Procédé de purification de la mélamine La présente invention se rapporte à la prépara tion de mélamine chimiquement pure à partir de mélamine brute par sublimation.
On sait qu'on peut obtenir de la mélamine en faisant réagir la dicyandiamide ou la cyanamide avec un métal alcalin ou de l'ammoniaque à la pression normale ou sous pression élevée.
Toutefois la mélamine ainsi obtenue contient des produits de désamidation de la mélamine tels que du mélame, du mélème et du mellone, de sorte que la pureté de cette mélamine ne dépasse pas 90 à 95 0/0.
Il s'ensuit que la mélamine ainsi obtenue doit être soumise à une purification lorsqu'elle est des tinée à différents usages tels que par exemple l'em ploi comme matière première pour la préparation de résine.
On connaît un procédé de purification de la mélamine brute consistant à soumettre la mélamine brute à une recristallisation après dissolution dans l'eau, mais ce procédé présente divers inconvénients, notamment la nécessité d'employer des quantités assez considérables d'eau pour la recristallisation de la mélamine brute à l'échelle industrielle étant donné la faible solubilité de la mélamine dans l'eau, la nécessité de traitements compliqués tels que fil tration, séchage, etc., après le traitement par disso lution ;
de plus chaque traitement ne se fait pas sans une perte relativement importante de mélamine.
Pour améliorer ce procédé par recristallisation, on a proposé de refroidir la solution préparée en dissolvant la mélamine brute sous pression dans de l'eau surchauffée à une température supérieure à 100 C. Toutefois ce dernier procédé ne procure qu'un seul avantage par rapport au précédent, à savoir l'accroissement de la solubilité, mais il ne donne guère de résultats plus favorables au point de vue du rendement et de la simplification des traitements.
Il faut encore mentionner la sublimation comme autre procédé de purification de la mélamine brute. A ce sujet, le brevet américain 2288964 décrit un procédé consistant à déposer la mélamine brute sur des surfaces chauffées de façon à former une mince couche de quelques millimètres, les surfaces étant chauffées à des températures comprises entre le point de fusion (3500 C) de la mélamine et 4500 C de telle façon qu'il se produise une immédiate vola- tilisation de la mélamine chargée sur lesdites sur faces.
Toutefois, dans l'application de ce procédé, il se forme des quantités relativement grandes de sous-produits tels que des produits de désamidation de la mélamine, ce qui est dû au brusque chauffage de la mélamine brute à une température élevée, supérieure à 350o C.
Par conséquent le rendement en mélamine sublimée n'est que de l'ordre d'environ 70 à 80 %. En outre, étant donné que la vitesse du gaz qui entraine la vapeur de mélamine sublimée hors de la zone chauffée doit être réglée de façon que le courant gazeux ne soit pas souillé par les impuretés très légères qui restent dans la zone de chauffe, cette vitesse doit être forcément très basse.
Il ré sulte de ce fait que la capacité de traitement ne peut être accrue au-delà de certaines limites fixées par la quantité de mélamine sublimée qui peut être enlevée par unité de temps et par la nécessité de charger la mélamine brute sous forme d'une couche très mince. En outre ledit procédé est particulière ment désavantageux en ce qui concerne le côté éco nomique de la purification de la mélamine à l'échelle industrielle.
La présente invention a pour but de produire de façon continue avec une installation simple et un rendement élevé une mélamine très pure à par tir de mélamine brute, le produit pur obtenu étant particulièrement approprié à la production de résine.
Elle a pour objet un procédé de préparation de mélamine pure à partir de mélamine brute, carac térisé en ce qu'on charge de la mélamine brute dans une zone de sublimation maintenue à une tempéra ture comprise entre 230o C et 345 C de façon que la sublimation de la mélamine contenue dans la masse des particules de mélamine brute chargée dans cette zone se produise sans décomposition de la mélamine,
on fait passer de bas en haut dans cette masse de particules un courant de gaz inerte à une vitesse comprise entre 0,5 et 50 centimètres par seconde de façon telle que ledit courant gazeux emporte de ladite zone à la fois la vapeur de méla- mine sublimée et les impuretés solides non subli- mables, on sépare lesdites impuretés solides de la vapeur de mélamine dans un séparateur qui est maintenu à la même température que la zone de sublimation, et on refroidit le courant gazeux con tenant la vapeur de mélamine pour obtenir la mêla mine pure.
