentielle qui doit être prise en considération, en liaison avec les dessins ci-joints :

la fig. I est une vue en plan de dessus du mécanisme, le piston étant représenté en coupe;

la fig. 2 est une vue prise selon la ligne 2-2 de la fig. 1 ;

la fig. 3 est une vue prise selon la ligne 3-3 de la fig. 1 ;

la fig. 4 est une vue prise selon la ligne 4-4 de la fig. 1 ;

la fig. 5 est une vue latérale fractionnée de la partie du tachymètre représentée à la fig. 4;

la fig. 6 est un schéma bloc de la commande électrique;

la fig. 7 est un schéma électrique de la version préférentielle de l'invention;

la fig. 8 est un schéma bloc d'une variante de la commande;

la fig. 9 est un schéma bloc d'une autre variante de la commande. La pompe représentée 10 comporte un piston 12 qui va et vient à l'intérieur de la chambre 14. La première extrémité du piston 16 est en contact avec le fluide qui entre et sort de la chambre 14, et la seconde extrémité du piston 18 est en contact avec les moyens d'entraînement 20. Le piston se déplace dans la chambre 14 pour remplir et vider la chambre de fluide. Comme le montre la fig. 1, la chambre se remplit lorsque le piston 12 se déplace de droite à gauche.

Le logement 22 de la chambre comporte des vis de réglage 24 et des goujons 26 qui sont engagés dans le corps de la pompe 28 pour maintenir le logement 22 de la chambre en place. Un poussoir 30 se déplace dans un cylindre correspondant 32 et sur un palier 33, et il est relié à la deuxième extrémité du piston 18 par l'intermédiaire de l'embout 34. Le joint d'étanchéité 36 maintient intégralement la pression à l'intérieur de la chambre 14. Les soupapes 38, fig. 2, comprennent une soupape de contrôle d'admission 40 et une soupape de contrôle de sortie 42 qui sont engagées par vissage dans le logement 22 de la chambre. L'ouverture 44 permet de retirer, d'examiner ou de réparer la connexion entre le piston 12 et l'embout 34.

Le poussoir 30 se termine à l'extrémité opposée à la deuxième extrémité du piston par un poussoir de came 46 qui roule ou glisse sur la surface de came 48 de la came 50. En outre, le support de came 74 stabilise le poussoir de came 46. Un système à ressort 52 appuie sur le col 54 du poussoir 30 et sur l'épaulement 56 du corps de pompe 28. La plaque 58 et les boulons de connexion 60 permettent d'accéder à la came 50. Les moyens d'entraînement comprennent en outre l'arbre à cames 62 qui tourne grâce à la force de rotation du moteur électrique 64, fig. 1. L'arbre à cames 62 fait tourner le moyeu 66 dans le palier 68 et les joints 70 et, à son tour, il est relié au moyeu tenant la came 50. L'arbre à cames 62 est réduit, par tout système classique, à une vitesse inférieure, de l'ordre de 50:1, à celle de l'arbre 73 qui tourne sans réduction du côté opposé du moteur électrique 64.

La commande 76, y compris les moyens de détection 77, représentée sur le schéma bloc de la fig. 6, est reliée aux éléments mécaniques des fig. 1 et 2 par un détecteur 75 tel que le pavillon

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intercepteur de photons 78 qui tourne avec l'arbre à cames 62 sur le moyeu 66,,fig. 3. En outre, le détecteur 75 comprend un module intercepteur de photons 80 fixé au logement 82 du moteur à l'aide de la bride 84 et des vis de réglage 86. Les bornes 88 transmettent l'interception de photons du pavillon 78 au système de remplissage 79. De même, l'arbre 73 se termine par le tachymètre 90 (fig. 1,4 et 5) qui comporte une roue graduée 92 et un détecteur optique 94. La roue 92 est graduée en 360 repères correspondant chacun à un degré de cercle. Ainsi donc, les bornes 88 transmettent l'interruption de lumière sous forme d'une série d'impulsions électriques; le disque 98 maintient la roue graduée 92 sur l'arbre 74 à l'aide de la roue à friction 100. Le détecteur optique 94 est soutenu par la bride 102 et les vis de réglage 104 qui le maintiennent en place. L'accessoire 106, fixé sur le logement du moteur 82, soutient les brides 84 et 102 comme il convient.

La commande 76, fig. 6, change la vitesse des moyens d'entraînement 20 pendant une période autre que celle pendant laquelle la chambre 14 est vidée de tout fluide.

En ce qui concerne le schéma bloc de la fig. 6, le dispositif de réglage de vitesse constante ou normale 108 dirige la tension vers le convertisseur d'affaissement d'intensité 110 afin de tirer une intensité proportionnelle au dispositif de réglage de vitesse constante 108. Un nodule d'addition 116 mesure l'erreur d'intensité entre celle qui est déterminée par le dispositif de réglage de vitesse constante 108 et l'intensité provenant de la pompe de charge de fréquence 118 qui produit une intensité proportionnelle à la vitesse des moyens d'entraînement 20 mesurée par le tachymère 90. L'amplificateur d'addition 120, amplificateur de gain élevé, fournit un signal d'erreur selon la tension de référence 122 par comparaison avec l'intensité d'erreur instantanée au niveau du nodule d'addition 116. Le circuit de gain et de compensation 124 pour l'asservissement a un effet de contre-réaction sur le nodule d'addition 116, mais il s'agit d'une intensité relativement faible par rapport à celle qui provient de la pompe de charge de fréquence 118.

L'excitateur du générateur modulateur par impulsions de largeurs variables 126 engendre un signal modulé par impulsions de largeurs variables qui présente un coefficient d'utilisation proportionnel au signal d'erreur d'entrée provenant de l'amplificateur d'addition 120. L'excitateur du générateur modulateur 126 fournit alors une tension changeante au moteur 20, qui peut être un moteur à courant continu. Ainsi, le réglage de la vitesse constante 108 a déterminé la vitesse du moteur 20 par un circuit d'annulation comprenant un nodule d'addition 116, un circuit de compensation et d'amplification 124 pour l'asservissement, un amplificateur d'addition 120, une tension de référence 122 et un excitateur de générateur modulateur par impulsions de largeurs variables.

