Verfahren zur Behandlung von Werkstücken unter Einwirkung einer elektrischen Glimmentladung bei erhöhten Temperaturen Die vorliegende Erfindung .betrifft Verfahren zur Behandlung von Werkstücken bei erhöhter Tem peratur unter der Einwirkung einer elektrischen Glimmentladung, belidenen den Werkstücken min destens ein Teil der notwendigen Wärmeenergie durch Umsetzung von Entladungsenergie an den Wenkstücksoberflächen zugeführt wird.
Bei der Durchführung solcher Verfahren, ins besondere bed der Oberflächenbehandlung von Werk- stücken mittels Glimmentladung, z. B. .der Glimm nitrierung, war es bisher üblich, die Werkstücke auch mittels Glimmentladung aufzuheizen.
Diese Methode, auch zur Aufheizung der Werk stücke die Glimmentladung heranzuziehen, liegt an und für sich nahe, wenn den Werkstücken während der Behandlung die zur Aufrechterhaltung der Behandlungstemperatur notwendige Wärmeenergie ebenfalls aus der Glimmentladung durch Umsetzung von Entladungsenergie an den Werkstücks.oberflä- chen zugeführt wird.
Die Aufheizung der Werkstücke mittels Glimm- entladung bringt bei Verfahren, bei -denen die Be handlung der Werkstüoke ebenfalls mittels Glimm entladung durchgeführt wird, zweifellos auch Vor teile mit sich, Insbesondere, :dass der gesamte Ver- fahrensablauf - also sowohl :das Aufheizen wie auch die Behandlung - .in ein und :
derselben Apparatur durchgeführt werden kann und dass ein technischer Mehraufwand für besondere Heizeinrichtungen zur Aufheizung der Werkstücke vermieden wird.
Untersuchungen haben jedoch ergeben, @dass die bisher als uneingeschränkt vorteilhaft angesehene und daher ;ausschliesslich praktizierte Methode, die mit Glimmentladung zu behandelnden Werkstücke auch mit Glimmentladung aufzuheizen, in machen Fällen auch wesentliche Nachteile mit sich bringt, insbesondere :dann, wenn die Behandlung keinerlei Brandspuren von kurzzeitig aufgetretenen Lichtbo- genensätzen und auch keinerlei z.
B. von zeitweise stark ungleichmässigen Intenstätsverteilunge.n der Glimmentladung herrührende Flecken auf den Werk stücksoberflächen hinterlassen darf. Eine solche For derung besteht beispielsweise dann, wenn die be handelten Werkstücke aus: optischen Gründen eine völlig fleckenlose Oberfläche aufweisen sollen.
Die Erzielung völlig @brandspuren- und flecken freier Werkstücksobe:rflächen war bei der bisher praktizierten Methode, die mit Glimmentladung zu behandelnde Werkstücke auch mit Glimmentladung aufzuheizen, aus folgendem Grund mit einigen Schwierigkeiten verbunden: Im unbehandelten Zustand .befinden sich an den Werkstücksoberflächen eine Reihe von Unregelmä ssigkeiten der Oberflächenbeschaffenheit, die auch durch sorgfältige Reinigung vor der Eintragung ins Behandlungsgefäss, z.
B. mit einem chemischen Rei nigungsmittel, nicht beseitigt werden können. Sol che Unregelmässigkeiten sind beispielsweise Gasein schlüsse in der Oberfläche, Korrosionsstellen an der Oberfläche und strukturelle Unregelmässigkeiten der Oberfläche, wie kleine hervorragende Spitzen bei rauher Oberfläche, scharfer Grat an Ecken und Kan ten :usw.
Alle diese Unregelmässigkeiten stellen ,aus ver schiedenen Ursachen heraus potentielle Lichtbogen ansatzpunkte dar, und zwar die Gaseinschlüsse we gen der im Moment des Ausbruches an der Aus bruchsstelle entstehenden hohen Ionendichte und ,dem dadurch bedingten lokalen Hochschnellen ider Entladungsintensität, .die Korrosionsstellen wegen des an diesen iStellen in der Regel wesentlich höheren Elektronenauslösungsfaktors (M:
etalloxyde haben in .der Regel einen wesentlich höheren Elektnonenaus- lösungsfaktor als die entsprechenden Metalle) und der dadurch :bedingten Konzentration der Entla- dungsintensität an diesen Stellen, und strukturelle Unregelmässigkeiten wegen der an Stellen mit sehr kleinem Flächenkrümmungsradius auftretenden ho hen Feldstärken und der dadurch bedingten Kon zentration,der Entladungsintensität an diesen Stellen.
Wenn nun ein mit solchen Unregelmässigkeiten der Oberflächenbeschaffenheit behaftet--s Werkstück als Kathode einer Glimmentladung geschaltet wird, so muss die Entladungsintensität anfangs. sehr :gering gehalten werden, idlamit diese potentiellen Lichtbo- genansatzpunkte nicht sofort einen Übergang der Glimmentladung in eine Lichtboganentladung aus lösen.
Nach und nach kann d ann die Entladungsinten sität gesteigert werden, :da die Glimmentladung die Werkstücksoberflächen reinigt, id. h. :diese Unregel- mässIgkeiten und damit idie potentiellen Lichtbogen ansatzpunkte sukzessive besohlst.
Dies,--r Vorgang der allmählichen Steigerung der Entladungsintensität bei d:--r Einleitung eines tech nischen Glimmentladungsprozesses: bis auf die für .die Prozessdurchführung erforderlichen Intensitäts- endwerte ist als sogenannter Anl.aufvongang be kanntgeworden.
Mittels eines solchen Anlaufvor- ganges, also einer allmählichen Steigerung oder Ent ladungsintensität von sehr niedrigen Ausgangswerten bis auf den zur Aufrechterhaltung der Behandlungs temperatur erforderlichen Endwert, wurden die einer Glimmentladungsbehandlung bei erhöhter Tempera tur zu unterziehenden Werkstücke bisher auf die Behandlungstemperatur aufgeheizt, und gleichzeitig wurden dabei die genannten Unregelmässigkeiten der Oberflächenbeschaffenheit und damit die potentiel len Lichtbogenansatzpunkte zum grossen Teil besei tigt.
Allerdings ist es im praktischen Betrieb auch mittels dieses Anlaufvorganges nicht möglich, alle diese Unregelmässigkeiten zu beseitigen, ohne dass die Glimmentladung die Neigung zeigen würde, in einen Lichtbogen überzugehen. Vielmehr ist immer wieder damit zu rechnen, dass sich bei der Besei tigung der einen oder andern Unregelmässigkeit ein Übergang der Glimmentladung in eine Lichtbogen entladung zumindest anbahnt.
Die volle Ausbildung eines Lichtbogens muss aber auf jeden Fall vermieden werden, weil ein voll ständig ausgebildeter Lichtbogen in der Regel grö ssere Einbrennstellen auf der Werkstücksoberfläche hinterlässt. Aus diesem Grunde sind in den Energie versorgungsleitungen der Glimmentladung Siche rungsschalter vorgesehen, die die Energiezufuhr zur Entladung beim Übergang der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung abschalten oder zumindest so weit verringern, dass eine im Entstehen begriffene Lichtbogenentladung gelöscht wird.
Je nach der Ansprechempfindlichkeit und der Ansprechzeitkonstante dieser Sicherungsschalter wird die Entladung bei Übergängen der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung früher oder später ge löscht, und je nach dem Zeitpunkt dieser Löschung bzw. je nach dem Übergangsstadium, das zum Lösch- zeitpunkt bereits erreicht war, treten an der Werk stücksoberfläche mehr oder minder ausgeprägte Brandspuren oder Flecken auf.
Ursprünglich wurden für diese Sicherungsschal ter mechanische Schalter (elektromagnetische Relais) benutzt, deren Ansprechzeitkonstante wegen der Massenträgheit der zu bewegenden Teile ja bekannt lich relativ gross ist. Mit diesen Relais führte der Übergang der Glimmentladung in eine Lichtbogen entladung in der Regel zur kurzzeitigen Ausbildung eines Lichtbogens und damit zu deutlich ausgepräg ten Brandspuren.
Nun ist es im allgemeinen so, dass leichte Brand spuren und Flecken die mechanischen Eigenschaften der behandelten Oberfläche entweder gar nicht oder nur ganz unwesentlich beeinträchtigen. Trotzdem ga ben die bei der Verwendung von mechanischen Si cherungsschaltern entstehenden Brandspuren in man chen Fällen zu Beanstandungen Anlass.
