Verfahren zur Herstellung von spratzigem Netallpnlver. Es ist bekannt, Metalle und Metallegie rungen dadurch in Pulverform zu überführen. dass sie in schmelzflüssigem Zustand zerstäubt und die hierbei gebildeten Teilchen mit Hilfe von Kühlmitteln verfestigt werden. Der Er finder hat sich die Aufgabe gestellt, Metall pulver herzustellen, deren Teilchen spratzig sind, das heisst zerklüftete und gegebenenfalls zackige Oberflächen besitzen.
Versuche haben ergeben, dass die Oberflächengestaltung von aus Metallschmelzen durch zerteilende Be handlung und Abschrecken erzeugten Par- tikelchen wesentlich bedingt ist durch die Temperatur, bei welcher die Schmelze der zerteilenden Behandlung unterworfen wird, und dass Metallpulver von spratziger Beschaf fenheit dann entstehen, wenn die Metall schmelzen mit verhältnismässig niedrigen Temperaturen, das heisst mit erhöhten Vis- kositäten in die Zerteilungszone eingeführt erden.
Die praktische Nutzbarmachung die ser<B>Ei</B> rkenntnis bereitet aber grosse Schwierig- keiten, weil die auf die erforderlichen nied rigen Temperaturen gebrachten verhältnis mässig zähen Metallschmelzen leicht Veran lassung geben zu Betriebsstörungen, zum Bei spiel durch Verstopfung der Röhren oder sonstiger Organe, mit der die Schmelze der Zerteilungszone zugeführt wird.
Nach vorliegender Erfindung erfolgt die Herstellung- von spratzigen Metallpulvern derart, dass- eine metallische Schmelze in freiem Fall durch Einwirkung von Kühl- mitteln abgekühlt und die hierdurch zähflüs siger gewordene Schmelze der Zerstäubung und Abschreckung unterworfen wird.
In Aus übung der Erfindung wird zum. Beispiel der art verfahren, dass das zu verarbeitende Metall oder die zu verarbeitende Metall- legierung durch Erhitzen, zweckmässig auf eine oberhalb der Schmelztemperatur liegende Temperatur, in eine homogene, gut flüssige, zu Verstopfung oder sonstigen Störungen keine Veranlassung gebende Schmelze über- geführt und diese in freiem Fall mit der Massgabe in die Zerteilungszone eingeführt wird, dass die Schmelze auf dem Wege zu der Zerteilungszone durch Einwirkung von Kühlmitteln abgekühlt wird,
hierdurch eine Viskositätserhöhung erfährt und die somit zähflüssiger gewordene Schmelze der Zer- stäubung und Abschreckung unterworfen wird. Die beispielsweise aus einem Schmelz kessel kommende Metallschmelze wird vor teilhaft in S'tralilform der Einwirkung der Kühlmittel unterworfen und zu diesem Zweck durch einen Austrittsstutzen austreten gelas sen.
Dem freifallenden Schmelzstrahl können flüssige, dampfförmige oder gasförmige Kühlmittel derart zugeführt werden, da.ss die gewünschte Abkühlung und Viskositätserhö- hung möglichst durch den ganzen Querschnitt des Schmelzstrahles erfolgt. Mit Vorteil kann man die Kühlmittel, zum Beispiel durch den Schmelzstrahl ringförmig umgebende oder symmetrisch um denselben angeordnete Düsen, derart zuführen, da.ss sie sich gleich mässig über den Umfang des Schmelzstrahles verteilen und zugleich die oben erwähnte Innenkühlung bewirken.
Zu diesem Zweck kann man zum Beispiel derart vorgehen, da.ss man das Kühlmittel, zum Beispiel Wasser oder Wasserdampf, mit einem solchen Druck und mit solcher Strömungsrichtung auf den Schmelzstrahl einwirken lässt, dass dieser zwar eine gewisse, die erwünschte Innenküh lung gewährleistende Auflockerung erfährt:, aber nicht etwa bereits zerstäubt wird.
Man wird zu diesem Zweck im allgemeinen das Kühlmittel zum Beispiel mitHilfe einerRing- düse von oben her im spitzen Winkel zu dein Schmelzstrahl führen und dem Kühlmittel hierbei einen solchen Impuls geben, dass Teil chen desselben gewissermassen in den Schmelz strahl hineingedrückt werden und durch Ver mischung Gelegenheit haben, auch den Kern des Schmelzstrahles in gewünschter Weise zu beeinflussen.
Die Entfernung zwischen der Zutrittstelle des Kühlmittels und der Zer- teilungszone ist so zu bemessen, dass eine ge nügende, sich möglichst über den Gesamt querschnitt des Schmelzstrahles erstreckende 1bkühlung und eine entsprechende Viskosi- tätserhöhung heim Eintritt des Schmelzstrah les in die Zerteilungszone erreicht ist.