A la suite de l'arrivée du fluide dans la chambre 14 due à l'effet de vide du piston 12, à une vitesse normale ou pratiquement constante prédéterminée, les moyens de détection 77 provoquent et signalent le début de la phase de remplissage du piston 12 ainsi que la fin de cette phase. Comme nous l'avons vu précédemment, ces moyens de détection 77 peuvent se présenter sous la forme d'un pavillon intercepteur de photons 78 interrompant le module 80, au cours de la phase de remplissage du piston 12, dans la version préférentielle. De même, les moyens de détection 77 peuvent prendre la forme d'un tachymètre à impulsions accouplé avec un compteur numérique à préréglage déclenché pour additionner les impulsions qui en résultent, afin d'indiquer la durée de la phase de remplissage du piston 12. Par exemple, dans la présente version, le début du remplissage de la chambre 14, où les moyens d'entraînement 20 comprennent un moteur à courant continu, inverse la charge sur ce moteur à cause de la pente négative 51 sur la came 50. On peut détecter la chute de l'intensité moteur et l'utiliser pour démarrer un compteur numérique. Cette indication du commencement de la phase de remplissage du piston 12 peut être obtenue par d'autres dispositifs de mesure rotatifs ou minuteries connus des hommes du métier. Le compteur numérique déterminerait la durée angulaire de la période de remplissage. On pourrait également utiliser un intégrateur analogique à cet effet, en intégrant un signal de tachymètre et en produisant une sortie proportionnelle à la durée angulaire pour la période de remplissage. Le comptage numérique serait à comparer à un comptage standard représentant le mouvement de remplissage du piston 12. Par ailleurs, l'intégrateur analogique serait comparé à une tension fixe ou de référence représentant la fin de la phase de remplissage du piston. La durée angulaire de la phase de remplissage du piston 12 a une valeur normale d'environ 50 degrés.

L'amplificateur de remplissage 128 accouplé à un détecteur 75 capte le début de la phase de remplissage du piston 12, puis signale et déclenche le premier commutateur 114 par l'intermédiaire de la porte OU 130 et le second commutateur 132 directement. Le premier commutateur 114, en liaison avec les moyens de découplage à vitesse constante 112, court-circuite effectivement la tension au convertisseur d'affaissement d'intensité 110 et à la commande de vitesse de pompage 152 à partir du nodule d'addition 116. Ainsi, la commande de vitesse de remplissage 134 détermine la vitesse du moteur 20, tandis que le piston 12 poursuit sa course de remplissage. La commande de vitesse de remplissage 134 augmente la vitesse du moteur 20 dans la plupart des cas à un rythme qui est fonction de considérations telles que les caractéristiques de cavitation ou de dégazage du fluide, liquide, solvant ou autre pompé par le mécanisme 10.

En outre, il faut considérer la vitesse des soupapes 38 ainsi que la géométrie du mécanisme 10 comme facteurs limitatifs des liquides pompés. A des vitesses normales très rapides, les moyens d'entraînement peuvent se ralentir pendant le remplissage à cause de ces facteurs. Cela est particulièrement vrai des solvants à point d'ébulli-tion bas tels que le pentane, l'éther d'éthyle et autres.

L'accélération du système de remplissage 79 règle également l'intégrateur de charge 136 à une valeur très basse, à laquelle il reste pendant toute la phase de remplissage du piston 12. La fin de la phase de remplissage du piston 12 signalée par les moyens de détection 77 désactive les commutateurs 114 et 132. Toutefois, le fluide n'est pas expulsé tant que la phase de vidage du piston 12 n'a pas surmonté la contre-pression sur la soupape de contrôle de sortie 42 et la compressibilité du joint d'étanchéité du piston, la compressibilité du liquide, la déformation de la chambre et autres phénomènes semblables, englobés en général sous le vocable de conformité. Pour un système normal de Chromatographie en phase liquide, le piston 12 doit se déplacer pendant ses phases de vidage d'une valeur d'environ 7 (j.1 pour une contre-pression de 140 kg/cm2, avec ensuite une augmentation généralement linéaire. Cette phase du va-et-vient du piston 12 s'appelle la mise sous pression.

Au début de la mise sous pression, les moyens de mise sous pression 138 changent la vitesse des moyens d'entraînement 20. Les moyens de mise sous pression englobent les moyens de gain de pompage 142 qui comprennent le tachymètre 90 mesurant la vitesse de rotation axiale de l'arbre 73 et transformant cette mesure de la rotation axiale en un signal d'impulsion reçu par la pompe de charge de fréquence 118. Les moyens de gain 144 qui peuvent être accouplés avec la pompe 118 règlent l'amplitude du signal d'impulsion provenant du tachymètre 90 ou de la pompe 118, et transmettent le signal d'impulsion réglé en amplitude à l'intégrateur de charge 136. Il en résulte un signal en pente qui est amené au comparateur 140. Un tel signal en pente est proportionnel à la rotation de l'arbre 73, à la rotation de la came 50 ou au déplacement linéaire du piston 12.

Le comparateur 140 utilise le comparateur 146 qui reçoit aussi un signal de contre-pression des moyens signalant la pression 148. La sortie du comparateur 146 passe à travers une porte ET 150, tandis que la sortie de l'intégrateur de charge 136 augmente, mais est inférieure au signal de contre-pression, c'est-à-dire pendant la période de mise sous pression. La sortie du comparateur 146 ajoute une intensité supplémentaire à la terre provenant du nodule d'addition 116 par l'intermédiaire de la commande de la vitesse de mise sous pression 152. L'adjonction due à la commande vitesse de mise sous pression augmente la vitesse des moyens d'entraînement 20 jusqu'à ce que le signal en pente soit égal au signal de contre-pression

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provenant du système de signaux de pression 148. Cela signifie évidemment que le piston 12 a engendré suffisamment de pression de fluide pour surmonter la contre-pression au niveau de la soupape de contrôle de sortie 42, à condition que le gain 144 ait été convenablement ajusté et que le mécanisme de pompe 10 revienne à sa vitesse de remplissage normale. L'intégrateur 136 reste à un niveau élevé jusqu'au prochain cycle de remplissage. Là intervient essentiellement un passage instantané du changement de vitesse de remplissage au changement de vitesse de mise sous pression, afin de minimiser ou d'éliminer tout problème, s'il n'y a pas d'arrivée de fluide. L'isolateur de commande de la vitesse de mise sous pression 154 empêche la mise en route de la commande de vitesse de mise sous pression en service normal.

