Die Erfindung bezieht sich auf einen Reaktor in Form eines lotrecht stehenden Behälters mit ringförmigem bzw.
kreisförmigem Mantelquerschnitt und mit sich im wesentlichen kegelstumpfförmig nach unten verjüngendem Boden, zum Herstellen von Kondensationsharzen, insbesondere Polyamiden und Polyestern, aus zugeführten Ausgangsstoffen, die darin unter Erhitzung und Entwicklung von unter Vakuum abgezogenen Dampfes kondensieren, wobei umlaufende Rührarme und Rührflügel eines Rührwerks mit lotrechter Welle unter den Flüssigkeitsspiegel der dem Reaktor fortlaufend zugeführten zähflüssigen Masse eingetaucht sind, der im Reaktor mittels einer Abfühivorrichtung gemessen und mindestens am Massezufluss des Reaktors selbsttätig auf ein vorgegebenes Niveau geregelt wird.
Reaktoren der vorgenannten Art werden bei der Ausdampfung von kondensierenden und polymerisierenden Kunstharzen, insbesondere Polyamide und Polyester, verwendet und besitzen in dem Flüssigkeitsraum des Behälters ein Rührwerk, dessen Rührarme und Rührflügel um eine lotrechte, in der Mittelachse des Behältersliegende Welle oberhalb des kegelstumpfförmigen Behälterbodens umlaufen, während die Ausgangsstoffe dem Behälter von oben zugeführt werden und das Produkt durch eine Mittelöffnung des Behälterbodens in geregelter Menge abgeführt wird. Dabei wird der Dampf aus dem beheizten Behälter aus einem Dampfraum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels unter Vakuum abgezogen.
Bei der obigen bekannten Bauart besteht der Nachteil, dass der kontinuierliche Durchsatz der Masse im Verhältnis zur Grosse des Behälters nur gering ist, weil die nur an der Oberfläche der Masse stattfindende Ausdampfung durch das Rührwerk bzw. die Rührwerke nur wenig unterstützt wird und am Boden des Behälters in vielen Fällen zum Teil nur unvollständig ausgedampftes Material austritt, dessen Verweilzeit im
Behälter zu gering war. Bei Massen, deren Zähigkeit durch die Ausdampfung stark zunimmt, wie insbesondere bei Polyestern, reicht daher die Ausdampfung in einem Reaktor der vorgenannten bekannten Bauart für die Herstellung des End produktes nicht aas, sondern muss die Ausdampfung mit kom plizierten Geräten in einem oder mehreren weiteren, dem er sten Reaktor nachgeschalteten Reaktoren fortgesetzt bzw.
beendet werden. Für einen solchen nachgeschalteten Reaktor werden in einem liegenden zylindrischen Behälter umlaufende
Scheiben mit waagrechter Drehachse verwendet, die zum Teil im Dampfraum des Reaktors liegen, zum Teil in die zu behan delnde Masse eintauchen, diese an der Oberfläche aufreissen und von unten an die Oberfläche bringen.
Ein derartiger Reaktor hat keinen Zwangsdurchlauf der
Masse, so dass deren Verweilzeitspektrum nicht gleichmässig ist, wobei der bauliche Aufwand noch grösser ist als bei dem vorgeschalteten Reaktor der ersten Stufe. Als Endstufe muss sich an einen solchen Reaktor bei durch die Ausdampfung zäher werdenden Massen, wie Polyester, noch eine weitere Be handlungsstufe in einem Reaktor anschliessen, bei dem in einem waagrecht liegenden Behälter zwei ineinanderkämmen de Schnecken umlaufen und die zähe Masse bei der Ausdamp fung aufreissen. Auch bei diesem Reaktor ist der bauliche
Aufwand und Kostenaufwand im Verhältnis zum Durchsatz pro Zeiteinheit gross.
Die Erfindung bezweckt, Reaktoren der eingangs genannten Art so auszubilden, dass der Massedurchsatz pro Zeiteinheit mit Reaktoren wesentlich geringeren Volumens als bisher erreicht oder vergrössert und/oder die Behandlungszeit bis zum Erhalt des Endproduktes abgekürzt wird, und zwar insbesondere auch bei Polyamiden und Polyestern. Zugleich mit diesen Zielen soll eine entsprechende Verringerung der Baukosten des Reaktors erreicht und vermieden werden, dass sich Teile der Masse an Wandungen, Toträumen oder Oberflächen der Rührwerksteile absetzen, hier vernetzen und sich bei der Weiterverarbeitung störend bemerkbar machen.
In den Fällen, in denen wegen hoher und bei der Ausdampfung zunehmender Viskosität der behandelten Masse in mehreren Stufen mit mehreren, bisher unterschiedlich und kostspielig aufgebauten hintereinander geschalteten Reaktoren gearbeitet wurde, wie insbesondere bei Polyestern, strebt die Erfindung eine Reaktoranlage an, in der die erfindungsgemässe Bauart des Reaktors der ersten Stufe auch in den nachgeschalteten Stufen einer Reaktoranlage verwendbar ist, um eine weitere Baukostenverminderung zu erzielen.
