Verfahren zur Herstellung einer Pressmasse
Kohlenwasserstoffharze haben die Kunststofftechnik insbesondere auf dem Lacksektor in besonders vorteilhafter Weise bereichert. Wegen ihrer Nassfestigkeit, Dauerwärmebeständigkeit und guten elektrischen Eigenschaften werden sie auch für die Isolierung von elektrischen, und elektronischen Vorrichtungen verwendet.
In Pressmassen befriedigten die üblichen Kohlenwasserstoffharze bislang nicht, da sie bei Normalbedingungen nicht oder nur ungenügend schnell aushärten.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, durch gewisse Zusätze kürzere Aushärtungszeiten und damit eine wirtschaftliche Herstellung von Presskörpern zu erreichen.
Die Ergebnisse befriedigten nicht, da die erhaltenen Formteile nur ungenügende mechanische Festigkeiten besassen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Pressmasse aus Kohlenwasserstoffharzen, anpolymerisierbaren ungesättigten Monomeren, Härtungskatalysatoren, pulverförmigen und faserigen Füllstoffen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in ein Gemisch aus mindestens einem Kohlenwasserstoffharz, mindestens einem anpolymerisierbaren ungesättigten Monomeren und mindestens einem organischen Peroxyd bei 60 bis 70" C Sauerstoff in feinster Verteilung bis zur Sättigung eingebracht und anschliessend Füllstoffe zugefügt werden.
Bei nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen Pressmassen treten die oben angeführten Nachteile nicht auf. Sie zeichnen sich insbesondere dadurch aus, dass mit ihnen schnellhärtende Formteile erhalten werden können.
Dies war überraschend, da es bei Polymerisationsund Mischpolymerisationsreaktionen die durch Radikale bildende organische Verbindungen ausgelöst werden, eine bekannte Erscheinung ist, dass sich der Zutritt von Sauerstoff meist sehr störend bemerkbar macht. Die Polymerisation oder Mischpolymerisation wird infolge der kettenabbrechenden Wirkung des Sauerstoffes unter- oder auch abgebrochen. Um eine störungsfreie Aushärtung zu erreichen, wurde daher bei deren Herstellung und Verarbeitung der Zutritt von Luft bzw. Sauerstoff möglichst ausgeschaltet.
Erfindungsgemäss sind Kohlenwasserstoffharze geeignet, die als wesentlichsten Bestandteil wenigstens eine polymere, mehrfach äthylenisch ungesättigte Verbindung enthalten wie z. B. Polymerisate von Butadien und Styrol und wenigstens eine monomere 1- oder mehrfach äthylenisch ungesättigte copolymerisierbare Verbindung, vornehmlich nichtpolare Vinylverbindungen. Geeignete Verbindungen mit endständigen
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Gruppen sind z. B. Styrol, Vinyltoluol, Divinylbenzol, Vinylester, Acrylester, Diallylphthalat, Metylmethacrylat u. a.
Geeignete Härtungskatalysatoren sind organische Peroxyde wie z. B. Alkyl-, Dialkyl-, Aryl-u. Aralkylperoxyde. Mit bes. Vorteil werden erfindungsgemäss difunktionelle organische Peroxyde wie z. B. 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)-hexan verwendet. In manchen Fällen hat es sich als zweckmässig erwiesen, in Gegenwart von Lösungsmitteln zu arbeiten und der Harzmischung Gleitmittel zuzusetzen.
Zur Herstellung der Pressmassen werden erfindungsgemäss das Kohlenwasserstoffharz, welches gegebenenfalls in einem Lösungsmittel gelöst sein kann, zusammen mit einem Vernetzer und einem organischen Peroxyd gegebenenfalls in Gegenwart eines Gleitmittels und einem Finish, beispielsweise einem Vinylsilanester mit Sauerstoff gesättigt. In manchen Fällen ist es vorteilhaft, die Mischung schon vor Beginn des Rührens auf 60 bis 800 C vorzuwärmen. Der Sauerstoff wird nach beliebigen bekannten Verfahren in feinster Form eingebracht entweder durch direktes Einleiten oder durch Einrühren von Luft mittels eines schnellaufenden Rührers. Hierbei tritt gelegentlich nach einiger Zeit eine Farbänderung auf. Die so vorbehandelte Harzmi schung wird mit den pulverförmigen und faserigen anorganischen und/oder organischen Füllstoffen versetzt und unter Druck und Wärme ausgehärtet.
