Verfahren zur Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit von Folien Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur B, Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit von Folien. Die Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit ist insbesondere von Wichtigkeit für Folien, die der Verpackung dienen sollen.
Das Verfahren nach der Erfindung beruht auf dem bekannten St.Regis-Verfahren . Der Prüfling wird dabei als Trennwand zwischen zwei Räume unterschiedlichen Wasserdampfpartialdrucks gelegt und im Raum niederen Wasserdampfpartialdrucks die relative Feuchtigkeit mit Hilfe eines dazu geeigneten Messwertgebers ständig verfolgt. Der Zeitbedarf für die Zunahme der relativen Feuchtigkeit in diesem Raum um einen bestimmten genau definierten Betrag ist dabei ein Mass für die Wasserdampfdurchlässigkeit des Prüflings.
Bisher bekannte Geräte basierend auf diesem Verfahren verwenden dabei kommerzielle erhältliche Feuchtemesswlertgeber, meist möglichst geringer Abmessungen, welche im Raum niederen Wasserdampfpartialdrucks montiert sind. Dabei ist dieser Raum im Vergleich zu den Abmessungen des Messwertgebers relativ gross. Es ist bekannt, dass die homogene Verteilung des Wasserdampfpartialdrucks in einem solchen Raum nur schwer und nach längerer Zeit durch natürliche Durchmischung erreicht werden kann. Da es aber in der Natur des Verfahrens liegt, dass die kleine, für die Ermittlung des Durchlässigkeitswertes des Prüflings massgebliche Veränderung des Wasserdampfpartialdrukkes rasch erfolgt, sind die Resultate ermittelt nach den bekannten Anordnungen zweifelhaft. Das erfindungs- gemässe Verfahren will diese Unzulänglichkeiten beheben.
Ausserdem kann die Messung durch Verkleinerung des Messraums auf der Seite niederen Wasserdampfpartialdrucks in relativ kürzerer Zeit zufolge erhöhter Empfindlichkeit ausgeführt werden. Dadurch wird auch der Einfluss von äusseren Störungen (Temperaturschwan kungen, Randeffekte) stark vermindert.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit von Folien ist dadurch gekennzeichnet, dass die zu prüfende Folie als Grenzschicht zweier Räume unterschiedlichen Wasserdampfpartialdrucks angeordnet und das Zeitintervall gemessen wird und zur Erhöhung des Wasserdampfpartialdrucks im Raum niedrigen Wasserdampfpartialdrucks um einen bestimmten Betrag benötigt wird, wobei zur Messung der Feuchte ein Feuchtefühler verwendet wird, welcher praktisch die gleichen Dimensionen wie die Folie aufweist und im Abstand über dieser sowie parallel zu dieser im Raum niedrigeren Wasserdampfpartialdrucks angeordnet ist.
Bei einer Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung wird eine zweiteilige Messkammer verwendet und ein Teil dieser Messkammer beispielsweise durch teilweises Füllen mit Wasser auf einen höheren Wasserdampfpartialdruck gebracht. Der andere Teil der Messkammer wird durch Durchspülen mit getrockneter Luft auf einen niedrigeren Wasserdampfpartialdruck gebracht. Der Feuchtefühler befindet sich im Raum niedrigeren Wasserdampfpartialdrucks und weist mit der feuchteempfindlichen Schicht gegen die Folie.
Mit Hilfe eines Widerstandsmessgerätes, welches je nach Art des verwendeten Fühlers eventuell einen elektronischen Verstärker aufweist, wird nun die relative Feuchte über der Folie ständig gemessen und bei Erreichen eines bestimmten einstellbaren Messwertes eine Zeitmessvorrichtung in Gang gesetzt und bei Erreichen eines zweiten Messwertes diese Zeitmessvorrichtung angehalten und somit die Zeit gemessen, woche zur Erhöhung der relativen Feuchte (entsprechend einer Erhöhung des Wasserdampfpartialdrucks) um einen genau definierten Betrag notwendig ist.
Nachfolgend wird eine beispielsweise Anordnung zur Durchführung einer Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung beschrieben.
Fig. 1 zeigt ein Schema der gesamten Anordnung.
Die Messkammer 1 besteht aus zwei Abteilen 13 und 14, welche durch den Prüfling 4 getrennt sind. Der Fühler 3 zur Messung der relativen Feuchtigkeit im oberen Raum 14 hat die gleichen Dimensionen wie der der Wasserdampfpartialdruckdifferenz ausgesetzte Teil ds es Prüflings. Die aktive Schicht 12 des Messfühlers ist dem Prüfling zugekehrt und in minimalem Abstand von diesem parallel zur Ebene des Prüflings angeordnet. Die Ableitelektroden 7 des Feuchtefühlers sind durch den Deckel 2 der Messkammer dicht durchgeführt.
