Procédé de préparation d'un produit possédant l'arôme d'érable. La présente invention se rapporte à. un procédé de préparation d'un produit possé dant l'arôme d'érable.
Jusqu'à ce jour, on a. préparé des imita bons d'arôme d'érable en combinant divers extraits, huiles et essences avec :des esters naturels et synthétiques, cétones, aldéhydes et autres substances semblables. Bien que rappe lant l'érable, l'arôme de ces produits est géné ralement très éloigné du véritable arôme d'érable.
De plus, lorsque. lesdits produits sont employés clans des sirops ou autres eomposi- tions semblables, on ajoute généralement. aussi du caramel pour donner la couleur désirée à la préparation et l'arôme caractéristique du caramel masque alors complètement l'arôme d'érable.
On a. trouvé qu'un excellent produit à arôme d'érable pouvait être obtenu en fai sant réagir certains acides a-anino ayant de 3 à 6 atomes de carbone avec un saccharifie réducteur, à une température de 100 à 170 C.
Ces aminoacides peuvent être représentés par la formule suivante:
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dans laquelle Ri peut être H, OH, CH, ou COOII, R2 peut. être H ou CH3 et R3 peut être II ou CH3. Le procédé suivant l'invention pour la pré paration d'un produit possédant l'arôme d'érable est caractérisé en ce qu'on fait réagir, à une température comprise entre 100 et 170 Ç, un saecharide réducteur avec un composé présentant le groupement:
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et contenant 3 à 6 atomes de carbone, dans des conditions telles que l'on obtienne en fin de réaction et après refroidissement à la. tem pérature ambiante une masse solide amorphe et sèche.
Ledit composé peut. être, par exemple, la sérine, l'acide a-amino-n-butyrique, l'acide aspartique, l'alanine, la thréonine, la valine, l'acide a-méthy1-a-amino-butyrique ou l'acide a-amino-isobutyrique.
Parmi ces huit acides, ceux à même d e pro duire le plus facilement un arôme d'érable intense et authentique sont. la sérine, la thréonine, l'acide a-méthyl-a-amino-n-butyr i- que, l'acide a-amino-isobutyrique et l'acide a-amino-n-butyrique; ce dernier est toutefois préféré.
Tout sa.ccharide réducteur, c'est-à-dire ca pable :de réduire la liqueur de Fehling, peut être mis en oeuvre pour exécuter le présent procédé. On peut utiliser aussi des saccharifies et. matières apparentées qui, sans être par eux-mêmes réducteurs, engendrent un sa.ccha- ride réducteur dans les conditions de la ré action.
Lorsque les matières premières fondent dans les limites .de température spécifiées, le procédé pourra s'effectuer en l'absence d'eau. Au cas contraire, il sera souvent. nécessaire d'employer suffisamment d'eau au début pour effectuer la. solubilisation du mélange. Au fur et à mesure que progresse la. réaction, en sys tème ouvert, cette eau s'évapore substantielle ment en produisant finalement. une masse qui, après refroidissement, est solide, amorphe et sèche.
Il va de soi que le produit final peut, malgré son apparence sèche, contenir malgré tout une certaine proportion d'humidité.
Il est. souvent préférable d'employer des mélanges de saeeharides polir faciliter l'ultime fusion et réduire à un minimum la formation de matière insoluble. Ces mélanges seront de préférence constitués essentiellement de sac- charides réducteurs. En raison :de leur coût peu élevé et leur saveur douce, les mélanges tels .que le sirop de blé et de malt sont parti culièrement avantageux.
Le sirop de blé con tient une forte proportion de dextrose et de maltose, tandis que le sirop de malt. contient surtout du maltose.
Il semble qu'il y ait, au cours de l'exécu tion du procédé, deux réactions en compéti tion, l'une, donnant l'arôme ,d'érable, se fait rapidement dans les limites de température données, tandis que l'autre, plus lente, est une réaction de caramélisation.