Man ging daher dazu über, für die Sicherungs schalter elektronische Schalter zu benutzen, bei de nen die Ansprechzeitkonstante bei geeigneter Aus bildung so gering gemacht werden kann, dass noch während des Überganges der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung abgeschaltet wird.
Durch diese Massnahme wurde die Stärke der Brandspuren wesentlich vermindert, so dass die me chanischen Eigenschaften der behandelten Oberflä chen nunmehr bei Übergängen der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung unbeeinflusst blieben.
Nicht vollständig beseitigt werden konnte daLye- gen das Auftreten von Brandspuren und Flecken überhaupt, vielmehr war das rein visuelle Bild von glimmentladungsbehandelten Werkstücksoberflächen bei Werkstücken, die auch mit Glimmentladung auf geheizt wurden, noch immer recht uneinheitlich. Für Werkstücke, die für rein mechanische Beanspruchun gen vorgesehen sind, spielt das natürlich keine Rolle, aber bei Werkstücken, die gleichzeitig Repräsenta tionszwecken dienen sollen, wie z. B.
Uhrengehäuse, ist natürlich der visuelle Eindruck von entscheiden der Bedeutung, und solche Werkstücke müssen selbstverständlich nach der Behandlung eine völlig fleckenlose und brandspurenfreie Oberfläche besit zen.
Um dieses Ziel völlig fleckenloser und brand- spurenfreier Oberflächen bei der Glimmentladungs- behandlung von Werkstücken zu erreichen, ging man zunächst so vor, die Ansprechempfindlichkeit der Sicherungsschalter soweit als möglich zu steigern.
Denn je höher die Ansprechempfindlichkeit ist, desto früher schalten die Sicherungsschalter bei übergän- gen der Glimmentladung in eine Lichtbogenentla- dung ab, und desto geringfügiger sind dementspre chend die von solchen bereits im Anfangszustand abgefangenen Übergängen hinterlassenen Flecken. Es zeigte sich aber bald, dass dieser Weg nicht in befriedigender Weise zum Ziel führt.
Denn je mehr die Ansprechempfindlichkeit der Sicherungs schalter gesteigert wird, desto häufiger bewirken auch kurzfristige Intensitätsschwankungen der Glimment- ladung, die gar nicht zu einem übergang der Glimm- entladung in eine Lichtbogenentladung geführt hät ten, z. B. Intensitätsschwankungen, die bei der Be seitigung der meisten der erwähnten Unregehnässig- keiten der Oberflächenbeschaffenheit auftreten, schon eine Abschaltung der Entladung.
Das kann bei sehr hoher Ansprechempfindlichkeit so weit füh ren, dass der Sicherungsschalter jeweils unmittelbar nach dem auf einen Abschaltvorgang folgenden au tomatischen Wiedereinschalten sofort wieder an spricht und gleich darauf wieder abschaltet, dass also der Sicherungsschalter laufend ein- und aus schaltet.
Da nun zur Vermeidung von Rückzündun gen einer abzuschaltenden Entladung zwischen Ab schalten und Wiedereinschalten des Sicherungsschal ters eine gewisse Sicherheitspause eingelegt werden muss, ist die Folge eines solchen laufenden Ein- und Ausschaltens des Sicherungsschalters eine ganz er hebliche Verlängerung der Zeitdauer des Anlauf- bzw. Aufheizvorganges, ja es kann bei geringeren Einschaltzeiten als der genannten Sicherheitspause sogar so weit kommen, dass die erforderliche Be handlungstemperatur überhaupt nicht erreicht wird.
Eine sehr hohe Ansprechempfindlichkeit des Si cherungsschalters hat zudem den Nachteil, dass die genannten Unregelmässigkeiten der Oberflächenbe schaffenheit wegen der schon bei. ihrem Wirksam werden und damit schon bei Beginn ihrer Beseiti gung erfolgenden Abschaltung gar nicht voll besei tigt werden, so dass jede einzelne Unregelmässigkeit bis zu ihrer vollen Beseitigung eine ganze Reihe von Abschaltvorgängen bewirken kann, was zu einer wei teren Verlängerung des Anlauf- bzw. Aufheizvor- ganges führt.
Nun liessen sich zwar bei genügend hoher An sprechempfindlichkeit der Sicherungsschalter brand- spurenfreie und auch praktisch fleckenlose Oberflä chen bei der Glimmentladungsbehandlung von Werk stücken erzielen, aber der Aufheizvorgang wurde dabei aus den oben erwähnten Gründen so stark ver längert, dass diese Methode für die Werkstückbe- handlung in der Praxis nicht in Frage kommen konnte.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe stellung war daher, eine Methode zu finden, um möglichst zweckmässig, zumindest aber mit einem vertretbaren technischen Aufwand, völlig brandspu- renfreie und fleckenlose Oberflächen bei der Glimm- entladungsbehandlung von Werkstücken zu errei chen.
Erfindungsgemäss wird das bei einem Verfahren zur Behandlung von Werkstücken bei erhöhten Tem peraturen unter der Einwirkung einer elektrischen Glimmentladung, bei dem den Werkstücken minde stens ein Teil der notwendigen Wärmeenergie durch Umsetzung von Entladungsenergie an den Werk stücksoberflächen zugeführt wird, dadurch erreicht, dass die Werkstücke vor der Glimmentladungsbe- handlung mit einer anderen Erhitzungsmethode auf geheizt und zur Entgasung und damit zur Beseiti gung potentieller Lichtbogenansatzpunkte einer Va kuumbehandlung unterworfen werden, derart, dass die Aufheizung der Werkstücke im Vakuum durch geführt wird.
Zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens wird erfindungsgemäss eine Vorrichtung mit einer zur Abgabe von Wärmeenergie an die Werkstücke geeigneten Heizeinrichtung, mit einer gesonderten Einrichtung zur Erzeugung einer Glimmentladung auf den Werkstücksoberflächen sowie mit Mitteln zur Erzeugung eines Vakuums in der Umgebung der Werkstücke während oder nach deren Aufheizung benutzt.
Das erfindungsgemässe Verfahren findet beson ders bei der Oberflächenvergütung von Werkstücken unter der Einwirkung einer Glimmentladung Anwen dung, insbesondere beim Glimmnitrieren, Glimmbo- rieren, Glimmsilizieren und Glimmphosphatieren von Werkstücksoberflächen.
Vorzugsweise wird bei dem vorliegenden Ver fahren den Werkstücken während des Aufheizens Wärmeenergie durch Wärmeübertragung von einer durch Glimmentladung erhitzten Fläche und wäh rend der Glimmentladungsbehandlung Wärmeener gie durch Umsetzung von Entladungsenergie an den Werkstücksoberflächen zugeführt. Zweckmässig kann den Werkstücken während der Glimmentladungsbe- handlung zusätzlich Wärmeenergie durch Wärme- übertragung von der durch Glimmentladung erhitz ten Fläche zugeführt werden.
Bei der serienmässigen Behandlung von Werk stücken nach dem vorliegenden Verfahren wird vor zugsweise die Aufheizung jeweils einer Werkstücks charge in einer Heizkammer gleichzeitig mit der in einer von der Heizkammer gesonderten Glimm- entladungskammer ablaufenden Glimmentladungs- behandlung der vorangehenden Werkstückscharge durchgeführt.
Von besonderem Vorteil ist es, die Werkstücke in einer reduzierenden Atmosphäre, vorzugsweise in einer überwiegend Wasserstoff enthaltenden Atmo sphäre, aufzuheizen. Es kann aber auch von Vorteil sein, die Aufheizung der Werkstücke in einer inerten Atmosphäre vorzunehmen, vorzugsweise in einer Edelgas- oder Stickstoffatmosphäre.
Vorzugsweise werden die Werkstücke bei einem Gasdruck unter 0,1 Torr aufgeheizt, wobei zur Er zielung einer möglichst weitgehenden Entgasung ein möglichst hohes Vakuum anzustreben ist. Auch in diesem Fall sollte die Gasatmosphäre vorzugsweise aus Wasserstoff oder einem inerten Gas bestehen.
Daneben besteht aber auch die in manchen Fäl len vorteilhaftere Möglichkeit, die Werkstücke etwa bei Atmosphärendruck aufzuheizen und anschlie ssend im erhitzten Zustand der Vakuumbehandlung zu unterwerfen, vorzugsweise derart, dass die Heiz- kammer nach der Aufheizung evakuiert wird. Diese Möglichkeit ist insbesondere dann in Betracht zu ziehen, wenn eine besonders wirksame Reduktions behandlung der Werkstücksoberflächen erforderlich scheint. In diesem Fall werden die Werkstücke in Wasserstoffgas bei etwa Atmosphärendruck auf geheizt.