Unter Beachtung dieser Bedingung empfiehlt. es sich, die "Abkühlungsstrecke" möglichst ge ring zu bemessen. Als Kühlmittel kommen Flüssigkeiten, Dämpfe und Gase in Frage. welche bei den in Betracht kommenden Tem peraturen 1Leine oder doch nur unwesentlich störende Einwirkungen auf das geschmolzene Metall verursachen, wie zum Beispiel Wasser, wä,ssrige Salzlösungen, Kohlenwasserstoffe, wie Tetrahy dronaplithalin oder Benzol, Gase, wie Wasserstoff, Stickstoff, Argon, Kohlen oxyd, Dämpfe,
wie Wasserdampf.
Zur Zerteilung des passend abgekühlten Schmelzstrahles kann man sich üblicher Zer- stäuliungsmittel oderVorrichtungen bedienen. Als Zerstäubungsmittel kann man zum Bei spiel ZVasserdampf, Wasser oder Druclfluft verwenden. Man kann auch gleichzeitig ver schiedene Zerstäubungsmittel, zum Beispiel Wasserdampf und Druckluft. verwenden.
Die Zerstäubungsdüsen werden zweckmässig so be trieben, dass bei der Zerteilung der Schmelze zugleich eine Abschreckung der gebildeten kleinen Teilchen stattfindet. Mit Vorteil wird das Zerstäubungsmittel dem vorgekühlten Schmelzstrahl mit Hilfe einer Ringdüse zu geführt. An -Stelle einer Ringdüse kann auch eine Mehrzahl von konzentrisch um den Schmelzstrahl angeordneten Düsen vorgesehen sein.
Die Zerstäu hungsmittel werden vorteil haft in einem spitzen Winkel. vorzugsweise einem solchen von etwa 45 Grad, in den Schmelzstrahl eingeblasen, und zwar zweck mässig in solcher Menge und mit solchem Impuls, dass die gewünschte Feinzerteilung und gleichzeitig eine so weitgehende Ver festigung der feinen Teilchen erfolgt, dass eine Wiedervereinigung solcher zu gröberen Konglomeraten vermieden wird.
Die einzel nen Massnahmen richten sich nach der Art der zu verarbeitenden Metalle oder Legierun gen, nach den besonderen Arbeitsmassnahmen der Apparatur usw. Dies gilt insbesondere mit Bezug auf die Frage, bis zu welchen Tem peraturen die zu verarbeitenden Schmelzen zu erhitzen bezw. zu überhitzen sind und wie weit die Abkühlung zu betreiben ist, um die Schmelze in den für die Erzielung spritziger Partikel.chen geeigneten Zustand zu über führen. Im allgemeinen wird es sich empfeh len, die Schmelzen auf Temperaturen zu er hitzen, die zum Beispiel 20 bis 100 oder auch mehr über dem Schmelzpunkt liegen.
Die Erfindung eignet sich zur Herstellung feiner und feinster Metallpulver aus den ver schiedenartigsten Metallen, wie zum Beispiel Silber, Eisen, Kupfer, Blei, Aluminium, Ma gnesium, sowie Legierungen der genannten Metalle miteinander und mit andern Metallen. Bei Verarbeitung von besonders reaktions fähigen, zum Beispiel leicht ogydierbaren Metallen empfiehlt es sich, den Raum, in dem die Metallschmelze frei fällt und gegebenen falls auch den Zerstäubungsraum mit inerten bezw. reduzierenden Gasen zu beschicken.
Die erfindungsgemäss herstellbaren spritzigen Metallpulver sind infolge ihrer grossen Ober fläche vorzüglich brauchbar für chemische bezw. katalytische Prozesse. Ganz besondere Eignung besitzen sie für die Herstellung von Formkörpern auf pulvermetallurgischem Wege. Hierbei bieten sie den Vorteil, dass die spritzigen Pulver bereits bei verhältnismässig geringen Drucken sich zu fest zusammenhal tenden Körpern verpressen lassen und diese bei nachfolgenden Sinterprozessen sich be sonders leicht und vollständig verfestigen lassen.
Process for the production of spattered netallpnlver. It is known that metals and metal alloys can be converted into powder form. that they are atomized in a molten state and the particles formed in the process are solidified with the aid of coolants. He founder has set himself the task of producing metal powder, the particles of which are spotty, that is, have fissured and possibly jagged surfaces.