Les deux réactions semblent être accélérées lorsque la tempéra: tur e augmente, mais la vitesse de la réaction de caramélisation augmente plus rapidement et, à environ 170 C, devient égale ou plus grande que la vitesse de la réaction engen drant l'arôme .d'érable. Ainsi, le temps opti mum de réaction, pour obtenir une grande intensité aromatique sans caramélisation excessive, diminue dès que la température augmente.
Par exemple si l'acide amino-n-bu- ty rique est mis en réaction avec du dextrose, on obtient un concentré d'arôme de grande intensité et sans caramélisation exagérée, dans un laps de temps de 2 heures à 120 C, d'une heure à l30 C et de 10=20 minutes à 145 C'.. Puisque les périodes de réaction plus longues facilitent le contrôle de la réaction,
on opère de préférence à des températures relativement faibles.
La température et la durée de la réaction dépendent. donc de la nature des substances réagissantes, particulièrement chi saccha.ride.
Les saccharides utilisables pour exécuter le procédé peuvent être classés en divers groupes selon les limites de températures à préférer pour la réaction.
1 Groupe des pentoses (aldopentoses, pentoses méthyliques, cétopentoses, etc.) exemples: xylose, arabieose et rhaninose. Pour ce groupe, la température de réaction préfé rée va de 100 à 130 C.
2. Groupe des hexoses et. polysaccharides réducteurs. Ces composés étant moins réactifs que les pentoses, la. température de réaction préférée va. de 120 à 150 C. Comme exemples de ces saccharides, on peut citer les aldo- hexoses tels que le glucose, le galactose et le maunose, les cétohexoses tels que les lévu- lose et sorbose;
les disaccharides réducteurs tels que les lactose et maltose et. autres disae- chârides du type gentiobiose, le trisaccharide réducteur manninotriose, etc. Dans ce groupe peuvent. également être classées les mélanges de saccharides tels que les sirops, de blé et de malt et. des dérivés de saecharid.es tels que. le penta-acétate de galactose.
3 Groupe des polysaccharides non réduc teurs, qui engendrent des saccharides réduc- teurs dans les conditions de la réaction. Dans ce groupe, la. température doit être assez éle vée, surtout. pour provoquer la formation de saccharid.es réducteurs. La température pré férée va de 140 à 170 C. Comme exemple, on peut citer les sucroses, la. dextrine et le raffi- nose.
D'ordinaire, le temps de réaction néces saire pour obtenir un bon arôme d'érable dans chacun des groupes mentioimés ci-dessus n'excédera pas deux heures à la température inférieure indiquée pour -le groupe et. il pourra être réduit à quelques minutes à la température supérieure. Il n'est pas désirable d'opérer à des températures dépassant les limites particulières spécifiées.
La nature exacte des réactions chimiques compliquées qui s'effectuent au cours du pro cédé n'a pu être suffisamment. élucidée pour permettre de donner une formule précise du produit. de la réaction. Toutefois, dans cha que cas et indépendamment de la nature des acides amino et des saccha.rides particuliers utilisés, le produit final possède certaines pro priétés définies et facilement, déterminables.
Le produit est constitué par un solide sec et amorphe .dégageant un arôme d'érable intense qui- se rapproche de très près clé celui du sirop d'érable pur. Il est., en outre, entière- ment soluble dans l'eau. Une solution à 0,1% du produit.
de réaction, contenue dans une cellule standardisée d'un diamètre de l2,7 mm d'un appareil Lovibond, donne les valeurs de 15 à 25 unités jaunes et 2,5 à 5,0 unités rouges. Cette valeur est .dénommée valeur calorimétrique Lovibond du produit.
Le pro duit final peut. être mis sous forme de poudre que l'on peut transformer en comprimés ou introduire dans des produits alimentaires secs, par exemple dans des mélanges pour crèmes et pour puddings. Lorsqu'il est. ajouté à des sirops simples et. autres produits semblables, ledit produit -leur donne tune couleur qui est sensiblement la même que celle du sirop d'érable. Dtant donné que la couleur est pro duite en même temps et dans la même réac tion que l'arôme, il est.
superflu d'ajouter sé parément une couleur. Ainsi, on peut entière ment éviter l'arôme amer des matières colo rantes au caramel qui étaient utilisées jus qu'à présent dans la fabrication d'imitations < le sirops d'érable.