Ist beim vorliegenden Verfahren eine bestimmte Behandlungstemperatur oder ein bestimmter Be- handlungstemperaturbereich für die Glimmentla- dungsbehandlung vorgesehen, so ist es besonders vorteilhaft, die Werkstücke vor der Glimmentla- dungsbehandlung auf eine Temperatur oberhalb der vorgesehenen Behandlungstemperatur bzw.
des vorgesehenen Behandlungstemperaturbereiches auf zuheizen, weil dadurch die Entgasung der Werk- stückoberflächen wesentlich verbessert werden kann. Zweckmässig werden die Werkstücke dabei vor der Glimmentladungsbehandlung auf eine zwischen 50 und 200 C oberhalb der vorgesehenen Behand lungstemperatur bzw. des vorgesehenen Behand- lungstemperaturbereiches liegende Temperatur auf geheizt.
Dabei ist jedoch zu beachten, dass die Tem peratur der Werkstücke bei der Aufheizung zweck mässig unterhalb des Temperaturbereiches gehalten wird, innerhalb dessen im Werkstücksmaterial Ge fügeumwandlungen vor sich gehen.
Die Aufheizung der Werkstücke wird aus Ener- gieersparnisgründen vorzugsweise in einem wärme isolierten Ofen durchgeführt.
Ferner ist es bei vorliegendem Verfahren von Vorteil, die Werkstücke mit einer elektrischen Er hitzungsmethode aufzuheizen, vorzugweise durch elektrische Widerstandsheizung oder durch Induk tionsheizung oder durch Wärmeübertragung von einer durch Glimmentladung erhitzten Fläche.
Zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens wird vorzugsweise eine Vorrichtung verwendet, bei der als Heizeinrichtung ein Behälter mit Mitteln zur Erzeugung einer Glimmentladung an der Behälter aussenwand zur Abgabe von Wärmeenergie an die im Behälterinnern befindlichen Werkstücke vorgese hen ist, bei der weiter im Behälterinnern Mittel zur Erzeugung einer Glimmentladung auf den Werk stücksoberflächen vorgesehen sind, und bei der fer ner Mittel zur Evakuierung eines den Behälter um schliessenden, für die Erzeugung der Glimmentla dung an der Behälteraussenwand vorgesehenen Au ssenraumes und zur Evakuierung des Behälterinnern vorgesehen sind.
Insbesondere für die Behandlung von Kleinteilen wie Schrauben und Muttern sowie von Kugeln und Walzen ist es dabei besonders vor teilhaft, wenn der Behälter als Trommel ausgebildet ist, die in einem Gehäuse drehbar angeordnet ist, vorzugsweise mit vertikaler Achsrichtung, wobei wei ter Antriebsmittel vorgesehen sind, um die Trommel in Rotation zu versetzen.
Vorteilhaft ist bei einer solchen Vorrichtung eine derartige Ausbildung, dass für die Evakuierung des Behälterinnern und des Aussenraumes eine gemein same Evakuierungseinrichtung vorgesehen ist, und dass das Behälterinnere mit dem Aussenraum in gas durchlässiger Verbindung steht. Allerdings kann bei einer solchen Ausbildung das Vakuum im Behälter innern, das für den Grad der Entgasung massgebend ist, nicht beliebig gesteigert werden, weil die im Aussenraum brennende Glimmentladung zur Erzie lung der für die Erhitzung notwendigen Entladungs intensität in der Regel einen bestimmten Mindest druck erfordert.
Dieser Mindestdruck kann zwar durch Variation der Entladungsspannung in gewis sen Grenzen variiert werden, jedoch lassen sich in der Praxis Verringerungen des Mindestdruckes durch Erhöhung der Entladungsspannung wegen der mit Erhöhung der Entladungsspannung ansteigenden Umschlagswahrscheinlichkeit der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung nur bis zu einem ge wissen Grad realisieren.
Wenn auf besonders intensive Entgasung der Werkstücksoberflächen Wert gelegt wird, ist es da her vorteilhafter, für die Evakuierung des Behälter innern und des Aussenraumes je eine gesonderte Eva kuierungseinrichtung vorzusehen und das Behälter innere gasdicht vom Aussenraum abzuschliessen. In diesem Fall kann dann im Behälterinnern Hoch vakuum erzeugt werden, während im Aussenraum ein für die Glimmerhitzung günstiger Druck ein gestellt wird.
Bei der serienmässigen Behandlung von Werk stücken wird das vorliegende Verfahren vorzugs weise in einer Vorrichtung mit einer Heizkammer, einer mit dieser gasdicht verbundenen Glimmentla- dungskammer, einer Fördereinrichtung zur Beförde rung der Werkstücke von der Heizkammer in die Glimmentladungskammer und Ein- und Austrage vorrichtungen durchgeführt.
Wenn völlig Brandspuren- und fleckenfreie Werk stücksoberflächen erzielt werden sollen, sind vor= zugsweise in den Energieversorgungsleitungen min destens zu der auf den Werkstücksoberflächen bren nenden Glimmentladung elektronische Sicherungs schalter mit sehr hoher Ansprechempfindlichkeit vorzusehen.
Der Erfolg der erfindungsgemässen Lösung des Problems ist insofern ausserordentlich überraschend, als man bisher der Meinung war, dass sich die ge nannten Unregelmässigkeiten der Oberflächenbeschaf fenheit beziehungsweise die potentiellen Lichtbogen ansatzpunkte nur mittels einer unmittelbar an der Werkstücksoberfläche wirksamen Entladung beseiti gen lassen würden.
Erst der Erfolg des erfindungs gemässen Verfahrens hat gezeigt, dass der Teil der Unregelmässigkeiten der Oberflächenbeschaffenheit, auf den Übergänge der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung hauptsächlich zurückzuführen sind, schon durch eine Aufheizung der Werkstücke mit konventionellen Erhitzungsmethoden und gleich zeitige oder anschliessende Vakuumbehandlung be seitigt werden kann.
Nun sind in den Anfangszeiten der Glimment- ladungstechnik auch schon Verfahren angewendet worden, bei denen die Werkstücke mit konventio nellen Erhitzungsmethoden aufgeheizt und warm in das Behandlungsgefäss eingetragen wurden.
Bei die sen Verfahren wurde jedoch auch die zur Aufrecht erhaltung der Behandlungstemperatur notwendige Wärmeenergie von konventionellen Heizeinrichtun- gen geliefert, auf jeden Fall lieferte die Entladung praktisch keine Wärmeenergie an die behandelten Werkstücke, da die Werkstücke in dieser Zeit ent weder nur innerhalb der Entladungsbahn angeordnet waren oder, wenn sie als Elektroden geschaltet wa ren, nur mit so geringen Entladungsintensitäten wie bei einer Glimmentladung mit kalter Kathode be- aufschlagt wurden.
Bei so geringen Entladungsintensitäten braucht man zwar übergänge der Glimmentladung in eine Lichtbogenentladung und dadurch verursachte Brandspuren oder Flecken nicht zu befürchten, aber die Erfolge einer solchen Glimmentladungsbehand- lung genügen den Anforderungen, die heute an glimmentladungsbehandelte Werkstücke gestellt wer den, in keiner Weise mehr.
Eben aus diesem Grunde ist die Entladungsintensität bei Glimmentladungsbe- handlungen im Laufe der vergangenen Jahrzehnte mehr und mehr gesteigert worden, und damit traten dann auch zwangläufig die Probleme auf, zu deren Lösung die vorliegende Erfindung einen Beitrag lie fern soll.
Es ist also keineswegs so, dass die vorlie gender Erfindung zugrunde liegende Aufgabenstel lung schon bei diesen in den Anfangszeiten der Glimmentladungstechnik angewendeten Verfahren gelöst gewesen wäre, vielmehr war eine den heutigen Qualitätsanforderungen genügende Behandlung da mals noch gar nicht möglich, mit andern Worten, das damals angewendete Verfahren lieferte zwar brand- spuren- und fleckenfreie Werkstücksoberflächen, deren mechanische Eigenschaften jedoch - verglichen mit den heutigen Anforderungen - schlecht waren.
Die Erfindung ist im folgenden an einigen Aus führungsbeispielen näher beschrieben.
Ein Ausführungsbeispiel betrifft die Nitrierung von Messerklingen.
