CH498198A - Preparation of modified starch by heating an aqs suspension of natural - starch - Google Patents
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Abstract
Modification of natural starch, wherein an aqueous suspension of natural starch is heated in the presence of a little surface active agent, e.g. polyoxyethylene-sorbitanmonooleate, until the starch granules have swollen. By addition of a water miscible solvent, e.g. methanol, the water and/or surface active agent is withdrawn, the modified starch is filtered off, and dried. Improved tabletting and hair shampoos. Potato starch is heated to 50 deg.C in water containing a little polyoxyethylene sorbitanmonooleate. Propanone is added to the swollen mass, the starch is filtered off, and dried at 40 deg.C.
Description
Verfahren zum Herstellen modifizierter Stärken
Native Stärken finden wegen ihres Aufsaugvermögens für wässrige Flüssigkeiten und für Fett ein umfangreiches Anwendungsgebiet in der Kosmetik. Sie werden als Mischungskomponenten für hydrophobe Pudergrundlagen, wie z.B. Talkum, Zinkoxyd, Magnesiumstearat u.dgl. mehr, verwendet. In den Haartrockenshampoos werden sie zum Entfetten des Haares herangezogen.
In der pharmazeutischen Industrie dienen native Stärken als Füll- und Sprengmittel bei der Herstellung von festen, peroralen Arzneiformen. Als Sprengmittel desaggregieren sie die therapeutisch-ungünstig festen Arzneiformen beim Kontakt mit Wasser, in dem sie Wasser ins Innere der Tablette saugen. Auf diese Weise ist eine weitgehende Dispergierung der Arzneistoffe gegeben.
Das Aufsaugvermögen von nativen Stärken ist jedoch von verschiedenen Faktoren abhängig und sehr variabel, wodurch sich daraus erhebliche Nachteile ergeben.
So ist die Adsorption von Feuchtigkeitsgehalt der Atmosphäre abhängig und so äusserst verschieden. Sollen daher Stärken ein etwa konstantes Aufsaugvermögen aufweisen, müssen sie schonend bei niedriger Temperatur (400C), um hierbei chemische Veränderungen auszuschliessen, getrocknet werden, was einen bedeutenden Zeit- und Kostenaufwand darstellt. So präparierte Stärken weisen auch dann nur ein Aufnahmevermögen, z.B.
bei Kartoffelstärke, für Wasser bis zu 0,9 ml/g, für Öl bis zu 0,4 ml/g auf.
Von Einfluss ist die Stärkeart, -grösse und -provenienz. Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass mit der Wasseraufnahme bei Raumtemperatur keine Vergrösserung des Stärkekorns erfolgt, weshalb bei Raumtemperatur keine Desaggregierung von porösen oder mit zu geringen Drücken gepressten Formlingen eintritt.
Auch besitzen native Stärken gegenüber anderen Partikeln keinen Klebe- und Bindeeffekt. Deshalb müssen insbesondere feinpulvrige Substanzen, die nicht direkt verpresst werden können, granuliert werden. Zu diesem Zweck können sie beispielsweise nach Zusatz einer Klebestoff- oder Zuckerlösung durch ein Sieb od.dgl.
hindurchgedrückt und anschliessend getrocknet werden.
Erst derartige Granulate können infolge ihrer Oberflächenbeschaffenheit tablettiert werden. Der Arbeits- und Kostenaufwand ist beträchtlich, erhöht sich zudem bei wasserlöslichen Substanzen.
Ein weiterer Nachteil nativer Stärken ist das starke Haftvermögen sowie das Fehlen eines Fliessvermögens.
Diese Eigenschaften setzen beim Tablettieren das freie Fliessen des zu verpressenden Arzneimittelgemisches nachteilig herab, wodurch Unregelmässigkeiten in der Matrizenfüllung entstehen und somit die Dosiergenauigkeit sowie die Festigkeit der Tabletten ungünstig beeinflusst werden.
Bei der kosmetischen Anwendung ist das Haftvermögen der nativen Stärken bei der Verwendung als Haartrockenshampoo äusserst nachteilig. Solche Haartrokkenshamppos sind durch ihr starkes Haften nur unvollständig und nur unter beträchtlichem Aufwand aus dem Haar durch Bürsten zu entfernen. Die verbleibenden Puderreste lassen das Haar stumpf erscheinen durch den augenscheinlich grauen Belag. Die auf der Kopfhaut verbleibenden Reste führen zu Juckreiz und erfordern eine baldige Nasswäsche.