Les exemples suivants se réfèrent à diver- ses mises en aeuvre du procédé selon l'inven tion.
Exemple <I>1:</I> Dix grammes de sirop de blé sont placés dans une assiette circulaire d'aluminium de 7 centimètres de diamètre et de 3 centimètres de hauteur.
On ajoute 1/2 gramme d'acide amino-n-butyrique, qui est soigneusement. broyé avec 2 grammes de suerose jusqu'à ce que les deux ingrédients soient réduits en poudre fine; le tout est ensuite chauffé à. en viron 80 C et brassé pendant 5 à 10 minutes pour dissoudre dans le sirop les ingrédients solides.
Ce mélange est répandu aussi régu lièrement que possible sur le fond de l'assiette, l'épaisseur de la. masse de réaction étant en viron de 2 à 3 mm et l'assiette est ensuite placée dans un fourneau tournant. maintenu à.150 C. Après environ .1 à. 5 minutes, le sirop commence à bouillir, après 10 à 12 minutes, il devient brun et après 12 à 15 minutes, l'écume commence de monter. Après 30 minutes, l'écume s'élève légèrement. au-dessus du bord du récipient, mais seule une quantité nég'li- geable déborde.
Après -I5 minutes, l'écume est séchée et durcie. Après une heure, on sort la. matière du four, on la fait refroidir, on l'en lève de l'assiette et on la réduit. en morceaux. Durant l'opération de rôtissage, la perte de poids du mélange est d'environ 25 Vo. Exemple <I>2:</I> On mélange 100 g d'acide amino-n-buty- rique et. 2000 g de sirop de blé dans un mé langeur de boulanger Perkins à une tempé rature n'excédant pas 55 C, jusqu'à ce que l'acide soit entièrement. dissous dans le sirop.
On ferme alors le mélangeur avec un couver cle à fermeture autoclave, et. on fait le vide d'air jusqu'à une pression absolue inférieure à 20 mm de mercure. Une trappe immergée dans un mélange -de congélation sel-glace est intercalée entre le mélangeur et la source de vide, afin de permettre la. condensation et. de mesurer le produit de distillation. Le mélange est alors chauffé à ébullition sous cette pres sion réduite jusqu'à -ce que la quantité de condensat aqueux formé dans la trappe s'abaisse à moins de 1 cm3 par minute. A ce moment, la. température du mélange est pous sée jusqu'à environ 105 C.
Le mélangeur est ensuite relié à Patmosphère, et on élève la température du mélange à 1l0-120 C dans ].'espace de 12 à 15 minutes. Ces opérations permettent d'évacuer du mélange pratique ment toute l'eau qu'il contient, sans occasion- ner une modification importante de l'arôme. L'arôme d'érable est. ensuite complètement dé veloppé en maintenant la température du mé lange entre 120 et l30 C .durant 40 à 55 mi nutes. Après ce laps de temps, le contenu du mélangeur est coulé en plaquettes, afin de re froidir rapidement le produit.
L'incorporation de l'acide amino-n-buty- rique dans le sirop de blé peut s'effectuer aussi par dissolution -de l'acide amino dans de l'eau, puis mélange de la, solution aqueuse avec le sirop, ou par broyage de l'acide amino avec environ le double ou davantage de son poids de sucrose (cette dernière matière faci litant de broyage) et introduction du mélange dans le sirop.
On préfère employer une pression réduite pour accélérer l'évaporation de toute trace d'eau lorsqu'on exécute l'opération sur une grande échelle, tandis que cette évaporation peut s'effectuer sous la pression normale lorsqu'on opère avec de faibles quantités de substances. Une pression plus forte que da pression atmosphérique n'est habituellement pas désirable, car certains produits secon daires volatils, qui ordinairement s'évaporent, seraient retenus et auraient tendance à don ner un arôme désagréable au produit final.
