Verfahren und Hochvakuum-Induktionsofen zum Erhitzen von Körpern auf Temperaturen von über 2000 C
Zur Erreichung sehr hoher Temperaturen in Vakuumöfen werden hauptsächlich zwei Beheizungsarten verwendet: die elektrische Widerstandsheizung und die Induktionsheizung. Die Widerstandsheizung ist einfach und mit relativ geringen Anlagekosten verbunden. Ihr Nachteil liegt in der raschen Abnutzung der Heizkörper bei hohen Temperaturen, weshalb es notwendig ist, den Heizleiter häufig zu ersetzen. Demgegenüber hat der Induktionsofen den Vorteil, dass eine Induktionsheizspule praktisch unbegrenzt haltbar ist. Ziemliche Schwierigkeiten bereitet aber bei Induktionsöfen die Tiegelmaterialfrage.
Bisher wurden vorzugsweise keramische Tiegel oder Tiegel aus Graphit verwendet. Versucht man nun mit Tiegeln aus den schon bisher verwendeten Tiegelwerkstoffen, wie den verschiedenen refraktären Oxyden, auf sehr hohe Temperaturen beispielsweise über 20000 zu kommen, z. B. für die Karburierung oder für die Herstellung von Sinterkörpern aus hochschmelzenden Karbiden oder auch zum Erschmelzen von Karbiden, dann tritt eine Reihe unangenehmer Erscheinungen auf. Es zeigt sich, dass die keramischen Tiegel den thermischen Beanspruchungen bei sehr hohen Temperaturen nicht gewachsen sind und zur Rissbildung neigen. Viele keramische Tiegelbaustoffe geben unerwünschte chemische Reaktionen, wenn sie mit dem Glühgut bei den hohen Temperaturen in Berührung kommen.
Ausserdem können keramische Tiegel nur zur Erhitzung von elektrisch leitendem Gut verwendet werden, da in den elektrisch nicht leitenden Tiegelwänden selbst keine Heizströme induziert werden können.
Der geeignetste Tiegelwerkstoff zum Glühen und Schmelzen von Stoffen bei höchsten Temperaturen ist Graphit, sofern diese Stoffe mit Graphit nicht reagieren. Graphittiegel sind elektrisch leitend und werden daher durch das Induktionsfeld der Spule aufgeheizt, so dass mit ihnen auch das Erhitzen von elektrisch nicht leitendem Gut möglich ist. Solche Graphittiegel können für kleine Dimensionen freitragend, d. h. ohne Stützmaterial gegenüber den umgebenden Spulenwindungen verwendet werden, da in diesem Falle die Abstrahlungsverluste nicht gross sind.
Für grössere Tiegel ist eine Umkleidung mit keramischem Material zweckmässig, wobei die keramische Umkleidung sich an den Windungen der Spule abstützen kann. Diese keramische Umkleidung dient hierbei als Strahlungsschutz gegen die Wärmestrahlung der äusseren Tiegelwand. Wenn man mit einer solchen Anordnung Temperaturen von über 20009C erreichen will, ergeben sich grosse Schwierigkeiten, weil fast alle oxydkeramischen Materialien mit Graphit chemisch reagieren und weil die verschiedene Wärmeausdehnung von Graphit und Keramik leicht zu Brüchen führt.
Man suchte diese Schwierigkeiten dadurch zu umgehen, dass man eine verhältnismässig dicke Graphitgriessisolationsschicht zwischen Tiegel und keramischer Spulenauskleidung einbaute, so dass die Temperatur an der Berührungsstelle zwischen der äusseren Graphitgriessschicht und der Spulenauskleidung verhältnismässig niedrig war. Dadurch wurde aber der zur Verfügung stehende Nutzraum innerhalb der Ofenspule beträchtlich reduziert und die Energieübertragang erschwert. Ausserdem ist bei einer solchen Anordnung die Menge des gasabgebenden Isolationsmaterials erheblich, so dass es schwierig ist, in kurzer Zeit ein gutes Vakuum zu erreichen.
Die Schwierigkeiten sind besonders gross, wenn man unter Hochvakuum arbeiten will, d. h. unter Be dingungen, bei denen die Gefahr von Gasentladungen besteht. Unter diesen Umständen müssen die Windungen der Ofenspule mit Abstand gewickelt werden, so dass eine feste Auskleidung der Spule unumgänglich notwendig ist, wenn man vermeiden will, dass das Graphitgriess-Isoliermaterial zwischen den Windungen der Spule hindurchläuft. Diese Auskleidung kann aus Isolationsgründen nur aus elektrisch nichtleitenden Stoffen bestehen.
