La présente invention a pour objet à titre de produit industriel nouveau, un matériau ou conglomérat présentant des propriétés de résistance à l'inflammation élevée, et se rapporte également au mode d'obtention de ce matériau.
Un tel matériau est d'un grand intérêt car il répond aux normes de sécurité exigées dans la construction et notamment pour les immeubles de grande hauteur. Il est susceptible d'être employé tel quel sous la forme de plaques ou encore combiné à d'autres substances, de préférence sous la forme de stratifiés dont une couche est formée dudit matériau.
Les titulaires ont pu mettre au point un matériau présentant des propriétés de résistance à l'inflammation élevée, ce matériau pouvant être obtenu selon différentes méthodes et à l'aide d'installations très diverses, à condition toutefois que l'alImentation et la circulation de produits de viscosités très différentes y soient possibles.
La présente invention a pour objet un procédé et une installation perfectionnés de dosage et de mélange de produits et se rapporte plus particulièrement au dosage et au mélange de produits ayant entre eux de très gros écarts de viscosité et de densité.
On sait qu'il existe présentement des pompes capables de faire circuler des produits de viscosités très différentes, mais pour les produits à très fortes viscosités et densités, dont la pression manométrique de circulation est très variable, ainsi que leur débit, un dosage correct des produits à mélanger devient impossible.
Or, si l'on souhaite conserver aux produits que l'on prépare une permanence de leurs propriétés, comme il est en général désiré pour des produits de synthèse organiques ou minérales, les pompes connues ne permettent pas d'obtenir satisfaction.
La présente invention se propose de pallier les inconvénients des procédés et installations connues.
La présente invention a pour objet un matériau caractérisé en ce qu'il comporte de 25 à 80% d'un liant consistant en une résine phénol-formol et, exprimés en poids par rapport au poids de résine, de 30 à 120% de charges, dont 10 à 42% sont formés de silicate de magnésium pulvérulent.
Suivant un mode de réalisation de l'invention, lesdites charges contiennent, exprimées par rapport au poids de résine, de 10 à 35% de silicate de magnésium pulvérulent et jusqu'à 50% d'un mélange de mica et d'amiante pulvérulente.
De préférence le mica consiste en mica pulvérulent et/ou mica granulaire dit perlite.
Suivant un autre mode de réalisation de l'invention, lesdites charges contiennent de 2 à 8% de plomb micronisé.
Suivant une autre forme d'exécution de l'invention, lesdites charges contiennent outre les substances précitées une ou plusieurs substances, sous la forme pulvérulente, telles du carbonate de calcium, du TiO2, de la silice, de l'ardoise, de la farine de bois, de la farine de liège et une ou plusieurs substances, de préférence sous une forme aciculaire telles des fibres de verres, des fibres synthétiques à base de polyamides ou des résines organiques, etc.
De préférence, par substance sous la forme pulvérulente, on entend des substances dont la granulométrie est telle que le refus au tamis comportant 300 ouvertures au cm2 soit nul.
La présente invention a en outre pour objet un procédé de préparation d'un matériau ou conglomérat tel que défini ci-dessus, dans lequel on mélange une ou plusieurs des charges précitées dans une résine de type phénolformol, à une température comprise entre 200 et 800 C, on ajoute simultanément dans ladite résine, maintenue sous agitation vigoureuse, 12 à 15% en poids, exprimés par rapport au poids de résine, d'un agent de polycondensation acide et 0,5 à 3,5% d'agent d'expansion et on effectue extrusion quasi immédiate du mélange obtenu, la température étant maintenue à une valeur inférieure à 1800 C.
Dans le cas d'une proportion d'acide faible (inférieure à 12%), on obtient une densité plus faible et donc une plus grande expansion; dans le cas d'une proportion d'acide forte (supérieure à 15%) la densité est plus grande et l'expansion plus difficile.
Par extrusion quasi immédiate, on entend une extrusion se produisant moins de 120 secondes et de préférence moins de 90 secondes après l'addition des agents de polycondensation et d'expansion.
De préférence la résine de type phénol-formol employée présente à 400C et à la pression atmosphérique une viscosité de l'ordre de 400 à 750 cps et de préférence de 500 à 650 cps.
