CH127157A

CH127157A - Method for the preparation of a nickel catalyst.

Info

Publication number: CH127157A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1925-07-22
Filing date: 1926-07-20
Publication date: 1928-08-01

Description

  

      Verfahren    zur Darstellung eines Nickelkatalysators.    Im Hauptpatent<B>123728</B> ist ein Verfahren  zur Darstellung eines hochwirksamen     Nickel-          katalysators    beansprucht, das dadurch gekenn  zeichnet ist, dass man aus     ammoniakalischen     Nickelsalzlösungen in der Wärme und in  Gegenwart eines Trägers durch einen Gas  strom     Nickelhydroxyd    in kristalliner Form  abscheidet und hierauf das auf dem Träger  niedergeschlagene     Nickelhydroxyd    bei Tem  peraturen von 450  und darüber mit Wasser  stoff behandelt.  



  Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung eines hochwirk  samen Nickelkatalysators, das dadurch ge  kennzeichnet ist, dass man aus einer Nickel  salzlösung in der Wärme und in Gegenwart  eines Trägers durch ein     Alkalikarbonat        Nik-          kelkarbonat    in kristalliner Form ausfällt und  hierauf das auf dem Träger niedergeschlagene  Nickelkarbonat bei Temperaturen von 450   und darüber mit     Wasserstoff    behandelt.  



  <I>Beispiel</I>  290 Gewichtsteile Nickelnitrat werden in  1000 Teilen Wasser gelöst und 50 Gewichtsteile         Kieselsäuregel    zugegeben. Das Gemisch wird  auf 70  angewärmt und unter Rühren inner  halb 8 Stunden 106 Gewichtsteile Soda ge  löst in 3000 Teilen Wasser     zutropfen    gelassen.  Der gebildete Niederschlag wird abgesaugt,       nitratfrei    gewaschen und bei etwa 100  ge  trocknet.  



  70 Gewichtsteile des so erhaltenen Pulvers  werden in ein weites     Reduktionsrohr    eingefüllt.  Dieses wird unter Durchleiten eines lang  samen     Wasserstoffstromes    zunächst auf 100 bis  130  . angeheizt. Wenn kein Wasserdampf  mehr entweicht, geht man im Verlauf von  5-6 Stunden allmählich auf 500 . Bei dieser  Temperatur bleibt man so lange, bis sich  keine Wasserbildung mehr nachweisen lässt.  Ist dies der Fall, so wird das Rohr rasch  abgekühlt und der Katalysator im Wasser  stoffstrom in ein passendes     Suspensionsmittel     wie Wasser,     Pyridin,        Dekalin    eingegossen.  Er stellt eine tiefschwarze, äusserst feinflockige,  sich nur schwer absetzende Substanz dar.

    Er bildet bei der Behandlung mit Wasserstoff  und Sauerstoff in der Kälte Wasser und re  duziert     Acetonitril    in Gegenwart von Wasser-           stoff    bei einer Temperatur von ungefähr 70 bis  80  zu     Äthylamin.  



      Method for the preparation of a nickel catalyst. The main patent <B> 123728 </B> claims a process for the preparation of a highly effective nickel catalyst, which is characterized in that nickel hydroxide is deposited in crystalline form from ammoniacal nickel salt solutions in the heat and in the presence of a carrier through a gas stream and then the nickel hydroxide deposited on the carrier is treated with hydrogen at temperatures of 450 and above.



  The subject of this additional patent is a process for the preparation of a highly effective seeded nickel catalyst, which is characterized in that one precipitates from a nickel salt solution in the heat and in the presence of a carrier by means of an alkali metal carbonate in crystalline form and then that precipitated on the carrier Nickel carbonate treated with hydrogen at temperatures of 450 and above.



  <I> Example </I> 290 parts by weight of nickel nitrate are dissolved in 1000 parts of water and 50 parts by weight of silica gel are added. The mixture is warmed to 70 and, while stirring, 106 parts by weight of soda dissolved in 3000 parts of water are added dropwise within 8 hours. The precipitate formed is filtered off with suction, washed free of nitrates and dried at about 100.



  70 parts by weight of the powder obtained in this way are poured into a wide reduction tube. This is initially increased to 100 to 130 while a slow stream of hydrogen is passed through. fueled. When no more water vapor escapes, gradually increase to 500 over the course of 5-6 hours. One stays at this temperature until no more water formation can be detected. If this is the case, the tube is quickly cooled and the catalyst is poured into a suitable suspension medium such as water, pyridine or decalin in the hydrogen stream. It is a deep black, extremely fine, flaky substance that is difficult to settle.

    When treated with hydrogen and oxygen, it forms water in the cold and reduces acetonitrile in the presence of hydrogen at a temperature of about 70 to 80 to ethylamine.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a highly effective nickel catalyst, characterized in that nickel carbonate is precipitated in crystalline form from a nickel salt solution in the heat and in the presence of a carrier by means of an alkali metal carbonate and then the nickel carbonate deposited on the carrier at temperatures of 450 and above Hydrogen treated. The catalyst is a deep black, extremely fine, flaky substance that is difficult to settle, which forms water when treated with hydrogen and oxygen in the cold and reduces acetonitrile to ethylamine at a temperature of around 70-80.