CH143984A - Process for the production of nitrogen-containing condensation products from acetylene and ammonia. - Google Patents

Process for the production of nitrogen-containing condensation products from acetylene and ammonia.

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CH143984A
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Aktiengesellsc Farbenindustrie
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Ig Farbenindustrie Ag
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  Verfahren zur     Herstellun.-.        stiehstoffb iltlier        Kondeusationsprodukte    aus     Acetylen     und     Ammoniak.       Es wurde gefunden,     dass    man in vorteil  hafter Weise     stickstofflialtige    Kondensations  produkte aus Acetylen und Ammoniak     ge-          -winnen    kann, wenn man hierbei mit     Kataly-          ,atoren    arbeitet, die solche Metalle, die die       Kohlenstoffbildung    aus Acetylen nicht oder  nur wenig fördern, in freier Form enthalten.

         -Ils    solche Metalle kommen zum Beispiel die  in der     "13rennstoffehemie",    Band 2, Seite<B>5</B>  <B>(1921)</B> genannten, wie Zink,     Cadinium,    Gold  und     dero,leichen    in Betracht, vorzugsweise im       ('Teinisch    mit andern Stoffen, insbesondere  .solchen, die gleichfalls katalytisch wirken.  



  Die metallhaltigen Katalysatoren zeigen       -egenüber    den bekannten neben sehr langer  Lebensdauer,     inbesondere    den Vorteil,     dass    sie       gUte    Ausbeuten bereits bei Temperaturen  liefern, bei denen zum Beispiel die bekannten  Kombinationen     oxydischer    Nassen überhaupt  noch nicht wirken. So erhält man mit solchen  Katalysatoren bereits bei<B>-250'</B> sehr     aUte        Aus-          z#       beuten an aromatischen Verbindungen, die  vorzugsweise aus     Pyridinabkömmlingen    be  stehen.

   Katalysatoren, welche als wirksame       Komponeinte    nur die oben beschriebenen Me  talle, zum Beispiel     Cadmium,    in fein verteil  tem Zustand enthalten, liefern Kondensate  mit besonders hohem Gehalt an     Pyridinbasen.     



       Zweckmässic    stellt man die     Mehrstoff-          katalysatoren    dadurch her,     dass    man einen  hochporösen Träger mit den Lösungen solcher  Salzgemische tränkt, die beim Erhitzen in  reduzierender Atmosphäre nebeneinander  einerseits in Oxyde, anderseits in     feinverteilte     Metalle übergeführt werden. Man kann jedoch  auch die     Katalysatorkomponenten    in Form  ihrer Oxyde unter Zerreiben und     Anteigen    in  Wasser mischen oder aus Salzlösungen ge  meinsam     aus-fällen    und dann das Gemisch mit  reduzierend wirkenden Mitteln behandeln.

    Ferner kann man durch Tränken geeigneter       schwerlöslicher    Komponenten mit leic'htlös-      liehen     und        naehherige    reduzierende Behand  lung ebenfalls zu     Katalysatormassen    der be  schriebenen Zusammensetzung gelangen.  



  Es empfiehlt sich, das Gasgemisch vor  dem Eintritt in den Kontaktraum vorzuwär  men. Die erhaltenen Produkte sind     vorzüg-          liehe        Vergälluingsmittel        für    Alkohole -und  <B>kn</B>  dergleichen,  <I>Beispiel<B>1:</B></I>  Aktive Kieselsäure wird mit einer Lösung  von Aluminiumnitrat und     Cadmiumnitrat    ge  tränkt; die Masse wird darauf     getroeknet    und  bei 400' 12, Stunden lang mit     trockeneni     Wasserstoff behandelt.

   Ein bei<B>2.50'</B> über  diese     Katalysatormasse    geleitetes     Acetylen-          Ammoniakgemisch    gibt eine tagelang gleich  bleibende hohe Ausbeute an     flüssio#en    Kon  densationsprodukten, während mit Alumi  niumoxyd allein unter gleichen Bedingungen  bei dieser Temperatur noch kein Kondensat  erhalten wird.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Zinkoxyd wird mit einer verdünnten       Goldchloridlösung    geschlämmt und in redu  zierender Atmosphäre getrocknet. Über diese       Katalysatormasse    wird bei 450' ein Gemisch  von gleichen Raumteilen Acetylen und Am  moniak     -eleitet.    Die Ausbeute an     flüssiaen     <B>C</B>     21     Kondensationsprodukten beträgt fast das  Doppelte derjenigen Menge, die unter sonst  gleichen Bedingungen mit     Zinkoxyd    allein  erhalten wird.  



  <I>Beispiel<B>3:</B></I>       Kieselsäuregel    wird     mit        Cadmiumnitrat-          lösung    getränkt und bei<B>300'</B> mehrere     Stun.-          den    einem reduzierenden Gasstrom     aus-          .tresetzt.    Über die so erhaltene     Katalysator-          masse    wird bei     300-350'    ein aus gleichen    Teilen Ammoniak, und Acetylen bestehendes  Gasgemisch geleitet.

       Mait        erh##*tlt    ein Konden  sat, das zu zirka     8()%    aus     Pyridinbasen    (in  der Hauptsache     Picolinen)    besteht.  



