CH242353A - Process for the production of fillers for rubber compounds. - Google Patents

Process for the production of fillers for rubber compounds.

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CH242353A
CH242353A CH242353DA CH242353A CH 242353 A CH242353 A CH 242353A CH 242353D A CH242353D A CH 242353DA CH 242353 A CH242353 A CH 242353A
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Ag Bata
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Ag Bata
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients

Description

  

  Verfahren zur Herstellung     -von    Füllstoffen für     Kautschukmischungen.       Es ist bekannt, dass die Füllstoffe für  Kautschuk und     ähnliche    Stoffe     die        -Qualität     von Vulkanisaten nur dann verbessern, wenn  sie eine bestimmte     Maximalgrösse    und Form  der Teilchen aufweisen. Dabei müssen die  Füllstoffe noch eine     bestimmte    Affinität .ge  genüber     Kautschuk    besitzen. Bisher ent  sprach allen diesen     Bedingungen    nur der  unter bestimmten     Bedingungen    erzeugte Russ,  der als Carbon-Black bezeichnet wird.

   An  dere mineralische, in der Gummifabrikation  verwendete Füllstoffe sind dem     Carbon-          Black    stark unterlegen, wie aus dem Beispiel  der Magnesia Carbonica zu ersehen ist. Man  hat sich besonders     in    der letzten     Zeit.be-          müht,    die Eigenschaften der Mineralfüllstoffe  durch verschiedene Massnahmen zu ver  bessern. So wurden z. B. die Füllstoffe mit  kapillaraktiven Verbindungen, wie organi  sche     Säuren    oder deren Salze, imprägniert,  oder es     wurden    kolloide Fraktionen von na  türlichen     Silikaten    verwendet.

   Schliesslich    hat man die verlangsamende Wirkung von  amorphen Silikaten, gefällter Kieselsäure  oder Metalloxyden auf die Vulkanisation  durch Zusatz von Mineralbeschleunigern, ins  besondere von Hydroxyden, Oxyden oder  Carbonaten der Alkali- oder Erdalkalimetalle,  kompensiert. Alle diese Mittel haben sich nur  wenig bewährt und die Produkte erreichen  nicht die Eigenschaften des aktiven     Kohlen-          russes.     



  Es ist den Erfindern gelungen, aus natür  lichen sowie aus künstlich hergestellten  Silikaten aktive     Füllstoffe    herzustellen, die  durch ihre physikalischen Eigenschaften die  Kautschukvulkanisate in einem solchen Masse  verbessern, dass sie dem     Carbon-Black    in  manchen Fällen sogar überlegen sind.  



  Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur  Herstellung von Füllstoffen für Kautschuk  mischungen aus gebrannten und gemahlenen  Silikaten und ist dadurch gekennzeichnet,  dass man     Silikate,    die bei einer Wärme-      Behandlung'     .zwischen    500-1000  C eine  Feinkristallstruktur mit einer Einzelkristall  grösse von 0,005-0,1   annehmen, einer sol  chen Wärmebehandlung zur     Bildung    der ge  nannten     Struktur    unterzieht und hierauf  vermahlt. Man kann hierbei von     feinzerteilten     Silikaten ausgehen, die gesichtet bezw. ge  schlämmt     wurden.    Diese Massnahme ist aber       nicht        unbedingt    nötig.  



  Die Erhitzung dauert     beispielsweise        -30'     Minuten     bis    3     Stunden.    Die Temperatur so  wie die Erhitzungsdauer hängt von der Art  der     verwendeten    Silikate ab. Durch diese  Wärmebehandlung wird bei kristallischen  sowie bei amorphen     Silikaten    dasselbe     Er-          gebnis    erreicht, obwohl in beiden Fällen ein  verschiedener Reaktionsmechanismus vor  liegt.

