Laboratoriumsgerät zur Untersuchung des Verhaltens einer Stoffprobe bei verschiedenen Temperaturen
In der chemischen Industrie und Forschung ist es allgemein üblieh,, zum Zweeke der Club- rakterisierung neu hergestellter Stoffe oder auch für die Reinheitsbestimmung bekannter Stoffe, deren Schmelzpunkt oder Zersetzungs punkt zu bestimmen, das hei#t ganz allgemein eine Temperatur zu messen, bei der in einer Stoffprobe Veränderungen eintreten.
Es sind 7u diesem zwecke schon verschiedene Geräte vorgesehlagen worden. Darunter zeichnen sieh diejenigen durch besondere Einfachheit und Zuverlässigkeit aus, bei denen die wu unter suchende Stoffprobe in einem sogenannten Schmelzpunktsrohrchen in ein geheiztes Flüs sigkeitsbad eingetaucht wird, dessen Tempera- tur durci ein irgendwie geartetes, genügend genattes Thermometer gemessen wird. Als Bad flüssigkeit sind für diesen Zweck schon kon- zentrierte Schwefelsaure, Öle usw. vorgeschla- gen worden.
Neuerdings werden als Badflüs- sigkeit mit Vorliebe auch Stilikonöle verwen det, mit deren I-lilfe relativ grosse Tempera turintervalle bestrichen werden können.
Während für geringe Anforderungen an die (ienauigkeit der Messung diejenige Zir kulation der Flüssigkeit genügt, die sieh nach dem Thermosyphonprinzip bei irgendeiner Be- heixuug der Flüssigkeit ergibt, liat es sich herausgestellt, da# bei grö#eren Genauigkeitsanforderungen oft Unregelmässigkeiten da- durch entstehen, da# wärmere Flüssigkeits- ströme entweder einseitig mit der 7u prüfen- den Stoffprobe oder mit dem Thermometer in Berührung kommen und daher das Messresultat beeinträehtigen.
Auch bei Einbau einer Rührvorriehtung in ein solches Schmelzpunkt- gerät werden überraschenderweise diese Störungen nieht voll behoben, da offenbar eine gründliche Durchmisehung des ganzen Flüs sigkeitsinhaltes in einem normalen Gefäss nichet gewährleistet werden kann.
Die vorliegende Erfindung setzt sich zum Ziele, diese Übelstände zu beheben. Sie betrifft ein Laboratoriumsgerät zur Untersu- chung des Verhaltens einer Stoffprobe bei verschiedenen Temperaturen, insbesondere zur Bestimmung von Schmelzpunkten, wobei die zu untersuchende.
Stoffprobe in Proberöhrehen in ein heizbares Fliissigkeitsbad ein- taueht, deren Temperatur durch mindestens ein Thermometer gemessen wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass für die Flüssigkeit ein gesehlossener, zwangläufiger Kreislauf mit einer meehanisehen Fördervorriell- tung vorhanden. ist und die Fördervorrichtung zwischen der Stelle der Wärmezufuhr und der Stelle der Temperaturmessung liegt, wobei das die FlüssigkeitenthaltendeGefäss eine Deckplatte aufwe. ist, die sowohl eine Haltevorrichtung für mindestens ein Thermo- meter und das Proberohrehen als auch die Zuführungen für eine elektrische Innenheizung trägt.
Der für das vorliegende Gerät benötigte zwangläufige, geschlossene Kreislauf der Flüssigkeit kann beispielsweise dadurch erhalten werden, dass der Inhalt eines Gefässes durch eine Scheidewand weitgehend in zwei voneinander getrennte Abteilungen aufgeteilt wird.
Eine bevorzugte Ausführungsform besteht darin, dass das Gerät ein U-förmiges Rohr aufweist, dessen beide Sehenkel durch ein zu sätzliches Rohrstück miteinander kommuni- zieren. In diesem Falle ist es besonders zweckmässig, im einen der beiden Schenkel die For dervorrichtung und im restlichen von der Flüssigkeit ausgefüllten Teil des U-förmigen Rohres die übrigen benötigten Bestandteile, zum Beispie] Thermometer, Stoffprobe sowie die Heizvorriehtung, unterzubringen.
