CA2472906C

CA2472906C - Process for the production of distillates and lubricanting oils

Info

Publication number: CA2472906C
Application number: CA2472906A
Authority: CA
Inventors: Christophe Gueret; Stephane Kressmann
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 2003-07-07
Filing date: 2004-07-06
Publication date: 2011-11-29
Anticipated expiration: 2024-07-06
Also published as: RU2341550C2; RU2004120674A; FR2857370A1; FR2857370B1; CA2472906A1

Abstract

The invention relates to a process for producing distillates and residues for oil bases from a hydrocarbonated charge in which: (a) cracking the charge in the presence of hydrogen and a hydrocracking catalyst in a fluidized-bed reactor to convert at least 10% of the fraction of charge boiling above 370oC into compounds of boiling points lower than 370oC; (b) fractionation of the effluent obtained to recover a primary residue in which at least 85% of the compounds boil above 320oC and containing aromatics; (c) the elimination of the aromatic compounds to obtain an effluent depleted in aromatics(aromatics content less than 30%); and (d) fractionation of the effluent obtained in step (c) and recovery of a second residue of at least 15% relative to the charge.

Description

PROCÉDÉ DE PRODUCTION DE DISTILLATS ET D'HUILES LUBRIFIANTES
La prësente invention concerne le domaine du raffinage et de la conversion des fractions lourdes de distillats d'hydrocarbures telles que, par exemple, des distillats sous vide de distillation directe. En particulier, l'invention concerne le domaine des procédés pour convertir des coupes hydrocarbonées en huiles lubrifiantes de bonne qualité.
La demande de brevet internationale WO 02/38702 décrit un procédé pour produire des huiles lubrifiantes dans lequel la charge est soumise à un.
hydrocraquage, une fraction non convertie est séparêe et soumise à une distillation sous vide et, un résidu de la distillation sous vide est soumis à une étape de dêparaffinage et une ëtape d'hydrofinition.
Il est, par ailleurs, connu de mettre en oeuvre un procédé comportant une étape d'hydrocraquage dans un réacteur à lit bouillonnant pour produire des distillats de bonne qualité, tels que des essences, du kérosène et des gazoles.
Par exemple, le brevet américain US 6,153,687 décrit un procédé pour convertir une fraction hydrocarbonée comportant un hydrotraitement dans un réacteur à lit bouillonnant, une séparation d'une fraction liquide Lourde et un hydrocraquage de cet effluent dans un rëacteur à fit fixe. Un tel procédé est généralement utilisé pour produire des carburants conformes aux spécifications en 20 vigueur ainsi qu'une charge d'hydrocarbures qui est traditionnellement envoyé dans une unité de craquage catalytique en lit fluidisë.
II existe un besoin, pour l'homme du métier, de fournir un procédé, tirant parti des avantages d'une étape d'hydrocraquage réalisée dans un réacteur à lit bouillonnant, afin de produire des résidu destinés à produire des bases d'huiles de bonne qualité.
Par bases d'huiles de bonne qualité, on entend généralement une huile rentrant dans le groupe ll, voire le groupe Ill, ces groupes ayant été définis par l'institut américain du pétrole, dans la terminologie anglo-saxonne "American Petroleum Institute", ou en abrégé "API". Le groupe 11 correspond à des huiles 30 contenant plus de 90 % en poids d'hydrocarbures saturés, moins de 0,03 % en poids de soufre et un indice de viscosité compris entre 80 et 120. Le groupe Ill correspond aux huiles contenant plus de 90 % en poids d'hydrocarbures saturés, moins de 0,03 PROCESS FOR PRODUCING DISTILLATES AND LUBRICATING OILS
The present invention relates to the field of refining and conversion heavy fractions of hydrocarbon distillates such as, for example, of the distillates under direct distillation vacuum. In particular, the invention regards the field of processes for converting hydrocarbon cuts into oils lubricants of good quality.
International Patent Application WO 02/38702 discloses a method for to produce lubricating oils in which the load is subjected to.
hydrocracking, an unconverted fraction is separated and subjected to distillation under vacuum and a residue of the vacuum distillation is subjected to a step of dewaxing and a hydrofinishing step.
It is, moreover, known to implement a method comprising a hydrocracking step in a bubbling bed reactor to produce distillates of good quality, such as gasolines, kerosene and gas oils.
For example, US Pat. No. 6,153,687 describes a method for convert a hydrocarbon fraction comprising a hydrotreatment into a ebullated bed reactor, a separation of a heavy liquid fraction and a hydrocracking of this effluent in a fixed fit reactor. Such a process is generally used to produce fuels that meet specifications in 20 as well as a hydrocarbon load that is traditionally sent in a catalytic cracking unit in a fluidized bed.
There is a need for those skilled in the art to provide a method, drawing left advantages of a hydrocracking step carried out in a bed reactor bubbling in order to produce residues intended to produce bases of oils good quality.
By bases of good quality oils, one generally means an oil entering group ll, or even group III, these groups having been defined by the American Institute of Petroleum, in the Anglo-American terminology "American Petroleum Institute ", or abbreviated" API "Group 11 corresponds to oils Containing more than 90% by weight of saturated hydrocarbons, less than 0.03% by weight weight sulfur content and a viscosity number between 80 and 120. Group III
matches oils containing more than 90% by weight of saturated hydrocarbons, less than 0.03

2 en poids de soufre et un indice de viscosité supérieur à 120. Ces huiles ont, par ailleurs, une bonne stabilité thermique et une bonne stabilité à l'oxydation et aux rayonnements ultraviolets.
II a été trouvé un procédé conciliant la production de distillat moyens, grâce à
s une étape d'hydrocraquage réalisée dans un réacteur à lit bouillonnant, avec la production de résidus pour bases d'huiles de bonne qualité.
L'invention concerne un procédé pour la production de distillats et de résidus pour bases d'huiles à partir d'une charge hydrocarbonée dans lequel a) on craque la charge en~ présence d'hydrogène et d'un catalyseur io d'hydracraquage dans au moins un réacteur à lit bouillonnant, de manière à convertir au moins 10 % en poids de la fraction de la charge bouillant au-dessus de 370°C en composés ayant un point d'ébullition inférieur à
370°C, b) on fractionne au moins une portion de l'effluent obtenu à l'étape a) pour ls récupérer au moins un premier résidu dont au moins &5 % en poids des composés bout au-dessus de 320°C, ledit premier résidu comportant des composés aromatiques, c} on élimine, au moins en partie, les composés aromatiques d'au moins une portion du premier résidu de manière à obtenir un effluent appauvri en 2o composés aromatiques ayant une teneur en composés aromatiques inférieure à 30 % en poids, d) on fractionne au moins une portion de l'effluent obtenu à l'étape c} pour récupérer un second résidu pour bases d'huiles avec un rendement d'au moins 15 % en poids par rapport à la charge.
2s De manière surprenante, le procédé de !'invention permet de concilier ia production d'huiles lubrifiantes de bonne qualité avec la mise en oeuvre d'une étape préalable de craquage dans un réacteur à lit bouillonnant. En effet, le rétromélange, ou dans la terminologie anglo-saxonne "back mixing", qui a lieu à l'intérieur d'un réacteur à lit bouillonnant n'est généralement pas favorable à l'obtention d'huiles so lubrifiantes de bonne qualité. 2 by weight of sulfur and a viscosity index greater than 120. These oils have, by elsewhere, good thermal stability and good oxidation stability and to ultraviolet radiation.
A process has been found to reconcile the production of middle distillates, thanks to at a hydrocracking step carried out in a bubbling bed reactor, with the production of residues for oil bases of good quality.
The invention relates to a process for the production of distillates and residues for oil bases from a hydrocarbon feedstock in which a) the load is cracked in the presence of hydrogen and a catalyst in at least one bubbling bed reactor, to convert at least 10% by weight of the fraction of the boiling charge to above 370 ° C in compounds having a boiling point below 370 ° C, b) fractionating at least a portion of the effluent obtained in step a) to ls recover at least a first residue of which at least 5% by weight of the compounds above 320 ° C, said first residue having aromatic compounds, c) at least part of the aromatic compounds are removed from at least one portion of the first residue so as to obtain an effluent depleted in 2o aromatic compounds having an aromatic content less than 30% by weight, d) fractionating at least a portion of the effluent obtained in step c} to recovering a second residue for oil bases with a yield of minus 15% by weight relative to the load.
Surprisingly, the process of the invention makes it possible to reconcile production of good quality lubricating oils with the implementation of a step prior cracking in a bubbling bed reactor. Indeed, the retromixing, or in the English terminology "back mixing", which takes place inside a bubbling bed reactor is generally not conducive to obtaining oils so lubricating good quality.