In nicht vorveröffentlichten Versuchen wurde untersucht, ob für die Ziele der Erfindung, nämlich die Ausdampfung von Monomeren oder Oligomeren, Dünnschichtverdampfer verwendbar sind, die für andere Ausdampfzwecke bekannt sind und bei denen dünne Schichten von 0.5 bis 1 mm Dicke an dei Innenwand des lotrechten Mantels eines von aussen beheizten Verdampfers hergestellt und nach Ausdampfung abgestreift werden. Auf diesem Wege lassen sich aber brauchbare Produkte aus zu kondensierenden und polymerisierenden Ausgangsstoffen für Kunstharze nicht herstellen, weil die an den Innenwandungen des Verdampfers anhaftende Schicht zu schädlicher Vernetzung oder Abbau führt.
Die der Erfindung für einen Reaktor der eingangs genannten Art zugrundeliegende Aufgabe wird unter Vermeidung der letztgenannten Nachteile erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die Rührarme und die daran befestigten Rührflügel des Rührwerks nahezu vollständig in dem von dem kegelstumpfförmigen Reaktorboden gebildeten Behandlungsraum untergebracht sind und die nahe unter dem Flüssigkeitsspiegel beginnenden Rührflügel bis nahe an den kegelstumpfförmigen Reaktorboden ragen, dass ferner der Reaktorboden nahe seinem oberen Rand zu einem umlaufenden, ausseren Bodenring des Produktionsraumes mit mindestens einer Bodenöffnung ausgebildet ist, an die sich je eine Austragschnecke unmittelbar anschliesst, und dass die Rührarme in den Bodenring eingreifende Schaber tragen.
Dadurch, dass die Rührarme und Rührflügel praktisch die gesamte im kegelstumpfförmigen Bodenraum des Reaktors befindliche Masse durchmischen, weil die Rührflügel bis nahe an den kegelstumpfförmigen Reaktorboden ragen, werden der Wärmeübergang von der Reaktorwand auf die Masse und die Ausdampfung stark gefördert, so dass trotz verhältnismässig geringer Höhe und verhältnismässig geringen Durchmessers des Massespiegels, der nur wenige mm über dem kegelstumpfförmigen Boden zu liegen braucht, ein grosser Durchsatz in der Zeiteinheit erreicht und ein gleichmässiges Verweilzeitspektrum gewährleistet wird.
Zugleich fördert das Rührwerk fortlaufend die ausgedampfte Masse durch Zentrifugalwirkung zum äusseren Bodenring und der oder den Austragsschnecken, ohne dass sich das Produkt an den Oberflächen der Rührarme, der Rührflügel und dem äusseren Bodenring ansetzt. welche durch die mit den Rührarmen umlaufenden Schaber von Absetzungen frei gehalten wird.
Die Förderung des Produktes aus dem kegelstumpfförmi gen Bodenraum zum äusseren Bodenring hängt von der Drehzahl der Rührarme, dem von diesen eingenommenen Durchmesser, von dem Kegelwinkel des Reaktorbodens, von der Anzahl und Anordnung der Rührarme und von der jeweiligen Viskosität der gerührten Masse ab. Vorzugsweise wird der Kegelwinkel des Reaktorbodens umso grösser gewählt, je grösser die Viskosität der Masse ist, und zwar im allgemeinen bis zu Viskositäten von 300 Poise als spitzer bis rechter Winkel und für grössere Viskositäten als zunehmend stumpfer Winkel.
Gleichwohl wird in vielen Fällen die durch das Rührwerk erzeugte Zentrifugalkraft, insbesondere bei weniger hoch viskosen Massen, wie Polyamiden und in der ersten Behandlungs stufe sonstiger Massen, wie Polyestern, auch bei dem grossen angestrebten Masse-durchsatz zu gross sein, um eine für die Ausdampfung genügende Verweilzeit der Masse im Reaktor zu gewährleisten. In diesem Falle sind zweckmässig zwischen den in radialem Abstand voneinander angeordneten Rührflügeln mit den Rührarmen oder - vorzugsweise - mit dem Reaktorboden verbundene, ringförmige und mit Durchtritts öffnungen versehene Trennwände angebracht, die sich axial zwischen dem Reaktorboden und den Rührarmen erstrecken und als Bremsorgane für die radial abströmende Masse, d.h.
zur Verringerung der Zentrifugalwirkung des Rührwerks dienen.
Auf diese Weise kann durch geeignete Bemessung des kegelstumpfförmigen Teils des Reaktorbodens, seines äusseren Bodenrings und der Austragsschnecke oder -schnecken sowie entsprechende Regelung der Schneckendrehzahl am Massezufluss und Einstellung der Rührwerksdrehzahl erreicht werden, dass die angestrebte günstige Verweilzeit der Masse im Reaktor vorhanden und an allen Stellen gleichmässig ist.
Selbstverständlich kann, wie an sich bekannt, der Zufluss der Masse veränderlich eingestellt oder ebenso wie ihre Austragsgeschwindigkeit gleichzeitig selbsttätig durch eine Abfühlvorrichtung für den Massespiegel geregelt werden.
Vorzugsweise sollen die Schaber zur Verbesserung ihrer Wirkung ausgehend von den Rührarmen um einen spitzen Winkel zu deren Umlaufachse nach unten und zur Umlaufrichtung nach hinten geneigt verlaufen und mindestens über den grösseren Teil des Querschnitts des Bodenrings bis nahe an dessen Boden ragen.
