CH625260A5 - Rubber-based composition, process for preparation and use of this composition - Google Patents
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Description
La présente invention concerne une nouvelle composition à base de caoutchouc, un procédé pour sa préparation, et une utilisation de cette composition. The present invention relates to a new rubber-based composition, a process for its preparation, and a use of this composition.
Par compositions à base de caoutchoucs, on entendra, dans la suite de la présente description, des compositions contenant du caoutchouc butyle dépolymérisé et un autre caoutchouc. By compositions based on rubbers, one will hear, in the continuation of this description, compositions containing depolymerized butyl rubber and another rubber.
Le caoutchouc butyle est un copolymère de l'isobutylène et d'une dioléfine, telle que l'isoprène ou le butadiène. Le caoutchouc butyle peut être dépolymérisé notamment par les silicates d'aluminium comme par exemple le kaolin, à des températures voisines de 130°C. Cette dépolymérisation, qui fait baisser la masse moléculaire en poids du caoutchouc butyle de quelques centaines de milliers à quelques milliers, conduit à la formation de produits ayant un pouvoir collant important. Ces produits pourraient être employés, notamment, comme mastics, mais leur manque de rigidité limite leur usage. Butyl rubber is a copolymer of isobutylene and a diolefin, such as isoprene or butadiene. Butyl rubber can be depolymerized in particular by aluminum silicates such as, for example, kaolin, at temperatures in the region of 130 ° C. This depolymerization, which lowers the molecular weight by weight of butyl rubber from a few hundred thousand to a few thousand, leads to the formation of products having a high tackiness. These products could be used, in particular, as sealants, but their lack of rigidity limits their use.
La titulaire a trouvé le moyen d'éliminer cet inconvénient. The licensee has found a way to eliminate this drawback.
Le but de la présente invention est donc l'obtention de compositions à base de caoutchoucs ayant un bon pouvoir collant et une rigidité suffisante. The object of the present invention is therefore to obtain compositions based on rubbers having good tackiness and sufficient rigidity.
La présente invention a pour premier objet une composition à base de caoutchouc, caractérisée en ce qu'elle contient un mélange de caoutchouc butyle dépolymérisé et d'au-moins un autre caoutchouc. A primary object of the present invention is a rubber-based composition, characterized in that it contains a mixture of depolymerized butyl rubber and at least one other rubber.
Les compositions conformes à la présente invention contiennent, outre du caoutchouc butyle dépolymérisé, au moins un autre caoutchouc, qui peut être choisi dans le groupe constitué par les terpolymères d'éthylène, de propylène et de diène conjugué, appelés ci-après E.P.D.M., le polychloroprène, le caoutchouc naturel, le polyisoprène, le polybutadiène, les copolymères de butadiène et de styrène, le caoutchouc nitrile, le caoutchouc de polyuréthane le polynorboruène. The compositions in accordance with the present invention contain, in addition to depolymerized butyl rubber, at least one other rubber, which can be chosen from the group consisting of terpolymers of ethylene, propylene and conjugated diene, hereinafter called EPDM, polychloroprene, natural rubber, polyisoprene, polybutadiene, butadiene and styrene copolymers, nitrile rubber, polyurethane rubber, polynorboruene.
Les proportions relatives de caoutchouc butyle dépolymérisé et de l'autre caoutchouc, dépendent de l'utilisation envisagée, le pouvoir collant augmentent avec la teneur en caoutchouc butyle dépolymérisé. The relative proportions of depolymerized butyl rubber and of the other rubber, depend on the intended use, the tackiness increases with the content of depolymerized butyl rubber.
Les compositions peuvent contenir, pour 100 parties en poids du mélange de caoutchouc butyle dépolymérisé et d'un autre caoutchouc, de 10 à 90 parties en poids de caoutchouc butyle dépolymérisé et de 90 à 10 parties en poids de l'autre caoutchouc. The compositions may contain, per 100 parts by weight of the mixture of depolymerized butyl rubber and another rubber, from 10 to 90 parts by weight of depolymerized butyl rubber and from 90 to 10 parts by weight of the other rubber.