Die erhaltenen Formkörper sind lunkerfrei und haben insbesondere gute mechanische und elektrische Werte. Es sind die üblichen faserigen und pulverförmigen Stoffe, erstere auch in Form von Geweben oder Matten geeignet. Die Füllstoffe können organischer und anorganischer Natur sein wie z.B. anorganische Oxyde wie Aluminiumoxyd, Siliciumdioxyd, Quarzmehl, Quarzund Glasfasern, Glasgewebe und Glasflocken, Glimmer, Asphalt, Bitumen, Kautschuk und Kunstfasern beispielsweise aus langkettigem synthetischen Polyamid oder regenerierter Zellulose. Besonders günstig ist Calciumcarbonat.
Wenn der Zweck der Harzmischung lediglich darin besteht, Fasern in einer Matte zu verbinden, dann kann die Menge an Füllstoff im Bereich von 2040Gew.-0/o liegen. Wenn Formkörper mit grosser mechanischer Festigkeit hergestellt werden sollen, dann beträgt die Menge an Füllstoff vorzugsweise etwa 25-35 Gew.-0/o. Wenn man Glasmatten (Glasfasern) verbinden will, werden vorzugsweise 15-25Gew.-0/o Harz verwendet. Selbstverständlich können auch mehr als 25 Gew.-O/o Harz verwendet werden.
Die mit dem Harz-Härter-Gemisch imprägnierten Materialien können aufgrund ihrer guten' Lagerfähigkeit als solche über lange Zeiträume aufbewahrt werden. Diese kann auch noch wie üblich durch Zugabe eines Antioxydationsmittels erhöht werden. Die Aushärtung erfolgt schnell. Die erhaltenen Gebilde, seien es nun Presskörper oder Laminate, zeichnen sich insbesondere durch hohe mechanische Festigkeit, gute elektrische Eigenschaften und hohe Warmformbeständigkeit aus. Ein weiterer Vorteil liegt in der ausgezeichneten Hydrolysenbeständigkeit. Hierdurch sind die Produkte insbesondere für den Einsatz in warmfeuchter Atmosphäre geeignet, beispielsweise in Wasch- und Geschirrspülmaschinen, Unterwassermotoren usw. Bemerkenswert ist ferner der niedrige Ausdehnungskoeffizient, der ein spannungsfreies Umpressen von Metallteilen erlaubt.
Die erfindungsgemässen Pressmassen sind so besonders zur elektrischen Isolierung geeignet.
Besonders günstige Presszeiten wurden mit einer Pressmasse enthaltend eine mit Sauerstoff gesättigte Harzmischung aus 90 bis 100 Gewichtsteilen eines Kohlenwasserstoffharzes, 0 bis 10 Gewichtsteilen eines Vinylmonomeren, 4 bis 6 Gewichtsteilen eines Divinylmonomeren, 5 bis 6 Gewichtsteilen eines Peroxydkatalysators. 1 bis 3 Gewichtsteile Gleitmittel, 1 bis 3 Gewichtsteile Glasfinish und 0 bis 1,0 Gewichtsteilen eines Antioxydationsmitteis enthalten.
Die erfindungsgemässen Pressmassen eignen sich für die Herstellung von Formkörpern, welche sich für viele Anwendungen eignen z. B. als Bauelemente oder zur elektrischen oder thermischen Isolierung. Es kann auch von gebundenen Glasfasern in Form einer Matte, die durch einfaches Tränken mit der erfindungsgemäss vorbehandelten Harzmischung ausgegangen werden.
Für die Verwendung in der Elektrotechnik werden mit besonderem Vorteil in gleicher Weise mit der vorbehandelten Harzmischung imprägnierte und verbundene Glimmerblättchen oder Glimmerbahnen eingesetzt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.
