Procédé de fabrication d'un engrais concentré. Le pouvoir fertilisant d'un superphos phate obtenu par les procédés connus est fonction de la teneur en anhydride phospho rique des phosphates naturels employés comme matières premières.
Si l'on désire ob tenir un superphosphate riche -en acide phos phorique soluble et possédant en conséquence un grand pouvoir fertilisant. on est obligé de partir d'une matière première dont la te neur en anhydride est élevée et en rapport avec celle du superphosphate qu'il s'agit de fabriquer. C'est ainsi que nombre de pays, bien que disposant de gisements de phospha tes, doivent quand même en importer à cause des teneurs habituetllement exigées pour les ailperphosphates.
D'autre part, on cherche depuis long temps à obtenir des engrais concentrés fa ciles à transporter et ouvrant de vastes Ihori- zons à l'exportation.
Le but de la présente invention est la j'réation d'un procédé qui permette de fabri quer un engrais contenant au moins 50 d'anhydride phosphorique soluble dans l'eau.
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en <SEP> partant <SEP> d'un <SEP> superphosphate <SEP> de <SEP> n'importe
<tb> quelle <SEP> teneur.
<tb> D'après <SEP> ce <SEP> procédé. <SEP> on <SEP> neutralise <SEP> < <B>III</B>
<tb> moins <SEP> partiellement, <SEP> l'acide <SEP> libre <SEP> dudit <SEP> super phosphate.
<SEP> On <SEP> soumet <SEP> ensuite <SEP> ce <SEP> dernier <SEP> à
<tb> un <SEP> lessivage <SEP> méthodique <SEP> au <SEP> moyen <SEP> d'un <SEP> dis solvant <SEP> et <SEP> on <SEP> évapore <SEP> la <SEP> solution <SEP> ainsi <SEP> obte nue <SEP> jusqu'à <SEP> la <SEP> densité <SEP> requise <SEP> pour <SEP> la <SEP> cristal lisation <SEP> du <SEP> phosphate <SEP> monocalcique <SEP> qu'elle
<tb> renferme. <SEP> Les <SEP> cristaux <SEP> ainsi <SEP> obtenus <SEP> sont <SEP> bi vés, <SEP> égouttés <SEP> et <SEP> séchés. <SEP> Ladite <SEP> solution <SEP> (loi] tient <SEP> en <SEP> majeure <SEP> partie <SEP> du <SEP> phosphate <SEP> mono calcique.
<SEP> Ellle <SEP> renferme <SEP> en <SEP> outre <SEP> d'autres
<tb> phosphates <SEP> et <SEP> des <SEP> sulfates.
<tb> On <SEP> part <SEP> de <SEP> préférence <SEP> d'un <SEP> superphos phate <SEP> renfermant <SEP> le <SEP> plus <SEP> petit <SEP> excès <SEP> d'acide
<tb> libre <SEP> qui <SEP> soit <SEP> conciliable <SEP> avec <SEP> une <SEP> parfaite
<tb> solubilisation <SEP> du <SEP> phosphate <SEP> contenu <SEP> dans <SEP> Li
<tb> matière <SEP> première.
<tb> La <SEP> neutralisation <SEP> peut <SEP> être <SEP> effectuée <SEP> au
<tb> moyen <SEP> de <SEP> gaz <SEP> alcalins <SEP> ou <SEP> de <SEP> dissolutions <SEP> al calines <SEP> pulvérisées <SEP> en <SEP> plus <SEP> de <SEP> l'humeetation
<tb> la <SEP> mieux <SEP> appropriée. Pour le lessivage, on peut, par exemple, se servir d'eau.
Dans ce cas, la solution obtenue aura en général une densité comprise entre 1.,20 et 1,33. correspondant à 25/35 Baumé. Le lessivage peut être effectué soit à chaud, soit à froid.
Quant aux phosphates et sulfates qui ac compagnent le phosphate monocalcique, et dont la base est celle de la substance qui a servi à la neutralisation, on peut arriver à les éliminer par lavage sur un hydro-extracteur dans lequel les cristaux s'égouttent. Dans un cas ou dans l'autre, les cristaux privés de leurs eaux-mères se dessèchent plus facile ment et plus rapidement dans un courant d'air chaud. Il y a avantage à faire rentrer les eaux-mères et les eaux de lavage dans le cycle de fabrication.
Exemple <I>1:</I> On part d'un superphosphate de la com position ci-après: ' Anhydride phosphorique soluble à l'eau 10,99 Anhydride phosphorique insoluble à l'eau 1,48 Anhydride phosphorique total 12,47 Humidité 17,24 Acide libre exprimé en acide sul furique 5,06 ;
qui a été obtenu en traitant 100 kg de phos phate Logrosan, contenant 50,84% de phos phate tricalcique, par 63 litres d'acide sulfu rique 51 Bé. Il est à noter que l'emploi de la quantité théorique, soit 51,93 litres d'acide sulfurique 51. Bé, donne un superphosphate contenant une proportion élevée d'insoluble, tandis que l'utilisation d'une quantité dépas sant 63 litres aboutit à la formation d'un su perphosphate qui reste très humide.