Exemple <I>3:</I> On broie dans un mortier un mélange de 0,2 --d'acide amino-n-butyrique et 0,8 g de xy lose. On met le tout dans une éprouvette de 25 X 150 mm et l'on .chauffe pendant 5 mi nutes dans un bain d'huile maintenu à 130 C. La. matière fond rapidement, devient brune et produit de -l'écume pendant le chauffage. On enlève le produite .on le broie. Si on dissout le produit broyé dans un sirop de sucrose à 66 Brix, on communique à ce sirop un arôme d'érable prononcé.
Exemple On broie dans un mortier un mélange de 0,2 g d'acide amino-n-butyrique et 0,8 g de glucose. On met le tout -dans une éprouvette de 25 X 150 mm, et on l'immerge pendant 60 minutes .dans un bain d'huile maintenu à 130 C. Le mélange fond, devient lentement foncé, forme de l'écume et perd son eau pen dant l'opération. On enlève le produit et on le broie. Il présente les mêmes propriétés que le produit de l'exemple 3.
Exemple <I>5:</I> On broie dans un mortier un mélange de 0,2 g d'acide amino-n-butyrique et 0,2 g de sucrose, le tout étant mis dans une éprouvette de 25 X 150 mm. On ajoute 1 g de sirop de malt, et. ,on dissout soigneusement les matières solides dans le sirop, en brassant. On immerge d'éprouvette pendant 60 minutes dans un bain d'huile maintenu à 130 C. On enlève le pro duit et on le broie. Ce produit présente les mêmes propriétés que celui de l'exemple 3.
<I>Exemple G:</I> On broie dans un mortier un mélange de 0,2 g d'acide amino-n-butyrique et 1,4 g de maltose, le tout étant mis ensuite dans une éprouvette de 25 X 150 mm.. On immerge l'éprouvette pendant 60 minutes dans un bain d'huile maintenu à 140 C. On enlève le pro duit et on le broie; il présente les mêmes pro priétés que celui de l'exemple 3.
<I>Exemple i:</I> On broie dans un mortier un mélange de 0,2 g d'acide amino-n-butyz ique et 1,4 g de sucrose, le tout étant nais ensuite dans une éprouvette de 25 X 150 mni. On immerge l'éprouvette pendant 60 minutes dans un bain d'huile maintenu à 160 C. Le produit ob tenu, dissous dans -de l'eau, communique à cette dernière un arôme caractéristique ,d'érable.
Exemple. S: On broie dans un mortier un mélange de 0,2 g d'acide amino-isobutyrique et 0,2 g de sucrose. Le tout est mélangé, en agitant, avec 1 g de sirop de blé -contenu dans une éprou vette de 25 X 150 mm. On immerge l'éprou vette pendant 60 minutes dans un bain d'huile maintenu à 130 C. On enlève le pro duit et on le broie, il présente les mêmes ca- ractéristiques que celui de l'exemple 3.
<I>Exemple 9:</I> On broie dans un mortier un mélange de 0,2 g d'acide a.mino-méthy 1-buty rique et 0,2 g de sucrose. On transfert, le tout dans une éprouvette de 25 X 150 mm. On ajoute 1 g de sirop de 131é, et l'on dissout soigneusement la matière solide en brassant. le sirop. On im merge l'éprouvette pendant 60 minutes dans un bain d'huile maintenu à 130 C. On enlève le produit et on le broie.
Le produit broyé présente les mêmes propriétés que celui de l'exemple<B>3.</B>
Exemple <I>10:</I> On broie dans un mortier 0,2 g de sérine et 0,2 g de sucrose, et. l'on met le tout dans une éprouvette de 25 X 150 mm. On ajoute 1 g de sirop de blé, et l'on dissout soigneuse ment @la matière solide en agitant le sirop. On immerge l'éprouvette pendant 60 minutes dans un bain d'huile maintenu à 130 C. On enlève le produit et on le broie; il présente les mêmes propriétés que celui de l'exemple 3.
<I>Exemple 11:</I> On broie dans un mortier 0,2 g d e thréonine et 0,2 g .de sucrose, et l'on met le tout dans une éprouvette de 25 X 150 mm. On ajoute 1 g de sirop de blé, et on dissout soigneuse- ment,les matières solides en brassant le sirop. On immerge l'éprouvette pendant 60 minutes dans un bain d'huile maintenu à 130 C. On enlève le produit et on le broie; il présente les mêmes propriétés que eelui de l'exemple 3.