Beispiel 1
95 Gewichtsteile eines Copolymerisaten von Butadion und Styrol, Viskosität ca. 4.10 cP bei 200 C (Buton 100 der Esso AG) wurden zur Erniedrigung der Viskosität auf ca. 800 C vorgewärmt, mit 5 Gewichtsteilen Divinylbenzol, 5,5 Gewichtsteilen 2,5 Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)-hexan, 2 Gewichtsteilen Calciumstearat, 1,5 Gewichtsteilen Vinylsilanester (A 172 der Union Carbide Corp.) und 0,5 Gewichtsteilen Antioxidanten versetzt und anschliessend ca. 5 Stunden mittels eines schnellaufenden Rührers intensiv gemischt. Dabei erwärmte sich die Harzmischung stark und absorbierte gleichzeitig Luftsauerstoff.
20 Gewichtsteile dieser vorbehandelten Harzmischung wurden mit 44 Gewichtsteilen bei 1500 C vorgetrockneter silanisierter geschnittener Glasseide und 36 Gewichtsteilen von ebenfalls bei 1500 C getrocknetem gemahlenem Calciumcarbonat versetzt und im Kneter und Walzwerk zu einer homogenen, teigartigen nur wenig klebenden Masse vermischt.
Diese wurde bei 180-185 C, einem Druck von 400 bis 450 kp/cm2 und einer Aushärtungszeit von 45 sec/mm Wanddicke zu Formteilen hoher mechanischer Festigkeit, guten elektrischen Eigenschaften und hoher Warmformbeständigkeit verpresst.
Die so erhaltenen Formkörper hatten die folgenden Eigenschaftswerte:
Biegefestigkeit lt 00 kpjcm2
Druckfestigkeit 2100 kpjcm2 Martenstemperatur 2500 C
Durchschlagfestigkeit 13 kVlmm
Beispiel 2
95 Gewichtsteile eines Copolymerisats von Butadien und Styrol, z. B. BUTON 100 der Esso AG mit einer Viskosität von ca. 4 10 cP. b. 200 C wurden zur Erniedrigung der Viskosität auf ca. 80" C vorgewärmt, mit 5 Gewichtsteilen Divinylbenzol (Isomerengemisch), 5,5 Gewichtsteilen 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)-hexan, 2 Gewichtsteilen Calciumstearat, 2,0 Gewichtsteilen Vinylsilanester (Silicon-Finish GF 62 der Wacker Chemie), versetzt und unter Rühren und Einleiten von Sauerstoff bei ca. 600 C 1 Stunde gerührt.
Danach werden noch 0,75 Gewichtsteile Antioxydant zugesetzt.
30 Gewichtsteile dieser vorbehandelten Harzmischung wurden mit 35 Gewichtsteilen bei 1500 C vorgetrockneter Asbestfaser - vorzugsweise 13 mm Faserlänge - und 35 Gewichtsteilen ebenfalls bei 1500 C getrocknetem gemahlenen Calciumcarbonat versetzt und im Kneter und Walzwerk zu einer homogenen, teigartigen leicht klebenden Masse vermischt.
Diese wurde bei 150-185" C, einem Druck von 300450kp/cm2 und einer Aushärtungszeit von 45 se/mm Wanddicke zu Formteilen hoher mechanischer Festigkeit, guten elekeiner Aushärtungszeit von 45 seclmm Wanddicke zu trischen und thermischen Eigenschaften verpresst Die erhaltenen Formkörper hatten folgende Eigenschaftswerte: Biegefestigkeit 1050 kplcm2, Druckfestigkeit 2100 kl cm2, Martenstemperatur > 2500 C, Durchschlagsfestigkeit 14 kVlmm.
Beispiel 3
Eine Mischung von 95 Gewichtsteilen eines Copolymerisats von Butadien und Styrol (Buton 100 der Esso AG), 5 Gewichtsteilen Divinylbenzol (Isomerengemisch), 5,5 Gewichtsteilen 2,5-Dimethyl-2,5-di(tbutylperoxy)-hexan, 2 Gewichtsteilen Calciumstearat und 2,0 Gewichtsteilen Vinylsilanester wurde auf 60-80 C vorgewärmt und dann zwei Stunden intensiv bei dieser Temperatur gerührt. Danach wurden 0,5 Gewichtsteile Antioxydant hinzugefügt.
