CH142729A - Process for producing a dispersion. - Google Patents

Process for producing a dispersion.

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CH142729A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L95/00Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
    • C08L95/005Aqueous compositions, e.g. emulsions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/002Inorganic compounds

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Description

  

  



  Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion.



   Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion eines wasserabstossenden und mit Wasser nicht mischbaren Stoffes von pechartiger Beschaffenheit in einer wässerigen Flüssigkeit unter Answendung von unlöslichen, dispergierend wirkenden, mineralischen Pulvern, wobei die Konzentration der Wasserstoffioncu des ganzen dispersen Systems auf einen zum voraus bestimmten Wert gebracht wird. zum Zwecke der optimalen Dispergierung des zu dispergierenden Stoffes.



  Es soll eine Dispersion, zum Beispiel Emulsion von pechartigen Körpern mit mineralischen pulverförmigen Stoffen erzeugt werden, die in Wasser unlöslich sind, jedoch darin im Schwebezustand erhalten werden können, um zum Beispiel einen Brei, eine Paste oder einen Teig zu bilden. Solche mineralischen Pulver sind zum Beispiel fein gepulverter Ton. Bentonit, tonhaltige Mineralien, fein zertilte Silikate, Metalloxyde und -hydroxyde oder Mineralfarbstoffe. Im allgemeinen gehören dazu alle fein zerteilten mineralischen Stoffe, die mehr oder weniger leicht plastisch gemacht werden können und clie mehr oder weniger Viskosität haben. wenn. sie mit   Tasser    auf eine   solehi    Schlamm- oder Breiform gemischt werden.   



   Die peehartigen Stoffe, die hier in Frage kommen, können einer langen Reihe verschie-    dener Stoffe angehören. Es sind damit eingeschlossen die Erdpecharten. flüssige und feste Kohlenwasserstoffe, künstliche und natürliche Harze, Esterhärtungen, Stearine und Wachse, deren Beschaffenheit, wenn notwendig, durch Zusätze von Flussmitteln ge ändert worden sein mag. Solche Flussmittel    können Petroleumprodukte sein. trocknende    Öle oder nicht trocknende Öle oder   fette Säuren. Jene Stoffe, die in'der    obigen   Reihe angeführt sind und die sich    im wesentlichen dem Festzustand mähern.   nahen    im allgemeinen die Eigenschaften von
Pech.

   Ihnen allen ist ferner die Eigenschaft geineinsam, mit Wasser nicht in Mischung ru treten.   Anderseits werden sie alle durch      Nitre    entweder geschmolzen oder mindestens weicher. Diese   pechartigen Stoffe sind in)    vorliegenden Verfahren jene   Stoffe, die dis    pergiert werden sollen und sie mögen sich also in der dispersen Phase befinden.



   Erfahrung in der Erzeugung von Dispersionen dieser Art hat gelchrt. dass gewisse   Pecharten    mit bestimmten Typen dieser    mineralischen Stoffe leichter in Dispersion    treten. Eine bisweilen kleine Menge von fast allen   bekannten Pecharten kann m Disper-    sion mit vielen verschiedenen Arten von mineralischen Körpern gebracht werden. doch ist   lanll    die Pechmenge in vielen Fällen so gering. dass sie nur einen ganz kleinen    unwesentlichen Teil des Erzeugnisses dar-    stellt. Die erzeugte Dispersion ist in diesen Fällen so stark mineralischen Stoffen überladen. dass der pechartige Stoff an und für sich seine Eigenschaft. als Bindemittel zu wirken, verliert, und gerade dann fehlt den Dispersionen dieser Art jeder technische oder kommerzielle Wert.



   Die Versuche haben ferner gezeigt, dass    bestimmte Peeharten mit einer Tonart leich-      ter    in Emulsion treten als mit einer andern. ferner   dass    (lie Mischungen verschiedener 'I'onarten   wertvollere Emulsionseigensehaften      liaben,    als die einzelnen Bestandteile der Mischung, und besonders haben diese Versuch. gelehrt, dass Mischungen von Bentonit mit Ton oder Mischungen von Bentonit mit   alldeIll    mineralischen Pulvern für eine gewisse Pechbasis die besten Emulsionseigen   -chaften aufweisen.   



   Aus diesen ausgedehnten Versuchen und Beobachtungen hat sich ergeben. dass einer    der wichtigsten Faktoren In der Über-      w-achung    dieses Verhaltens der verschiedenen Pulver mineralischen Ursprungs und des Verhaltens der Peche in   der Wasserstoffionen-      konzentration    einer wässerigen Mischung oder eines Breies dieser Stoffe liegt. Man hat ferner gefunden, dass die Konzentration der    Wa. sserstoffionen solcher Suspensionen von    mineralischen Pulvern in Wasser nicht nur an und für sich von Wichtigkeit ist, soudern dal3 diese Konzentration auch je nach dem    Säurewert oder basischen Wert des zu dis-      pergierenclnn    Peches zu verändern isjt.