Zur Lösung der genannten Schwierigkeiten wird nun erfindungsgemäss ein Verfahren zur Erhitzung von Körpern im Hochvakuum auf Temperaturen von über 2000O C durch Induktionsheizung vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die zu erhitzenden Körper in eine umhüllende Graphit- oder Kohlegriesspackung, welche sich in einem wenigstens im Bereiche des induzierenden elektrischen Feldes aus Graphit-oder Kohlestäben gebildeten Korbe befindet, eingebettet und so dem Induktionsfeld zwecks Erhitzung ausgesetzt werden.
Ein Hochvakuum-Induktionsofen als Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass er einen äusseren Korb aus Kohleoder Graphitstäben und einen in diesem Korbe befindlichen Behälter aus hochschmelzendem Werkstoff aufweist und dass der Zwischenraum zwischen dem äusseren Korb und dem Behälter durch Kohle- oder Graphitgriess ausgefüllt ist.
Durch die korbartige Anordnung wird die Entgasung des Isolationsmaterials sehr erleichtert und schreitet sehr rasch fort. Es wird daher rascher als bei irgendwelchen anderen Anordnungen ein Hoch- vakuum erreicht.
Die Erfindung unterscheidet sich wesentlich gegenüber einem älteren Vorschlag, die Spulenwindungen von Spulen für Hochvakuum-Induktionsöfen allseitig in pulverförmige, den elektrischen Strom nicht oder nur mässig leitende Massen einzubetten, deren Korngrösse so gewählt ist, dass die linearen Abmessungen der Zwischenräume geringer sind als die zehnfache mittlere freie Weglänge der Gasmoleküle unter dem beim Betrieb herrschenden Druck. Diese bekannte Massnahme diente lediglich der elektrischen Isolierung der Spule, um Spannungs überschläge und Lichtbogenbildung zu vermeiden.
Vorliegende Erfindung beabsichtigt dagegen, den eigentlichen Glühgutbehälter gegen Wärmeverluste zu isolieren. Mit Absicht wird eine Berührung des körnigen Isoliermaterials mit der Induktionsspule vermieden.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert:
Fig. 1 stellt einen Tiegel eines Induktionsofens für Glühbehandlungen in einem achsenparallelen Schnitt dar.
Fig. 2 gibt einen Schnitt nach der Linie A-A der Fig. 1. Bei dem in den Fig. 1 und 2 dargestellten Tiegel, der sich in einem Hochvakuumofen befindet, bedeutet 1 eine massive Bodenplatte aus Kohle bzw.
Graphit, welche zwecks thermischer und elektrischer Isolierung mit einer Platte 2 aus Quarzgut unterlegt sein kann. Die Platte 1 weist Bohrungen 3 auf, in welche Kohle- oder Graphitstäbe 4 lose hineingesteckt sind. Die Stäbe bilden in ihrer Gesamtheit eine Art Korb und werden am oberen Rande durch einen Kohle- oder Graphitring 5 gehalten, welcher ebenfalls mit entsprechenden Bohrungen versehen ist.
In dem so gebildeten Korb ist Kohle- oder Graphitgriess eingefüllt. Der Zwischenraum zwischen den Stäben ist so bemessen, dass der Griess nicht herausfallen kann. Zweckmässig ist beispielsweise ein Stababstand von 1 mm und eine Griesskörnung von 2 bis 3 mm. In dem Griess eingebettet liegt ein Behälter 8, welcher ebenfalls aus Kohle oder Graphit bestehen kann, in manchen Fällen aber metallurgischen Gesichtspunkten entsprechend auch aus einem anderen hochschmelzenden Werkstoff angefertigt sein kann. In diesen Behälter wird das zu erhitzende Gut eingebracht. Der Behälter 8 wird bei Sinter- und Karburierungsvorgängen oben durch einen lose aufgesetzten Deckel 9 verschlossen, welcher nur eine Beobachtungsöffnung 10 mit lose angesetztem Graphit- oder Kohlerohr 11 besitzt. Im übrigen ist der Behälter 8 völlig mit Kohlegriess überdeckt, also vollständig eingebettet.
