Verfahren zur Herstellung eines Tabakproduktes und nach diesem Verfahren hergestelltes Tabakprodukt. Mit der vorliegenden Erfindung wird bezweckt, die Fabrikation von Zigarren und andern Rauchwaren zu vereinfachen und diese Fabrikation mechanischen Operationen besser anzupassen. Bezweckt wird ferner, die Tabakverluste, die beim Beschneiden und bei ähnlichen bei der herkömmlichen Fabrikation von Zigarren und dgl. durchgeführten Opera tionen auftreten, zu beschränken.
Der Erfindungsgegenstand umfasst ein Verfahren zur Herstellung eines Tabak produktes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass trocken zermahlener Tabak mit einer wässrigen Lösung eines wasserlöslichen Cellu- losederivates, das den Raucheigenschaften. des Tabaks nicht abträglich ist, in solchem Mengenverhältnis gemischt wird, dass eine zusammenhaltende Paste entsteht, die prak tisch frei von Ausschwitzungen ist,
wobei die genannte wässrige Lösung eine Viskosität von mindestens 1500 Centipoisen bei einer Tem peratur von<B>25'</B> C aufweist und das genannte Cellulosederivat befähigt ist, eine Viskosität von mindestens 1500 Centipoisen bei einer Temperatur von<B>25'</B> C zu liefern, wenn es in einer Menge von höchstens 2 Gewichts prozenten in Wasser gelöst wird, und dass aus der Paste durch Formen und Trocknen ein körperlich festes und zusammenhängendes Tabakprodukt hergestellt wird, das sich zum Rauchen eignet.
Der Erfindungsgegenstand umfasst auch ein nach dem genannten. Verfahren hergestell- tes Tabakprodukt, welches dadurch gekenn zeichnet ist, dass es eine überwiegende Menge von zermahlenem Tabak und ein wasserlös liches Cellulosederivat in einer Menge ent hält, die 15% des Tabaks nicht übersteigt. Bevorzugt wird ein Gehalt von etwa 8-12% an Cellulosederivat, bezogen auf das Gewicht des Tabaks.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann, folgendermassen durchgeführt werden: Tabakblätter, die vor ihrer Verwendung zur Herstellung von Zigarren und ähnlichen Rauchwaren den Operationen des Trocknens, Reifens, Schwitzens, Gärens, Alterns und ähnlichen Vorbehandlungen unterworfenwor- den sind, werden in trockenem Zustand in einer Trockenmahlvorrichtung bekannter Konstruktion fein zerteilt.
Der Tabak, der Stiele oder Mittelrippen aufweisen kann, wird im allgemeinen auf eine solche Feinheit ge mahlen, dass mindestens etwa 95 Gewichts prozente des gemahlenen Tabaks durch ein 80-Maschen-Sieb hindurchgehen und ein be trächtlicher Teil eine Teilchengrösse aufweist, die feiner ist als die Offnungen eines 200- Maschen-Siebes. Es sind jedoch auch erheb lich gröbere und feinere Tabakpulver ver wendbar.
Der fein zerteilte Tabak wird hier auf in eine plastische Masse übergeführt, in dem das trockene Pulver mit einer be schränkten Menge einer hochviskosen wäss- rigen Lösung eines wasserlöslichen Cellulose- derivates gründlich vermischt wird. Die wäss- rige Lösung muss eine Viskosität von nicht weniger als 1500 Centipoisen bei einer Tem peratur von<B>25'</B> C aufweisen.
Die wässrige Lösung des Cellulosederivates wird mit dem gepulverten Tabak in solchem Mengenverhältnis vermischt, dass eine zu sammenhaltende Paste entsteht. Ein Über schuss an Lösung ist zu vermeiden, so dass die zusammenhaltende Paste, die entsteht, frei von Ausschwitzungen ist, da jeder merkliche Verlust an Flüssigkeit sich in einem Verlust an extrahierbaren Bestandteilen im Tabak und infolgedessen in einer Veränderung der ursprünglichen Raucheigenschaften des Ta baks auswirkt.
Selbst wenn. aus dem gepul verten Tabak mit Wasser wasserlösliche Bestandteile extrahiert werden und der Extrakt nicht von der Tabakpaste abge trennt wird, erfolgt eine Verschlechterung der ursprünglichen Eigenschaften des Ta baks, da die löslichen Bestandteile des Ta baks, während sie in Extraktform vorliegen, rasch unerwünschten Reaktionen unterliegen.
Die hier verwendeten hochviskosen wässrigen Lösungen von Cellulosederivaten sind aber derart schlechte Extraktionsmittel, dass eine Verschlechterung des Tabaks, infolge der aus laugenden Wirkung des Wassers nahezu voll ständig verhütet wird. Gewöhnlich wird man mit 1 Gewichtsteil gepulvertem Tabak und etwa 2-6 Gewichtsteilen der wässrigen Lösung des Cellulosederivates eine Paste mit der gewünschten Konsistenz erhalten.
Die plastische Tabakpaste wird zu Blät tern ausgewalzt oder sonstwie gepresst oder geformt, beispielsweise in. Form eines Stabes oder Bandes ausgestossen. Hierauf wird das Wasser bei einer mässigen Temperatur, die <B><I>50'</I></B> C nicht übersteigt, aus der geformten Masse abgedampft, um ein zusammenhängen des, selbsttragendes Tabakprodukt zu er halten. Aus den obigen Ausführungen geht hervor, dass der Tabak während der Verarbei tung keinen seiner Bestandteile verloren hat, und dass er keinen schädigenden Einflüssen, wie z. B. denjenigen erhöhter Temperaturen oder starker Säuren oder Basen, unterworfen worden ist.