3 Le procédé de l'invention permet également d'obtenir des distillats moyens.
pouvant être valorisés, et ceci avec un meilleur rendement par rapport aux procédës de production d'huiles lubrifiantes de l'art antérieur. En effet, le fait d'une part, de réaliser fa conversion de la charge avec des catalyseurs sélectifs en distillats moyens s fors des étapes a) et c) et, d'autre part, de réaliser une séparation intermédiaire des distillats moyens produits lors de l'étape a) du procédé de l'invention permet la production de distillats moyens avec un rendement globe! acceptable.
Les charges traitées par le procédé de l'invention peuvent être des distillats sous vide, ou en abrégé "DSV", tels que par exemple des distillats sous vide de lo distillation directe, des distillats sous vide issus de procédé de conversion tels que par exemple ceux provenant du coking, d'une hydroconversion en lit fixe tels que ceux issus des procédés HYVAHL~ de traitement des lourds mis au point par la demanderesse ou des procédés d'hydrotraitement des lourds en lit bouillonnant tels que ceux issus des procédés H-OlL~, des huiles désasphaltées au solvant par is exemple les huiles désasphaltées au propane, au butane ou au pentane qui proviennent du désasphaltage de résidu sous vide de distillation directe ou de résidus sous vide issus des proeëdés HYVAHL~ ou H-OiL~. Les charges peuvent aussi être formées par mélange de ces diverses fractions dans n'importe quelles proportions notamment d'huile désasphaltée (DAO) et de distillat sous vide.
Elles 2o peuvent également contenir des coupes gazoles provenant du cracking catalytique ou du coking ayant en général un intervalle de distillation d'environ 150 °C à environ 370 °C. Elles peuvent aussi contenir des extraits aromatiques obtenus dans le cadre de la fabrication de bases d'huiles pour huiles lubrifiantes.
De préfërence, la charge présente un caractère paraffinique, ce qui est 2s favorable à l'obtention d'huiles lubrifiantes ayant un indice de viscosité
élevé.
Dans l'étape a} du procédé de l'invention, on craque la charge en présence d'hydrogène et d'un catalyseur d'hydrocraquage dans au moins un réacteur à fit bouillonnant, de manière à convertir au moins 10 % en poids de la fraction de la charge bouillant au-dessus de 370°C en composés ayant un point d'ébullition 3o inférieur à 370°C. 3 The process of the invention also makes it possible to obtain middle distillates.
can be valued, and this with a better performance compared to processes lubricating oil production of the prior art. Indeed, the fact on the one hand, to realize the conversion of the charge with selective catalysts in middle distillates in steps a) and c) and, on the other hand, to achieve a separation intermediary middle distillates produced during step a) of the process of the invention allows the production of middle distillates with a globe yield! acceptable.
The fillers treated by the process of the invention may be distillates under vacuum, or abbreviated "DSV", such as for example vacuum distillates of direct distillation, vacuum distillates obtained from conversion such as for example those from coking, a fixed bed hydroconversion such than those from the HYVAHL ~ processes of heavy processing developed by the applicant or hydrotreating processes of heavy boiling bed such that those resulting from H-OlL ~ processes, oils deasphalted with solvent by for example deasphalted propane, butane or pentane oils which come from the deasphalting of residue from a direct distillation vacuum or from vacuum residues from the proeëdés HYVAHL ~ or H-OiL ~. Charges can also be formed by mixing these various fractions in any what proportions including deasphalted oil (DAO) and vacuum distillate.
They 2o may also contain diesel cuts from cracking catalytic or coking generally having a distillation range of about 150 ° C to about 370 ° C. They may also contain aromatic extracts obtained in the frame the manufacture of lubricating oil base oils.
Preferably, the filler has a paraffinic character, which is 2s favorable for obtaining lubricating oils having a viscosity index Student.
In step a} of the process of the invention, the load is cracked in the presence of hydrogen and a hydrocracking catalyst in at least one reactor bubbling, so as to convert at least 10% by weight of the the charge boiling above 370 ° C in compounds having a point boiling 3o less than 370 ° C.

4 Le plus souvent, l'ëtape a) est une hydroconversion mise en oeuvre dans les conditions du procédé T-STAFtO tel que décrit par exemple dans l'article Heavy OII
Hydroprocessing, publié par l'Aiche, March 19-23, 1995, HOUSTON, Texas, paper number 42d. Le principe de cette technologie est ëgalement bien décrit dans le s brevet US 6,436,279.
L'hydrocraquage de l'étape a) peut être réalisé dans un ou plusieurs réacteurs, chacun desdits réacteurs pouvant comporter un catalyseur différent d'un réacteur à l'autre.
Dans un réacteur â lit bouillonnant, un mélange de liquide et d'hydrogène io traverse généralement du bas vers le haut un lit de catalyseur à une vitesse telle que les particules de catalyseur se mettent en mouvement. On observe ainsi une expansion de la hauteur du lit par rapport à sa hauteur au repos. On peut dëfinir un taux d'expansion comme étant le rapport de la diffërence de hauteur entre un lit bouillonnant et ce même lit au repos sur la hauteur de ce même üt au repos.
is Généralement, une partie de la charge convertie lors de l'étape a) est recyclée dans le réacteur à lit bouillonnant. Ainsi, le réacteur à lit bouïllonnant comporte habituellement une pompe de recirculation permettant le maintien du catalyseur en lit bouillonnant par recyclage continu d'au moins une partie du Liquide soutiré en tête du réacteur et réinjectë en bas du réacteur. L'ébullition du lit de catalyseur peut être 2o ainsi contrôlée par le débit de recyclage de Ia partie de Ia charge convertie, cette partie de la charge convertie pouvant étre obtenue par séparation dans un séparateur haute pression ou en fond d'une colonne atmosphérique. On peut définir un taux de recyclage d'ébullition comme étant le rapport du débït de liquide recyclë
sur le débit de charge fraiche entrant dans le réacteur.
2s Lors de l'étape a) du procédé de l'invention, on opére habituellement avec un taux de recyclage compris entre 1 et 10, plus particulièrement entre 2 et 4, ce qui correspond généralement à un taux d'expansion du lit pouvant être compris entre 10 et 50 %. Afin de produire des huiles lubrifiantes de bonne qualité, on utilise, de préfërence, un taux de recyclage compris entre 0,6 et 2, ce qui correspond à
un taux so d'expansion compris entre 10 et 25 %.

L'étape a) du procédé est habituellement mise en aeuvre sous une pression totale absolue allant de 2 à 35 MPa, souvent de 5 à 20 MPa, de préférence de 7 à 11 MPa et à une température allant d'environ 300 à environ 600°C, souvent allant d'environ 350 à environ 460°C. La vitesse spatiale horaire, ou en abrégé "VVH", et Ia s pression partielle d'hydrogène sont des paramètres importants choisis en fonction des caractéristiques de la charge à traiter et du niveau de conversion visé.
Ainsi, en vue d'obtenir un résidu pour faire des huiles lubrifiantes de bonne qualité, le niveau de conversion et la température sont choisis de façon à ne pas dépasser l'équilibre thermodynamique de saturation des aromatiques. En effet, la formation de composés io aromatiques peut être préjudiciable à l'obtention d'huiles ayant des valeurs élevées d'indice de viscosité. En fonction de la composition de la charge et de la pression partielle d'hydrogène, il existe une température (imite à ne pas dépasser. !.e plus souvent la VVH, calculée par rapport au volume de catalyseur tassé, se situe dans une gamme allant d'environ 0,1 h~' â anvïron 10 h~', de préférence aNant d'environ 0,5 is h'' à environ 5 h-'. La quantité d'hydrogène mélangée à Ia charge est habituellement comprise entre environ 50 et environ 5000 normaux mètres cube (Nm3) par mètre cube (m3) de charge Liquide, Ie plus souvent comprise entre envïron 100 et environ 1000 Nm3/m3, de préférence comprise entre environ 300 et environ 500 Nm3/m3.
Dans l'étape a) du procédé de l'invention, le catalyseur usagé est 2o généralement en partie remplacé par du catalyseur trais par soutirage en bas du réacteur et introduction en haut du réacteur de catalyseur frais ou neuf à
intervalle de temps régulier, c'est-à-dire, par exemple, par bouffées ou de façon quasi continue.
On peut, par exemple, introduire du catalyseur trais tous les jours. L.e taux de remplacement du catalyseur usé par du catalyseur frais peut être, par exemple, 2s d'environ 0,01 kilogrammes à environ i 0 kilogrammes par mètre cube de charge. Ce soutirage et ce remplacement sont généralement réalisés â l'aide de dispositifs permettant le fonctionnement continu de cette étape a) d'hydroconversion. II
est également possible d'envoyer le catalyseur usé soutiré du réacteur à üt bouillonnant dans une zone de régénération dans laquelle on élimine !e carbone et le soufre qu'il 3o renferme, puis de renvoyer ce catalyseur régénéré dans l'étape a) d'hydroconversion.

