procédé et installation pour obtenir de l'ammoniaque liquide des eaux ammoniacales provenant de la distillation<B>de</B> charbons fossiles. L'învention se rapporte<B>à</B> un procédé et une installation pour obtenir de l'ammoniaque liquide des eaux ammoniacales provenant de la distillation de charbons fossiles.
Selon ce procédé, le mélange gazeux pro venant de la distillation de ces eaux dans une colonne de distillation<B>à</B> chaux et refroidi dans un réfrigérant, e8t dissous dans un sa turateur<B>à</B> liquide aqueux, d'où les vapeurs de NHs obtenues par réchauffement de la solution formée, passent<B>à</B> un condensateur pour être liquéfiées.
Le dessin ci-annex6 représente schéma tiquement,<B>à</B> titre d'exemple, deux foi-mes d'exécution de l'installation pour la mise en couvre de ce procédé.
Selon le schéma de la fig. <B>1,</B> les eaux am moniacales provenant de la distillation des çharbons fossiles distillent<B>à</B> leur tour dans une colonne<B>à</B> chaux<B>1,</B> de celles employées dans les fabriques pour produire le sulfate .d'ammonium. Les vapeurs et les gaz qui sortent de la partie supérieure se refroidissent moyennant un déflegmateur 2 superposé<B>à</B> la colonne.
La vapeur d'eau est ainsi condensée et retombe dans la colonne, tandis que les gaz continuent leur chemin, et, en pa%sant par le réfrigérant<B>3,</B> se refroidisse-nt complètement. Les gaz froids sortant du réfrigérant<B>3,</B> con tiendront de l'ammoniaque, des huiles eiripy- reumatiques et des traces d'hydrogène sulfuré, d'anhydride carbonique, d'acide cyanhydrique et d'autres impuretés. Dans ces conditions les gaz entrent dans le saturateur 4<B>à</B> travers un tube plongeant<B>5</B> et barbotent<B>à</B> travers l'eau, qui retient tout l'ammoniaque, tandis que les gaz non absorbés sortent par le tube<B>6.</B>
Dans le saturateur 4 l'ammoniaque est presque totalement retenue par l'eau contenue dans le saturateur. On peut ajouter<B>à</B> l'eau des composées chimiques ayant forte affinité pour l'ammoniaque et aucune affinité pour les impuretés qui l'accompagnent, ainsi que par exemple le sulfocyanure d'ammonium, le cyanure d'ammonium, le nitrate d'ammonium, l'iodure d'ammonium, et dans ce cas aussi une grande partie des impuretés sort non absorbée (H2S, <B>CO?,</B> etc.).
L'absorption se réalise avec développement de chaleur. Pour cette raison un serpentin<B>7</B> <B>à</B> circulation d'eau froide pourvoit<B>à</B> la sous traction des calories qui se développent.
Quand la substance absorbante contenue dans le saturateur 4 est saturée d'ammoliia- que, on insère moyennant une manceuvre des robinets<B>8, 8', 8",</B> l'appareil absorbeur 4 dans un circuit de, condensation faisant suite et on réchauffe en envoyant de la vapeur<B>à</B> travers le même serpentin<B>7</B> qui avait servi <B>à</B> refroidir dans la période d'absorption.
L'ammoniaque est ainsi libérée<B>à</B> l'état de gaz et passe dans le condensateur<B>9,</B> re froidi<B>à</B> pluie d'eau, pour être recueillie ensuite dans le réservoir<B>10</B> qui se trouve en dessous.
L'ammoniaque ainsi obtenue n'est pour tant pas pure, car une petite quantité d'im puretés passe également et la corrompt.
Pour obtenir de l'ammoniaque pure, on la soumet<B>à</B> une distillation en mettant le réservoir<B>10,</B> dans lequel elle est recueillie, en communication avec un deuxième satura teur<B>11.</B> Cette distillation s'effectue naturel lement sans besoin de réchauffement, puisque étant données les caractéristiques physiques de l'ammoniaque anhydre, celle-ci se vaporise aux frais de la chaleur externe<B>à</B> fur et mesure que le saturateur soustrait la phase gazeuse, et cela jusqu'à l'épuisement de la phase liquide.
De cette facon les impuretés qui ont accom pagné l'ammoniaque de première fabrication, étant partiellement salifiées avec une partie de celle-ci, ne peuvent pas distiller et se décomposer, étant donné la basse température <B>à</B> laquelle descend le liquide qui les tient dissoutes, et restent eu solution dans l'eau qui est passée avec l'NHs <B>à</B> fur et mesure que leur concentration augmente par l'éva poration de l'ammoniaque liquide, jusqu'à ce que, cette dernière étant complèteillent dis parue, les impuretés resteront dans le réci- pient <B>10</B> de l'ammoniaque brute.
Lorsque ces impuretés seront accumulées en quantité suf fisante, elles seront déchargées par le robinet de fond<B>13,</B> pour revenir<B>à</B> la distillation.