Im Bereiche des Behälters 8 ist der aus den Stäben 4 gebildete Korb von einer Induktionsheizspule
12 umgeben. Diese kann aus mehreren Windungen eines kühlwasserdurchströmten Kupferrohres bestehen.
Beim Betriebe wird der elektrisch leitende Kohleoder Graphitbehälter 8 durch Induktionsströme auf höchste Temperaturen gebracht. Im Kohle- oder Graphitgriess dagegen bilden sich keine nennenswerten Induktionsströme aus, weil der elektrische Widerstand relativ hoch ist. Auch in den Stäben 4 werden keine starken Induktionsströme erzeugt, weil keine geschlossenen Wirbelstrombahnen vorhanden sind. Die Bodenplatte 1 bzw. der Ring 5 liegen schon so weit ausserhalb des induzierenden Feldes der Spule, dass keine besondere Erhitzung dieser Teile auftritt. Nötigenfalls kann der Ring 5 an einer Stelle durch einen radialen Schlitz unterbrochen sein, um die Ausbildung eines geschlossenen Wirbelstromkreises im Ring 5 zu vermeiden.
Die Einblicköffnung 10 mit Rohr 11 dient hauptsächlich zur pyrometrischen Temperaturmessung.
Der Tiegel ist leicht zu demontieren und zusammenzubauen. Beim Zusammenbau werden zuerst die Stäbe 4 in die Bodenplatte 1 gesteckt und der Ring 5 aufgesetzt. Der so gebildete Korb wird mit Kohlegriess bis zu einer gewissen Höhe aufgefüllt. Der eigentliche, mit dem Glühgut gefüllte Behälter 8 wird eingesetzt, mit dem Deckel verschlossen und weiter bis zur Höhe des Ringes 5 mit Griess gefüllt. Der ganze Aufbau ist ohne innere Spannungen und kann der Wärmeausdehnung der einzelnen Teile ohne weiteres nachgeben. Bei erfindungsgemässem Aufbau kann der Tiegel mitsamt der Isolation als Ganzes aus der Spule ohne Beschädigung der Aufbauelemente herausgenommen und wieder in sie eingesetzt werden, wodurch eine Umstellung auf andere Arbeitsverfahren innerhalb kürzester Zeit duchgeführt werden kann.
In Fig. 3 ist eine Variante des erfindungsgemässen Ofens dargestellt. Hier bezeichnet 13 die Bo Bodenplatte, welche die Stäbe 14 des Korbes an ihrem unteren Ende festhält. Am oberen Ende werden die Stäbe durch den Ring 15 zusammengehalten. Der Zwischenraum zwischen dem Glühgutbehälter 16 und dem durch den Korb gebildeten äusseren Mantel ist wiederum mit Graphit- oder Kohlegriess ausgefüllt.
An Stelle einer einfachen Platte als Behälterdeckel ist aber folgende Anordnung getroffen: auf dem äusseren Teil des oberen Randes des Behälters 16 ruht ein kurzer Graphitzylinder 17 auf. In diesen Zylinder hinein passt genau ein ebenfalls aus Graphit bestehendes zylindrisches Gefäss mit zylindrischer Wand 18 und Boden 19. Dieses Gefäss ist mit Graphitgriess 20 gefüllt und dient als Verschluss für den Glühgutbehälter. Eine Beobachtungsöffnung 21 im Boden 19 mit einem entsprechenden Rohr 22 kann vorhanden sein.
Diese Anordnung nach Fig. 3 hat den Vorteil, dass der Glühgutbehälter geöffnet und geschlossen werden kann, ohne dass Isolationsgriess in den Behälter hineinrieselt. Es ist bei dieser Anordnung nicht notwendig, zuerst einen Teil des Graphitgriesses zu entfernen, um Zugang zum Glühgut zu haben.
Es ist offensichtlich, dass noch mehrere weitere Varianten der Erfindung möglich sind, welche alle von dem Gedanken ausgehen, den Glühgutbehälter mit wärmeisolierendem Graphit oder Kohlegriess zu umgeben und den Griess durch den äusseren Korb aus Graphit- oder Kohlestäben zusammenzuhalten.
Die Form des Glühgutbehälters und die praktische Ausgestaltung des Behälterverschlusses sind dabei von untergeordneter Bedeutung.