Im Verlaufe umfangreicher Versuchsreihen wurde nun ein Verfahren zur Herstellung modifizierter Stärken gefunden, die die erwähnten Nachteile der nativen Stärken nicht zeigen bzw. bessere Eigenschaften aufweisen.
Erfindungsgemäss werden native Stärken in einer wässrigen Suspension in Gegenwart von grenzflächenaktiven Stoffen erhitzt, worauf aus der Suspension in Gegenwart eines mit Wasser mischbaren Lösungsmittels, durch welches Wasser sowie die grenzflächenaktiven Stoffe entzogen werden, die so erzeugte modifizierte Stärke abgetrennt und getrocknet wird.
Das Erhitzen der nativen Stärken in der Lösung kann bis zu einer solchen Temperatur erfolgen, bei der die Stärkekörner angequollen oder vollständig aufgequollen, jedoch nicht verkleistert sind.
Als grenzflächenaktive Stoffe können folgende Stoffe verwendet werden: anionische, kationische, amphotere sowie nichtionogene Stoffe wie Natriumdodecylbenzolsulfonat, Propylenglykolmonostearat, Cetyltrimethylammoniumchlorid, Cetylpyridinumchlorid, Betain, Polyoxyäthylensorbitanmonooleat oder Sorbitanmonolau reat.
Als Lösungsmittel können bei dem vorstehend genannten Verfahren verwendet werden: Methanol, Äthanol, Propanol, 2-Propanol, 2-Methyl-2-Propanol, 1,4 Butandiol, 1,4-Pentadiol, Aceton 1,3- und 1A-Dioxan, Pyridin.
Das Erhitzen der die native Stärke und die grenzflächenaktiven Stoffe enthaltenden Suspension kann auch nach Zugabe des mit Wasser mischbaren Lösungsmittels vorgenommen werden.
Die Trocknung kann vorzugsweise mittels Sprühtrocknung erfolgen.
Mit dem vorstehend beschriebenen Verfahren können Produkte erhalten werden, die bei Raumtemperatur spontan hydrophile und hydrophobe Flüssigkeiten aufnehmen können, wobei eine bedeutende Volumenvergrösserung des Stärkekorns ohne Verkleisterung eintritt.
So absorbiert beispielsweise modifizierte Kartoffelstärke 2 ml/g Wasser, sowie 0,9 ml/g Öl.
In der Pharmazie wird diese Eigenschaft zur Desaggregierung von festen peroralen Arzneiformen genützt.
Dabei ist die spontane Volumensvergrösserung von besonderem Vorteil, weil die dabei auftretenden Quelldrükke selbst poröse Formlinge in ihre einzelnen Bestandteile zerteilen.
Die vorgeschlagenen modifizierten Stärken zeigen ausserdem gewisse Bind- und Klebeeffekte. Sie lassen sich alleine, wie auch in Kombination mit hydrophilen oder lipophilen Arzneimitteln lediglich durch Befeuchten mit Wasser in Granulate überführen, die sehr rasch und ohne grossen Wärmeaufwand abtrocknen. Tablettiert ergeben die Presslinge gute Festigkeiten, wobei die Sprengwirkung der modifizierten Stärke erhalten bleibt.
Die Stärkeprodukte besitzen ein geringes Haftvermögen. jedoch eine hohe Fliess- und Rieselfähigkeit. Durch Zumischen zu schlecht fliessenden und schlecht gleitenden Substanzen oder Gemischen bewirken die nach dem vorgeschlagenen Verfahren hergestellten Stärkeprodukte ein freies Gleiten und Fliessen. Sie setzen das Haftvermögen herab und verändern nur unwesentlich das Ausgangsschüttgewicht.
Beim Tablettieren wird durch diese modifizierten Stärken ein gleichmässiges Fliessen der zu tablettierenden Massen erreicht, was eine gleichmässige Füllung des Füllschuhes wie der Matrize bedingt und somit die Dosiergenauigkeit, Bruch- und Biegefestigkeit der Tabletten wesentlich verbessert.
In der Kosmetik macht man von dieser Eigenschaft Gebrauch, um die Streufähigkeit von Pudern zu verbessern.