Le système de gain de mise sous pression 142 peut augmenter ou diminuer la durée de la mise sous pression mesurée en déplacement linéaire du piston ou en rotation angulaire de l'arbre 73 pour un signal de contre-pression donné. Le gain 144 augmente ou diminue tout particulièrement la pente ascendante du signal à cette fin. Il est nécessaire de modifier la durée de mise sous pression pour tenir compte des viscosités différentes des solvants liquides, de la résistance de la colonne de Chromatographie et d'autres facteurs qui affectent le débit.

Etant donné que l'intervalle de temps pour le remplissage et la mise sous pression est fini, le débit souhaité et déterminé au niveau du dispositif de réglage normal de la vitesse 108 ne peut pas égaler le débit moyen réel à la sortie de la chambre 14. Ainsi, la mise sous pression peut dépasser le moment où la soupape de contrôle de sortie 42 s'ouvre dans certains cas. De même, la contre-pression au niveau de la soupape de contrôle 42 peut chuter pendant le remplissage et la mise sous pression, donnant lieu à une légère impulsion dans l'écoulement du fluide. Le gain 144 réduit également cette impulsion en associant le réglage du débit au débit réel fourni par le mécanisme 10.

La version préférentielle est considérée comme étant approchée d'un dispositif signalisateur de pression seul ou en liaison avec le mécanisme de pompe 10 décrit ci-dessus. Les moyens de mesure de la pression 148 mesurent le couple sur les moyens d'entraînement 20 et transforment cette mesure en une mesure de contre-pression associée à des moyens d'amenée à force du fluide tels que le piston 12 et la chambre 14. Les moyens d'entraînement 20 peuvent comporter un moteur électrique à courant continu, auquel cas le courant fourni au moteur serait proportionnel à la charge de couple sur le moteur et serait par conséquent transformable en une mesure des moyens de mesure de la contre-pression 148.

Les moyens 158 destinés à désactiver le moteur 20 à des valeurs de contre-pression déterminées, qu'elles soient élevées ou basses ou les deux, peuvent prendre la forme d'un détecteur de pression élevée/basse 160 muni d'un indicateur de limites 162. Un limiteur de pression élevée 164 peut être muni d'un système à hystérèse destiné à réactiver les moyens d'entraînement 20 lorsque la contre-pression retombe dans la plage de fonctionnement choisie.

Le détecteur d'entraînement 168 et la temporisation 170 ainsi que la sortie de comparateur 146 à travers l'inverseur 172 et la porte ET 150 alimentent la porte ET 174. Le signal de sortie de la porte ET 174 et le signal de sortie du détecteur de pression haute/basse 160 traversent la porte OU 176 et l'inverseur 178 pour désactiver les moyens de mesure de pression et former le système de suppression 180. Cela empêche de mesurer la pression pendant le remplissage, la mise sous pression et une période de «descente en roue libre» après la mise sous pression pendant une durée déterminée réglable, prévue par la temporisation 170.

Le schéma bloc de la fig. 8 présente une variante de l'invention 10, et notamment de la commande 76. Des moyens de détection 77 pourraient signaler le début de la phase de remplissage par le piston de la chambre et prendre la forme du pavillon d'interruption de photons 78, ainsi que de ses éléments associés et autres éléments de structure décrits plus haut. Toutefois, les moyens de détection 77 sont présentés comme signalant le début de l'expulsion par pompage du fluide pendant la phase normale de pompage du piston 12. A ce moment, le commutateur 182 est sur ON (marche) et le commutateur 184 est sur OFF (arrêt). Les commutateurs 182 et 184 peuvent prendre la forme de portes de transmission analogique. A ce stade, la 5 charge de couple sur les moyens d'entraînement 20 est constante et proportionnelle à la contre-pression du liquide à pomper. Le dispositif de réglage de la vitesse normale 108, esquissé ci-dessus, détermine la vitesse du moteur 20 par l'intermédiaire de l'amplificateur d'addition asservi 186 pour l'asservissement qui produit un io signal d'erreur amplifié provenant du tachymètre 90 et des entrées du dispositif de réglage de la vitesse normale 108 .

Pendant l'écoulement normal, une boucle de contre-réaction 187 composée d'un amplificateur d'addition 188, d'un intégrateur 190 et d'un dispositif de commutation 182, fournit un signal d'erreur moyen ■s de couple au nodule 192 nul. L'amplificateur d'addition 188 compare l'intensité instantanée du moteur provenant de la résistance de captage R-25, qui est proportionnelle au couple lorsque le moteur 20 est un moteur à courant continu, à la sortie de l'intégrateur 190. L'intégrateur 190, à son tour, reçoit le signal d'erreur du couple de la 20 boucle de contre-réaction 187 et une entrée de terre. En d'autres termes, le signal de sortie de l'intégrateur 190 est égal au signal moyen aux bornes de la résistance de captage d'intensité R-25, pendant le pompage normal.

