Procédé de préparation d'un produit fibrillé en résine thermoplastique et produit en résultant
La présente invention est relative à un procédé de préparation d'un produit fibrillé, caractérisé en ce qu'on extrude un mélange d'une résine thermoplastique et d'un agent moussant puis on fibrille l'extrudat.
L'invention se rapporte également à un produit fibrillé obtenu selon ce procédé.
La fibrillation de matières polymères extrudées a récemment attiré l'attention dans l'industrie textile parce qu'en comparaison des polymères extrudés par des procédés à filières pour former un filé, un câblé, une fibranne et un monobrin, l'extrusion d'extrudats qui peuvent être ensuite soumis à des techniques de fibrillation, donne des vitesses de production plus élevées et un coût des installations plus faible. Des polyoléfines, et, en particulier, une résine de polypropylène, se sont révélées particulièrement satisfaisantes pour des techniques de fibrillation. La résine de propylène est usuellement transformée en une pellicule non orientée par un coulage du type à l'état fondu.
Ensuite, un procédé type comporte un tronçonnage en bandes étroites, une orientation uniaxiale dans une zone d'étirage à chaud et ainsi une cristallisation à une température de l'air de 170"C environ en utilisant des rapports de tension de 12 environ, une prise en masse à chaud et ensuite une mise en forme mécaniquement de produits fibrillés.
La violente manipulation physique à laquelle doivent être soumis les polymères orientés pour produire une fibrillation s'est révélée être une opération onéreuse et qui n'est pas entièrement satisfaisante. De même on voit facilement que la fibrillation provoquée par une manipulation mécanique dépend beaucoup du degré d'orientation du polymère, un tel procédé ne donnant ainsi pas satisfaction pour des matières polymères qui ne présentent pas un degré d'orientation élevé.
Le procédé selon l'invention pour la production d'un produit fibrillé est caractérisé en ce qu'on extrude un mélange d'une résine thermoplastique et d'un agent moussant puis on fibrille l'extrudat.
On peut extruder le produit d'extrusion (ou extrudat) directement dans un bain de refroidissement pour porter sa température en dessous du point de fusion ou de ramollissement puis le soumettre à un étirage pour orienter la matière polymère. De préférence, l'extrudat ainsi orienté est ensuite soumis à une action mécanique d'ampleur limitée pour améliorer la fibrillation. En variante, l'extrudat fondu peut être étiré par fusion à chaud ou aminci à des températures supérieures au point de fusion ou de ramollissement de la matière polymère; auquel cas, un traitement mécanique, bien que souhaitable parfois, n'est pas néces- saire pour produire des fibrilles.
On doit cependant noter que l'amincissement maximal se produit dans la phase fondue, tandis que l'amincissement le plus faible a lieu en aval mais à des températures qui sont encore supérieures au point de fusion. Ensuite un étirage du produit qui a été aminci à l'état fondu est préféré pour obtenir une résistance accrue par orientation de la matière polymère.
On peut également préférer relâcher à chaud le produit fibrillé produit par amincissement à l'état fondu pour obtenir un degré de frisure élevé du produit fibrillé.
Il peut également être préférable que la masse en fusion contienne en dehors d'un agent gonflant ou moussant, un colorant, c'est-à-dire qu'il est préférable que l'extrudat soit teint par incorporation d'une charge. Dans le cas où l'on envisage de réaliser un tissu approprié pour être teint en pièce, il est préférable que l'extrudat qui est par exemple un extrudat de polypropylène, contienne un constituant absorbant les colorants.
On connaît déjà divers agents moussants liquides ou solides gazeux propres à être utilisés dans les procédés de gonflement en mousse des résines polymères connus. L'eau s'est révélée être particulièrement bien appropriée dans ces procédés en raison de son faible prix, de l'absence de danger que présente sa manipulation et de l'absence de résidus indésirables dans les produits obtenus à partir de résines polymères gonflées à l'eau. Toutefois, étant donné qu'on est habituellement conduit à mélanger de l'eau à une résine polymère hydrophobe, il est généralement difficile d'obtenir un mélange satisfaisant de résine et d'agent gonflant et les problèmes de dosage et de mélange qui résultent de ces difficultés tendent à annuler les avantages qu'il y a à utiliser l'eau comme agent gonflant.
Suivant une forme d'exécution de l'invention, on emploie comme agent gonflant un composé chimique hydraté. Le composé est de préférence un composé inorganique qui libère au moins un peu d'eau de cristallisation à une température comprise dans la gamme définie par le point de fusion du polymère thermoplastique, comme limite inférieure, et la température d'extrusion employée pour la- mise en forme du polymère comme limite supérieure. La gamme de température adoptée pour la libération d'au moins un peu d'eau de cristallisation est comprise entre environ 1000 C et environ 300 C.
Les composés de cette catégorie qui se sont révélés être particulièrement bien appropriées pour les besoins de l'invention sont l'oxyde d'aluminium hydraté Al203, 3H2O, le borax Na2B407, 10lH2O, le carbonate de sodium et de potassium KNaCO3, 6H2O, le carbonate de sodium Na2CO3, H2O, l'hypophosphate de sodium acide Na2H2P2OG, 6H2O, le sulfate de sodium Na2SO4, 1OH2O, l'acétate de sodium NaC2H3O2, 3H2O, le phosphate de magnésium
Mg3(PO4)2, 8H2O, le sulfate de calcium (gypse) Ca
SO4,2H2O, le citrate de sodium 2Na3C6H5O, 11H2O, le sulfate de calcium (plâtre de Pans) CaSO4,1/2H2O, le pyrophosphate de potassium K4P2O, 3H2O,
l'hypophosphate de calcium Ca2P206,2H2O, l'oxalate de calcium Ca C2O4,H2O, le métaborate de calcium Ca (BO2)2, 2H2O, le tartrate de sodium et de potassium NaKC4H4OG,4H2O, le sulfate de zinc ZnSO4,7H2O, l'orthophosphate monocalcique CaHPO4, 2H2O. Parmi ces composés, les préférés sont A1203, 3H2O; Na B407, 10H2O: N5, H2O; Na2SO4, 10H2O;
CaSO4,2H2O; CaHPO4, 2H2O. L'agent gonflant le meilleur pour les besoins de la présente invention est l'oxyde d'aluminium hydraté.
L'agent gonflant hydraté est de préférence mélangé à la résine thermoplastique en des quantités comprises entre environ 0,10/o en poids et environ 2O0/o en poids et de préférence entre environ 1 io en poids et environ 50/o en poids.
Ainsi qu'on l'a indiqué plus haut, pour être efficace, l'agent gonflant constitué par le composé hydraté peut libérer seulement une partie de son eau d'hydratation. Le degré de libération de l'eau d'hydratation dépend naturellement des températures de traitement et des temps de séjour. Les équations suivantes pour l'oxyde d'aluminium hydraté, illustrent divers degrés de pertes d'eau.
EMI2.1
On peut ainsi voir que l'oxyde d'aluminium hydraté est un agent gonflant efficace à 2000 C ou 300 C; toutefois, la libération totale de l'eau d'hydratation exige également des températures de 3000 C.
L'expression objet gonflé à base de résines polymères est employée dans le présent mémoire pour désigner aussi bien les matières polymères à basse densité dans lesquelles la structure alvéolaire est conservée que des produits dans lesquels la structure alvéolaire est rompue ultérieurement comme c'est le cas pour les objets polymères fibrillés par gonflement en mousse.
D'autres agents moussants qui sont utilisés dans l'extrusion de la mousse sont connus. On peut utiliser des solides ou des liquides qui se vaporisent ou se décomposent en produits gazeux aux températures d'extrusion ainsi que des liquides volatils. Des solides qui sont appropriés au procédé de l'invention sont: le dinitrile azoisobutyrique, le diazoaminobenzène le 1,3 bis(p-xényl) triazine azodicarbonamide et d'autres composés azo similaires qui se décomposent à des températures inférieures à la température d'extrusion de la composition en formation. Des agents moussants solides utilisés habituellement produisant soit de l'azote soit du gaz carbonique comprennent le bicarbonate de sodium et l'acide oleique, le carbonate d'ammonium et des mélanges de carbonate d'ammonium et de nitrite de sodium.