   Bei     kristallinischen    Silikaten kann die  Bildung der genannten Feinkristallstruktur  während der Wärmebehandlung beispielsweise  zunächst durch Freiwerden von Kristall  wasser und dann durch     Umwandlung    von  einer Modifikation in die andere hervor  gerufen werden; bei amorphen, kolloidalen       Silikaten    kann sich der Vorgang so abspielen,  dass zunächst kolloid bezw. chemisch gebun  denes     Wasser    freigemacht wird,     worauf    die  Bildung von Kristallisationszentren und das  Wachsen von     Kristallen    folgt. Die     Erhitzung     muss beim Erreichen der     genannten    Kristall  grösse unterbrochen werden.

   Das Material  kann-- nach dem Erkalten     infolge    der Fein  kristallstruktur leicht auf die erforderliche       Feinheit    gemahlen werden. Diese feine und  gleichmässige Struktur verleiht dem gemahle  nen Füllstoff jene     Affinität    zu     Natur-          hautschuk    oder zu andern kautschukartigen  Stoffen, die das Erreichen von mit dem     Car-          bön-Bläck    wenigstens gleichwertigen Er  gebnissen ermöglicht.  



  <I>Beispiel. 1:</I>  Natürliches Tonerdesilikat, das- 49,7%  Si02, 36,5% A1203 und 10,8% Wasser ent  hält, wurde 1     Stunde    bei 600' C geglüht,     in     einer Kugelmühle gemahlen     und    auf dem  10 000-Maschensiebe gesiebt. Es wurde fol  gende Mischung bereitet:  
EMI0002.0034     
  
    Naturkautschuk <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 100 <SEP> T.
<tb>  Schwefel <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 3 <SEP> T.
<tb>  Zn0 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 5 <SEP> T.
<tb>  Vulkanisationsbeschleuniger <SEP> . <SEP> 1 <SEP> T.
<tb>  Silikatfüllstoff <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> T.

         Die sonst in üblicher Weise bereitete Mi  schung wurde in einer Presse 10     Minuten    bei  140  C vulkanisiert.  



  Reissfestigkeit: 201 kg/cm2.  Dehnung: 600 %.  



       Beispiel   <I>2:</I>  Das gleiche Silikat wie     im    Beispiel 1,  aber 3     Stunden    bei 600  C geglüht, ergab bei  verschiedenen Vulkanisationszeiten folgende  Ergebnisse:  
EMI0002.0039     
  
    Vulkanisationsdauer: <SEP> Reissfestigkeit: <SEP> Dehnung:
<tb>  5 <SEP> Minuten <SEP> 197 <SEP> kg/cm2 <SEP> 620%
<tb>  10 <SEP> Minuten <SEP> 200 <SEP> kg/cm2 <SEP> 595%
<tb>  15 <SEP> Minuten <SEP> 196 <SEP> kg/cm2 <SEP> _ <SEP> 580       Aus diesem Beispiel geht klar hervor,  wie flach die Vulkanisationskurve verläuft.  Eine Übervulkanisierung kann so leicht ver  mieden werden.  



       Beispiel   <I>3:</I>       Magnesiumsilikat    (natürlicher Talk) wurde  3     Stunden    bei 100Ö  C geglüht. Es wurde  nach dem Mahlen folgende Mischung vor  bereitet:  
EMI0002.0043     
  
    Naturkautschuk <SEP> . <SEP> 100 <SEP> T.
<tb>  Schwefel <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 3 <SEP> T.
<tb>  Z,0 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 5 <SEP> T.
<tb>  Beschleuniger <SEP> . <SEP> . <SEP> 1 <SEP> T.
<tb>  Silikat <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> T.       Es wurde 2,5 Minuten bei 140' C vulka  nisiert. Reissfestigkeit 180 kg/cm, Dehnung  <B>665%.</B>  



  <I>Beispiel</I>     .4:     Gefälltes     Maguesiumsilikat    wurde 30 Mi  nuten bei 900<B>'</B> C geglüht. Aus dem gemahle  nen und gesichteten Produkte wurde folgende  Mischung hergestellt:    
EMI0003.0001     
  
    Chloroprenkautschuk <SEP> . <SEP> 100 <SEP> T.
<tb>  CaO <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10 <SEP> T.
<tb>  Weichmachungsmittel <SEP> . <SEP> 10 <SEP> T.
<tb>  Silikat <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 40 <SEP> T.       Vulkanisation 80 Minuten bei 140  C.  Reissfestigkeit 101 kg/cm2, Dehnung 665 %.

