Verfahren und Einrichtung zum kontinuierlichen Eindampfen einer Flüssigkeit unter Vakuum
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Eindampfen einer Flüssigkeit im Dünnschichtverfahren unter hohem Vakuum.
Es ist bereits bekannt, Flüssigkeiten unter Vakuum in dünner Schicht einzudampfen, indem man sie über beheizte Flächen herabrieseln lässt. Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es nun, ein Verfahren so auszuführen und eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens so auszubilden, dass sich eine besonders wirtschaftliche Arbeitsweise ergibt und auf kleinem Raum eine grosse Leistung erzielt wird.
Zur Erreichung dieses Zieles zeichnet sich das Verfahren erfindungsgemäss dadurch aus, dass die einzudampfende Flüssigkeit nach Aufheizung über beheizte Rieselflächen geführt und zur Verdampfung gebracht wird, wobei die dabei entwickelten Brüdendämpfe unter Abkühlung und Kondensation die allmähliche Aufheizung der kalten Flüssigkeit bewirken.
Dabei kann man die Flüssigkeit der tiefsten Stelle eines zentralen Standrohres zuführen, das mitteloder unmittelbar beheizt wird und mit einem Überlauf ausgerüstet ist, von dem die zugeführte erwärmte Flüssigkeit über beheizte Rieselflächen herabrieselt und einem Sammelgefäss zugeführt wird, aus dem sie entnommen, abgekühlt und gemeinsam mit der Abluft durch die Vakuumpumpe abgesaugt wird.
Die Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass ein aufrechtstehendes, unten geschlossenes und oben offenes zentrales Standrohr vorgesehen ist, in dem ein bis dicht an seinen Boden geführtes Zulaufrohr für die einzudampfende Flüssigkeit untergebracht ist und ein das Standrohr umgebender Heizmantel angeordnet ist, über den die an der oberen Öffnung des Standrohres austretende Flüssigkeit aussen herabrieselt, wobei die berieselten Flächen des Heizmantels mit Abstand von einer Kühlschlange umgeben sind, die in einem sie umfassenden, allseitig geschlossenen Vakuumgefäss angeordnet sind.
Bei einer derartigen Einrichtung ist die Heiz- und Kühlfläche im Inneren des Vakuumgefässes angeordnet. Beide stehen ausserdem unter Vakuum, so dass infolge der isolierenden Wirkung des luftverdünnten Raumes sowohl Wärmeverluste des Heizteiles als auch Kühlverluste des Kühlteiles auf ein Mindestmass herabgesetzt werden.
Gegebenenfalls kann zur weiteren Herabsetzung von Wärmeverlusten auch noch die Aussenwand des Vakuumgefässes mit einer Wärmeisolierung ausgerüstet werden.
Gemäss einer weiteren Ausbildung der Erfindung kann ferner zwischen dem berieselten Heizmantel und der Kühlschlange ein System von Abschirmflächen vorgesehen werden, die eine unmittelbare Wärmestrahlung vom Heizmantel auf die Kühlschlange verhindern.
Ferner kann eine Ableitung der eingedickten Flüssigkeit zur Vakuumpumpe mit einem von einem Kühlmittel durchflossenen Wärmeaustauscher ausgerüstet werden.
Diese Anordnung des Wärmeaustauschers ist zur Erreichung eines hohen Vakuums besonders vorteilhaft. Die Höhe des Vakuums hängt vom Dampfdruck der durch die Pumpe abgeförderten Flüssigkeit ab und daher ist es wichtig, dass die abzufördernde Flüssigkeit vor Eintritt in die Pumpe auf eine möglichst tiefe Temperatur mit Hilfe des Wärmeaustauschers gebracht wird.
Anhand der Zeichnung wird ausschliesslich das Verfahren nach der Erfindung beispielsweise beschrieben.
Die einzudampfende Flüssigkeit wird über das Regelventil 1 zugeführt und gelangt über die aus vielen Windungen bestehende Kühlschlange 2 in das senkrechte Rohr 3, aus dem es im Bereiche des Bodens 4 des zentralen Standrohres 5 austritt. Sie steigt im Standrohr 5 nach oben und tritt über seine obere Öffnung 6 aus.
Mit Hilfe des Regelventils 1 wird der Zustrom der Flüssigkeit so eingestellt, dass sich die bei 6 austretende Flüssigkeit in dünner Schicht über die domartige Abdeckfläche 7 des Heizmantels 8 ausbreitet.