Des liquides volatils qui conviennent comme agents moussants comprennent l'acétone, la méthyl éthyl cétone, l'acétate d'éthyle, le chlorure de méthyle, le chlorure d'éthyle, le chloroforme, le chlorure de méthylène, le bromure de méthylène et en général, des hydrocarbures volatils normalement liquides contenant du fluor. Des agents moussants qui sont les composés normalement gazeux tels que l'azote, le gaz carbonique, l'ammoniac, le méthane, l'éthane, le propane, l'éthylène, le propylène et les hydrocarbures halogénés gazeux conviennent également. Une classe d'agents moussants particulièrement préférée sont les composés hydrocarbonés fluorés ayant de 1 à 4 atomes de carbone qui, en plus de l'hydrogène et du fluor, peuvent également contenir du chlore et du brome.
Des exemples de tels agents moussants sont
le dichlorodifluorométhane,
le dichlorofluorométhane,
le chlorofluorométhane,
le difluorométhane,
le chloropentafluoroéthane,
le 1 ,2-dichlorotétrafluoroéthane,
le 1, 1-dichlorotétrafluoroéthane,
le 1 ,1,2-trichlorotrifluoroéthane,
le 1,1,
1-trichlorotrifluoroéthane,
le 2-chloro-l,l,l-tnfluoroéthane,
le 2-chloro-1,1,1,2-tétrafluoroéthane,
le 1-chloro-1,1,2,2-tétrafluoroéthane,
le 1,2-dichloro-1,1,2-tAfluoroéthane,
le 1 -chloro-1,1,2-trifluoroéthane,
le 1-chloro-1,1-difluoroéthane,
le perfluorocyclobutane,
le perfluoropropane,
le 1,1,1-trifluoropropane,
le 1-fluoropropane,
le 2-fluoropropane,
le 1,1,1,2,2-pentafluoropropane,
le 1,1,1,2,3-pentafluoropropane,
le 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropane,
le 1,1 ,1-trifluoro-3-chloropropane,
le trifluorométhyléthylène,
le perfluoroproprène et
le perfluorocyclobutène.
La quantité d'agent moussant utilisé dépendra de la masse volumique de mousse désirée - une masse volumique plus faible exigeant une quantité d'agent moussant plus grand - de la nature de la résine thermoplastique en mousse et de l'agent moussant utilisé. En général la concentration de l'agent moussant représentera de 0,001 à 5 kg/mole/100 kg de résine thermoplastique.
Les fibres synthétiques sont habituellement produites sous la forme de filaments continus, qui après une orientation appropriée, donnent des fils à haute résistance mécanique. Toutefois ces filaments continus sont lisses, compacts et ont un aspect peu esthétique. Il en résulte qu'un grand pourcentage de fibres synthétiques sont découpées en fibrannes de faible longueur et transformées ensuite en fils par des techniques de filature. Le traitement par découpage en fibrannes augmente les possibilités de variations de l'aspect du fil et donne une meilleure uniformité de coloration.
Au contraire, les techniques de fibrillation dans lesquelles un polymère subit une orientation antérieurement à la fibrillation, se traduisent par la formation de fibrilles ayant des sections trapézoïdales. Ces fibrilles grossières, à section trapézoïdale sont certes satisfaisantes pour certaines applications finales comme par exemple la ficelle d'emballage, les fonds de tapis, les toiles à sacs ou, d'une façon générale les produits de remplacement du jute, du chanvre et du sisal, mais elles ne se prêtent pas aux utilisations textiles finales dans lesquelles l'esthétique constitue une considération primordiale.
Suivant une mode d'exécution de l'invention, on peut produire des fibrannes à peu près exemptes de sections trapézoïdales au moyen d'un procédé qui consiste (1) à produire un extrudat à partir d'un mélange comprenant un polymère fondu et un agent moussant qui est gazeux ou dégage un gaz à la température d'extrusion; (2) à étirer ou amincir l'extrudat à l'état fondu à des températures supérieures à la température de fusion de la matière polymère, ce qui détermine la fibrillation; (3) à découper le réseau fibreux continu en faisceaux de fibres d'environ 75 à 180 mm.
Le réseau fibreux est de préférence orienté par étirage à un coefficient pouvant atteindre jusqu'à environ 4, suivant l'axe continu du réseau pendant que le réseau fibreux est chaud. Suivant un mode de mise en oeuvre encore plus préféré, le réseau fibreux est étiré à raison de 1,5 à 3,5 fois sa longueur initiale pour obtenir la résistance mécanique maximale par orientation maximale des fibrilles transformées. Les faisceaux de fibres se séparent en fibrannes individuelles lorsqu'elles sont soumises à des opérations classiques de traitement des textiles tel que le cardage, le mélangeage, le sérancage, l'étirage, le passage à la machine Garnett, etc.
L'expression fibrannes à peu près exemptes de sections trapézoïdales désigne dans le présent mémoire des mélanges de fibrannes classiques, naturelles ou artificielles contenant au moins en partie des fibrannes fibrillées qui sont pratiquement exemptes de sections trapézoïdales.
Un perfectionnement récent apporté au domaine des revêtements de sols consiste en la réalisation de ce qu'on appelle les tapis intérieur-extérieur. Les tapis intérieur-extérieur sont des revêtements de sols qui ne subissent pas de pourriture, de moisissure, de tachage, d'allongement, de retrait, de pâlissement ni d'altération des couleurs sous des conditions atmosphériques sévères et qui, par conséquent, sont propres à être utilisés dans les applications extérieures. Les tapis de ce type doivent nécessairement être préparés à partir de matières qui ont les propriétés de résistance aux dégradations qui ont été mentionnées ci-dessus aussi bien dans le tissu de fond que dans le poil du tapis. Ceci exclut naturellement la présence de toutes les fibres naturelles ainsi que de certaines fibres synthétiques telles que, par exemple, la cellulose régénérée ou la kératine régénérée.
Plus particulièrement, les matières qui ont trouvé la plus large application dans la fabrication des tapis intérieur-extérieur, sont des matières telles que les polyoléfines, les polyamides, les fibres acryliques, etc. Le plus habituellement, le tissu de fond des tapis est préparé à partir d'un fil de polypropylène bien que le poil puisse être l'une quelconque de toute la gamme des matières qui présentent une résistance satisfaisante à la dégradation due aux intempéries.
Bien que les tapis intérieur-extérieur n'aient pas nécessairement à ressembler à l'herbe, on a constaté qu'un produit ayant l'aspect de l'herbe est très avantageux pour certaines applications telles que, par exemple les patios, les terrasses, les cabanons, les passages, les rebords de piscines, etc. En général, ces revêtements de sols qui ressemblent à l'herbe étaient antérieurement préparés à partir d'un poil en fil d'une nuance textile standard et de poil en fil ruban ou fil plat; le poil en fil plat étant surtout utilisé sous forme de fil plat en polyamide ou en copolymère de chlorure de vinyle et de chlorure de vinylidène.
Les produits qui ont des poils en ces matières ont un aspect très proche de celui de l'herbe; toutefois il est évident que l'uniformité des épaisseurs des fils plats ou rubans ainsi que l'uniformité des épaisseurs des fibres se traduit par un produit final à poil qui est nettement différent d'un produit final qui aurait dans le poil un denier ou une épaisseur de fibres variable. Il est évident qu'un produit ayant dans le poil des épaisseurs variables ressemblerait davantage à l'herbe naturelle et se rapprocherait davantage des caractéristiques tactiles de l'herbe naturelle, dans laquelle les divers brins ont une variété d'épaisseur infinie.
En plus de la nécessité pour le poil de ressembler à l'herbe par ses dimensions physiques, il est également essentiel, lorsqu'on désire obtenir des caractéristiques semblables à l'herbe, que le produit ait une couleur qui soit ton sur ton et qui soit résistante aux conditions atmosphériques extérieures.
Un poil formé de brins polymères fibrillés obtenu selon l'invention est approprié pour être fixé à un tissu de fond résistant aux intempéries. Bien que le procédé préféré de fixation du poil soit le piquage des touffes, il va de soi que l'on peut également utiliser l'une quelconque des techniques de tissage du poil communément employées dans l'industrie des tapis.
On peut diviser les fonds de tapis en fonds primaires et fonds secondaires. Le fond primaire est le support ou la face inférieure du tapis, qui fixe les fils de poil en position et constitue une base solide. Le fond secondaire est utilisé dans la préparation des tapis à touffes piquées et il est fixé au fond primaire, qui porte le poil afin de donner au tapis plus de résistance mécanique et plus de stabilité dimensionnelle, c'est-àdire pour lui donner l'aptitude à résister à l'allongement et au retrait.