Ausserdem ist eine verhäItn,is- mässig kleine Menge an Fremdmaterial in das Tabakprodukt eingeführt worden. Der in der voranstehend beschriebenen Weise verarbei tete Tabak wies bei der Prüfung praktisch die gleichen Raucheigenschaften auf wie der als Ausgangsmaterial verwendete Blättertabak.
Als wasserlösliche Cellulosederivate kom men nur solche in Betracht, welche befähigt sind, eine Viskosität von mindestens 1500 Centipoisen bei einer Temperatur von 25 C zu liefern, wenn sie in einer Menge von höch stens 2 Gewichtsprozenten in Wasser gelöst werden. Das Cellulosederivat soll vorzugs weise schon in einer Konzentration von etwa 10/, eine wässrige Lösung von mindestens 1500 Centipoisen Viskosität liefern.
Die Cellulosederivate müssen naturgemäss auch befähigt sein, eine zusammenhängende zähe Masse zu bilden, wenn ihre wässrigen Lösun gen zur Trockene eingedampft werden; dank dieser Eigenschaft verleihen sie dem verform ten Tabakprodukt, nachdem es getrocknet und dessen Feuchtigkeitsgehalt auf den ge wünschten Wert eingestellt worden ist, Kohäsionsvermögen und Biegsamkeit.
Für die Durchführung des erfindungs gemässen Verfahrens kommen als wasser lösliche Cellulosederivate insbesondere Cellu- loseäther, namentlich Methylcellulose und die Alkalimetallsalze der Carboxymethylcellu- lose in Betracht.
Das verwendete Cellulosederivat muss den Raucheigenschaften des Tabaks nicht ab träglich sein. Dazu verwendet man zweck mässig Cellulosederivate in raffinierter Form, welche frei sind von merklichen Mengen von Fremdmaterialien, wie Stickstoff-, Schwefel-, Phosphor- und Halogenverbindungen, d. h. Verbindungen, die unerwünschte Verbren nungsprodukte oder Trockendestillations- produkte liefern.
Zahlreiche Rauchversuche haben gezeigt, dass ein ganz kleiner Prozentsatz der Rauchar, nämlich diejenigen Raucher, die ein un gewöhnlich feines Geschmacksempfinden für Tabakrauch besitzen, beim Rauchen von wasserlösliche Cellulosederivate enthaltenden Tabakprodukten das Vorhandensein einer kleinen Menge Fremdmaterial feststellen können, das unterschiedlich als holzartig , aldehydisch oder sauer bezeichnet wird.
Wenn. man auch den Anforderungen dieser besonders empfindlichen Raucher Rechnung tragen will, so kann man dem Tabakprodukt ein fein zerteiltes, siliciumdioxydhaltiges, mineralartiges Material zusetzen, das wegen seiner Unbrennbarkeit während des ganzen Verbrennungsvorganges praktisch. unver ändert bleibt und als Katalysator wirkt, in dem es die Verbrennung des Cellulosederi- vates derart verändert,
dass die entstehenden Verbrennungsgase und -dämpfe praktisch frei sind von den unerwünschten Komponen ten, die entstehen, wenn das Cellulose- material in Abwesenheit des siliciumdioxyd- haltigen Materials verbrennt. Ein solches Tabakprodukt ist trotz seines Gehaltes an brennbarer Fremdsubstanz, nämlich an was serlöslichem Cellulosederivat, bezüglich des Genusses, den es beim Rauchen gewährt, selbst für den Kenner nicht merkbar ver schieden von einem aus dem gleichen Tabak, jedoch ohne das Cellulosederivat hergestell ten Produkt.
Als Beispiele von sihciumdioxydhaltigen Materialien sind säurebehandelte Tone, wärmebehandeltes Montmorillonit und natür liche und synthetische Silikate, die einige verhältnismässig bewegliche Wasserstoff atome enthalten, zu nennen. Im folgenden werden die geeigneten siliciumdioxydhaltigen Materialien als siliciumdioxydhaltige Kataly satoren bezeichnet.
Diese siliciumdioxyd- haltigen Katalysatoren sind nicht zu ver wechseln mit den eigentlichen Verbrennungs katalysatoren, deren Verwendung in Tabak produkten bereits vorgeschlagen worden ist. Seltsamerweise haben sich diese Verbren nungskatalysatoren, wie z. B. die feindi- spersen Oxyde des Eisens, Kupfers oder ande rer Schwermetalle oder die Alkalimetallsalze, als wertlos erwiesen bezüglich der Beseitigung der beim Verbrennen eines wasserlöslichen Cellulosederivates entstehenden unerwünsch ten Rauchkomponenten.
Anderseits haben ausgedehnte Versuche mit zahlreichen sili- ciumdioxydhaltigen Katalysatoren einen überraschenden Parallelismus zwischen ihrer Wirksamkeit als Katalysator bei der Ver brennung der genannten Cellulosederivate und ihrer Wirksamkeit als Petroleumcrack- ing-Katalysatoren offenbart.
In der Regel ist ein siliciumdioxydhaltiger Katalysator, der sich zum Cracken von Kohlenwasserstoffen eignet, auch zur Verhinderung der Bildung von unerwünschten Rauchkomponenten in Rauchtabakprodukten, die wasserlösliche Cellulosederivate enthalten, verwendbar.
Diese überraschende Entdeckung könnte darauf schliessen lassen, dass die pyrogenen Zersetzungsprodukte der wasserlöslichen Cel- lulosederivate mit Kohlenwasserstoffen iden tisch oder diesen ähnlich sind und dass die Wirkung des siliciumdioxydhaltigen Kataly- sators darin besteht, diese Kohlenwasser stoffe zu kleineren Moleküleinheiten zu cracken,
die hierauf leicht und vollständig zu Kohlendioxyd und Wasserdampf oxydiert werden.