Etant donné que les particules grossières de mélamine brute chargées dans la zone de sublima tion sont maintenues à une température uniforme par le courant de gaz qui traverse cette zone, la décomposition de la mélamine due à un chauffage irrégulier est fortement réduite et l'on obtient très peu de sous-produits, d'où un rendement élevé atteignant 96% et même 99 0/0. D'autre part,
le courant gazeux qui traverse la zone de sublimation emporte avec la vapeur de mélamine sublimée les impuretés solides de cette zone, de sorte qu'il ne se produit pas d'accumulation appréciable de ces im puretés dans ladite zone et que la masse de parti cules de mélamine brute est effectivement mainte nue dans de bonnes conditions de contact avec le courant gazeux ; on facilite ainsi la sublimation de la mélamine brute, ce qui permet de charger de grosses quantités de matière première.
Mis à part ces avantages, étant donné que la vitesse du courant gazeux est calculée de façon à ce qu'il entraîne obli gatoirement les impuretés, la quantité de vapeur de mélamine enlevée par unité de temps s'en trouve nécessairement accrue et par conséquent la produc tion par unité de temps augmente considérablement. En outre, les impuretés sont continuellement sépa rées en dehors de la zone de sublimation, de sorte que le procédé peut être appliqué en continu avec succès à l'échelle industrielle.
La mélamine entraînée se solidifie sous forme de très fins cristaux d'une pureté supérieure à 99,5 % qui se dissolvent très bien dans l'eau et la formaline sans laisser de résidu, grâce à leur fine structure.
La température à laquelle le procédé est exécuté est inférieure au point de fusion, 345 C, mais supé rieure au point de sublimation, 230 C, de la méla- mine. La vitesse du courant de gaz est choisie entre 0,5 cm par seconde, vitesse suffisante pour que le gaz entraîne les impuretés non sublimables conte nues dans la mélamine brute, et 50 cm par seconde, vitesse au-dessus de laquelle des particules de méla- mine brute pourraient être entraînées hors de la zone de sublimation.
Les conditions optima de tem pérature de réaction et de vitesse du courant gazeux seront réalisées, entre ces deux limites, en tenant compte de la grosseur des particules de mélamine brute, de la vitesse de sublimation et de la quantité de matière première chargée par unité de temps. Par exemple, toutes conditions autres que la tempé rature et la vitesse du courant gazeux étant égales, la vitesse de sublimation varie seulement en fonc tion des variations de température et de vitesse du courant gazeux.
Par exemple, si la température passe de 270# C à 330 C, la vitesse de sublimation devient quatre fois plus grande et si la vitesse du courant gazeux devient deux fois plus grande, la vitesse de sublimation passe de 1 à environ 2,5.
Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre de manière telle que la vitesse du courant de gaz traversant la masse de particules de mélamine brute chargée dans la zone de sublimation soit suffisante pour amener ladite masse de particules à l'état de couche fluidifiée, c'est-à-dire en turbulence comme s'il s'agissait d'un liquide en ébullition. Cela présente divers avantages, notamment ceux d'une parfaite sublimation, d'une capacité de traitement accrue, de la possibilité d'opérer en continu et d'un rendement de purification élevé.
Il est préférable de réduire la mélamine brute en particules très fines, car plus le diamètre des particules est petit, plus leur surface de contact est grande. Toutefois, si les particules sont trop fines, par exemple si elles passent au tamis de 150 mail les, le courant gazeux devient peu régulier et on ne peut pas obtenir une fluidification homogène.
On peut éliminer ces inconvénients en fluidifiant préalablement dans la zone de sublimation des par ticules granuleuses non sublimables et en chargeant ensuite la mélamine brute dans ladite zone de façon à fluidifier ladite mélamine mélangée avec lesdites particules. Avec cette façon de procéder on peut obtenir une fluidification homogène de la mélamine brute dans la zone de sublimation et des résultats excellents quant à la purification due à la sublima tion.
Dans ce cas, on peut utiliser avantageusement comme substance non sublimable des matières ayant un poids spécifique plus élevé que la mélamine brute et ne participant pas à la réaction, telles que par exemple du sable, du quartz, de la chaux, des particules de briques réfractaires ou de carbone, etc.