Les fonds primaires et les fonds secondaires des tapis sont habituellement préparés à partir de matières tissées en canevas grossier, à plat, et à base de jute et de sisal. Toutefois, les tissus de ce type, lorsqu'ils sont employés comme fonds primaires ne donnent pas satisfaction en raison de leur épaisseur, qui réduit la longueur de fil visible dans le poil, de leur poids élevé et, dans une certaine mesure, de leur absence de stabilité dimensionnelle. Le plus grave défaut des fonds primaires de tapis en jute et en sisal réside peut être dans leur manque d'uniformité d'épaisseur et de densité.
Cette caractéristique est due en partie aux interstices réels existant entre les divers fils et en partie aux grandes variations dans le fil lui-même. Il en résulte que, dans les opérations de piquage des touffes, les aiguilles de piquage employées pour piquer les touffes de fils à travers le fond du tapis risquent soient de ne rencontrer aucune résistance, en raison des larges vides, soit, à l'extrême opposée, de rencontrer une résistance maximale due à la nécessité de pénétrer dans des fils épais ou doubles. Dans d'autres cas encore, les aiguilles de piquage repoussent de côté les fils du fond en pénétrant sur une distance trop faible ou même nulle dans le fil de fond. Le résultat est que les rangées de points de fils de poils sont souvent sinueuses le long d'un même fil longitudinal du fond, ce qui provoque la formation de vides et/ou d'amas entre les rangées de points adjacentes.
Ce phénomène, qui est connu sous le nom de déviation des aiguilles se traduit par une déformation du dessin et d'autre part par le fait que le poil laisse voir le fond entre les rangées irrégulières, c'est-à-dire que les fils de poils ont un mauvais pouvoir couvrant.
En dehors de ces difficultés mécaniques, qui sont inhérentes aux fonds primaires à base de jute et de sisal, les matières mentionnées plus haut ont également certains défauts de dégradation. Ces déficiences chimiques se manifestent par une forte absorption d'humidité et par l'inaptitude des matières citées ci-dessus à résister aux intempéries. Plus récemment, on a réalisé des tapis capables d'être employés aussi bien à l'extérieur qu'à l'intérieur et qui ont eu un grand succès.
t'une des conditions préalables pour l'utilisation à l'extérieur est naturellement que le tapis, c'est-à-dire le poil de face du tapis et le fond, aussi bien primaire que secondaire, soient non absorbants, qu'ils soient insensibles aux moisissures, qu'ils ne présentent pas d'odeur de pourriture sèche et qu'il soit capable de résister aux intempéries sans s'allonger ni se rétrécir.
Bien que l'on dispose déjà de fonds de tapis présentant une résistance satisfaisante aux intempéries, ces fonds de tapis qui sont habituellement à base de rubans ou fils plats thermoplastiques présentent encore un défaut en ce qui concerne le piquage des touffes, notamment la déviation des aiguilles, ainsi qu'une stabilité dimensionnelle insuffisante.
On peut obtenir un produit propre à être utilisé comme fond pour tapis en réalisant un tissu à base de fil fibrillé obtenu selon l'invention par tissage ou tricotage de tels fils. Lorsque le fil employé est un fil de polypropylène, le tissu est de préférence stabilisé par la chaleur et, si la destination du tissu est un fond primaire pour tapis, le tissu est également soumis à une opération de calandrage.
Les produits fibrillés préparés par la technique d'amincissement à l'état fondu à chaud contiennent des fibrilles individuelles dont les sections sont irrégulières en forme et dimension. Il convient également de remarquer que, dans la même fibrille on peut observer plusieurs sections géométriquement différentes. De préférence le produit fibrillé employé dans la préparation du tapis intérieur-extérieur et du fond de tapis tissé, est un produit fibrillé qui est extrudé sous la forme d'une feuille ou d'une pellicule et qui est ensuite travaillé par des agitations mécaniques appropriées, notamment par des jets de fluide, qui peuvent être des jets d'air, de façon à produire une fibrillation gonflante et permanente. La filière à pellicule a de préférence une hauteur d'ouverture de 0,13 à 1,5 mm.
Lorsqu'on extrude du polypropylène, il est préférable que la filière ait une hauteur d'ouverture comprise entre 0,5 et 1 mm. Le fil fibrillé préparé de cette façon peut être incorporé dans un tapis par piquage de touffes dans un fond au moyen de l'une quelconque des techniques bien connues de piquage des touffes aux moyens d'aiguilles. Toutefois, il est préférable que le poil soit un poil coupé, de façon à pouvoir obtenir un produit final présentant des hauteurs de poil variables, qui sont naturellement plus proches de l'aspect de l'herbe.
Il est également préférable que le fond employé dans la préparation du tapis intérieur-extérieur soit un fond résistant aux conditions atmosphériques et, plus particulièrement, qu'il soit un fond en matière plastique synthétique, tissée ou non tissée, dans lequel la matière plastique synthétique est choisie dans le groupe constitué par le polyéthylène, le polypropylène, le nylon et les polyesters, ce fond étant de préférence un polypropylène de même formule que le polypropylène utilisé pour la préparation des fils fibrillés utilisés dans le poil.
L'invention est décrite ci-après en regard du dessin annexé, dans lequel:
La fig. 1 est un schéma qui illustre le processus d'amincissement à l'état fondu à chaud;
la fig. 2 est un schéma qui illustre le processus de refroidissement et d'orientation;
la fig. 3 est une microphotographie d'une section droite de l'extrudat en mousse produit par le processus illustré à la fig. 1 avant l'amincissement;
la fig. 4 est une vue microphotographique en plan de l'extrudat produit par le processus illustré à la fig. i, soumis à une première opération d'amincissement en phase fondue;
la fiv. 5 est une microphotographie du produit entièrement aminci produit suivant le processus illustré àlafig. 1;
la fig. 6 est une microphotographie du produit fini produit suivant le processus illustré à la fig. 1;
;
la fig. 7 est une microphotographie d'une section droite du produit illustré à la fig. 6;
la fig. S est une microphotographie d'un extrudat produit suivant le processus illustré à la fig. 1 soumis à un refroidissement rapide et à un renvidage rapide;
la fig. 9 est une microphotographie d'un extrudat produit suivant le processus illustré à la fig. 1 soumis à un refroidissement rapide et à un renvidage moyen;
la fig. 10 est une microphotographie d'un extrudat produit suivant le processus illustré à la fig. 1 soumis à un refroidissement rapide et à renvidage lent;
la fig. 1 1 est une microphotographie d'un extrudat produit suivant le processus illustré à la fig. 1 soumis à un refroidissement lent et à un renvidage rapide;
;
la fig. 12 est une microphotographie d'un extrudat produit suivant le processus illustré à la fig. 1 soumis à un refroidissement lent et à renvidage moyen; et
la fig. 13 est une microphotographie d'un extrudat produit suivant le processus illustré à la fig. 1 soumis à un refroidissement lent et une vitesse de renvidage lente;
la fig. 14 est un schéma illustrant le procédé suivant l'invention.
En se reportant à la fig. 1, un mélange fondu de polymère et d'agent moussant contenu dans une extrudeuse 1 traverse une filière 2 de manière à former un extrudat 3 de manière satisfaisante.
On maintient le gradient de température de l'extrudat dans une gamme de température satisfaisante qui est initialement supérieure au point de fusion et de ramollissement du constituant polymère composant l'extrudat 3 au moyen d'un organe en forme de fourche 4. Celui-ci soumet l'extrudat 3 à un courant de gaz ou de liquide et, de préférence, d'air maintenu dans la gamme de température désirée, c'est-à-dire que le courant d'air peut etre un courant d'air de chauffage ou de refroidissement. L'amincissement de l'extrudat fondu à chaud et la fibrillation qui en résulte ont lieu immédiatement après qu'il quitte la filière 2. Il va de soi qu'après l'amincissement à l'état fondu, on produit un produit final fibrillé d'une manière satisfaisante.
Néanmoins, on préfère parfois faire subir au produit fibrillé un traitement mécanique supplémentaire et on peut lui faire traverser une zone de fausse torsion telle qu'une brochette 5. Après le traitement mécanique le produit est de préférence orienté pour obtenir une résistance supplémentaire par passage dans un cadre d'étirage 6, qui comprend deux paires de rouleaux tendeurs 8 et un sabot chauffé 7 disposé entre eux. Le produit fibrillé et orienté peut être renvidé sur un dispositif de renvidage 9 convenable.