Suivant une forme d'exécution du procédé de l'invention, ragent de polycondensation acide est de préférence un acide appartenant au groupe comprenant le CIH, le SO4H2, le PO4H3, et l'acide benzène sulfonique, cet acide étant de préférence en solution dans un solvant de la résine.
De préférence, ragent d'expansion consiste en CO3HNa, ou en phosphore.
Suivant une variante, l'agitation est due à des moyens dont la vitesse de rotation varie entre 1500 tpm et 750 tpm; la vitesse d'extrusion est de l'ordre de 1 à 3 fois et de préférence, 1,5 à 2 fois le volume de l'appareil de mélange par minute.
En plus la présente invention a pour objet une installation pour la mise en oeuvre du procédé, comportant des moyens pour l'alimentation en un mélange résine-charge fonctionnant en convertisseur hydropneumatique, un organe de distribution amenant ledit mélange dans un doseur consistant en un cylindre comportant un piston mobile puis le dirigeant vers une cuve de malaxage et une autre pompe qui amène simultanément une masse catalytique vers un doseur du type précité puis vers un distributeur approprié qui la dirige vers la cuve de malaxage.
Suivant une forme d'exécution de l'invention, le doseur est constitué par un cylindre avec piston flottant et piston butée réglable par exemple par vis micrométrique.
Suivant une autre forme d'exécution de l'invention, lesdits moyens de circulation consistent en une pompe cylindrique dont de préférence la pression de poussée est réglable à volonté par action sur la basse pression pneumatique.
Suivant une autre forme d'exécution de l'invention, la température des produits est de préférence maintenue constante et est régulée au moyen de sondes pyrométriques disposées sur doseur et corps de tête d'injection-forçage, et reliées à des lecteurs.
Suivant encore une autre forme d'exécution de l'invention, lesdits lecteurs sont des lecteurs régulateurs de température par impulsion.
Suivant un mode de réalisation de l'installation, la température des constituants véhiculés peut être modifiée en cours d'acheminement au moyen de colliers chauffants régulés ou refroidis au moyen de tubulures disposées sur les doseurs ou corps de tête dans lesquels un fluide refroidissant circule.
L'organe de distribution permet d'acheminer la matière vers les doseurs et, à la sortie du doseur, de l'acheminer vers la cuve de malaxage, deux organes de distribution étant en batterie pour simultanément permettre l'alimentation du doseur et l'alimentation de la cuve de malaxage.
L'installation précitée convient tout particulièrement pour l'obtention à titre de produit industriel nouveau d'un conglomérat, tel que défini ci-dessus, lié par une résine polycondensable par exemple de type phénol-formol, de une ou plusieurs substances ou charges telles le TiO2, le mica, l'amiante, les fibres synthétiques ou minérales, les résines organiques, les polyamides, ou les fibres de verre.
D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description suivante, et en référence à la figure.
L'installation représentée comporte deux pompes hydropneumatiques 1 et 1' à haute pression sur lesquelles l'arrivée de l'air à une pression de 1 bar est commandée par électrovanne. Le corps à haute pression plonge dans le réservoir (non représenté) du composant dont il assure l'alimentation. La sortie haute pression est reliée par des conduits 2 et 2', contrôlés par des manomètres à détection (non représentés) aux organes de distribution commu tables 31-32 et 3'1-3'2 qui permettent l'arrivée du constituant vers le doseur 4 par l'intermédiaire des conduits 5 et 5' d'une part, puis son alimentation vers la cuve de malaxage 6 par l'intermédiaire des conduits 7 et 7' puis 81, 82, ou 8'2.
De même une pompe 9, un conduit 10, un organe de distribution 11 et un conduit 12 permettent l'alimentation du doseur 13 en catalyseur, ce catalyseur étant amené à la cuve de malaxage 6 par le conduit 14, l'organe de distribution 11 puis le conduit 15.
Dans la cuve 6 sont prévus des moyens d'agitation tels turbine 16, mus par des moyens non représentés (moteur).