En outre, le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre de façon à obtenir les mêmes effets en faisant passer un gaz à travers la mélamine brute ou le mélange de mélamine brute et de substance non sublimable dans la zone de sublimation tout en agitant mécaniquement ladite mélamine brute ou ledit mélange.
Le procédé suivant l'invention peut être mis en oeuvre au moyen d'une installation telle que celle représentée à titre d'exemple dans le dessin ci- annexé.
Les particules de mélamine brute.sont versées sur le tamis 3 dans la zone de sublimation 2 par un tube d'alimentation 1. D'autre part, on fait pas ser de bas en haut par la conduite d'alimentation 4 à travers le tamis 3 un courant gazeux chauffé, par exemple de l'air, de l'azote ou du bioxyde de car bone, de façon à former sur le tamis des couches ou un lit fluidifié desdites particules.
La zone de sublimation est maintenue à une température comprise entre 230 C (température de sublimation de la mélamine) et 345 C (température de décomposition de la mélamine).
La mélamine contenue dans les particules de matière première sublime immédiatennent et la vapeur formée est conduite par le courant gazeux dans une chambre à poussières 6 munie d'un sac filtrant 5 en matière résistant à la chaleur en entraî nant avec elle les impuretés solides non sublimables. La presque totalité de ces impuretés solides entraî nées par le courant gazeux est recueillie dans la chambre à poussières 6 et les impuretés résiduelles les plus fines sont retenues par le sac filtrant 5. Les impuretés ainsi recueillies sont constamment reti rées de la chambre 6 par le tuyau de décharge 7.
Le sac filtrant 5 et la chambre à poussières 6 sont maintenus à la même température que la zone de sublimation.
Le gaz contenant la vapeur de mélamine passe à travers le filtre 5 dans une chambre de refroidis sement 8 où il est refroidi pour en extraire la mélamine pure. On peut prévoir une deuxième chambre de refroidissement 8 et les cristaux les plus fins de mélamine contenus dans le courant gazeux qui ne s'y sont pas déposés sont entièrement recueillis dans un cyclone 9 et dans un sac filtrant 10 d'où le gaz est aspiré par une conduite de dé charge 11. Les mélamines purifiées recueillies dans les chambres 8 et le cyclone 9 en sont extraites par les tubes de décharge 12 et 13.
L'invention est exposée plus en détail dans les exemples spécifiques suivants <I>Exemple 1</I> On verse de façon continue dans la zone de sublimation maintenue à une température d'environ 330 C, 300 parties en poids de mélamine brute contenant 90,2% de mélamine et sous forme de particules de grosseur comprise entre 3 et 10 mail les ;
en même temps on introduit dans ladite zone un courant d'azote de façon à former des couches de cette matière première sur le tamis disposé dans cette zone. La vitesse du courant gazeux est de 15 centimètres par seconde et la vapeur de méla- mine est entraînée par le courant gazeux qui tra verse lesdites couches, avec les impuretés solides.
En séparant les impuretés solides entraînées par le courant gazeux dans la chambre à poussières et le sac filtrant, on obtient 261 parties en poids de mélamine purifiée, avec un rendement de 96,5 % ; la durée du traitement est de 115 minutes.
<I>Exemple 2</I> On verse de façon continue dans la zone de sublimation maintenue à une température de 330o C, 300 parties en poids de mélamine brute granulée contenant 90,2 % de mélamine et sous forme de particules de grosseur comprise entre 80 et 120 mailles ;
en même temps on fait passer dans cette zone un courant d'azote de façon à fluidifier la matière première dans ladite zone et à entraîner la vapeur de mélamine sublimée et les impuretés solides.
En refroidissant ledit courant gazeux après séparation desdites impuretés solides, on obtient 265 parties de mélamine purifiée avec un rendement de 98,1% et une pureté presque absolue confirmée par l'analyse chimique.
La durée de l'opération est de 75 minutes et la vitesse du courant gazeux est de 5 centimètres par seconde.
La quantité d'impuretés qui sont restées dans la zone de sublimation est d'environ 3 % de la quantité totale des impuretés ; tout le reste est re cueilli dans la chambre à poussières et dans le sac filtrant.