En variante, on peut extruder le mélange fondu de polymère et d'agent moussant comme représenté à la fig. 2, la matière polymère traversant une extrudeuse 21 et une filière 22 dans une chambre de refroidissement 23 qui contient un fluide de refroidissement convenable. On utilise un rouleau d'immersion 24 pour maintenir l'extrudat 25 sous la surface du liquide de refroidissement. L'extrudat 25 qui a été refroidi à peu près en dessous du point de transition à l'état vitreux du polymère est ensuite passé sur des roues d'étirage 26,27 pour étirer et ainsi orienter l'extrudat 25 par tout moyen classique connu. L'extrudat 25 orienté et en même temps fibrillé est ensuite passé dans un élément de traitement mécanique 28 pour améliorer la fibrillation qui peut être par exemple une broche de fausse torsion, une lame de couteau ou une série de guides qui définit un trajet sinueux de l'extrudat.
A sa sortie de l'élément de traitement mécanique 28, l'extrudat 25 est sous forme complètement fibrillé et peut être renvidé sur un rouleau 29.
Sur la fig. 14, on voit qu'un mélange fondu composé du polymère et d'un agent moussant, et contenu dans une extrudeuse 31 passe dans une filière 32 pour former un extrudat 33. La température de l'extrudat 33 est maintenue à un niveau satisfaisant qui est supérieur à la température de fusion ou de ramollissement du polymère entrant dans la composition de l'extrudat 33, au moyen d'un élément en forme de fourche 34.
Celui-ci soumet l'extrudat 33 à l'action d'un courant de gaz ou de liquide, de préférence d'air, maintenu dans la gamme de température désirée; c'est-à-dire que le courant d'air peut être un courant d'air de chauffage ou de refroidissement. L'amincissement de l'extrudat 33 qui est sous la forme d'une masse en fusion chaude, et la fibrillation qui en résulte, ont lieu immédiatement après que l'extrudat quitte la filière 32. Après l'amincissement à l'état fondu, on obtient un produit fibrillé satisfaisant. L'extrudat fibrillé passe ensuite sur un rouleau lubrificateur 35 puis entre deux rouleaux de pression 36 entraînés. Entre le premier jeu de rouleaux de pression 36 et une deuxième paire de rouleaux de pression 37, l'extrudat est chauffé par un appareil 38 de chauffage par rayonnement.
Le deuxième jeu de rouleaux de pression 37, qui est entraîné à une vitesse supérieure à celle du premier jeu de rouleaux 36, sert à étirer l'extrudat à une longueur égale à trois ou quatre fois sa longueur initiale. L'extrudat fibrillé étiré passe ensuite au-dessus d'une caisse chauffante 39, puis il est introduit dans un appareil de frisage 40 à caisse de bourrage. Cet extrudat fibrillé, étiré et frisé passe ensuite dans un appareil 41 de découpage en fibranne et le produit final, constitué par un faisceau de fibres, est ensuite recueilli dans un tambour 42.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter.
Exemple 1
Des pastilles de polymère de polypropylène (fournis par Hercules Company sous la marque déposée Profax ) de viscosité inhérente 1,7 dans la décaline à 1350 C sont mélangées à sec avec 10/o d'agent moussant: azodicarbonamide. On effectue le mélange dans un godet pendant 15 minutes. On charge ensuite le polymère mélangé dans une extrudeuse ayant une seule vis à pas uniforme, cannelée, chromée, l'ex- trudeuse comportant une filière du type à bande horizontale ayant une fente de 25,40 X 0,5 mm environ. La filière est munie d'un dispositif de chauffage électrique à bande de 500 Watts. Le polymère est extrudé à une vitesse de 2,5 g par minute.
La feuille extrudée est maintenue à des températures supérieures au point de fusion au moyen d'une fourche de refroidissement, la fourche ayant des conduits disposés de chaque côté de la pellicule extrudée. Les conduits sont percés d'orifices dans lesquels passent de l'air, ces orifices ayant un diamètre de 1 mm environ et étant espacés les uns des autres de 3,18 mm. Chaque conduit comporte deux rangées d'orifices décalées à 60 . La pellicule extrudée est passée sur un premier rouleau à une vitesse de 25 à 35 mètres par minute. A ce point, on obtient un produit fibrillé qui est à peu près non étiré et non orienté.
On évalue les propriétés de résistance à la traction d'une portion de ce produit. Les résultats obtenus sont rapportés au tableau ci-dessous. On relâche à chaud, à 120-130"C, une certaine quantité de la matière fibrillée non étirée et non orientée; on a rapporté les propriétés de résistance à la traction de cette matière au tableau ci-dessous. Une quantité supplémentaire de la matière de polypropylène fibrillée non étirée et non orientée est soumise à une opération d'étirage, qui est effectuée par passage sur un sabot chauffé à 1300 C puis en renvidant le fil sur un rouleau ayant une vitesse de renvidage de 50 à 70 mètres par minute ce qui produit un rapport d'étirage
vitesse du second rouleau
de 2,5.
vitesse du premier rouleau
Les propriétés de résistance à la traction du fil ainsi produit sont données au Tableau 3 ci-dessous.
Une portion du produit extrudé et étiré est soumis à une torsion de 5 tours par 2,54 cm et est soumis à une seconde opération d'étirage, d'effectuée par passage sur un sabot qui est maintenu à une température de 140 à 1500 C environ, par exemple 1450 C puis va sur un rouleau d'étirage à une vitesse de 20 m par minute, ce qui donne un rapport d'étirage
vitesse du second rouleau = 1,5 à2
vitesse du premier rouleau par exemple de 1,7. Les propriétés de résistance à la traction du fil ainsi produit sont données au tableau 4 dessous.
Tableau 1
Propriétés de résistance à la traction de fil
de polypropylène fibrillé
Zéro t.p.i. * 5 t.p.i.
Denier 723 713
Elongation, o/o 27 270
Ténacité, g/d 0,7 1,1
Module, g/d 14 4
* essai à nombre de torsions par 2,54 cm (t.p.i.)
Tableau 2
Propriétés de résistance à la traction de fil
de polypropylène fibrillé, auto-frisé
(relâché à chaud à 12fil1300)
Zéro t.p.i. * S t.p.i.
Denier 770 760
Elongation, O/o 19 106
Ténacité, g/d 0,2 0,4
Module, g/d 3,1 2,5
Elongationdefrisure, /o** 15 11
* torsions par 2,54 cm
** longueur de fibre frisée sur longueur de fibre non
frisée X 100.
Tableau 3
Propriétés de résistance à la traction de fil
de polypropylène fibrillé
(b) extrudé, étiré
Zéro t.p.i. * 5 t.p.i. *
Denier 360 360
Elongation, O/o 17 38
Ténacité, g/d 2,5 3,4
Module, g/d 33 23
* torsions par 2,5 cm
Tableau 4
Propriétés de résistance à la traction de fil
de polypropylène fibrillé
(c) Extrudé- étiré- tordu
(5 torsions par 2,5 cm) réétiré
Denier 240
Elongation, O/o 26
Ténacité, g/d 4,8
Module, g/d 54
Exemple 2
On mélange du polypropylène Profax (Hercules
Company) ayant une viscosité inhérente égale à 1,7 à un agent moussant: 10/o d'azodicarbonamide. On place ensuite le mélange dans une extrudeuse de la National
Rubber Machinery en utilisant une vis de 30,5 cm de long et de 2,54 cm de diamètre.
L'extrudeuse comporte une filière pour extrusion verticale, la filière ayant une ouverture circulaire de 1,43 cm de long et de 0,32 cm de diamètre. La température de la zone arrière ou zone 2 est également maintenue à 210 C, tandis que la tete de filière est maintenue à 2400 C. Le produit fondu chaud est extrudé dans un bain d'eau de refroidissement, la tête de filière étant disposée à 25,4cm audessus de la surface de l'eau. L'extrudat est refroidi par contact avec l'eau à une température inférieure au point de fusion du polypropylène et est ensuite passé sous une barrette de renvoi disposée sous la surface de l'eau de manière à diminuer les vides d'air de l'extrudat.
On retire ensuite l'extrudat du bain d'eau de refroidissement et on le passe sur une série de roues d'étirage à une vitesse de renvidage de 200 m par minute, ce qui oriente le polypropylène.. La matière orientée passe ensuite sur une série de guides qui sont disposés de manière à obliger i'extrudat à suivre un trajet sinueux, et ainsi à provoquer la fibrillation. Le produit fibrillé est ensuite renvidé sur un rouleau de renvidage approprié.