Messer dienen ihrem reinen Anwendungszweck nach bekanntlich als Schneidewerkzeuge, aber in der Regel müssen die aus Messern, Gabeln und Löffeln bestehenden Essbestecke neben ihrem reinen Anwen dungszweck auch bestimmten repräsentativen Anfor derungen genügen. So muss die Klinge eines Messers vollkommen blank sein und eine einheitliche Ober fläche besitzen. Ist das nicht der Fall, sind also bei spielsweise Flecken oder sogar Brandspuren auf der Oberfläche der Klinge, so lassen sich die Messer nicht verkaufen, da der Kunde auf jeden Fall ein Messer mit fleckenloser Klinge wünscht. Die Be handlung von Messerklingen ist also ein typischer Anwendungsfall des erfindungsgemässen Verfahrens.
Massenartikel wie Messerklingen werden zweck mässig im Durchlaufverfahren behandelt. Zu diesem Zweck ist eine aus einer Eingangsschleuse, einem Vakuumofen, einer Glimmentladungskammer und einer Ausgangsschleuse sowie einem Förderband be stehende Einrichtung vorgesehen. Das Förderband durchläuft die erwähnten Vorrichtungen in der an gegebenen Reihenfolge und ist mit Steckvorrichtun gen versehen, so dass die Messerklingen in einer oder mehreren Reihen auf das Förderband auf gesteckt werden können.
Zur Einleitung des Verfahrens wird zunächst bei geöffneter Eingangsschleuse auf das stehende Förderband eine der Anzahl der freien Steckvorrich tungen entsprechende Zahl von zu behandelnden Messerklingen aufgesteckt.
Darauf wird die Eingangsschleuse geschlossen und auf etwa 10-3 Torr evakuiert und anschlie ssend bis auf 10-2 Torr mit Wasserstoffgas auf gefüllt.
Danach wird die Verbindung zu dem anschlie ssenden Vakuumofen geöffnet und das Förderband so weit bewegt, dass sich die erste Charge der auf gesteckten Messerklingen vollständig im Vakuum ofen befindet, und anschliessend wird die Verbindung wieder geschlossen.
Im Vakuumofen wird eine Wasserstoffatmo sphäre mit einer Temperatur von 630 C und einem Druck von 10-2 Torr aufrechterhalten. Die in den Vakuumofen eingebrachten Messerklingen werden auf diese Temperatur erhitzt und wegen des auf rechterhaltenen hohen Vakuums praktisch vollstän dig entgast. Durch diese Entgasung wird ein grosser Teil der auf den Messerklingen befindlichen poten tiellen Lichtbogenansatzpunkte beseitigt. Ausserdem wirkt die Wasserstoffatmosphäre reduzierend auf die Oberflächen der Messerklingen, so dass auf diesen Oberflächen befindliche Korrosionsstellen ebenfalls entfernt und damit weitere potentielle Lichtbogen ansatzpunkte beseitigt werden.
Die Behandlung der Messerklingen im Vakuum ofen dauert etwa eine Stunde. Während dieser Zeit wird die Eingangsschleuse wieder geöffnet, nach Aufstecken einer zweiten Charge von Messerklingen auf das Förderband wieder geschlossen, evakuiert und mit Wasserstoffgas gefüllt.
Nach Abschluss der Behandlung der ersten Charge im Vakuumofen werden die Verbindungen zwischen der Eingangsschleuse und dem Vakuum ofen und zwischen dem Vakuumofen und der Glimmentladungskammer geöffnet und das Förder band so weit fortbewegt, bis sich die erste Charge in der Glimmentladungskammer und die zweite Charge im Vakuumofen befindet, und anschliessend werden die genannten Verbindungen wieder ge schlossen.
In der Glimmentladungskammer befindet sich Ammoniakgas. Während der Öffnung der Verbin dung zwischen dem Vakuumofen und der Glimm- entladungskammer wird der Gasdruck in der Glimm- entladungskammer auf etwa 5 -10-3 Torr gehal ten. Dadurch wird verhindert, dass Ammoniakgas in den Vakuumofen einströmt. Nach Schliessen der Verbindung wird zwischen den Messerklingen und einer in der Glimmentladungskammer fest angeord neten Gegenelektrode eine Gleichspannung von 470 V angelegt.
Die Messerklingen werden dabei mit dem negativen Pol der Gleichspannungsquelle verbunden, also als Kathoden geschaltet. Anschlie ssend wird in die Glimmentladungskammer Ammo- niakgas eingelassen und der Druck allmählich bis auf 2,5 Torr gesteigert. Die Drucksteigerung wird in etwa 5 bis 10 Minuten durchgeführt. Nach Er reichen des Enddruckes werden die Messerklingen etwa eine Stunde in der Glimmentladung nitriert.
Die aus Nitrierstahl mit 2,17 % Chrom, 0,63 % Man gan, 0,34 % Molybdän, 0,32 % Kohlenstoff, 0,3 % Sili zium und 0,18 % Vanadium bestehenden Messerklin- gen erhalten durch diese Nitrierung eine Oberflä chenhärte von 900 Vickers, wobei sich eine Nitrier- schicht von etwa 80 Tiefe bildet.
Die Messerklingen sind während der Glimmnitrierung vollständig mit Glimmlicht bedeckt und werden durch die Umset zung von Entladungsenergie auf ihrer Oberfläche auf einer Temperatur von 525 C gehalten.
Zur Vermeidung von übergängen der Glimment- ladung in eine Lichtbogenentladung sind in den Energieversorgungsleitungen zur Glimmentladung elektronische Sicherungsschalter mit sehr hoher An sprechempfindlichkeit vorgesehen. Diese Sicherungs schalter schalten jedoch nur relativ selten ab, da der grösste Teil der potentiellen Lichtbogenansatz- punkte auf den Messerklingen bereits durch die vor ausgegangene Behandlung im Vakuumofen beseitigt worden ist. Daher werden durch diese Abschaltvor- gänge keine wesentlichen Verzögerungen der Be handlung verursacht.
Infolge der hohen Ansprech- empfindlichkeit der Sicherungsschalter ist es auch möglich, die wenigen sich noch anbahnenden über gänge der Glimmentladung in eine Lichtbogenent- ladung so schnell abzuschalten, dass diese keinerlei Flecken oder gar Brandspuren auf der Oberfläche der Messerklingen hinterlassen.
Die Messerklingen haben daher nach der Glimm- nitrierung eine völlig fleckenfreie glatte und polier bare Oberfläche, die einerseits die für ein Schneide werkzeug notwendige Oberflächenhärte und ander seits aber auch den erforderlichen einheitlichen vi suellen Eindruck aufweist.
Während die erste Charge in der Glimmentla- dungskammer nitriert wird, wird gleichzeitig die zweite Charge im Vakuumofen behandelt und in der Eingangsschleuse eine dritte Charge von Messerklin gen aufgesteckt.
Nach Abschluss der Glimmnitrierung in der Glimmentladungskammer wird letztere wieder auf <B>5.10-3</B> Torr evakuiert und die Spannung ab geschaltet.
Anschliessend werden die Verbindung zwischen der Glimmentladungskammer und der Ausgangs schleuse, die Verbindung zwischen dem Vakuum ofen und der Glimmentladungskammer und die Ver- bindung zwischen der Eingangsschleuse und dem Vakuumofen geöffnet und das Förderband so weit fortbewegt, bis sich die erste Charge in der Aus gangsschleuse, die zweite Charge in der Glimment- ladungskammer und die dritte Charge im Vakuum ofen befindet, woraufhin die genannten Verbindun gen wieder geschlossen werden.
In der Ausgangsschleuse befindet sich moleku larer Stickstoff mit einem Druck von 5 - 10-3 Torr. In diesem Schutzgas lässt man die Messerklingen etwa eine halbe Stunde abkühlen, wobei ständig Stickstoffgas zugeführt wird, so dass der Gasdruck allmählich bis auf Atmosphärendruck ansteigt. Da nach wird die Ausgangsschleuse geöffnet und die fertig behandelten Messerklingen von den Steckvor richtungen abgezogen und der Ausgangsschleuse ent nommen. Anschliessend wird die Ausgangsschleuse wieder geschlossen, -auf 10-3 Torr evakuiert und mit molekularem Stickstoff auf 5<B>-10-3</B> Torr auf gefüllt.
Während des Abkühlvorganges in der Ausgangs schleuse und der darauffolgenden Entnahme der Messerklingen sowie der anschliessenden Evakuie rung der Ausgangsschleuse wird gleichzeitig in der Glimmentladungskammer die zweite Charge glimm- nitriert, im Vakuumofen die dritte Charge behan delt und in der Eingangsschleuse eine vierte Charge eingesteckt.
Der gesamte Vorgang läuft dann kontinuierlich weiter, wobei jeweils nach Ablauf etwa einer Stunde eine Charge fertiger Messerklingen der Ausgangs schleuse entnommen werden kann.