Die Erfindung betrifft auch eine Verwendung des erfindungsgemässen Reaktors, ausgebildet als Reaktoranlage, derart, dass mehrere Reaktoren für eine mehrstufige, fortlaufende Ausdampfung von Massen mit dabei zunehmend erhöhter Viskosität eingesetzt werden. Dabei werden erfindungsgemäss für alle Stufen Reaktoren gleicher Bauart verwendet. Hierdurch ergibt sich eine weitere Ersparnis an Baukosten und kann ein gleichmässiger bzw. kontinuierlicher grosser Durchsatz in allen Stufen der Anlage unabhängig von der zunehmenden Viskosität erreicht werden, d.h. das Endprodukt einer Stufe ohne Aufspeicherung in den Reaktor der nächsten Stufe eingeführt werden.
Selbstverständlich werden dabei die baulichen Abmessungen und Drehzahlen der erfindungsgemäss wie vorstehend ausgebildeten Reaktorteile in jeder Stufe an die auftretenden sich verändernden Viskositäten, spezifischen Gewichte und Durchsatzmengen der Masse angepasst.
Nachstehend werden Ausführungsformen der Erfindung anhand der Zeichnungen beispielsweise beschrieben und zwar zeigen zum Teil schematisch:
Fig. 1 einen lotrechten Schnitt durch einen Reaktor für die Behandlung von Massen hoher Viskosität;
Fig. 2 einen lotrechten Schnitt durch einen Rührer für den Reaktor nach Fig. 1;
Fig. 3 eine Draufsicht auf den Rührer nach Fig. 2;
Fig. 4 von hinten gesehen den Rührer nach Fig. 2, wobei die radial aussen liegenden Teile weggebrochen sind;
Fig. 5 einen lotrechten Schnitt durch den Produktionsraum des Reaktors nach Fig. 1, wobei der Rührer weggelassen ist nebst Draufsicht;
;
Fig. 6 einen lotrechten Schnitt durch den unteren Teil eines Reaktors ähnlich der Fig. 1, bei dem jedoch der kegelstumpfförmige Teil des Reaktorbodens einen spitzeren Kegelwinkel als in Fig. 1 hat und der darüberliegende Produktionsraum für Massen geringerer Viskosität als in Fig. 1 bestimmt ist und wobei Teile weggelassen sind;
Fig. 7 einen lotrechten Schnitt durch den unteren Teil eines Reaktors ähnlich der Fig. 6, wobei jedoch der kegelstumpfförmige Teil des Reaktorbodens einen noch spitzeren Kegelwinkel als in Fig. 6 hat und der darüberliegende Produktionsraum zur Aufnahme von Massen noch geringerer Viskosität bestimmt ist und wobei Teile weggelassen sind.
Bei den Ausführungsformen nach Fig. 6 und 7 sind für gleiche oder einander entsprechende Teile die gleichen Bezugszeichen wie bei der Ausführungsform nach Fig. 1 verwendet.
Gemäss Fig. 1 bis 5 besteht der Reaktor aus zwei Hauptteilen, dem Unterteil 1 mit dem Produktionsraum und Flüssigkeitssumpf und dem Oberteil 2 mit dem Dampfraum. Beide Teile des Reaktors besitzen einen Doppelmantel 3 für den Umlauf einer Heizflüssigkeit oder von Heizdampf, deren Einström- und Ausströmstutzen nicht gezeichnet sind. Die Reaktorteile sind mittels Flanschen 4 flüssigkeits- und vakuumdicht miteinander verbunden.
Der obere Reaktorteil besitzt einen Dampfaustrittsstutzen 5, an dem die (nicht gezeichnete) Vakuumquelle für das Absaugen der beim Ausdampfen der im Reaktor zu behandelnden Masse angeschlossen wird.
Der den Produktionsraum bildende Reaktorboden 6 ist in seinem Hauptteil kegelstumpfförmig ausgebildet. Bei der Ausführungsform nach Fig. 1 und 5 ist der Kegelwinkel des Reaktorbodens für die Behandlung von Massen mit Viskositäten von 1000 bis 5000 Poise ein grosser stumpfer Winkel.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 6, die für Massen mit einer Viskosität von 300 bis 1000 Poise bestimmt ist, ist der Kegelwinkel des Reaktorbodens 6 ein stumpfer Winkel von geringerer Grösse als in Fig. 1. Bei der Ausführungsform nach Fig. 7, die für Massen mit Viskositäten bis zu 300 Poise bestimmt ist, ist der Kegelwinkel des Reaktorbodens 6 ein spitzer Winkel, der etwas kleiner als 90" ist.
Die zu behandelnde Masse wird mittels einer mit Motor 7 versehenen Pumpe 8 durch einen Eintrittsstutzen 9 einem Einfüllrohr 10 zugeführt, dessen oberes Ende in der Mitte des Reaktorbodens mündet. Das untere Ende des Rohres 10 ist mittels einer Vakuumstopfbuchse 11 verschlossen und bildet das Lager für eine von einem Motor 12 aus angetriebene Antriebswelle 13 des als Ganzes mit 14 bezeichneten Rührers, der im Produktionsraum 15 angebracht ist. Zwischen dem unteren Ende 16 der Nabe 17 des Rührers und der Stopfbuchse 11 kann die Antriebswelle 13 im Rohr 10 als Förderschnecke 18 für die dem Reaktor kontinuierlich zuzuführende Masse ausgebildet sein, wenn diese hohe Zähigkeit besitzt und die Förderleistung der Pumpe 8 nicht ausreicht.
Die geförderte Masse tritt durch einen in der Mittelöffnung des Bodens 6 und der hohlen Nabe 17 frei bleibenden Ringkanal 19, ferner durch Öffnungen 22 am unteren Ende der Nabe 17 in den Rührer 14 ein.