<I>Exemple 12:</I> On broie clans un mortier un mélange de 0,2 g !de valine et 0,7 g de -lévulose, et l'on met. le tout dans une éprouvette de 2 5 X 150 mm. On immerge l'éprouvette pen dant 60 minutes dans un bain d'huile main tenu à 130 C. Le produit obtenu, dissous clans de l'eau, communique à, cette dernière un arôme d'érable.
<I>Exemple<B>13:</B></I> On broie dans, un mortier un mélange de 0,2 g d'acide amino-isobutyrique et 0,8 g de glueose, et l'on met. le tout. dans une éprou- vette .de 25 X 150 mm. On immerge l'éprou vette durant 60 minutes dans un bain d'huile maintenu à. 130 C. Le produit obtenu, dissous dans de l'eau, communique à cette dernière une saveur d'érable caractéristique.
<I>Exemple 11:</I> On broie dans un mortier un mélange de 0,2 g de sérine et 0,7 g de lévulose, et l'on met le tout dans une éprouvette de 25 X 150 millimètres. On immerge l'éprouvette pendant 60 minutes dans un bain d'huile maintenu à 130 C. Le produit obtenu, dissous .dans de l'eau, communique à cette dernière une sa veur d'érable caractéristique.
<I>Exemple 15:</I> On broie dans un mortier un mélange de 0,2 g d'acide amino-n-butyrique et 0,2 g (le sucrose, et l'on met le tout. dans une éprou vette de 25 X 150 mm. On ajoute 1 g de sirop de sucre inverti, et l'on fait dissoudre soigneu sement la matière solide en brassant le sirop. On immerge l'éprouvette pendant 60 minutes dans un bain .d'huile maintenu à l30 C. On enlève le produit et on le broie; il présente les mêmes caractères que celui de l'exemple 3.
Le-produit aromatique obtenu conformément. à l'invention peut également être incorporé à des produits alimentaires autres que les si- rops. Par exemple, on peut ajouter ce produit. sous forme solide à des farines pour cakes et produits semblables.
Process for preparing a product having the aroma of maple. The present invention relates to. a process for preparing a product having maple flavor.
To this day, we have. prepared good mimicry of maple flavor by combining various extracts, oils and essences with: natural and synthetic esters, ketones, aldehydes and other similar substances. Although reminiscent of maple, the aroma of these products is generally far removed from the true aroma of maple.
Moreover, when. said products are used in syrups or other similar compositions, generally added. also caramel to give the desired color to the preparation and the characteristic aroma of caramel then completely masks the maple aroma.
We have. found that an excellent maple flavored product could be obtained by reacting certain α-anino acids having 3 to 6 carbon atoms with a reducing saccharify, at a temperature of 100 to 170 C.
These amino acids can be represented by the following formula:
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in which R 1 can be H, OH, CH, or COOII, R 2 can. be H or CH3 and R3 can be II or CH3. The process according to the invention for the preparation of a product having the maple flavor is characterized in that a reducing saecharide is reacted at a temperature between 100 and 170 ° C. with a compound having the group :
EMI0001.0029
and containing 3 to 6 carbon atoms, under conditions such as are obtained at the end of the reaction and after cooling to. room temperature an amorphous and dry solid mass.
Said compound can. be, for example, serine, α-amino-n-butyric acid, aspartic acid, alanine, threonine, valine, α-methyl-α-amino-butyric acid or α-amino-isobutyric acid.
Of these eight acids, the ones that most easily produce an intense and authentic maple aroma are. serine, threonine, α-methyl-α-amino-n-butyric acid, α-amino-isobutyric acid and α-amino-n-butyric acid; the latter is however preferred.
Any reducing salt, that is to say capable of reducing Fehling's liquor, can be used to carry out the present process. You can also use saccharifies and. related materials which, without being in themselves reducing, give rise to reducing salt under the conditions of the reaction.