In ähnlicher Weise wurden mit einer im prin zipiellen Aufbau gleichen Einrichtung aus Chrom stahl bestehende Uhrengehäuse für wasserfeste Uh ren glimmboriert, d. h. in der Glimmentladung mit einer oberflächlichen Borierschicht versehen. Die Borierschicht hatte etwa eine Tiefe von 45 ,u und eine Oberflächenhärte von 1350 Vickers. Zweck die ser Behandlung war, erstens einen effektiven Korro sionsschutz zu erzielen und zweitens die Oberfläche der Uhrengehäuse kratzfest zu machen, um den bis herigen Mangel der Gehäuse wasserfester Uhren, bei denen Korrosionserscheinungen in der Regel an Kratzspuren auftraten, zu beheben.
Die nach dem vorliegenden Verfahren glimmborierten Oberflächen waren ebenfalls völlig glatt und fleckenlos und lie ssen sich leicht polieren. Als Poliermittel wurde hier bei ein siliziumhaltiges Öl verwendet.
Ein anderes Ausführungsbeispiel betrifft die Glimmnitrierung von Walzen für Wälzlager.
Walzen für Wälzlager sind insbesondere bei hochbeanspruchten Wälzlagern häufig ausserordent lich hohen Druckbelastungen ausgesetzt. Hier kön nen schon geringfügige Beschädigungen der Ober fläche, wie sie bereits bei leichten Brandspuren auf treten, wesentliche Veränderungen des Spannungs zustandes der belasteten Walzen, insbesondere Span nungskonzentrationen an den Beschädigungsstellen, hervorrufen und dadurch Oberflächenrisse und -aus- bröckelungen verursachen, die sich im Wälzlager ansammeln, zerrieben werden und dabei das ganze Wälzlager zerstören. Bei solchen Walzen besteht also auch die Forderung nach brandspurenfreien Ober flächen.
Die zu behandelnden Walzen werden in diesem Fall in eine rotierende Trommel eingebracht, wo sie infolge der Fliehkraft an den Trommelwänden fest gehalten werden. Die Umdrehungszahl der Trommel wird ständig oder periodisch variiert, so dass auf die Walzen zusätzlich tangential zur Trommelwand ge richtete Beschleunigungskräfte einwirken, so dass die Walzen auf der Trommelwand in Bewegung gehalten werden und damit ein ständig wechselnder Teil der Walzenoberfläche als Auflagefläche der Walze dient.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird in die sem Fall so durchgeführt, dass an der Aussenwand der Trommel zur Aufheizung und Entgasung der Walzen eine Glimmentladung erzeugt wird.
Diese an der Aussenwand der Trommel erzeugte Glimmentladung wirkt nicht direkt auf die Walzen oberflächen ein, da die Walzen ja durch die Trom melwand gegen diese Glimmentladung abgegrenzt sind. Diese Glimmentladung wirkt vielmehr nur als Heizquelle, genau wie irgendeine andere konventio nelle Wärmequelle.
Gegenüber anderen konventio nellen Wärmequellen hat eine als Heizquelle benutzte Glimmentladung bei dem vorliegenden Verfahren aber die Vorteile, dass erstens die von der Glimm- entladung erzeugte Wärme direkt an der Trommel aussenwand frei wird, so dass eine optimale Wärme übertragung auf die an der Trommelinnenwand be findlichen Walzen gegeben ist und damit ein Mini mum an Heizenergie benötigt wird, dass die Glimm- entladung zweitens.
eine vollständig gleichmässige Er wärmung der Trommelwand bewirkt und dass drit tens innerhalb des Vakuums, das für die Vakuum behandlung der Walzen erzeugt werden muss, die Wärmeübertragung von anderen konventionellen Wärmequellen auf die rotierende Trommel mit we sentlich grösseren Schwierigkeiten und Wärmeverlu sten verbunden wäre.
Die Aufheizung der Walzen in der rotierenden Trommel wird in einer Wasserstoffatmosphäre bei einem Druck von 0,1 Torr durchgeführt. Die Wal zen werden dabei innerhalb von 15-20 Minuten auf eine Temperatur von 600 C aufgeheizt und auf die ser Temperatur etwa weitere 20 Minuten gehalten. Danach sind die Aufheizung und die Vakuumbe handlung der Walzen abgeschlossen, und auf den Walzenoberflächen sind praktisch alle potentiellen Lichtbogenansatzpunkte beseitigt.
Im Anschluss daran wird das Wasserstoffgas ge gen Ammoniakgas ausgetauscht und im Innern der Trommel eine zweite Glimmentladung erzeugt, die den Walzen ungefähr 40 % der zur Aufrechterhaltung einer Temperatur von 520 C notwendigen Wärme energie durch Umsetzung von Entladungsenergie un mittelbar an ihrer Oberfläche zugeführt. Gleichzei tig wird die Intensität der an der Trommelaussen- wand brennenden Glimmentladung so weit verrin gert, dass diese nunmehr nur noch die restlichen 60 % der Wärmeenergie liefert.
Die Glimmnitrierung der Walzen wird bei einem Druck von 4,3 Torr durchgeführt und dauert 21,% Stunden an.
Nach Abschluss dieser Behandlung haben die Walzen eine allseitig nitrierte Oberfläche mit einer Härte von im Mittel 1500 Vickers und einer Ni- triertiefe von etwa 150,u..
Die Oberfläche der Walzen ist bei Verwendung von elektronischen Sicherungsschaltern mit hoher Ansprechempfindlichkeit in den Energieversorgungs leitungen der Glimmentladungen völlig brandspuren- und fleckenfrei und absolut einheitlich. Allgemein kann gesagt werden, dass das erfin dungsgemässe Verfahren neben dem eigentlichen Verfahrensziel, nämlich der Erzielung völlig Brand spuren- und fleckenfreier Werkstücksoberflächen bei Glimmentladungsbehandlungen, noch eine Reihe weitere Vorteile mit sich bringen kann.
So wird beispielsweise, wenn das erfindungsge mässe Verfahren wie im ersten Ausführungsbeispiel im Durchlaufverfahren durchgeführt wird, die ge samte bisher zur Aufheizung benötigte Anlaufzeit gespart, weil die Aufheizung der nachfolgenden Charge bereits während der Glimmentladungsbe- handlung der vorangehenden Charge durchgeführt werden kann. Dies ist jedoch nur deswegen mög lich, weil die Aufheizzeit bei dem vorliegenden Ver fahren relativ kurz gehalten werden kann und die Aufheizung der einen Charge daher innerhalb der Behandlungsdauer der anderen Charge durchgeführt werden kann.
In diesem Zusammenhang ist nochmals daran zu erinnern, dass der Anlaufvorgang bei der For derung völlig Brandspuren- und fleckenfreier Ober flächen aus den oben erläuterten Gründen bei der bisher praktizierten Methode, die einer Glimment- ladungsbehandlung zu unterziehenden Werkstücke auch mit der Glimmentladung aufzuheizen, so stark verlängert wird, dass die Dauer des Anlaufvorgan ges die eigentliche Behandlungszeit meist weit über schreitet.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungs gemässen Verfahrens ist die nicht unbedeutende Energieersparnis, die sich beim erfindungsgemässen Verfahren gegenüber der bisher praktizierten Me thode ergibt. Dazu ist zu erläutern, dass bei der Glimmerhitzung von Werkstücken mindestens die Wände der Glimmentladungskammer, vorzugsweise jedoch die Werkstücke selbst, gekühlt werden müs sen. Diese Massnahme ist erforderlich, um die Zahl der Übergänge der Glimmentladung in eine Licht Bogenentladung soweit als möglich zu beschränken. Diese Kühlung verursacht nicht unbeträchtliche Energieverluste, die bei der Aufheizung der Werk stücke beispielsweise in einem normalen wärmeiso lierten Vakuumofen entfallen. Dies ist die eine Ur- Sache der genannten Energieersparnis.
Eine zweite Ursache ist die bereits erwähnte wesentliche Verkür zung des Aufheizvorganges.
Schliesslich bringt das erfindungsgemässe Verfah ren noch den Vorteil mit sich, dass die Ansprech- häufigkeit der Sicherungsschalter ganz wesentlich verringert und damit die Lebensdauer derselben be trächtlich erhöht wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren stellt praktisch die einzige Möglichkeit dar, mit einem annehmba ren technischen Aufwand, insbesondere an Behand lungszeit und Energieaufwand, aber auch an tech nischen Mitteln, völlig brandspurenfreie und flecken lose Werkstücksoberflächen bei der Glimmentla- dungsbehandlung von Werkstücken zu erzielen. Die durch etwas höheren Aufwand an technischen Mit teln gegenüber der bisher praktizierten Methode, in der Glimmentladung auch aufzuheizen, gegebenen Nachteile werden durch die Vorteile des Verfahrens, insbesondere die Zeit- und Energieersparnis, aber auch die wesentlich erhöhte Lebensdauer der kom plizierten und daher teuren Sicherungsschalter bei weitem ausgeglichen.
