Verfahren zur Trennung der Komponenten eines Gemisches sowie Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Zur Zerlegung von Stoffgemischen, die aus Gasen und/oder Flüssigkeiten sowie mitunter auch festen Komponenten bestehen, in ihre Komponenten oder zum Herauslösen einzelner Komponenten aus solchen Gemischen bedient man sich der Extraktions- oder Absorptionsverfahren. Je nachdem das zu zerlegende Gemisch aus Gasen, flüssigen und/oder festen Bestandteilen zusammengesetzt ist, verwendet man Lösungs- oder Absorptionsmittel, welche für die aus dem zusammengesetzten Gemisch zu extrahierenden Komponenten ein spezifisches Lösungs- oder Absorptionsvermögen besitzen. Diese Mittel sollen bei dem Vorgang im allgemeinen keine Umsetzung mit der zu extrahierenden Komponente eingehen.
Trotzdem kann auch eine solche chemische Umsetzung zwischen Mittel und zu gewinnendem Extrakt, je nach Beschaffenheit der beiden, eintreten oder sogar erwünscht sein.
Derartige Extraktionsprozesse können auch endotherm, durch Wärmezufuhr, oder exotherm unter Entwicklung von Reaktionswärme verlaufen. Bei den bekannten Extraktionsverfahren mit oder ohne begleitende Reaktion gilt als Voraussetzung eine innige Inkontaktbringung des Lösungsmittels mit der aus dem Gemisch zu extrahierenden Komponente. Diese Herstellung eines innigen Kontaktes erfolgt nach verschiedenen bekannten Methoden, z. B. durch Gegenstrom von Lösungs- oder Absorptionsmittel und Extraktionsgemisch in einem Rohr, einer Kolonne oder einem Turm.
Der Innenraum solcher Vorrichtungen kann in Abteilungen zerlegt sein, so dass Mittel und Extraktionsgut diese Abteilungen im Gegenstrom nacheinander durchlaufen, wobei die durch komplizierte Führung oder durch Verwirbelung des Mittels mit dem Gemisch eine möglichst grosse Kontaktfläche herbeigeführt wird. Bekannt sind z. B. auch die mit Glockenböden versehenen Türme und die mit Hohlkörpern, Raschigringen usw. gefüllten Kolonnen, in denen eine sehr weitgehende Zerteilung von Mittel und Gemisch vor sich geht und grosse Kontaktflächen gebildet werden.
Die bekannten Verfahren sind vielfach durch ungenügende Wirkung gekennzeichnet. Die sich in der Apparatur weitgehend überlassenen Mittel und Gemische strömen vielfach dem Weg des geringeren Widerstandes folgend durch das Labyrinth der Apparatur hindurch, ohne eine höchstmögliche Kontaktnahme miteinander zu erfahren. Um eine möglichst grosse Kontaktfläche herzustellen, sind vielfach sehr grosse Ausmasse solcher Kolonnen und Türme erforderlich, so dass die Höhe und die Herstellungskosten solcher Türme für die betreffenden Anlagen charkteristisch geworden sind.
Man hat der ungenügenden Wirksamkeit solcher Apparaturen teilweise abgeholfen durch den Einbau von rotierenden Organen oder den Anbau besonderer Pumpen an die Apparatur, durch welche Mittel und Gemisch mit hoher Strömungsgeschwindigkeit durcheinandergeführt werden und so schneller durch die Apparatur strömen und auch ein intensiverer Kontakt zwischen Mittel und Gemisch erzielt wird. Diese Lösung hat aber noch den Nachteil, dass die Verweilzeit und die Dauer der Kontaktnahme zwischen Mittel und Medium gekürzt werden, so dass die Wirkung teilweise wieder herabgesetzt wird.
Die Erfindung ermöglicht eine erhebliche Verbesserung der bekannten Verfahrenstechnik, indem sie eine viel intensivere Kontaktnahme zwischen Mittel und Gemisch und einen bisher nicht erreichbaren Wirkungsgrad sowie die Verkleinerung der Kolonnen und eine bessere Wirtschaftlichkeit derselben zur Folge hat.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Extraktions- oder Absorptionsmittel in das zu trennende Gemisch eingeführt und dieses in einem Behandlungsraum einer periodischen Scher-, Schlag- und Prallwirkung unterworfen wird, worauf die Stoffe durch eine Vorrichtung dadurch getrennt werden, dass das oder die Ex traktions- bzw. Absorptionsmittel aus dem Behandlungsraum in abweichender Richtung von der des Gemischrestes abgeleitet werden.