Der Rührer besteht im wesentlichen aus z.B. 4 Rührarmen 20 (siehe Fig. 2 und 3), die sich von der kegelförmigen Nabe 17 radial nach aussen erstrecken, und aus Rührflügeln 21, die an der Unterseite der Rührarme befestigt sind. Die hohle Nabe 17 besitzt am oberen Ende Austrittsöffnungen 23 (siehe Fig. 2 und 3) für die ihr zugeführte Masse. Der Zustrom der Masse wird durch eine Drosselklappe oder sonstige an sich bekannte, nicht gezeichnete Einstell- und Regelvorrichtung in der Zuflussleitung 8a zwischen der Pumpe 8 und dem Stutzen 9 und durch die Drehzahl des Antriebs 7 aus nach Massgabe der Zähigkeit der Masse eingestellt und selbsttätig geregelt, dass sich ein Flüssigkeitsspiegel 24 in geringem Abstand von zum Beispiel wenigen über der Oberseite der Rührarme 20 einstellt, wie durch eine gestrichelte Linie in Fig. 1 angegeben ist.
Die Oberseite der Rührarme ist bei 25 so abgeschrägt, dass die Abschrägung 25 in der Drehrichtung 26 (Fig. 3) nach vorn von oben nach unten gerichtet ist. Sie dient dazu, die Oberfläche 24 der Flüssigkeit zur Verbesserung der Ausdampfung messerartig aufzureissen.
Die Flügel 21 reichen von den Rührarmen bis nahe an die Oberseite des Reaktorbodens 6 und verjüngten sich entsprechend dem Kegelwinkel des Reaktorbodens von aussen nach innen. Sie sind in radialen Abständen voneinander angeordnet. In diese Abstände ragen mit dem Boden 6 fest verbundene ringförmige Trennwände 27, die nahe dem Boden mit Durchtrittsöffnungen 28 versehen sind. Diese Trennwände dienen zur Abbremsung der vom Rührer 14 auf die Masse ausgeübte Zentrifugalwirkung, indem sie die Masse zwingen, durch die engen Öffnungen 28 zu strömen.
Nahe seinem oberen Rand ist der Reaktorboden zu einem umlaufenden ausseren Bodenring 30 ausgebildet, der den äussersten Teil 31 des Produktionsraumes bildet und einen im wesentlichen waagrecht verlaufenden Bodenteil 30a und einen lotrecht verlaufenden Wandteil 30b besitzt, der den Produktionsraum begrenzt und mit Abwicklungen in den Flansch 4 des unteren Reaktorteils übergeht.
In dem ringförmigen Bodenteil 30a ist mindestens eine Austragöffnung 32 für das Produkt angebracht. Die äusseren Enden der Rührarme 20 tragen an der Seite Schaber 33, die den grössten Teil des Raumes 31 einnehmen u. an den Teilen 30a und 30b des Bodenringes 30 entlangstreichen. Die im Raum 31 umlaufenden Teile der Schaber 33 sind, wie insbesondere Fig. 3 und 4 zeigen, ausgehend von den Rührarmen um einen spitzen Winkel zu deren Umlaufachse nach unten und zur Umlaufrichtung 26 nach hinten geneigt, um die Förderwirkung dieser Schaber für das auszutragende Gut zu verbessern.
An die Austragöffnung 32 schliesst sich ein Austragrohr 34 an, in dem eine Austragschnecke 35 umläuft, die sich gleichfalls unmittelbar an die Austragöffnung 32 anschliesst. Die Austragschnecke 35 und das Austragrohr 34 gehen durch einen Anschlussteil 29, der flüssigkeitsdicht den Doppelmantel des Reaktors gegen das Rohr an einem Stutzen 39 abschliesst, und durch einen Heizmantel 36 hindurch, der mit dem Anschlussteil 29 mittels eines Anschlussflansches 29a verbunden ist. Die Eintritts- und Austrittsstutzen für die Heizflüssigkeit oder -dampf des Heizmantels 36 sind in der Zeichnung weggelassen. Die Schnecke wird durch einen Motor 37 angetrieben, dessen Gehäuse mit dem am unteren und oberen Ende geschlossenen Heizmantel verbunden ist.
Das von der Austragschnecke ausgetragende Produkt tritt durch den Heizmantel 36 und einen Austrittsstutzen 38 aus und wird von diesem in Pfeilrichtung einem Speicherraum oder weiterer Behandlung, z B in einem machgeschalteten Reaktor gleicher Bauart, zugeführt.
Sind in dem Bodenring 30 mehrere Austragsöffnungen 32 angebracht, so ist fürjede dieser Austragöffnungenje eine Austragschnecke 35 mit den entsprechenden zugehörigen Teilen 34, 29, 29a und 36 bis 39 vorgesehen.
Wie ersichtlich, erhält die Masse im Produktionsraum 15 durch den Rührer 14 eine Zentrifugalbeschleunigung, durch die sie während der Ausdampfung vom mittleren Bereich des Produktionsraumes durch die Öffnungen 28 hindurch und über die Rührarme 20 hinweg in den Randbereich 31 des Produktionsraumes gelangt. Hier wird das ausgedampfte Produkt von den Schabern 33 erfasst und fortlaufend der Austragschnecke 35 oder den Austragschnecken 35 zugeführt. Diese sorgen dafür, dass sich an den Teilen 30a und 30b des Bodenringes 30 keine Absetzungen des Produktes bilden, die auch im kegelstumpfförmigen Teil des Bodens 6 und an den Trennwänden 27 durch die Zentrifugalströmung der Masse und durch die Rührwirkung der Rührflügel 21 und Rührarme 20, ebenso wie an diesen selbst vermieden werden.