Process for the treatment of workpieces under the action of an electrical glow discharge at elevated temperatures The present invention relates to a method for the treatment of workpieces at elevated temperatures under the action of an electrical glow discharge, the workpieces at least a portion of the necessary heat energy by converting discharge energy to the Workpiece surfaces is fed.
When carrying out such processes, in particular the surface treatment of workpieces by means of glow discharge, e.g. B. the glow nitration, it was previously common to heat the workpieces by means of glow discharge.
This method of using the glow discharge to heat the workpieces is inherently obvious if the workpieces are supplied with the heat energy necessary to maintain the treatment temperature during the treatment, also from the glow discharge by converting discharge energy on the workpiece surfaces .
The heating of the workpieces by means of glow discharge in processes in which the treatment of the work pieces is also carried out by means of glow discharge undoubtedly also has advantages, in particular: that the entire process sequence - i.e. both: the heating as also the treatment - .in one and:
the same apparatus can be carried out and that additional technical effort for special heating devices for heating the workpieces is avoided.
Investigations have shown, however, that the method, which has hitherto been regarded as unreservedly advantageous and therefore exclusively practiced, of heating the workpieces to be treated with glow discharge also with glow discharge, in some cases also has significant disadvantages, in particular: when the treatment does not have any traces of fire of short-term arcing sets and also no
B. from at times strongly uneven Intenstätsverteilunge.n the glow discharge may leave stains on the workpiece surfaces. Such a requirement exists, for example, when the workpieces being treated for: optical reasons should have a completely spotless surface.
Achieving completely burn marks and stains-free workpiece surfaces was associated with some difficulties with the previously practiced method of heating the workpieces to be treated with glow discharge also with glow discharge for the following reason: In the untreated state there are a number of Irregularities in the surface quality, which can also be achieved by careful cleaning prior to entry into the treatment vessel, e.g.
B. with a chemical Rei cleaning agent, can not be eliminated. Such irregularities are, for example, gas inclusions in the surface, areas of corrosion on the surface and structural irregularities on the surface, such as small, outstanding points on a rough surface, sharp burrs on corners and edges: etc.
All of these irregularities represent potential arc starting points for various reasons, namely the gas inclusions due to the high ion density occurring at the moment of the eruption at the eruption site and the resulting local surge in the discharge intensity i Usually have a much higher electron release factor (M:
Etalloxides usually have a significantly higher electron release factor than the corresponding metals) and the resulting concentration of the discharge intensity at these points, and structural irregularities because of the high field strengths and the resulting high field strengths at points with a very small surface curvature radius Concentration, the discharge intensity at these points.
If a workpiece with such irregularities in the surface quality is connected as the cathode of a glow discharge, the discharge intensity must initially. very: are kept low, so that these potential arc starting points do not immediately trigger a transition from the glow discharge to an arc discharge.
Gradually, the discharge intensity can then be increased: since the glow discharge cleans the workpiece surfaces, id. H. : These irregularities and thus the potential arc starting points are successively resolved.
This, - the process of gradually increasing the discharge intensity during the: - r initiation of a technical glow discharge process: apart from the final intensity values required for performing the process, has become known as a so-called start-up.
By means of such a start-up process, i.e. a gradual increase or discharge intensity from very low initial values to the final value required to maintain the treatment temperature, the workpieces to be subjected to a glow discharge treatment at an elevated temperature have previously been heated to the treatment temperature and at the same time the above-mentioned irregularities in the surface structure and thus the potential arc starting points are largely eliminated.
However, in practical operation, even by means of this start-up process, it is not possible to eliminate all of these irregularities without the glow discharge showing the tendency to turn into an arc. Rather, it is to be expected again and again that when one or the other irregularity is eliminated, a transition from the glow discharge to an arc discharge will at least begin.
The full formation of an arc must, however, be avoided in any case, because a fully formed arc usually leaves larger burn-in points on the workpiece surface. For this reason, fuse switches are provided in the energy supply lines of the glow discharge, which switch off the energy supply for the discharge when the glow discharge changes to an arc discharge or at least reduce it to such an extent that an arcing arc discharge is extinguished.
Depending on the response sensitivity and the response time constant of these safety switches, the discharge is extinguished sooner or later when the glow discharge transitions into an arc discharge, and depending on the point in time of this extinction or depending on the transition stage that was already reached at the point in time of extinction the workpiece surface has more or less pronounced burn marks or stains.
Originally, mechanical switches (electromagnetic relays) were used for this fuse switch, the response time constant of which is relatively large because of the inertia of the parts to be moved. With these relays, the transition from the glow discharge to an arc discharge usually led to the brief formation of an arc and thus to clearly pronounced traces of fire.
It is generally the case that slight traces of fire and stains either do not affect the mechanical properties of the treated surface at all or only negligibly. Nevertheless, the traces of fire that occurred when using mechanical safety switches gave cause for complaints in some cases.
It was therefore decided to use electronic switches for the safety switches, in which the response time constant with suitable training can be made so low that it is switched off during the transition from the glow discharge to an arc discharge.
This measure significantly reduced the strength of the burn marks, so that the mechanical properties of the treated surfaces were now unaffected when the glow discharge transitions into an arc discharge.
The appearance of scorch marks and stains at all could not be completely eliminated; rather, the purely visual image of workpiece surfaces treated with glow discharge was still quite inconsistent on workpieces that were also heated with glow discharge. For workpieces that are intended for purely mechanical Stressun conditions, of course, it does not matter, but for workpieces that should also serve representation purposes such. B.
Watch case, the visual impression is of course of decisive importance, and such workpieces must of course have a completely spotless and scorch-free surface after treatment.
In order to achieve this goal of completely spotless and scorch-free surfaces in the glow discharge treatment of workpieces, the first approach was to increase the response sensitivity of the safety switch as much as possible.
This is because the higher the response sensitivity, the earlier the safety switches switch off when the glow discharge transitions into an arc discharge, and the smaller the stains left by such transitions, which were already caught in the initial state. But it soon became apparent that this path did not lead to the goal in a satisfactory manner.
This is because the more the response sensitivity of the fuse switch is increased, the more often short-term fluctuations in the intensity of the glow discharge occur which would not have led to a transition from the glow discharge to an arc discharge, e. For example, fluctuations in intensity, which occur when most of the above-mentioned irregularities in the surface properties are eliminated, already switch off the discharge.
With a very high response sensitivity, this can go so far that the safety switch responds immediately after the automatic restart following a switch-off process and switches off again immediately afterwards, i.e. the safety switch switches on and off continuously.
Since a certain safety pause has to be inserted between switching off and switching on the fuse switch in order to avoid re-ignition conditions of a discharge to be switched off, the consequence of such a continuous switching on and off of the fuse switch is a considerable increase in the duration of the start-up or heating process Yes, if the switch-on times are shorter than the specified safety pause, it can even go so far that the required treatment temperature is not reached at all.
A very high response sensitivity of the safety switch also has the disadvantage that the above-mentioned irregularities in the surface structure because of the already in. They become effective and the shutdown that takes place at the beginning of their elimination is not completely eliminated, so that each individual irregularity can cause a whole series of shutdown processes until it is fully eliminated, which leads to a further extension of the start-up or heating process - Ganges leads.
With a sufficiently high response sensitivity of the circuit breaker, it is possible to achieve fire-free and practically spotless surfaces during the glow discharge treatment of workpieces, but for the reasons mentioned above, the heating process has been extended so much that this method can be used for workpiece preparation. action could not be considered in practice.
The object on which the invention is based was therefore to find a method to achieve completely scorch-free and spotless surfaces in the glow discharge treatment of workpieces as expediently as possible, but at least with reasonable technical effort.
According to the invention, this is achieved in a method for treating workpieces at elevated temperatures under the action of an electrical glow discharge, in which the workpieces at least part of the necessary heat energy is supplied to the workpiece surfaces by converting discharge energy, in that the workpieces before The glow discharge treatment is heated with another heating method and subjected to a vacuum treatment for degassing and thus to eliminate potential arc starting points in such a way that the workpieces are heated in a vacuum.
To carry out the present method, a device is used according to the invention with a heating device suitable for delivering thermal energy to the workpieces, with a separate device for generating a glow discharge on the workpiece surfaces and with means for generating a vacuum in the vicinity of the workpieces during or after their heating .