Exemple 3
On mélange du CelconM-25 (résine polyacétal fourni par Celanese Corporation) à 0,70/o d'agent moussant: 0,70/'0 d'azodicarbonamide. On place ensuite la matière mélangée dans une extrudeuse National
Rubber Machiner, celle-ci étant munie d'une vis de 25,4 cm de long et de 2,54 cm de diamètre. La partie arrière ou zone 1 de l'extrudeuse est maintenue à 2000 C comme l'est sa partie frontale ou zone 2. La tête de filière est maintenue à 2000 C et le produit fondu chaud est extrudé verticalement dans une filière à ouverture circulaire, cette ouverture ayant 1,43 cm de long et 0,32cm de diamètre.
L'extrudat de polyacétal est refroidi par passage sous un rouleau d'immersion disposé sous la surface du bain de refroidissement aqueux puis retiré du bain et passé sur plusieurs roues d'étirage à une vitesse de 200 mètres par minute environ. La matière est ainsi étirée et orientée puis on lui fait suivre un trajet sinueux sur plusieurs guides à bords aigus pour obtenir la fibrillation et on renvide le produit fibrillé sur un dispositif de renvidage approprié.
On détermine le denier, l'élongation et la ténacité du produit qui sont à peu près les suivants:
Propriétés de résistance à la traction de fil multibrin fibrillé et en mousse de polyacétal
Denier Elongation o/o Ténacité g/d
203 21 3,5
257 24 3,4
Exemple 4
On mélange une poudre de polypropylène fournie par la Société Hercules Company sous la marque déposée Profax 6501 (viscosité intrinsèque 2,8) avec 50/0 en poids d'oxyde d'aluminium hydraté A120S, 3H2O. On extrude ce mélange au moyen d'une extrudeuse du type à vis.
On utilise comme orifice une filière de 32 mu de largeur et de 0,5mm de hauteur d'ouverture maintenu à 2700 C, et le débit est réglé à 450 g/h. Une couronne d'air circulaire refroidit l'extrudat qui est tiré de la filière à une vitesse de 26,4 m/mn et subit en même temps une fibrillation.
L'extrudat est ensuite étiré au coefficient d'étirage de 2,3 à la température de 1200 C, dans un étireur à tube courbe. La matière étirée traverse ensuite un jet d'air qui lui donne l'apprence d'un fil filé. On constate que la matière étirée a une plus grande ténacité que lorsque le polymère est traité par des agents gonflants bien connus tels que l'azo bisformamide, la benzène sulfonylhydrazide et la p-toluènesulfonylsemicarbazide. La propriété la plus surprenante de cette matière réside dans sa résistance à l'abrasion qui est au moins deux fois plus forte que celle qu'on obtient avec d'autres agents gonflants bien connus, les données étant rassemblées au Tableau I suivant.
Tableau I
Résistance
à l'abrasion Ténacité
Agent gonflant (cycles) g/d
Oxyde d'aluminium
(hydraté) 12 300 1,6
Azobisformamide 6000 1,35
Tableau I (suite)
Résistance
à l'abrasion Ténacité
Agent gonflant (cycles) g/d
Benzène
sulfonylhydrazide 60 0,4
p-toluènesulfonyl
semicarbazide 40 0,7
Lorsqu'on met en oeuvre le processus de l'Exemple 1, en utilisant de l'eau comme agent gonflant dans une charge, et A12O33H2O dans une deuxième charge, les résultats des essais physiques sur les fils fibrillés résultants sont tels qu'indiqué au
Tableau II ci-dessous.
Tableau II
Oxyde
d'aluminium
Eau 207/155
Ténacité, g/d 1,5-2,35 1,5-2,4
Elongation, O/o 16-13 6-22
Résistance à
l'abrasion (cycle) 2 400 12 300
Fibrillation grossière très fine
Les propriétés indiquées dans les Tableaux sont celles des matières étirées.
Exemple 5
On mélange une résine polyacétal vendue par Celanese Corporation sous la marque de CelconM-25 , avec 30/o en poids de tétraborate de sodium Na2B4O7, lOHSO. On introduit ensuite cette matière mélangée dans une extrudeuse de la marque National Rubber Macllinery, qui est équipée d'une vis de 304 mu de longueur et 25 mm de diamètre. La partie arrière de l'extrudeuse est maintenue à 210"C tandis que la tête de filière est maintenue à une température de 240 C.
La masse en fusion chaude est extrudée dans un bain d'eau de refroidissement, la tête de filière étant disposée à 250 mm au-dessus de la surface de l'eau.
L'extrudat, en entrant en contact avec l'eau est refroidi à une température inférieure à la température de fusion de la résine polyacétal et il passe ensuite sous une barrette de renvoi disposée au-dessous de la surface de l'eau. L'extrudat est ensuite extrait du bain de refroidissement et passe sur une série de roues d'étirage à une vitesse de renvidage de 200 m/mn, ce qui oriente le polyacétal. La matière orientée passe ensuite sur une série de guides qui sont disposés de façon à obliger l'extrudat à suivre un trajet sinueux et provoquer ainsi la fibrillation. Le produit final constitué par un fil fibrillé se révèle avoir une résistance renforcée à l'abrasion et posséder la section trapézoïdale qui est caractéristique des polymères qui ont subi une orientation avant la fibrillation.
Bien que la nature du produit final obtenu en employant des composés chimiques hydratés comme agents gonflants, soit naturellement variable, tous les produits sont caractérisés par leur uniformité, soit dans l'espacement des pores, dans le cas où l'on prépare un produit à basse densité, soit dans les dimensions de fibrilles, dans le cas où l'on prépare un produit fibrillé. Lorsque le composé chimique hydraté employé est un composé métallique, on constate que la présence de résidus métalliques dans les produits finis détermine une plus forte résistance à l'abrasion, une plus grande résistance à la flamme, de meilleures qualités antistatiques et de meilleures propriétés de résistance à la traction. L'amélioration de la résistance à la flamme est particulièrement prononcée lorsqu'on utilise le borax comme agent gonflant.
On voit aussi très nettement que la présence d'un résidu métallique se traduit par un accroissement important du poids du produit polymère final, cet accroissement de poids étant naturellement une caractéristique avantageuse pour un grand nombre d'applications finales des produits textiles.
Lorsque le produit fini est un produit fibrillé du type dans lequel la fibrillation est effectuée à des températures supérieures à la température de fusion des matières polymères, comme indiqué à l'Exemple 4, le produit se révèle avoir des caractéristiques uniques. On ne connaît pas exactement la raison de la production de fibrilles dans la résine thermoplastique, amincie à l'état fondu à chaud, fibrillée à des températures supérieures à la température de fusion. Toutefois on sait que les mélanges gonflants ont, immédiatement après l'extrusion, une structure définie. Dans le cas idéal, de bulles de même dimension, on obtient un tassement serré en dodécaédres, pentagonaux.
Lorsque les bulles sont tassées dans cette disposition, l'intersection de trois bulles forme trois angles de 1200 C. Dans le procédé selon l'invention, lorsque l'amincissement se fait à l'état fondu, la structure cellulaire n'est jamais en équilibre; la dimension et la forme des alvéoles sont affectées par des forces de cisaillement et des gradients de pression et de vitesse. Dans les stades initiaux de l'extrusion, la mousse de polymère est refoulée à force sous une pression croissante dans une filière à pellicule convergente. Sous l'effet de la compression, les alvéoles se rétrécissent en emmagasinant ainsi une partie de l'énergie développée par l'extrudeuse. A la sortie de la filière, la pression qui s'exerce sur la mousse diminue et une partie de l'énergie emmagasinée est libérée sous la forme d'une dilatation des alvéoles.
Pendant cette dilatation, les alvéoles prennent une forme elliptique orientée suivant l'axe du flux de la pellicule polymère. Lorsque la masse fondue quitte la filière, le rétrécissement du polymère qui est dû au refroidissement et à la tension de l'étirage détermine la fibrillation et assure un nouvel amincissement. La géométrie des diverses fibrilles individuelles de produits fibrillés obtenus par gonflement en mousse et amincis à l'état fondu et par fibrillation à des températures supérieures à la température de fusion du polymère, est nouvelle en ce que pratiquement toutes les particules possèdent plusieurs sections géométriquement différentes dans la même fibrille; bien que les sections soient décrites ici comme de forme irrégulière, il convient de remarquer l'absence presque complète de surfaces plates ou planes.