<I>Exemple 3</I> On 'verse préalablement dans la zone de subli mation 20 parties en poids de sable de grosseur de 150 à 200 mailles pour former un lit fluidifié tout en faisant passer dans ladite zone un courant d'azote à une vitesse de 5 centimètres par seconde et en maintenant ladite zone à une température de 330 C.
On charge ensuite de façon continue sur ce lit flui difié 300 parties en poids de mélamine brute con- tenant 90,2% de mélamine et passant au tamis de 150 mailles.
On obtient de la mélamine d'une pu- reté très élevée avec un rendement de 98 %. La durée de l'opération est de 55 minutes.
<I>Exemple 4</I> On soumet ' à une purification, comme dans l'exemple 2, 300 parties de particules de mélamine brute contenant 90,2 % de mélamine et ayant une grosseur comprise entre 80 et 120 mailles ; la zone de sublimation est maintenue à une température de 270,1 C ; on fait passer dans cette zone un courant d'air à une vitesse de 5 centimètres par seconde.
On obtient 267 parties de mélamine pure. Le ren dement est de 98,7 % et la durée de l'opération est de 310 minutes.
<I>Exemple 5</I> On verse de façon continue dans une zone de sublimation munie d'un agitateur mécanique et maintenue à une température d'environ 3000 C, 300 parties de mélamine brute contenant 90,2 ()/o de mélamine et sous forme de particules d'une grosseur de 100 à 150 mailles ; la masse est main tenue en agitation constante et on fait passer dans la zone de sublimation un courant de bioxyde de carbone à une vitesse de 3 centimètres. par seconde de façon à sublimer la mélamine. La mélamine sublimée et les impuretés solides sont recueillies de la même façon que dans l'exemple 2.
Après sépa ration des impuretés on obtient 265 parties de mélamine purifiée avec un rendement de 98,0 % ; la durée de l'opération est de 130 minutes.
Process for the Purification of Melamine The present invention relates to the preparation of chemically pure melamine from crude melamine by sublimation.
It is known that melamine can be obtained by reacting dicyandiamide or cyanamide with an alkali metal or ammonia at normal pressure or under high pressure.
However, the melamine thus obtained contains melamine deamidation products such as melame, meleme and mellone, so that the purity of this melamine does not exceed 90 to 95%.
It follows that the melamine thus obtained must be subjected to purification when it is used for different uses such as, for example, use as a raw material for the preparation of resin.
A process for the purification of crude melamine is known which consists in subjecting the crude melamine to recrystallization after dissolution in water, but this process has various drawbacks, in particular the need to use quite considerable quantities of water for the recrystallization of crude melamine on an industrial scale given the low solubility of melamine in water, the need for complicated treatments such as filtration, drying, etc., after the dissolution treatment;
moreover, each treatment is not carried out without a relatively large loss of melamine.
To improve this process by recrystallization, it has been proposed to cool the solution prepared by dissolving the crude melamine under pressure in superheated water at a temperature above 100 C. However, this latter process only affords one advantage over the previous, namely the increase of the solubility, but it hardly gives more favorable results from the point of view of the yield and the simplification of the treatments.
Sublimation should also be mentioned as another method of purifying crude melamine. In this regard, US Pat. No. 2,288,964 describes a process consisting in depositing crude melamine on heated surfaces so as to form a thin layer of a few millimeters, the surfaces being heated to temperatures between the melting point (3500 C) of melamine and 4500 C in such a way that an immediate volatilization of the melamine charged on said surfaces occurs.
However, in the application of this process, relatively large amounts of by-products such as melamine deamidation products are formed, which is due to the sudden heating of the crude melamine to a high temperature, above 350o. vs.
Consequently, the yield of sublimated melamine is only of the order of about 70 to 80%. Furthermore, since the speed of the gas which carries the sublimated melamine vapor out of the heated zone must be regulated so that the gas stream is not contaminated by the very light impurities which remain in the heating zone, this speed must necessarily be very low.
It follows from this that the processing capacity cannot be increased beyond certain limits set by the amount of sublimated melamine which can be removed per unit time and by the need to load the raw melamine as a very thin layer. In addition, said process is particularly disadvantageous as regards the economic side of the purification of melamine on an industrial scale.
The object of the present invention is to produce continuously with a simple installation and a high yield a very pure melamine by shooting crude melamine, the pure product obtained being particularly suitable for the production of resin.