Le choix de l'autre caoutchouc employé avec la caoutchouc butyle dépolymérisé dépend de la nature de l'utilisation envisagée, en fonction des propriétés, outre la rigidité, que l'autre caoutchouc peut apporter à la composition. Ainsi, par exemple, l'E.P.D.M. apporte une résistance à l'ozone et le polychloroprène un pouvoir collant encore amélioré. The choice of the other rubber used with the depolymerized butyl rubber depends on the nature of the intended use, depending on the properties, in addition to the rigidity, that the other rubber can bring to the composition. So, for example, the E.P.D.M. provides resistance to ozone and polychloroprene further improved stickiness.
Les compositions conformes à l'invention sont de préférence obtenues en mélangeant du caoutchouc butyle et au moins un autre caoutchouc en présence d'un agent de dépolymérisation. Cet agent de dépolymérisation peut être inerte vis-à-vis de l'autre caoutchouc. C'est le cas notamment des silicates d'aluminium, comme le kaolin hydraté ou anhydre. The compositions according to the invention are preferably obtained by mixing butyl rubber and at least one other rubber in the presence of a depolymerization agent. This depolymerization agent can be inert with respect to the other rubber. This is particularly the case for aluminum silicates, such as hydrated or anhydrous kaolin.
Dans le cas du kaolin, la préparation des compositions peut être effectuée à une température comprise entre 130 et 250°C. In the case of kaolin, the preparation of the compositions can be carried out at a temperature between 130 and 250 ° C.
Outre un rôle de dépolymérisation vis-à-vis du caoutchouc butyle, l'agent peut avoir également un rôle de réticulation vis-à-vis de l'autre caoutchouc. C'est le cas notamment des peroxydes, comme les peroxydes de benzoyle ou de dicumyle, vis-à-vis de l'E.P.D.M. Besides a role of depolymerization with respect to butyl rubber, the agent can also have a role of crosslinking with respect to the other rubber. This is particularly the case for peroxides, such as benzoyl or dicumyl peroxides, vis-à-vis the E.P.D.M.
Dans le cas des peroxydes, la préparation des compositions peut être effectuée en deux temps. Le premier temps est effectué à une température inférieure à la température de décomposition des peroxydes, en général 140°C. Ainsi, la dépolymérisation du caoutchouc butyle n'est pas réalisée et la composition obtenue n'a pas encore de pouvoir collant, ce qui facilite sa mise en place. Après cette mise en place, la composition est chauffée au-dessus de la température de décomposition des peroxydes, est ainsi ramollie et adhère fortement à l'endroit désiré. Les moyens de chauffage utilisés peuvent être variés: microondes, infra-rouge, vapeur d'eau, air chaud. In the case of peroxides, the preparation of the compositions can be carried out in two stages. The first step is carried out at a temperature below the decomposition temperature of the peroxides, generally 140 ° C. Thus, the depolymerization of butyl rubber is not carried out and the composition obtained does not yet have tackiness, which facilitates its implementation. After this implementation, the composition is heated above the decomposition temperature of the peroxides, is thus softened and strongly adheres to the desired location. The heating means used can be varied: microwave, infrared, steam, hot air.
Les compositions peuvent contenir également, outre les agents de dépolymérisation du caoutchouc butyle, des ingrédients utilisés couramment dans l'industrie du caoutchouc, comme par exemple des charges, telles que la silice, ou des activateurs de vulcanisation, comme les oxydes de zinc et de magnésium ainsi que des plastifiants, comme les huiles. The compositions may also contain, in addition to the depolymerization agents for butyl rubber, ingredients commonly used in the rubber industry, such as, for example, fillers, such as silica, or vulcanization activators, such as oxides of zinc and magnesium as well as plasticizers, such as oils.