Für die Herstellung von Haartrockenshampoos eignen sich diese modifizierten Stärken besonders wegen ihres äusserst geringfügigen Haftvermögens und ihres sekundenschnellen ölaufnahmevermögens. Ein zu beobachtender anti statischer Effekt gewährleistet zudem eine leichte Ausbürstbarkeit aus dem Haar. Es wird dadurch ein aussergewöhnlich lockeres, sehr glänzendes und von Shampoorückständen freies Haar erzielt, bei geringem Arbeits- und Zeitaufwand. Der antistatische Effekt wird erhöht, wenn bei der Herstellung der modifizierten Stärke kationaktive Netzmittel verwendet werden.
Im folgenden sollen einige quantitative Ausführungsbeispiele zur Erläuterung der Erfindung angeführt werden.
Beispiel I
30 g Kartoffelstärke werden in einer Lösung von 0,3 g Polyoxyäthylensorbitanmonooleat in 70g Wasser unter ständigem Rühren auf ca. 500C erhitzt. Der angequollenen Masse werden anschliessend 90g Aceton zugesetzt und die Stärke alsdann abfiltriert und bei ca. 400C getrocknet.
Beispiel 2
30 g Reisstärke werden in einer Lösung von 1 g Cetyltrimethylammoniumchlorid und 70 g Wasser auf ca.
580C erhitzt. Der angequollenen Stärke werden anschliessend 40 g Äthanol zugegeben. Die separierte Stärke wird bei ca. 700C getrocknet.
Beispiel 3
30 g Maisstärke werden in einer Lösung von 0,3 g Polyoxyäthylensorbitanmonopalmitat, 0,2 g Chinophthalondisulfosäure in 70 g Wasser unter Rühren auf ca. 700C erhitzt Der angequollenen Masse wird anschliessend eine Lösung von 0,5 g Glyzerin in 95 g 2-Propanol zugesetzt, die Stärke abgeschieden und bei 80 C getrocknet.
Beispiel 4
30g Maisstärke werden in 100g Äthanolwassergemisch mit 32 Gew.-% Äthanol eingetragen und 3,5% eines mit 10 Mol Äthylenoxyd vernetzten Dodecylpolyglykoläthers zugegeben und bis zu 730C erwärmt. Die Stärke wird abgeschieden und der verbleibende Rückstand wird mit 1% amorpher Kieselsäure vermengt und bei 1 100C getrocknet.
Beispiel 5
25 g Kartoffelstärke werden in 80g einer wässrigen Lösung, die 0,5 g Betain enthält, bis auf 700C erhitzt und hierbei angequollen. Durch Sprühtrocknung bei 2500C wird getrocknet.
Process for making modified starches
Native starches are widely used in cosmetics because of their ability to absorb aqueous liquids and fat. They are used as mixing components for hydrophobic powder bases, e.g. Talc, zinc oxide, magnesium stearate and the like. more, used. In the hair-drying shampoos they are used to degrease the hair.
In the pharmaceutical industry, native starches are used as fillers and disintegrants in the manufacture of solid, peroral dosage forms. As disintegrants, they disaggregate the therapeutically unfavorable solid drug forms on contact with water by sucking water into the interior of the tablet. In this way, the medicinal substances are largely dispersed.
However, the absorption capacity of native starches depends on various factors and is very variable, which results in considerable disadvantages.
The adsorption depends on the moisture content of the atmosphere and is extremely different. Therefore, if starches are to have an approximately constant absorbency, they have to be dried gently at low temperature (400C) in order to exclude chemical changes, which represents a significant expenditure of time and money. Starches prepared in this way then only have one absorption capacity, e.g.
for potato starch, for water up to 0.9 ml / g, for oil up to 0.4 ml / g.
The type, size and provenance of starch have an influence. Another disadvantage is that the absorption of water at room temperature does not increase the size of the starch granules, which is why there is no deaggregation of porous moldings or moldings that are pressed at too low a pressure at room temperature.
Native starches also have no adhesive or binding effect compared to other particles. Therefore, in particular, finely powdered substances that cannot be compressed directly must be granulated. For this purpose, for example, after adding an adhesive or sugar solution through a sieve or the like.
pressed through and then dried.
Only such granules can be pelletized due to their surface properties. The amount of work and expense is considerable, and it also increases with water-soluble substances.
Another disadvantage of native starches is their strong adhesiveness and the lack of fluidity.
During tableting, these properties disadvantageously reduce the free flow of the drug mixture to be compressed, as a result of which irregularities arise in the matrix filling and thus the dosing accuracy and the strength of the tablets are adversely affected.