Durch diese Behandlung wird eine ausserordentlich grosse Kontaktfläche zwischen Mittel und Gemisch geschaffen, und infolge der hohen Teilchenbeschleunigung in Zusammenwirkung mit einer sehr starken Turbulenz erfolgt eine viel grössere Zahl von Zusammenstössen zwischen den Teilchen des Mittels und des Gemisches in einer Zeiteinheit, z. B. einer Sekunde, so dass die verfahrensgemäss eintretende Zerkleinerung der Teilchen, die bis in den submikronen Bereich vorgetrieben werden kann, eine nach den bisherigen Verfahren nicht erreichbar schnelle Lösung, Koagulation oder - wenn erwünscht - auch gleichzeitige Reaktion zur Folge hat.
In den Patenten Schweiz Nr. 288154, USA Nr. 2 619 330, Schweiz Nur.311794, USANr.2789800 und der einschlägigen Literatur sind solche hochfrequente Dispergierung und Homogenisierung bewirkenden Vorrichtungen beschrieben, die als Beispiele herangezogen werden.
Weitere Beispiele von mehrstufigen Dispergier-, Homogenisier- und Kontaktvorrichtungen sind das Schweizer Patent Nr. 336249 und das USA Patent Nr. 2882149. Diese Vorrichtungen bearbeiten das oder die Medien kontinuierlich, während dasselbe die ersteren passiert, durch hochfrequente Scherung, Prallung, Reflexion und hochwirksame interpartikulare Reibung.
Allgemein sind für die Herbeiführung einer gro ssen Kontaktfläche und einer Intensivierung der Lösung zu extrahierender Komponenten aus Gemischen auch die als Stift-, Schlag- oder Scheibenmühlen bekannten Vorrichtungen brauchbar, wenngleich dieselben im allgemeinen nicht die hohe Wirksamkeit der in oben angeführten Patenten beschriebenen zustande bringen.
Die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens bestimmte Einrichtung ist gekennzeichnet durch einen Behälter mit wenigstens einem Hohlraum, in welchem eine Vorrichtung zur periodischen Scherung, Prallung und intensiven Inkontaktbringung eingerichtet ist, wobei Zuleitungen für das Extraktionsoder Absorptionsmittel und für das Gemisch in die Einrichtung und Ableitungen aus der Einrichtung vorgesehen sind.
Die so aus einem Behälter und der in diesem eingebauten Dispergier- und Homogenisiervorrichtung bestehende Extraktionseinrichtung ist für den Einlass des zu extrahierenden Gemisches mit einem oder mehreren, vorzugsweise regelbaren Einlässen, sowie für die Abführung der verbleibenden Phasen mit vorzugsweise ebenfalls regelbarem Auslass an zweckentsprechenden Stellen versehen. Für die Durchführung des Extraktionsmittels durch die Vorrichtung sind Einund Auslässe, die ebenfalls vorzugsweise regelbar sind, an der Einrichtung so angeordnet, dass das Extraktionsmittel getrennt, eventuell im Gegenstrom mit dem Gemisch zusammenströmt, und dass das Extraktionsmittel mit dem Extrakt abweichend von der Richtung des Gemischrestes aus der Einrichtung ausströmt.
Das erfindungsgemässe Trennverfahren ist auf gasförmige-gasförmige, gasförmige-flüssige, gasförmig- feste, flüssige-flüssige und flüssige-feste Gemische anwendbar. Es kann chargenweise oder auch kontinuierlich durchgeführt werden. Die chargenweise Extraktion erfolgt z. B. so, dass das zu trennende Gemisch in einem vorzugsweise allseitig geschlossenen Behälter, in 'dem die Dispergier- und Homogenisiervorrichtung eingebaut ist, der Arbeit der letzteren unterworfen wird, während das Extraktionsmittel durch einen Einlass in den Behälter und durch die in demselben arbeitende Vorrichtung geführt wird und anschliessend wieder zusammen mit dem in ihm gelösten Extrakt durch einen besonderen Auslass aus der Einrichtung herausströmt.
Dabei kann die Förderung des Extraktionsmittels und des Extraktes durch Pumpen, durch Gefälle, durch Wichteunterschied, durch am Ausfluss wirkendes Vakuum oder anderswie erfolgen. Wenn das erfindungsgemässe Verfahren kontinuierlich erfolgen soll, bedient man sich dazu einer ein- oder mehrstufigen Durchlaufvorrichtung, wie sie z. B. im Schweizer Patent Nr. 336249 beschrieben ist. In einer solchen einstufigen oder mehrstufigen Vorrichtung strömt dann das Gemisch beispielsweise von oben nach unten durch die Vorrichtung, während das Extraktionsmittel in das Gemisch, vorzugsweise in der Nähe des oder im zentralen Teil der Dispergier- und Homogenisiervorrichtung eingeführt wird und aus der verbleibenden Gemischphase an geeigneter Stelle und durch zweckentsprechenden Auslass abgeführt wird.
Das Extraktionsmittel kann das Gemisch auch von unten nach oben oder in jeder anderen Richtung passieren.