Cette caractéristique rend la section du produit fibrillé obtenu par amincissement à l'état fondu à chaud nettement différente de celles des produits qui sont fibrillés par alimentation d'une matière polymère et travail mécanique ultérieur de cette matière orientée pour produire la fibrillation.
Lorsque le produit final est un produit fibrillé dans lequel l'extrudat est refroidi à une température inférieure à la température de fusion de l'extrudat, orienté puis fibrillé, les fibrilles individuelles se sont révélées avoir des sections trapézoïdales. Le produit à section trapézoïdale est naturellement nettement différent du produit décrit précédemment, dans lequel les fbirilles ont des sections qui sont presque totalement dépourvues de surfaces plates ou planes.
Exemple 6
On mélange une poudre de polypropylène vendue par Hercules Company sous la maque Profax 6501 , d'un indice de fusion de 2, avec 1 /o en poids de Kempore (agent gonflant fabriqué par National Polychemicals). On extrude ce mélange au moyen d'une extrudeuse à matières plastiques ayant un rapport longueur/ diamètre de 20:1. On utilise une filière à pellicule à fente plate de 152 mu de largeur, et d'une hauteur d'ouverture de 0,5 mm. On maintient la température de la filière à 2500 C et le débit de l'extrudeuse est ajusté à 2250 g/h. On utilise un dispositif de refroidit sement à l'air du type à fourche qui consomme 56 litres d'air par minute et par centimètre de filière. Le produit qui émerge de la filière est une feuille plane, bien fibrillée, ayant l'aspect d'un filet.
Cette feuille est évacuée de la filière par traction à la vitesse de 30m/mn. Cette feuille est ensuite mise sous la forme d'une mèche ou d'un faisceau de fibrilles et elle est étirée avec un coefficient multiplicatif de 3 à travers un appareil d'étirage à tube courbe, chauffé à 125 C.
La mèche étirée passe ensuite dans un four à 1400 C et, dans le même traitement en continu, on la fait passer dans un appareil de frisage à boîte de bourrage où elle reçoit un frisage en dents de scie à raison de deux ondulations par centimètre et elle est ensuite découpée en fibrannes de 127 mu de longueur. Cette fibre discontinue est ensuite traitée trois fois dans une machine Garnett puis filée au moyen de métiers à filer la laine pour être transformée en fil. Le fil à deux brins produit à partir des fils uniques décrits précédemment est utilisé pour le piquage de touffes pour former un tapis à poil bouclé et un tapis à poil coupé ayant respectivement un poids de poil de 545 et 860 g/m2. Le tapis obtenu présente une main nouvelle et un aspect agréable.
Après 40 000 pas de circulation sur le sol, les tapis ci-dessus ne présentaient aucune usure visible, aucun hérissement, ni boulochage et conservaient un excellent aspect. Les ténacités des mèches mesurées à différent rapport d'étirage étaient comme suit:
Ténacité Allongement
Rapport de la mèche de la mèche
d'étirage g/d (O/o)
2X 1 12
2,5 X 1,2 14
3 X 1,5 17
3,5 X 1,8 21
Ténacité Allongement
Rapport de la mèche de la mèche
d'étirage g/d (O/o)
4 X 2,2 25
4,5 x 1,9 20
Exemple 7
On répète le mode opératoire de l'Exemple 6, à l'exception du fait que le polymère employé est le Celcon N-25 (résine polyacétal vendue par Celanese
Corporation). On mélange cette résine avec 9,70/o d'un agent gonflant constitué par de l'azo-dicarbonamide.
Cette matière mélangée est ensuite versée dans une extrudeuse National Rubber Machinery, l'extrudeuse étant équipée d'une vis de 305 mm de longueur et de 25 mm de diamètre. La partie ou zone arrière 1 de l'extrudeuse est maintenue à 2000 C et la masse en fusion chaude est extrudée à un débit d'environ 2700 g;h. La feuille extrudée est ensuite tendue à l'état fondu à chaud pour produire la fibrillation puis assemblée en faisceau puis en une mèche, et étirée à un coefficient multiplicatif de 2,5 par passage dans un appareil d'étirage à tube courbe chauffé à 1250 C. La mèche étirée est ensuite frisée par un dispositif de frisage à engrenages et elle est découpée en fibrannes de 152 mm de longueur. La fibranne une fois filée et transformée en un fil, se révèle avoir une main et un aspect agréales.
Le fil fibrillé préparé suivant les Exemples 1 et 2 peut être ensuite incorporé dans des tissus tissés comprenant des fils uniquement faits de polypropylène ou de mélanges de fils de polypropylène et de fils d'autres matières telles que, par exemple, le jute, le papier, le coton, la rayonne et diverses autres matières polymères synthétiques. Pour mieux faire comprendre le mode opératoire employé pour incorporer les fils fibrillés dans des produits tissés appropriés pour être utilisés comme fond de tapis, on en donnera ci-dessous des exemples.
Bien que le tissu de fils fibrillés obtenus suivant l'invention ne soit pas limité à une texture particulièrement donnée, tricotée ou tissée, le tissu est de préférence préparé à partir de fils ayant un denier compris entre environ 800 et environ 2400. Si l'on emploie un fil de propylène et si le tissu est destiné à être utilisé dans des tapis, il est préférable d'employer une opération de fixage à la chaleur qui est préférée pour le fil de propylène mousse fibrillé, va de 125 à 1500 C, pendant une période comprise entre environ 15 secondes et 90 secondes.
Lorsque le tissu de fil mousse fibrillé est destiné à être utilisé comme fond primaire pour un tapis, il est préférable que le tissu soit soumis à une opération de calandrage à des pressions comprises entre environ 54 et environ 90 kg/cm linéaire à la température d'environ 1250 C à 1500 C. L'opération de calandrage réduit l'épaisseur du tissu et le rend propre à être utilisé comme fond primaire, application dans laquelle il est souhaitable de réduire au minimum la quantité de il de poil qui est bloqué dans le fond.
Lorsque le tissu de fil fibrillé par gonflement en mousse est destiné à être employé comme fond secondaire on peut se dispenser de l'opération de calandrage; toutefois, il est essentiel que le tissu ait une texture ayant une porosité suffisante pour permettre la vulcanisation d'un revêtement de latex.
Exemple 8
On part d'un fil de propylène mousse fibrillé, d'un denier de 1200, préparé comme décrit à l'Exemple 1 et ce fil employé comme fil de chaîne reçoit une torsion en Sà raison de 20 tours par mètre. Le fil de polypropylène fibrillé par gonflement en mousse employé dans le fil de chaîne et le fil de trame est ensuite tissé en un tissu ayant une texture de 5,5 x 3,95 (fils par cm) sur le métier.
Le tissu ainsi obtenu peut être utilisé comme suit:
Il est soumis à une opération de fixage par la chaleur à environ 1430 C pendant une période d'environ 1 mm.
Le tissu fixé par la chaleur est ensuite calandré à une pression de 90 kg/cm linéaire à une température d'environ 1380 C. Le tissu a une texture finale de 5,8 x 4,35. Ce tissu se révèle présenter une résistance à la traction, une rigidité et une porosité satisfaisantes. Si l'on compare le fond de tapis en polypropylène à un témoin correspondant en jute, on constate que le fond de ce tapis en polypropylène produit une déviation ed l'aiguille inférieure de 500/0 à celle du témoin en jute.
Exemple 9
On prépare un fil de polypropylène fibrillé par gonflement en mousse d'un denier de 1200 comme décrit à l'Exemple 2 et le fil, qui est employé comme fil de chaîne, reçoit une torsion en Z à 20 tours par mètre. Le fil de polypropylène employé aussi bien en chaine qu'en trame est ensuite tissé en un tissu présentant une construction de 5,5 x 5,15 sur la machine.
Le tissu ainsi obtenu peut être utilisé comme suit:
Il est soumis à une opération de fixage par la chaleur à des températures de 1500 C pendant une période d'environ 1 mn. Le tissu fixé par la chaleur est ensuite calandré à une pression de 108 kg par cm linéaire à une température d'environ 1380 C. Le tissu résultant se révèle avoir une résistance à la traction manuelle satisfaisante, une porosité et une rigidité satisfaisantes et présenter une déviation des aiguilles réduite de 5O0/o par rapport au témoin de jute correspondant.