Au début de la période de remplissage, les moyens de détection 77 25 mettent le commutateur 182 sur OFF (arrêt), interrompant la boucle de réaction négative 187 et gelant la sortie de l'intégrateur 190 à sa dernière valeur Le commutateur 184 est remis sur ON (marche) par l'intermédiaire de l'inverseur 185. Pendant le remplissage, le couple du moteur 20 diminue considérablement, de sorte que le signal du 30 couple à l'entrée de l'amplificateur d'addition 188 est inférieur au signal de sortie de l'intégrateur 190. Le signal d'erreur de couple, c'est-à-dire la sortie de l'amplificateur d'addition 188, passe par le commutateur 184 en direction de l'amplificateur d'addition 186 pour l'asservissement. L'apport du signal d'erreur de couple amènera le 35 moteur 20 à tourner à sa vitesse maximale, à cause de l'important signal d'erreur amplifié reçu de l'amplificateur d'addition 186 pour l'asservissement.

A la fin du remplissage et au début de la mise sous pression, la charge sur les moyens d'entraînement 20 augmente et le signal 40 d'erreur du couple commence à baisser. Au fur et à mesure que la charge continue à croître, le signal d'erreur de couple continue à baisser jusqu'à ce que les moyens d'entraînement commencent eux aussi à baisser. A la fin de la période de mise sous pression, le signal d'erreur de couple diminue jusqu'à zéro et n'a plus aucun effet sur 45 l'amplificateur d'addition 186. Par conséquent, les moyens d'entraînement 20 retrouvent leur vitesse normale pour pomper le fluide. Les moyens de détection 77 signalent à nouveau le début de la période de pompage normale, ce qui a pour effet de mettre le commutateur 184 sur OFF et le commutateur 182 sur ON.

50 Le différentiateur 194 émet un signal proportionnel à l'accélération des moyens d'entraînement 20. Ce signal d'accélération est soustrait du signal de couple du R-25. Le résultat net est un véritable signal d'erreur de couple vers l'amplificateur d'asservissement 186 pendant le remplissage et la mise sous pression. Ainsi qu'on peut le 55 supposer, la version de la fig. 8 n'exige pas un réglage de compressibilité pour le gain tel que 144 dans la version antérieure.

La fig. 9 présente une autre variante de la présente invention dans laquelle la pression véritable dans la chambre à piston 14 est captée par un transducteur de pression 196 au lieu de faire appel au couple 60 moteur comme capteur de pression. La boucle de zéro 187, constituée par l'amplificateur 188 et l'intégrateur 190, suit la pression de la chambre à piston lorsque le commutateur 182 est sur ON. Le commutateur 182 est déclenché par l'action du capteur 77 pendant la phase d'expulsion garantie du piston 12, c'est-à-dire après la période ss de mise sous pression. Ainsi, la période d'expulsion garantie exclut nécessairement la période initiale de la course en avant du piston qui donne lieu à une pression compensant la contre-pression sur le système. La période d'expulsion garantie exclurait par conséquent un

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déplacement du piston suffisant pour permettre d'amener la pression de la chambre 14 au plus haut niveau possible de pression de service de la pompe, c'est-à-dire de 420 à 700 kg/cm2.

Les commutateurs 182 et 184 sont alors déphasés. Lorsque le commutateur 182 est en service, la boucle d'annulation a pour effet s de tendre à minimiser ou à éliminer le signal 192. Le circuit d'annulation 187 est asservi à la valeur moyenne du signal de pression 198, car l'amplificateur 188 définit la différence entre le véritable signal de pression de la chambre 198 et la sortie de l'intégrateur 190, et la boucle d'annulation 187 impose que la io différence moyenne soit nulle. Lorsque le commutateur 182 est mis hors service (pendant le remplissage et la mise sous pression), il n'y a aucune entrée vers l'intégrateur 190. La sortie de l'intégrateur 190 reste inchangée, dans un état de statu quo. A ce moment, la sortie de l'intégrateur 190 est égale à la pression antérieure moyenne dans la 15 chambre à piston au cours de la phase d'expulsion.

Une boucle servocommande de vitesse, composée d'un amplificateur d'addition 186, d'un dispositif de réglage 108, de moyens d'entraînement 20 et d'un tachymètre 90, détermine la vitesse des moyens d'entraînement 20 à la valeur fixée dans le dispositif de 20 réglage de la vitesse normale 108. Le profil de la came 50 assure un débit réglé de fluide en provenance de la chambre 14 pendant la phase d'expulsion du piston 12.

Au terme de cette phase du piston 12, le système de détection 77 ouvre le commutateur 182 qui tient le signal de pression moyenne, 25 c'est-à-dire la sortie de l'intégrateur 190. Le commutateur 184 qui relie le signal d'erreur de pression 192 à l'amplificateur d'addition asservi 186 se ferme. Pendant le remplissage et la mise sous pression, l'erreur de pression 192 est importante et négative. Le signal d'erreur de pression 192 alimente une entrée négative de l'amplificateur 30

d'addition asservi 186. Ce signal d'erreur négative augmente la vitesse du moteur 20 pour compenser et éliminer l'erreur de pression. En tant que résultat net, le remplissage et la remontée en pression interviennent dans le minimum de temps possible, en fonction de la vitesse maximale du moteur 20 qu'il est possible d'atteindre. Le 35 signal d'erreur de pression 192 approche de zéro lorsque la pression de la chambre à piston est égale à la valeur précédemment enregistrée. Cela permet à la vitesse du moteur 20 de revenir à sa valeur normale et d'en assurer le débit correct, tel que défini par le dispositif de réglage de la vitesse normale 108. Dans cette variante, la période 40 pendant laquelle le piston 12 ne fournit rien est minimisée. En même temps, le débit est corrigé pour tenir compte de la compressibilité du système et du solvant. Ainsi, il n'est pas nécessaire de procéder à un réglage compensatoire de compressibilité. Bien qu'il s'ensuive des impulsions de courte durée, elles sont aisément filtrées à la sortie de la 45 chambre de la pompe 14 par un filtre à pression hydraulique, bien connu des spécialistes.

