Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxyd aus Aluminiumsulfid. Aluminiumsulfid wurde bisher in der Weise auf Aluminiumoxyd verarbeitet, dass man das Sulfid mit Wasser behandelte und das entstehende Aluminiumhydroxyd nach träglich glühte, oder dass man das Sulfid in einer Wasserdampfatmosphäre thermisch zersetzte.
Es wurde nun gefunden, da.ss Calcium- oxyd mit Aluminiumsulfid gemischt und an einer ,Stelle durch schwaches Erhitzen zur Reaktion gebracht, unter starkem Erglühen der ganzen Masse eine Umsetzung zu Cal ciumsulfid und Aluminiumoxyd bewirkt. Die Reaktionswärme ist so gross, dass das ent standene Aluminiumoxyd praktisch säure unlöslich ist. Anstatt die festen Bestandteile zu mischen und durch eine Initialerhitzung die Masse zur Reaktion zu bringen, kann man selbstverständlich auch geschmolzenem Aluminiumsulfid Calciumoxyd zusetzen.
Man erhält eine krümelige Masse, aus der das entstandene Calciumsulfid durch Wasser und verdünnte Säure leicht herauszulösen ist. Das auf diese Weise gewonnene Aluminium oxyd bildet ein feines Pulver.
Eine besonders wichtige Anwendung vorliegender Erfindung kommt bei der elek trothermischen Gewinnung reiner Tonerde in Betracht. Man erhält nach verschiedenen Verfahren bei diesem Prozess Gemische von Aluminiumsulfid und geschmolzener Ton erde. Bisher musste das Aluminiumsulfid herausgelöst werden, wobei Tonerdehydrat entstand, das, von der Tonerde getrennt, noch einem besonderen Calcinierungsprozess bei sehr hohen Temperaturen unterworfen wer den musste.
Setzt man jedoch jener Schmelze im elek trischen Ofen oder nach dem Abstechen Calciumoxyd zu, so entsteht sofort aus dem Aluminiumsulfid Tonerde und Calcium- sulfid. Dieses lässt sich durch Auslaugen mit Wasser und Säure leicht entfernen, so dass man in einem Prozess alles Aluminium, das in der Schmelze vorhanden ist, als reine Ton erde gewinnt.
Sollte bei hohem Gehalte an Aluminium sulfid und besonders bei hohen Tempera turen die Reaktion zu heftig verlaufen, so kann man das Calciumoxyd teilweise oder ganz durch Calciumoxyd, wie es zum Bei spiel durch thermische Zersetzung von in den Prozess eingeführtem Calciumcarbonat entsteht, ersetzen. Die Dissoziationswärme dieses Prozesses kann zweckentsprechend zur Herabminderung der Reaktionswärme zwischen dem Aluminiumsulfid und Cal ciumoxyd verwendet werden.
Beispiel <I>Z:</I> Mischt man 16 Teile Aluminiumsulfid und 18,5 Teile Calciumoxyd innig mitein ander, und zwar in möglichst fein verteilter Form und erhitzt das Gemisch unter vor sichtigem Rühren auf etwa 800 bis 900 C, so erfolgt eine lebhafte Reaktion unter Auf glimmen der ganzen Masse.
Wird das gesinterte Pulver zunächst mit Wasser und dann mit Salzsäure gekocht, so erhält man als Rückstand 10,8 Teile kristal lisierte, nicht hydratisierte Tonerde, entspre chend einer Ausbeute von 96 % der Theorie; nur etwa 3 bis 4 % Aluminiumoxyd sind bei dem Kochen mit Säure in Lösung ge gangen.
<I>Beispiel 2:</I> Eine Tonerde-Aluminiumsulfid-Schmelze mit etwa 20 % Aluminiumsulfid wird aus dem elektrischen Ofen in einen Vorherd ab- gestochen, =auf dessen Boden Kalkpulver, und zwar etwa 10 % über die theoretisch erforderliche Menge, aufgestreut wird. Vor teilhaft rührt man die flüssige Masse einmal durch. Das gesamte als Sulfid vorhandene Aluminium wird in nicht hydratisierte, kri stallinische Tonerde umgewandelt. Das ent standene Calciumsulfid lässt sich leicht mit verdünnten Säuren auswaschen. Die Tonerde wird nicht angegriffen.
Process for the production of aluminum oxide from aluminum sulfide. Up to now, aluminum sulphide has been processed on aluminum oxide in such a way that the sulphide is treated with water and the resulting aluminum hydroxide is subsequently annealed, or that the sulphide is thermally decomposed in a steam atmosphere.
It has now been found that calcium oxide mixed with aluminum sulphide and caused to react at one point by gentle heating causes a conversion to calcium sulphide and aluminum oxide with intense glowing of the whole mass. The heat of reaction is so great that the aluminum oxide formed is practically insoluble in acid. Instead of mixing the solid components and causing the mass to react by initial heating, you can of course also add calcium oxide to molten aluminum sulfide.
A crumbly mass is obtained from which the calcium sulfide formed can easily be removed by water and dilute acid. The aluminum oxide obtained in this way forms a fine powder.
A particularly important application of the present invention comes into consideration in the electrothermal extraction of pure alumina. Mixtures of aluminum sulfide and molten clay are obtained by various methods in this process. Previously, the aluminum sulfide had to be dissolved out, producing alumina hydrate, which, separated from the alumina, had to be subjected to a special calcination process at very high temperatures.
However, if calcium oxide is added to that melt in the electric furnace or after tapping, the aluminum sulfide immediately results in alumina and calcium sulfide. This can easily be removed by leaching with water and acid, so that all aluminum that is present in the melt can be recovered as pure clay in one process.
If the reaction is too violent with a high content of aluminum sulfide and especially at high temperatures, the calcium oxide can be partially or completely replaced by calcium oxide, as is the case, for example, with the thermal decomposition of calcium carbonate introduced into the process. The heat of dissociation of this process can be appropriately used to reduce the heat of reaction between the aluminum sulfide and calcium oxide.
Example <I> Z: </I> If 16 parts of aluminum sulphide and 18.5 parts of calcium oxide are intimately mixed with one another, in as finely divided form as possible, and the mixture is heated to about 800 to 900 ° C. with careful stirring, a lively reaction with a glow from the whole crowd.
If the sintered powder is boiled first with water and then with hydrochloric acid, 10.8 parts of crystallized, non-hydrated alumina are obtained as residue, corresponding to a yield of 96% of theory; only about 3 to 4% aluminum oxide went into solution when boiled with acid.
<I> Example 2: </I> An alumina-aluminum sulphide melt with about 20% aluminum sulphide is tapped from the electric furnace into a forehearth, = lime powder on its bottom, about 10% above the theoretically required amount, is sprinkled. Before geous one stirs the liquid mass once. All of the aluminum present as sulfide is converted to non-hydrated, crystalline alumina. The resulting calcium sulfide can easily be washed out with dilute acids. The clay is not attacked.