The method according to the invention is used particularly in the surface treatment of workpieces under the action of a glow discharge, in particular in glow nitriding, glow borating, glow siliconizing and glow phosphating of workpiece surfaces.
In the present process, the workpieces are preferably driven during heating by heat transfer from a surface heated by glow discharge and during the glow discharge treatment, heat energy is supplied by converting discharge energy on the workpiece surfaces. During the glow discharge treatment, additional thermal energy can expediently be supplied to the workpieces by heat transfer from the surface heated by the glow discharge.
In the case of the serial treatment of workpieces according to the present method, a respective workpiece batch is preferably heated in a heating chamber at the same time as the glow discharge treatment of the preceding workpiece batch in a glow discharge chamber separate from the heating chamber.
It is particularly advantageous to heat the workpieces in a reducing atmosphere, preferably in a predominantly hydrogen-containing atmosphere. However, it can also be advantageous to carry out the heating of the workpieces in an inert atmosphere, preferably in a noble gas or nitrogen atmosphere.
The workpieces are preferably heated at a gas pressure below 0.1 Torr, the aim being to achieve the greatest possible degree of degassing as high a vacuum as possible. In this case too, the gas atmosphere should preferably consist of hydrogen or an inert gas.
In addition, however, there is also the in some cases more advantageous possibility of heating the workpieces at about atmospheric pressure and then subjecting them to vacuum treatment in the heated state, preferably in such a way that the heating chamber is evacuated after heating. This possibility should be considered especially when a particularly effective reduction treatment of the workpiece surfaces seems necessary. In this case, the workpieces are heated in hydrogen gas at around atmospheric pressure.
If a certain treatment temperature or a certain treatment temperature range is provided for the glow discharge treatment in the present method, it is particularly advantageous to bring the workpieces to a temperature above the intended treatment temperature or temperature before the glow discharge treatment.
the intended treatment temperature range, because this can significantly improve the degassing of the workpiece surfaces. The workpieces are expediently heated to a temperature between 50 and 200 ° C. above the intended treatment temperature or the intended treatment temperature range before the glow discharge treatment.
However, it must be ensured that the temperature of the workpieces during heating is expediently kept below the temperature range within which structural transformations take place in the workpiece material.
To save energy, the workpieces are preferably heated in a thermally insulated furnace.
Furthermore, it is advantageous in the present method to heat the workpieces with an electrical He heating method, preferably by electrical resistance heating or induction heating or by heat transfer from a heated surface by glow discharge.
To carry out the present method, a device is preferably used in which a container with means for generating a glow discharge on the outer wall of the container for the delivery of thermal energy to the workpieces located inside the container is provided as the heating device, in which further inside the container means for generating a Glow discharge are provided on the work piece surfaces, and in the fer ner means are provided for evacuating an outer space surrounding the container, provided for generating the corona discharge on the outer wall of the container, and for evacuating the inside of the container.
In particular for the treatment of small parts such as screws and nuts as well as balls and rollers, it is particularly advantageous if the container is designed as a drum which is rotatably arranged in a housing, preferably with a vertical axis direction, with further drive means being provided, to make the drum rotate.
In such a device it is advantageous that a common evacuation device is provided for evacuating the interior of the container and the exterior, and that the interior of the container is in gas-permeable connection with the exterior. However, with such a design, the vacuum inside the container, which is decisive for the degree of degassing, cannot be increased at will, because the glow discharge burning in the outer space generally requires a certain minimum pressure to achieve the discharge intensity required for heating .
Although this minimum pressure can be varied within certain limits by varying the discharge voltage, in practice, reductions in the minimum pressure by increasing the discharge voltage can only be achieved to a certain extent due to the increasing probability of the glow discharge turning into an arc discharge as the discharge voltage increases.
If emphasis is placed on particularly intensive degassing of the workpiece surfaces, it is therefore more advantageous to provide a separate evacuation device for evacuating the container inside and outside and to seal off the inside of the container from the outside in a gastight manner. In this case, a high vacuum can then be generated in the interior of the container, while a favorable pressure for the mica heating is set in the outside space.
In the serial treatment of workpieces, the present method is preferably carried out in a device with a heating chamber, a glow discharge chamber connected to it in a gastight manner, a conveying device for conveying the workpieces from the heating chamber into the glow discharge chamber, and input and discharge devices.
If completely scorch-free and stain-free work piece surfaces are to be achieved, electronic safety switches with a very high sensitivity should preferably be provided in the power supply lines at least for the glow discharge burning on the work piece surfaces.
The success of the inventive solution to the problem is extraordinarily surprising, as it was previously of the opinion that the mentioned irregularities in the surface texture or the potential arc starting points could only be eliminated by means of a discharge that is effective directly on the workpiece surface.
Only the success of the process according to the invention has shown that the part of the irregularities in the surface structure, which are mainly due to the transition from the glow discharge to an arc discharge, can be eliminated by heating the workpieces with conventional heating methods and simultaneous or subsequent vacuum treatment.
In the early days of glow discharge technology, processes were also used in which the workpieces were heated up using conventional heating methods and placed warm in the treatment vessel.
In these processes, however, the heat energy required to maintain the treatment temperature was also supplied by conventional heating devices; in any case, the discharge delivered practically no heat energy to the treated workpieces, since the workpieces were either only arranged within the discharge path during this time or, if they were connected as electrodes, they were only exposed to such low discharge intensities as a glow discharge with a cold cathode.
With such low discharge intensities, there is no need to fear transitions from the glow discharge to an arc discharge and the resulting scorch marks or stains, but the success of such a glow discharge treatment no longer meets the requirements that are placed on workpieces treated with glow discharge today.
Precisely for this reason, the discharge intensity in glow discharge treatments has been increased more and more in the course of the past decades, and the problems then inevitably arose, the solution of which the present invention is intended to contribute.
So it is by no means the case that the problem underlying the present invention was already solved with these methods used in the early days of glow discharge technology; rather, a treatment that meets today's quality requirements was not possible at all, in other words, at that time The methods used did deliver work piece surfaces free of burn marks and stains, but their mechanical properties - compared with today's requirements - were poor.
The invention is described in more detail below on the basis of some exemplary embodiments.
One embodiment relates to the nitriding of knife blades.
Knives are used purely as cutting tools, but as a rule, the cutlery made of knives, forks and spoons must meet certain representative requirements in addition to their purely intended use. The blade of a knife must be completely bare and have a uniform surface. If this is not the case, for example, if there are stains or even scorch marks on the surface of the blade, the knives cannot be sold because the customer definitely wants a knife with a stain-free blade. The treatment of knife blades is therefore a typical application of the method according to the invention.
Bulk items such as knife blades are expediently handled in a continuous process. For this purpose, a device consisting of an entry lock, a vacuum furnace, a glow discharge chamber and an exit lock and a conveyor belt is provided. The conveyor belt runs through the devices mentioned in the order given and is provided with plug-in devices so that the knife blades can be plugged onto the conveyor belt in one or more rows.
To initiate the process, a number of knife blades to be treated corresponding to the number of free plug-in devices is initially attached to the stationary conveyor belt with the entrance lock open.
The entrance lock is then closed and evacuated to about 10-3 Torr and then filled with hydrogen gas to 10-2 Torr.
Then the connection to the subsequent vacuum oven is opened and the conveyor belt is moved so far that the first batch of the knife blades attached is completely in the vacuum oven, and the connection is then closed again.
In the vacuum furnace, a hydrogen atmosphere is maintained at a temperature of 630 C and a pressure of 10-2 Torr. The knife blades inserted in the vacuum furnace are heated to this temperature and practically completely degassed due to the high vacuum that is maintained. This degassing removes a large part of the potential arc starting points on the knife blades. In addition, the hydrogen atmosphere has a reducing effect on the surfaces of the knife blades, so that corrosion spots on these surfaces are also removed and thus further potential starting points for arcing are eliminated.
Treating the knife blades in a vacuum oven takes about an hour. During this time the entrance lock is opened again, after a second batch of knife blades have been attached to the conveyor belt, it is closed again, evacuated and filled with hydrogen gas.
After the treatment of the first batch in the vacuum furnace has been completed, the connections between the entrance lock and the vacuum furnace and between the vacuum furnace and the glow discharge chamber are opened and the conveyor belt is moved until the first batch is in the glow discharge chamber and the second batch is in the vacuum furnace , and then the connections mentioned are closed again.
There is ammonia gas in the glow discharge chamber. While the connection between the vacuum furnace and the glow discharge chamber is being opened, the gas pressure in the glow discharge chamber is kept at about 5 -10-3 Torr. This prevents ammonia gas from flowing into the vacuum furnace. After the connection has been closed, a DC voltage of 470 V is applied between the knife blades and a counter-electrode fixedly arranged in the glow discharge chamber.