When the raw materials melt within the specified temperature limits, the process can be carried out in the absence of water. Otherwise, it often will. necessary to use enough water at the beginning to carry out the. solubilization of the mixture. As the. reaction, in an open system, this water evaporates substantially and finally produces. a mass which, after cooling, is solid, amorphous and dry.
It goes without saying that the final product may, despite its dry appearance, still contain a certain proportion of moisture.
It is. often preferable to use mixtures of saeeharides polish to facilitate ultimate melting and minimize formation of insoluble matter. These mixtures will preferably consist essentially of reducing sac-charides. Due to their low cost and mild flavor, mixtures such as wheat and malt syrup are particularly advantageous.
Wheat syrup holds a high proportion of dextrose and maltose, while malt syrup. contains mostly maltose.
There appear to be two competing reactions in the course of carrying out the process, one, giving the flavor, of maple, takes place rapidly within the given temperature limits, while the Another, slower, is a caramelization reaction.
Both reactions appear to be accelerated as the tempera: tur e increases, but the rate of the caramelization reaction increases faster and, at about 170 C, becomes equal to or greater than the rate of the reaction generating the aroma. 'maple. Thus, the optimum reaction time, to obtain a high aromatic intensity without excessive caramelization, decreases as soon as the temperature increases.
For example, if the amino-n-butyric acid is reacted with dextrose, a concentrate of aroma of great intensity and without excessive caramelization is obtained, in a period of 2 hours at 120 C, d 1 hour at 130 C and 10 = 20 minutes at 145 C. Since the longer reaction periods make it easier to control the reaction,
the operation is preferably carried out at relatively low temperatures.
The temperature and duration of the reaction depend. therefore from the nature of the reacting substances, particularly chi saccha.ride.
The saccharides usable in carrying out the process can be classified into various groups depending on the temperature limits to be preferred for the reaction.
1 Group of pentoses (aldopentoses, methyl pentoses, ketopentoses, etc.) examples: xylose, arabieose and rhaninose. For this group, the preferred reaction temperature is 100 to 130 C.
2. Group of hexoses and. reducing polysaccharides. These compounds being less reactive than the pentoses, the. preferred reaction temperature goes. from 120 to 150 ° C. As examples of these saccharides, there may be mentioned aldohexoses such as glucose, galactose and maunose, ketohexoses such as levulose and sorbose;
reducing disaccharides such as lactose and maltose and. other disae-chârides of the gentiobiosis type, the reducing trisaccharide manninotriose, etc. In this group can. also be classified mixtures of saccharides such as syrups, wheat and malt and. saecharid.es derivatives such as. galactose penta-acetate.
3 Group of non-reducing polysaccharides, which generate reducing saccharides under the conditions of the reaction. In this group, the. temperature must be quite high, above all. to induce the formation of reducing saccharides. The preferred temperature ranges from 140 to 170 C. As an example, mention may be made of sucroses, la. dextrin and raffinose.
Usually, the reaction time necessary to obtain a good maple flavor in each of the groups mentioned above will not exceed two hours at the lower temperature indicated for the group and. it can be reduced to a few minutes at the higher temperature. It is not desirable to operate at temperatures exceeding the particular limits specified.
The exact nature of the complicated chemical reactions which take place during the process could not be sufficiently understood. elucidated to allow a precise formulation of the product. of the reaction. However, in each case and regardless of the nature of the particular amino acids and saccha.rides used, the final product has certain defined and easily determinable properties.
The product consists of a dry, amorphous solid giving off an intense maple aroma which closely resembles that of pure maple syrup. It is, moreover, completely soluble in water. A 0.1% solution of the product.
Reaction, contained in a standardized 12.7 mm diameter cell of a Lovibond apparatus, yields values of 15 to 25 yellow units and 2.5 to 5.0 red units. This value is called the Lovibond calorimetric value of the product.
The end product can. be put in the form of powder which can be transformed into tablets or introduced into dry food products, for example in mixtures for creams and for puddings. When it is. added to simple syrups and. other similar products, said product gives them a color which is substantially the same as that of maple syrup. Since color is produced at the same time and in the same reaction as the aroma, it is.
unnecessary to add separately a color. Thus, one can entirely avoid the bitter aroma of the caramel coloring materials which were heretofore used in the manufacture of imitation maple syrups.