    
EMI0003.0002     
  
    <I>Beispiel <SEP> 5:</I>
<tb>  Abgebaute <SEP> Buna <SEP> "S" <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 100 <SEP> T.
<tb>  Silikat <SEP> (wie <SEP> im <SEP> Beispiel <SEP> 4) <SEP> . <SEP> 40 <SEP> T.
<tb>  ZnO <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 5 <SEP> T.
<tb>  Schwefel <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 2 <SEP> T.
<tb>  Vulkanisationsbeschleuniger <SEP> . <SEP> 1,2 <SEP> T.
<tb>  Kautschol <SEP> (Weichmacher) <SEP> . <SEP> . <SEP> 3 <SEP> T.       Vulkanisationsdauer 60 Minuten bei  140  C. Reissfestigkeit 90 kg/cm2.   Die neuen aktiven Füllstoffe eignen sich  vorzüglich zur Herstellung von     Gegenstän-          den    aus Latex.

   Die die Festigkeit verstär  kende Wirkung von Carbon-Black konnte in  vielen Fällen nicht ausgenutzt werden wegen  der schwarzen Farbe. Die neuen aktiven  Füllstoffe beeinflussen die weisse Farbe des  Latex überhaupt nicht.  
EMI0003.0005     
  
    <I>Beispiel <SEP> 6:</I>
<tb>  a) <SEP> Chloroprenlatex <SEP> (40%) <SEP> . <SEP> . <SEP> 200 <SEP> g
<tb>  _ <SEP> ZnO <SEP> (50%) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> Ö <SEP> g
<tb>  S <SEP> <B>(50%)</B> <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> <B>3,29</B>
<tb>  Antioxydans <SEP> (50%) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 4,8 <SEP> g
<tb>  Aluminiumsilikat <SEP> ' <SEP> (40 <SEP> %) <SEP> . <SEP> 20 <SEP> g
<tb>  Emulgator <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 3,2 <SEP> g     
EMI0003.0006     
  
    b) <SEP> Chloroprenlatex <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 200 <SEP> g
<tb>  Zn0 <SEP> (50%) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 8 <SEP> g
<tb>  S <SEP> <B>(50/,"7)</B> <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> <B>3,29</B>
<tb>  Antioxydans <SEP> (M) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 4,8 <SEP> g
<tb>  Carbon-Black <SEP> (20%) <SEP> . <SEP> 20g
<tb>  Emulgator <SEP> (509o) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 3.2 <SEP> g       Vulkanisation 145 /2 Atm, 95 Minuten.  Reissfestigkeit bei a) 159 kg/cm. Bei     Carbon-          Black-Mischung    war die optimale Festigkeit  bei l45 /2 Atm nach 105 Minuten 138 kg/cm2.  



  In diesem Beispiel bedeuten die Prozent  zahlen den Gehalt an Trockensubstanz in  den betreffenden. wässerigen Suspensionen,  deren Gewicht in     Gramm    angegeben ist.



  Process for the production of fillers for rubber compounds. It is known that the fillers for rubber and similar substances only improve the quality of vulcanizates if they have a certain maximum size and shape of the particles. The fillers must also have a certain affinity for rubber. So far, only the soot generated under certain conditions, which is referred to as carbon black, has met all these conditions.

   Other mineral fillers used in rubber manufacture are inferior to carbon black, as can be seen from the example of Magnesia Carbonica. Efforts have been made, particularly recently, to improve the properties of the mineral fillers through various measures. So were z. B. the fillers with capillary-active compounds, such as organic acids or their salts, impregnated, or colloidal fractions of natural silicates were used.