Zur Erzeugung einer Atmosphäre höheren Wasser dampfpartialdrucks, beispielsweise einer gesättigten Atmosphäre, ist der untere Teil der Messkammer teilweise mit Wasser 5 gefüllt. Es resultiert im Raum 13 eine gesättigte Atmosphäre von 100% relativer Luft feuchte.
Zu Beginn der Messung wird der Raum 14 über dem Prüfling mit trockener Luft durchspült. Die trockene Luft wird durch einen der beiden Stutzen 8 eingelassen und strömt beim anderen dieser Stutzen 8 wieder ins Freie. Durch zwei Ventile 6 können diese Luftein-und -auslässe während der eigentlichen Messung dicht verschlossen werden.
Das Zeitintervall, welches für die Ermittlung des Wasserdampfdurchlässigkeitmesswertes durch den Prüfling massgebend ist, kann, je nach dem nach was für Standardempfehlungen der verschiedenen Normenvereine gearbeitet werden soll, entsprechend gewählt werden. Die häufigsten Prüfvorschriften der Normenvereine schreiben Prüfungen unter 65 % relativer Feuchtedifferenz oder unter 90 % relativer Feuchtedifferenz vor. Dabei wird im ersten Fall der zu messende relative Feuchtezuwachs z.
B. auf 34,5 ... 35,5 % relativer Feuchte (dies entspricht 65 % relativer Feuchtedifferenz gegenüber der gesättigten Atmosphäre in 13) gelegt, währenddem im zweiten Fall dieses Intervall zwischen 9,5 ... 10,5 % relativer F, Leuchte gelegt wer- den kann (dies entspricht 90 % relativer Feuchtedifferenz gegenüber der gesättigten Atmosphäre in 13). Je nach der Durchlässigkeit der zu untersuchenden Prüflinge kann dabei das Intervall verkleinert oder ver grössert werden.
Die Elektronik 9 wandelt das vom Messwertgeber 3 beispielsweise in Form einer elektrischen Widerstandsoder Kapazitätsänderung abgegebene Signal derart um, dass am Ausgang der Elektronikeinheit eine Zeitmessvorrichtung betätigt werden kann, wobei diese Zeitmessvorrichtung beim Passieren des einstellbaren unteren relativen Feuchtewertes in Betrieb gesetzt wird und beim Passieren des einstellbaren oberen relativen Feuchtewertes angehalten ! twird.
In der beispielsweisen Anordnung in Fig. 1 sind ein Synchronmotor 10 und ein Umdrehungszähler 11 als Ausführungsbeispiele einer solchen Zeitmessvorrichtung eingezeichnet. Diese Anordnung hat den Vorteil einer allgemein gewünschten digitalen Messwertausgabe. Natürlich könnte anstelle dieser Vorrichtung auch eine elektrisch betätigte Stopuhr oder ein optisches oder akustisches Signal, welches die Bedienungsperson zur Betätigung einer Stopuhr von Hand auffordern würde, vorgesehen werden. Auch der Anschluss eines Zeitdruckers ist möglich.
Das Resultat der Wasserdampfdurchlässigkeitsmes- sung ist dem Zeitkonsum für die Zunahme der relativen Feuchte im Raum 14 um den genau bestimmten bekannten Wert umgekehrt proportional.
In Fig. 2 ist der Feuchtemesswertgeber schematisch genauer dargestellt. Die ganze Oberfläche des Messwertgebers 3 ist dabei als aktive Schicht ausgebildet, und die e eine Seite des Messwertgebers, welche dem Prüf- ling zugewandt ist, durch ein Elektrodensystem in Form zweier ineinandergreifender Kämme teilweise überdeckt.
Der Messwertgeber ist wie eingangs erwähnt von ungefähr gleichen Dimensionen wie die dem Wasserdampfpartialdruck sprung ausgesetzte Oberfläche des Prüflings.
Der eigentliche Messwertgeber kann dabei ein Widerstandsmesswertgeber sein, der auf der Widerstands änderung einer hygroskopischen Elektrolytschicht, auf Widerstandsänderung einer lonenaustauscherschicht oder aber auf Kapazitätsänderung einer Metall- oder Nichtmetalloxydschicht beruht.
Method for determining the water vapor permeability of foils The invention relates to a method for B, determining the water vapor permeability of foils. The determination of the water vapor permeability is particularly important for films that are to be used for packaging.
The method according to the invention is based on the known St.Regis method. The test specimen is placed as a partition between two rooms with different water vapor partial pressure and the relative humidity in the room with lower water vapor partial pressure is constantly monitored with the help of a suitable sensor. The time required for the increase in the relative humidity in this room by a certain, precisely defined amount is a measure of the water vapor permeability of the test object.