Der Flüssigkeitsspiegel 24 wird bei diesem Vorgang selbsttätig auf geringe Höhe von wenigen mm über den Rührarmen mit Hilfe einer z.B. optischen Abfühlvorrichtung eingestellt.
In der gezeichneten Ausführungsform besteht die Abfühlvorrichtung aus einer y-Strahlenquelle 40. Die darin fortlaufend erzeugte y-Strahlung durchdringt die Behälterwandung und die darin befindliche Masse und gelangt in ein Zählrohr 41.
Dieses Zählrohr steuert in an sich bekannter Weise die Förderleistung der Pumpe 8 an ihrem Motor 7 und vorzugsweise auch am Motor 12 die Drehzahl der Welle 13 für den Rührer 14 und die gegebenenfalls vorgesehene Förderschnecke 18.
Durch das Ausdampfen und die Wirkung der Rührarme 20 entstehen am Flüssigkeitsspiegel 24 aufbrechende Blasen und können oberhalb der Schaber 33 Spritzer der Masse auftreten, die sich unerwünscht an der Innenwandung des Reaktors absetzen könnten. Um dies zu verhindern, ist auf dem äusseren Rand des Reaktorbodens auf die Abwinklung des Bodenringes 30 ein Spritzschutzring 42 aufgesetzt, der über den Flüssigkeitsspiegel übersteht und den Bodenring übergreift. Ferner besitzen die Schaber 33 über die Rührarme gegen den Spritzschutzring 42 hin vorstehende Teile 33a, die an der Innenseite des Schutzringes als Abstreifer angreifen und auch an dieser die Absetzung von Masse verhindern.
Für eine Reaktoranlage für die Ausdampfung von Massen, die, wie z.B. Polyester, bei der Ausdampfung eine erhöhte Viskosität erhalten, empfiehlt es sich, die Ausdampfung fortlaufend in mehreren Stufen vorzunehmen. Zu diesem Zweck können Reaktoren der vorstehend beschriebenen Bauart hintereinander geschaltet werden. bei denen der Masseaustritt 38 des vorgeschalteten Reaktors mit dem Masseeintritt 9 des nachgeschalteten Reaktors verbunden ist. Vorzugsweise werden dabei die Kegelwinkel der nachgeschalteten Reaktorböden 6 zunehmend grösser gewählt, z.B. für die erste Stufe gemäss Fig. 7, für die nächste oder eine folgende Stufe gemäss Fig. 6 und für die folgende oder eine Endstufe gemäss Fig. 1.
PATENTANSPRUCH 1
Reaktor in Form eines lotrecht stehenden Behälters mit ringförmigem bzw. kreisförmigem Mantelquerschnitt und mit sich im wesentlichen kegelstumpfförmig nach unten verjüngendem Boden zum Herstellen von Kondensationsharzen, insbesondere Polyamiden und Polyestern, aus zugeführten Ausgangsstoffen, die darin unter Erhitzung und Entwicklung von unter Vakuum abgezogenen Dampfes kondensieren, wobei umlaufende Rührarme und Rührflügel eines Rührwerks mit lotrechter Welle unter den Flüssigkeitsspiegel der dem Reaktor fortlaufend zugeführten zähflüssigen Masse eingetaucht sind, der im Reaktor mittels einer Abfühlvorrichtung gemessen und mindestens am Massezufluss des Reaktors selbsttätig auf ein vorgegebenes Niveau geregelt wird, dadurch gekennzeichnet,
dass die Rührarme (20) und die daran befestigten Rührflügel (21) nahezu vollständig in dem von dem kegelstumpfförmigen Reaktorboden (6) gebildeten Produktionsraum (15) untergebracht sind und die nahe unter dem Flüssigkeitsspiegel beginnenden Rührflügel bis nahe an den kegel stumpfförmigen Reaktorboden (6) ragen, dass ferner der
Reaktorboden nahe seinem oberen Rand zu einem umlau fenden, äusseren Bodenring (30) des Produktionsraumes mit mindestens einer Bodenöffnung ausgebildet ist, an die sich je eine Austragschnecke (35) unmittelbar anschliesst, und dass die Rührarme (20) in den Bodenring eingreifende Schaber (33) tragen.
UNTERANSPRÜCHE
1. Reaktor nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeich net, dass zwischen den in radialem Abstand voneinander an geordneten Rührflügeln (21) mit den Rührarmen (20) ver bundene, ringförmige und mit Durchtrittsöffnungen (28) ver sehene Trennwände (27) angebracht sind, die sich axial zwi schen dem Reaktorboden und den Rührarmen (20) erstrecken
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The invention relates to a reactor in the form of a vertically standing container with an annular or
circular jacket cross-section and with an essentially frustoconical bottom tapering downwards, for the production of condensation resins, in particular polyamides and polyesters, from supplied raw materials, which condense therein with heating and development of vapor drawn off under vacuum, with rotating agitator arms and agitator blades of an agitator with a vertical shaft are immersed below the liquid level of the viscous mass continuously supplied to the reactor, which is measured in the reactor by means of a discharge device and is automatically regulated to a predetermined level at least at the mass inflow of the reactor.