   Die physikalischen Eigenschaften des dispergierend wirkenden mineralischen Stoffes spielen   clWei    ebenfalls eine wichtige Rolle. Es seien   devon    angeführt: die Oberflächenspannung. die   Plastizität,    der Feinheitsgrad und wahrseheinlich noch mehrere andere bis jetzt un  bekannte Eigenschaften.   



   Da als jene Stoffe, die in Dispersion zu bringen sind, pechartige Stoffe, wie zum Beispiel Peche selber, angeführt wurden. so ist leicht einzuschen. dass manche dieser Stoffe basisch und andere wieder sauer sind.



  Zum Beispiel Harzpech und Stearinpech sind natürlich sauer. Öle, welche zur Erhöhung les   Fluasses,    wie beispielsweise Ölsäure, bei   gefügtwerden,sindebenfallssauer.Be-    stimmte Sorten Para-Kumaron sind jedoch basisch: asphaltische Rückstände mögen sauer oder basisch sein, und zwar sind   die    leichteren dünneren Rückstände, wie Kessel öle oder andere Bodenrückstände aus mexikanischem Rohöl sauer, und die Säureeigen  sehaft    nimmt im Verhältnis zur Zunahme im   (iewicht    dieser Rückstände ab. so dass diese Rückstände zum Teil sauer, zum Teil neutral und tatsächlich selbst basisch werden können, namentlich wenn man sich den härteren Asphaltsorten nähert.



   Die Richtigkeit der angeführten Behauptund kann aus folgendem abgeleitet werden :
Nimmt man als dispergierend wirkenden Stoff Ton mit einem pH-Wert 6.0 und will man dadurch eine bestimmte Menge Asphalt emulgieren, beispielsweise einen in Dampf bearbeiteten mexikanischen Asphalt mit einem Schmelzpunkt von ungefähr 49 , so ist der    pH-Wert dieser Dispersion umso grösser, @    grösser die Zunhame an emulgiertem Asphalt    ist. Es wird schliesslich ein Wert errech@    der die höchstmögliche Emulsion von Asphalt darstellt, und wird noch mchr Asphalt zugegeben. so wird die Emulsion aufgebrochen.

   Will man das nicht haben, so muss man saure Stoffe in bestimmten Mengen zusctzen, um zu errichen. dass eine weiter Dispergierung des basischen Asphaltes stattfinden kann. diese Zustände können basser gewürdigt werden, wenn man die Konzentration der Wasserstoffionen oder den pH-Wert des dispergierend wirkenden Stoffes sorgfältig in Betracht zicht und ihn je nach der Art der Pechsorte, die zu emulgieren ist, ändert.



   Tone, Bentonit und andere Mineralien dieser Gattung haben durchaus nicht den gleichen pH-Wert, wenn sie im Schwebezustand im Wasser erhalten werden und die Lösung oder Mischung von ausgesprochener    Säureeigenschaft in Alkalinität übergeh@    Werden verschiedene Sorten von Ton oder mineralischem Stoff miteinander gemischt, so entsteht dadurch auch eine neue Reihe von pH-Werten. die den pH-Werten der einzelnen Bestandteile fremd sind und die nicht et wa auf einfache Addition dieser Werte zurückzuführen sind.

   Eine Überwachung dieser Wert für verschiedene solche Emulsions flüssigkeiten oder -breie kann dadurch besorgt werden. dass man den pH-Wert der einzelnen mineralischen Pulver durch Messung festsrellt und auch den pH-Wert berechnet, der Mischungen solcher Pulver zukommt, und zwar selbst Mischungen aus den gleichen Bestandteilen bestehend, in welchen nur diese Bestaudteile in verschiedenen Verhaltnissen vorhanden sind. Durch die Untersuchung solcher pH-Werte kann man dann eine Mischung bestimmter emulgierender Mineralien mit einem ganz bestimmten pH-Wert erzeugen, oder man kann diesen bestimmten gewünschten pH-Wert auch dadurch zu Wege bringen. dass man diese Lösungen oder Breie der einzelnen oder gemischten mineralischen Pulver mit entsprechenden basischen oder sauren Stoffen behandelt.



   Es ist leicht einzuschen. dass die Zusammensetzung des benutzten Wassers. das als Dispersionsmittel dient. von grossen Wichtigkeit ist und dass diese Zusammensetzung sehr wohl in Betracht gezogen werden muss, wenn man einen bestimmten pH-Wert einer solchen Mischung baben will. Ebenso muss auch die Art des Peches, das emulgiert werden soll und das seinerseits wieder eine Veränderung dieses pH-Wertes der Emulsion herbeiführt. sehr wohl in Betracht gezogen werden.