Ein Beispiel für die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens ohne Benützung des vorbeschriebenen Tiegels stellt das Graphitieren dar. Das zu graphitierende Stück Reinstkohle wird hiebei unmittelbar in den Kohlegriess eingebettet, wobei letzterer wiederum durch korbartig angeordnete Stäbe zusammengehalten wird.
Bei Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens werden mit Leichtigkeit Temperaturen von 30000 C und mehr für Tiegel von 100 mm 0 im Dauerbetrieb erreicht.
Process and high vacuum induction furnace for heating bodies to temperatures of over 2000 C
To achieve very high temperatures in vacuum furnaces, two types of heating are mainly used: electrical resistance heating and induction heating. Resistance heating is simple and involves relatively low investment costs. Their disadvantage lies in the rapid wear and tear of the radiators at high temperatures, which is why it is necessary to replace the heating conductor frequently. In contrast, the induction furnace has the advantage that an induction heating coil has a practically unlimited shelf life. However, the question of crucible material causes considerable difficulties in induction furnaces.
Ceramic crucibles or crucibles made of graphite have hitherto been used preferably. If one tries now with crucibles made of the crucible materials already used, such as the various refractory oxides, to come to very high temperatures, for example over 20,000, z. B. for carburization or for the production of sintered bodies from high-melting carbides or for melting carbides, then a number of unpleasant phenomena occur. It turns out that the ceramic crucibles are not able to cope with the thermal stresses at very high temperatures and tend to crack. Many ceramic crucible building materials cause undesirable chemical reactions when they come into contact with the annealing material at the high temperatures.
In addition, ceramic crucibles can only be used for heating electrically conductive material, since no heating currents can be induced in the electrically non-conductive crucible walls themselves.
The most suitable crucible material for annealing and melting substances at the highest temperatures is graphite, as long as these substances do not react with graphite. Graphite crucibles are electrically conductive and are therefore heated by the induction field of the coil, so that they can also be used to heat electrically non-conductive material. Such graphite crucibles can be self-supporting for small dimensions, i.e. H. be used without supporting material against the surrounding coil windings, since in this case the radiation losses are not great.
For larger crucibles, a covering with ceramic material is advisable, whereby the ceramic covering can be supported on the turns of the coil. This ceramic cladding serves as a radiation protection against the heat radiation of the outer crucible wall. If you want to reach temperatures of over 20009C with such an arrangement, great difficulties arise because almost all oxide ceramic materials react chemically with graphite and because the different thermal expansion of graphite and ceramic easily leads to fractures.
The attempt was made to circumvent these difficulties by installing a relatively thick graphite grit insulation layer between the crucible and the ceramic coil lining, so that the temperature at the point of contact between the outer graphite grit layer and the coil lining was relatively low. However, this considerably reduced the usable space available within the furnace coil and made the transfer of energy more difficult. In addition, with such an arrangement, the amount of gas-emitting insulating material is considerable, so that it is difficult to achieve a good vacuum in a short time.
The difficulties are particularly great if you want to work under a high vacuum, i. H. under conditions where there is a risk of gas discharges. Under these circumstances, the turns of the furnace coil must be wound with a spacing, so that a firm lining of the coil is essential if you want to avoid that the graphite grit insulating material runs through between the turns of the coil. For reasons of insulation, this lining can only consist of electrically non-conductive materials.
To solve the difficulties mentioned, a method for heating bodies in a high vacuum to temperatures of over 2000 ° C by induction heating is now proposed, which is characterized in that the body to be heated is placed in an enveloping graphite or charcoal pack, which is in at least one Areas of the inducing electric field are baskets formed from graphite or carbon rods, embedded and thus exposed to the induction field for the purpose of heating.
A high-vacuum induction furnace as a device for carrying out this process is characterized in that it has an outer basket made of carbon or graphite rods and a container made of high-melting material located in this basket and that the space between the outer basket and the container is filled with carbon or graphite grits is.
The basket-like arrangement makes the degassing of the insulation material much easier and progresses very quickly. A high vacuum is therefore reached more quickly than with any other arrangement.
The invention differs significantly from an older proposal to embed the coil windings of coils for high-vacuum induction furnaces on all sides in powdery masses that do not conduct electrical current or only moderately, the grain size of which is selected so that the linear dimensions of the gaps are less than ten times mean free path of the gas molecules under the pressure prevailing during operation. This known measure only served to electrically insulate the coil in order to avoid voltage flashovers and arcing.