Reactors of the aforementioned type are used for the evaporation of condensing and polymerizing synthetic resins, in particular polyamides and polyesters, and have an agitator in the liquid space of the container, the agitator arms and blades of which revolve around a vertical shaft located in the center axis of the container above the frustoconical container bottom, while the starting materials are fed into the container from above and the product is discharged in a controlled amount through a central opening in the container bottom. The steam from the heated container is drawn off under vacuum from a steam space above the liquid level.
In the above known design there is the disadvantage that the continuous throughput of the mass in relation to the size of the container is only small because the evaporation that takes place only on the surface of the mass is only slightly supported by the agitator or agitators and at the bottom of the In many cases only incompletely evaporated material emerges from the container, its residence time in the
Container was too small. In the case of masses whose toughness increases significantly as a result of evaporation, such as in particular with polyesters, evaporation in a reactor of the aforementioned known design is not sufficient for the production of the end product, but evaporation must be carried out with complex devices in one or more additional, the reactors downstream from the first reactor continued or
be terminated. For such a downstream reactor, circulating in a horizontal cylindrical container
Discs with a horizontal axis of rotation are used, some of which are located in the vapor space of the reactor, some of which are immersed in the mass to be treated, which tear open at the surface and bring it to the surface from below.
Such a reactor does not have to be forced through
Mass, so that their residence time spectrum is not uniform, whereby the structural effort is even greater than with the upstream reactor of the first stage. As the final stage, such a reactor must be followed by a further treatment stage in a reactor in the case of masses that become tougher due to evaporation, such as polyester, in which two intermeshing screws rotate in a horizontally positioned container and tear open the viscous mass during evaporation . In this reactor too, the structural one
Effort and expense in relation to throughput per unit of time are large.
The aim of the invention is to design reactors of the type mentioned at the outset in such a way that the mass throughput per unit of time with reactors is achieved or increased in a significantly smaller volume than before and / or the treatment time is shortened until the end product is obtained, especially in the case of polyamides and polyesters. At the same time as these goals, a corresponding reduction in the construction costs of the reactor should be achieved and avoided that parts of the mass settle on walls, dead spaces or surfaces of the agitator parts, network here and become noticeable during further processing.
In those cases in which, due to the high viscosity of the treated mass and increasing with the evaporation, work was carried out in several stages with several reactors connected in series, previously differently and costly, such as in particular with polyesters, the invention aims at a reactor system in which the inventive Design of the reactor of the first stage can also be used in the downstream stages of a reactor plant in order to achieve a further reduction in construction costs.
In experiments not previously published, it was investigated whether thin film evaporators can be used for the purposes of the invention, namely the evaporation of monomers or oligomers, which are known for other evaporation purposes and in which thin layers of 0.5 to 1 mm thick on the inner wall of the vertical jacket of a produced from the outside heated evaporator and stripped off after evaporation. In this way, however, usable products cannot be produced from starting materials to be condensed and polymerized for synthetic resins, because the layer adhering to the inner walls of the evaporator leads to harmful crosslinking or degradation.
The object on which the invention is based for a reactor of the type mentioned at the outset is achieved according to the invention, avoiding the last-mentioned disadvantages, in that the agitator arms and the agitator blades of the agitator attached to them are almost completely accommodated in the treatment space formed by the frustoconical reactor floor and are located close to the liquid level The incipient agitator blades protrude close to the frustoconical reactor floor, that furthermore the reactor floor near its upper edge is formed into a circumferential, outer floor ring of the production room with at least one floor opening, each of which is directly adjoined by a discharge screw, and that the agitator arms engage in the floor ring Wear scraper.
The fact that the agitator arms and agitator blades mix practically all of the mass in the frustoconical bottom space of the reactor because the agitator blades protrude close to the frustoconical reactor bottom, the heat transfer from the reactor wall to the mass and the evaporation are strongly promoted, so that despite relatively less Height and relatively small diameter of the mass level, which only needs to be a few mm above the frustoconical floor, a high throughput is achieved in the unit of time and a uniform residence time spectrum is guaranteed.
At the same time, the agitator continuously conveys the evaporated mass through centrifugal action to the outer bottom ring and the discharge screw (s) without the product adhering to the surfaces of the agitator arms, the agitator blades and the outer bottom ring. which is kept free of deposits by the scraper rotating with the agitator arms.
The conveyance of the product from the frustoconical bottom space to the outer bottom ring depends on the speed of the agitator arms, the diameter occupied by them, the cone angle of the reactor bottom, the number and arrangement of the agitator arms and the viscosity of the agitated mass. The cone angle of the reactor bottom is preferably selected to be larger, the greater the viscosity of the mass, namely generally up to viscosities of 300 poise as acute to right angles and for larger viscosities as increasingly obtuse angles.
Nevertheless, in many cases the centrifugal force generated by the agitator, especially in the case of less highly viscous masses such as polyamides and, in the first treatment stage, other masses such as polyesters, will be too large to allow for evaporation, even with the desired mass throughput to ensure sufficient residence time of the mass in the reactor. In this case, it is advisable to mount between the radial spacer arranged agitator blades with the agitator arms or - preferably - connected to the reactor bottom, annular partition walls provided with passage openings, which extend axially between the reactor bottom and the agitator arms and act as braking devices for the radial outflowing mass, ie
serve to reduce the centrifugal effect of the agitator.
In this way, by suitable dimensioning of the frustoconical part of the reactor bottom, its outer bottom ring and the discharge screw or screws, as well as appropriate control of the screw speed at the mass inflow and setting the agitator speed, the desired favorable residence time of the mass in the reactor is available and at all points is uniform.