It relates to a process for the preparation of pure melamine from crude melamine, characterized in that crude melamine is loaded into a sublimation zone maintained at a temperature between 230o C and 345 C so that the sublimation of the melamine contained in the mass of the raw melamine particles loaded in this zone occurs without decomposition of the melamine,
a stream of inert gas is passed from bottom to top through this mass of particles at a speed of between 0.5 and 50 centimeters per second such that said gas stream carries both melamine vapor from said zone sublimated and the non-sublimable solid impurities, said solid impurities are separated from the melamine vapor in a separator which is maintained at the same temperature as the sublimation zone, and the gas stream containing the melamine vapor is cooled to obtain the mixture looked pure.
Since the coarse particles of crude melamine charged in the sublimation zone are kept at a uniform temperature by the gas stream passing through this zone, the decomposition of melamine due to irregular heating is greatly reduced and the result is very few by-products, resulting in a high yield reaching 96% and even 99%. On the other hand,
the gas stream which passes through the sublimation zone carries away with the sublimated melamine vapor the solid impurities of this zone, so that no appreciable accumulation of these im purities takes place in said zone and that the mass of particles crude melamine is effectively kept bare under good conditions of contact with the gas stream; this facilitates the sublimation of the crude melamine, which makes it possible to load large quantities of raw material.
Apart from these advantages, since the speed of the gas stream is calculated so that it automatically entrains the impurities, the quantity of melamine vapor removed per unit time is necessarily increased and consequently the production per unit of time increases considerably. In addition, the impurities are continuously separated outside the sublimation zone, so that the process can be applied continuously successfully on an industrial scale.
The entrained melamine solidifies in the form of very fine crystals with a purity greater than 99.5% which dissolve very well in water and formalin without leaving any residue, thanks to their fine structure.
The temperature at which the process is carried out is below the melting point, 345 ° C., but above the sublimation point, 230 ° C., of the melamine. The speed of the gas stream is chosen between 0.5 cm per second, a speed sufficient for the gas to entrain the non-sublimable impurities contained in the raw melamine, and 50 cm per second, the speed above which the particles of melamine - coarse mine could be dragged out of the sublimation zone.
The optimum conditions for reaction temperature and gas flow rate will be achieved, between these two limits, taking into account the size of the raw melamine particles, the rate of sublimation and the quantity of raw material charged per unit of time. For example, all conditions other than the temperature and the speed of the gas stream being equal, the rate of sublimation varies only as a function of the variations in temperature and speed of the gas stream.
For example, if the temperature goes from 270 # C to 330 C, the sublimation speed becomes four times as fast and if the gas stream speed becomes twice as big, the sublimation speed goes from 1 to about 2.5.
The method according to the invention can be implemented in such a way that the speed of the gas stream passing through the mass of crude melamine particles loaded into the sublimation zone is sufficient to bring said mass of particles to the state of a fluidized layer. , that is to say in turbulence as if it were a boiling liquid. This has various advantages, including those of perfect sublimation, increased processing capacity, the ability to operate continuously and high purification efficiency.
It is better to reduce the raw melamine to very fine particles, because the smaller the diameter of the particles, the larger their contact area. However, if the particles are too fine, for example if they pass through a 150 mesh sieve, the gas flow becomes irregular and it is not possible to obtain homogeneous fluidization.
These drawbacks can be eliminated by thinning beforehand in the sublimation zone non-sublimable granular particles and then loading the raw melamine in said zone so as to fluidify said melamine mixed with said particles. With this procedure it is possible to obtain a homogeneous fluidification of the crude melamine in the sublimation zone and excellent results as regards the purification due to the sublimation.
In this case, it is advantageously possible to use as a non-sublimable substance materials having a specific weight higher than the crude melamine and not participating in the reaction, such as for example sand, quartz, lime, brick particles. refractory or carbon, etc.
Furthermore, the method according to the invention can be carried out so as to obtain the same effects by passing a gas through the raw melamine or the mixture of raw melamine and non-sublimable substance in the sublimation zone while stirring mechanically said crude melamine or said mixture.
The method according to the invention can be implemented by means of an installation such as that shown by way of example in the accompanying drawing.
The raw melamine particles are poured onto the sieve 3 in the sublimation zone 2 through a feed tube 1. On the other hand, the feed pipe 4 is passed through the sieve from the bottom up. 3 a heated gas stream, for example air, nitrogen or carbon dioxide, so as to form on the sieve layers or a fluidized bed of said particles.