The following examples refer to various implementations of the process according to the invention.
Example <I> 1: </I> Ten grams of wheat syrup are placed in a circular aluminum plate 7 centimeters in diameter and 3 centimeters high.
Add 1/2 gram of amino-n-butyric acid, which is carefully. crushed with 2 grams of suerose until both ingredients are reduced to a fine powder; the whole is then heated to. at about 80 C and stirred for 5 to 10 minutes to dissolve the solid ingredients in the syrup.
This mixture is spread as evenly as possible on the bottom of the plate, the thickness of the. reaction mass being about 2 to 3 mm and the plate is then placed in a rotating furnace. maintained at 150 C. After approx. 1 at. 5 minutes the syrup begins to boil, after 10-12 minutes it turns brown, and after 12-15 minutes the scum begins to rise. After 30 minutes, the foam rises slightly. above the edge of the container, but only a negligible amount overflows.
After -15 minutes the scum is dried and hardened. After an hour, we take it out. material from the oven, let it cool, lift it off the plate and reduce it. in pieces. During the roasting operation, the weight loss of the mixture is about 25 Vo. Example <I> 2: </I> 100 g of amino-n-butyric acid and. 2000 g of wheat syrup in a Perkins baker's mixer at a temperature not exceeding 55 ° C, until the acid is completely gone. dissolved in syrup.
The mixer is then closed with an autoclave key cover, and. the air is evacuated to an absolute pressure of less than 20 mm of mercury. A trap immersed in a salt-ice-freezing mixture is interposed between the mixer and the vacuum source, in order to allow the. condensation and. to measure the distillation product. The mixture is then heated to boiling under this reduced pressure until the amount of aqueous condensate formed in the trap drops to less than 1 cm3 per minute. At this moment. temperature of the mixture is increased to about 105 C.
The mixer is then connected to the atmosphere, and the temperature of the mixture is raised to 110-120 ° C. in 12 to 15 minutes. These operations make it possible to evacuate from the mixture practically all the water which it contains, without causing a significant modification of the flavor. The aroma of maple is. then fully developed maintaining the temperature of the mixture between 120 and 130 C for 40 to 55 minutes. After this period of time, the contents of the mixer are poured into platelets, in order to quickly cool the product.
The incorporation of the amino-n-butyric acid in the wheat syrup can also be carried out by dissolving the amino acid in water, then mixing the aqueous solution with the syrup, or by grinding the amino acid with about double or more its weight of sucrose (the latter material facilitating grinding) and introducing the mixture into the syrup.
It is preferred to employ reduced pressure to accelerate the evaporation of all traces of water when carrying out the operation on a large scale, while this evaporation can be carried out under normal pressure when operating with small quantities of water. substances. A pressure higher than atmospheric pressure is usually not desirable, as some volatile by-products, which ordinarily evaporate, would be retained and would tend to impart an unpleasant flavor to the final product.
Example <I> 3: </I> A mixture of 0.2 - of amino-n-butyric acid and 0.8 g of xylose is ground in a mortar. The whole is placed in a 25 X 150 mm test tube and heated for 5 minutes in an oil bath maintained at 130 ° C. The material quickly melts, turns brown and produces foam during the heating. heater. The product is removed. It is crushed. If the ground product is dissolved in a 66 Brix sucrose syrup, this syrup is imparted a strong maple aroma.
Example A mixture of 0.2 g of amino-n-butyric acid and 0.8 g of glucose is ground in a mortar. The whole is placed in a 25 X 150 mm test tube, and it is immersed for 60 minutes. In an oil bath maintained at 130 C. The mixture melts, slowly becomes dark, forms a foam and loses its strength. water during the operation. The product is removed and it is crushed. It has the same properties as the product of Example 3.
Example <I> 5: </I> A mixture of 0.2 g of amino-n-butyric acid and 0.2 g of sucrose is ground in a mortar, the whole being placed in a 25 × 150 mm test tube. . 1 g of malt syrup is added, and. , the solids are carefully dissolved in the syrup, with stirring. The test piece is immersed for 60 minutes in an oil bath maintained at 130 ° C. The product is removed and it is crushed. This product has the same properties as that of Example 3.