Le catalyseur utilisé à l'étape a) peut être un catalyseur granulaire classique d'hydroconversion comprenant un support amorphe et au moins un métal ou composé de métal ayant une fonction hydro-déshydrogénante. Ce catalyseur peut être un catalyseur comprenant des mëtaux du groupe VIII, par exemple du nickel s etlou du cobalt, le plus souvent en association avec au moins un mëtal du groupe VIB, par exemple du molybdène et/ou du tungstène. On peut, par exemple, utiliser un catalyseur comprenant de 0,5 à 10 % en poids de nickel, de préférence de 1 à 5 en poids de nickel (exprimé en oxyde de nickel NiO) et de 1 à 30 % en poids de molybdène, de préfërence de 5 à 20 % en poids de molybdène (exprimé en oxyde de lo molybdène Mo03) sur un support minéral amorphe. Ce support peut être, par exemple, choisi dans le groupe formé par l'alumine, ia silice, les silices-alumines, la magnésie, les argues et les mélanges d'au moins deux de ces minéraux. Ce support péut également renfermer d'autres composés, par exemple des oxydes choisis dans De groupe formé par l'oxyde de bore, la zircone, l'oxyde de titane, l'anhydride is phosphorique. On utilise le plus souvent un support d'alumine et très souvent un support d'alumine dopée avec du phosphore et éventuellement du bore. La concentration en anhydride phosphorique P205 est habituellement inférieure à
environ 20 % en poids et le plus souvent inférieure à environ 10 % en poids.
Cette concentration en P2O5 est habituellement d'au moins 0,001 % en poids. La 2o concentration en trioxyde de bore B2O3 est habituellement d'environ 0 à
environ 70 en poids. L'alumine utilisée est habituellement une alumine ~ ou ~. Ce catalyseur est le plus souvent sous forme d'extrudé. La teneur totale en oxydes de métaux des groupes Vi et Vlil est souvent d'environ 5 à environ 40 % en poids et en général d'environ 7 à 30 % en poids et le rapport pondéral exprimé en oxyde métallique entre 2s mëtal (ou métaux) du groupe VI sur métal (ou mëtaux) du groupe Vlll est en général d'environ 20 à environ 1, le plus souvent d'environ 10 à environ 2.
Préalablement à l'étape b) de fractionnement, on réalise gënéralement une séparation gaz / liquide de manière à récupérer un gaz riche en hydrogène.
3o Lors de l'étape b), on fractionne au moins une portion de l'effluent obtenu à
l'étape a) pour récupërer au moins un premier résidu dont au moins 85 % en poids des composës bout au-dessus de 320°C. De préférence, au moins 90 % en poids des composës du premier résidu bout au-dessus de 320°C. De manière plus préférée, au moins 95% en poids des composés du premier résidu bout au-dessus de 320°C. Dans une forme courante de mise en oeuvre de l'inventïon l'effluent s obtenu à (étape a) est, au moins en partie, envoyé dans une zone de distillation à
partir de laquelle on récupère le premier résidu. Une partie de ce résidu peut être recyclée avec fa charge de l'étape a) d'hydrocraquage en lit bouillonnant. En plus du premier résidu, on récupère généralement des distillats moyens.
lo Lors de l'étape c) du procédé de l'invention, on élimine, au moins en partie, les composés aromatiques d°au moins une portion du premier résidu de manière à
obtenir un effluent appauvri en composés aromatiques.
L'effluent obtenu à l'étape c) du procédé de l'invention présente une teneur en composés aromatiques inférieure à environ 30 % en poids, de préfërence inférieure ~s à environ 20 % en poids, de manière plus préférée inférieure à environ 10 %
en poids, par exemple inférieure à environ 5 % en poids.
L'étape c) du procédé de l'invention peut étre réalisée par tout moyen connu de l'homme du métier.
Selon un mode du procédé de l'invention, lors de l'étape c) d'élimination des 2o composés aromatiques, on met en contact au moins une portion du résidu comportant des composés aromatiques avec un solvant de manière â obtenir un effluent appauvri en composés aromatiques.
Cette étape c) de mise en contact avec un solvant est également connue sous le nom d'extraction liquide-liquide. I1 s'agit d'une technique de séparation mettant à
2s profit les différences de solubilité des constituants d'une charge liquide homogène dans un solvant approprié. L'adjonction à une charge d'un solvant parüellement miscible provoque l'apparition d'une seconde phase liquide vers laquelle transfèrent sélectivement les constituants les plus solubles. La séparation des phases, suivie de l'élimination du solvant qu'elles contiennent, donne deux fractions dont les so compositions dépendent des conditions de l'extraction: Un procédé
d'extractïon par solvant comporte souvent une étape d'extraction proprement dite suivie d'une étape ô
de régénération du solvant permettant de séparer le solvant des constituants qui s'y trouvent solubilisés. Cette dernière est généralement réalisée par distillation. Dans la plupart des cas, le solvant est ensuite renvoyé dans l'extracteur.
Les caractéristiques essentielles d'un solvant d'extraction d'aromatiques en s vue de la formulation de bases d'huiles peuvent être, d'une part, une sélectivité
élevée de ce solvant vis à vis des aromatiques et, d'autre part, un pouvoir solvant permettant de réaliser une extraction avec un faible débit de liquide. Les solvants répondant particulièrement bien à ces critères peuvent être, de préférence, ie Furfural, la NMéthyiPyralidone ou encore le phénol.
lo Selon un mode alternatif préféré du procëdé de l'invention, lors de l'étape c) d'élimination des aromatiques, on craque au moins une portion du premier résidu en présence d'hydrogène dans au moins un réacteur à lit fixe dans lequel au moins en poids des composés de la charge bouillant au-dessus de 370°C sont convertis en composés ayant un point d'ébullition inférieur à 3i0°G, de manière à
obtenir un ls effluent appauvri en aromatiques.
L'hydrocraquage de l'étape c) peut étre réalisé dans un ou plusieurs réacteurs, chacun desdits réacteurs pouvant comporter un ou plusieurs lits catalytiques, chacun desdits lits pouvant camporter un catalyseur différent d'un lit à !'autre.
L'hydrocraquage en lit fixe de l'étape c) peut être réalisé en présence d'un 2o catalyseur comportant un support amorphe et au moins un métal ayant une fonction hydro-déshydrogénante assurée par exemple par au moins un élément du groupe VIB et au moins un élément du groupe VIII. La fonction hydro-déshydrogénante est, de préférence, remplie par au moins un métal ou composé de métal des groupes VIII
et VI de préférence choisis) dans Ie groupe formé par le molybdène, le tungstène, le 2s nickel et le cobalt. Ce catalyseur peut comporter, en outre, au moins un élëment compris dans le groupe formé par le phosphore, le bore et le silicium. Le support est généralement à base d'alumine ou de silice-alumine amorphe. Le support est, de préférence, constitué essentiellement d'alumine ou de silice-alumine amorphe.
Le support peut également comporter de l'oxyde de bore, de la magnésie, de la zircone, 3o de l'oxyde de titane ou une combinaison de ces oxydes. De préférence, on utilise un support acide. Les catalyseurs utilisables dans cette étape ont été largement décrits par exemple dans ie brevet français FR 2 812 301.
Cette étape d'hydrocraquage est généralement réalisée à une température comprise entre 330 et 450°C, de préférence entre 360 et 420°C.
La vitesse spatiale s est généralement comprise entre 0,1 et 10, de préférence entre 0,'1 et 6, de manière plus préférée entre 0,1 et 2 h''.
La pression totale absolue dans l'étape c) est généralement comprise entre 5 et 25 MPa. Le procédé de l'invention peut de manière surprenante autoriser une réduction de la pression dans l'ëtape c). Ainsi, selon un mode préférentiel, ~o l'hydrocraquage de l'étape c) est réalisé à une pression totale absolue inférieure à 11 MPa, par exemple comprise entre 7 et 11 MPa. L'hydrocraquage de l'étape c) peut être avantageusement réalisé à une pression totale égale à celle de l'étape a) d'hydrocraquage en lit bouillonnant.
11 a été découvert qu'il est possible d'obtenir des résïdus pour bases d'huiles is de bonne qualité en maximisant la pression partielle d'hydrogène dans le réacteur d'hydrocraquage de l'étape c) pour une pression totale donnée. Ceci permet également de réduire notablement le montant des investissements pour la mise en aeuvre du procédé de l'invention.
Pour ce faire, l'hydrogène peut être introduit dans l'étape c) par le recyclage zo d'un gaz riche en hydrogène et par de l'hydrogène d'appoint.
De préférence, la quantité d'hydrogène d'appoint introduite au niveau de l'étape c) est supérieure â la consommation chimique d'hydrogëne nécessaire pour obtenir les performances visées dans des conditions opératoires données de l'étape c). En d'autres termes, la quantité d'hydrogène d'appoint est supérieure à la quantité
2s nécessaire pour le niveau d'hydrogénation vïsë lors de l'étape c).
La quantité d'hydrogène d'appoint peut être également définie comme étant au moins égale à la quantité d'hydrogëne dans l'effluent liquide et gazeux issu de ('étape c) plus, le cas échéant, la quantité d'hydrogène issue des effluents gazeux des étapes éventuelles de séparation auxquelles on soustrait la quantité
d'hydrogène 3o alimentée au niveau de l'étape a). Cette quantité d°hydrogène d'appoint minimale correspond approximativement à la consommation chimique d'hydrogène.

lo L'hydrogène d'appoint peut donc avantageusement être introduit - soit uniquement au niveau de l'étape c), - soit au niveau des étapes a} et c), avec une quantité d'hydrogène introduite au niveau de l'étape c) supérieure à la consommation chimique s d'hydrogène nécessaire pour obtenir les performances visées dans des conditions opératoires données de l'étape c).
La quantité d'hydrogène d'appoint introduit au niveau de l'étape c} est, de préférence, au moins égale à i 5 % de la totalité de l'hydrogène d'appoint introduit au niveau des deux étapes a) et c}.
lo De préférence, la totalité de l'hydrogène d'appoint nécessaire au procédé
de l'invention est introduite au niveau de l'étape c). Dès lors, la quantité
d'hydrogène amenée est calculée en tenant compte de fa consommation chimique d'hydrogène nécessaire pour l'hydrogénation visée lors de l'étape a).
Dans ces conditions, Da pression partielle d'hydrogène dans le ou les réacteurs is utilisés lors de l'étape c} est maximisée pour une pression totale donnée, ce qui favorise l'hydrogénation et le craquage des aromatiques et donc l'obtention de bases d'huiles de bonne qualité. De préférence, la pression partielle d'hydrogène dans le ou tes réacteurs utilisés lors de l'étape c) est supérieure à celle dans le réacteur de l'étape a).
20 La quantité d'hydrogène introduite peut étre telle que le rapport volumique de la quantité d'hydrogène sur la quantité d'hydrocarbures est comprise entre 100 et 2000.
Les teneurs en hydrogène de la charge et de l'effluent liquide issu de l'étape c) peuvent être mesurées par tout moyen connu par l'homme du métier, tel que par 2s exemple par RMN-'H. La teneur en hydrogène des éventuels effluents gazeux peut, quant à elle, être mesurée par n'importe quai moyen, tel que par exemple par chromatographie.
De préférence, lorsque la pression totale de fëtape c) est égaie à celle de l'étape a), le recyclage d'un gaz riche en hydrogène est commun aux étapes a}
et c) 3o et est rnis en oeuvre grâce à un seul compresseur de recyclage.