Es wird heute allgemein als gesichert betrachtet, dass für die Wirksamkeit von Katalysatoren beim Cracken von hochmole kularen Kohlenwasserstoffen zu niedriger molekularen Spaltprodukten eine gewisse Acidität wichtig ist.
Diese Eigenschaft scheint auch für die Wirksamkeit der sili- ciumdioxydhaltigen Katalysatoren beim Ver brennen von Cellulosederivaten, wie z. B. Methylcellulose oder Carboxymethylcellu- lose, eine Voraussetzung zu sein.
Geeignete Katalysatoren mit der richtigen Acidität sind Verbindungen in Form von festen Partikeln, die Siliciumdioxyd und schwer reduzierbare Metalloxyde in solcher Menge enthalten, dass das Molverhältnis des Siliciumdioxyds zu den andern Oxyden erheblich grösser als 1 ist. Da alle diese Verbindungen von Siliciumdioxyd mit andern Oxyden, wie z. B.
Aluminium oxyd, Zirkonoxyd, Titandioxyd, Chromoxyd, Magnesiumoxyd usw., kleine Mengen Wasser enthalten, ist als wahrscheinlich anzunehmen, dass die feste Phase eine Art komplexer Säure enthält, in welcher ein Teil der Wasserstoff atome sich in einem ziemlich beweglichen Zustand befinden, insbesondere an der Ober fläche der festen Partikel. Diese Theorie und ihre experimentelle Untermauerung wurden durch R.
C. Hansford in, einer mit A Mechanism of Catalytic Cracking betitelten Arbeit in. Ind. and Eng. Chem., 39, 849 (1947) bekanntgegeben. Der in dieser Arbeit ge nannte Katalysator ist aus etwa 12% Alu miniumoxyd und 88% Siliciumdioxyd (auf Trockenbasis) zusammengesetzt.
In einer andern, mit Montmorillonite Cracking Cata- lyst betitelten Arbeit in. Ind. anal Eng. Chem., 41, 1485 (1949) hat Alexander Grenall das Vorhandensein von Wasserstoffionen in Filtrol -Tonkatalysatoren nachgewiesen.
Silicagele, die mit einer Menge von nur 10/" Aluminiumoxyd imprägniert wurden, haben sich als wirksame Cracking-Katalysa- toren erwiesen, wie durch Pitzer in Advanc- ing Fronts in Chernistry , Bd. 1, Seite 33, 1945 (Reinhold Publishing Corp.)
berichtet wurde. Durch 0'Kelly et a1. wurde in Ind. and Eng. Chem., 39, 154 (1947) ein weiterer Cracking-Katalysator beschrieben, der durch gleichzeitige Fällung der wasserhaltigen Oxyde des Siliciums und des Aluminiums in einem Gewichtsverhältnis von Siliciumoxyd zu Aluminiumoxyd von 9 :
1 hergestellt wird. Ein Cracking-Katalysator mit den drei Komponenten Siliciumdioxyd, Alun-inium- oxyd und Zirkonoxyd wurde durch Thomas et a1. in J. Am. Chem. Soc., 66, 1694 (1944) beschrieben.
Cracking-Katalysatoren können unter Verwendung natürlicher Tone als Ausgangs material hergestellt werden. Zahlreiche Ton arten enthalten Sihciumdioxyd und Alumi niumoxyd in einem Verhältnis, das der Forderung entspricht, dass die Zahl der Mole des Siliciumdioxyds, die Zahl der Mole des Aluminiumoxyds oder der andern Oxyde wesentlich übersteigen muss. Einige dieser Tonarten enthalten jedoch, an Stelle von an überschüssiges Siliciumdioxyd gebundenen, beweglichen Wasserstoffatomen, andere Atome, wie z. B.
Alkali- und Erdalkali- metallatome. Diese Tonarten können zwecks Entfernung eines Teils oder aller Alkali- und Erdalkalimetallatome und Ersatz derselben durch Wasserstoffatome durch Behandlung mit Säure aktiviert werden.
Andere Ton arten, die bereits in Form ihrer ursprüng lichen Zusammensetzung eine potentielle Acidität aufweisen, indem sie das richtige Verhältnis von Siliciumdioxyd zu Aluminium oxyd oder zu andern Oxyden aufweisen, kön nen durch Behandlung mit Wärme aktiviert werden, (siehe Alexander Grenall. 1, c.).
Alle oben genannten, natürlichen und synthetischen Cracking-Katalysatoren sind wirksame siliciumdioxydhaltige Katalysato ren, die sich für die Verbesserung der Verbren nung wasserlöslicher Cellulosederivate eignen.
Der siliciumdioxydhaltige Katalysator kann entweder während der Misch- oder Knet- operation oder nachdem die Paste zu Blättern ausgewalzt oder sonstwie gepresst oder ver formt, beispielsweise in Stab- oder Bandform ausgestossen worden ist, zugesetzt werden. Im letzteren Fall wird der gepulverte sili- ciumdioxydhaltige Katalysator auf die Ober flächen der Blätter, Stäbe oder Bänder auf gebracht, vorzugsweise bevor die plastische Tabakmasse erstarrt oder trocken ist.
Die verwendete Menge an siliciumdioxyd- haltigem Katalysator richtet sich nach der Aktivität des ausgewählten siliciumdioxyd- haltigen Katalysators und der Neigung des gegebenen Cellulosederivates zur Abgabe von sauren oder andern unerwünschten Gasen während der Verbrennung.
Im allgemeinen beträgt die Menge des zuzusetzenden sili- ciumdioxydhaltigen Katalysators 20-60%, bezogen auf das Gewicht des im Tabakpro dukt enthaltenen Cellulosederivates. Die be vorzugten siliciumdioxydhaltigen Katalysa toren, wie die guten Petroleumcracking- \ Katalysatoren, werden gewöhnlich in Mengen von etwa 45-55%, bezogen auf das Gewicht des im Tabakprodukt enthaltenen Cellulose- derivates, verwendet.