Le superphosphate susmentionné est sou mis à des émanations d'ammoniaque, dans une chambre close, jusqu'à neutralisation de l'acide libre (indicateur: Hélianthine). La neutralisation obtenue, le superphosphate con tient: Humidité 12,45 % Ammoniaque 1,75 Le superphosphate ainsi traité est ensuite soumis à un lessivage méthodique. On obtient ainsi des solutions à. 2 7 Bé, dont l'analyse donne: Anhydride phosphorique ?04,80 gr par litre Densité<B>1,2282</B> On évapore cette solution jusqu'à ce qu'elle marque à chaud. 35 Bé, après quoi la laisse refroidir et on l'abandonne au repos.
Au bout, de huit heures, i1 s'est formé un dé pôt de cristaux rhomboïdes assez volumineux de phosphate monocalcique, mélangés à d'au tres cristaux de système différent, et avec des petites quantités de poudre armorphe. Cette poudre amorphe est constituée par du phos phate monocalcique, qui se sépare sans eau de cristallisation, et par du phosphate bical- ci.que provenant de la réaction d'une partie de la petite proportion de phosphates alcalin:
qui s'étaient formés, avec le sulfate calcique qu'entraînent les dissolutions dans le lessi vage. Des cristaux autres que ceux de phos phate monocalcique sont constitués par un mélange de phosphates et de sulfate d'ammo niaque. L'analyse de cet ensemble de cristaux, égouttés et séchés sous un courant d'air chaud est la suivante: Anhydride phosphorique soluble à l'eau 53.? 7 Anhydride soluble au citrate d'am moniaque ?,-11 % Anhydride total 55.68 Azote ammoniacal 7;3-4 Equivalent en ammoniaque 6,65 Il n'existe pas d'anhydride phosphorique sous forme insoluble.
Le produit obtenu n'est ni hygroscopique ni déliquescent.
Le résidu du lessivage est constitué par du sulfate de chaux, et en outre par des corps insolubles du superphosphate. Il ne contient que des traces d'anhydride phosphorique so luble dans l'eau.
E.re-rraple <I>2:</I> On part d'un superphosphate dont l'ana lyse est la. suivante: Anhydride phosphorique soluble à. l'eau 17,40 Anhydride phosphorique insoluble à l'eau 1,20% Anhydride phosphorique total 18,60 Humidité 9,50 Acide libre exprimé en acide sul furique 9,9-1% et qui a été obtenu en traitant 100 kg de phosphate du Maroc. (contenant.<B>73,27%</B> de phosphate tricalcique) par 110,428 kg d'acide sulfurique ,à 53 Bé.
Pour neutraliser l'acidité du superphos phate en question il faut 1,02 % d'ammonia- que. La neutralisation s'obtient en pulvéri sant 5,125 litres de solution ammoniacale, à 19,90% d'ammoniaque, par 100 kg de super phosphate.
Après cette opération, le super phosphate contient: Humidité 12,15 Ammoniaque 1,00 Après lessivage méthodique, on obtient des dissolutions à 32 B qui donnent: Anhydride phosphorique 276,20 gr par litre Densité<B>1,2786</B> Ces solutions concentrées à 40 B à chaud et laissées refroidir pendant six heures, don nent des cristaux qui, une fois égouttés et séchés, contiennent:
Anhydride phosphorique soluble à. l'eau<B>52,75</B> Anhydride soluble au citrate d'am- fnoniaque 2.31 ô Anhydride total 55,0.1 Azote ammoniacal 3,10 hquivalent en ammoniaque<B>3,78%</B> Oxyde de fer et aluminium soluble à l'eau 0,0 Oxydes insolubles à -l'eau 2,00 Il n'y a pas d'anhydride phosphorique insoluble.
Dans le résidu, il reste 0,075 % d'anliy- dride phosphorique, soluble à l'eau, quantité qui est industriellement négligeable.
Il est facile de séparer les composés de fer et d'aluminium; par filtrage des dissolu tions avant la cristallisation ou bien par une nouvelle dissolution et cristallisation ulté-
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rieure. <SEP> Après <SEP> ce <SEP> filtrage, <SEP> et <SEP> après <SEP> avoir <SEP> soi gneusement <SEP> lavé <SEP> les <SEP> cristaux <SEP> sur <SEP> l'li--dro extracteur, <SEP> il <SEP> reste <SEP> le <SEP> produit <SEP> presqu'i xclusi vement <SEP> constitué <SEP> par <SEP> du <SEP> phosphate <SEP> monocal cique,
<SEP> qui <SEP> est <SEP> plus <SEP> difficile <SEP> à <SEP> sécher <SEP> et <SEP> qui
<tb> absorbe <SEP> l'humidité.
<tb> Le <SEP> produit <SEP> otite <SEP> iiu <SEP> sans <SEP> lavable <SEP> (lu <SEP> fond.