En examinant maintenant le circuit schématique de la fig. 7, le tableau I est une liste des composants qui constituent le circuit avec les valeurs chiffrées types utilisées dans la version présentée à la fig. 6. 50

Tableau 1

Tableau 1 (suite)

Tableau des éléments

Tableau des éléments

Circuits intégrés

Z-l semi-conducteur National LM 2907N

Z-2 semi-conducteur National LM 339N

Z-3 semi-conducteur National LM 324N

Z-4 RCA CD 4066 AE (commutateur bilatéral QUAD)

Diodes

CR3jusqu'àCR17,

CR 22, CR 23, CR 24 IN 914

CR 18, CR 19 MR 850

Q-9, Q-10

Q-l,Q-8,Q-7

Q-13

Q-2, Q-5, Q-6 Q-12

Condensateurs

C-16, C-19 C-4, C-9, C-12,

C-17, C-18 C-5

C-6, C-13

C-7

C-8

C-ll

C-14

C-15

Résistances

R-25, R-27

R-26

R-20

R-22

R-17

R-2, R-21, R-45, R-73

R-28, R-18

R-5, R-14

R-29, R-43

R-16

R-9, R-41, R-49

R-13, R-33, R-38, R-52, R-54,

R-65, R-68, R-69

R-51,R-53

R-12, R-4, R-67

R-l 1, R-44, R-48, R-74

R-10, R-30

R-l5, R-46

R-64, R-8, R-34, R-70, R-72

R-31

R-14

R-39, R-40 R-35 R-42 R-47

R-7, R-6, R-71

R-37

R-58

R-59

R-57

R-56

R-3

R-41

R-32, R-55, R-60

R-36

R-50

R-66

R-101

R-102 R-103

MPS 3638A MPS 6531 RCA 2N6386 MPS 4355 RCA 40375

15 uf, 20 V

Divers

Transistors

Q-3, Q-4 Q-ll

OD-1, OD-2

2N930 2N5189

0,1 uf, 50 V

0,02 uf, 100 V (+ 20%)

2,2 uf, 50 V (céramique)

C20Pf ± 2,5%

0,001 uf ± 20%

100 uf, 50 V (électrolytique)

1,0 uf

0,01 uf

0,3 D,2W 68 0,2 W 47a, 1/4W 68ü,1/4W 470Q,1/4W lkn, 1/4 W 1,5 kü, 1/4 W

2.2 kn,1/4W

3.3 kü, 1/4 W 3,9 kn, 1/4W 4,7 kß, 1/4 W

10 kn, 1/4 W

15 kn, 1/4 W

22 kn, 1/4 W

30 kn, 1/4 W

39 kO, 1/4 W

47 kn, 1/4 W

100 kü, 1/4 W

120 kü, 1/4 W

200 kn, 1/4 W

220 kn, 1/4 W

150kn, 1/4 W

390 kn, 1/4 W

420 kü, 1/4 W

10 Mn, 1/4 W

7,5 kn, 1/4 W

499 kn, 1/4 W

12,1 kn, 1/4 W

42,4 kn, 1/4 W

27 Mn, 1/4 W

560n,1/2W

4,7 n, 1/4 W

10 kn, (trimpot)

100 kn, (trimpot)

10 kn, (trimpot)

75 kn, 1/4 W

10kn, ratio 100/10,0

(potentiomètre numérique)

10 kn 10 kn

Détecteur optique, module interrupteur accoupl. photons GE *£ 13Al

630444

Tableau 1

Tableau des éléments

T-l

Thermistor 250 Q. à 25° C,

50 £2 à 70° C

S-l

Moteur électrique, moteur à

aimant permanent 1/30 HP,

12 V CC, A 0-3000 tr/min,

rapport de denture 50:1

M-l

Compteur, 0-1 m A (échelle

complète)

1-102

Diode émettrice de lumière

# HP 5082-4940-44403

SW-1

Commutateur à curseur

unipolaire

L-2

300 U H, 3 A

Les entrées d'alimentation sont dénotées par un petit cercle comportant la valeur approximative de la tension dans le voisinage de l'entrée d'alimentation, en volts courant continu.

Le dispositif de réglage de la vitesse normale 108 peut prendre la forme représentée dans la variante particulière représentée où R-101, résistance variable, s'associe avec R-58 et C-14 qui font fonction de filtre passe-bas correspondant en moyenne aux variations de courant alternatif provenant d'un signal en courant continu, c'est-à-dire un signal modulé par impulsions de largeur variable. Tel est particulièrement le cas lorsque le signal provient d'un programmateur lointain non représenté. R-55, R-56, R-6 et R-57 injectent une suppression de zéro dans le dispositif de réglage de vitesse normale 108. Par conséquent, la remise à zéro par le R-55 donne un véritable zéro.

Un convertisseur synchrone de tension en intensité 110 correspond à l'amplificateur opérationnel Z-3-b dans les sorties duquel entre Q-4, transistor de gain élevé. Le collecteur de Q-4 attire l'intensité du courant à travers R-59 et R-60 pour correspondre aux entrées de l'amplificateur Z-3-b. Il convient de noter que R-60 est une résistance variable qui peut servir de commande d'étalonnage pour le convertisseur de tension en intensité. R-61 et CR-7 se combinent pour corriger la non-linéarité du dispositif de réglage de la vitesse normale 108 et la détermination de son débit à cause du système de remplissage 79. Cela est particulièrement utile pour de faibles débits lorsque la distorsion est la plus forte.

R-65 fait fonction de système de désaccouplement de la vitesse normale 112. Il présente une tension égale de l'ordre de 7,5 V de chaque côté pour désaccoupler le système de fixation de la vitesse normale 108 et les moyens de mise sous pression 138 lorsque Z-4-b, qui est le premier commutateur 114, est mis en service par le système de remplissage 79.

Le nodule d'addition 116 mène directement dans Z-l qui correspond à la pompe de charge de fréquence 118, convertisseur de fréquence en intensité présentant des caractéristiques de doublement de fréquence. Z-l comprend également un amplificateur intégrateur 120, amplificateur de gain élevé.