Es ist oft ratsam, dem Tabakprodukt einen Weichmacher zuzusetzen, um die Bieg samkeit und die Widerstandsfähigkeit gegen Brechen zu erhöhen. Durch Zugabe von, Glycerin in einer Menge von 5-20 Gewichts- prozenten, bezogen auf das Gewicht des trockenen Tabaks, zu Gemischen von fein zerteiltem Tabak und wässrigen Lösungen von Cellulosederivaten, wird eine erhebliche plastifizierende Wirkung erzielt. Das Vor handensein von Glycerin in diesen Mengen im Tabakprodukt hat keine Bildung von unangenehmen oder störenden Produkten der vollständigen oder unvollständigen Verbren nung zur Folge.
In der Zigarettenindustrie wird Glycerin häufig als Befeuchtungsmittel verwendet, ohne dass dabei vom Standpunkt des Rauchens nachteilige Wirkungen auf treten. Sorbit kann das weichmachende Glycerin mindestens teilweise ersetzen.
Aus einer Paste von trockengemahlenem Tabak und einer viskosen, wässrigen Lösung eines Cellulosederivates geformte Tabak blätter oder ähnliche Körper sind elastischer und biegsamer, wenn der Paste feine Glas fasern zugesetzt werden. Man kann feine Glasfasern mit einem Durchmesser von 0,005 mm, die nicht nur in ihrem Aussehen, sondern auch hinsichtlich der Weichheit und Biegsamkeit Seidenfäden gleichen, in einer Menge von etwa 1-15%, bezogen auf das Gewicht des Tabaks, verwenden. Es wurden vorzugsweise etwa 2-5 Gewichtsprozente Glasfasern mit dem fein zerteilten Tabak ver mischt. Die Glasfasern können in loser Form oder in Form von sehr feinem Geflecht ver wendet werden.
Werden die Glasfasern in Form von Geflechten verwendet, so kann man die das trockene Tabakpulver, das wasser lösliche Cellulosederivat, Wasser und even tuell den siliciumdioxydhaltigen Katalysator enthaltende Paste auf eine oder beide Seiten des feinen Glasfasergeflechtes aufbringen. Das mit Tabak überzogene Glasfasergeflecht wird hierauf getrocknet, um ein starkes, bieg sames Tabakblatt zu erzeugen, das sich zum Beschicken von Maschinen zur Zigarren fabrikation, in welchen das Tabakblatt als Bindeblatt der Zigarren verwendet wird, > besonders gut eignet.
In den folgenden Beispielen, die die Er findung erläutern, sind die Mengenangaben als Gewichtsteile zu verstehen. <I>Beispiel</I> Luftgetrockneter Pennsylvaniatabak in Blattform wurde durch eine Raymond Mühle, die mit einem Sieb mit mittelgrossen Öffnungen arbeitete, hindurchgelassen. Der fein zerkleinerte Tabak enthielt in überwie gender Menge eine Teilchenfraktion mit einer Teilchengrösse von 80-200 Maschen.
Durch Auflösen von 8 Teilen des Natriumsalzes von Carboxymethyl-Cellulose (Qualität mit be sonders hoher Viskosität) in 375 Teilen Wasser wurde eine hochviskose Lösung (mit einer Viskosität der Grössenordnung von 50000 Centipoisen bei<B>25'</B> C) hergestellt. Die wIss- rige viskose Lösung wurde mit 12 Teilen Glycerin vermischt. Die erhaltene Lösung wurde unter Rühren und Kneten 100 Teilen des gepulverten Tabaks zugesetzt.
Die durch Vereinigung der Flüssigkeit mit dem Tabak pulver erhaltene pastenartige Masse wies eine Konsistenz auf, die derjenigen von frisch hergestelltem Zementmörtel entsprach, und zeigte kein Bestreben, beim Stehen Flüssig keit auszuschwitzen. Die pastenartige Masse wurde auf eine Glasplatte gebracht und mit einem Wachspapierblatt zugedeckt. Mittels einer Walze wurde die pastenartige Masse zwischen dem Wachspapier und der Glas platte zu einer Schicht von etwa 0,42 mm ausgewalzt.
Das Wachspapier wurde ent fernt, und die plastische Schicht wurde von der Glasplatte abgenommen und in eine Trockenkammer übergeführt, in welcher Luft einer Temperatur von<B>50'</B> C in Umlauf ge bracht wurde. Nachdem der Feuchtigkeits gehalt des Tabakblattes auf etwa 16% her untergebracht worden war, wurde das Pro dukt aus der Trockenkammer herausgenom men. Das auf diese Weise erhaltene Blatt aus zerkleinertem Tabak war selbsttragend und ziemlich biegsam.
<I>Beispiel 2:</I> Durch Auflösen von 7,5 Teilen Methyl- cellulose (mit einer Viskosität von 4000 Centipoisen) in 350 Teilen Wasser wurde eine Lösung mit einer Viskosität von mehr als 1500 Centipoisen bei<B>25'</B> C hergestellt. Zu dieser Lösung wurden 5 Teile Glycerin, und 3 Teile Sorbit zugesetzt.
Eine Mischung von amerikanischen und türkischen Tabaken, die zu Teilchen vermahlen worden war, die grösstenteils eine Teilchengrösse von 80-200 Maschen aufwiesen, wurde mit der Lösung vermischt, um eine steife Paste herzustellen. Es wurden<B>100</B> Teile des Tabakgemisches ver wendet. Die gründlich durchmischte Paste wurde hierauf durch einen Schlitz von 5,1 cm Länge und 0,64 mm Breite ausgestossen. Das ausgestossene Band aus Tabakpaste wurde auf ein laufendes Band aus Drahtgewebe auf gebracht und auf diesem Band mittels eines Trockenluftstromes von<B>50'</B> C getrocknet.