La sortie des produits malaxés par la tête d'injection 17 est décidée par l'ouverture du robinet (non représenté) prévu à cette fin sur la tête d'injection, qui agit en liaison avec l'ordre de commutation des organes de distribution 31, ou 32 d'une part et 3'1 ou 3'2 d'autre part. En effet, tandis qu'un desdits organes (31 et 3'1 par exemple) assure l'entrée du composant dans le doseur 4, l'autre (32 et 3'2 par exemple) assure la sortie vers la cuve 6.
La commutation desdits organes est commandée par le détecteur de pression manométrique (non représenté) précité qui détecte la pression du doseur. La détection quand le doseur est rempli décide de la commutation desdits organes à l'entrée et à la sortie du doseur, de telle sorte qu'une nouvelle dose soit fournie au doseur et que la dose précédente soit chassée vers la cuve de malaxage. Il y a bien entendu autant de pompes et de doseurs que de composants à introduire dans la cuve et les pompes 1 et 1' du schéma ne correspondent qu'à un cas où le débit est tel qu'une seule pompe ne peut suffire.
Bien entendu, la température des constituants véhiculés peut être modifiée en cours d'acheminement au moyen de colliers chauffants régulés avec très grande précision ou refroidis au moyen de tubulures disposées sur les doseurs ou corps de tête, dans lequel un fluide refroidissant peut circuler.
De préférence, la température des doseurs est régulée par une circulation externe de fluide.
La température des produits est en effet de préférence maintenue constante et est régulée au moyen de sondes pyrométriques disposées sur doseur et corps de tête d'injection forçage et sont reliés à des lecteurs régulateurs de température par impulsion.
La tête de malaxage complète et assure la dispersion convenable de tous les constituants. L'expansion des cellules débute dès la projection du catalyseur dans la masse du mélange et se produit au fur et à mesure de sa dispersion par une réaction isothermique augmentée par apport calorifique du système de chauffage, cet apport étant assuré et contrôlé par régulation pyrométrique de la tête de malaxage.
Les exemples ci-dessous correspondent à des modes de mise en oeuvre de l'invention.
Les proportions pondérales, sauf indications contraires, sont exprimées en parties en poids ou pourcentages pondéraux par rapport aux parties en poids ou poids de résine phénol-formol employée.
Les matériaux que l'on obtient présentent des qualités différentes selon les proportions et la nature des charges employées.
Ainsi, le facteur K (conductibilité thermique) est bas et on obtient une bonne insonorisation, si dans le matériau obtenu, amiante, mica, silice et ardoise ont été exclus.
Le plomb micronisé améliore l'isolement phonique.
Exemple 1:
Dans un laminoir ou malaxeur pourvu des moyens de refroidissement et de moyens d'aspiration en vue de contribuer à supprimer la plus grande partie des gaz occlus, on mélange jusqu'à l'obtention d'une bonne homogénéité et en restant à une tempéra- ture de 450 C, les substances suivantes:
Parties en poids
Résine phénol-formol ..... 100
Silicate de magnésium
pulvérulent (talc courant) . 15
Farine de bois pulvérulente. 22
Pb micronisé ....... .. . . . . . .. . . ........ ... .
.. 5 Mica éfolié rendu granulaire (Perlite) .... 2,2
Ensuite, à 450C on ajoute 13,5 parties en poids de S04H2 à 220 Bé en solution dans un volume double d'un solvant de la résine consistant en méthanol, et ajoute simultanément 2 parties en poids de CO3HNa.
L'emploi du solvant produit une dilution locale de la résine dans ce solvant ce qui facilite l'introduction de SO4H2 dans la résine cosoluble, le CH30H étant ensuite vaporisé du fait de l'exothermicité de la réaction. Cette addition se produit dans un appareil de mélange comportant des moyens d'agitation dont la vitesse varie entre 1500 tpm au départ et 750 tpm.
Le volume du mélangeur est de 25 litres.
On contrôle le dégagement thermique dans le mélangeur et s'assure par circulation externe d'eau que la température ne dépasse pas 180 C.