Man kann sich vorteilhaft zur Beschleunigung und höheren Wirksamkeit der Extraktion mehrstufiger Vorrichtungen bedienen. Die zu diesem Zweck verwendete Vorrichtung, z. B. nach Schweizer Patent Nr. 336249, wird von dem zu trennenden Gemisch von oben nach unten durchströmt. Gleichzeitig wird mindestens in der obersten Arbeitsstufe das Extraktionsmittel mit dem Gemisch oder auch durch besonderen Einlass, der vorzugsweise regelbar ist, eingeführt. Das Gemisch, mit dem Extraktionsmittel grob vermischt, wird nun in der ersten, anschliessend in der zweiten und in den nächstfolgenden Arbeitsstufen der oben beschriebenen intensiven Bearbeitung unterworfen.
Die über jeder Arbeitsstufe vorgesehenen Zwischenböden, die trichterförmig, eben, gewölbt oder anders geformt sein können, sind mit wenigstens einer, vorzugsweise jedoch mehreren Durchbrechungen versehen, durch welche das Extraktionsmittel mit dem in ihm gelösten Extrakt hinaufströmt. Am oberen Ende der Vorrichtung tritt es dann durch einen dafür vorgesehenen Auslass aus der Vorrichtung zur weiteren Verarbeitung oder Verwendung heraus.
Die Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann auch eine der bekannten Kolonnen oder ein Turm mit Ringen oder Glockenböden sein, die durch Zwischenböden in nacheinanderfolgende Abteilungen getrennt sind und in denen wenigstens eine Abteilung eine der oben beschriebenen Vorrichtung zum Dispergieren und Homogenisieren des zu trennenden Gemisches mit dem Extraktionsmittel enthält.
Es ist selbstverständlich, dass das erfindungsgemässe Verfahren unter Verwendung der genannten Vorrichtungen auch auf ähnliche, auf dem vorgezeigten Wege durchführbare Stoffbehandlungen, z. B. während der Bearbeitung in der Dispergiervorrichtung eintretende chemische Umsetzungen zwischen den oder einzelnen der Komponenten, angewendet werden kann. Ebenso kann während der beschriebenen Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens z. B. eine Destillation stattfinden, welche zur Abführung der leichteren Phase, die in diesem Falle dampfförmig ist, auf demselben Wege ausgenutzt werden kann.
Die beschriebenen Vorgänge und Einzelheiten des Verfahrens können durch Wärmezufuhr oder durch Kühlung an zweckentsprechenden Stellen, z. B. vor oder nach der Dispergiervorrichtung, je nach Bedarf beeinflusst werden.
Process for separating the components of a mixture as well as equipment for carrying out the process
The extraction or absorption process is used to break down mixtures of substances, which consist of gases and / or liquids and sometimes also solid components, into their components or to remove individual components from such mixtures. Depending on whether the mixture to be broken down is composed of gases, liquid and / or solid constituents, solvents or absorbents are used which have a specific solvent or absorption capacity for the components to be extracted from the composed mixture. In general, these agents should not react with the component to be extracted during the process.
Nevertheless, such a chemical reaction between the agent and the extract to be obtained, depending on the nature of the two, can occur or even be desired.
Such extraction processes can also take place endothermically, through the supply of heat, or exothermically with the development of heat of reaction. In the known extraction processes with or without an accompanying reaction, the prerequisite is that the solvent is brought into intimate contact with the component to be extracted from the mixture. This production of intimate contact takes place according to various known methods, e.g. B. by countercurrent of solvent or absorbent and extraction mixture in a tube, column or tower.
The interior of such devices can be divided into compartments so that agent and extraction material pass through these compartments one after the other in countercurrent, whereby the largest possible contact surface is brought about by complicated guidance or by swirling the agent with the mixture. Are known z. B. also the towers provided with bell bottoms and the columns filled with hollow bodies, Raschig rings, etc., in which a very extensive division of agent and mixture takes place and large contact surfaces are formed.
The known methods are often characterized by insufficient effectiveness. The agents and mixtures largely left to one another in the apparatus often flow through the labyrinth of the apparatus, following the path of lower resistance, without experiencing the greatest possible contact with one another. In order to produce the largest possible contact area, very large dimensions of such columns and towers are often required, so that the height and the production costs of such towers have become characteristic of the systems in question.
The inadequate effectiveness of such apparatus has been partially remedied by installing rotating organs or adding special pumps to the apparatus, by means of which the agent and mixture are mixed up at a high flow rate and thus flow faster through the apparatus, as well as more intensive contact between agent and mixture is achieved. However, this solution still has the disadvantage that the dwell time and the duration of contact between the agent and the medium are shortened, so that the effect is partially reduced again.
The invention enables a considerable improvement in the known process technology in that it results in a much more intensive contact between the agent and the mixture and a previously unattainable degree of efficiency as well as the reduction in size of the columns and improved economic efficiency of the same.