Als Fordervorrichtung kann im vorliegen- den Gerät beispielsweise ein gewöhnlieher Flügelrührer mit propellerartig schräg gestell ten Flügeln Verwendung finden. Besonders zweckmässig ist die Verwendung eines Rüh- rers in Form einer auf einer Welle angeordneten Schraubenfläche. Ein solcher Rührer kann leicht. so konstruiert werden, dass er den Querschnitt des einen Sehenkels weitgehend ausfüllt.
Als Heizvorrichtung kann beim vorliegenden Gerät beispielsweise eine gewöhnliche Aussenbeheizung mit Hilfe einer Flamme oder mit Hilfe eines elektrischen Heizkörpers vor- gesehen werden. Bei Verwendung inerter Flüssigkeiten, insbesondere Silikonolen, kann die elektrische Beheizung mittels einer im Innern des U-förmigen Rohres angebrachten, offenen elektrischen Heizspirale erfolgen.
Die gegenseitige Anordnung von Heizvorrichtung, Fördervorrichtung, Me#thermometer und Proheröhrehen kann im einfachsten Falle so erfolgen, dass die Heizvorrichtung und die Temperaturmessstelle im einen Sehenkel des U-formigen Rohres untergebracht ist. Die Fördervorriehtung ist auf alle Fälle so zu bemessen, dass der zwangläufige Kreislauf der Flüssigkeit genügt, um eine direkte Beeinflussung der Temperatur- messung durch die Heizvorriehtung zu vermeiden.
Der Flüssigkeitskreislauf mu# so stark sein, dass die geheizte Flüssigkeit von der Heizvorrichtung weggesaugt, in der For dervorrichtung gründlieh durehgemiseht und erst naehher der Temperaturmessstelle zuge- führt wird.
Die vorliegende Erfindung erlanbt eine besonders entache und kompakte Anordnung der benötigten Elemente, indem in ein und derselben Deekplatte eine Haltevorrichtung für das Thermometer und die Proberöhchen vorgesehen sind, sowie die Zuführung für die elektrische Heizung, während im anderu Schenkel des U-förmigen Rohres zweckmässig die Fordervorrichtung, zum Beispiel ein schraubenflächenformiger Rührer, angeordnet ist.
In der beigefügten Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt, und zwar zeigt :
Fig. 1 eine Vorderansicht,
Fig. 2 eine Seitenansicht und
Fig. 3 einen Grundriss eines Gerätes.
In den Figuren bedeutet 1 den einen Schenkel und 2 den andern Schenkel eines U-Rohres. Diese beiden Sehenkel sind durch das Rohrstück lo miteinander verbunden, wäh- rend die normale U-Biegung mit 1b bezeichnet ist. Am Sehenkel 2 ist ein Ansatz 3 für die Einführung eines besonders genauen Thermometers 12 vorgesehen. Der Schenkel 2 ist oben durch einen Deekel 4 verschlossen.
Dieser trägt einen Haltestab 5 mit einer (rrundplatte 6. Auf der letzteren ruhen die Thermometer 7 und 12 sowie die Schmelz- punktrohrchen 8, die durch entsprechende Öffnungen im Deckel 4 eingeführt werden.
Der Deckel trägt ferner noeh die Stromzuführungen 9 für die elektrisc : he Heizwiek- lung 10.
Im Sehenkel 1 ist die Fördervorrichtung 11 angebracht und die Pfeile deuten die Bewegungsrichtung der Fördervorriehtung und der Flüssigkeit an.
Die Wirkungsweise des Gerätes ergibt sieh aus der Zeichnung ohne weiteres. Insbesondere ist. festzuhalten, dass durch den zwang läufigen Kreislauf der Flüssigkeit verhindert wircl, class die bei 10 erwärmte Flüssigkeit in unregelmö#igen Schlieren zur Temperatur- stelle oberhalb der Grundplatte 6 gelant.
Laboratory device for investigating the behavior of a material sample at different temperatures
In the chemical industry and research it is generally customary to determine their melting point or decomposition point for the purpose of club characterization of newly produced substances or also to determine the purity of known substances, that is to say, in general, to measure a temperature at which Changes occur in a material sample.