On procède ensuite à l'extrusion de la masse obtenue, la durée s'écoulant entre le moment de l'addition du 504 H2 et du
CO3HNa et l'extrusion proprement dite ne devant pas dépasser 90 secondes. La vitesse d'extrusion est de l'ordre de 40 kg/mn.
On obtient une prise en masse du matériau dans les trois minutes succédant à l'extrusion.
On détermine les propriétés physiques du matériau obtenu, ces déterminations étant faites 24 heures après l'extrusion.
On obtient les valeurs suivantes:
Résistance à la compression: 6 kg/cm2.
Résistance à la flexion (méthode Young): 300 kg/cm2.
Très bonne isolation phonique.
K < I pour 20 mm d'épaisseur à 20"C.
Inflammabilité très difficile.
Le matériau ainsi obtenu présente une valeur de K basse et produit une bonne insonorisation ou isolement phonique.
Exemple 2:
On procède selon la méthode décrite dans l'exemple 1, à partir des substances suivantes:
Parties en poids Résine phénol-formol . ....... . . . . . . . . . 100
Silicate de magnésium pulvérulent . . ... 25 Mica éfolié rendu granulaire (Perlite) . . 9
Carbonate de magnésium pulvérulent . . 20
TiO pulvérulente . ....... ...... 4 Pb micronisé . . . . ... 3 amiante pulvérulent ....... ....... 20 ardoise pulvérulente .... 5 mica pulvérulent . . 20 silice pulvérulente . . 5
On procède à l'extrusion tout comme dans la méthode de l'exemple 1, après addition de 13,5 parties de SO4H2 et 1,5 partie de CO3HNa.
Le matériau obtenu présente les propriétés physiques suivantes:
Isolement phonique: moyen.
Résistance au feu: très grande.
K > 1 pour 30 mm d'épaisseur à 200 C.
Résistance à la compression: 15 kg/cm2.
Résistance à la flexion: 450 kg/cm2.
Exemple 3:
On procède selon la méthode de l'exemple 1, en partant de:
Parties en poids
Résine phénol-formol ................... 100 Silicate de magnésium pulvérulent ...... . . . . . ...... 15
Perlite ...... ....... .... ........... 3 amiante pulvérulent ................... ...... 10 mica pulvérulent . ...... .... ... .. . . ......... .. 2,5
TiO2 pulvérulente . ..... .. . . ...... . ... . ..... .. 3 et en ajoutant avant extrusion 3,5 parties de SO4 H2 et 2 parties de CO3 HNa.
On obtient les propriétés physiques suivantes:
Résistance à la compression: 8 kg/cm2.
Résistance à la flexion: 400 kg/cm2.
K < 1 à à 40 mm d'épaisseur à 200 C.
Ce matériau convient pour la fabrication de cloisons.
Exemple 4:
On opère selon la méthode de l'exemple 1 uniquement sur la résine phénol-formol, en ajoutant avant extrusion les mêmes proportions de CO3HNa et S04H2.
Le matériau obtenu n'est pas tellement inflammable, mais il se désagrège lorsque soumis à une température de l'ordre de celles auxquelles les matériaux des exemples 1 à 3 ont été soumis, sans être dégradés, c'est-à-dire à une température de l'ordre de 30000 C.
Exemple 5:
L'installation telle que représentée convient tout particulièrement pour l'obtention à titre de produit industriel nouveau d'un conglomérat, lié par une résine polycondensable par exemple par une résine phénol-formol, formé de une ou plusieurs substances ou charges telles TiO2, mica, amiante, fibres synthétiques ou minérales telles résines organiques, polyamide, fibres de verre, etc.
Chacune des pompes à haute pression 1 et 1' amène vers le doseur 4 par l'intermédiaire des organes de distribution commutables 31, 32, 3'1 et 3'2 et par l'intermédiaire des conduits 5 et 5', les substances destinées à former le conglomérat.
Les doses obtenues sont alors conduites dans la cuve de malaxage et de dispersion 6 par l'intermédiaire des conduits 7 et 7', puis après passage dans les organes de distribution commutables, par les conduits 81, 82, 8'1 et 8'2.