Les compositions conformes à la présente invention peu-vient avoir de nombreuses utilisations, suivant la nature du caoutchouc et de l'agent de dépolymérisation utilisés. On peut notamment les employer comme mastics applicables à différentes températures, directement à l'aide d'un pistolet, par exemple, sous forme de rubans ou profilés ou sous forme de bandes complexes, le mastic étant appliqué sur un support. The compositions according to the present invention can have many uses, depending on the nature of the rubber and of the depolymerization agent used. They can in particular be used as sealants applicable at different temperatures, directly using a gun, for example, in the form of ribbons or profiles or in the form of complex strips, the sealant being applied to a support.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention de façon non limitative. The examples which follow illustrate the invention in a nonlimiting manner.
Exemple 1 Example 1
Cet exemple concerne la préparation de compositions This example concerns the preparation of compositions
2 2
s s
10 10
15 15
20 20
25 25
30 30
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
3 3
625 260 625,260
conformes à l'invention et leur application à la confection de bandes complexes protectrices. in accordance with the invention and their application to the production of complex protective bands.
On prépare quatre compositions A, B, C et D de la façon suivante: Four compositions A, B, C and D are prepared as follows:
- dans un mélangeur interne du type Banbury, on place du s caoutchouc butyle n° 1, de l'E.P.D.M. n° 1 et du kaolin calciné. - in an internal mixer of the Banbury type, place butyl rubber n ° 1, from E.P.D.M. # 1 and calcined kaolin.
Les caractéristiques de ces différents composés sont les suivantes: The characteristics of these various compounds are as follows:
- le caoutchouc butyle n° 1, commercialisé par la Compagnie Française de Raffinage sous le nom de TOTAL BUTYL NO 5 io est un copolymère d'isobutylène et d'isoprène comprenant de - butyl rubber n ° 1, marketed by Compagnie Française de Raffinage under the name TOTAL BUTYL NO 5 io is a copolymer of isobutylene and isoprene comprising
0,6 à 1 % en poids d'isoprène, de masse moléculaire moyenne en poids Mw = 350 000. 0.6 to 1% by weight of isoprene, of average molecular mass by weight Mw = 350,000.
- l'E.P.D.M. n° 1, commercialisé par la Compagnie Française de Raffinage sous le nom de EP TOTAL 435 est un terpoly- îs mère d'éthylène, de propylène et d'éthylidène norbornène. - the E.P.D.M. No. 1, marketed by Compagnie Française de Raffinage under the name EP TOTAL 435 is a terpoly- is mother of ethylene, propylene and ethylidene norbornene.
- le kaolin est un kaolin de qualité B, selon la norme française NET 45 008. - Kaolin is a grade B kaolin, according to French standard NET 45 008.
Le tableau I suivant donne les porportions, en parties en poids, des différents constituants utilisés pour la préparation des 20 compositions A, B, C et D: The following table I gives the proportions, in parts by weight, of the various constituents used for the preparation of compositions A, B, C and D:
Tableau I Table I
Composition Composition
Butyle N° 1 Butyle # 1
E.P.D.M. N° 1 E.P.D.M. # 1
Kaolin Kaolin
A AT
25 25
75 75
120 120
B B
50 50
50 50
120 120
C VS
75 75
25 25
120 120
D D
85 85
15 15
120 120
25 25
On malaxe les différents constituants en laissant la température s'élever jusqu'à 130°C. Quand la température a atteint cette valeur, on poursuit le malaxage pendant 3 minutes. The various constituents are kneaded while allowing the temperature to rise to 130 ° C. When the temperature has reached this value, mixing continues for 3 minutes.
Les compositions obtenues sont appliquées par calandrage sur un film de polyéthylène. The compositions obtained are applied by calendering on a polyethylene film.
Les complexes ainsi obtenus restent souples, poisseux et thermiquement isolants dans un large intervalle de température (-40°C +100°C). The complexes thus obtained remain flexible, sticky and thermally insulating over a wide temperature range (-40 ° C + 100 ° C).
Ces complexes peuvent notamment servir à la protection des pipe-lines. These complexes can in particular be used to protect pipelines.