Nachdem das Band aus kompakt gemachtem Tabakpulver bis auf einen Feuchtigkeits gehalt von 19 /o getrocknet worden war, wurde es in Stücke der in der Zigaretten industrie üblichen Grösse geschnitten. <I>Beispiel 3:</I> Durch Lösen von 11 Teilen Methylcellu- lose (Marke Dow Methocel , 4000 Centi- poisen) in 550 Teilen Wasser wurde eine hochviskose Lösung (etwa 4000 Centipoisen bei<B>25'</B> C) hergestellt.
Zu dieser Lösung wurden 5 Teile Glycerin, und 3 Teile Sorbit zugesetzt. Wiscönsin-Zigarettenblätter wur den zu Teilchen vermahlen, die grösstenteils eine Teilchengrösse von, 80-200 Maschen auf wiesen. Der fein zerteilte Tabak wurde mit der Lösung vermischt, um eine steife Paste zu erzeugen. Es wurden 100 Teile Tabakpul ver verwendet. Der Paste wurden 5 Teile ge pulverter siliciumdioxydhaltiger Katalysator mit einer Teilchengrösse von weniger als 200 Maschen zugesetzt.
Der siliciumdioxyd- haltiLye Katalysator war ein Silicagel, das etwa 11 Gewichtsprozente Aluminiumoxyd (gemahlener Katalysator Marke Sovabead der Socony-Vacuum Oil Company) enthielt. Die pastenartige Masse, die kein Bestreben aufwies, beim Stehen Flüssigkeit auszu schwitzen, wurde auf eine Platte aus polier tem rostfreiem Stahl gebracht und mit einem Wachspapierblatt zugedeckt.
Mittels einer Walze wurde die Masse zwischen dem Wachs- papier und der Stahlplatte auf eine Dicke von etwa 0,42 mm ausgewalzt. Das Wachspapier wurde entfernt, worauf die plastische Schicht über Nacht an der Luft (etwa 225' C) trock nen gelassen wurde. Das luftgetrocknete Tabakblatt kann an Stelle des in der Zigarren fabrikation gewöhnlich verwendeten Binde blattes verwendet werden.
<I>Beispiel 4:</I> Durch Lösen von 11 Teilen des Natrium salzes von Carboxymethylcellulose (Marke Hercules CMC , mit hoher Viskosität) in 430 Teilen Wasser wurde eine sehr viskose Lösung (50000 Centipoisen bei<B>25'</B> C) her gestellt.
Zu dieser Lösung wurden 15 Teile Glycerin zugesetzt. 100 Teile eines derart gemahlenen Wisconsin-Zigarrentabakes, dass etwa 70 Gewichtsprozente des Mahlgutes durch ein 200-Maschen-Sieb hindurchgingen und weniger als 2% von einem 80-Maschen- Sieb zurückgehalten wurden, wurden der viskosen wässrigen Lösung zusammen mit 5 Teilen feingepulvertem (feiner als die Grösse von 20 Maschen) siliciumdioxydhaltigem Katalysator, der aus einem thermisch akti vierten Montmorillonit-Ton ( Filtrol X-202 ,
ein toniger Cracking-Katalysator der Filtrol- Corporation) bestand, zugesetzt. Die teig- artige Masse wurde gründlich durchmischt und hierauf in eine Ausstossmaschine ge bracht, um ein Band von etwa 0, 64 mm Dicke und 7,6 cm herzustellen. Das ausgestossene Band wurde auf ein laufendes Band aus Drahtgewebe niedergelegt und auf diesem Band mittels eines Trockenluftstromes bei einer Temperatur von<B>50'</B> C getrocknet.
Das Band wurde auf diese Weise bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 20 Gewichts prozenten getrocknet, wobei ein zusammen hängendes Tabakblatt erhalten wurde, das sich für die Fabrikation von Zigarren und andern Rauchwaren eignet.
Während das hier beschriebene Tabak produkt mittels wasserlöslicher Cellulose- derivate hergestellt wird, kann das fertige Produkt wegen natürlicher oder induzierter Reaktionen die wasserlöslichen Cellulose- derivate in einer unlöslich gemachten Form enthalten.
So kann beispielsweise in einem Tabakblatt, das durch Mischen von gepulver- tem Tabak mit einer hochviskosen wässrigen Lösung des Natriumsalzes von Carboxy- methylcellulose unter Bildung einer steifen Paste und durch Auswalzen der Paste zu einer dünnen Schicht hergestellt wird, das Cellulosederivat teilweise durch Einwirkung der im Tabak enthaltenen Tannine und teil weise durch Aufbringen eines mehrwertigen Metallsalzes, wie z.
B. ein Calcium-, Alumi nium- oder Magnesiumsalz, auf die Tabak schicht unlöslich gemacht werden. Es ist klar, dass dieses Unlöslichwerden des wasserlösli chen Cellulosederivates nach erfolgter Mi schung und Formung des Tabakproduktes sich nicht nachteilig, sondern sogar günstig auswirkt, da das Bindemittel durch den Speichel des Rauchers nicht mehr aufgelöst wird, wodurch die gebundene Masse aus fein zerkleinertem Tabak dem Zerfall leichter widersteht.
Process for the production of a tobacco product and tobacco product produced by this process. The present invention aims to simplify the manufacture of cigars and other tobacco products and to better adapt this manufacture to mechanical operations. Another aim is to limit the tobacco losses that occur during trimming and similar operations performed in the conventional manufacture of cigars and the like.