Dans l'étape c) du procédé de l'invention, on réalise généralement non seulement un craquage, mais également une hydrodéazotation, une hydrodésulfiuration, une hydrogénation des aromatiques. On procède ainsi à une purification tout en permettant simultanément d'ajuster les propriétés de la base huile s en fonction de ia qualité visée. On vise généralement l'obtention d'un effluent présentant une teneur en composés aromatiques inférieure à 10 °l° en poids, de préférence inférieure à 5 % en poids. Avantageusement, on pourra effectuer ce réglage lors de l'étape c), en jouant sur fa nature et la qualité du catalyseur utilisé
etlou sur la température de craquage. On peut ainsi augmenter le craquage et, de la lo méme façon, augmenter l'indice de viscosité de l'huile lubri#iante. Si on considère une coupe de l'efifluent obtenu fars de l'étape c) ayant un point initia!
d'ébullition supérieur à 370°C, cette coupe présente, après un dëparafifinage au solvant à
environ -20°C, avec du méthyl-isobutyl cétone, un indice de viscosité
qui est généralement compris entre 80 et 150, de préférence compris entre 90 et 140, par is exemple entre 105 et i 35. Pour obtenir de telles valeurs d'indice de viscosité, la conversion de la portion du premier résidu en produits de craquage bouillant au-dessus de 370°C est au minimum de 10 % en poids.
Préalablement à !'étape d} de fractionnement, on réalise généralement une 2o séparation gaz l liquide de manière â récupérer un gaz riche en hydrogène.
Lors de l'étape d), on fractionne au moins une portion de l'effluent obtenu à
l'étape c) pour récupérer un second résidu pour bases d'huiles avec un rendement d'au moins 15 % en poids par rapport à la charge de l'étape a).
Ce second résidu pour bases d'huiles peut avoir au moins 85 % en poids des 2s composés bauilfant au-dessus de 320°C. De préférence, au moins 90 %
en poids des composés du second rêsidu bout au-dessus de 320°C. De manière plus préférée, au moins 95°!° en poids des composés du second résidu bout au-dessus de 320°C. Généralement, l'effluent obtenu à l'étape c) est, au moins en partie, envoyé dans une zone de distillation à partir de laquelle on récupère le second 3o résidu à caractère paraffiinique. Ce second résidu peut être éventuellement distillé

sous vide pour obtenir au moins une coupe répondant à un grade de viscosité
recherché.
Éventuellement, une partie du second résidu obtenu à l'étape d), qui n'est pas envoyëe dans des étapes ultérieures dëdiëes à la production de bases d'huiles, peut s être en partie recyclée à l'entrée de l'étape a) d'hydrocraquage en lit bouillonnant ou à l'entrée de l'étape c) d'hydrocraquage en lit fixe.
Selon un mode de réalisation du procédé de l'invention, il est possible de valoriser des distillats moyens, tels que des essences, du kérosène et des gazoies.
lo De préférence, au moins une partie de la (des) coupes) distillat obtenues) lors de l'une et/ou l'autre des étapes de séparation b) et d) sont envoyées, seules ou en mélange avec d'autres charges, dans une étape d'hydrotraitement afin de réduire leurs teneurs en impuretés, telles que le soufre et l'azote, mais aussi pour réduire leurs Teneurs en composés aromatiques. Par exemple, l'étape d'hydrotraitement peut ls permettre de baisser la teneur en soufre d'une coupe gasoil en dessous de 10 ppm en poids.
Selon un mode de réalisation avantageux du procédé de l'invention, l'ensemble des gaz riches en hydrogène, qui ont été récupérés pa.r séparation gaz /
20 liquide préalablement aux étapes de fractionnement b) et d), peut être, au moins en partie, traité pour réduire la teneur en sulfure d'hydrogène, avant de le recycler dans l'étape a) et dans l'étape c) du procédé de l'invention. Ce traitement se fait généralement par Pavage avec au moins une amine. Le gaz riche en hydrogène ainsi traité peut présenter une quantité de sulfure d'hydrogène supërieure à 0 % en mole 2s et jusqu'à 1 % en mole. Avantageusement, la teneur en sulfure d'hydrogène du gaz riche en hydrogène est d'au moins 15 ppm, de préférence d'au moins 0,1 % en mole, voire d'au moins 0,2 % en mole. La présence de sulfure d'hydrogène est utile pour maintenir les catalyseurs à l'état sulfuré dans les étapes a) et c), mais un excès de sulfure d'hydrogène pourrait réduire l'hydrogénation.

Ce traitement peut être effectué sur au moins une partie du gaz riche en hydrogène, pour laquelle la quasi-totalité du sulfure d'hydrogène est éliminé, l'autre partie du gaz étant directement envoyée en recyclage après compression.
Les parties traitées et/ou non traitées du gaz riche en hydrogène sont ensuite s recyclés dans l'étape a), et dans l'étape c), du procédé de l'invention, de manière à
maximiser la pression partielle d'hydrogène dans l'étape c) par rapport à la pression totale.
L'invention concerne égaiement un procédé pour la production de bases lo d'huiles comportant les étapes a), b), c) et d) décrites précédemment et dans lequel e) on réalise un déparaffinage sur au moins une portion du second résidu obtenu à l'étape d), de manière à obtenir un effluent déparaffiné ayant un point d'écoulement inférieur à -9°C, et f) on met en contact l'effluent déparaffiné obtenu à l'étape e) avec de ls l'hydrogène et un catalyseur dans des conditions d'hydrogénation pour obtenir des bases d'huiles stabilisées pour huiles lubrifiantes.
Dans l'étape e) du procédé de l'invention, on réalise un déparaffïnage sur au moins une portion du second résidu, de préférence sur la totalité du second résidu, ao de manière à obtenir un effluent ayant un point d'écoulement inférieur à -9°C. La portion du second résidu, sur laquelle est mis en oeuvre le dëparaffinage, a été
débarrassée dans l'étape e) d'une grande partie des composés aromatiques préjudiciables à l'obtention d°un indice de viscosité élevé. Cette portion du second résidu est généralement essentiellement constituée de molécules paraffiniques plus 2s ou moins longues et plus ou moins ramifiées, de molécules naphténiques ainsi que de molécules aromatiques résiduelles. Les molécules paraffiniques à chaïne droite ou peu ramifiée ont tendance à cristalliser à température ambiante. Il est donc important d'éliminer les molécules paraffiniques ayant un point de cristallisation ëlevé
des huiles lubrifiantes dans le but d'atteindre les spécifications de point 3o d'écoulement. Le point d'écoulement de l'effluent obtenu à l'étape e) peut être, de préférence inférieur à -9 °C, de manière plus préférée infërieur à -15 °C, de manière encore plus préférée inférieur à -18 °C.
Selon un mode du procédé de l'invention, lors de l'étape e), on réalise un déparaffinage au solvant.
s Dans le cas d'un déparaffinage au solvant, famélioratian des propriétés à
froïd de l'huile lubrifiante peut être obtenue en provoquant, avec l'aide d'un solvant ou d'un couple de solvants dans des proportions contrôlées, la précipitation des molëcules indésirables. Un mélange biphasique liquide-solide est ainsi obtenu, puis acheminé
dans les cuves inférieures d'une batterie de filtres rotatifs disposés généralement en lo parallèle. Une phase solide, souvent appelée paraffinat, est généralement recueillie à
la surface d'une toile filtrante alors qu'une phase liquide, souvent appelée raffinat et correspondant à !'huile lubrifiante, est aspirée à travers la toile et recueillie. Les solvants pouvant être utilisés lors de cette étape e) sont, par exemple, le toluène, la méthylëthylcétone (MEK), la méthylisobutylcétone (MIBK), ainsi que les mélanges ls MEK/toluène ou MIBK/MEK. Afin d'atteindre les points d'écoulement usuels, la température de filtration est généralement de l'ordre de -20°C. Cette température de filtration dépend néanmoins des grades d'huiles traités et du choix du solvant.
Selon un mode alternatif préféré du procédé de l'invention, lors de l'étape e), on réalise un déparaffinage catalytique.
2o La portion du second résidu, à traiter lors d'une étape e) dans laquelle on réalise un déparaffinage catalytique, peut présenter - un point d'ébullition initial supérieur à 340°C, de préférence supérieur à
370°C et un point d'écoulement d'au moins 15°C, une teneur en azote inférieure à 10 ppm poids 2s - une teneur en soufre infërieure à 50 ppm poids, de préférence inférieure à
ppm poids, - un indice de viscosité allant de 35 à 165 (avant l'étape de déparaffinage), de préférence au moins égal à 110, de manière plus préférée inférieur à
150, so - une teneur en composés aromatiques inférieure à 10 % poids, et - une viscosité à 100°C supérieure ou égale à 3 cSt (mm2/s).