Le tachymètre 90, OD-1, envoie à Z-l une intensité de pulsation dont la fréquence est proportionnelle à la vitesse du système moteur 20. R-4 fait fonction de résistance élévatrice, tandis que C-4 sert de condensateur de découplage pour bloquer la composante CC du signal CA résultant de l'effet de découpage de OD-1. Le signal CA passe à Z-l et il est mis à la terre par R-67. C-7 détermine la quantité de charge fournie pour chaque traversée d'axe du signal CA, par la pompe de charge de fréquence 118 et, de ce fait, C-7 détermine le gain de la pompe de charge. R-9 est une résistance chutrice à partir de la sortie de l'amplificateur d'addition 120 dans Z-l.

La pompe de charge de fréquence 118 transmet l'intensité de Z-l à R—53 et finalement au nodule d'addition 116. De même, la sortie de l'amplificateur d'addition 120, avec l'aide de la résistance chutrice R-9, donne lieu à une très faible intensité de réaction négative par l'intermédiaire de R-7 au nodule d'addition 116. CR3 et

CR4 servent au verrouillage de limites sur le signal d'erreur au nodule d'addition 116. Dans ce cas, la sortie de l'amplificateur d'addition 120 et du nodule d'addition 116 ne peut pas être inférieure à 7 V, Ainsi, la durée de récupération de l'amplificateur d'addition 120 est réduite en cas de surcharge.

C-5, R-8 et C-6 déterminent les caractéristiques de la courbe de pondération de gain à haute fréquence, c'est-à-dire que les valeurs ont été prédéterminées de telle sorte que l'ensemble de la servo-boucle n'oscille pas et présente des caractéristiques d'amortissement propres, ainsi qu'un temps de réponse maximal. R-5 fournit une intensité complémentaire à une partie de l'amplificateur d'addition 120 dans Z-l. R-6 injecte une faible intensité positive dans le nodule d'addition 116 qui règle R-55 à une véritable valeur nulle, ainsi que nous l'avons vu précédemment.

L'amplificateur d'addition 120 alimente également Z-2-C qui comprend une partie de la section générateur de l'excitateur de générateur modulateur par impulsions de largeur variable 126. On compare le signal d'erreur de l'amplificateur intégrateur 120 dans Z-l à un signal d'onde triangulaire de l'onde triangulaire provenant du générateur, composé de Z-2-b, en liaison avec les composants passifs C-8, R-l 1, R-13, R-10, R-12 et CR 5. La sortie résultante de Z-2-C est un signal modulé par impulsions de largeur variable, qui passe à la section excitateur de la commande de générateur 126. Le coefficient d'utilisation du signal modulé en impulsions de largeur variable est directement proportionnel au signal d'erreur provenant de l'amplificateur 120.

Q-8, Q-9, Q-10 et Q-l 1 entraînent Q-12 ON et OFF, de manière synchrone, à un rythme très rapide. R-l9 est une résistance élévatrice pour Z-2-C, tandis que C-19 filtre l'alimentation fournie. R-20 fonctionne pour limiter l'intensité de crête par Q-8. Lorsque Q-8 est sur ON, Q-9 passe sur OFF; ainsi, Q-8 et Q-9 sont complémentaires. Le signal modulé par impulsions de largeur variable, ayant une fréquence d'environ 25 kHz, est à l'origine élevé et positif, faisant passer l'intensité par CR 15 et C-9, R-21, R-22, Q-10 et jusqu'à la base de Q-l 1.

Q-10 court-circuite à la terre, par l'intermédiaire de CR 16, toute intensité excédentaire dépassant environ 10 mA venant de Q-8. L'intensité traversant R-22, la partie non court-circuitée, est acheminée à la base de Q-l 1 et l'arrête. L'effet limitatif de Q-10 empêche Q-l 1 d'être surexcité à la mise en service initiale, ce qui lui permet de s'arrêter plus rapidement. Après la mise en charge de C-9, R-21 limite l'intensité d'entraînement à travers Q-8 à 10 mA environ, de telle sorte que Q-10 ne court-circuite pour l'essentiel aucune intensité à la terre après la période de mise en charge de C-9. Q-12 est mis en service en un temps de 200 ns suivant le début du contact, ce qui porte la tension au niveau de son collecteur à atteindre une valeur faible. Lorsque le signal de modulation par impulsions à bandes larges baisse, Q-9 passe sur ON et Q-8 sur OFF, ce qui amène la tension au niveau de l'émetteur de Q-9 (partie supérieure de C-9) à baisser. C-9 alimente une source de polarisation négative afin de provoquer très rapidement l'affaissement d'intensités importantes des bases de Q-l 1 et Q-12, par l'intermédiaire de CR 17. Cela arrête Q-l 1 et Q-12 très rapidement (OFF), ce qui permet à la tension de monter au niveau des collecteurs de Q-l 1 et Q-12. Cette séquence d'opérations ON - OFF haut/bas intervient à une fréquence relativement élevée de 25 kHz qui élimine tous sons audio sortant du moteur 20. La nécessité d'une importante plaque de refroidissement destinée à dissiper la chaleur de Q-12 se trouve éliminée du fait de la commutation haut/bas qui intervient en 200 ns, ainsi que cela a été décrit précédemment.

La version ainsi décrite réalise également une limitation d'intensité par l'intermédiaire de Q-12 en faisant appel à une résistance de captage d'intensité R-27, à Z-2-d et à son circuit connexe. Z-2-d est un comparateur qui a pour but de comparer une tension de référence, constituée par E-14, R-15 et R-16, et une tension de signal développée au niveau de C-15. Une telle tension de signal correspond en moyenne à la chute de tension aux bornes de la résistance de captage d'intensité R-27, avec une constante de temps double pondérée