   Finally, the slowing effect of amorphous silicates, precipitated silicic acid or metal oxides on vulcanization has been compensated for by adding mineral accelerators, in particular hydroxides, oxides or carbonates of the alkali or alkaline earth metals. All of these agents have not proven their worth and the products do not achieve the properties of active carbon soot.



  The inventors have succeeded in producing active fillers from natural and man-made silicates whose physical properties improve rubber vulcanizates to such an extent that they are even superior to carbon black in some cases.



  The invention relates to a process for the production of fillers for rubber mixtures from burnt and ground silicates and is characterized in that silicates which have a fine crystal structure with a single crystal size of 0.005-0, upon heat treatment between 500-1000 C 1 assume, subjecting it to such a heat treatment to form the structure mentioned and then grinding it. One can start from finely divided silicates that have been spotted or. were slurried. However, this measure is not absolutely necessary.



  The heating takes, for example, -30 minutes to 3 hours. The temperature as well as the heating time depends on the type of silicate used. This heat treatment achieves the same result with crystalline and amorphous silicates, although a different reaction mechanism is present in both cases.

   In the case of crystalline silicates, the formation of the fine crystal structure mentioned during the heat treatment can, for example, firstly be brought about by the release of crystal water and then by conversion from one modification to the other; In the case of amorphous, colloidal silicates, the process can take place in such a way that initially colloid or Chemically bound water is released, followed by the formation of crystallization centers and the growth of crystals. The heating must be interrupted when the stated crystal size is reached.

   After cooling, the material can be easily ground to the required fineness due to its fine crystal structure. This fine and uniform structure gives the ground filler that affinity to natural skin protection or to other rubber-like substances which enables results to be achieved at least as good as those of carbon fiber.



  <I> example. 1: </I> Natural alumina silicate, which contains 49.7% Si02, 36.5% A1203 and 10.8% water, was calcined for 1 hour at 600 ° C, ground in a ball mill and on the 10 000- Mesh sieves sifted. The following mixture was prepared:
EMI0002.0034
  
    Natural rubber <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 100 <SEP> T.
<tb> sulfur <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 3 <SEP> T.
<tb> Zn0 <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 5 <SEP> T.
<tb> Vulcanization accelerator <SEP>. <SEP> 1 <SEP> T.
<tb> Silicate filler <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> T.

         The mixture otherwise prepared in the usual way was vulcanized in a press at 140 ° C. for 10 minutes.



  Tear strength: 201 kg / cm2. Elongation: 600%.



       Example <I> 2: </I> The same silicate as in Example 1, but annealed for 3 hours at 600 C, gave the following results at different vulcanization times:
EMI0002.0039
  
    Vulcanization time: <SEP> tensile strength: <SEP> elongation:
<tb> 5 <SEP> minutes <SEP> 197 <SEP> kg / cm2 <SEP> 620%
<tb> 10 <SEP> minutes <SEP> 200 <SEP> kg / cm2 <SEP> 595%
<tb> 15 <SEP> minutes <SEP> 196 <SEP> kg / cm2 <SEP> _ <SEP> 580 This example clearly shows how flat the vulcanization curve is. Over-vulcanization can thus be easily avoided.



       Example <I> 3 </I> Magnesium silicate (natural talc) was calcined at 100 ° C. for 3 hours. After grinding, the following mixture was prepared:
EMI0002.0043
  
    Natural rubber <SEP>. <SEP> 100 <SEP> T.
<tb> sulfur <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 3 <SEP> T.
<tb> Z, 0 <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 5 <SEP> T.
<tb> accelerator <SEP>. <SEP>. <SEP> 1 <SEP> T.
<tb> silicate <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> T. It was vulcanized at 140 ° C for 2.5 minutes. Tear strength 180 kg / cm, elongation <B> 665%. </B>



  <I> Example </I> .4: Precipitated magnesium silicate was annealed at 900 <B> '</B> C for 30 minutes. The following mixture was made from the ground and sifted products:
EMI0003.0001
  
    Chloroprene rubber <SEP>. <SEP> 100 <SEP> T.
<tb> CaO <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 10 <SEP> T.
<tb> Softener <SEP>. <SEP> 10 <SEP> T.
<tb> silicate <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 40 <SEP> T. Vulcanization 80 minutes at 140 C. Tear strength 101 kg / cm2, elongation 665%.