ls L'étape de déparaffinage catalytique de l'ëtape e) est génëralement réalisée en présence d'hydrogène et d'un catalyseur d'hydrodéparaffinage comportant une fonction acide et une fonction métallique hydro-déshydrogénante et au moins une matrice. La fonction acide peut être assurée par au moins un tamis moléculaire dont s le système microporeux présente au moins un type principal de canaux dont les ouvertures sont formées d'anneaux qui contiennent dix ou neuf atomes T. Les atomes T sont les atomes tétraédriques constitutifs du tamis moléculaire et peuvent être au moins un des éléments contenus dans le groupe formé par le silicium, l'aluminium, le plomb, le bore, le titane, le fer et le gallium. Dans des anneaux io constitutifs des ouvertures de canaux, les atomes T, définis précédemment, peuvent alterner avec un nombre égal d'atomes d'oxygène. II est donc équivalent de dire que les ouvertures peuvent être formëes d'anneaux qui contiennent 10 ou 9 atomes d'oxygène ou formées d'anneaux qui contiennent 10 ou 9 atomes T. Le tamis moléculaire entrant dans la composition du catalyseur d'hydrodéparaffinage peut ~s aussi comporter d'autres types de canaux mais dont les ouvertures sont formées d'anneaux qui contiennent moins de 10 atomes T ou atomes d'oxygène.
Généralement, le tamis moléculaire entrant dans la composition du catalyseur possède en outre une largeur de pont, distance entre deux ouvertures de pores, telle que définie précédemment, qui est d'au plus 0,75 nm (1 nm ='J 0'9 m), de préférence 2o comprise entre 0,50 nm et 0,75 nm, de manière plus préférée entre 0,52 nm et 0,73 nm. La teneur pondérale en tamis moléculaire dans le catalyseur d'hydrodéparaffinage peut être comprise entre 1 et 90 %, de préférence entre 5 et 90% et de manière plus préférëe entre 10 et 85 %, Les matrices utilisées pour rëaliser la mise en forme du catalyseur sont, à titre d'exemples et de façon non 2s limitative, les gels d'alumine, les alumines, la magnésie, les silice-alumines amorphes, et leurs mélanges. Des techniques telles que l'extrusion, le pastillage ou la dragéification, peuvent être utilisées pour réaliser l'opération de mise en forme. Le catalyseur peut comporter égaiement une fonction hydro-déshydrogénante assurée, par exemple, par au moins un élément du groupe VIII, de préférence au moins un so élément compris dans l'ensemble formé par le platine et le pallladium. La teneur poridérale en métal non noble du groupe VIII, par rapport au catalyseur final, peut être comprise entre 1 et 40 %, de préférence entre 10 et 30 %. Dans ce cas, le mêtal non noble est souvent associé à au moins un métal du groupe VIB, de préférence du molybdène ou du tungstène. 5'il s'agit d'au moins un métal noble du groupe VIII, la teneur pondérale, par rapport au catalyseur final, peut être inférieure à 5 %, de s préférence inférieure à 3 %, de manière plus préfërée inférieure à 1,5 %.
Les conditions opératoires sont génëralement choisies afin d'obtenir le point d'écoulement recherché. Les conditions opératoires dans lesquelles s'opère !'étape e) de déparaffinage catalytique du procédé de l'invention peuvent être les suivantes - une température comprise entre 200 et 500°C, de préférence entre 250 et l0 470°C, de manière plus préférée entre 270 et 430°C, - une pression comprise entre 0,1 et 25 MPa, de préférence entre 1,0 et 20 M Pa, - une vitesse volumique horaire, VVH, exprimée en volume de charge injectée par unité de volume de catalyseur et par heure, comprise entre ls environ 0,05 h-' et environ 50 h-', de préférence entre environ 0,1 h-' et environ 20 h-', de manière plus préférée entre 0,2 et 10 h~'.
Le taux d'hydrogène utilisé lors de (étape e), exprimé en litres d'hydrogène par litre de charge, peut être compris entre 50 et environ 2000 litres d'hydrogène par litre de charge, de préférence entre 100 et 1500 litres d'hydrogène par litre de ao charge, la charge correspondant à la portion du second résidu envoyée à
l'étape e).
Lors de l'ëtape f) du procédé de l'invention, on met en contact l'effluent déparaffinë obtenu à I'ëtape e) avec de l'hydrogène et un catalyseur dans des conditions d'hydrogénation pour obtenir des bases d'huiles stabilisées pour huiles 2s lubrifiantes.
L'effluent déparaffinë est, de préférence en totalité, soumis à cette étape f) appelée également étape d'hydrofinition, ou selon la terminologie anglosaxonne °hydrofinishing". Génëralement, l'ëtape f) est mise en couvre sans distillation intermédiaire après l'étape e) du procëdé. L'effluent déparaffiné peut être envoyé sur so un catalyseur d'hydrofinishing en présence d'hydrogène de manière à
réaliser une hydrogénation poussée des composés aromatiques. Ces composés aromatiques ont tendance à avoir un effet néfaste sur la stabilité des huiles et des distillats.
Cependant, l'acidité du catalyseur peut être choisie suffisamment faible pour ne pas conduire à la formation de produits de craquage ayant un point d'ébullition inférieur à
340°C, de préférence à 370°C, de manière à ne pas dégrader les rendements finaux s notamment les rendements en huiles.
Le catalyseur utilisé dans cette étape f) peut comporter au moins un mëtal du groupe VIII etlou au moins un élément du groupe VIB de la classification périodique.
Les fonctions métalliques fortes : platine et/ou palladium, ou des combinaisons nickel-tungstène, nickel-molybdène sont avantageusement utilisées pour rëaliser une Io hydrogénation poussëe des composés aromatiques. Ces métaux sont souvent déposés et dispersés sur un support de type oxyde amorphe ou cristallin, tel que par exemple, les alumines, les silices, les silice-alumines. Le catalyseur d'hydrofinition peut aussi contenir au moins un élément du groupe VIIA de ta classification périodique des éléments. De façon préférëe, ces catalyseurs contiennent également is du fluor et/ou du chlore. La teneur pondërale en métaux peut être comprise entre 10 et 30 % dans le cas de métaux non nobles. Dans le cas de métaux nobles, cette teneur pondérale peut être intérieure à 2 %, de préférence comprise entre 0,1 et 1,5 %, de manière plus préférée entre O,i et 1,0 %. La quantité totale d'halogène peut être comprise entre 0,02 et 30 % en poids, de prëfërence entre 0,01 à 15 % en 2o poids, ou encore entre 0,01 à 10 % en poids, de manière plus préférée de 0,01 à 5 en poids. Parmi les catalyseurs utilisables lors de cette étape f) d'hydrofinition, les catalyseurs contenant au moins un métal noble du groupe Vlll, par exemple du platine, et au moins un halogène, par exemple du chlore ou du fluor, ou de prëférence une combinaison de chlore et de fluor, conduisent à d'excellentes 2s performances, notamment pour l'obtention d'huiles médicinales.
Les conditions opératoires dans lesquelles s'opère l'étape f) d'hydrofinition du procédë de l'invention peuvent être tes suivantes - une température comprise entre 180 et 400°C, de préférence entre 210 et 350°C, de manière plus préférée entre 230 et 320°C, - une pression totale comprise entre 0,1 et 25 MPa, de préférence entre 1,0 et 20 MPa, de manière plus préférée la même pression totale que l'étape e), - une vitesse volumique horaire, WH, exprimée en volume de charge s injectée par unité de volume de catalyseur et par heure, comprise entre environ 0,05 h-' et environ 100 h-', de préférence entre environ 0,1 h-' et environ 30 h-'.
Le taux d'hydrogène utilisé lors de l'étape f), exprimé en litres d'hydrogène par litre de charge est compris entre 50 et environ 2000 litres d'hydragène par litre de io charge, de préférence entre 100 et 1500 litres d'hydrogène par litre de charge, la charge correspondant à l'effluent déparaffiné envoyé à l'étape f).
Les bases d'huiles stabilisées en sortie de l'étape f) d'hydrofinition peuvent être envoyées dans un train de distillation, qui intègre généralement une distillation is atmosphérique et une distillation sous vide. Cette étape de distillation a pour but de séparer les produits de conversion ayant un point d'ébullitïon inférieur à
340°C, de préférence inférieur à 370°C, de la fraction qui constitue la base d'huile et dont le point initial d'ébullition est supérieur à 340°C, de préférence supérieur à 370°C. Ces produits de conversion peuvent comprendre, le cas échéant, les produits de aô conversion formés lors de l'étape d'hydrodéparaffinage catalytique. Par ailleurs, la section de distillation sous vide peul permettre de séparer les différents grades d'huiles.
Selon un mode de rëalisatïon du procédé de l'invention, il est possible de valoriser des distillats moyens, tels que des essences, du kérosène et des gazoles, 2s issus du train de distillation. I7e ia mêmes façon que pour les distillats moyens obtenus lors de l'étape b) et d), ces distillats moyens peuvent être envoyés dans une unité d'hydrotraitement afin de réduire leurs teneurs en impuretés, telles que le soufre et l'azote, mais aussi pour réduire leurs teneurs en composés aromatiques.
Par exemple, l'unité d'hydrotraitement peut permettre de baisser la teneur en soufre so d'une coupe gasoil en dessous de 10 ppm en poids.

