Verfahren zur Herstellung einer pressfähigen blasse in Pulverform. Gegenstand des Hauptpatentes Nr. 13.8,32;8 ist ein Verfahren zur Herstellung einer gleichmässig und sehr rasch trocknenden und mit den einfachsten technischen Hilfs- initteln in beliebigen Feinheitsgraden her stellbaren pressfähigen Masse in Pulverform, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass Dicyandiamid mit Formaldehyd solange er hitzt wird, bis ein sich beim Abkühlen der P,
eaktionsmischung ausscheidendes hydro- hhobes Harz entstanden ist, .das durch Be rührung mit wässerigen Flüssigkeiten in ein Pulver übergeführt wird.
Es wurde nun gefunden, dass man aus einem Gemisch von Dicyandiamid und Harn stoff durch Kondensation mit Formaldehyd ein Mischkolloid herstellen kann, das sich ganz ähnlich verhält wie das einheitliche Dicyandiamid-Formaldehyd-Kondensations- produkt.
Das Verfahren gemäss der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch von Dicyandiamid und Harnstoff mit Form- aldehyd solange erhitzt wird, bis ein sich beim Abkühlen der Reaktionsmischung aus scheidendes hydrophobes Harz entstanden ist, das durch Berührung. mit wässerigen Flüssigkeiten in ein Pulver übergeführt wird.
So erhält man zum Beispiel, wenn man, gleichzeitig mit der Dicyandiamid-Formal- dehydkondensation, Harnstoff ohne jeden Kontaktmittelzusatz mit so kleinen Mengen Formaldehyd, wie sie für die Harnstoff- Formaldehydkondensation bisher überhaupt, nicht verwendet worden sind, in Reaktion tre ten lässt, nicht nur vollkommen wasserklare Mischkondensationsprodukte, sondern nach hinreichend langer Erhitzung auch das stark hydrophobe Harz eines Mischkolloides, das sich durch Behandlung mit Wasser oder wässerigen Lösungen von Elektrolyten,
(bei spielsweise Natriumchlorid, Kaliumrhodanid <B>USW.),</B> in ein Pulver überführen lässt, das nach dem Trocknen ein ausgezeichnetes Pressmaterial darstellt. Zweckmässig wählt man das Verhältnis von Dicyandiamid und Harnstoff so, dass nicht mehr -als 1 Mol. Harnstoff auf 1 Mol. Dicyandiamid entfällt. Nach einer bevorzugten Ausführungsform kommen gemeinsam mit 1 Mol. Dicyandi- amid, 1 Mol. Harnstoff und 2 Mol. Formal dehyd zur Reaktion.
Daus gemäss dem vorliegenden Verfahren erhaltene Pulver ist mit den einfachsten technischen Hilfsmitteln in sozusagen be liebigem Feinheitsgrade herstellbar, trock net vollkommen gleichmässig und sehr rasch und lässt sich nach dem Trocknen in der Heisspresse durch die' gleichzeitige oder ge trennte Einwirkung von Hitze und Druck dank seiner hervorragenden guten Flussfähig- keiten zu fertigen Gegenständen aller Art verpressen. Hierbei kann man entweder un mittelbar die gebrauchsfertigen Stücke oder ein Ausgangsprodukt für die weitere mecha nische Bearbeitung in Form von Platten,
Stäben und dergleichen herstellen. Die durch Heisspressung erzeugten Massen lassen sich mit grösster Leichtigkeit mechanisch bearbeiten (wie bohren, schneiden, sägen, feilen, fräsen, drehen, polieren usw.).
Ausf iihr ungsbeispiel: 100 Gewichtsteile Dicyandiamid werden gemeinsam mit 71 Gewichtsteilen Harnstoff in 200 Gewichtsteilen 40vol. % iger wässeriger Formaldehydlösung gelöst (was einem.
Ver hältnis von 1 Mol. Dicyandiamid, 1 Mol. Harnstoff und 2 Mol. 10e0 % igen Formalde- hydes entspricht) und etwa 2 Stunden im Rückflusskessel erhitzt, bis eine heraus genommene Probe beim Abkühlen ein äusserst hydrophobes Harz ausscheidet, welches sich durch Erwärmen wasserklar aufschmelzen lässt. Nach Erreichung dieses Zustandes wird die Reaktionsmischung in kaltes Wasser ge gossen, worauf der Übergang in ein Pulver nach kurzer Zeit beendet ist.
Nach dem Ab nutschen,, Waschen und Trocknen wird ein Presspulver erhalten, welches unter Hitze und Druck in der Heisspresse wasserklare Pressstücke liefert.
Nach dem Verfahren gemäss der Erfin- dung gelingt es, ein Pulver herzustellen, das eine ganz besonders hohe Flussfähigkeit unter Hitze und Druck besitzt, so dass es mit einem hohen Prozentsatz an Füllmitteln, bezw. Streckmitteln aller Art, sowohl orga nischer wie anorganischer Natur, versetzt werden kann. Ausserdem können zur Errei chung einer noch grösseren Flussfähigkeit sogenannte Flussmittel zugesetzt werden. Als Füllstoffe kommen insbesondere alle faserigen Füllstoffe in Betracht, welche die mechanische Festigkeit der Presskörper we sentlich erhöhen.
Derartige faserige Füll stoffe sind alle faserigen Materialien mine ralischen Ursprunges (wie beispielsweise Asbest), vegetabilischer Herkunft (wie Zel lulose in jeder Form, Baumwolle, Holz zellulose, Flachs ete., Zellulosederivate öder Zelluloseumwandlungsprodukte), schliesslich Faserstoffe animalischer Art (wie Wolle. Seide usw.), welche allein oder in geeigneten Mischungen verwendet werden können. Statt. dem fertigen Pulver die Zusatzstoffe einzu verleiben, kann man gemäss einer besonderen Ausführungsform der Erfindung der Masse im Zuge des Herstellungsverfahrens vor oder während des Überganges in die Pulverform faserige Füllstoffe einverleiben. Auch in diesem Falle erhält man ein Pulver.