Simultanément par la pompe 9, le conduit 10, l'organe de distribution 11 et le conduit 12, on amène le catalyseur, consistant en
PO4H3N/3 que l'on emploie à raison de 8% par rapport au poids de résine.
On introduit simultanément dans la cuve de malaxage les différentes substances destinées à former le conglomérat ainsi que les substances génératrices d'azote entraînant l'expansion limitée de la matière extrudée telles que par exemple CO3HNa ou porophore et procède à l'extrusion, effectuée en général à une température de l'ordre de 450 C.
On peut obtenir le conglomérat conforme à la présente invention selon la méthode suivante.
On amène dans la cuve de malaxage 6 un mélange formé de environ 50 parties de résine phénol-formol, 10 parties de TiO2, 20 parties de mica dont une partie sous la forme de perlite et l'autre partie sous la forme pulvérulente, 15 parties d'amiante sous la forme de petites fibres et de poudre et 5 parties de silicate de magnésium ou CO3Ca.
A cette masse on ajoute 3,5 parties d'acide phosphorique N/3 et environ 2 parties de porophore (ou CO3HNa). La température du doseur 4 est maintenue à 450 C.
Le débit à l'entrée du mélangeur est de 50 à 100 kg/mn et à la sortie de la tête d'extrusion de 200 à 500 I/h, expansés à 485 bars.
La température de la cuve de malaxage 6 est maintenue à 450 C.
On obtient un conglomérat dont la densité est comprise entre 180 et 200 g/l et qui présente une excellente résistance mécanique et notamment une excellente résistance à l'abrasion.
La résistance à l'inflammation est telle que, exposé à une flamme de 30000 C, il ne s'enflamme pas. La conductibilité thermique est importante et sa détermination sur un échantillon de 25 cm d'épaisseur conduit à un facteur K25 < 0,80.
Les caractères d'imputrescibilité et d'imperméabilité semblent totaux.
A subject of the present invention is, as a new industrial product, a material or conglomerate exhibiting properties of high resistance to ignition, and also relates to the method of obtaining this material.
Such a material is of great interest because it meets the safety standards required in construction and in particular for high-rise buildings. It can be used as such in the form of plates or else combined with other substances, preferably in the form of laminates, one layer of which is formed from said material.
The licensees have been able to develop a material exhibiting high flame resistance properties, which can be obtained by different methods and with the aid of a wide variety of installations, provided, however, that the supply and circulation of products of very different viscosities are possible there.
The subject of the present invention is an improved method and installation for the metering and mixing of products and relates more particularly to the metering and mixing of products having between them very large differences in viscosity and density.
We know that there are currently pumps capable of circulating products of very different viscosities, but for products with very high viscosities and densities, whose circulation gauge pressure is very variable, as well as their flow rate, a correct dosage of products to mix becomes impossible.
Now, if it is desired to preserve the products which are prepared with a permanence of their properties, as is generally desired for organic or inorganic synthetic products, the known pumps do not make it possible to obtain satisfaction.
The present invention proposes to overcome the drawbacks of the known methods and installations.
The present invention relates to a material characterized in that it comprises from 25 to 80% of a binder consisting of a phenol-formalin resin and, expressed by weight relative to the weight of resin, from 30 to 120% of fillers. , of which 10 to 42% are formed of powdered magnesium silicate.
According to one embodiment of the invention, said fillers contain, expressed relative to the weight of resin, from 10 to 35% of pulverulent magnesium silicate and up to 50% of a mixture of mica and pulverulent asbestos.
Preferably, the mica consists of pulverulent mica and / or granular mica called perlite.
According to another embodiment of the invention, said fillers contain from 2 to 8% of micronized lead.
According to another embodiment of the invention, said fillers contain, besides the aforementioned substances, one or more substances, in pulverulent form, such as calcium carbonate, TiO2, silica, slate, flour. wood, cork flour and one or more substances, preferably in an acicular form such as glass fibers, synthetic fibers based on polyamides or organic resins, etc.
Preferably, the term “substance in powder form” is understood to mean substances the particle size of which is such that the refusal on the sieve comprising 300 openings per cm2 is zero.