Am Rande dieses Heizmantels 8 bzw. aussen an seiner zylindrischen Fläche 9 rieselt die Flüssigkeit dann allmählich abwärts.
Zur Erzielung einer grossen Rieselfläche ist die Aussenwand 9 des Heizmantels 8 mit einem Gaze überzug 10 ausgerüstet. Er ist bis über das obere Ende der zylindrischen Aussenwand 9 hinausgeführt und bildet auf diese Weise einen Ringraum, der mit keramischen Körpern, z. B. Raschig-Ringen, ausgefüllt ist.
Durch diese Ausbildung soll ein gleichmässiger Abfluss der aus dem Überlauf 6 austretenden Flüssigkeit unter Vermeidung von Spritzveriusten erzielt werden.
Bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel ist der Ringraum innerhalb des Zylinders 8 mit Wasser angefüllt. Es wird mit Hilfe der Heizelemente 11, 12, die elektrisch beheizt sind, in dem erforderlichen Masse erwärmt. Die Beheizung des Heizmantels 8 kann aber auch in anderer Weise erfolgen.
Zwischen die von der Flüssigkeit berieselte Fläche 9, 10 und die Kühlschlange 2 sind Abschirmflächen 13 vorgesehen.
Diese verhindern eine unmittelbare Wärmestrahlung von der Zylinderwand 9 auf die Kühlschlange 2.
Die beim Herabrieseln der Flüssigkeit über die Wandungen 9, 10 entstehenden Brüdendämpfe gelangen durch die Öffnungen zwischen den Ab schirm- flächen 13 hindurch. Sie werden dabei an den Windungen der Kühlschlange 2 abgekühlt und kondensieren. Das Kondensat tropft ab und sammelt sich in dem Ringraum 14. Da dauernd ein Herabrieseln der Flüssigkeit an den Wänden 9, 10 erfolgt und laufend neue Brüdendämpfe entwickelt werden, die ihre Wärme an die Kühlschlange 2 abgeben, wird die Flüssigkeit beim Fliessen durch die Kühlschlange 2 allmählich erwärmt. Sie tritt daher bereits in vorerwärmtem Zustande am unteren Ende 4 des Standrohres 5 in dieses ein.
Die in der unteren Abschirmfläche 15 sich ansammelnde eingedickte Flüssigkeit wird über die Leitung 16 von der Vakuumpumpe 17 abgesaugt.
Um ihren Dampfdruck möglichst niedrig zu halten, liegt diese Leitung 16 innerhalb eines Wärmeaustauschers 18, dem ein Kühlmittel zugeführt wird, das bei 19 eine und bei 20 austritt.
Die Menge der von der Vakuumpumpe 17 abgeförderten Flüssigkeit wird mit Hilfe des Mengenmessers 21 gemessen.
Das sich im Ringraum 14 ansammelnde Kondensat wird über die Leitung 22 einem automatisch arbeitenden Kondenswasserableiter 23 zugeführt. In diesem Ringraum 14 ragt auch der Vakuumabsaugstutzen 24 der Vakuumpumpe 17 hinein. In ihm mündet auch die Leitung 16, in der die eingedickte Flüssigkeit von der Pumpe 17 angesaugt wird. Das von der Vakuumpumpe angesaugte Gemisch wird über die Leitung 25 in den Abscheider 26 gedrückt. Die Abluft entweicht dabei durch die obere Öffnung 27, während die Flüssigkeit in dem Rohr 28 abwärtsfliesst und schliesslich durch die Leitung 29 austritt.
Der Zylinder 30, der gemeinsam mit der Bodenplatte 31 den eigentlichen Vakuumbehälter bildet, innerhalb-dessen die Eindickung der Flüssigkeit erfolgt, kann zur besseren Wärmeisolierung mit einer entsprechenden isolierenden Schicht an seiner Aussenseite versehen sein.
Method and device for the continuous evaporation of a liquid under vacuum
The present invention relates to a process for the continuous evaporation of a liquid in the thin-film process under high vacuum.
It is already known to evaporate liquids in a thin layer under vacuum by allowing them to trickle down over heated surfaces. The aim of the present invention is to carry out a method in such a way and to design a device for carrying out the method in such a way that a particularly economical mode of operation is obtained and a high performance is achieved in a small space.
To achieve this aim, the method according to the invention is characterized in that the liquid to be evaporated is passed over heated flow surfaces after heating and is brought to evaporation, with the resulting vaporous vapors causing the cold liquid to gradually heat up with cooling and condensation.