  <I>Beispiel 4:</I>  Über eine unter Verwendung von     Cad-          rniumnitrat    und Bleinitrat nach der in Bei  spiel<B>3</B> beschriebenen Weise hergestellte     Ka-          talysatormasse    wird bei<B>320'</B> ein durch elek  trothermische     Zersetzuno,    von- mit Wasser  stoff verdünntem Erdgas erhaltenes Gasge  misch geleitet, das aus<B>je 7</B> Raumteilen  Wasserstoff und Methan und<B>1</B> Raumteil  Acetylen besteht und dem noch ein Raumteil       Ammoniak    beigefügt wurde.

   Das durch Küh  lung der Reaktionsgase erhaltene Kondensat  enthält insbesondere     Pyridinbasen;    das ace  tylenfreie Abgas kann im Kreislauf -wieder  um der elektrothermischen Zersetzung unter  worfen und nach Zumischen von     Ammoniah     erneut über den Katalysator geleitet werden.  



  Mit gleichem Erfolg können auch andere       acetylenhaltige    Gasgemische, zum Beispiel  solche, die bei der Einwirkung des Licht  bogens auf     Kokereigase    entstehen, Verwen  dung finden.



  Process for manufacturing. stiehstoffb iltlier condensation products from acetylene and ammonia. It has been found that nitrogen-containing condensation products can advantageously be obtained from acetylene and ammonia if one works with catalysts which promote metals which do not or only little promote carbon formation from acetylene in free Form included.

         -Is such metals, for example, those mentioned in "13rennstoffehemie", Volume 2, Page <B> 5 </B> <B> (1921) </B>, such as zinc, cadinium, gold and the like, are considered , preferably in the table with other substances, especially those that also have a catalytic effect.



  The metal-containing catalysts have the advantage over the known, in addition to having a very long service life, that they deliver good yields even at temperatures at which, for example, the known combinations of oxidic liquids are not yet effective. Thus, with such catalysts, very high yields of aromatic compounds, which preferably consist of pyridine derivatives, are obtained even at <B> -250 '</B>.

   Catalysts which contain only the metals described above, for example cadmium, in a finely divided state as effective components, produce condensates with a particularly high content of pyridine bases.



       The multicomponent catalysts are expediently produced by impregnating a highly porous support with solutions of such salt mixtures which, when heated in a reducing atmosphere, are converted into oxides on the one hand and finely divided metals on the other. However, you can also mix the catalyst components in the form of their oxides with trituration and pasting in water or precipitate together from salt solutions and then treat the mixture with reducing agents.

    Furthermore, by impregnating suitable sparingly soluble components with easy-to-dissolve and more detailed reducing treatment, catalyst materials of the composition described can also be obtained.



  It is advisable to preheat the gas mixture before it enters the contact space. The products obtained are preferential denaturing agents for alcohols - and <B> kn </B> the like, <I> Example <B>1:</B> </I> Active silica is mixed with a solution of aluminum nitrate and cadmium nitrate soaks; the mass is then dried and treated with dry hydrogen at 400 'for 12 hours.

   An acetylene-ammonia mixture passed over this catalyst mass at 2.50 'gives a high yield of liquid condensation products that remains constant for days, whereas no condensate is obtained with aluminum oxide alone under the same conditions at this temperature.



  <I> Example 2 </I> Zinc oxide is slurried with a dilute gold chloride solution and dried in a reducing atmosphere. A mixture of equal parts by volume of acetylene and ammonia is passed through this catalyst mass at 450 '. The yield of liquid <B> C </B> 21 condensation products is almost twice the amount that is obtained with zinc oxide alone under otherwise identical conditions.



  <I>Example<B>3:</B> </I> Silica gel is soaked with cadmium nitrate solution and exposed to a reducing gas flow at <B> 300 '</B> for several hours. A gas mixture consisting of equal parts of ammonia and acetylene is passed over the catalyst mass thus obtained at 300-350 '.

       Mait receives a condensate which consists of about 8 ()% pyridine bases (mainly picolines).



  <I> Example 4: </I> About a catalyst mass produced using cadrnium nitrate and lead nitrate in the manner described in example <B> 3 </B> is shown at <B> 320 '</B> a gas mixture obtained by electro-thermal decomposition, from natural gas diluted with hydrogen, which consists of 7 parts each of hydrogen and methane and 1 part acetylene and one more part Ammonia was added.

   The condensate obtained by cooling the reaction gases contains in particular pyridine bases; the acetylene-free exhaust gas can be recirculated to the electrothermal decomposition and, after admixing ammonia, be passed over the catalyst again.



  Other acetylene-containing gas mixtures, for example those that arise when the electric arc acts on coke oven gases, can also be used with the same success.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH. Verfahren zur Herstellung stickstoffhal tiger Kondensationsprodukte aus Acetylen und Arnmoniak mit Hilfe von Katalysatoren, bei erhöhter Temperatur, dadurch gekenn zeichnet, dass die Katalysatoren -31etalle in freier Form enthalten, die die Kohlenstoff- bIldung aus Acetylen praktisch nicht be günstigen. PATENT CLAIM. Process for the production of nitrogen-containing condensation products from acetylene and ammonia with the aid of catalysts, at elevated temperature, characterized in that the catalysts contain metals in free form which practically do not favor the formation of carbon from acetylene.
CH143984D 1927-11-17 1928-07-23 Process for the production of nitrogen-containing condensation products from acetylene and ammonia. CH143984A (en)

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