CH179767A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     Azofarbstoffes.            Vorliegende    Erfindung bezieht sich auf  die Herstellung eines neuen     Azofarbstoffes,     welcher zum Färben von Seide, zinnbeschwer  ter Seide,     Acetatseide,    Wolle und Leder in       rötlieh-violetten    bis blauvioletten Tönen von  guter Lichtbeständigkeit geeignet ist.  



  Gemäss der Erfindung wird der Farbstoff  durch Kupplung von     diazotiertem    2 :     4-Di-          nitroanilin    mit     N-n-butyl-N-ss-oay        ä,thylani-          linschwefelsäureester    in wässeriger Lösung  hergestellt.  



  <I>Beispiel:</I>  69 Teile     Natriumnitrit    werden während  einer halben Stunde unter Umrühren 1480  Teilen 100%iger Schwefelsäure zugesetzt.  Nach fortgesetztem Umrühren, bis kein fester       :$!    mehr zurückbleibt, werden nach und       nachms    weiterem, zweistündigen     Lrmrüh-          ren        201,3-    Teile 2 :     4-Dinitroanilin    (10 %     iger          Überschu$        nach    Theorie zugesetzt.

   Das Ge  misch wird umgerührt, bis aller feste Stoff  verschwunden ist, und die so erhaltene         Schwefelsäurelösung    wird dann unter leb  haftem Umrühren in 4000 Teile Eis und 1000  Teile Wasser geschüttet. Die sich ausschei  dende, überschüssige Base wird von der     Di-          azolösung        abgefiltert.    Letztere wird dann  einer lebhaft umgerührten Lösung, welche  295 Teile des     Natriumsalzes    von     N-n-butyl-          N-ss-ogyäthylanilinschwefelsäureester    in 4000  Teilen Wasser enthält, bei 0 bis 5   C lang  sam zugesetzt.  



  Während der Kupplung wird 40 %     iges,     wässeriges     Ätznatron    in solcher Menge nach  und nach zugesetzt, dass das Kupplungs  medium auf     Kongorotpapier    leicht sauer ge  halten wird, und wird von Zeit zu Zeit Eis  zugesetzt, um die Temperatur des Kupp  lungsmediums auf 0 bis 5   C zu halten.

    Wenn die Kupplung vollständig ist, wird  die     Farbstoffsuspension    mit wässerigem Ätz  natron leicht alkalisch gemacht und der Farb  stoff     abgefiltert.    Die     Farbstoffpaste    wird     in     12000 Teilen Wasser     resuspendiert,    um das      ihr anhaftende Natriumsulfat aufzulösen, der  Farbstoff wird     abgefiltert    und als Paste auf  bewahrt oder auf irgend eine Weise getrock  net.  



  Der trockene Farbstoff ist ein dunkel  braunes Pulver, welches sich in konzentrierter  Schwefelsäure auflöst und eine     bläulieh-rote     Lösung bildet.  



  Wenn aus einem neutralen 3 ö Salz ent  haltenden Bad angewandt, bringt der Farb  stoff auf     Acetatseide        rötlich-violette    Töne  von hohen     Beständigkeitseigenschaften    und  hohem     Ätzbeizvermögen    hervor. Er kann  auch zum direkten Drucken von.     Acetatseide     benutzt werden.  



  Wenn aus einem sauren     Farbstoffbad    an  gewandt, färbt der Farbstoff Wolle, Natur  seide und zinnbeschwerte Seide.  



  Eine wässerige Lösung von     Natriumsalz     von     N-n-butyl-N-ss-oxyäthylanilinschwefel-          säureester    wird erhalten durch     Reaktion    von       N-ss-hydroxyäthylanilin    mit     n-Butylbromid,     um     N-n-butyl-ss-hydroxyäthylanilin    zu er  halten, und hierauf durch Reaktion von  einem Molekül in     Tetrachloräthan    aufgelös-         tem    N - n -     butyl    -     ss    -     hydroxyäthylanilin    mit  einem Molekül Chlorschwefelsäure, Entfer  nung das Lösungsmittels, Auflösung der  rohen, in verdünntem,

   wässerigen     Ätznatron     zurückbleibenden Verbindung und Ausziehen  dieser wässerigen Lösung des     Natriumsalzes     des     N-n-butyl-N-ss-oxyäthylanilinschweiel-          säureester    mit Äther, um alles unveränderte       N-n-butyl        ss-hydroxyäthylanilin    zu entfernen.

Claims (1)

1. h@ATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man \3 : 4-1)initroanilin diazotiert und die Di- azoverbindung mit N-n-butyl-N-ss-oxyäthyl- anilinschwefelsäureester kuppelt. Das Pro dukt ist ein dunkelbraunes Pulver, welches in konzentrierter Schwefelsäure zu einer bläulich-roten Lösung löslich ist und Acetat seide in rötlich-violetten Tönen färbt.