Exemple 2 Example 2
Cet exemple concerne la préparation de compositions conformes à l'invention et leur application à la confection de mastics pouvant être utilisés à la température ordinaire. This example relates to the preparation of compositions in accordance with the invention and their application to the preparation of sealants which can be used at ordinary temperature.
On prépare un mélange maître de la façon suivante: dans un mélangeur interne du type Banbury, on place 50 parties en poids de l'E.P.D.M. n° 1 de l'Exemple 1, 50 parties en poids du butyle n° 1 de l'Exemple 1, et 120 parties en poids d'un kaolin non calciné. A masterbatch is prepared as follows: in an internal mixer of the Banbury type, 50 parts by weight of the E.P.D.M. No. 1 of Example 1, 50 parts by weight of butyl No. 1 of Example 1, and 120 parts by weight of an uncalcined kaolin.
On malaxe les différents constituants en laissant la température s'élever jusqu'à environ 130°C. Quand la température atteint cette valeur, on poursuit le malaxage pendant environ 3 minutes. The various constituents are kneaded while allowing the temperature to rise to about 130 ° C. When the temperature reaches this value, mixing continues for approximately 3 minutes.
On prépare ensuite, à partir du mélange maître, auquel on ajoute différents ingrédients dans un mélangeur ouvert, six compositions E, F, G, H, I et J. Le tableau II suivant donne les proportions, en parties en poids, des différents constituants utilisés pour la préparation des compositions E, F, G, H, I et J, ainsi que les propriétés des compositions obtenues. Six compositions E, F, G, H, I and J are then prepared from the master mixture, to which various ingredients are added in an open mixer. Table II below gives the proportions, in parts by weight, of the various constituents used for the preparation of compositions E, F, G, H, I and J, as well as the properties of the compositions obtained.
Tableau II Table II
Composition Composition
E E
F F
G G
H H
1 1
J J
Butyle n° 1 Butyle # 1
50 50
50 50
50 50
50 50
50 50
50 50
<u <u
E.P.D.M. E.P.D.M.
K K
cd n° 1 cd n ° 1
50 50
50 50
50 50
50 50
50 50
50 50
Cii C Cii C
0 0
Kaolin Kaolin
120 120
120 120
120 120
120 120
120 120
120 120
Ö 0 Ö 0
Huile 200 Oil 200
■+-» ■ + - »
3 CD 3 CD
."S T3 . "S T3
•4-» *5 V3 O • 4- ”* 5 V3 O
e a< e a <
Neutral Neutral
150 150
200 200
100 100
0 0
200 200
0 0
Gatsch Gatsch
0 0
0 0
0 0
200 200
0 0
200 200
U 0 U 0
Talc Talc
300 300
0 0
0 0
0 0
500 500
500 500
Craie Chalk
0 0
500 500
500 500
500 500
0 0
0 0
Densité Density
1,40 1.40
1,45 1.45
1,66 1.66
1,46 1.46
1,46 1.46
1,56 1.56
Plasticité Williams Williams plasticity
(l)à23°C, en mm (l) at 23 ° C, in mm
3,95 3.95
2,89 2.89
8,07 8.07
7,89 7.89
3,45 3.45
9,09 9.09
Reprise élastique (2)à23°C, en mm Elastic recovery (2) at 23 ° C, in mm
0,22 0.22
0,06 0.06
15 15
1,01 1.01
14 14
80 80
Tenue sur cylindre (3) Hold on cylinder (3)
bon collant bon bon bon bon good tights good good good good
Essai au pistolet (4) Pistol test (4)
m/mn 0,20 1,24 m / min 0.20 1.24
1. La plasticité Williams est la mesure de l'écrasement à 23°C, par un poids de 1 kg, pendant 3 minutes, d'une éprou-vette constituée par une boule de 2 cm de la composition considérée. La valeur donnée indique la hauteur de l'éprou-vette après l'écrasement. Ainsi, la composition H est très résistante et peut être extradée. 1. The plasticity Williams is the measure of crushing at 23 ° C, by a weight of 1 kg, for 3 minutes, of a test-tube made up of a ball of 2 cm of the composition considered. The value given indicates the height of the test piece after overwriting. Thus, composition H is very resistant and can be extradited.