Experiments have shown that the surface design of particles produced from metal melts by dividing treatment and quenching is essentially determined by the temperature at which the melt is subjected to the dividing treatment, and that metal powder of a spotty nature is formed when the metal Melts at relatively low temperatures, that is to say introduced into the division zone with increased viscosities.
However, the practical utilization of this <B> egg </B> knowledge causes great difficulties because the relatively viscous metal melts brought to the required low temperatures easily give rise to operational disruptions, for example due to clogging of the pipes or other things Organs with which the melt is fed to the division zone.
According to the present invention, spattered metal powders are produced in such a way that a metallic melt is cooled in free fall by the action of coolants and the melt, which has become more viscous as a result, is subjected to atomization and quenching.
In exercise of the invention is used for Example of the type of procedure that the metal to be processed or the metal alloy to be processed is converted by heating, expediently to a temperature above the melting temperature, into a homogeneous, well-flowing melt that does not cause clogging or other malfunctions and this is introduced into the division zone in free fall with the proviso that the melt is cooled on the way to the division zone by the action of coolants,
as a result, the viscosity increases and the melt, which has become more viscous, is subjected to atomization and quenching. The molten metal coming, for example, from a melting boiler is subjected to the action of the coolant in S'tralil form and for this purpose let out through an outlet nozzle.
Liquid, vaporous or gaseous coolants can be fed to the free-falling melt jet in such a way that the desired cooling and viscosity increase occurs as far as possible through the entire cross section of the melt jet. Advantageously, the coolant, for example through nozzles surrounding the melt jet or arranged symmetrically around it, can be supplied in such a way that they are evenly distributed over the circumference of the melt jet and at the same time bring about the above-mentioned internal cooling.
For this purpose, one can proceed, for example, in such a way that the coolant, for example water or steam, is allowed to act on the melt jet with such a pressure and with such a flow direction that it undergoes a certain degree of loosening which ensures the desired internal cooling :, but not already atomized.
For this purpose, the coolant will generally be fed to the melt jet from above at an acute angle, for example with the aid of a ring nozzle, and the coolant will be given such an impulse that particles of it will be pushed into the melt jet to a certain extent, giving the opportunity to mix have to influence the core of the melt stream in the desired manner.
The distance between the point of entry of the coolant and the division zone is to be dimensioned so that sufficient cooling, extending as far as possible over the entire cross section of the melt jet, and a corresponding increase in viscosity when the melt jet enters the division zone is achieved.
In accordance with this condition, recommends. it is to measure the "cooling distance" as low as possible. Liquids, vapors and gases can be used as coolants. which at the temperatures in question cause 1Leine or only insignificantly disruptive effects on the molten metal, such as water, aqueous salt solutions, hydrocarbons such as tetrahydronaplithalin or benzene, gases such as hydrogen, nitrogen, argon, carbon oxide , Fumes,
like water vapor.
Conventional dispersing means or devices can be used to break up the appropriately cooled melt jet. For example, steam, water or compressed air can be used as atomizing agents. You can also use different atomizers at the same time, for example water vapor and compressed air. use.
The atomizing nozzles are expediently operated in such a way that when the melt is broken up, the small particles formed are quenched at the same time. The atomizing agent is advantageously fed to the pre-cooled melt jet with the aid of an annular nozzle. Instead of an annular nozzle, a plurality of nozzles arranged concentrically around the melt jet can also be provided.
The atomizing means are advantageous at an acute angle. preferably one of about 45 degrees, blown into the melt jet, and expediently in such an amount and with such impulse that the desired fine division and at the same time so extensive consolidation of the fine particles takes place that such coarser conglomerates are prevented from reuniting .
The individual measures depend on the type of metals or alloys to be processed, on the special work measures of the apparatus, etc. This applies in particular to the question of the temperatures up to which the melts to be processed are to be heated or. are to be overheated and how far the cooling is to be carried out in order to bring the melt into the state suitable for producing lively particles. In general, it is advisable to heat the melts to temperatures which are, for example, 20 to 100 or even more above the melting point.
The invention is suitable for the production of fine and extremely fine metal powders from the most diverse metals, such as silver, iron, copper, lead, aluminum, magnesium, and alloys of the metals mentioned with one another and with other metals. When processing particularly reactive, for example easily oxidizable metals, it is recommended that the space in which the molten metal falls freely and, if necessary, the atomization space with inert respectively. to charge reducing gases.
The sprayable metal powders which can be produced according to the invention are, due to their large upper surface, extremely useful for chemical or catalytic processes. They are particularly suitable for the production of moldings by powder metallurgy. Here they offer the advantage that the tangy powders can be pressed together to form firmly cohesive bodies even at relatively low pressures, and these can be particularly easily and completely solidified in subsequent sintering processes.