L'ammoniaque qui a été en même temps absorbée dans le deuxième appareil<B>11,</B> con tenant un des sels cités, au lieu d'eau, est parfaitement pure et anhydre et sera distillée et de nouveau condensée dans le deuxième condensateur et réfrigèrant 14, pour passer ensuite dans le réservoir<B>15</B> et enfin être introduite dans les bonbonnes<B>16.</B>
Aussi le deuxième saturateur<B>Il</B> pourra contenir, comme moyen absorbant, de l'eau au lieu d'un des sels décrits. Dans ce cas il sera bien d'insérer un déflegmateur ou sépa rateur entre le deuxième saturateur et le condensateur.
La grande quantité de frigories disponi bles pendant cette évaporation peut être ainsi utilisée en partie<B>à</B> refroidir ces solutions.
Ainsi qu'il a été dit, on a essayé et trouvé aptes<B>à</B> être utilisés comme moyens absorbants, outre l'eau, aussi les composés suivants: sulfocyanure <B>-</B> d'ammonium, cyanure d'ammonium, nitrate d'ammonium, iodure d'ammonium.
Selon le schéma de la fig. 2, le procédé peut être effectué en employant comme moyen absorbant l'eau seule, moyennant J'élimina- tion par d'autres moyens des impuretés exis- tantes. Ce procédé rend possible d'éviter la réabsorption de Fammoniaque, grâce<B>à</B> la possibilité de la dépurer moyennant un sim ple déflegmateur <B>19,</B> inséré entre l'absorbeur 4 et le condensateur<B>9.</B> Ce déflegmateur <B>19,</B> qui peut être formé par une colonne remplie de coke ou de bagues de remplissage, refroidi par une circulation d'eau,
peut assumer le caractère d'une vraie et propre colonne de rectificateur on déflegmation, c'est-à-dire les vapeurs sortant de l'absorbeur peuvent être introduites dans une colonne résistant<B>à</B> la pression, fonctionnant<B>à</B> barbotage,<B>à</B> plateaux superposés, refroidis<B>à</B> température réglable, pour obtenir dans les plats inférieurs la condensation de toute la vapeur d'eau, qui retiendra les impuretés et qui pourra revenir <B>à</B> l'absorbeur ou être récupérée d'autre façon.
L'ammoniaque libérée par évaporation<B>à</B> l'état de gaz passe le condensateur<B>9,</B> après avoir traversé le déflegmateur <B>19,</B> se condense <B>à</B> l'état liquide brut et est recueillie dans le récipient<B>10</B> placé en dessous, dont l'ammo niaque est de nouveau distillée et condensée dans le condensateur 14, pour passer ensuite dans le récipient<B>15</B> et enfin être introduite dans les bonbonnes. Une chute de pression existe entre le récipient<B>10</B> et le condensa teur 14, provoquée par une différence de température entre les deux appareils, résul tant soit d'un chauffage du récipient<B>10,</B> soit d'un refroidissement suffisant du condensa teur 14.
Lorsqu'on veut obtenir un produit chimiquement pur, il sera nécessaire de re courir au schéma selon la fig. <B>1.</B> Pour une production de l'ammoniaque liquide commer ciale en marche continue, on pourra disposer plusieurs saturateurs 4. La circulation de l'eau de réfrigération des condensateurs, que nous citons<B>à</B> titre d'exemple, petit être réa lisée ainsi qu'il est montré dans le dessin.
Les appareils<B>19</B> et<B>9</B> peuvent être com binés en une vraie et propre colonne de rec tification déflegmatrice. Suivant le procédé ci-dessus décrit, on obtient<B>à</B> partir d'ammo niaque brute, de l'ammoniaque liquide de pureté supérieure<B>à</B> 99,/o.
process and installation for obtaining liquid ammonia from ammoniacal waters obtained from the distillation of <B> </B> fossil coals. The invention relates to a method and an installation for obtaining liquid ammonia from ammoniacal waters originating from the distillation of fossil coals.
According to this process, the gas mixture resulting from the distillation of these waters in a <B> lime </B> distillation column and cooled in a condenser, is dissolved in a liquid <B> </B> turator. aqueous, from where the NHs vapors obtained by heating the solution formed, pass <B> to </B> a condenser to be liquefied.
The appended drawing 6 shows schematically, <B> to </B> by way of example, two examples of execution of the installation for the implementation of this process.
According to the diagram of fig. <B> 1, </B> the ammoniacal waters obtained from the distillation of fossil coals in turn distill <B> in </B> in a <B> </B> lime column <B> 1, </ B> those used in factories to produce ammonium sulfate. The vapors and gases which leave the upper part are cooled by means of a dephlegmator 2 superimposed <B> on </B> the column.