The subject matter of the invention comprises a method for producing a tobacco product, which is characterized in that dry-ground tobacco is mixed with an aqueous solution of a water-soluble cellulose derivative that has the smoking properties. is not harmful to the tobacco, is mixed in such a proportion that a cohesive paste is formed that is practically free of exudations,
wherein said aqueous solution has a viscosity of at least 1500 centipoise at a temperature of <B> 25 '</B> C and said cellulose derivative is capable of a viscosity of at least 1500 centipoise at a temperature of <B> 25' < / B> C if it is dissolved in water in an amount not exceeding 2 percent by weight, and that the paste is molded and dried to produce a physically solid and cohesive tobacco product that is suitable for smoking.
The subject matter of the invention also includes one according to the above. Process-produced tobacco product which is characterized in that it contains a predominant amount of ground tobacco and a water-soluble cellulose derivative in an amount that does not exceed 15% of the tobacco. A cellulose derivative content of about 8-12%, based on the weight of the tobacco, is preferred.
The method according to the invention can be carried out as follows: Tobacco leaves which are subjected to the operations of drying, ripening, sweating, fermenting, aging and similar pretreatments before they are used for the production of cigars and similar tobacco products, are better known in a dry state in a dry grinding device Finely divided construction.
The tobacco, which may have stems or midribs, is generally ground to such a fineness that at least about 95 percent by weight of the ground tobacco pass through an 80-mesh sieve and a substantial portion has a particle size finer than the openings of a 200-mesh screen. However, there are also considerable Lich coarser and finer tobacco powder ver usable.
The finely divided tobacco is converted into a plastic mass in which the dry powder is thoroughly mixed with a limited amount of a highly viscous aqueous solution of a water-soluble cellulose derivative. The aqueous solution must have a viscosity of not less than 1500 centipoise at a temperature of <B> 25 '</B> C.
The aqueous solution of the cellulose derivative is mixed with the powdered tobacco in such a proportion that a paste that holds together is created. An excess of solution is to be avoided so that the cohesive paste that results is free from exudations, since any noticeable loss of liquid results in a loss of extractable components in the tobacco and consequently in a change in the original smoking properties of the tobacco .
Even if. water-soluble components are extracted from the powdered tobacco with water and the extract is not separated from the tobacco paste, the original properties of the tobacco deteriorate because the soluble components of the tobacco, while they are in extract form, are quickly subject to undesirable reactions .
The highly viscous aqueous solutions of cellulose derivatives used here are such poor extractants that deterioration of the tobacco due to the leaching effect of the water is almost completely prevented. Usually, 1 part by weight of powdered tobacco and about 2-6 parts by weight of the aqueous solution of the cellulose derivative will result in a paste with the desired consistency.
The plastic tobacco paste is rolled out into sheets or otherwise pressed or shaped, for example in the form of a rod or ribbon. The water is then evaporated from the molded mass at a moderate temperature which does not exceed <B><I>50'</I> </B> C in order to keep a coherent, self-supporting tobacco product. From the above it can be seen that the tobacco has not lost any of its components during processing, and that it has no harmful effects, such as. B. those of elevated temperatures or strong acids or bases has been subjected.
In addition, a relatively small amount of foreign material has been introduced into the tobacco product. The tobacco processed in the manner described above had practically the same smoking properties as the leaf tobacco used as the starting material in the test.
The only water-soluble cellulose derivatives that can be considered are those which are capable of delivering a viscosity of at least 1500 centipoise at a temperature of 25 ° C. if they are dissolved in water in an amount of at most 2 percent by weight. The cellulose derivative should preferably deliver an aqueous solution of at least 1500 centipoise viscosity in a concentration of about 10 /.
The cellulose derivatives must of course also be able to form a coherent, tough mass when their aqueous solutions are evaporated to dryness; thanks to this property, they give the deformed tobacco product, after it has been dried and its moisture content adjusted to the desired level, cohesiveness and flexibility.
Water-soluble cellulose derivatives, in particular cellulose ethers, namely methyl cellulose and the alkali metal salts of carboxymethyl cellulose, are suitable as water-soluble cellulose derivatives for carrying out the process according to the invention.
The cellulose derivative used does not have to be detrimental to the smoking properties of tobacco. For this purpose, cellulose derivatives are expediently used in a refined form, which are free from significant amounts of foreign materials, such as nitrogen, sulfur, phosphorus and halogen compounds, d. H. Compounds that produce undesirable combustion products or dry distillation products.
Numerous smoking tests have shown that a very small percentage of smokers, namely those smokers who have an unusually fine taste for tobacco smoke, can determine the presence of a small amount of foreign material when smoking tobacco products containing water-soluble cellulose derivatives, which differ from woody, aldehyde or is called sour.
If. if you also want to meet the requirements of these particularly sensitive smokers, you can add a finely divided, silicon dioxide-containing, mineral-like material to the tobacco product which, because of its incombustibility, is practical during the entire combustion process. remains unchanged and acts as a catalyst in that it changes the combustion of the cellulose derivative in such a way that
that the resulting combustion gases and vapors are practically free of the undesired components that arise when the cellulose material burns in the absence of the silicon dioxide-containing material. Such a tobacco product is not noticeably different from a product made from the same tobacco, but without the cellulose derivative, in terms of the pleasure it affords when smoking, despite its content of combustible foreign substance, namely of what is soluble in cellulose.
Examples of materials containing silicon dioxide are acid-treated clays, heat-treated montmorillonite and natural and synthetic silicates which contain some relatively mobile hydrogen atoms. In the following, the suitable silicon dioxide-containing materials are referred to as silicon dioxide-containing catalysts.
These silicon dioxide-containing catalysts should not be interchanged with the actual combustion catalysts, the use of which in tobacco products has already been proposed. Oddly enough, these combustion catalysts have such. B. the finely dispersed oxides of iron, copper or other heavy metals or the alkali metal salts have been shown to be worthless with regard to the elimination of the undesirable smoke components produced when a water-soluble cellulose derivative is burned.