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55

60

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provenant de R-17, R-18 et CR 12. Par exemple, lorsque la chute de tension aux bornes de R-27 dépasse la tension aux bornes de C-15, CR 12 est court-circuitée en direct de telle sorte que R-17 détermine la constante de temps avec C-15. Une valeur caractéristique serait 4,7 lis dans ce cas. D'autre part, lorsque la chute de tension aux bornes de R-27 est inférieure à la tension aux bornes de C-15, CR 12 est court-circuitée de manière inverse, de sorte que R-17 et R-18 déterminent la constante de temps avec C-15, par exemple 20 ;j.s. Lorsque la tension de signal dépasse la tension de référence au niveau du comparateur Z-2-d, la sortie du comparateur Z-2-d prévaut sur le signal modulé par impulsions de largeur variable provenant de Z-2-c, ce qui ferme en conséquence la section de commande de 126. R-15 fait tomber la tension de référence à un bas niveau qui garantit que la commande d'excitation restera OFF pendant 30 fis environ. Lorsque le signal provenant de C-15 est émis au-dessous du signal de référence abaissé, Z-2-c se trouve alors de nouveau en mesure de réactiver la section d'excitation de 126. L'effet ON-OFF de cette limitation de courant intervient à une fréquence ultrasonique d'environ 25 kHz à nouveau, ce qui empêche toutes fréquences soniques compréhensibles de se produire. La limitation d'intensité peut intervenir à une valeur de 4 A environ, mesurée au niveau de R-27.

L-2 et C-11, filtre passe-bas, réagissent lentement aux variations d'intensité provenant de la section d'excitation de 126 et transforment ainsi le signal modulé par impulsions de largeur variable qui en résulte en un signal CC fourni à S-l. R-26, Q-13 et CR 19 constituent une rupture dynamique pour empêcher toute accélération excessive de S-1. En d'autres termes, lorsque CR 19 est court-circuitée directement, Q-13 est OFF et la combinaison L-2 et C-11 fait marcher S-l. Toutefois, si la tension en CC engendrée par le moteur S-l dépasse le CC fourni aux bornes de C-11, CR 19 court-circuitera inversement et Q-13 passe sur ON, ce qui court-circuite et freine S-1. La diode CR 18 verrouille la tension au niveau des collecteurs de Q-l 1 et Q-12 à la source de 35 V lorsque Q-12 est arrêté.

Les moyens de mesure de pression 148 font appel à une résistance de captage d'intensité R-25 qui mesure effectivement la charge d'intensité en S-l. Cette charge d'intensité est proportionnelle à la charge de couple en S-l qui est elle-même proportionnelle à la contre-pression exercée sur le mécanisme 10, qui peut comprendre un système d'introduction à force de fluide, ainsi que cela a été décrit précédemment sur les fig. 1 et 2. Un amplificateur émetteur ordinaire capteur de courant moteur est incorporé dans Q-6 et les résistances d'accompagnement R-28, R-30, R-32 et R-33. Q-7 et R-31 constituent un réseau court-circuiteur d'intensité pour Q-6. C-17 et R-29 filtrent le bruit de haute fréquence provenant de l'amplification d'intensité à ce stade.

T-l réduit le gain de l'amplificateur capteur de pression Q-6, car la constante de couple de S-l diminue au fur et à mesure que la température augmente.

R-30 sert à limiter le potentiel aux bornes de R-32 à 15 V ; en conséquence, R-32 sert au réglage de plage pour le compteur M-l, qui sera exposé ci-dessous.

Le conditionnement du signal provenant de R-32 est assuré par le filtre passe-bas R-34, R-70 et C-16. Cet élément R-C peut avoir une constante de temps d'environ 3 s. Z-4-D est un commutateur qui maintient la charge en C-16 en position OFF. La charge en C-16 représente la tension moyenne en R-32, c'est-à-dire que la sortie de l'amplificateur capteur de courant moteur Z-3-d est un amplificateur de gain unitaire sans inversion qui soustrait une suppression réglable due à R-36. La sortie de Z-3-d est égale à 0 V du fait du réglage de R-36; aucune contre-pression n'apparaît sur le piston 12 à ce point. Les compteurs M-l et R-37 donnent une lecture de pression.

Le commutateur Z-4-d sera mis hors service (OFF) pendant le remplissage, la mise sous pression et une certaine période consécutive au pompage pendant laquelle le piston revient à une vitesse normale. Cet aspect de l'invention représenté à la fig. 6 comme moyen de suppression sera expliqué en détail ci-après.

Le détecteur de haute/basse pression 160 comprend un dispositif de réglage de tension limite supérieure R-102 et un dispositif de réglage de tension limite inférieure R-l03. Z-3-C compare la limite supérieure à la limite inférieure par l'intermédiaire des résistances R-39, R-40, R-41 et R-42. CR 13 et CR 14 sont court-circuitées directement entre le dispositif de limite supérieure R-102 et le dispositif de limite inférieure R-103. La sortie de Z-3-C reste basse lorsque l'entrée de limite supérieure est plus grande que l'entrée de limite inférieure, et la tension de pression à la sortie Z-3-d se situe dans de telles limites. Lorsque la sortie de Z-3-d dépasse la limite supérieure, CR 13 inverse les courts-circuits, ce qui a pour effet de faire monter la sortie de Z-3-C et de déclencher le premier circuit de commutation 114. R-65 est mis en court-circuit, ce qui arrête le moteur 20. Lorsque la pression se réduit au niveau du système, R-38, R-40, R-41 et R-42, comprenant le dispositif d'hysté-rèse du dispositif de limitation de pression élevée 164, redémarre le moteur 20. Lorsque la sortie de Z-3-d descend en dessous de la limite de tension, la diode CR 14 amène la sortie de Z-3-c à moteur,

arrêtant le moteur S-l. R-103 est alors réglé pour redémarrer le moteur S-1. L'indicateur limite 16 est constitué par R-43 et la diode émettrice de lumière 1-102.