30 Gewichtsteile dieser vorbehandelten Harzmischung wurden gemäss den Angaben in Beispiel 1 weiterverarbeitet.
PATENTANSPROCHE
I. Verfahren zur Herstellung einer Pressmasse, dadurch gekennzeichnet, dass in ein härtbares Gemisch aus ungesättigtem Kohlenwasserstoffharz, mit dem Kohlenwasserstoffharz copolymerisierbarem ungesättigtem Monomerem und organischem Peroxyd als Härtungskatalysator bei 60-700C Sauerstoff in feinster Verteilung bis zur Sättigung eingebracht wird und anschliessend sowohl pulverförmige als auch faserige Füllstoffe zugefügt werden.
II. Pressmasse hergestellt mittels des Verfahrens nach Patentanspruch I.
III. Verwendung der nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I hergestellten Pressmasse als elektrisches Isoliermaterial.
UNTERANSPRÜCHE
1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoff durch starkes und langes Rühren in das Gemisch eingebracht wird.
2. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass difunktionelle organische Peroxyde verwendet werden.
3. Verfahren nach Patentanspruch I und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als difunktionelles Peroxyd 2,5-llimethyl-2,5-di-(t- butylperoxy)-hexan verwendet wird.
4. Verfahren nach Patentanspruch I und den Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoff als Luft in feinster Verteilung eingebracht wird.
5. Verfahren nach Patentanspruch I und den Unteransprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in eine härtbare Mischung aus 90-100 Gewichtsteilen eines ungesättigten Kohlenwasserstoffharzes, 0-10 Gewichtsteilen eines Monovinylmonomeren, 4-6 Gewichtsteilen eines Divinylmonomeren, 5-6 Gewichtsteilen eines organischen Peroxydhärtungskatalysators, 1,0-3 Gewichtsteilen eines Gleitmittels, 1-3 Gewichtsteilen eines Finish für Haftvermittlung und 0-1,0 Gewichtsteilen eines Antioxydaticnsmittels bei 60700 C Sauerstoff in feinster Verteilung bis zur Sättigung eingebracht wird.
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Method for producing a molding compound
Hydrocarbon resins have enriched plastics technology in a particularly advantageous manner, particularly in the paint sector. Because of their wet strength, permanent heat resistance and good electrical properties, they are also used for the insulation of electrical and electronic devices.
The usual hydrocarbon resins have so far not been satisfactory in molding compounds because they do not cure or cure only insufficiently quickly under normal conditions.
There has been no lack of attempts to achieve shorter curing times and thus an economical production of pressed bodies by using certain additives.
The results were unsatisfactory because the molded parts obtained had insufficient mechanical strengths.
The invention relates to a method for producing a molding compound from hydrocarbon resins, polymerisable unsaturated monomers, curing catalysts, powdery and fibrous fillers, which is characterized in that in a mixture of at least one hydrocarbon resin, at least one polymerisable unsaturated monomer and at least one organic peroxide 60 to 70 "C oxygen is introduced in finest distribution up to saturation and then fillers are added.
The above-mentioned disadvantages do not occur in molding compounds obtained by the process according to the invention. They are distinguished in particular by the fact that they can be used to obtain fast-curing molded parts.
This was surprising, since it is a known phenomenon in polymerization and copolymerization reactions that are triggered by organic compounds that form free radicals that the ingress of oxygen is usually very disturbing. The polymerization or interpolymerization is interrupted or terminated as a result of the chain-breaking effect of the oxygen. In order to achieve a trouble-free curing, the ingress of air or oxygen was switched off as far as possible during their production and processing.
According to the invention, hydrocarbon resins are suitable which contain as the most essential component at least one polymeric, polyethylenically unsaturated compound such. B. Polymers of butadiene and styrene and at least one monomeric 1- or poly-ethylenically unsaturated copolymerizable compound, mainly non-polar vinyl compounds. Suitable compounds with terminal
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Groups are e.g. B. styrene, vinyl toluene, divinylbenzene, vinyl ester, acrylic ester, diallyl phthalate, methyl methacrylate and the like. a.