2. La reprise élastique est la mesure de la hauteur reprise par l'échantillon, 1 minute après la suppression de l'écrasement. 2. The elastic recovery is the measurement of the height taken up by the sample, 1 minute after the suppression of the crushing.
3. La tenue sur cylindre indique l'aptitude de la composition à être décollée des cylindres. 3. The holding on cylinder indicates the ability of the composition to be detached from the cylinders.
4. L'essai au pistolet indique l'aptitude de la composition à 4. The pistol test indicates the suitability of the composition for
0,00 0.00
0,24 0.24
0,54 0.54
0,60 0.60
être appliquée au pistolet. La composition est introduite dans un pistolet, une pression de 8 kg/cm est appliquée et force la composition à passer à travers une buse de 1 cm de section. be applied with a spray gun. The composition is introduced into a gun, a pressure of 8 kg / cm is applied and forces the composition to pass through a nozzle of 1 cm section.
6» La mesure indique le débit en mètre par minute. On remarque que la composition F peut être facilement appliquée au pistolet. 6 »The measurement indicates the flow rate in meters per minute. It is noted that composition F can be easily applied with a spray gun.
Exemple 3 Example 3
65 Cet exemple concerne la préparation de compositions conformes à l'invention et leur application à la confection de mastics réticulables. 65 This example relates to the preparation of compositions in accordance with the invention and their application to the preparation of crosslinkable sealants.
On prépare trois compositions K, L, M, N et O, de la façon We prepare three compositions K, L, M, N and O, in the way
625 260 625,260
suivante: dans un mélangeur interne du type Banbury, on place du caoutchouc butyle, un autre caoutchouc et un agent de réticulation et de dépolymérisation constitué par un peroxyde. Après malaxage à une température maximum d'environ 130°C, on malaxe les mélanges obtenus dans un mélangeur ouvert où on ajoute différents ingrédients. Les compositions obtenues peuvent être extradées sous forme de profilés. next: in an internal mixer of the Banbury type, butyl rubber, another rubber and a crosslinking and depolymerization agent consisting of a peroxide are placed. After kneading at a maximum temperature of approximately 130 ° C., the mixtures obtained are kneaded in an open mixer where various ingredients are added. The compositions obtained can be extradited in the form of profiles.
Le tableau III suivant donne les proportions, en parties en poids, ainsi que la nature des différents constituants utilisés s pour la préparation des compositions K, L, M. N et O. Table III below gives the proportions, in parts by weight, as well as the nature of the various constituents used for the preparation of compositions K, L, M. N and O.
Tableau III Table III
Famille du constituant Constituent family
Nature exacte Exact nature
M M
N NOT
Caoutchouc Butyle n° 2 (a) Butyl rubber n ° 2 (a)
Butyle Butyle n° 1 de l'exemple 1 Butyle Butyle n ° 1 of example 1
Autres E.P.D.M. n° 1 de l'exemple 1 Other E.P.D.M. # 1 in Example 1
caoutchoucs Polychloroprène n° 1 (b) Polychloroprene rubbers n ° 1 (b)
Polychloroprène n° 2 (c) Polychloroprene n ° 2 (c)
Polyuréthane (f) Polyurethane (f)
Polynocbornène (g) Polynocbornene (g)
Peroxyde Peroxyde de dicumyle (d) Peroxide Dicumyl peroxide (d)
1,1 bis (tertiobutyl peroxy) 3,3-5 triméthylcyclohexane 1.1 bis (tert-butyl peroxy) 3.3-5 trimethylcyclohexane
Charges Noir de carbone FEF N 550 Charges Carbon black FEF N 550
Silice (e) Silica
Agent de vulcanisation Soufre Vulcanizing agent Sulfur
Activateurs de Oxyde de zinc vulcanisation Oxyde de magnésium Acide stéarique Zinc Oxide Activators Vulcanization Magnesium Oxide Stearic Acid
80 20 80 20