The method according to the invention is characterized in that at least one extraction or absorption agent is introduced into the mixture to be separated and this is subjected to periodic shearing, impact and impact effects in a treatment room, whereupon the substances are separated by a device in that the or the ex traction or absorbent are derived from the treatment room in a different direction from that of the remainder of the mixture.
This treatment creates an extraordinarily large contact area between the agent and the mixture, and due to the high particle acceleration in conjunction with a very strong turbulence, a much greater number of collisions between the particles of the agent and the mixture occur in a unit of time, e.g. B. one second, so that according to the method occurring comminution of the particles, which can be driven into the submicron range, a fast solution, coagulation or - if desired - also results in a simultaneous reaction, which cannot be achieved by previous methods.
In the patents Switzerland No. 288154, USA No. 2 619 330, Switzerland Nur.311794, USAN No. 2789800 and the relevant literature, such high-frequency dispersion and homogenization devices are described, which are used as examples.
Further examples of multi-stage dispersing, homogenizing and contacting devices are Swiss Patent No. 336249 and USA Patent No. 2882149. These devices process the medium or media continuously as it passes through the former, through high frequency shear, impact, reflection and high efficiency interparticle friction.
In general, the devices known as pin mills, beater mills or disk mills can also be used to create a large contact area and intensify the solution of the components to be extracted from mixtures, although they generally do not achieve the high effectiveness of the above-cited patents.
The device intended for carrying out the method according to the invention is characterized by a container with at least one cavity in which a device for periodic shear, impact and intensive contact is set up, with feed lines for the extractant or absorbent and for the mixture into the device and discharge lines from the Facility are provided.
The extraction device, which consists of a container and the dispersing and homogenizing device built into it, is provided with one or more, preferably controllable inlets for the inlet of the mixture to be extracted, as well as with a preferably likewise controllable outlet at appropriate points for the discharge of the remaining phases. For the passage of the extractant through the device, inlets and outlets, which are also preferably adjustable, are arranged on the device in such a way that the extractant flows together separately, possibly in countercurrent, with the mixture, and that the extractant with the extract deviates from the direction of the remainder of the mixture flows out of the facility.
The separation process according to the invention can be applied to gaseous-gaseous, gaseous-liquid, gaseous-solid, liquid-liquid and liquid-solid mixtures. It can be carried out batchwise or continuously. The batch extraction is carried out e.g. B. so that the mixture to be separated in a container, preferably closed on all sides, in which the dispersing and homogenizing device is installed, is subjected to the work of the latter, while the extractant is fed through an inlet into the container and through the device operating in the same is performed and then flows out again together with the extract dissolved in it through a special outlet from the device.
The extraction agent and the extract can be conveyed by pumps, by inclines, by differences in weight, by a vacuum acting on the outflow or in some other way. If the process according to the invention is to be carried out continuously, a single or multi-stage continuous device is used, as it is, for. B. is described in Swiss Patent No. 336249. In such a single-stage or multi-stage device, the mixture then flows, for example, from top to bottom through the device, while the extractant is introduced into the mixture, preferably in the vicinity of or in the central part of the dispersing and homogenizing device, and from the remaining mixture phase at a more appropriate level Place and is discharged through a suitable outlet.
The extractant can also pass through the mixture from bottom to top or in any other direction.
Multistage devices can advantageously be used to speed up and increase the effectiveness of the extraction. The device used for this purpose, e.g. B. according to Swiss Patent No. 336249, the mixture to be separated flows through from top to bottom. At the same time, at least in the top working stage, the extractant is introduced with the mixture or through a special inlet, which is preferably adjustable. The mixture, roughly mixed with the extractant, is now subjected to the intensive processing described above in the first, then in the second and in the next following work stages.
The intermediate floors provided above each work stage, which can be funnel-shaped, flat, curved or otherwise shaped, are provided with at least one, but preferably several openings through which the extractant flows up with the extract dissolved in it. At the upper end of the device, it then emerges from the device for further processing or use through an outlet provided for this purpose.
The device for carrying out the process according to the invention can also be one of the known columns or a tower with rings or bubble-cap trays, which are separated into successive compartments by intermediate trays and in which at least one compartment has one of the above-described devices for dispersing and homogenizing the mixture to be separated contains the extractant.
It goes without saying that the method according to the invention using the devices mentioned can also be applied to similar fabric treatments that can be carried out in the manner shown, e.g. B. occurring during processing in the dispersing device chemical reactions between the or individual components can be used. Likewise, during the described implementation of the inventive method, for. B. a distillation take place, which can be used in the same way to remove the lighter phase, which in this case is vaporous.
The operations and details of the method described can be carried out by supplying heat or by cooling at appropriate points, e.g. B. before or after the dispersing device, can be influenced as required.