Suitable curing catalysts are organic peroxides such. B. alkyl, dialkyl, aryl u. Aralkyl peroxides. With bes. Advantage according to the invention difunctional organic peroxides such. B. 2,5-dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy) -hexane is used. In some cases it has proven to be useful to work in the presence of solvents and to add lubricants to the resin mixture.
To produce the molding compounds, according to the invention, the hydrocarbon resin, which can optionally be dissolved in a solvent, is saturated with oxygen together with a crosslinker and an organic peroxide, optionally in the presence of a lubricant and a finish, for example a vinylsilane ester. In some cases it is advantageous to preheat the mixture to 60 to 800 ° C. before stirring. The oxygen is introduced in the finest form by any known method, either by direct introduction or by stirring in air by means of a high-speed stirrer. Occasionally a color change occurs after a while. The so pretreated Harzmi mixture is mixed with the powdery and fibrous inorganic and / or organic fillers and cured under pressure and heat.
The moldings obtained are free of voids and in particular have good mechanical and electrical properties. The usual fibrous and powdery substances are suitable, the former also in the form of fabrics or mats. The fillers can be organic and inorganic in nature, e.g. inorganic oxides such as aluminum oxide, silicon dioxide, quartz powder, quartz and glass fibers, glass fabric and glass flakes, mica, asphalt, bitumen, rubber and synthetic fibers, for example made from long-chain synthetic polyamide or regenerated cellulose. Calcium carbonate is particularly beneficial.
If the purpose of the resin blend is merely to bond fibers together in a mat, then the amount of filler can be in the range of 2040% by weight. If moldings with high mechanical strength are to be produced, the amount of filler is preferably about 25-35% by weight. If you want to connect glass mats (glass fibers), preferably 15-25% by weight of resin are used. Of course, more than 25% by weight of resin can also be used.
The materials impregnated with the resin-hardener mixture can be stored as such for long periods of time due to their good storability. This can also be increased as usual by adding an antioxidant. The curing takes place quickly. The structures obtained, whether they are compacts or laminates, are distinguished in particular by high mechanical strength, good electrical properties and high heat resistance. Another advantage is its excellent resistance to hydrolysis. This makes the products particularly suitable for use in a warm, humid atmosphere, for example in washing machines and dishwashers, underwater motors, etc. The low coefficient of expansion, which allows metal parts to be pressed around without tension, is also remarkable.
The molding compounds according to the invention are particularly suitable for electrical insulation.
Particularly favorable pressing times were achieved with a molding compound containing an oxygen-saturated resin mixture of 90 to 100 parts by weight of a hydrocarbon resin, 0 to 10 parts by weight of a vinyl monomer, 4 to 6 parts by weight of a divinyl monomer, 5 to 6 parts by weight of a peroxide catalyst. 1 to 3 parts by weight of lubricant, 1 to 3 parts by weight of glass finish and 0 to 1.0 parts by weight of an antioxidant.
The molding compounds according to the invention are suitable for the production of moldings which are suitable for many applications, e.g. B. as components or for electrical or thermal insulation. It is also possible to use bonded glass fibers in the form of a mat, which can be started by simply soaking them with the resin mixture pretreated according to the invention.
For use in electrical engineering, it is particularly advantageous to use mica flakes or mica sheets impregnated and connected with the pretreated resin mixture in the same way.
The invention is illustrated by the following examples.
example 1
95 parts by weight of a copolymer of butadione and styrene, viscosity approx. 4.10 cP at 200 ° C. (Buton 100 from Esso AG) were preheated to approx. 800 ° C. with 5 parts by weight of divinylbenzene, 5.5 parts by weight of 2.5 dimethyl 2,5-di (t-butylperoxy) hexane, 2 parts by weight of calcium stearate, 1.5 parts by weight of vinylsilane ester (A 172 from Union Carbide Corp.) and 0.5 parts by weight of antioxidants are added and then mixed intensively for about 5 hours using a high-speed stirrer . The resin mixture heated up considerably and at the same time absorbed atmospheric oxygen.