<I> Example G: </I> A mixture of 0.2 g of amino-n-butyric acid and 1.4 g of maltose is ground in a mortar, the whole being then placed in a 25 X 150 test tube. mm .. The test piece is immersed for 60 minutes in an oil bath maintained at 140 ° C. The product is removed and ground; it has the same properties as that of Example 3.
<I> Example i: </I> A mixture of 0.2 g of amino-n-butyz ic acid and 1.4 g of sucrose is ground in a mortar, the whole being then born in a 25 X test tube. 150 mni. The test piece is immersed for 60 minutes in an oil bath maintained at 160 C. The product obtained, dissolved in water, imparts to the latter a characteristic aroma of maple.
Example. S: A mixture of 0.2 g of amino-isobutyric acid and 0.2 g of sucrose is ground in a mortar. The whole is mixed, while stirring, with 1 g of wheat syrup - contained in a 25 × 150 mm test tube. The test piece is immersed for 60 minutes in an oil bath maintained at 130 ° C. The product is removed and it is crushed, it has the same characteristics as that of Example 3.
<I> Example 9: </I> A mixture of 0.2 g of a.mino-methyl 1-butyric acid and 0.2 g of sucrose is ground in a mortar. The whole is transferred into a 25 × 150 mm test tube. 1 g of 131 st syrup is added, and the solid is carefully dissolved with stirring. the sirup. The test piece is immersed for 60 minutes in an oil bath maintained at 130 ° C. The product is removed and it is crushed.
The ground product has the same properties as that of example <B> 3. </B>
Example <I> 10: </I> 0.2 g of serine and 0.2 g of sucrose are ground in a mortar, and. the whole is placed in a 25 × 150 mm test tube. 1 g of wheat syrup is added, and the solid is carefully dissolved with stirring of the syrup. The test piece is immersed for 60 minutes in an oil bath maintained at 130 ° C. The product is removed and it is crushed; it has the same properties as that of Example 3.
<I> Example 11: </I> 0.2 g of threonine and 0.2 g of sucrose are ground in a mortar, and the whole is placed in a 25 × 150 mm test tube. 1 g of wheat syrup is added, and the solids are carefully dissolved by stirring the syrup. The test piece is immersed for 60 minutes in an oil bath maintained at 130 ° C. The product is removed and it is crushed; it has the same properties as that of Example 3.
<I> Example 12: </I> A mixture of 0.2 g of valine and 0.7 g of -levulose is ground in a mortar, and put. the whole in a test piece of 2 5 X 150 mm. The test piece is immersed for 60 minutes in a hand-held oil bath held at 130 ° C. The product obtained, dissolved in water, imparts to the latter a maple aroma.
<I>Example<B>13:</B> </I> A mixture of 0.2 g of amino-isobutyric acid and 0.8 g of glueose is ground in a mortar, and one puts. the whole thing. in a 25 X 150 mm test tube. The test piece is immersed for 60 minutes in an oil bath maintained at. 130 C. The product obtained, dissolved in water, imparts to the latter a characteristic maple flavor.
<I> Example 11: </I> A mixture of 0.2 g of serine and 0.7 g of levulose is ground in a mortar, and the whole is placed in a 25 × 150 mm test tube. The test piece is immersed for 60 minutes in an oil bath maintained at 130 C. The product obtained, dissolved in water, gives the latter a characteristic maple flavor.
<I> Example 15: </I> A mixture of 0.2 g of amino-n-butyric acid and 0.2 g (sucrose) is ground in a mortar, and the whole is placed in a test tube. Vette 25 X 150 mm. 1 g of invert sugar syrup is added, and the solid is carefully dissolved by stirring the syrup. The test tube is immersed for 60 minutes in an oil bath maintained at 130 C. The product is removed and ground, it exhibits the same characteristics as that of Example 3.
The aromatic product obtained in accordance. according to the invention can also be incorporated into food products other than syrups. For example, we can add this product. in solid form to flour for cakes and similar products.