A further subject of the present invention is a process for preparing a material or conglomerate as defined above, in which one or more of the aforementioned fillers is mixed in a resin of phenolformol type, at a temperature between 200 and 800 C, is added simultaneously to said resin, maintained under vigorous stirring, 12 to 15% by weight, expressed relative to the weight of resin, of an acid polycondensation agent and 0.5 to 3.5% of agent. expansion and almost immediate extrusion of the mixture obtained, the temperature being maintained at a value below 1800 C.
In the case of a weak acid proportion (less than 12%), a lower density and therefore greater expansion are obtained; in the case of a strong acid proportion (greater than 15%) the density is greater and the expansion more difficult.
By almost immediate extrusion is meant an extrusion occurring less than 120 seconds and preferably less than 90 seconds after the addition of the polycondensation and expansion agents.
Preferably, the phenol-formaldehyde type resin used has a viscosity of the order of 400 to 750 cps at 400 ° C. and at atmospheric pressure, and preferably from 500 to 650 cps.
According to one embodiment of the process of the invention, the acid polycondensation agent is preferably an acid belonging to the group comprising CIH, SO4H2, PO4H3, and benzene sulfonic acid, this acid preferably being in solution in a solvent for the resin.
Preferably, the blowing agent is CO3HNa, or phosphorus.
According to one variant, the stirring is due to means whose speed of rotation varies between 1500 rpm and 750 rpm; the extrusion speed is of the order of 1 to 3 times and preferably 1.5 to 2 times the volume of the mixing apparatus per minute.
In addition, the present invention relates to an installation for implementing the process, comprising means for supplying a resin-feed mixture operating as a hydropneumatic converter, a distribution member bringing said mixture into a metering device consisting of a cylinder. comprising a movable piston then directing it towards a mixing tank and another pump which simultaneously brings a catalytic mass towards a metering device of the aforementioned type then towards an appropriate distributor which directs it towards the mixing tank.
According to one embodiment of the invention, the metering device consists of a cylinder with floating piston and adjustable stop piston, for example by micrometric screw.
According to another embodiment of the invention, said circulation means consist of a cylindrical pump, the thrust pressure of which is preferably adjustable at will by acting on the low pneumatic pressure.
According to another embodiment of the invention, the temperature of the products is preferably kept constant and is regulated by means of pyrometric probes arranged on a metering device and injection-forcing head body, and connected to readers.
According to yet another embodiment of the invention, said readers are pulse temperature regulator readers.
According to one embodiment of the installation, the temperature of the constituents conveyed can be modified during transport by means of heating collars regulated or cooled by means of pipes arranged on the metering units or head body in which a cooling fluid circulates.
The distribution member allows the material to be conveyed to the dosers and, at the outlet of the doser, to convey it to the mixing tank, two distribution members being in battery to simultaneously allow the supply of the doser and the feed to the mixing tank.
The aforementioned installation is particularly suitable for obtaining, as a new industrial product, a conglomerate, as defined above, bound by a polycondensable resin, for example of phenol-formalin type, of one or more substances or fillers such as TiO2, mica, asbestos, synthetic or mineral fibers, organic resins, polyamides, or glass fibers.
Other objects and advantages of the present invention will become apparent on reading the following description, and with reference to the figure.
The installation shown comprises two high-pressure hydropneumatic pumps 1 and 1 'on which the air inlet at a pressure of 1 bar is controlled by a solenoid valve. The high-pressure body plunges into the reservoir (not shown) of the component for which it provides the supply. The high pressure outlet is connected by conduits 2 and 2 ', controlled by detection manometers (not shown) to the switchable distribution members 31-32 and 3'1-3'2 which allow the arrival of the component to the metering unit 4 via the conduits 5 and 5 'on the one hand, then its supply to the mixing tank 6 via the conduits 7 and 7' then 81, 82, or 8'2.
Likewise, a pump 9, a pipe 10, a distribution member 11 and a pipe 12 allow the metering unit 13 to be supplied with catalyst, this catalyst being brought to the mixing vessel 6 via the pipe 14, the distribution member 11 then conduit 15.
In the tank 6 are provided agitation means such as turbine 16, driven by means not shown (motor).