Of course, as is known per se, the inflow of the mass can be set variably or, like its discharge speed, can be automatically regulated at the same time by a sensing device for the mass level.
To improve their effectiveness, the scrapers should preferably run from the agitator arms at an acute angle to their axis of rotation downwards and backwards to the direction of rotation and protrude at least over the greater part of the cross section of the base ring to close to its base.
The invention also relates to a use of the reactor according to the invention, designed as a reactor system, in such a way that several reactors are used for a multi-stage, continuous evaporation of masses with increasingly increased viscosity. According to the invention, reactors of the same type are used for all stages. This results in a further saving in construction costs and a uniform or continuous high throughput can be achieved in all stages of the system regardless of the increasing viscosity, i.e. the end product of one stage can be introduced into the reactor of the next stage without accumulation.
It goes without saying that the structural dimensions and speeds of the reactor parts designed according to the invention as described above are adapted in each stage to the changing viscosities, specific weights and throughput quantities of the mass that occur.
Embodiments of the invention are described below with reference to the drawings, for example, showing partly schematically:
1 shows a vertical section through a reactor for the treatment of masses of high viscosity;
FIG. 2 shows a vertical section through a stirrer for the reactor according to FIG. 1;
FIG. 3 shows a plan view of the stirrer according to FIG. 2;
FIG. 4, seen from behind, the stirrer according to FIG. 2, the radially outer parts being broken away;
FIG. 5 shows a vertical section through the production space of the reactor according to FIG. 1, the stirrer being omitted, together with a top view;
;
6 shows a vertical section through the lower part of a reactor similar to FIG. 1, in which, however, the frustoconical part of the reactor bottom has a more acute cone angle than in FIG. 1 and the production space above is intended for masses of lower viscosity than in FIG and with parts omitted;
7 shows a vertical section through the lower part of a reactor similar to FIG. 6, but the frustoconical part of the reactor bottom has an even more acute cone angle than in FIG. 6 and the production space above is intended to accommodate masses of even lower viscosity and wherein Parts are omitted.
In the embodiments according to FIGS. 6 and 7, the same reference numerals as in the embodiment according to FIG. 1 are used for the same or corresponding parts.
According to FIGS. 1 to 5, the reactor consists of two main parts, the lower part 1 with the production space and liquid sump and the upper part 2 with the vapor space. Both parts of the reactor have a double jacket 3 for the circulation of a heating fluid or heating steam, the inlet and outlet connections of which are not shown. The reactor parts are connected to one another in a liquid-tight and vacuum-tight manner by means of flanges 4.
The upper part of the reactor has a steam outlet connection 5 to which the vacuum source (not shown) is connected for sucking off the mass to be treated in the reactor during evaporation.
The main part of the reactor floor 6, which forms the production space, is frustoconical. In the embodiment according to FIGS. 1 and 5, the cone angle of the reactor bottom is a large obtuse angle for the treatment of masses with viscosities of 1000 to 5000 poise.
In the embodiment according to FIG. 6, which is intended for masses with a viscosity of 300 to 1000 poise, the cone angle of the reactor bottom 6 is an obtuse angle of smaller size than in FIG. 1. In the embodiment according to FIG. 7, which is used for Masses with viscosities up to 300 poise is determined, the cone angle of the reactor bottom 6 is an acute angle which is slightly smaller than 90 ".
The mass to be treated is fed by means of a pump 8 provided with a motor 7 through an inlet connection 9 to a filling pipe 10, the upper end of which opens in the middle of the reactor floor. The lower end of the tube 10 is closed by means of a vacuum stuffing box 11 and forms the bearing for a drive shaft 13, which is driven by a motor 12 and is attached to the stirrer as a whole as 14, which is mounted in the production room 15. Between the lower end 16 of the hub 17 of the stirrer and the stuffing box 11, the drive shaft 13 in the pipe 10 can be designed as a screw conveyor 18 for the mass to be continuously fed to the reactor, if this has a high viscosity and the delivery rate of the pump 8 is insufficient.
The conveyed mass enters the stirrer 14 through an annular channel 19 that remains free in the central opening of the base 6 and the hollow hub 17, and also through openings 22 at the lower end of the hub 17.
The stirrer consists essentially of e.g. 4 agitator arms 20 (see FIGS. 2 and 3) which extend radially outward from the conical hub 17, and agitator blades 21 which are attached to the underside of the agitator arms. The hollow hub 17 has outlet openings 23 (see FIGS. 2 and 3) for the mass supplied to it at the upper end. The inflow of the mass is set and automatically controlled by a throttle valve or other known setting and control device (not shown) in the inflow line 8a between the pump 8 and the nozzle 9 and by the speed of the drive 7 according to the viscosity of the mass that a liquid level 24 is set at a small distance of, for example, a few above the top of the agitator arms 20, as indicated by a dashed line in FIG. 1.
The top of the agitator arms is beveled at 25 so that the bevel 25 is directed in the direction of rotation 26 (FIG. 3) forwards from top to bottom. It serves to tear open the surface 24 of the liquid in the manner of a knife in order to improve the evaporation.
The wings 21 extend from the agitator arms to close to the top of the reactor bottom 6 and taper from the outside inwards in accordance with the cone angle of the reactor bottom. They are arranged at radial distances from one another. Annular partition walls 27, which are fixedly connected to the base 6 and are provided with passage openings 28 near the base, protrude into these distances. These partitions serve to slow down the centrifugal effect exerted on the mass by the stirrer 14 by forcing the mass to flow through the narrow openings 28.