   Das beigefügte Schaubild gibt durch die Kurven I, II, III die pH-Werte einiger Misehungen oder Kombinationen einer Anzahl verschiedener Bentonitsorten (B, C und D) mit einem Ton (A) aus New Jersey in verschiedenen Mischungsverhältnissen wieder, und zwar hat die Kurve I Bezug auf Mischungen von Bentonit B mit Ton A, die Kurve II auf Mischung von Bentonit C mit Ton A, die
Kurve III anf Mischungen von Bentonit D mit Ton A. Die pH-Werte von 4 bis 10 sind als Ordinaten eingetragen. während die Abszissen prozentwerte sind der Zusammensetzung der Ton-Bentonit-Mischungen, gemass den auf der Abszissenlinie X1 zahlenmässige vermerkten Mischungsverhältnissen. Die Zah len geben die Prozente Ton der Mischungen an. Die äusserste Verticale links entspricht also einem Gehalt von 100% Ton A. 0% Bentonit, die äusserste Vertikale rechts einen Gehalt von 100% Bentonit. 0% Ton.

   Dieses Schaubild zeigt aber auch in Kurve IV die pH-Kurve einer Mischung eines Bentonits.    und zwar des hier als #B" angeführten Ben-    tonits mit Aluminiumsulfat  (Al2.(SO4)2.18H2O).



   Die bezüglichen Mischungsverhältnisse sind auf Abszissenline X2 vermerkt. Die Zahlen geben hier die Prozente Alaun der Mischungen an.



   Ausdiesem Schaabild geht hervor. dass durch die richtige Zusammenmischung zweier Sorten von dispergierend wirkeuden Mitteln der pH-Wert innerhalb werter Grenzen verändert werden kann. Ward augenommen. dass Bentonit der Sorte B an und für sich allein einen pH-Wert von 9,5 hat, so gibt das Schaubild deuthch au, dass dieser Wert auf weniger als 5 herabgchracht werden kann, je nachdem man den Bentonit mehr oder weniger mit Ton mischt oder mit einem andern saner wirkenden Stoff.



   Die Versuche haben ferner gezeigt, dass asphaltisches Material. beispielsweise der Asphalt von Mexiko, der bei 49  schmilzt. eine zufriedenstellende Emulsion mit einer   Mischung ergibt, die halb aus dem ('-oder    B-Bentonit   ut    halb aus Ton   besteht. Wird    jedoch statt des Bentonits C bei dieser Mi  schung der Bentonit B gewählt.    so werden   li,    Emnlsionseigenschaften beträchtlich heruntergesetzt und man kann dann nur eine ganz geringe Menge des Asphaltes in Emulsion bringen. Eine ähnliche Abnahme der Eumlsionseigenschaften findet statt, wenn statt der oben erwähnten, gut emulgierenden Mischung als dispergierend wirkendes Material Bentonit allein gewählt wird, gleichgültig, ob es Bentonit B oder Bentonit C ist.



  Es scheint, dass der günstigste pH-Wert zur Dispergierung dieser Pechart zwischen 6 und 6.5 liegt, und könnte man den pH-Wert von Bentonit B auf irgend eine Weise so verändern, dass gerade dadurch der Wert 6 bis 6,5 erzengt wird, so könnte man selbst mit diesem Betonit allein eine zufriedenstellende Emulsion erzeugen. Diese Bemerkung trifft auch auf die anderen Materialien zu, und auf diese Weise kann der günstigste pH-Wert zur Dispergierung verhältnismässig grosser Mengen gefunden warden.    íf e t t 1    midem man zur Emalsion Stoffe benutzt. deren pH-Werte weit voneinander liegen, Wenn die Emulgierung mit dies. n Stoffen nicht gut vor sich geht, so müssen Versuche gemacht werden mit Stoffen, deren pH-Wert zwischen den erst erwähnten weit auseinander liegenden Werten liegt.

   Auf diese Weise wird allmählich der günstigste pH-Wert ge funden. der   @edoel,    nicht für alle Stoffe gleich zutrifft.



   Mit der oben erwähnten Pechsorte tritt Dispersion in Erscheinung, wenn die wässerige Mischung oder Verteilung des tonhaltigen Materials einen pH-Wert 6.5 hat. Aber     , tl ('r duch bier erreicht man die Greuze für Emul-    sionen dieses Asphalles, wenn ungefähr fünfzehnmal so viel Asphalt in Emulsion getreten ist. als Ton vorhanden ist. Bei dieser Zunahme des Asphaltes hat dann aber auch der pH-Wert der gauzen Emulsion beträchtlich zugenommen.