Various devices have already been proposed for this purpose. Among them, those are characterized by particular simplicity and reliability in which the material sample to be examined is immersed in a so-called melting point tube in a heated liquid bath, the temperature of which is measured by a somehow kind, sufficiently saturated thermometer. Concentrated sulfuric acid, oils, etc. have already been suggested as bath liquids for this purpose.
Recently, stilicon oils have also been used with preference as bath fluids, with the aid of which relatively large temperature intervals can be coated.
While the circulation of the liquid that results from the thermosyphon principle when the liquid is heated in any way is sufficient for low requirements on the accuracy of the measurement, it has been found that irregularities often arise as a result of higher accuracy requirements, that # warmer liquid flows either come into contact on one side with the sample to be tested or with the thermometer and therefore impair the measurement result.
Surprisingly, even if a stirring device is installed in such a melting point device, these disturbances are not completely eliminated, since a thorough thorough mixing of the entire liquid content in a normal vessel cannot obviously be guaranteed.
The present invention aims to remedy these drawbacks. It relates to a laboratory device for examining the behavior of a material sample at different temperatures, in particular for determining melting points, the one to be examined.
The material sample is immersed in sample tubes in a heatable liquid bath, the temperature of which is measured by at least one thermometer, which is characterized in that there is a closed, inevitable circuit for the liquid with a mechanical conveying device. and the conveying device lies between the point of supply of heat and the point of temperature measurement, the vessel containing the liquid having a cover plate. is, which carries both a holding device for at least one thermometer and the sample tube as well as the leads for an electrical internal heating.
The inevitable, closed circuit of the liquid required for the present device can be obtained, for example, in that the contents of a vessel are largely divided into two separate compartments by a partition.
A preferred embodiment is that the device has a U-shaped tube, the two legs of which communicate with one another through an additional piece of tube. In this case, it is particularly useful to place the device in one of the two legs and the rest of the required components, for example thermometer, material sample and heating device, in the remaining part of the U-shaped tube filled with the liquid.
In the present device, for example, a conventional paddle stirrer with propeller-like inclined blades can be used as the conveying device. The use of a stirrer in the form of a screw surface arranged on a shaft is particularly useful. Such a stirrer can easily. be constructed in such a way that it largely fills the cross-section of one leg.
In the present device, for example, conventional external heating with the aid of a flame or with the aid of an electric heater can be provided as the heating device. When using inert liquids, in particular silicone oils, the electrical heating can take place by means of an open electrical heating coil fitted inside the U-shaped tube.
The mutual arrangement of heating device, conveying device, measuring thermometer and probe tubes can in the simplest case take place in such a way that the heating device and the temperature measuring point are accommodated in a branch of the U-shaped tube. In any case, the delivery device is to be dimensioned in such a way that the inevitable circulation of the liquid is sufficient to avoid the temperature measurement being directly influenced by the heating device.
The liquid circuit must be so strong that the heated liquid is sucked away from the heating device, thoroughly checked in the fountain device and only fed closer to the temperature measuring point.
The present invention achieves a particularly entache and compact arrangement of the required elements by providing a holding device for the thermometer and the sample tube in one and the same Deekplatte, as well as the supply for the electrical heating, while in the other leg of the U-shaped tube, the Transport device, for example a helical stirrer, is arranged.
In the attached drawing, an embodiment of the invention is shown, namely shows:
Fig. 1 is a front view,
Fig. 2 is a side view and
3 shows a plan view of a device.
In the figures, 1 denotes one leg and 2 the other leg of a U-tube. These two limbs are connected to one another by the pipe section lo, while the normal U-bend is denoted by 1b. An attachment 3 for the introduction of a particularly precise thermometer 12 is provided on the bow 2. The leg 2 is closed at the top by a cover 4.
This carries a holding rod 5 with a round plate 6. The thermometers 7 and 12 and the melting point tubes 8, which are inserted through corresponding openings in the cover 4, rest on the latter.
The cover also carries the power supply lines 9 for the electrical heating element 10.
The conveying device 11 is attached in the boom 1 and the arrows indicate the direction of movement of the conveying device and the liquid.
The operation of the device can be seen from the drawing easily. In particular is. It should be noted that the forced circulation of the liquid prevents the liquid heated at 10 from reaching the temperature point above the base plate 6 in irregular streaks.