Les bases d'huiles obtenues par le procédé présentent généralement - un point d'écoulement inférieur à -9 °C, - une teneur pondérale en composés aromatiques inférieure à 2 %, - un indice de viscosité supérieur à 95, de préférence supérieur à 110 et de s manière plus préférée supérieur à 120, - une viscosité d'au moins 3,0 cSt â 100°C, - une couleur ASTM inférieure à 1 - une stabilité aux ULTRAVIOLETS telle que l'accroissement de la couleur ASTM est compris entre 0 et 4, de préférence entre 0,5 et 2,5.
io Le test de stabilité aux ULTRAVIOLETS adapté à partir des normes ASTM
D925-55 et D1148-55, fournit une méthode rapide pour comparer la stabilité des huiles de lubrification exposées à une source de rayons ultraviolets. La chambre d'essai peut étre constituëe d'une enceinte mëtallique munie d'un plateau tournant qui reçoit les échantillons d'huiles. Une ampoule produisant les mêmes rayons ls ultraviolets que ceux de la lumière solaire et placée au sommet de la chambre d'essai est dirigée vers le bas sur les échantillons. Parmi les échantillons est incluse une huile standard ayant des caractéristiques UV connues. La couleur ASTM

des échantillons est déterminée à t=0 puis après 45 h d'exposition â
55°G. Les résultats sont transcrits pour l'échantillon standard et les échantillons de l'essai 2o comme suivent a) couleur initiale ASTM D1500, b) cauleur finale ASTM D1500, c) accroissement de la couleur, d) trouble, as e) précipité.
Un avantage du procédé de l'invention est qu'il est possible d'atteindre une teneur en composés aromatiques très basse, infërieures à 2 % en poids, de préférence à 1 % en poids, de manière plus préférée inférieures à 0,05 % en poids et 3o même d'aller jusqu'à la production d'huiles blanches de qualité médicinale ayant une teneur en cornposës aromatiques inférieures à 0,01 % en poids. Ces huiles peuvent avoir des valeurs d'absorbance ultraviolet à 275, 295 et 300 manomètres respectivement inférieures à 0,8, 0,4 et 0,3 (méthode ASTM D2008) et une couleur Saybolt comprise entre 0 et 30.
Un autre avantage du procédé de Pinvention est la possibilïté de produire au s moins une coupe essence, kérasène et gazole.
Pour une meilleure compréhension, un mode de réalisation du procédé de l'invention est illustré à la Figure 1. Ce mode de réalisation est donné à
titre d'exemple et ne présente aucun caractère limitatif. Cette illustration du procëdé de lo l'invention ne comporte pas l'ensemble des composantes nécessaires à sa mise en oeuvre. Seuls les éléments nécessaires à la compréhension de l'invention y sont représentës, l'homme du métier étant capable de compléter cette représentation pour mettre en oeuvre l'invention.
Dans le procédé de la Figure 1, la charge est alimentée par une conduite 1 is dans une zone d'hydrocraquage à lit bouillonnant 2 dans laquelle est introduit de l'hydrogène par une conduite 3. La zone d'hydrocraquage en lit bouillonnant 2 de la Figure i est illustrée par un seul réacteur. En réalité, la zone d'hydrocraquage 2 peut comporter un ou plusieurs réacteurs, chacun desdits réacteurs pouvant comporter un catalyseur différent d'un réacteur à l'autre.
2o La charge hydrocraquée est transférée par la conduite 4 dans une zone 5 de séparation dans laquelle une partie de la charge convertie est récupërée et renvoyëe dans la zone d'hydrocraquage par la conduite 6. L'effluent gazeux issu de la zone de séparation 5 est envoyé dans une deuxième zone de sëparation 7 par l'intermédiaire d'une conduite 8 dans laquelle on récupère de l'hydrogène par l'intermédiaire d'une 2s conduite 51. Les effluents liquides issus des zones de séparation 5 et 7 sont envoyés dans une zone de distillation 10, en l'occurrence une colonne de distillation atmosphérique, par l'intermédiaire des conduites 11 et 12. On extrait, en tête de la colonne 10, de l'essence par une conduite 13, du kérosène par une conduite 14 et du gazole par une conduite 15. En fond de colonne est extrait un premier résidu par la so conduite 16. Ce premier résidu est envoyé dans une zone 17 pour l'élimination des fines particules.

Ce résidu est ensuite envoyé vers une zone d'hydrocraquage en lit fixe 18, par l'intermédiaire d'une conduite 19. De l'hydrogène recyclé est envoyé dans la zone d'hydrocraquage 18 par l'intermédiaire d'une ligne 60. Un appoint d'hydrogène est réalisé par la conduite 32 débouchant dans la conduite 60. La zone d'hydrocraquage s 18 de Ia Figure 1 est illustrée par un seul réacteur. En réalité, la zone d'hydrocraquage 18 peut cornporter un ou plusieurs rëacteurs, chacun desdits réacteurs pouvant comporter un ou plusieurs lits catalytiques, chacun desdits lits pouvant comporter un catalyseur différent d'un lit à l'autre.
L'effluent sortant de cette zone d'hydrocraquage 18 est ensuite transféré par io une conduite 20 dans une zone de séparation 21, dans laquelle on récupère de l'hydrogène par l'intermédiaire d'une conduite 52.
L'hydrogëne récupéré dans les conduites 51 et 52 peut subir un traitement pour éliminer le sulfure d'hydrogène par des moyens de traitement non représentés, avant d'être recyclé dans les étapes a) et c) du procédé.
is L'effluent liquide issu de la zone de séparation 21 est envoyé, par une conduite 22, dans une zone de distillation 23. La zone de distillation 23 est, dans le cas présent, une colonne de distillation atmosphérique. On extrait, en tête de la colonne de distillation 23, de l'essence par une conduite 24, du kérosène par une conduite 25 et du gazole par une conduite 26. En fond de colonne est extrait un 2o second résidu qui est envoyé par une conduite 27 dans une deuxième zone de distillation 28, qui est, en l'occurrence, une colonne de distillation sous vide. On extrait, de la colonne de distillation 28 des résidus pour bases d'huiles ayant différentes viscosités correspondant aux différents grades d'huiles recherchés.
Chacun de ces résidus peut être extrait par ies conduites 29, 30 ou 31.
2s Un de ces résidus est ensuite évacué par une conduite 33 vers une zone de déparaffinage catalytique 34. La zone de déparaffinage catalytique 34 peut comporter un ou plusieurs rëacteurs, un ou plusieurs lits catalytiques et un ou plusieurs catalyseurs. De l'hydrogène est ëgalement introduit dans la zone de déparaffinage catalytique 34 par une conduite non représentëe.
3o L'effluent sortant de la zone de déparaffinage catalytique 34 est évacué
par une conduite 35 et envoyé directement dans une zone d'hydrofinition 36 pouvant comporter un ou plusieurs réacteurs, un ou plusieurs lits catalytiques et un ou plusieurs catalyseurs. De l'hydrogène peut être également ajouté, si besoïn, dans la zone 34. Les bases d'huiles sont évacuées par une conduite 37.
Les bases d'huiles obtenues sont envoyées, par la conduite 37, dans un train s de distillation comportant un ballon séparateur 41 dans lequel l'hydrogène est séparé
et récupéré par une conduite 42. L'effluent liquide est envoyé par une conduite 43 dans une zone de distillation 44, en l'occurrence comportant une colonne de distillation atmosphérique et une colonne sous vide, les deux colonnes n'étant pas représentées individueüement. Le résidu de distillation atmosphérique transféré dans lo la distillation sous vide présente généralement un point d°ébullition initiai supérieur à
340°C. A l'issue des distillations, on récupère une fraction huile par une conduite 45 et des fractions bouillant plus bas comme du gasoil par une conduite 46, du kérosène par une conduite 47, des essences par une conduïte 48. Pour ne pas alourdir la figure, le recyclage de l'hydrogène n'a pas été représenté.
Exemple La charge traitée par le procédé de l'invention est un mélange de distillats sous vide, d'extraits aromatiques et de gazole. Cette charge présente les caractéristiques listées dans le Tableau 1 suivant:
D15/4 - 0,920 Soufre, % oip ds 1,51 . ~<1 Ni+V, m oids Azote, m oids 1320 As haltnes insolubles C7, % nids <0,02 Carbon Conradson, % oids <0,1 Distillation simule, C

T5, % oids 275 T50, % oids 410 T95, % nids 505 oids de fraction 370C+ dans le mlan 66,9 e Tableau 1 ; Propriétés de la charge Afin de pouvoir comparer l'influence des étapes du procédé de l'invention sur la qualité des effluents correspondants, un déparaffinage au solvant a été
réalisé, à
l'échelle du laboratoire, sur une coupe donnée de la charge ainsi que des effluents des étapes a), b) et c). Dans le cas présent, ces déparaffinages sort réalisés avec un s solvant MIBK, à -20 °C et sur une coupe 370°C+.
Le déparaffinage au solvant MIBK â -20°C à l'ëchelle du laboratoire de la fraction 370°C+ de cette charge donne les résultats suivants - Rendement en huile déparaffinée (% poids) : 84,5 Io - Rendement en paraffine (% poids) : 15,0 - Perte (% poids) : 0,5 - Propriétés de l'huile déparaffinée ~ D15/4:0,930 ~ Viscosité à 40°C (cSt) : 93,2 is ~ Viscositë à 100°C (cSt) : 8,5 VI : 40 ~ Point d'écoulement (°C) : -21 ~ Soufre (% poids) : 1,60 2o La charge est envoyée en présence d'hydrogène dans un réacteur à lit bouillonnant, ce qui constitue ('étape a) du procédé de I°invention.
Dans ce qui suit, la conversion de la fraction 370°C+ est définie par la formule suivante 2s 100* X370°Ctcharge-370°C~produit) 370°C+ch arg e dans laquelle - 370°C+charge représente la fraction poids bouillant au-dessus de 370°C~ dans la charge, et - 370°C+ produït reprësente la fraction poids bouillant au-dessus de 370°C+ dans le 3o produit.