Near its upper edge, the reactor floor is formed into a circumferential outer floor ring 30, which forms the outermost part 31 of the production space and has an essentially horizontally extending floor part 30a and a vertically extending wall part 30b, which delimits the production space and has developments in the flange 4 the lower part of the reactor passes.
At least one discharge opening 32 for the product is provided in the annular bottom part 30a. The outer ends of the stirring arms 20 carry scrapers 33 on the side, which take up most of the space 31 and the like. Stroke along the parts 30a and 30b of the bottom ring 30. The parts of the scrapers 33 rotating in the space 31 are, as shown in particular in FIGS. 3 and 4, inclined downwards from the agitator arms at an acute angle to their axis of rotation and backwards to the direction of rotation 26 in order to improve the conveying effect of these scrapers for the material to be discharged to improve.
The discharge opening 32 is followed by a discharge pipe 34 in which a discharge screw 35 revolves, which likewise directly adjoins the discharge opening 32. The discharge screw 35 and discharge pipe 34 go through a connection part 29, which closes the jacket of the reactor in a liquid-tight manner against the pipe at a connection 39, and through a heating jacket 36, which is connected to the connection part 29 by means of a connection flange 29a. The inlet and outlet nozzles for the heating fluid or steam of the heating jacket 36 are omitted in the drawing. The screw is driven by a motor 37, the housing of which is connected to the heating jacket, which is closed at the lower and upper ends.
The product discharged by the discharge screw exits through the heating jacket 36 and an outlet connection 38 and is fed from this in the direction of the arrow to a storage space or further treatment, for example in a machined reactor of the same design.
If several discharge openings 32 are provided in the bottom ring 30, a discharge screw 35 with the corresponding associated parts 34, 29, 29a and 36 to 39 is provided for each of these discharge openings.
As can be seen, the mass in the production room 15 receives a centrifugal acceleration from the stirrer 14, through which it passes during the evaporation from the middle area of the production room through the openings 28 and over the stirring arms 20 into the edge area 31 of the production room. Here, the evaporated product is grasped by the scrapers 33 and continuously fed to the discharge screw 35 or the discharge screw 35. These ensure that no deposits of the product form on the parts 30a and 30b of the base ring 30, which also occur in the frustoconical part of the base 6 and on the partition walls 27 due to the centrifugal flow of the mass and due to the stirring action of the agitator blades 21 and agitator arms 20, as well as being avoided at these themselves.
During this process, the liquid level 24 is automatically raised to a low height of a few mm above the agitating arms with the aid of a e.g. optical sensing device set.
In the embodiment shown, the sensing device consists of a y-radiation source 40. The y-radiation continuously generated therein penetrates the container wall and the mass located therein and reaches a counter tube 41.
This counter tube controls, in a manner known per se, the delivery rate of the pump 8 on its motor 7 and preferably also on the motor 12 the speed of the shaft 13 for the stirrer 14 and the screw conveyor 18 that may be provided.
As a result of the evaporation and the action of the stirring arms 20, bubbles that break open at the liquid level 24 and splashes of the mass can occur above the scrapers 33, which could undesirably settle on the inner wall of the reactor. To prevent this, a splash guard ring 42 is placed on the outer edge of the reactor bottom on the angled portion of the bottom ring 30, which protrudes above the liquid level and overlaps the bottom ring. Furthermore, the scrapers 33 have parts 33a protruding towards the splash guard ring 42 via the agitator arms, which act as scrapers on the inside of the guard ring and also prevent the deposition of mass on this.
For a reactor plant for the evaporation of masses which, e.g. For polyester, which has an increased viscosity during evaporation, it is advisable to carry out the evaporation continuously in several stages. For this purpose reactors of the type described above can be connected in series. in which the mass outlet 38 of the upstream reactor is connected to the mass inlet 9 of the downstream reactor. Preferably, the cone angles of the downstream reactor floors 6 are chosen to be increasingly larger, e.g. for the first stage according to FIG. 7, for the next or a following stage according to FIG. 6 and for the following or a final stage according to FIG. 1.
PATENT CLAIM 1
Reactor in the form of a vertical container with a ring-shaped or circular jacket cross-section and with an essentially frustoconical bottom tapering downwards for the production of condensation resins, in particular polyamides and polyesters, from supplied starting materials, which condense therein with heating and development of vapor drawn off under vacuum, revolving agitator arms and agitator blades of an agitator with a vertical shaft are immersed below the liquid level of the viscous mass continuously fed to the reactor, which is measured in the reactor by means of a sensing device and is automatically regulated to a predetermined level at least at the mass inflow of the reactor, characterized in that
that the agitator arms (20) and the agitator blades (21) attached to them are almost completely accommodated in the production space (15) formed by the frustoconical reactor base (6) and the agitator blades beginning close to the liquid level up to near the truncated cone-shaped reactor base (6) protrude that furthermore the
Reactor floor near its upper edge is formed into a circumferential, outer floor ring (30) of the production room with at least one floor opening, each of which is directly adjoined by a discharge screw (35), and that the agitator arms (20) engage scrapers (33) in the floor ring ) carry.
SUBCLAIMS
1. Reactor according to claim I, characterized in that between the radial spaced from each other on arranged agitator blades (21) with the agitator arms (20) ver related, annular and ver provided with through openings (28) partitions (27) are attached, the extend axially between the reactor bottom and the agitator arms (20)
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