Le dispositif de remplissage 79 comporte un dispositif de détection 77 qui englobe un pavillon intercepteur de photons 78 et un module 80. OD-2 représente le pavillon 78 et le module 80. Z-3-A et R-47, un dispositif éliminateur de parasites, feraient fonction d'amplificateur de remplissage 128. SW-1 est un commutateur destiné à mettre le système de détection 77 hors circuit. Le signal engendré par OD-2, en liaison avec l'amplificateur de remplissage 128, met en circuit Z-4-B, le premier commutateur 114, par l'intermédiaire de CR 10 et de R-44 qui constituent la porte OU 130. Ainsi, R-66 détermine la vitesse de S-l pendant le remplissage, étant donné que R-65 a un potentiel égal de chaque côté. De même, la sortie de Z-3-A entre dans Q-l, par l'intermédiaire de la résistance de limitation d'intensité R-48, qui fixe C-13 à une valeur faible (c'est-à-dire 0). C-13 serait un élément de l'intégrateur de charge 136. La sortie de Z-3-A commande Z-4-C, qui est mis en circuit (ON) par le pavillon 78 interceptant le faisceau de photons dans le module 80. Z-4-C et Z-2-A servent de porte ET 150 et d'inverseur 172. CR 22 et R-73 constituent une porte ET 174. CR 23 et R-74 comprennent une porte OU 176 et un inverseur 178. R-54 est une résistance élévatrice passive destinée à maintenir une tension positive en Z-4-C lorsque Z-2-A et Z-4-C sont hors circuit (OFF). Ainsi, un signal de suppression en Z-4-D apparaît pendant le remplissage rapide, désactivant le système de mesure de pression 148, ainsi que nous l'avons vu précédemment. Lorsque Z-4-D reçoit un tel signal de suppression, C-16 maintient la valeur de l'amplificateur capteur d'intensité préalablement décrit en liaison avec Q-6 à R-32. Il en résultera une lecture constante de pression dans les moyens de lecture de pression 148 pendant la phase de remplissage et de pompage du cycle du piston 12.

Dès que le pavillon 78 signale la fin de la phase de remplissage, la mise sous pression commence. Un signal de pente sera émis et envoyé à Z-2—A qui correspond au comparateur 146. Un second signal émis par Z-3-D indique la contre-pression au niveau du mécanisme 10. L'intervention de la mise sous pression élimine R-66 de la détermination de la vitesse du moteur et y substitue la combinaison formée par R-64 et R-65. En d'autres termes, la variante préférentielle ajoute une phase à la fixation de la vitesse normale pendant la mise sous pression. De même, Z-4-D reçoit un autre signal de suppression par l'intermédiaire de CR 22 et réagit comme pendant la phase de remplissage. Lorsque la mise sous pression est achevée, C-18 continue à émettre le signal de suppression pendant une durée déterminée afin d'empêcher la mesure de la pression pendant la baisse de régime du moteur S-l vers sa vitesse normale et un débit normal.

Le signal de pente arrivant à Z-2-A est engendré par Q-2 et Q-3 et les résistances R-49, R-50 et R-52, qui constituent un miroir constant suivant la piste du courant depuis la pompe de charge de fréquence

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Z-l, en passant par R-53. Ensemble, ces éléments constituent un circuit de gain de pompage 142. R-50 correspond au circuit de gain 144 pour le réglage en amplitude du signal d'impulsion de la pompe de charge de fréquence 118deZ-l.

8

Pendant la limitation haute ou basse, CR 23 veille à ce que le commutateur Z-4-d soit un circuit (ON), empêchant ainsi le verrouillage du circuit limiteur de haute pression 160. Ainsi, le circuit limiteur de haute pression se remet à zéro automatiquement.

R

6 feuilles dessins

Claims (4)

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1. Pompe pour Chromatographie en phase liquide, caractérisée par un piston à mouvement de va-et-vient, par des moyens d'entraînement assurant le mouvement de va-et-vient du piston à vitesse généralement constante, sélectionnée et déterminée par un dispositif de réglage, par des soupapes destinées à permettre le remplissage et le vidage de la chambre, l'écoulement de fluide se faisant durant une période de temps déterminée, et par une commande pour changer la vitesse des moyens d'entraînement durant une partie déterminée du cycle de va-et-vient du piston, cette partie de cycle débutant à la fin de la course de vidage de la chambre par le piston et se terminant pendant la course de vidage suivante, la commande comportant des moyens de mesure de pression pour mesurer la pression dans la chambre et des moyens pour mesurer et signaler la fin de la course de vidage, les moyens d'entraînement revenant à la vitesse pratiquement constante dès réception d'un signal de pression déterminé de la part des moyens de mesure de pression.

2. Pompe selon la revendication 1, caractérisée en ce que les moyens de mesure de pression comprennent un transducteur de pression communiquant avec ladite chambre à piston.

2

REVENDICATIONS

3. Pompe selon l'une des revendications 1 ou 2 pour fournir le fluide en tenant compte d'une contre-pression, la commande comprenant aussi des moyens de détection pour signaler le début et la fin du vidage de la chambre, un amplificateur d'addition émettant un signal d'erreur, un intégrateur recevant ce signal d'erreur et un signal de terre, l'amplificateur d'addition recevant en tant qu'entrées ledit signal de pression et le signal de sortie de l'intégrateur, un tachymètre émettant un signal proportionnel à la vitesse des moyens d'entraînement, le dispositif de réglage de la vitesse constante donnant un signal de référence correspondant à une vitesse désirée des moyens d'entraînement, et un amplificateur d'asservissement additionnant le signal d'erreur provenant de l'amplificateur d'addition, le signal du tachymètre et le signal de référence et fournissant un signal d'erreur amplifié aux moyens d'entraînement.

4. Pompe selon la revendication 2 pour fournir du fluide en tenant compte d'une contre-pression et comprenant un piston déplaçable dans une chambre pour aspirer le fluide dans la chambre durant un intervalle de remplissage, pour donner une pression au fluide durant un intervalle de mise sous pression et pour refouler le fluide sous pression hors de la chambre durant un intervalle d'expulsion, des moyens pour conserver la valeur du signal de pression généré pendant l'intervalle d'expulsion, des moyens pour comparer une valeur actuelle du signal de pression pendant l'intervalle de mise sous pression de la chambre avec la valeur conservée, et des moyens pour changer la vitesse du mouvement du piston pendant au moins une partie de l'intervalle de mise sous pression de la chambre à une vitesse dépassant la vitesse déterminée d'une quantité qui est fonction de la différence entre les valeurs actuelle et conservée.