    
EMI0003.0002
  
    <I> Example <SEP> 5: </I>
<tb> Dismantled <SEP> Buna <SEP> "S" <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 100 <SEP> T.
<tb> Silicate <SEP> (like <SEP> in the <SEP> example <SEP> 4) <SEP>. <SEP> 40 <SEP> T.
<tb> ZnO <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 5 <SEP> T.
<tb> sulfur <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 2 <SEP> T.
<tb> Vulcanization accelerator <SEP>. <SEP> 1,2 <SEP> T.
<tb> rubber <SEP> (plasticizer) <SEP>. <SEP>. <SEP> 3 <SEP> T. Vulcanization time 60 minutes at 140 C. Tear strength 90 kg / cm2. The new active fillers are ideally suited for the manufacture of articles from latex.

   The strength-enhancing effect of carbon black could not be used in many cases because of the black color. The new active fillers do not affect the white color of the latex at all.
EMI0003.0005
  
    <I> Example <SEP> 6: </I>
<tb> a) <SEP> Chloroprene latex <SEP> (40%) <SEP>. <SEP>. <SEP> 200 <SEP> g
<tb> _ <SEP> ZnO <SEP> (50%) <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> Ö <SEP> g
<tb> S <SEP> <B> (50%) </B> <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> <B> 3.29 </B>
<tb> Antioxidant <SEP> (50%) <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 4.8 <SEP> g
<tb> Aluminum silicate <SEP> '<SEP> (40 <SEP>%) <SEP>. <SEP> 20 <SEP> g
<tb> Emulsifier <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 3.2 <SEP> g
EMI0003.0006
  
    b) <SEP> chloroprene latex <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>.

   <SEP> 200 <SEP> g
<tb> Zn0 <SEP> (50%) <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 8 <SEP> g
<tb> S <SEP> <B> (50 /, "7) </B> <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP>. < SEP> <B> 3.29 </B>
<tb> Antioxidant <SEP> (M) <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 4.8 <SEP> g
<tb> Carbon-Black <SEP> (20%) <SEP>. <SEP> 20g
<tb> Emulsifier <SEP> (509o) <SEP>. <SEP>. <SEP>. <SEP> 3.2 <SEP> g vulcanization 145/2 atm, 95 minutes. Tear strength at a) 159 kg / cm. In the case of the carbon black mixture, the optimum strength at 145/2 atm was 138 kg / cm2 after 105 minutes.



  In this example, the percent figures mean the dry matter content in the relevant. aqueous suspensions, the weight of which is given in grams.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Füll stoffen für Kautschukmischungen aus ge brannten und gemahlenen Silikaten, dadurch gekennzeichnet, dass man Silikate, die bei einer Wärmebehandlung zwischen 500 und 1000 C eine Feinkristallstruktur mit einer Einzelkristallgrösse von 0,005-0,1 an nehmen, einer solchen Wärmebehandlung zur Bildung der genannten Struktur unterzieht und hierauf vermahlt. UNTER.ANSPRtrCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von zerteilten Silikaten ausgeht, die geschlämmt wurden. 2. PATENT CLAIM: A process for the production of fillers for rubber mixtures from burnt and ground silicates, characterized in that silicates which have a fine crystal structure with a single crystal size of 0.005-0.1 in a heat treatment between 500 and 1000 C are subjected to such a heat treatment subjected to the formation of the structure mentioned and then ground. SUBSTANTIAL CLAIMS 1. Method according to patent claim, characterized in that one starts from divided silicates which have been slurried. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von zerteilten Silikaten ausgeht, die gesichtet wurden. Method according to patent claim, characterized in that one starts from divided silicates which have been sighted.
CH242353D 1942-04-17 1943-02-11 Process for the production of fillers for rubber compounds. CH242353A (en)

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