Lors de l'étape a) on cherche à obtenir une conversion de 40,2 % en poids de la fraction 370°C+. Pour cela, on met en oeuvre les conditions opératoires suivantes - VVH par rapport au lit catalytique tassé : 1,1 h'' - Pression totale : 9,5 MPa s - Pression d'hydrogène : 8,5 MPa - Ratio d'hydrogène : 390 litres d'hydrogène par litre de charge - Température dans le réacteur : 415°C
- Age du catalyseur: 19 jours lo Le catalyseur mis en eeuvre dans le réacteur à lit bouillonnant est spécifiique du procédé T-STARO commercialisé par AXENS sous la référence commerciale HTS358~. Ce catalyseur est à base d'oxyde de nickel et de molybdène supporté
sur alumine. Le réacteur est à inventaire fixe de catalyseur.
ls L'effluent produit lors de l'étape a) du procédé, est soumis à un fractionnement dans lequel on sépare des gaz, une coupe essence, une coupe kérosène, une coupe gazole et une fraction 370°C+. Les rendements en poids, par rappoo à la charge entrant dans le réacteur fit bouillonnant, sont de 4,4 % pour la coupe essence, de 13,8 % pour fa coupe kérosène, de 38,4 % pour la coupe gazole, de 40 % pour la fraction 370°C+.
2o La fraction 370°C+ de l'effluent de l'étape a) présente les caractéristiques listées dans le Tableau 2 suivant D15/4 0.888 Soufre, % oids 0.035 Azote, m oids 250 Teneur en saturs SM % oids 63,5 Teneur en aromati ues SM , % oids 36.5 Distillation simule, C

T5% 367 T50% 423 T95% 510 Tableau 2 : Propriétés de la fraction 370°C+ de l'effluent produit par fe lit 2s bouillonnant Le déparaffinage au solvant MIBK à -20°C à l'échelle du laboratoire de la fraction 370°G+ de l'effluent de l'étape a) donne les résultats suivants - Rendement en huile déparaffinée (% poids) : 83,0 S - Rendement en paraffine {% poids) : 16,4 Perte (% poids) : 0,6 - Propriétés de l'huile déparafflnëe ~ D1514:0,900 ~ Viscosité à 40°C (cSt) : 32,7 io ~ Viscosité à 100°C (cSt) : 5,1 ~ VI:74 ~ Point d'écoulement (°C) : -21 ~ Teneur en saturé (SM) (% poids) : 57,1 ~ Teneur en aromatiques {SM) (% poids) : 42,9 ls ~ Soufre (% poids) : 0,0435 Le premier rësidu produit à fa sortie du lit bouillonnant n'est pas une huile de bonne qualité, car elfe ne correspond pas aux caractéristiques du groupe i défini par l'API. Les huiles du groupe i défini par l'API se caractérisent par une teneur en saturës ao inférieure à 90 % poids, une teneur en soufre supérieure à 0,03 % poids et un indice de viscosité compris entre 30 et 120. Dans le cas présent, la valeur basse de l'indice de viscosité de la fraction 370°C+: de l'effluent de !'étape a), à savoïr 74, exclut donc son appartenance au groupe I de l'API.
25 La fraction 370°C+ de ('effluent de ('étape a) est introduite, en présence d'hydrogène, dans un réacteur en lit fixe contenant un catalyseur d'hydrotraitement amorphe de type NiMo supporté sur alumine. Cette étape constitue fétàpe c) du procédé de l'invention. Le catalyseur utilisé lors de l'étape c) est connu sous la référence HR448~ commercialisé par la société AXENS.

Lors de l'étape c) on cherche à obtenir une conversion de 25 % en poids de la firaction 370°C~. Pour cela, on met en oeuvre les conditians opératoires suivantes - VVH par rapport au lit catalytique tassé : 0,5 h~' - Pression totale : 9,5 MPa s - Pression d'hydrogène : 9,3 MPa - Ratio d'hydrogène : 1000 litres d'hydrogène par litre de charge - Température dans le réacteur : 395°C
L'effluent produit lors de l'étape c) du procédé, est soumis à un fractionnement lo dans lequel on sépare des gaz, une coupe essence, une çoupe kérosène, une coupe gazole et une fraction 370°C+. Les rendements en poids, par rappori à
la charge entrant dans le réacteur d'hydroraffinage, sont de 2,4 % pour la coupe essence, de 5,3 % pour ia coupe kérosène, de 14,5 % pour la coupe gazole, de 75 % pour !a fraction 370°C+.
15 La fraction 370°C+ de l'effluent de l'étape c) présente les caractéristiques listées dans le Tableau 3 suivant D15/4 0,857 Soufre, % oids <0,001 Azote, m oids i Viscosit~I00C, CSt 4,4 Teneur en saturs SM , % oids 94 Teneur en aromati .ues SM , % oids 6 Point d'coulement, C 20 Distillation simule, C

T5% 369 T50% 420 T95% 505 Tableau 3 : Propriétés de la fraction 370°C+ de l'effluent produit par le lit 2o d'hydroraffinage Le déparaffinage au solvant MIBK à -20°C à l'ëchelle du laboratoire de cette fraction 370°C+ de l'effluent de l'étape c) donne les résultats suivants Rendement en huile déparaffinée (% poids) : 73,3 Rendement en paraffine (% poids) : 24,9 - Perte (% poids) : 1,7 - Propriétés de l'huile déparaffinée D15/4:0,860 ~ Viscosité à 40°C (cSt) : 22,65 Viscosité à 100°C (cSt) : 4,5 ~ VI : 111 ~ Point d'écoulement (°C) : -21 ~ Teneur en saturé (SM) (% poids) : 91 lo ~ Teneur en aromatiques (SM) (% poids) : 9 Soufre (% poids) : <0,001 On obtient ainsi, à l'issu de l'étape c) d'hydroraffinage, un résidu pour bases d'huiles de grande qualité qui rentre dans ie groupe Il défini par l'API, le groupe II
is correspondant aux huiles ayant une teneur en saturés supérieure à 90 %
poids, une teneur en soufre supérieure à C?,03 % poids et un indice de viscosité compris entre 80 et i 20.
La fraction 370°C~ de l'effluent de l'étape c) est envoyée dans un réacteur de 2o dëparaffinage catalytique en lit fixe dans le but de réduire le point d'écoulement.
Le catalyseur de déparaffinage utilisé comporte une fonction métallique à base de platine supportée sur un tamis moléculaire avec une matrïce en alumine. On vise, pour le déparaffinage, un point d'écoulement de -18°C correspondant à
une conversion 2s de 20% poids de la fraction 370°C+ entrant dans le réacteur de dëparaffinage. Pour cela, on met en oeuvre les conditions suivantes ' VVH par rapport au lit catalytique tassé : 1 h'' - Pression totale : 14 MPa - Pression d'hydrogène : 13.4 MPa so - Ratio d'hydrogène : 1000 litres d'hydrogène par litre de charge - Température dans le rëacteur : 315°C

Pour des raisons analytiques, l'effluent produit est distillé au laboratoire pour récupérer une fraction déparaffinëe 370°C+ ayant un rendement poids par rapport à la charge du réacteur de déparaffinage catalytique égal à 80%.
s La fraction 370°C+ déparaffinée catalytiquement présente les caractéristiques listées dans le Tableau 4 suivant D15/4 0,8390 Sofre, % poids <0,001 ' Azote, m oids <1 Vc~4oC, cSt 22.35 vW ooc, cSt 4,45 Teneur en saturs SM , % oids 98.5 Teneur en aromati ues SM , % 1,5 oids Point d'coulement, nC -18 Distillation simule, C