   Man kann nun diese Emulsion entweder mit einem sauren Salz oder mit einer Säure in entsprechenden Menge   versetzell orlurell    der pH-Wert der Emul  Sio    wieder herabgedrückt wird und sofort können weitere Mengen von Asphalt emul  n   
Im Grossbetrieb kann die Dispergierung in einer Vorrichtung durchgeführt werden. die ununterbrochen arbeitet. und die Über   wachung des pH-Wertes der zu erzeugenden    Emulsion besteht in erster Linie darin. dass man   ulner    pH-Wert der wässerigen Suspension oder des Breies der Tonsorten mit Bezug auf den pH-Wert des zu emulgierenden Peches einstellt.   (,    des   Zwecke kann man ent-    weder den dispergierend wirkenden Stoff behandeln.

   wie dies oben beschrieben wurde, oder die Menge dieses Stoffes, der in   (lis    Emulgiervorrichtung eingeführt wird, entsprechend wählen, oder schliesslich kann man ein Salz zuführen. wordurch der pH-Wert    bezw.dieKonzentrationd')'Wasscrstoff-    ionen innerhalb der bestimmten Grenzen gehalten wird. Man kann auch die konzentration der Wasserstofionen durch Zugabe von Elektrolyten regeln.



     Wie    oben angeführt, wird eine Dispersion mexikanischen Asphaltes, der einen Schmelzpunkt von ungefähr 49  bat, bei    einempH-\Vertvon < ibisss..')zufriedenstel-    lend erreicht werden. Bei Versuchen im Gro ssen und bei Aufrechterhaltung eines ununterbrochenen Betriebes wurde ein pH-Wert von 6.3 zufriedenstellend befnnden.



  Benutzt man einen etwas härteren Asphalt ebenfalls aus Mexiko, so mag der pH-Wert auf 6.1 bis 6.2 heruntergehen. Benutzt man jedoch eine ganz andere Pechart, beispielsweise Stearinpech, erzeugt aus Pflauzenölen. so ergibt sich als günstigster pH-Wert für die    Emulsion ein Wert on ungefähr 8.0, Die angeführten Betspule sind willkürheh aus Emub-ion''in\\'ri !mnn''f:ihrS. .r)i'':))) 'eführt.'nHmr-indwDIkih'hc !)). sinon   
Durch Einstellung des pH-Wertes einer solch wässerigen Dispersion können demnach die Eigeaschaften und das Verhalten verschiedener dispergierend wirkender Pulver und verschiedener Peche überwacht werden.



  Für gewöhnlich kann man sagen, dass irgend ein Emulsionsmineral in fein verteilter Form in diese Einstellung so behandelt werden   so ii, er (leii    gebracht werden kann.



   Hat man für eine gewisse Pechsorte zu   tundcn.SttkannmandannanderediHpcr'ie-    funden. so kann man dann andere dispergie rend wirkende Mineralien so regeln. dass der gleiche pH Wert für dieselbe Lösung bei behalten wird, Wünscht man ein dispergic    till    wirkendes Material ohne vorhergehende
Behandlung in Benutzung zu mehmen und kennt man die pH-Kurve dieses Minerals, so kann man die Zustände des Peches entsprechend ändern. um eine zufriedenstellende
Dispersion zu erreichen. Emulgierende Materialien basischer Eigenschaften könen selbst Peche. die sauer sind. in Dispersion bringen und umgekehrt. Will man zum Beispiel einen basischen Bentonit als dispergie rendes Mineral benutzen. so kann man eine
Pechsorte wie Kumar mit Harz oder Ölsäure behandeln, um ihr Säureeigenschaften zu ver lethen.

   Will man anderseits als dispergieren  des    Mineral einen unbehandelten sauren Ton verwenden. so kann die Dispergierung einer gegebenen Pechsorte. die ebenfalls sauer ist. dadurch erleichtert werden. dass man ihr ein
Fhissmittel zusetzt, wie beispielsweise wei ches Para-Kumaron oder eine organische
Base, die in Öl löslich ist. Man kann selbst dem Pech unter diesen Umständen ein basi   (lie eslineratinPulvcrforjnzusetzen.A > - satiner    förmiger Verteilung durch das Pech die Dis persion desselben mit einem sauren Ton mög lich macht. Die Versuche haben ergeben. dass allem Ansehein nach die Herbeiführung eines pH-Differentialwertes zwischen den Phasen notwendig ist.



   Auch nach der Herstellung der Dispersion kann ihr pH-Wert noch verändert werden. wodurch auch die übrigen Eigenschaften des genzen Systems sich verändern. Angenom men Bentonit der alkalischen Reihe wird benutzt und hat einen pH-Wert von 9 und es wird   durch    dieses Mineral ein asphaltischer Werkstoff in Dispersion gebracht, so kann man das Mineral Bentonit mit einer Säure, wi Schwefelsäure behandeln. um seinen pH-Wert auf 6 zu bringen, wodurch die Dispergierung wirtschaftlich durchführbar ist.