20 parts by weight of this pretreated resin mixture were mixed with 44 parts by weight of silanized cut glass fiber pre-dried at 1500 C and 36 parts by weight of ground calcium carbonate, also dried at 1500 C, and mixed in a kneader and rolling mill to form a homogeneous, dough-like, slightly sticky mass.
This was pressed at 180-185 C, a pressure of 400 to 450 kp / cm2 and a curing time of 45 sec / mm wall thickness to form molded parts with high mechanical strength, good electrical properties and high heat resistance.
The moldings obtained in this way had the following property values:
Flexural strength according to 00 kpjcm2
Compressive strength 2100 kpjcm2 Marten temperature 2500 C
Dielectric strength 13 kVlmm
Example 2
95 parts by weight of a copolymer of butadiene and styrene, e.g. B. BUTON 100 from Esso AG with a viscosity of about 4 10 cP. b. 200 C were preheated to reduce the viscosity to approx. 80 "C, with 5 parts by weight of divinylbenzene (mixture of isomers), 5.5 parts by weight of 2,5-dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy) hexane, 2 parts by weight of calcium stearate, 2.0 parts by weight of vinylsilane ester (silicone finish GF 62 from Wacker Chemie), added and stirred at about 600 ° C. for 1 hour while stirring and passing in oxygen.
Then 0.75 parts by weight of antioxidant are added.
30 parts by weight of this pretreated resin mixture were mixed with 35 parts by weight of asbestos fiber pre-dried at 1500 C - preferably 13 mm fiber length - and 35 parts by weight of ground calcium carbonate also dried at 1500 C and mixed in a kneader and rolling mill to form a homogeneous, dough-like, slightly sticky mass.
This was pressed at 150-185 "C, a pressure of 300 450 kg / cm2 and a curing time of 45 sec / mm wall thickness to form molded parts with high mechanical strength, good electrical curing time of 45 sec / mm wall thickness and thermal and thermal properties. The moldings obtained had the following property values: Flexural strength 1050 kplcm2, compressive strength 2100 kl cm2, Marten temperature> 2500 C, dielectric strength 14 kVlmm.
Example 3
A mixture of 95 parts by weight of a copolymer of butadiene and styrene (Buton 100 from Esso AG), 5 parts by weight of divinylbenzene (isomer mixture), 5.5 parts by weight of 2,5-dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy) hexane, 2 parts by weight of calcium stearate and 2.0 parts by weight of vinylsilane ester was preheated to 60-80 ° C. and then stirred intensively at this temperature for two hours. Then 0.5 part by weight of antioxidant was added.
30 parts by weight of this pretreated resin mixture were processed further as described in Example 1.
PATENT CLAIM
I. A process for the production of a molding compound, characterized in that in a curable mixture of unsaturated hydrocarbon resin, unsaturated monomer copolymerizable with the hydrocarbon resin and organic peroxide as a curing catalyst at 60-700C oxygen is introduced in finest distribution up to saturation and then both powder and fibrous fillers are added.
II. Molding compound produced by means of the method according to claim I.
III. Use of the molding compound produced by the method according to claim I as an electrical insulating material.
SUBCLAIMS
1. The method according to claim I, characterized in that the oxygen is introduced into the mixture by vigorous and long stirring.
2. The method according to claim I and dependent claim 1, characterized in that difunctional organic peroxides are used.
3. The method according to claim I and the dependent claims 1 and 2, characterized in that the difunctional peroxide used is 2,5-llimethyl-2,5-di- (t-butylperoxy) -hexane.
4. The method according to claim I and the dependent claims 1 to 3, characterized in that the oxygen is introduced as air in the finest distribution.
5. The method according to claim I and the dependent claims 1 to 4, characterized in that in a curable mixture of 90-100 parts by weight of an unsaturated hydrocarbon resin, 0-10 parts by weight of a monovinyl monomer, 4-6 parts by weight of a divinyl monomer, 5-6 parts by weight of an organic Peroxide curing catalyst, 1.0-3 parts by weight of a lubricant, 1-3 parts by weight of a finish for adhesion promotion and 0-1.0 parts by weight of an antioxidant at 60700 C oxygen is introduced in a very fine distribution until saturation.
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