On the other hand, extensive tests with numerous silicon dioxide-containing catalysts have revealed a surprising parallelism between their effectiveness as a catalyst in the combustion of the cellulose derivatives mentioned and their effectiveness as petroleum cracking catalysts.
In general, a silica-containing catalyst suitable for cracking hydrocarbons can also be used to prevent the formation of undesirable smoke components in smoking tobacco products that contain water-soluble cellulose derivatives.
This surprising discovery could lead to the conclusion that the pyrogenic decomposition products of the water-soluble cellulose derivatives are identical or similar to hydrocarbons and that the effect of the silicon dioxide-containing catalyst is to crack these hydrocarbons into smaller molecular units,
which are then easily and completely oxidized to carbon dioxide and water vapor.
Today it is generally considered to be certain that a certain acidity is important for the effectiveness of catalysts in cracking high molecular weight hydrocarbons to lower molecular weight cleavage products.
This property also seems to affect the effectiveness of the silicon dioxide-containing catalysts when burning cellulose derivatives, such as. B. methyl cellulose or carboxymethyl cellulose to be a requirement.
Suitable catalysts with the correct acidity are compounds in the form of solid particles which contain silicon dioxide and difficult to reducible metal oxides in such an amount that the molar ratio of silicon dioxide to the other oxides is considerably greater than 1. Since all these compounds of silicon dioxide with other oxides, such as. B.
Aluminum oxide, zirconium oxide, titanium dioxide, chromium oxide, magnesium oxide, etc., contain small amounts of water, it is likely that the solid phase contains a kind of complex acid in which some of the hydrogen atoms are in a fairly mobile state, especially an the surface of the solid particles. This theory and its experimental support were presented by R.
C. Hansford in, a work entitled A Mechanism of Catalytic Cracking in. Ind. And Eng. Chem., 39, 849 (1947). The catalyst mentioned in this work is composed of about 12% aluminum oxide and 88% silicon dioxide (on a dry basis).
In another work, entitled Montmorillonite Cracking Catalyst, in. Ind. Anal Eng. Chem., 41, 1485 (1949) Alexander Grenall has demonstrated the presence of hydrogen ions in Filtrol ™ clay catalysts.
Silica gels impregnated with as little as 10 / "alumina have been found to be effective cracking catalysts as reported by Pitzer in Advancing Fronts in Chernistry, Vol. 1, page 33, 1945 (Reinhold Publishing Corp. )
was reported. By 0'Kelly et a1. was in Ind. and Eng. Chem., 39, 154 (1947) described another cracking catalyst which, by simultaneous precipitation of the water-containing oxides of silicon and aluminum in a weight ratio of silicon oxide to aluminum oxide of 9:
1 is produced. A cracking catalyst with the three components silicon dioxide, aluminum oxide and zirconium oxide was developed by Thomas et al. in J. Am. Chem. Soc., 66, 1694 (1944).
Cracking catalysts can be produced using natural clays as the starting material. Numerous types of clay contain silicon dioxide and aluminum oxide in a ratio which corresponds to the requirement that the number of moles of silicon dioxide must substantially exceed the number of moles of aluminum oxide or other oxides. However, some of these clays contain, instead of mobile hydrogen atoms bound to excess silicon dioxide, other atoms, e.g. B.
Alkali and alkaline earth metal atoms. These clays can be activated by treatment with acid to remove some or all of the alkali and alkaline earth metal atoms and replace them with hydrogen atoms.
Other types of clay which already have a potential acidity in the form of their original composition, in that they have the correct ratio of silicon dioxide to aluminum oxide or to other oxides, can be activated by treatment with heat (see Alexander Grenall. 1, c .).
All of the above, natural and synthetic cracking catalysts are effective silicon dioxide-containing catalysts that are suitable for improving the combustion of water-soluble cellulose derivatives.
The silicon dioxide-containing catalyst can be added either during the mixing or kneading operation or after the paste has been rolled out into sheets or otherwise pressed or deformed, for example ejected in the form of rods or strips. In the latter case, the powdered silicon dioxide-containing catalyst is applied to the upper surfaces of the leaves, rods or strips, preferably before the plastic tobacco mass has solidified or is dry.
The amount of silicon dioxide-containing catalyst used depends on the activity of the selected silicon dioxide-containing catalyst and the tendency of the given cellulose derivative to give off acidic or other undesirable gases during combustion.
In general, the amount of silicon dioxide-containing catalyst to be added is 20-60%, based on the weight of the cellulose derivative contained in the Tabakpro product. The preferred silicon dioxide-containing catalysts, such as the good petroleum cracking \ catalysts, are usually used in amounts of about 45-55%, based on the weight of the cellulose derivative contained in the tobacco product.
It is often advisable to add a plasticizer to the tobacco product to increase flexibility and resistance to breakage. By adding glycerine in an amount of 5-20 percent by weight, based on the weight of the dry tobacco, to mixtures of finely divided tobacco and aqueous solutions of cellulose derivatives, a considerable plasticizing effect is achieved. The presence of glycerine in these quantities in the tobacco product does not result in the formation of unpleasant or annoying products of complete or incomplete combustion.
In the cigarette industry, glycerin is widely used as a humectant without any adverse effects from a smoking standpoint. Sorbitol can at least partially replace the plasticizing glycerine.
Tobacco leaves or similar bodies formed from a paste of dry-milled tobacco and a viscous, aqueous solution of a cellulose derivative are more elastic and flexible if fine glass fibers are added to the paste. One can use fine glass fibers with a diameter of 0.005 mm, which resemble silk threads not only in their appearance but also in terms of softness and flexibility, in an amount of about 1-15% based on the weight of the tobacco. There were preferably about 2-5 weight percent glass fibers mixed with the finely divided tobacco ver. The glass fibers can be used in loose form or in the form of a very fine mesh.