The present invention, however, intends to insulate the actual annealing material container against heat losses. Contact of the granular insulating material with the induction coil is intentionally avoided.
The invention is explained using the drawing, for example:
Fig. 1 shows a crucible of an induction furnace for annealing treatments in an axis-parallel section.
Fig. 2 gives a section along the line A-A of Fig. 1. In the crucible shown in Figs. 1 and 2, which is located in a high vacuum furnace, 1 means a solid base plate made of coal or
Graphite, which can be underlaid with a plate 2 made of quartz material for the purpose of thermal and electrical insulation. The plate 1 has holes 3 into which carbon or graphite rods 4 are loosely inserted. The rods in their entirety form a kind of basket and are held at the upper edge by a carbon or graphite ring 5, which is also provided with corresponding holes.
In the basket formed in this way, carbon or graphite grits are filled. The space between the bars is dimensioned so that the semolina cannot fall out. For example, a rod spacing of 1 mm and a semolina of 2 to 3 mm are expedient. Embedded in the semolina is a container 8, which can also consist of carbon or graphite, but in some cases can also be made of another high-melting material in accordance with metallurgical aspects. The material to be heated is placed in this container. During sintering and carburizing processes, the container 8 is closed at the top by a loosely attached lid 9 which has only one observation opening 10 with a loosely attached graphite or carbon tube 11. In addition, the container 8 is completely covered with coal semolina, that is, completely embedded.
In the area of the container 8, the basket formed from the rods 4 is of an induction heating coil
12 surrounded. This can consist of several turns of a copper pipe through which cooling water flows.
During operation, the electrically conductive carbon or graphite container 8 is brought to the highest temperatures by induction currents. In contrast, no significant induction currents develop in carbon or graphite grits because the electrical resistance is relatively high. No strong induction currents are generated in the bars 4 either, because there are no closed eddy current paths. The base plate 1 and the ring 5 are already so far outside the inductive field of the coil that no particular heating of these parts occurs. If necessary, the ring 5 can be interrupted at one point by a radial slot in order to avoid the formation of a closed eddy current circuit in the ring 5.
The viewing opening 10 with tube 11 is mainly used for pyrometric temperature measurement.
The crucible is easy to dismantle and assemble. During assembly, the rods 4 are first inserted into the base plate 1 and the ring 5 is put on. The basket formed in this way is filled with charcoal semolina up to a certain height. The actual container 8 filled with the material to be annealed is inserted, closed with the lid and further filled with semolina up to the level of the ring 5. The entire structure is free of internal stresses and can easily yield to the thermal expansion of the individual parts. With the structure according to the invention, the crucible together with the insulation can be taken out of the coil as a whole without damaging the structural elements and reinserted into it, whereby a switch to other working methods can be carried out within a very short time.
In Fig. 3 a variant of the inventive furnace is shown. Here, 13 denotes the Bo base plate, which holds the bars 14 of the basket at its lower end. At the upper end, the rods are held together by the ring 15. The space between the annealing material container 16 and the outer jacket formed by the basket is again filled with graphite or carbon grit.
Instead of a simple plate as a container cover, the following arrangement is made: a short graphite cylinder 17 rests on the outer part of the upper edge of the container 16. A cylindrical vessel, likewise made of graphite, with a cylindrical wall 18 and base 19 fits exactly into this cylinder. This vessel is filled with graphite grits 20 and serves as a closure for the annealing material container. An observation opening 21 in the floor 19 with a corresponding tube 22 can be present.
This arrangement according to FIG. 3 has the advantage that the annealing material container can be opened and closed without insulating grit trickling into the container. With this arrangement it is not necessary to first remove part of the graphite grit in order to gain access to the material to be annealed.
It is obvious that several further variants of the invention are possible, all of which are based on the idea of surrounding the annealing material container with heat-insulating graphite or charcoal and holding the semolina together by the outer basket made of graphite or carbon rods.
The shape of the annealed material container and the practical design of the container closure are of subordinate importance.
An example of the application of the method according to the invention without using the crucible described above is graphitizing. The piece of pure carbon to be graphitized is embedded directly in the charcoal, the latter in turn being held together by rods arranged in a basket.
When using the method according to the invention, temperatures of 30,000 ° C. and more for crucibles of 100 mm 0 can easily be reached in continuous operation.