Plastifiant Plasticizer
Polybutène de Mw = 900 Polybutene of Mw = 900
50 50
0,2 0.2
5 5
1 1
10 10
75 75
25 25
10 2 1 10 2 1
90 90
10 10
8 10 8 10
10 10
50 25 50 25
10 10
4 4
80 80
20 20
80 80
20 8 20 8
50 20 50 20
0,2 0.2
5 10 1 1 5 10 1 1
a) Butyle n° 2 = copolymère d'isobutylène et d'isoprène à taux d'isoprène supérieur à 2%, de masse moléculaire en poids Mw = 350 000, commercialisé par la Compagnie Française de Raffinage sous le nom de TOTAL BUTYL N 34; a) Butyl n ° 2 = copolymer of isobutylene and isoprene with an isoprene content greater than 2%, of molecular weight by weight Mw = 350,000, marketed by the Compagnie Française de Raffinage under the name TOTAL BUTYL N 34 ;
b) Polychloroprène n° 1, commercialisé par la société DU PONT sous l'appellation NEOPRENE HC; b) Polychloroprene No. 1, sold by the company DU PONT under the name NEOPRENE HC;
c) Polychloroprène n° 2, commercialisé par la société DU PONT sous l'appellation NEOPRENE WB; c) Polychloroprene No. 2, marketed by the company DU PONT under the name NEOPRENE WB;
d) Peroxyde de dicumyle en mélange avec une charge à raison de 40% en poids de peroxyde pour 60% de charge minérale; d) Dicumyl peroxide mixed with a filler at the rate of 40% by weight of peroxide for 60% of mineral filler;
e) Silice à 87% en poids de SÌO2; 12% de perte au feu; e) Silica at 87% by weight of SÌO2; 12% loss on ignition;
f) Polyméthane commercialisé par la société DU PONT sous le nom d'ADIPRENE C; f) Polymethane marketed by the company DU PONT under the name of ADIPRENE C;
g) Polynorboruène commercialisé par la société CDF CHIMIE sous le nom de NORSOREX. g) Polynorboruene marketed by the company CDF CHIMIE under the name of NORSOREX.
Les compositions K, L, M, N et O, peuvent être utilisées comme mastic pour assurer l'étanchéité entre deux vitres, par exemple, comme le montrent les essais suivants, effectués avec ces compositions. The compositions K, L, M, N and O, can be used as a sealant to seal between two panes, for example, as shown in the following tests, carried out with these compositions.
On place les compositions entre deux lames de verre. On les réticule en les plaçant dans un four à micro-ondes (2450 MHz) 40 pendant 1 à 2 minutes. On pourrait d'ailleurs les réchauffer par n'importe quel autre moyen. On opère ensuite des tests de traction après des durées variables. The compositions are placed between two glass slides. They are cross-linked by placing them in a microwave oven (2450 MHz) 40 for 1 to 2 minutes. We could also warm them up by any other means. Then tensile tests are carried out after varying durations.
On constate que le collage s'améliore avec le temps, et que la rupture a lieu à l'intérieur du ruban de mastic et non à 45 l'interface mastic-verre. It can be seen that the bonding improves over time, and that the rupture takes place inside the sealant strip and not at the sealant-glass interface.
Cet exemple montre que les compositions selon l'invention sont de bons mastics pour vitrages. This example shows that the compositions according to the invention are good sealants for glazing.
Pour une telle application des compositions selon l'invention, les mastics comprendront de préférence, pour 100 parties 50 en poids du mélange de caoutchouc butyle dépolymérisé et d'un autre caoutchouc, de 50 à 90 parties en poids de caoutchouc butyle et dépolymérisé et de 10 à 50 parties en poids de l'autre caoutchouc. For such an application of the compositions according to the invention, the sealants will preferably comprise, for 100 parts 50 by weight of the mixture of depolymerized butyl rubber and another rubber, from 50 to 90 parts by weight of butyl and depolymerized rubber and 10 to 50 parts by weight of the other rubber.
B B
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