Die Pressmassen, bezw. die daraus her gestellten Presskörper lassen sich in der mannigfaltigsten Weise färben und mustern.
Die aus den gefüllten oder ungefüllten Pressmassen hergestellten Presskörper können dank ihrer wertvollen Eigenschaften für die mannigfaltigsten gewerblichen Zwecke Ver wendung finden: Ersatz von Glas, Milchglas, Porzellan, Herstellung von Galanterie- und Schmuckwaren, elektrotechnischen Isolier- körpern, mechanischen Werkstücken aller Art usw. Die Anführung dieser besonderen Verwendungsgebiete erschöpft aber keines wegs die vielseitige Verwendbarkeit dieser neuen Pressmassen.
Das Dicyandiamid kann in Form seiner rohen, wässerigen Lösungen, wie sie vor der Reinigung entstehen, Verwendung finden. Der Formaldehyd kann in Form seiner Poly- meren verwendet werden. Selbstverständlich kann die Reaktion in An- oder Abwesen heit von Kontaktmitteln vor sich gehen.
Process for producing a pressable pale in powder form. Subject of the main patent No. 13.8,32; 8 is a process for the production of a uniformly and very quickly drying and with the simplest technical auxiliaries in any degree of fineness producible pressable mass in powder form, which is characterized in that dicyandiamide with formaldehyde as long as it is heated until the P,
Hydrophobic resin precipitating from the reaction mixture has arisen, which is converted into a powder by contact with aqueous liquids.
It has now been found that a mixed colloid can be produced from a mixture of dicyandiamide and urea by condensation with formaldehyde, which behaves very similarly to the uniform dicyandiamide-formaldehyde condensation product.
The method according to the invention is characterized in that a mixture of dicyandiamide and urea with formaldehyde is heated until a hydrophobic resin is formed which separates out when the reaction mixture cools, which is caused by contact. is converted into a powder with aqueous liquids.
For example, if, at the same time as the dicyandiamide-formaldehyde condensation, urea is allowed to react without any contact agent additive with such small amounts of formaldehyde as have not previously been used for the urea-formaldehyde condensation, it does not only completely water-clear mixed condensation products, but after a sufficiently long period of heating also the strongly hydrophobic resin of a mixed colloid, which is obtained by treatment with water or aqueous solutions of electrolytes,
(For example sodium chloride, potassium thiocyanate, etc.), can be converted into a powder which, after drying, is an excellent pressing material. The ratio of dicyandiamide and urea is expediently chosen so that no more than 1 mol of urea is used for 1 mol of dicyandiamide. According to a preferred embodiment, 1 mole of dicyandiamide, 1 mole of urea and 2 moles of formaldehyde are used together with the reaction.
The powder obtained according to the present process can be produced with the simplest technical aids in any degree of fineness, it dries completely evenly and very quickly and, after drying in the hot press, can be produced by the simultaneous or separate action of heat and pressure thanks to its excellent flow properties to produce finished objects of all kinds. Here you can either directly use the ready-to-use pieces or a starting product for further mechanical processing in the form of plates,
Manufacture rods and the like. The masses produced by hot pressing can be mechanically processed with great ease (such as drilling, cutting, sawing, filing, milling, turning, polishing, etc.).
Ausf iihr ungsbeispiel: 100 parts by weight of dicyandiamide together with 71 parts by weight of urea in 200 parts by weight 40vol. % aqueous formaldehyde solution dissolved (what a.
Ratio of 1 mol. Dicyandiamide, 1 mol. Urea and 2 mol. 10e0% formaldehyde) and heated for about 2 hours in the reflux boiler until a sample taken out separates on cooling an extremely hydrophobic resin, which becomes water-clear when heated melts. After this state has been reached, the reaction mixture is poured into cold water, whereupon the transition to a powder is complete after a short time.
After suction filtering, washing and drying, a press powder is obtained which, under heat and pressure in the hot press, delivers water-clear pressed pieces.
According to the method according to the invention, it is possible to produce a powder which has a particularly high flowability under heat and pressure, so that it has a high percentage of fillers, respectively. Extenders of all kinds, both organic and inorganic in nature, can be added. In addition, so-called fluxes can be added to achieve an even greater flow capacity. In particular, all fibrous fillers which significantly increase the mechanical strength of the pressed bodies are suitable as fillers.
Such fibrous fillers are all fibrous materials of mineral origin (such as asbestos), vegetable origin (such as cellulose in any form, cotton, wood cellulose, flax etc., cellulose derivatives or cellulose conversion products), and finally fiber materials of an animal nature (such as wool, silk etc.), which can be used alone or in suitable mixtures. Instead of. to incorporate the additives into the finished powder, fibrous fillers can be incorporated into the mass in the course of the production process before or during the transition to powder form, according to a particular embodiment of the invention. In this case too, a powder is obtained.
The molding compounds, respectively. the pressed bodies made from it can be colored and patterned in the most varied of ways.
Thanks to their valuable properties, the pressed bodies produced from the filled or unfilled molding compounds can be used for a wide variety of commercial purposes: replacement of glass, frosted glass, porcelain, manufacture of gallantry and jewelry, electrical insulation bodies, mechanical workpieces of all kinds, etc. However, listing these special areas of use in no way exhausts the versatility of these new molding compounds.
The dicyandiamide can be used in the form of its raw, aqueous solutions, as they arise before cleaning. The formaldehyde can be used in the form of its polymers. Of course, the reaction can take place in the presence or absence of contact means.