The water vapor is thus condensed and falls back into the column, while the gases continue on their way, and, passing by the refrigerant <B> 3, </B> cools completely. The cold gases coming out of the refrigerant <B> 3, </B> will contain ammonia, pneumatic oils and traces of hydrogen sulphide, carbon dioxide, hydrocyanic acid and other impurities. Under these conditions the gases enter saturator 4 <B> at </B> through a dip tube <B> 5 </B> and bubble <B> through </B> through the water, which retains all the ammonia, while the unabsorbed gases exit through the tube <B> 6. </B>
In saturator 4, the ammonia is almost completely retained by the water contained in the saturator. Chemical compounds with a strong affinity for ammonia and no affinity for the accompanying impurities, as well as for example ammonium sulphocyanide, ammonium cyanide, can be added <B> to </B> water. , ammonium nitrate, ammonium iodide, and in this case also a large part of the impurities come out unabsorbed (H2S, <B> CO ?, </B> etc.).
Absorption takes place with the development of heat. For this reason a coil <B> 7 </B> <B> with </B> circulation of cold water provides <B> to </B> the under traction of the calories which develop.
When the absorbent substance contained in the saturator 4 is saturated with ammonia, the absorber device 4 is inserted by means of a maneuvering valve <B> 8, 8 ', 8 ", </B> the absorber device 4 in a condensing circuit following and reheating by sending steam <B> to </B> through the same coil <B> 7 </B> which had served <B> to </B> cool in the absorption period.
The ammonia is thus released <B> to </B> the state of gas and passes into the condenser <B> 9, </B> re cooled <B> to </B> rain of water, to be then collected in the <B> 10 </B> tank located below.
The ammonia thus obtained is not so pure, because a small quantity of impurities also passes and corrupts it.
To obtain pure ammonia, it is subjected <B> to </B> a distillation by placing the reservoir <B> 10, </B> in which it is collected, in communication with a second saturator <B> 11. </B> This distillation is carried out naturally without the need for heating, since, given the physical characteristics of anhydrous ammonia, the latter vaporizes at the expense of the external heat <B> at </B> as and measure that the saturator subtracts the gas phase, and this until the exhaustion of the liquid phase.
In this way, the impurities which accompanied the ammonia of the first production, being partially salified with part of it, cannot distill and decompose, given the low temperature <B> to </B> which drops. the liquid which keeps them dissolved, and remain in solution in the water which has passed with the NHs <B> to </B> as their concentration increases by the evaporation of the liquid ammonia, until until, the latter being completely gone, the impurities will remain in the container <B> 10 </B> of the crude ammonia.
When these impurities have accumulated in sufficient quantity, they will be discharged through the bottom valve <B> 13, </B> to return <B> to </B> the distillation.
The ammonia which has at the same time been absorbed in the second apparatus <B> 11, </B> containing one of the salts mentioned, instead of water, is perfectly pure and anhydrous and will be distilled and again condensed in the second condenser and refrigerant 14, to then pass into the tank <B> 15 </B> and finally be introduced into the cylinders <B> 16. </B>
Also the second saturator <B> It </B> may contain, as absorbent means, water instead of one of the salts described. In this case it will be good to insert a dephlegmator or separator between the second saturator and the condenser.
The large quantity of frigories available during this evaporation can thus be used in part <B> to </B> to cool these solutions.
As has been said, the following compounds have been tested and found to be suitable <B> for </B> to be used as absorbent means, besides water, also: <B> - </B> ammonium sulphocyanide , ammonium cyanide, ammonium nitrate, ammonium iodide.
According to the diagram of fig. 2, the process can be carried out by employing as a water-absorbent means alone, with the removal by other means of existing impurities. This process makes it possible to avoid the reabsorption of the ammonia, thanks <B> to </B> the possibility of purifying it by means of a simple dephlegmator <B> 19, </B> inserted between the absorber 4 and the condenser < B> 9. </B> This dephlegmator <B> 19, </B> which can be formed by a column filled with coke or with filling rings, cooled by circulating water,
can assume the character of a real and clean rectifier column or dephlegmation, that is to say the vapors leaving the absorber can be introduced into a column resistant <B> to </B> the pressure, operating < B> to </B> bubbling, <B> to </B> superimposed trays, cooled <B> to </B> adjustable temperature, to obtain in the lower dishes the condensation of all the water vapor, which will retain impurities and which can return <B> to </B> the absorber or be recovered in another way.
The ammonia released by evaporation <B> to </B> the gas state passes the condenser <B> 9, </B> after passing through the delegmator <B> 19, </B> condenses <B> in the raw liquid state and is collected in the container <B> 10 </B> placed below, from which the ammonia is again distilled and condensed in the condenser 14, to then pass into the container <B> 15 </B> and finally be introduced into the carboys. A pressure drop exists between the container <B> 10 </B> and the condenser 14, caused by a temperature difference between the two devices, resulting either from heating of the container <B> 10, </ B > or sufficient cooling of the condenser 14.
When we want to obtain a chemically pure product, it will be necessary to go back to the diagram according to fig. <B> 1. </B> For the production of commercial liquid ammonia in continuous operation, several saturators can be placed. 4. The circulation of the refrigeration water of the condensers, which we quote <B> to </ B> as an example, small be made as shown in the drawing.
The devices <B> 19 </B> and <B> 9 </B> can be combined into a real and clean dephlegmative rectification column. According to the process described above, one obtains <B> à </B> starting from crude ammonia, liquid ammonia with a purity greater than <B> to </B> 99, / o.