  Nach dieser Veränderung des pH-Wertes können entsprechende Basen, wie Barium Hydroxyd zugesetzt werden, um die   Scull    felsäure zu entfernen, und dadurch wird der pH-Wert des ganzen Systems wieder auf den    ursprüngliclicn Ileli zurückgeführt. Dies    ist dann von Bedeutung, wenn die Dispersion gegen Gefrieren gesichert werden soll. Eine flockenförmige Abscheidung innerhalb ge  trisser    Grenzen ist notwendig und die Emulsion kann auf der alkalischen Seite auf zum voraus bestimmte günstige pH-Werte oder annähernd auf solche Werte gebracht werden. Für das oben gegebene System ist ein solcher Wert 7.5. Gefriert die Emulsion. nachdem man sie auf diesen pH-Wert gebracht hat. so findet trotz dieser Zustands änderung ein Zusammenbruch der Emulsion nicht statt.

   Man kann sie nach dem Ge   frieren wieder auftauen, ohne dass sich die einzelnen Phasen voneinander trennen      iiii      Anhäufung der    Teilchen der gleichen    Phase stattfindet. Der eben gegebene Wert    ist jedoch nicht für alle Systeme der gleiche.



  Die Beständigkeit der Emulsion hängt in hohem   MassevompH-WertdesganzenSy-    stems ab. Die Einstellung dieses Wertes je   llacll    den Endeigenschaften der Emulsion ist   mollo    von der grössten Wichtigkeit.



   Wird eine Emulsion erzeugt, deren pH-Wert auf der alkalischen Seite liegt, so kann es bisweilen geboten sein. das Endprodukt mit Säure zu behandeln, um den pH-Wert auf die Säureseite zu bringen. Geschicht das mit Emulsionen. die Asphalt der oben erwähnten Ursprungsstelle enthalten. so hat eine derartige Emulsion eine grössere Wetterfestigkeit, das heisst einen grösseren Anfangsweiderstand gegen die Einwirkung des Wassers. Die grösstmögliche Widerstandsfähigkeit des getrockneten Films, das heisst einer dünnen Schicht einer solchen  Emulsion, wird eher erreicht, als in ändern Emulsionen.



   Die Zugabe von Schwefelsäure in solchem   Mats,    dass der pH-Wert der Emulsion auf   4,    5 oder   weniger heruntergeht, führt diese       Eigenschaft der Erhöhung der Widerstands-    fähigkeit herbei ; docli hängt diese Eigenschaft nicht vollständig vom tatsächlichen pH-Wert des Systems ab. Es findet wahrscheinlich eine Reaktion der Schwefelsäure mit dem   mineralischen Pulver statt. Ver-      dunstet    das Wasser, so wird natürlich die Konzentration der Säure erhöht, und diese konzentrierte Säure tritt in Reaktion mit dem   mineralisehen    Pulver.

   Auch ohne eine    solehe chemische Reaktion kann durch diese    Zugabe von Schwefelsäure die kolloidale oder   emulsive      Eigenschaft des Pulvers ge-    ändert werden. Wird das Wasser entfernt. so   o liat    die trockene Schicht einer solchen Emulsion nicht melir genügend Materialen. die als Emulgierungsmittel wirken könnten, und jedes Bestreben eines solchen   Alaterials,    eine neue Emulsion   xu    bilden, wird dadurch zunichte.



  



  Process for producing a dispersion.



   The present invention relates to a process for producing a dispersion of a water-repellent and water-immiscible substance of pitch-like nature in an aqueous liquid using insoluble, dispersing mineral powders, the concentration of the hydrogen ion of the entire disperse system being determined in advance Value is brought. for the purpose of optimal dispersion of the substance to be dispersed.



  The aim is to produce a dispersion, for example an emulsion of pitch-like bodies with mineral pulverulent substances which are insoluble in water, but which can be retained therein in a suspended state, in order to form, for example, a paste, a paste or a dough. Such mineral powders are, for example, finely powdered clay. Bentonite, clay minerals, finely divided silicates, metal oxides and hydroxides or mineral pigments. In general this includes all finely divided mineral substances which can be more or less easily made plastic and which have more or less viscosity. if. they are mixed with tasser on a solehi mud or porridge form.



   The peeh-like substances that come into question here can belong to a long series of different substances. This includes the earth pitch cards. Liquid and solid hydrocarbons, artificial and natural resins, ester hardeners, stearins and waxes, the nature of which may have been changed, if necessary, by adding fluxes. Such fluxes can be petroleum products. drying oils or non-drying oils or fatty acids. Those substances which are listed in the above series and which essentially approach the solid state. generally approximate the properties of
Bad luck.