The knife blades are connected to the negative pole of the DC voltage source, i.e. connected as cathodes. Ammonia gas is then admitted into the glow discharge chamber and the pressure is gradually increased to 2.5 Torr. The pressure increase is carried out in about 5 to 10 minutes. After reaching the final pressure, the knife blades are nitrided in the glow discharge for about an hour.
The knife blades, made of nitriding steel with 2.17% chromium, 0.63% manganese, 0.34% molybdenum, 0.32% carbon, 0.3% silicon and 0.18% vanadium, are given a by this nitriding Surface hardness of 900 Vickers, with a nitrided layer about 80 deep.
The knife blades are completely covered with glow light during the glow nitriding and are kept at a temperature of 525 C through the conversion of discharge energy on their surface.
To avoid transitions from the glow discharge to an arc discharge, electronic safety switches with a very high response sensitivity are provided in the power supply lines for the glow discharge. However, these safety switches only switch off relatively seldom, since the majority of the potential arc attachment points on the knife blades have already been eliminated by the previous treatment in the vacuum furnace. Therefore, these shutdown processes do not cause any significant delays in treatment.
As a result of the high sensitivity of the circuit breakers, it is also possible to switch off the few transitions still pending from the glow discharge to an arc discharge so quickly that they do not leave any stains or even scorch marks on the surface of the knife blades.
After the glow nitriding, the knife blades therefore have a completely stain-free, smooth surface that can be polished, on the one hand the surface hardness required for a cutting tool and on the other hand the required uniform visual impression.
While the first batch is nitrided in the corona discharge chamber, the second batch is treated in the vacuum furnace at the same time and a third batch of knife blades is attached to the entrance lock.
After completion of the glow nitriding in the glow discharge chamber, the latter is again evacuated to <B> 5.10-3 </B> Torr and the voltage is switched off.
Then the connection between the glow discharge chamber and the exit lock, the connection between the vacuum furnace and the glow discharge chamber and the connection between the entrance lock and the vacuum furnace are opened and the conveyor belt is moved forward until the first batch is in the exit lock, the second batch is in the glow discharge chamber and the third batch in the vacuum oven, whereupon the connections mentioned are closed again.
In the exit lock there is molecular nitrogen with a pressure of 5 - 10-3 Torr. The knife blades are allowed to cool down in this protective gas for about half an hour, nitrogen gas being continuously supplied so that the gas pressure gradually rises to atmospheric pressure. Then the exit lock is opened and the finished knife blades are removed from the plug-in devices and taken from the exit lock. The exit lock is then closed again, evacuated to 10-3 Torr and filled with molecular nitrogen to 5 -10-3 Torr.
During the cooling process in the exit lock and the subsequent removal of the knife blades as well as the subsequent evacuation of the exit lock, the second batch is simultaneously glow-nitrided in the glow discharge chamber, the third batch is treated in the vacuum furnace and a fourth batch is inserted in the entrance lock.
The entire process then continues continuously, with a batch of finished knife blades being removed from the exit lock after about an hour.
In a similar way, existing watch cases for waterproof Uh ren were glimmboriert with a same in principle structure made of chrome steel, ie. H. provided with a superficial boron layer in the glow discharge. The boron layer had a depth of 45 µ and a surface hardness of 1350 Vickers. The purpose of this treatment was, firstly, to achieve effective corrosion protection and, secondly, to make the surface of the watch case scratch-resistant in order to remedy the previous deficiency in the case of water-resistant watches, where signs of corrosion usually appeared as scratch marks.
The glow-borated surfaces using the present process were also completely smooth and spotless and were easy to polish. A silicon-containing oil was used as a polishing agent.
Another embodiment relates to the glow nitriding of rolls for rolling bearings.
Rollers for rolling bearings are often exposed to extraordinarily high pressure loads, especially in the case of highly stressed rolling bearings. Even minor damage to the surface, such as that which occurs with slight traces of fire, can cause significant changes in the stress state of the loaded rollers, in particular stress concentrations at the points of damage, and thus cause surface cracks and crumbling that can be found in the rolling bearing accumulate, be crushed and thereby destroy the entire rolling bearing. With such rollers, there is also the requirement for non-marking surfaces.
In this case, the rollers to be treated are placed in a rotating drum, where they are held firmly to the drum walls due to the centrifugal force. The number of revolutions of the drum is varied continuously or periodically, so that acceleration forces also act tangentially to the drum wall, so that the rollers are kept in motion on the drum wall and a constantly changing part of the roller surface serves as the bearing surface of the roller.
The method according to the invention is carried out in this case in such a way that a glow discharge is generated on the outer wall of the drum for heating and degassing the rollers.
This glow discharge generated on the outer wall of the drum does not act directly on the roller surfaces, since the rollers are delimited from this glow discharge by the drum wall. This glow discharge acts only as a heat source, just like any other conventional heat source.
Compared to other conventional heat sources, a glow discharge used as a heat source in the present process has the advantages that, firstly, the heat generated by the glow discharge is released directly on the outer wall of the drum, so that an optimal heat transfer to the inner wall of the drum Rolling is given and thus a minimum of heating energy is required that the glow discharge secondly.
A completely uniform heating of the drum wall causes and that, thirdly, within the vacuum that has to be generated for the vacuum treatment of the rollers, the heat transfer from other conventional heat sources to the rotating drum would be associated with significantly greater difficulties and heat losses.
The heating of the rollers in the rotating drum is carried out in a hydrogen atmosphere at a pressure of 0.1 Torr. The rollers are heated to a temperature of 600 C within 15-20 minutes and kept at this temperature for about another 20 minutes. Then the heating and the vacuum treatment of the rollers are completed, and practically all potential points of arcing on the roller surfaces are eliminated.
The hydrogen gas is then exchanged for ammonia gas and a second glow discharge is generated inside the drum, which supplies the rollers with around 40% of the heat energy required to maintain a temperature of 520 C by converting discharge energy directly on their surface. At the same time, the intensity of the glow discharge burning on the drum's outer wall is reduced so much that it now only supplies the remaining 60% of the thermal energy.
The glow nitriding of the rollers is carried out at a pressure of 4.3 Torr and lasts for 21% hours.
After completion of this treatment, the rollers have a surface nitrided on all sides with an average hardness of 1500 Vickers and a nitriding depth of about 150, and so on.
When using electronic safety switches with high sensitivity in the power supply lines of the glow discharges, the surface of the rollers is completely free of scorch marks and stains and is absolutely uniform. In general, it can be said that the method according to the invention, in addition to the actual method objective, namely the achievement of completely burn-free, trace-free and spot-free workpiece surfaces during glow discharge treatments, can also bring a number of other advantages.
For example, if the process according to the invention is carried out in a continuous process as in the first exemplary embodiment, the entire start-up time previously required for heating is saved because the heating of the subsequent batch can be carried out during the glow discharge treatment of the preceding batch. However, this is only possible, please include because the heating time in the present process can be kept relatively short and the heating of one batch can therefore be carried out within the treatment period of the other batch.
In this context, it should be remembered that the start-up process in the requirement of completely burn marks and stain-free surfaces for the reasons explained above in the previously practiced method of also heating the workpieces to be subjected to a glow discharge treatment with the glow discharge, is so strong is extended so that the duration of the start-up process usually far exceeds the actual treatment time.
Another essential advantage of the method according to the invention is the not insignificant energy saving that results from the method according to the invention compared to the previously practiced method. To this end, it should be explained that when workpieces are heated with mica, at least the walls of the glow discharge chamber, but preferably the workpieces themselves, must be cooled. This measure is necessary in order to limit the number of transitions from the glow discharge to a light arc discharge as far as possible. This cooling causes not inconsiderable energy losses, which are omitted when the work pieces are heated, for example in a normal heat-insulated vacuum furnace. This is the one primal thing of the energy saving mentioned.
A second cause is the already mentioned significant shortening of the heating process.
Finally, the method according to the invention also has the advantage that the response frequency of the safety switches is reduced quite significantly and the service life of the same is therefore considerably increased.
The method according to the invention is practically the only way to achieve completely burn-free and stain-free workpiece surfaces in the glow discharge treatment of workpieces with an acceptable technical effort, in particular in terms of treatment time and energy expenditure, but also in terms of technical means. The disadvantages given by the slightly higher expenditure of technical means compared to the previously practiced method of also heating up in the glow discharge are due to the advantages of the method, in particular the time and energy savings, but also the significantly increased service life of the complicated and therefore expensive circuit breakers balanced by far.