Le fil fibrillé préparé suivant les Exemples 1 et 2, peut être ensuite piqué en touffes dans des fonds classiques tels que, par exemple des fonds en jute ou, de préférence, piqué en touffe dans un fond synthétique tel que, par exemple un fond de polypropylène. Bien que le tissu à touffes piquées ne soit pas limité à une texture particulière, il est préférable que les fils de poil aient un denier d'environ 800 à environ 4000 et de préférence environ 1200. Pour mieux faire comprendre le mode opératoire employé pour le piquage des touffes de fils fibrillés dans les divers fonds, on en donnera les exemples suivants.
Exemple 10
On a préparé par tissage toile un fond de tapis entièrement en polypropylène, en partant d'un fil de polypropylène d'un denier de 1200 ayant une torsion en S de 20 tours par mètre en chaîne et une torsion nelle en trame et d'un titre de 5,5 X 3,95. Ce fond a été ensuite fixé à la chaleur puis calandré. Le fil préparé suivant le mode opératoire indiqué à l'Exemple 1 de façon à présenter un denier de 1200, est tordu en Z à raison de 40 tours par mètre. Ce fil est ensuite doublé d'un deuxième brin composé par un fil d'un denier de 1200 et tordu en Z à 40 tours par mètre de façon à produire un fil de deux brins, d'un denier de 2400 ayant une torsion en Z de 20 tours par mètre dans chaque brin.
Le fil à deux brins est ensuite transformé en touffes piquées dans le fond au moyen d'une machine à piquer les touffes de poil coupé connue aux Etats-Unis d'Amérique sous la désignation de Cobble , jauge 5/32. Le tapis résultant à un compte de pas de 8, mesuré suivant les méthodes standard
ASTM de mesure des revêtements de sol à poil. (Voir norme ASTM D-418-42 page 559 des normes ASTM sur les matières textiles, publiées en Octobre 1954 par l'American Society for Testing Materials, Philadelphie
Pennsylvanie). La longueur du poil était de 13 mm. Le tapis peut ensuite recevoir un revêtement de latex sur le fond de façon à fixer le poil piqué en touffes.
Après avoir soumis un tel tapis à un essai d'usure de 20 000 pas, on a constaté que les fils de poil présentaient une excellente résistance à l'abrasion et à la compression et une excellente capacité de conservation de leur aspect.
Exemple il
On a préparé un fond de tapis en polypropylène par tissage toile à partir d'un fil de polypropylène fibrillé, d'un denier de 1800 en chaise aussi bien qu'en trame, le tissu de fond du tapis ayant un titre de 3,95 x 3,95. Le tissu, qui a un poids de 172 g/m2, a ensuite été fixé par la chaleur et calandré. On traite un fil de polypropylène fibrillé par gonflement en mousse, préparé suivant l'Exemple 2, de façon à donner un fil à deux brins d'un denier de 1200. Le fil, qui avait une torsion en Z de 40 tours par mètre est ensuite transformé en touffes piquées dans le fond au moyen d'une machine à piquer les touffes de poil coupé du type à
Cobble jauge 5/32 précité, de façon à donner un compte de pas de 7.
Les mesures sont effectuées suivant les méthodes standard ASTM des mesures des revêtements de sol à poil et, plus particulièrement conformément à la norme ASTM D-418-42. La hauteur du poil mesurée est de 13 mm. Le fond peut recevoir ensuite un revêtement de latex pour fixer le poil piqué en touffes. Un tel tapis, soumis à une épreuve d'usure de 20 000 pas, se révèle présenter une résistance à l'abrasion et à la compression satisfaisante et également une capacité satisfaisante de conservation de l'aspect.
Le procédé de l'invention est utilisable avec toutes les résines thermoplastiques qu'on peut fabriquer par extrusion à l'état fondu. Parmi les résines convenables on citera un ou plusieurs polymères et/ou copolymères de matières telles que du polyéthylène, du polypropylène, du polybutène, du polyméthyl-3-butène, du polystyrène, des polyamides tels que de l'adipamide de polyhexaméthylène et du polycarbolactame; des résines acryliques telles que du polyméthacrylate de méthyle et du méthycrylate de méthyle, des polyéthers tels que du polyxyméthylène, des polymères halogénés tels que du chlorure de polyvinyle, du chlorure de polyvinylidène, du tétrafluoroéthylène, de l'hexafluoropropylène, des polyuréthanes, des acétates, propionates, butyrates de cellulose etc., des résines de polycarbonate et des résines de polyacétal.
Des résines qui se sont révélées particulièrement appropriées à être utilisées sont le polyéthylène, le polypropylène, le polystyrène, et le polymetllyl-3-butène et le poly-3-méthyl-pentène-1.
Le procédé de l'invention est utilisable avec toutes les résines thermoplastiques qu'on peut fabriquer par extrusion à l'état fondu. Parmi les résines convenables on citera un ou plusieurs polymères et/ou copolymères de matières telles que du polyéthylène, du polypropylène, du polybutène, du polyméthyl-3-butène, du polystyrène, des polyamides tels que de l'adipamide de poly hexaméthylène et du polycaprolactame; des résines acryliques telles que du polyméthacrylate de méthyle et du méthacrylate de méthyle, des polyéthers tels que du polyoxyméthylène, des polymères halogénés tels que du chlorure de polyvinyle, du chlorure de polyvinylidène, du tétrafluoroéthylène, de l'hexafluoropropylène, des polyuréthanes, des acétates, propionates, butyrates de cellulose etc., des résines de polycarbonate et des résines de polyacétal.
Des résines qui se sont révélées particulièrement appropriées à être utilisées sont le polyéthylène, le polypropylène, le polystyrène et le poiyméthyl-3 -butène et le poly-3 -méthyl-pentène- 1.
Quand l'extrudat fondu chaud est extrudé dans un milieu de refroidissement pour abaisser la température du polymère en dessous du point de fusion ou de ramollissement et quand l'extrudat est orienté ensuite, il est préférable que la matière polymère utilisée soit une matière polymère qui présente un degré d'orientation élevé. Des polymères présentant un degré d'orientation élevé sont les polyamides, les polyesters et les polyoléfines. Les polymères polyoléfiniques comprennent le polypropylène, le polyéthylène, le polyméthyl-3-butène et leurs copolymères.
L'expression orientation telle qu'utilisée ici peut être définie en termes de biréfringence et de diffraction aux rayons X. L'indice de biréfringence est calculé par la formule suivante:
r
indice de biréfringence = ntt = n11- n,
d dans laquelle d est le diamètre d'un extrudat unique, n11 est l'indice de réfraction suivant une direction parallèle à l'axe de l'extrudat, n1 est l'indice de réfraction suivant une direction verticale par rapport à l'axe de l'extrudat et r est la valeur du retard telle que mesurée par un microscope polarisant avec un compensateur Berek.
Quand le diamètre de l'extrudat est difficile à mesurer, ou n'est pas uniforme, on peut obtenir l'indice de biréfringence en mesurant l'indice de réfraction suivant une direction parallèle à l'axe longitudinal de l'extrudat et suivant une direction perpendiculaire à l'axe longitudinal de l'extrudat, pendant que celui-ci est immergé dans un fluide.
Quand on doit produire des produits fibrillés à partir de polypropylène, on a trouvé qu/on obtenait und fibrillation satisfaisante par amincissement à l'état fondu à chaud en utilisant du polypropylène ayant au moment de la fibrillation une biréfringence inférieure à 0,020 environ et de préférence allant de 0 à 0,015.
Quand cependant on prépare un produit fibrillé à partir d'un polypropylène mousse qui a été extrudé directement dans un bain de refroidissement et par là refroidi à une température inférieure au point de fusion ou de ramollissement et ensuite orienté, la biréfringence doit être au moment de la fibrillation supérieure à 0,020 et de préférence comprise entre 0,023 et 0,0035.
Le degré d'orientation nécessaire des matières polymères autres que le polypropylène est représenté le mieux en terme de diffraction des rayons X et plus particulièrement en terme d'angle d'orientation. L'angle d'orientation est un paramètre qui représente l'aligne- ment des axes moléculaires de la matière formant l'ex- trudat par rapport à l'axe longitudinal de ce dernier. On mesure les angles d'orientation suivant la technique de H. O. Ingersol, Journal of Applied Physics, 17, 924 (1946) sur l'instrument décrit par J. E. Owens et
W. O. Statton, Acta Crystallographic, 10, 560 (1957).
En général, quand on obtient des produits fibrillés par amincissement à l'état fondu à chaud, la matière polymère peut présenter un angle d'orientation allant jusqu'à 180 . Quand cependant on prépare un produit fibrillé par extrusion directe dans un bain de refroidissement et donc par refroidissement à une température inférieure au point de fusion ou de ramollissement, la matière polymère doit présenter un angle d'orientation aigu et de préférence un angle non supérieur à 55" et mieux non supérieur à 20
La fig. 3 montre la section de la mousse solide avant l'amincissement. Comme la photographie représente le polymère solide, la répartition des cellules de mousse peut avoir changé pendant la solidification.