The liquid can be fed to the lowest point of a central standpipe, which is heated directly or indirectly and is equipped with an overflow from which the heated liquid trickles down over heated flow surfaces and is fed to a collecting vessel from which it is removed, cooled and together with the exhaust air is sucked off by the vacuum pump.
According to the invention, the device for carrying out the method is characterized in that an upright central standpipe, closed at the bottom and open at the top, is provided, in which a feed pipe for the liquid to be evaporated is accommodated and a heating jacket is arranged surrounding the standpipe. Via which the liquid exiting at the upper opening of the standpipe trickles down on the outside, the sprinkled surfaces of the heating jacket being surrounded at a distance by a cooling coil which is arranged in a vacuum vessel that surrounds it and is closed on all sides.
In such a device, the heating and cooling surface is arranged in the interior of the vacuum vessel. Both are also under vacuum, so that due to the insulating effect of the air-diluted space, both heat losses from the heating part and cooling losses from the cooling part are reduced to a minimum.
If necessary, the outer wall of the vacuum vessel can also be equipped with thermal insulation to further reduce heat losses.
According to a further embodiment of the invention, a system of shielding surfaces can also be provided between the sprinkled heating jacket and the cooling coil, which prevent direct heat radiation from the heating jacket to the cooling coil.
Furthermore, a discharge of the thickened liquid to the vacuum pump can be equipped with a heat exchanger through which a coolant flows.
This arrangement of the heat exchanger is particularly advantageous for achieving a high vacuum. The level of the vacuum depends on the vapor pressure of the liquid discharged by the pump and therefore it is important that the liquid to be discharged is brought to the lowest possible temperature with the aid of the heat exchanger before it enters the pump.
The method according to the invention is exclusively described, for example, using the drawing.
The liquid to be evaporated is supplied via the control valve 1 and passes via the cooling coil 2 consisting of many windings into the vertical pipe 3, from which it emerges in the area of the bottom 4 of the central standpipe 5. It rises in the standpipe 5 and exits through its upper opening 6.
With the aid of the control valve 1, the inflow of the liquid is adjusted so that the liquid exiting at 6 spreads in a thin layer over the dome-like cover surface 7 of the heating jacket 8.
On the edge of this heating jacket 8 or on the outside of its cylindrical surface 9, the liquid then gradually trickles downwards.
To achieve a large flow area, the outer wall 9 of the heating jacket 8 is equipped with a gauze cover 10. It extends beyond the upper end of the cylindrical outer wall 9 and in this way forms an annular space which is filled with ceramic bodies, e.g. B. Raschig rings, is filled.
This design is intended to achieve a uniform outflow of the liquid emerging from the overflow 6 while avoiding spraying.
In the embodiment shown, the annular space within the cylinder 8 is filled with water. It is heated to the required extent with the aid of the heating elements 11, 12, which are electrically heated. The heating jacket 8 can also be heated in another way.
Shielding surfaces 13 are provided between the surface 9, 10 which is sprinkled by the liquid and the cooling coil 2.
These prevent direct heat radiation from the cylinder wall 9 to the cooling coil 2.
The vapors produced when the liquid trickles down over the walls 9, 10 pass through the openings between the shielding surfaces 13. They are cooled and condense on the windings of the cooling coil 2. The condensate drips off and collects in the annular space 14. Since the liquid is constantly trickling down the walls 9, 10 and new vapor vapors are constantly being developed, which give off their heat to the cooling coil 2, the liquid as it flows through the cooling coil 2 gradually warmed up. It therefore occurs in the preheated state at the lower end 4 of the standpipe 5 in this.
The thickened liquid that collects in the lower shielding surface 15 is sucked off by the vacuum pump 17 via the line 16.
In order to keep its vapor pressure as low as possible, this line 16 is located within a heat exchanger 18 to which a coolant is supplied, which exits at 19 and at 20.
The amount of liquid discharged by the vacuum pump 17 is measured with the aid of the flow meter 21.
The condensate accumulating in the annular space 14 is fed to an automatically operating condensate drain 23 via the line 22. The vacuum suction nozzle 24 of the vacuum pump 17 also protrudes into this annular space 14. The line 16, in which the thickened liquid is sucked in by the pump 17, also opens into it. The mixture sucked in by the vacuum pump is pressed into the separator 26 via the line 25. The exhaust air escapes through the upper opening 27, while the liquid flows downward in the pipe 28 and finally exits through the line 29.
The cylinder 30, which together with the base plate 31 forms the actual vacuum container within which the liquid is thickened, can be provided with a corresponding insulating layer on its outside for better thermal insulation.