The sublimation zone is maintained at a temperature between 230 C (sublimation temperature of the melamine) and 345 C (decomposition temperature of the melamine).
The melamine contained in the raw material particles immediately sublimates and the vapor formed is conducted by the gas stream in a dust chamber 6 provided with a filter bag 5 of heat-resistant material, carrying with it the non-sublimable solid impurities. . Almost all of these solid impurities entrained by the gas stream is collected in the dust chamber 6 and the finer residual impurities are retained by the filter bag 5. The impurities thus collected are constantly removed from the chamber 6 by the discharge pipe 7.
The filter bag 5 and the dust chamber 6 are maintained at the same temperature as the sublimation zone.
The gas containing the melamine vapor passes through the filter 5 into a cooling chamber 8 where it is cooled to extract the pure melamine therefrom. A second cooling chamber 8 can be provided and the finest crystals of melamine contained in the gas stream which have not settled there are entirely collected in a cyclone 9 and in a filter bag 10 from which the gas is sucked. via a discharge line 11. The purified melamines collected in the chambers 8 and the cyclone 9 are extracted therefrom through the discharge tubes 12 and 13.
The invention is explained in more detail in the following specific examples <I> Example 1 </I> Is poured continuously into the sublimation zone maintained at a temperature of about 330 ° C., 300 parts by weight of crude melamine containing 90.2% melamine and in the form of particles with a size of between 3 and 10 mils;
at the same time, a stream of nitrogen is introduced into said zone so as to form layers of this raw material on the sieve arranged in this zone. The speed of the gas stream is 15 centimeters per second and the melamine vapor is entrained by the gas stream which passes through said layers, together with the solid impurities.
By separating the solid impurities entrained by the gas stream in the dust chamber and the filter bag, 261 parts by weight of purified melamine are obtained, with a yield of 96.5%; the duration of treatment is 115 minutes.
<I> Example 2 </I> Are poured continuously into the sublimation zone maintained at a temperature of 330o C, 300 parts by weight of crude granulated melamine containing 90.2% melamine and in the form of particles of size included between 80 and 120 stitches;
at the same time, a stream of nitrogen is passed through this zone so as to fluidize the raw material in said zone and to entrain the vapor of sublimated melamine and the solid impurities.
By cooling said gas stream after separation of said solid impurities, 265 parts of purified melamine are obtained with a yield of 98.1% and an almost absolute purity confirmed by chemical analysis.
The duration of the operation is 75 minutes and the speed of the gas flow is 5 centimeters per second.
The amount of impurities which remained in the sublimation zone is about 3% of the total amount of impurities; everything else is collected in the dust chamber and in the filter bag.
<I> Example 3 </I> 20 parts by weight of sand of 150 to 200 mesh size are poured into the sublimation zone in advance to form a fluidized bed while passing through said zone a stream of nitrogen at a speed of 5 centimeters per second and maintaining said area at a temperature of 330 C.
300 parts by weight of crude melamine containing 90.2% melamine and passing through a 150 mesh sieve are then continuously charged onto this fluidized bed.
Very high purity melamine is obtained with a yield of 98%. The duration of the operation is 55 minutes.
<I> Example 4 </I> Are subjected 'to purification, as in Example 2, 300 parts of crude melamine particles containing 90.2% melamine and having a size between 80 and 120 mesh; the sublimation zone is maintained at a temperature of 270.1 C; a current of air is passed through this zone at a speed of 5 centimeters per second.
267 parts of pure melamine are obtained. The yield is 98.7% and the operation time is 310 minutes.
<I> Example 5 </I> Are poured continuously into a sublimation zone equipped with a mechanical stirrer and maintained at a temperature of about 3000 C, 300 parts of crude melamine containing 90.2 () / o of melamine and in the form of particles with a size of 100 to 150 mesh; the mass is kept in constant stirring by hand and a stream of carbon dioxide is passed through the sublimation zone at a speed of 3 centimeters. per second so as to sublimate the melamine. The sublimated melamine and the solid impurities are collected in the same way as in Example 2.
After separation of the impurities, 265 parts of purified melamine are obtained with a yield of 98.0%; the duration of the operation is 130 minutes.