If the glass fibers are used in the form of braids, the paste containing the dry tobacco powder, the water-soluble cellulose derivative, water and possibly the catalyst containing silicon dioxide can be applied to one or both sides of the fine glass fiber braid. The tobacco-coated fiberglass braid is then dried to produce a strong, flexible tobacco leaf which is particularly suitable for loading cigar manufacturing machines, in which the tobacco leaf is used as a binding sheet for the cigars.
In the following examples, which explain the invention, the quantities given are to be understood as parts by weight. <I> Example </I> Air-dried Pennsylvania tobacco in leaf form was passed through a Raymond Mill using a sieve with medium-sized openings. The finely ground tobacco contained a predominant amount of a particle fraction with a particle size of 80-200 mesh.
By dissolving 8 parts of the sodium salt of carboxymethyl cellulose (quality with particularly high viscosity) in 375 parts of water, a highly viscous solution (with a viscosity of the order of 50,000 centipoise at 25 ° C) was prepared. The aqueous viscous solution was mixed with 12 parts of glycerin. The resulting solution was added to 100 parts of the powdered tobacco with stirring and kneading.
The paste-like mass obtained by combining the liquid with the tobacco powder had a consistency which corresponded to that of freshly made cement mortar and showed no tendency to sweat out liquid on standing. The paste-like mass was placed on a glass plate and covered with a sheet of waxed paper. Using a roller, the pasty mass was rolled out between the wax paper and the glass plate to form a layer of about 0.42 mm.
The wax paper was removed and the plastic layer was removed from the glass plate and transferred to a drying chamber in which air at a temperature of 50 ° C was circulated. After the moisture content of the tobacco leaf had been accommodated to about 16%, the product was taken out of the drying chamber. The crushed tobacco sheet thus obtained was self-supporting and quite flexible.
<I> Example 2: </I> By dissolving 7.5 parts of methyl cellulose (with a viscosity of 4000 centipoise) in 350 parts of water, a solution with a viscosity of more than 1500 centipoise at <B> 25 'was obtained / B> C made. 5 parts of glycerin and 3 parts of sorbitol were added to this solution.
A mixture of American and Turkish tobaccos that had been ground into particles, most of which were 80-200 mesh in size, was mixed with the solution to make a stiff paste. <B> 100 </B> parts of the tobacco mixture were used. The thoroughly mixed paste was then ejected through a slit 5.1 cm long and 0.64 mm wide. The ejected band of tobacco paste was placed on a running band of wire mesh and dried on this band by means of a stream of dry air at <B> 50 ° C.
After the band of compacted tobacco powder had been dried to a moisture content of 19%, it was cut into pieces of the size customary in the cigarette industry. <I> Example 3: </I> By dissolving 11 parts of methylcellulose (brand Dow Methocel, 4000 centipoises) in 550 parts of water, a highly viscous solution (about 4000 centipoises at 25 ') was obtained C) produced.
5 parts of glycerin and 3 parts of sorbitol were added to this solution. Wisconsin cigarette leaves were ground into particles, the majority of which had a particle size of 80-200 mesh. The finely divided tobacco was mixed with the solution to form a stiff paste. 100 parts of tobacco powder were used. 5 parts of powdered silica-containing catalyst with a particle size of less than 200 mesh were added to the paste.
The silica-containing Lye catalyst was a silica gel containing about 11 weight percent alumina (ground catalyst brand Sovabead from Socony-Vacuum Oil Company). The paste-like mass, which showed no tendency to exude liquid when standing, was placed on a plate made of polished stainless steel and covered with a sheet of waxed paper.
Using a roller, the mass was rolled out between the wax paper and the steel plate to a thickness of about 0.42 mm. The wax paper was removed and the plastic layer was allowed to air dry (about 225 ° C) overnight. The air-dried tobacco leaf can be used in place of the binding sheet commonly used in cigar manufacture.
<I> Example 4: </I> By dissolving 11 parts of the sodium salt of carboxymethyl cellulose (Hercules CMC brand, with high viscosity) in 430 parts of water, a very viscous solution (50,000 centipoise at <B> 25 '</ B > C) produced.
15 parts of glycerin were added to this solution. 100 parts of a Wisconsin cigar tobacco ground in such a way that about 70 percent by weight of the ground material passed through a 200-mesh sieve and less than 2% was retained by an 80-mesh sieve, the viscous aqueous solution together with 5 parts finely powdered (finer than the size of 20 meshes) silicon dioxide-containing catalyst, which is made from a thermally activated montmorillonite clay (Filtrol X-202,
a clay cracking catalyst from Filtrol Corporation) was added. The dough-like mass was mixed thoroughly and then placed in an ejector to make a tape about 0.64 mm thick and 7.6 cm. The ejected band was laid down on a running band of wire mesh and dried on this band by means of a stream of dry air at a temperature of <B> 50 ° C.
The tape was dried in this way to a moisture content of about 20 percent by weight, whereby a coherent tobacco leaf was obtained which is suitable for the manufacture of cigars and other tobacco products.
While the tobacco product described here is manufactured using water-soluble cellulose derivatives, the finished product can contain the water-soluble cellulose derivatives in a form that has been rendered insoluble due to natural or induced reactions.
For example, in a tobacco leaf that is produced by mixing powdered tobacco with a highly viscous aqueous solution of the sodium salt of carboxymethyl cellulose to form a stiff paste and rolling out the paste to form a thin layer, the cellulose derivative can be partially produced by the action of the im Tobacco contained tannins and partly by applying a polyvalent metal salt, such as.
B. a calcium, aluminum or magnesium salt, on the tobacco layer are made insoluble. It is clear that this insolubility of the water-soluble cellulose derivative after the mixing and shaping of the tobacco product has taken place is not disadvantageous, but even beneficial, since the binding agent is no longer dissolved by the smoker's saliva, whereby the bound mass of finely chopped tobacco is Resists decay more easily.