The output of the mixed products by the injection head 17 is decided by the opening of the valve (not shown) provided for this purpose on the injection head, which acts in conjunction with the switching order of the distribution members 31 , or 32 on the one hand and 3'1 or 3'2 on the other hand. Indeed, while one of said members (31 and 3'1 for example) ensures the entry of the component into the metering unit 4, the other (32 and 3'2 for example) ensures the exit to the tank 6.
The switching of said members is controlled by the aforementioned gauge pressure detector (not shown) which detects the pressure of the metering device. The detection when the metering device is full decides on the switching of said members at the inlet and at the outlet of the metering device, so that a new dose is supplied to the metering device and the previous dose is expelled towards the mixing tank. There are of course as many pumps and metering units as there are components to be introduced into the tank and the pumps 1 and 1 'of the diagram correspond only to a case where the flow rate is such that a single pump cannot suffice.
Of course, the temperature of the constituents conveyed can be modified during transport by means of heating collars regulated with very great precision or cooled by means of pipes arranged on the metering units or head body, in which a cooling fluid can circulate.
Preferably, the temperature of the metering units is regulated by an external circulation of fluid.
The temperature of the products is in fact preferably kept constant and is regulated by means of pyrometric probes arranged on a metering device and forcing injection head body and are connected to temperature regulating readers by pulse.
The mixing head completes and ensures the proper dispersion of all constituents. The expansion of the cells begins as soon as the catalyst is sprayed into the mass of the mixture and occurs as it is dispersed by an isothermal reaction increased by heat input from the heating system, this input being ensured and controlled by pyrometric regulation of the mixing head.
The examples below correspond to embodiments of the invention.
The weight proportions, unless otherwise indicated, are expressed in parts by weight or weight percentages relative to the parts by weight or weight of phenol-formaldehyde resin employed.
The materials obtained have different qualities depending on the proportions and the nature of the fillers used.
Thus, the K factor (thermal conductivity) is low and good soundproofing is obtained, if in the material obtained, asbestos, mica, silica and slate have been excluded.
Micronized lead improves sound insulation.
Example 1:
In a rolling mill or mixer provided with cooling means and suction means to help remove most of the occluded gases, mixing is carried out until good homogeneity is obtained and while remaining at a temperature. ture of 450 C, the following substances:
Parts by weight
Phenol-formaldehyde resin ..... 100
Magnesium silicate
powdery (common talc). 15
Powdered wood flour. 22
Micronized pb ....... ... . . . . ... . ........ ....
.. 5 Foliated mica made granular (Perlite) .... 2.2
Then, at 450 ° C., 13.5 parts by weight of SO4H2 at 220 Bé in solution in a double volume of a solvent for the resin consisting of methanol are added, and simultaneously 2 parts by weight of CO3HNa are added.
The use of the solvent produces a local dilution of the resin in this solvent, which facilitates the introduction of SO4H2 into the cosoluble resin, the CH30H then being vaporized due to the exothermicity of the reaction. This addition takes place in a mixing apparatus comprising stirring means the speed of which varies between 1500 rpm at the start and 750 rpm.
The volume of the mixer is 25 liters.
The thermal release in the mixer is controlled and by external circulation of water, it is ensured that the temperature does not exceed 180 C.
The mass obtained is then extruded, the time elapsing between the moment of the addition of 504 H2 and
CO3HNa and the actual extrusion must not exceed 90 seconds. The extrusion speed is of the order of 40 kg / min.
A solidification of the material is obtained within three minutes following the extrusion.
The physical properties of the material obtained are determined, these determinations being made 24 hours after extrusion.
We obtain the following values:
Compressive strength: 6 kg / cm2.
Flexural strength (Young method): 300 kg / cm2.
Very good sound insulation.
K <I for 20 mm thickness at 20 "C.
Very difficult flammability.
The material thus obtained has a low K value and produces good soundproofing or sound insulation.