   What is more common to all of them is that they do not mix with water. On the other hand, they are all either melted or at least softened by nitrates. These pitch-like substances are those substances in) the present process that are to be dispersed and they may therefore be in the disperse phase.



   Experience in the production of dispersions of this kind has been enough. that certain types of pitch are more easily dispersed with certain types of these mineral substances. A sometimes small amount of almost all known types of pitch can be brought into dispersion with many different kinds of mineral bodies. yet in many cases the amount of pitch is so small. that it only represents a very small, insignificant part of the product. In these cases, the dispersion produced is so heavily overloaded with mineral substances. that the pitch-like substance has its property in and of itself. To act as a binder loses, and it is precisely then that dispersions of this kind lack any technical or commercial value.



   The tests have also shown that certain types of pee emulsify more easily with one key than with another. Furthermore, that mixtures of different types of clay had more valuable emulsion properties than the individual components of the mixture, and this experiment in particular taught that mixtures of bentonite with clay, or mixtures of bentonite with all kinds of mineral powders, have the best emulsion properties for a certain pitch basis -shafts.



   From these extensive experiments and observations it has emerged. that one of the most important factors in monitoring this behavior of the various powders of mineral origin and the behavior of the pitches is the hydrogen ion concentration of an aqueous mixture or slurry of these substances. It has also been found that the concentration of the hydrogen ions of such suspensions of mineral powders in water is not only important in and of itself, but that this concentration can also be changed depending on the acid value or the basic value of the pitch to be dispersed .

   The physical properties of the dispersing mineral substance also play an important role. Let us mention: the surface tension. the plasticity, the degree of fineness and, apparently, several other as yet unknown properties.



   Since the substances that have to be brought into dispersion are pitch-like substances, such as pitch itself. it is easy to pour in. that some of these substances are basic and others are acidic again.



  For example, resin pitch and stearic pitch are naturally acidic. Oils that are added to increase the flow, such as oleic acid, are also acidic. However, certain types of para-coumaron are basic: asphaltic residues may be acidic or basic, namely the lighter, thinner residues, such as boiler oils or other soil residues from Mexican crude oil acidic, and the acidity decreases in proportion to the increase in the weight of these residues, so that these residues can become partly acidic, partly neutral and actually even basic, especially when approaching the harder types of asphalt.



   The correctness of the claims can be derived from the following:
If you take clay with a pH value of 6.0 as a dispersing substance and you want to emulsify a certain amount of asphalt, for example steamed Mexican asphalt with a melting point of about 49, the pH value of this dispersion is higher, @ higher is the increase in emulsified asphalt. Finally, a value is calculated that represents the highest possible emulsion of asphalt, and more asphalt is added. so the emulsion is broken.

   If you don't want that, you have to add acidic substances in certain quantities in order to achieve this. that a further dispersion of the basic asphalt can take place. these conditions can be better appreciated if one carefully considers the concentration of hydrogen ions or the pH of the dispersing substance and changes it according to the type of pitch that is to be emulsified.



   Clays, bentonite and other minerals of this type do not have the same pH value if they are kept in suspension in water and the solution or mixture of pronounced acidic properties changes into alkalinity. If different types of clay or mineral substance are mixed with one another, the result is thereby also a new range of pH values. which are alien to the pH values of the individual components and which cannot be attributed to the simple addition of these values.

   Monitoring of these values for various such emulsion liquids or slurries can thereby be provided. that one determines the pH value of the individual mineral powders by measuring and also calculates the pH value that belongs to mixtures of such powders, namely even mixtures consisting of the same components, in which only these components are present in different proportions. By examining such pH values, one can then produce a mixture of certain emulsifying minerals with a very specific pH value, or one can also achieve this specific desired pH value through this. that one treats these solutions or pulps of the individual or mixed mineral powders with appropriate basic or acidic substances.



   It's easy to pour in. that the composition of the water used. which serves as a dispersant. is of great importance and that this composition must very well be taken into account if one wants to have a certain pH value for such a mixture. The type of pitch which is to be emulsified and which in turn brings about a change in this pH value of the emulsion must also be used. may very well be considered.



   The attached diagram shows the pH values of some mixtures or combinations of a number of different types of bentonite (B, C and D) with a clay (A) from New Jersey in different mixing ratios using curves I, II, III, namely the curve I refer to mixtures of bentonite B with clay A, curve II to mixture of bentonite C with clay A, the
Curve III for mixtures of bentonite D with clay A. The pH values from 4 to 10 are entered as ordinates. while the abscissas are percentages of the composition of the clay-bentonite mixtures, according to the numerical mixing ratios noted on the abscissa line X1. The numbers indicate the percent clay of the mixes. The extreme vertical on the left corresponds to a content of 100% clay A. 0% bentonite, the extreme vertical on the right has a content of 100% bentonite. 0% clay.