<tb> c'est-à-dire <SEP> contenant <SEP> des <SEP> petites <SEP> proportion
<tb> de <SEP> phosphates <SEP> alcalins, <SEP> n'est <SEP> pas <SEP> h@-grosco pique <SEP> et, <SEP> par <SEP> conséquciit, <SEP> ,clou <SEP> l'usage <SEP> au quel <SEP> est <SEP> destiné <SEP> le <SEP> produit <SEP> fabriqué, <SEP> la. <SEP> pré sence <SEP> desdits <SEP> corps <SEP> sera <SEP> favorable.
<tb> Suivant <SEP> les <SEP> exemples <SEP> précédciits, <SEP> il <SEP> sem blerait <SEP> qu'un <SEP> superphosplial.;
. <SEP> l'abriquë <SEP> de <SEP> fa çon <SEP> à <SEP> ne <SEP> plus <SEP> contenir <SEP> de <SEP> l'acidu <SEP> libre, <SEP> clevrail
<tb> se <SEP> prêter <SEP> au <SEP> lessivage. <SEP> Ceci <SEP> a <SEP> lieu, <SEP> lorsqu,@
<tb> certain: <SEP> phosphates <SEP> isolés <SEP> pré <SEP> se <SEP> ntcnt <SEP> d'autres
<tb> conditions, <SEP> et <SEP> ne <SEP> constitue <SEP> tris <SEP> inie <SEP> règle <SEP> gé nérale. <SEP> Cela <SEP> suppose <SEP> une <SEP> perte <SEP> importante. <SEP> du
<tb> fait. <SEP> qu'un <SEP> pourcentage <SEP> important. <SEP> de <SEP> plios pliate <SEP> tricalcique <SEP> n'est <SEP> pas <SEP> attaqué <SEP> et <SEP> que.
<SEP> de
<tb> plus, <SEP> le <SEP> phosphate <SEP> bicalcique <SEP> ust <SEP> rétrogradé.
<tb> D'autre <SEP> part, <SEP> le <SEP> produit <SEP> final <SEP> est <SEP> très <SEP> diffi cile <SEP> à <SEP> sécher <SEP> du <SEP> fait. <SEP> que <SEP> dans <SEP> la <SEP> concentra tion <SEP> il <SEP> se <SEP> précipite <SEP> une <SEP> grande <SEP> quantité <SEP> de
<tb> phosphate <SEP> rnonocalcique <SEP> sans <SEP> (-au <SEP> (le <SEP> crisùil li <SEP> sation.
<tb> Le <SEP> présent <SEP> procédé <SEP> offre <SEP> les <SEP> avantages
<tb> suivants
<tb> 1 <SEP> On <SEP> peut <SEP> employer <SEP> comme <SEP> niat.ièru
<tb> première <SEP> toute <SEP> aorte <SEP> de <SEP> phosphates <SEP> naturel.
<tb> même <SEP> de <SEP> richesse <SEP> très <SEP> inférieure.
<tb> 2 <SEP> On <SEP> obtient <SEP> toujours <SEP> un <SEP> engrais <SEP> de <SEP> con centration
<SEP> plus <SEP> grande <SEP> en <SEP> anliydridu <SEP> phos phorique <SEP> que <SEP> le <SEP> superpho,pliate <SEP> double <SEP> qui
<tb> résulterait <SEP> de <SEP> l'emploi, <SEP> comin-- <SEP> matière <SEP> pre mière, <SEP> du <SEP> phosphate <SEP> naturel <SEP> le <SEP> plus <SEP> riche.
<tb> Les <SEP> superpliospliatecpnteiltrés <SEP> obte nus <SEP> ne <SEP> contiennent <SEP> <B>pas</B> <SEP> d'acide <SEP> phosphorique
<tb> libre, <SEP> ne <SEP> sont <SEP> pas <SEP> déliqucsceiits <SEP> ni <SEP> h@-@.;rosco piques <SEP> et <SEP> ne <SEP> peuve-i- <SEP> rétrograder.
<tb> 4 <SEP> L'industrialisalioii <SEP> n'inililictuc@ <SEP> aucune
<tb> difficulté. <SEP> En <SEP> ce <SEP> qui <SEP> coii;
-ernc <SEP> le <SEP> <B><I>in</I></B>-ix <SEP> <B>du</B> <SEP> re vient <SEP> de <SEP> l'élément <SEP> fertilisant, <SEP> <B>lu</B> <SEP> nouvel <SEP> en grais <SEP> est <SEP> beaucoup <SEP> plus <SEP> avaiitageut <SEP> que <SEP> <I>lu</I>
<tb> superphosphate <SEP> double <SEP> correspondant. <SEP> fabri qué <SEP> par <SEP> les <SEP> procédés <SEP> connu... 5 Il reste un résidu constitué en grande partie par du sulfate de chaux et d'autres impuretés insolubles du phosphate, duquel elles émanent, plus un petit pourcentage d'anhydride phosphorique qui représente la perte de matière utile, toujours admissible dans toute opération industrielle.