La fig. 4 représente une section de l'extrudat initial montrant la transition de la mousse solide en filament.
Les cellules représentées sur la microphotographie sont des ellipsoïdes dont la dimension et le degré d'amincissement s'accroissent dans la direction de renvidage.
Une section de la pellicule déjà étirée et refroidie et représentée à la fig. 5. Les séparations de polymère décrites comme des cellules ellipsoïdales à la fig. 4 deviennent des lignes frontières parallèles allongées divisant la pellicule en sections filamentaires. La section de cette portion consiste en grandes masses de polymères séparées par une pellicule relativement longue et mince.
La pellicule fibrillée, telle qu'obtenue au renvidage est représentée à la fig. 6. Les sections correspondantes à la fig. 7 ont des formes et des dimensions irrégulières; plusieurs vides par section droite proviennent toujours du procédé de moussage initial. Il faut noter qu'à peu près toutes les fibrilles auront chacune plusieurs sections de géométrie différente.
La géométrie du produit fibrillé produit par amincissement à l'état fondu à chaud est déterminée dans une mesure appréciable par le réglage de la température de l'extrudat et par le rapport d'étirage ou la vitesse de renvidage. Les fig. 8 à 13 illustrent la manière dont les conditions de traitement influent sur la géométrie du produit fibrillé. La résine thermoplastique utilisée pour produire les produits représentés aux fig. 8 à 13 est du polypropylène ( Profax 6823 vendu par Hercules Company) contenant 10/o en poids d'agent moussant: azodicarbonamide. La filière utilisée est une filière rectangulaire de 0,05 mm X 152 mm.
Les variables du traitement pour chacune des fig. 8 à 13 sont indiquées au tableau 5 suivant:
Tableau V
EMI11.1
<tb> <SEP> Vitesse <SEP> de <SEP> refroidissement
<tb> <SEP> lente <SEP> rapide
<tb> <SEP> D <SEP> F
<tb> <SEP> refroidissement <SEP> 0,18 <SEP> m3/h <SEP> refroidissement <SEP> 0,6 <SEP> m3/h
<tb> <SEP> renvidage <SEP> 2,5 <SEP> m/mn <SEP> renvidage <SEP> 2,5 <SEP> m/mn
<tb> <SEP> lent <SEP> 1 <SEP> Q <SEP> 7,776 <SEP> g/m <SEP> Q <SEP> 7,776 <SEP> g/m
<tb> <SEP> épaisseur <SEP> 0,177 <SEP> mm <SEP> épaisseur <SEP> 0,127 <SEP> à <SEP> 0,177 <SEP> mm
<tb> bO
<tb> (d
<tb> <SEP> refroidissement <SEP> 0,18 <SEP> m3/h <SEP> refroidissement <SEP> 0,6 <SEP> m3/h
<tb> renvidage <SEP> 5,0 <SEP> m/mn <SEP> renvidage <SEP> 5,0 <SEP> m/mn
<tb> <SEP> moyen <SEP> 2 <SEP> Q <SEP> 7,776 <SEP> g/m <SEP> Q <SEP> 7,776 <SEP> g/m
<tb> <SEP> épaisseur
<SEP> 0,177 <SEP> mm <SEP> épaisseur <SEP> 0,127 <SEP> à <SEP> 0,177 <SEP> mm
<tb> 8
<tb> <SEP> refroidissement <SEP> 0,18 <SEP> ma/h <SEP> refroidissement <SEP> 0,6 <SEP> m3/h
<tb> <SEP> renvidage <SEP> 10 <SEP> m/mn <SEP> renvidage <SEP> 10 <SEP> m/mn
<tb> <SEP> rapide <SEP> 3 <SEP> Q <SEP> 7,776 <SEP> g/m <SEP> Q <SEP> 7,776 <SEP> g/m
<tb> <SEP> épaisseur <SEP> 0,076 <SEP> à <SEP> 0,177 <SEP> mm <SEP> épaisseur <SEP> 0,076 <SEP> à <SEP> 0,102 <SEP> mm
<tb>
Au tableau 5, le refroidissement est donné en m3 d'air par heure, la vitesse de renvidage en mètre par minute, q est la vitesse d'extrusion en g/mn et l'épaisseur est donnée en mm.
Comme on l'a indiqué plus haut, la fig. 8 représente un produit fibrillé produit avec un refroidissement élevé et une vitesse de renvidage élevée; la fig. 9 représente un produit fibrillé produit avec un refroidissement élevé et une vitesse de renvidage moyenne; la fig. 10 représente un produit fibrillé produit avec un refroidissement élevé et une vitesse de renvidage faible; la fig. 11 représente un produit fibrillé produit avec un refroidissement faible et une vitesse de renvidage élevée; la fig. 12 représente un produit fibrillé produit avec un refroidissement faible et une vitesse de renvidage faible.
Comme on peut le voir sur les microphotographies des fig. 8 à 13, les vides des produits fibrillés sont plus marqués à une vitesse de renvidage faible. Quand on utilise des vitesses de refroidissement faibles, on peut noter qu'il se produit une structure du produit fibrillé plus ouverte avec beaucoup plus d'irrégularités. Les irrégularités sont des parties non amincies et donc non fibrillées du polymère. Il va de soi qu'il est souhaitable de diminuer le plus possible la présence d'irrégularités.
On préfère donc utiliser des vitesses de refroidissement élevées lors de l'amincissement à l'état fondu à chaud.
Comme le rapport d'étirage ou la vitesse de renvidage du produit fibrillé aminci à l'état fondu à chaud détermine le denier des fibrilles, il n'y a pas de vitesse de renvidage préférée. Quand on produit par exemple un extrudat de polypropylène, des vitesses de renvidage de 10 à 80 m par minute sont satisfaisantes. Quand on prépare par exemple un extrudat de polystyrène, la vitesse de renvidage doit être comprise entre 10 et 150 m par minute.
Le produit fibrillé par tension à l'état fondu à chaud sous sa forme large ou pelliculaire, c'est-à-dire avant sa transformation en fil, se révèle être nettement différent de produits fibrillés produit en refroidissant au-dessous du point de fusion ou de ramollisement puis en effet tuant une orientation avant la fibrillation. Le produit tendu à l'état fondu à chaud se révèle avoir une structure présentant des vides. lorsqu'il se trouve dans une position relâchée monoplanaire; tandis qu'un produit qui a subi une orientation avant la fibrillation perdra sa structure comportant des vides quand il sera relâché dans une position monopolaire.
REVENDICATION I
Procédé de production d'un produit fibrillé, caractérisé en ce qu'on extrude un mélange d'une résine thermoplastique et d'un agent moussant puis on fibrille l'extrudat.
SOUS-REVENDICATIONS
1. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on soumet le produit fibrillé obtenu à une fibrillation additionnelle par un traitement mécanique.
2. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'après l'extrusion et avant la fibrillation, on soumet l'extrudat à l'action d'un bain de refroidissement qui refroidit l'extrudat à une température inférieure au point de fusion ou de ramollissement de la résine thermoplastique.
3. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'après l'extrusion, on maintient l'extrudat à une température près du point de fusion ou de ramoillissement de la résine thermoplastique jusqu'à ce que la fibrillation soit terminée.
4. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que la résine thermoplastique est le polypropylène.
5. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on employe comme agent moussant un composé hydraté et on provoque la décomposition thermique du composé hydraté, pour libérer au moins une partie de l'eau d'hydratation et faire mousser la résine thermoplastique.
6. Procédé selon la sous-revendication 5, caractérisé en ce que le composé hydraté est un composé inorganique qui libère au moins une partie de l'eau de cristallisation à une température entre le point de fusion du polymère thermoplastique et la température d'extrusion du polymère.
7. Procédé selon la sous-revendication 5, caractérisé en ce que le composé hydraté est le Al2OS.3H2O, le Na2B4O7.10H2O, le NCO2.H2O, le Na2SO4.10H2O, le CaSO4.2H2O ou le CaHP4.2H2O.
8. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le produit obtenu est coupé en brins.
REVENDICATION II
Produit fibrillé obtenu par le procédé selon la