   However, this diagram also shows the pH curve of a mixture of bentonite in curve IV. namely the bentonite listed here as #B "with aluminum sulfate (Al2. (SO4) 2.18H2O).



   The relevant mixing ratios are noted on the X2 abscissa line. The numbers here indicate the percent alum of the mixtures.



   This image shows. that by correctly mixing two types of dispersing agents, the pH value can be changed within reasonable limits. Was accepted. that bentonite of type B in and of itself has a pH value of 9.5, the diagram clearly shows that this value can be brought down to less than 5, depending on whether the bentonite is mixed more or less with clay or with another, more sanitary-looking substance.



   The tests have also shown that asphaltic material. for example the asphalt of Mexico, which melts at 49. results in a satisfactory emulsion with a mixture which consists half of the ('or B-bentonite and half of clay. If, however, instead of bentonite C, bentonite B is chosen for this mixture, then the emulsion properties are considerably reduced and one can Then emulsify only a very small amount of the asphalt.A similar decrease in the absorption properties takes place if, instead of the above-mentioned, well-emulsifying mixture, bentonite alone is selected as the dispersing material, regardless of whether it is bentonite B or bentonite C.



  It seems that the best pH value for dispersing this type of pitch is between 6 and 6.5, and there is some way of changing the pH value of bentonite B in such a way that it produces a value of 6 to 6.5, so one could produce a satisfactory emulsion even with this betonite alone. This remark also applies to the other materials, and in this way the most favorable pH value for dispersing relatively large quantities can be found. íf e t t 1 midem one uses substances for emalsion. whose pH values are far from each other, when emulsifying with this. n substances are not going well, experiments must be made with substances whose pH value lies between the widely differing values mentioned above.

   In this way the most favorable pH value is gradually found. the @edoel does not apply equally to all substances.



   With the above-mentioned type of pitch, dispersion occurs when the aqueous mixture or distribution of the clay-containing material has a pH value of 6.5. But, tl ('r duch bier the limit for emulsions of this asphalt is reached when about fifteen times as much asphalt has entered the emulsion than there is clay. With this increase in asphalt, however, the pH value then also has the same Emulsion increased considerably.

   This emulsion can now either be mixed with an acid salt or with an acid in the appropriate amount or the pH value of the Emul Sio is lowered again and further amounts of asphalt emul n can be added immediately
In large-scale operations, the dispersion can be carried out in one device. that works continuously. and monitoring the pH of the emulsion to be produced consists primarily in this. that the pH value of the aqueous suspension or the pulp of the clay varieties is adjusted with reference to the pH value of the pitch to be emulsified. (, Either the dispersing substance can be treated for this purpose.

   as described above, or the amount of this substance that is introduced into (lis emulsifying device, choose accordingly, or finally a salt can be added, whereby the pH value or the concentration of hydrogen ions kept within the certain limits becomes. You can also regulate the concentration of hydrogen ions by adding electrolytes.



     As stated above, a dispersion of Mexican asphalt which has a melting point of approximately 49 will be satisfactorily achieved at a pH value of <ibisss .. '). In tests on a large scale and maintaining uninterrupted operation, a pH value of 6.3 was found to be satisfactory.



  If you use a somewhat harder asphalt, also from Mexico, the pH value may drop to 6.1 to 6.2. However, if you use a completely different type of pitch, for example stearin pitch, made from vegetable oils. the most favorable pH value for the emulsion results in a value of approximately 8.0. The specified bed coils are arbitrarily composed of Emub-ion``in \\ 'ri! mnn''f: IhrS. .r) i '' :))) 'e leads.'nHmr-indwDIkih'hc!)). sinon
By adjusting the pH value of such an aqueous dispersion, the properties and the behavior of various dispersing powders and various pitches can accordingly be monitored.



  Ordinarily it can be said that any emulsion mineral in finely divided form can be treated in this way in such a way that it can be brought into being.



   If you have to deal with a certain kind of bad luck. You can find another one. in this way, other dispersing minerals can be regulated in this way. that the same pH value is maintained for the same solution, one desires a dispersible material without a preceding one
If you use the treatment and you know the pH curve of this mineral, you can change the conditions of the pitch accordingly. to a satisfactory
To achieve dispersion. Emulsifying materials with basic properties can even pitch. who are angry. bring into dispersion and vice versa. For example, if you want to use a basic bentonite as a dispersing mineral. so one can
Treat pitch varieties like kumar with resin or oleic acid to reduce their acidic properties.