Hitherto known devices based on this method use commercially available moisture measurement transducers, mostly the smallest possible dimensions, which are mounted in the room with low water vapor partial pressure. This space is relatively large compared to the dimensions of the transducer. It is known that the homogeneous distribution of the water vapor partial pressure in such a space can only be achieved with difficulty and after a long time by natural mixing. However, since it is in the nature of the method that the small change in the partial pressure of water vapor, which is decisive for determining the permeability value of the test piece, occurs quickly, the results determined using the known arrangements are doubtful. The method according to the invention aims to remedy these deficiencies.
In addition, by reducing the size of the measuring space on the side of the low water vapor partial pressure, the measurement can be carried out in a relatively shorter time due to the increased sensitivity. This also greatly reduces the influence of external disturbances (temperature fluctuations, edge effects).
The method according to the invention for determining the water vapor permeability of films is characterized in that the film to be tested is arranged as a boundary layer between two rooms with different water vapor partial pressures and the time interval is measured and, in order to increase the water vapor partial pressure in the room, low water vapor partial pressure is required by a certain amount Humidity, a humidity sensor is used which has practically the same dimensions as the film and is arranged at a distance above it and parallel to it in the room with lower water vapor partial pressure.
In one embodiment of the method according to the invention, a two-part measuring chamber is used and part of this measuring chamber is brought to a higher water vapor partial pressure, for example by partially filling it with water. The other part of the measuring chamber is brought to a lower water vapor partial pressure by flushing it with dried air. The humidity sensor is located in the room with lower water vapor partial pressure and points with the humidity-sensitive layer against the film.
With the help of an ohmmeter, which, depending on the type of sensor used, may have an electronic amplifier, the relative humidity above the film is constantly measured and, when a certain adjustable measured value is reached, a time measuring device is started and when a second measured value is reached, this time measuring device is stopped and thus the time measured, week is necessary to increase the relative humidity (corresponding to an increase in the water vapor partial pressure) by a precisely defined amount.
An example of an arrangement for carrying out an embodiment of the method according to the invention is described below.
Fig. 1 shows a scheme of the entire arrangement.
The measuring chamber 1 consists of two compartments 13 and 14, which are separated by the test item 4. The sensor 3 for measuring the relative humidity in the upper space 14 has the same dimensions as the part of the test object which is exposed to the water vapor partial pressure difference. The active layer 12 of the measuring sensor faces the test object and is arranged at a minimal distance therefrom parallel to the plane of the test object. The derivation electrodes 7 of the humidity sensor are passed through the cover 2 of the measuring chamber in a sealed manner.
In order to generate an atmosphere of higher water vapor partial pressure, for example a saturated atmosphere, the lower part of the measuring chamber is partially filled with water 5. The result in room 13 is a saturated atmosphere of 100% relative humidity.
At the beginning of the measurement, the space 14 above the test item is flushed with dry air. The dry air is let in through one of the two nozzles 8 and flows back into the open at the other of these nozzles 8. These air inlets and outlets can be tightly closed by two valves 6 during the actual measurement.
The time interval, which is decisive for the determination of the measured water vapor permeability value by the test object, can be selected accordingly, depending on the standard recommendations of the various standards associations. The most common test regulations of the standards associations prescribe tests below 65% relative humidity difference or below 90% relative humidity difference. In the first case, the relative humidity increase to be measured z.
B. to 34.5 ... 35.5% relative humidity (this corresponds to 65% relative humidity difference compared to the saturated atmosphere in 13), while in the second case this interval between 9.5 ... 10.5% relative humidity , Luminaire can be placed (this corresponds to 90% relative humidity difference compared to the saturated atmosphere in 13). Depending on the permeability of the test objects to be examined, the interval can be reduced or increased.
The electronics 9 convert the signal emitted by the transducer 3, for example in the form of a change in electrical resistance or capacitance, in such a way that a time measuring device can be actuated at the output of the electronics unit, this time measuring device being put into operation when the adjustable lower relative humidity value is passed and when the adjustable lower relative humidity value is passed upper relative humidity value stopped! twird.
In the exemplary arrangement in FIG. 1, a synchronous motor 10 and a revolution counter 11 are shown as exemplary embodiments of such a time measuring device. This arrangement has the advantage of a generally desired digital output of measured values. Of course, instead of this device, an electrically operated stop watch or an optical or acoustic signal which would prompt the operator to manually operate a stop watch could also be provided. A time printer can also be connected.
The result of the water vapor permeability measurement is inversely proportional to the time consumed for the increase in the relative humidity in the room 14 by the precisely determined known value.
In Fig. 2, the humidity transducer is shown schematically in more detail. The entire surface of the transducer 3 is designed as an active layer, and the one side of the transducer facing the test object is partially covered by an electrode system in the form of two interlocking combs.
As mentioned at the beginning, the measuring transducer has approximately the same dimensions as the surface of the test object which is exposed to the water vapor partial pressure.
The actual transducer can be a resistance transducer which is based on the change in resistance of a hygroscopic electrolyte layer, on the change in resistance of an ion exchange layer or on the change in capacitance of a metal or non-metal oxide layer.