Example 2:
The procedure is carried out according to the method described in Example 1, starting from the following substances:
Parts by weight Phenol formaldehyde resin. ........ . . . . . . . . 100
Powdered magnesium silicate. . ... 25 Efoliated granular mica (Perlite). . 9
Powdered magnesium carbonate. . 20
TiO powder. ....... ...... 4 Micronized Pb. . . . ... 3 powdery asbestos ....... ....... 20 powdery slate .... 5 powdery mica. . 20 silica powder. . 5
The extrusion is carried out as in the method of Example 1, after addition of 13.5 parts of SO4H2 and 1.5 parts of CO3HNa.
The material obtained has the following physical properties:
Sound insulation: medium.
Fire resistance: very high.
K> 1 for 30 mm thickness at 200 C.
Compressive strength: 15 kg / cm2.
Flexural strength: 450 kg / cm2.
Example 3:
The procedure is carried out according to the method of Example 1, starting from:
Parts by weight
Phenol-formalin resin ................... 100 Powdered magnesium silicate ....... . . . . ...... 15
Perlite ...... ....... .... ........... 3 asbestos powder .................. . ...... 10 powdery mica. ...... .... ... ... . ......... .. 2.5
TiO2 powder. ..... ... . ....... .... ..... .. 3 and adding before extrusion 3.5 parts of SO4 H2 and 2 parts of CO3 HNa.
The following physical properties are obtained:
Compressive strength: 8 kg / cm2.
Flexural strength: 400 kg / cm2.
K <1 to 40 mm thick at 200 C.
This material is suitable for the manufacture of partitions.
Example 4:
The procedure is carried out according to the method of Example 1 only on the phenol-formalin resin, adding the same proportions of CO3HNa and S04H2 before extrusion.
The material obtained is not so flammable, but it disintegrates when subjected to a temperature of the order of those to which the materials of Examples 1 to 3 were subjected, without being degraded, that is to say to a temperature of the order of 30,000 C.
Example 5:
The installation as shown is particularly suitable for obtaining, as a new industrial product, a conglomerate, bound by a polycondensable resin, for example by a phenol-formaldehyde resin, formed from one or more substances or fillers such as TiO2, mica. , asbestos, synthetic or mineral fibers such as organic resins, polyamide, glass fibers, etc.
Each of the high pressure pumps 1 and 1 'brings to the metering unit 4 via the switchable distribution members 31, 32, 3'1 and 3'2 and via the conduits 5 and 5', the substances intended for to form the conglomerate.
The doses obtained are then conducted into the mixing and dispersion tank 6 via the conduits 7 and 7 ', then after passing through the switchable distribution members, via the conduits 81, 82, 8'1 and 8'2 .
Simultaneously through the pump 9, the pipe 10, the distribution member 11 and the pipe 12, the catalyst is brought in, consisting of
PO4H3N / 3 which is used at a rate of 8% relative to the weight of resin.
The various substances intended to form the conglomerate are introduced simultaneously into the mixing tank as well as the nitrogen-generating substances resulting in the limited expansion of the extruded material such as for example CO3HNa or porophore and proceeds to the extrusion, carried out in general at a temperature of around 450 C.
The conglomerate according to the present invention can be obtained by the following method.
A mixture formed of about 50 parts of phenol-formalin resin, 10 parts of TiO2, 20 parts of mica, one part in the form of perlite and the other part in the powder form, 15 parts is brought into the mixing tank 6. asbestos in the form of small fibers and powder and 5 parts of magnesium silicate or CO3Ca.
To this mass are added 3.5 parts of N / 3 phosphoric acid and about 2 parts of porophore (or CO3HNa). The temperature of doser 4 is maintained at 450 C.
The flow rate at the inlet of the mixer is 50 to 100 kg / min and at the outlet of the extrusion head from 200 to 500 l / h, expanded at 485 bars.
The temperature of the mixing tank 6 is maintained at 450 C.
A conglomerate is obtained whose density is between 180 and 200 g / l and which has excellent mechanical strength and in particular excellent resistance to abrasion.
The ignition resistance is such that when exposed to a flame of 30,000 C, it does not ignite. The thermal conductivity is important and its determination on a sample 25 cm thick leads to a factor K25 <0.80.
The characteristics of imputrescibility and impermeability seem total.