   If, on the other hand, you want to use an untreated acidic clay to disperse the mineral. so can the dispersion of a given type of pitch. which is also angry. be facilitated thereby. that you can give her a
Additive, such as soft para-coumarone or an organic one
Base that is soluble in oil. Under these circumstances, even the pitch can be given a basic form of liner in powder form. A> - satine-shaped distribution, the pitch makes it possible to disperse it with an acidic clay is necessary between phases.



   Even after the dispersion has been prepared, its pH can still be changed. whereby the other properties of the genzen system also change. Assumed bentonite of the alkaline series is used and has a pH value of 9 and an asphaltic material is dispersed through this mineral, so the mineral bentonite can be treated with an acid such as sulfuric acid. to bring its pH to 6, making the dispersion economically feasible.



  After this change in pH, appropriate bases, such as barium hydroxide, can be added to remove the acidic acid, and this will bring the pH of the whole system back to the original level. This is important if the dispersion is to be secured against freezing. A flaky deposit within narrow limits is necessary and the emulsion can be brought to favorable pH values determined in advance on the alkaline side or approximately to such values. For the system given above, such a value is 7.5. Freezes the emulsion. after bringing them to this pH level. in spite of this change in state, the emulsion does not break down.

   You can thaw them again after freezing without the individual phases separating from each other iiii accumulation of the particles of the same phase takes place. However, the value just given is not the same for all systems.



  The resistance of the emulsion depends to a large extent on the CompH value of the whole system. The setting of this value depending on the final properties of the emulsion is of the greatest importance.



   If an emulsion is produced with a pH value on the alkaline side, this can sometimes be necessary. treating the final product with acid to bring the pH to the acid side. Story about emulsions. which contain asphalt from the origin mentioned above. such an emulsion has a greater weather resistance, that is, a greater initial resistance to the action of water. The greatest possible resistance of the dried film, i.e. a thin layer of such an emulsion, is achieved sooner than in other emulsions.



   The addition of sulfuric acid in such a way that the pH value of the emulsion goes down to 4.5 or less brings about this property of increasing the resistance; docli, this property does not depend entirely on the actual pH of the system. There is probably a reaction between the sulfuric acid and the mineral powder. When the water evaporates, the concentration of the acid is naturally increased, and this concentrated acid reacts with the mineral powder.

   Even without such a chemical reaction, this addition of sulfuric acid can change the colloidal or emulsive properties of the powder. The water is removed. so the dry layer of such an emulsion does not have sufficient material. which could act as emulsifying agents, and any endeavors of such a material to form a new emulsion xu are thereby destroyed.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Erzeugung einer Disper- avion eines wassernbstossenden und mit Wasser nicht mischbaren Stoffes von pechartiger Beschaffenheit in einer wässerigen Flüssigkeit, unter Anwendung von unlöslichen mine ralisehen. dispergierend wirkenden Pulvern. dadurch gekennzeichnet, dass man die Non- zentration der Wasserstoffionen des ganzen dispersen Systems auf einen zum voraus be- stimmten Wert bringt, zum Zwecke der optimalen Dispergierung des zu dispergierenden Stoffes. PATENT CLAIM: Process for the production of a dispersion of a water-repellent and water-immiscible substance of pitch-like nature in an aqueous liquid, using insoluble minerals. dispersing powders. characterized in that the concentration of the hydrogen ions of the entire disperse system is brought to a predetermined value for the purpose of optimal dispersion of the substance to be dispersed. UNTERANSPRUCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das mineralische Pul ver tonartig ist und Ton enthält, der in wässeriger Suspension dieser letzteren eine Konzentration der Wasserstoffionen er teilt die der optimalen Dispergierung ent spricht. SUB-CLAIMS: 1. The method according to claim, characterized in that the mineral powder is clay-like and contains clay, the latter in aqueous suspension Concentration of the hydrogen ions he shares that corresponds to the optimal dispersion. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das mineralische Pul ver tonartig ist und Bentonit enthält. 2. The method according to claim, characterized in that the mineral powder is ver clay-like and contains bentonite. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das mineralische Pul ter fonartig ist und ein Gemisch von ver schiedenen Tonarten enthält. wobei man die Mischverhältnisse mit Rücksicht auf die Erziehmg einer optimalen Konzentra- from der Wasserstoffionen im ganzen dis persen System wählt. 3. The method according to claim, characterized in that the mineral Pul ter is phone-like and contains a mixture of ver different tones. whereby the mixing ratios are chosen with consideration for the creation of an optimal concentration of the hydrogen ions in the entire dis perse system. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch g dass man die Konzentra- tion der Wasserstoffionen durch Zugabe von Elektrolyten regelt. 4. The method according to claim, characterized in that the concentration of the hydrogen ions is regulated by adding electrolytes.
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