In the cosmetic application, the adhesive power of the native starches is extremely disadvantageous when used as a hair-drying shampoo. Such dry hair shampoos are only incomplete due to their strong adherence and can only be removed from the hair by brushing with considerable effort. The remaining powder residue makes the hair appear dull through the apparently gray coating. The remains on the scalp lead to itching and require wet washing soon.
In the course of extensive test series, a process for the production of modified starches has now been found which does not show the disadvantages mentioned of the native starches or which have better properties.
According to the invention, native starches are heated in an aqueous suspension in the presence of surface-active substances, whereupon the modified starch produced in this way is separated off and dried from the suspension in the presence of a water-miscible solvent, which removes water and the surface-active substances.
The heating of the native starches in the solution can take place up to a temperature at which the starch grains are swollen or completely swollen, but not gelatinized.
The following substances can be used as surface-active substances: anionic, cationic, amphoteric and nonionic substances such as sodium dodecylbenzenesulfonate, propylene glycol monostearate, cetyltrimethylammonium chloride, cetylpyridine chloride, betaine, polyoxyethylene sorbitan monooleate or sorbitan monolaurate.
The following solvents can be used in the above-mentioned process: methanol, ethanol, propanol, 2-propanol, 2-methyl-2-propanol, 1,4-butanediol, 1,4-pentadiol, acetone 1,3- and 1A-dioxane, Pyridine.
The suspension containing the native starch and the surface-active substances can also be heated after the water-miscible solvent has been added.
The drying can preferably take place by means of spray drying.
With the method described above, products can be obtained which can spontaneously take up hydrophilic and hydrophobic liquids at room temperature, with a significant increase in the volume of the starch granules without gelatinization.
For example, modified potato starch absorbs 2 ml / g water and 0.9 ml / g oil.
In pharmacy, this property is used to deaggregate solid peroral dosage forms.
The spontaneous increase in volume is of particular advantage because the swelling pressures that occur break even porous moldings into their individual components.
The proposed modified starches also show certain binding and sticking effects. Alone, as well as in combination with hydrophilic or lipophilic medicaments, they can be converted into granules simply by moistening them with water, and these granules dry very quickly and without much heat. The pellets give good strength when taken in tablets, with the disintegration effect of the modified starch being retained.
The starch products have poor adhesiveness. but a high flow and pourability. When mixed with poorly flowing and poorly sliding substances or mixtures, the starch products produced according to the proposed method cause free sliding and flowing. They reduce the adhesive strength and change the initial bulk density only insignificantly.
During tableting, these modified starches achieve a uniform flow of the masses to be tabletted, which requires uniform filling of the filling shoe and the die and thus significantly improves the dosing accuracy and the breaking strength and flexural strength of the tablets.
This property is used in cosmetics to improve the throwing power of powders.
These modified starches are particularly suitable for the production of hair-drying shampoos because of their extremely low adhesive strength and their ability to absorb oil in seconds. An observed anti-static effect also ensures that the hair can be easily brushed out. This results in extraordinarily loose, very shiny hair free of shampoo residues, with little effort and time. The antistatic effect is increased if cation-active wetting agents are used in the production of the modified starch.
In the following, some quantitative exemplary embodiments will be given to explain the invention.
Example I.
30 g of potato starch are heated in a solution of 0.3 g of polyoxyethylene sorbitan monooleate in 70 g of water to about 50 ° C. with constant stirring. 90 g of acetone are then added to the swollen mass and the starch is then filtered off and dried at approx.
Example 2
30 g rice starch are dissolved in a solution of 1 g cetyltrimethylammonium chloride and 70 g water to approx.
580C heated. 40 g of ethanol are then added to the swollen starch. The separated starch is dried at approx. 700C.
Example 3
30 g of corn starch are heated in a solution of 0.3 g of polyoxyethylene sorbitan monopalmitate, 0.2 g of quinophthalone disulfonic acid in 70 g of water with stirring to about 700C. A solution of 0.5 g of glycerol in 95 g of 2-propanol is then added to the swollen mass , the starch deposited and dried at 80 C.
Example 4
30g corn starch are added to 100g ethanol-water mixture with 32 wt .-% ethanol and 3.5% of a dodecyl polyglycol ether crosslinked with 10 mol ethylene oxide are added and heated up to 730C. The starch is separated off and the remaining residue is mixed with 1% amorphous silica and dried at 110.degree.
Example 5
25 g of potato starch are heated in 80 g of an aqueous solution containing 0.5 g of betaine up to 700C and swollen in the process. It is dried by spray drying at 2500C.
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