T5% 368 T50% 421 T95% 504 Tableau 4 : Propriétés de la fraction 370°C+ déparaffinée lo L'effluent obtenu à la sortie du réacteur de déparaffinage catalytique est envoyë, en totalité, dans un réacteur d'hydrofinition afin d'éliminer les dernières traces d'aromatiques et composés polaires.
Is Le catalyseur utilisé est un catalyseur commercialisé par AXENS sous la réfërence commerciale LD402. L°acidité de ce catalyseur est suffisamment faible pour conduire à une fôrmation infïme (<1 % poids) de produits de craquage ayant un point d'ébullition inférieur à 370°C. Les conditions opératoires utifiséPS
lors de cette étape d'hydrofinition sont les suivantes:
20 - VVH par rapport au lit catalytique tassé : 0.5 h'' - Pression totale : 14 MPa - Pression d'hydrogène :13,6 MPa - Ratio d'hydrogène : 1000 litres d'hydrogène par litre de charge - Température dans le réacteur : 240°C
L'effluent obtenu à l'issu de l'étape d'hydrofinition est envoyé dans une section de s fractionnement afin d'éliminer les produits de craquage de l'étape de déparaffinage catalytique. On rëcupère une fraction gazeuse, une fraction essence, une fraction kérosène, une fraction gazole et une fraction huile. Les rendements poids des fractions liquides par rapport à la charge entrant dans le réacteur de déparaffinage catalytique sont respectivement: 4,5%, 1,5%, 6,5% et 80 % (exprimé en % en poids). L'huife Io obtenue, c'est à dire ia fraction 370°C+, présente les caractéristiques listées dans le Tableau 5 suivant D 15/4 _0,_83_80 _ Soufre, % oids <0,001 Azote, m oids <1 Viscosit 40C, CSt 21,95 Viscosit 100C, cSt 4,42 V( 111 Teneur en saturs SM , % oids >99,9 Teneur en aromati ues SM , % oids <0,1 Point d'coulement, C -18 Couleur ASTM D1500 0,5 Distillation simule, C

T5% 368 T50% 421 T95% 504 Tableau 5 : Propriétés de la fraction 370°C+ obtenue à la sortie de fhydrofinition L'huile obtenue est une huile du groupe 11 selon la classification de l'API.
La teneurs en aromatiques est extrêmement faible et le test de stabilité aux ultraviolets, défini selon les normes ASTM D925-55 et D1148-55, est positif.
2o Par ailleurs, le procédé selon l'invention permet d'obtenir un rendement élevé en essence, en kérosène et en gazole. Les rendements globaux en poids par rapport à la charge de l'étape a) sont de 6,7 % pour ia coupe essence, 15,4 % pour la coupe kërosène et de 4fi,1 °l° pour la coupe gazole. Le rendement en rësidu huileux 370 est de 24,0 °l° en poids. La conversion globale correspondante de fa fraction 370°C~ par rapport à la charge est de 64,1 °/° poids. 4 In most cases, step a) is a hydroconversion implemented in conditions of the T-STAFtO process as described for example in the article Heavy OII
Hydroprocessing, published by Aiche, March 19-23, 1995, HOUSTON, Texas, paper number 42d. The principle of this technology is also well described in the US Patent 6,436,279.
The hydrocracking of step a) can be carried out in one or more reactors, each of said reactors possibly comprising a different catalyst a reactor to another.
In a bubbling bed reactor, a mixture of liquid and hydrogen generally flows from bottom to top a catalyst bed at a speed as the catalyst particles set in motion. We thus observe a expansion of the height of the bed relative to its height at rest. We can define a rate of expansion as being the ratio of the difference in height between a bed bubbling and the same bed resting on the height of the same at rest.
is usually a part of the load converted in step a) is recycled in the bubbling bed reactor. Thus, the bubbling bed reactor includes usually a recirculation pump to maintain the catalyst in bed bubbling by continuous recycling of at least a portion of the liquid withdrawn into head of reactor and reinjected at the bottom of the reactor. The boiling of the catalyst bed may be 2o thus controlled by the recycling rate of the part of the load converted, this part of the converted load that can be obtained by separation in a high-pressure separator or at the bottom of an atmospheric column. We can to define a boil recycle rate as the ratio of the liquid flow rate Recycle on the fresh charge flow entering the reactor.
2s During step a) of the process of the invention, it is usually performed with a recycling rate of between 1 and 10, more particularly between 2 and 4, what generally corresponds to a rate of expansion of the bed that can be understood between 10 and 50%. In order to produce good quality lubricating oils, uses, of preferably a recycling rate of between 0.6 and 2, which corresponds to a rate n / a of expansion between 10 and 25%.

Step a) of the process is usually carried out under pressure absolute total ranging from 2 to 35 MPa, often 5 to 20 MPa, preferably 7 at 11 MPa and at a temperature ranging from about 300 to about 600 ° C, often from from about 350 to about 460 ° C. Hourly space velocity, or in abbreviated "VVH", and Ia s hydrogen partial pressure are important parameters chosen in function characteristics of the load to be processed and the level of conversion.
So, in to obtain a residue to make lubricating oils of good quality, level of conversion and temperature are chosen so as not to exceed the balance thermodynamics of saturation of aromatics. Indeed, the formation of compounds aromatic compounds may be detrimental to the production of oils having high values of viscosity index. Depending on the composition of the load and the pressure partial hydrogen, there is a temperature (imitate not to exceed.! .e more often the VVH, calculated with respect to the volume of packed catalyst, is in a range from about 0.1 h to 10 hr, preferably about 0.5 is h '' at about 5 h- '. The amount of hydrogen mixed with the feed is habitually between about 50 and about 5000 normal cubic meters (Nm3) per meter cube (m3) of liquid charge, most often between 100 and about 1000 Nm3 / m3, preferably between about 300 and about 500 Nm3 / m3.
In step a) of the process of the invention, the used catalyst is 2o generally partly replaced by catalyst drawn by withdrawal in bottom of reactor and introducing to the top of the fresh or new catalyst reactor to interval of regular time, that is to say, for example, by puffs or almost keep on going.
For example, it is possible to introduce catalyst treated daily. The rate of replacing the spent catalyst with fresh catalyst may be, for example, 2s from about 0.01 kilograms to about 10 kilograms per cubic meter of charge. This racking and replacement are usually carried out with the aid of devices allowing the continuous operation of this step a) of hydroconversion. II
is also possible to send spent catalyst withdrawn from the reactor to seething in a regeneration zone in which carbon and sulfur are removed it 3o encloses and then return this regenerated catalyst in step a) hydroconversion.

The catalyst used in step a) can be a granular catalyst classical hydroconversion process comprising an amorphous support and at least one metal or metal compound having a hydro-dehydrogenating function. This catalyst can be a catalyst comprising Group VIII metals, for example nickel and / or cobalt, most often in combination with at least one metal of group VIB, for example molybdenum and / or tungsten. We can, for example, use a catalyst comprising from 0.5 to 10% by weight of nickel, preferably from 1 to at 5 by weight of nickel (expressed as nickel oxide NiO) and from 1 to 30% by weight of molybdenum, preferably from 5 to 20% by weight of molybdenum (expressed as of molybdenum MoO3) on an amorphous mineral support. This support can be, by for example, selected from the group consisting of alumina, silica, silicas, alumina, the magnesia, argues and mixtures of at least two of these minerals. This support It may also contain other compounds, for example selected oxides in Of group formed by boron oxide, zirconia, titanium oxide, anhydride is phosphoric. It is most often used a support of alumina and very often a support of alumina doped with phosphorus and possibly boron. The concentration of phosphorus pentoxide P205 is usually less than about 20% by weight and most often less than about 10% by weight.
This P2O5 concentration is usually at least 0.001% by weight. The 2o concentration of B2O3 boron trioxide is usually about 0 to about 70 in weight. The alumina used is usually alumina ~ or ~. This catalyst is most often in the form of extruded. The total content of metal oxides of the Vi and Vlil groups are often from about 5 to about 40% by weight and general from about 7 to 30% by weight and the weight ratio expressed as metal oxide enter 2s metals (or metals) of group VI on metal (or metals) of group VIII is in general from about 20 to about 1, most often from about 10 to about 2.
Prior to step b) of fractionation, one generally carries out a gas / liquid separation so as to recover a gas rich in hydrogen.
3o during step b), at least a portion of the effluent obtained is fractionated at step a) to recover at least a first residue of which at least 85% is weight compounds above 320 ° C. Preferably, at least 90% in weight compounds of the first residue boiling above 320 ° C. More preferred, at least 95% by weight of the compounds of the first residue boils above 320 ° C. In a common form of implementation of the invention effluent s obtained at (step a) is, at least in part, sent to an area of distillation to from which the first residue is recovered. Part of this residue can to be recycled with the load of step a) hydrocracking bubbling bed. In more first residue, medium distillates are generally recovered.
During step c) of the process of the invention, at least part, the aromatic compounds of at least a portion of the first residue of way to obtain a depleted effluent of aromatic compounds.
The effluent obtained in stage c) of the process of the invention has a content in aromatic compounds of less than about 30% by weight, preferably lower ~ s to about 20% by weight, more preferably less than about 10%
in weight, for example less than about 5% by weight.
Step c) of the process of the invention can be carried out by any known means of the skilled person.
According to a mode of the method of the invention, during step c) of elimination of 2o aromatic compounds, is put in contact at least a portion of the residue comprising aromatic compounds with a solvent so as to obtain a effluent depleted in aromatic compounds.
This step c) of contacting with a solvent is also known under the name of liquid-liquid extraction. This is a separation technique putting in 2s benefit the differences of solubility of the constituents of a liquid charge homogeneous in a suitable solvent. The addition to a filler of a solvent miscible causes the appearance of a second liquid phase towards which transfer selectively the most soluble constituents. Phase separation, followed by removal of the solvent they contain, gives two fractions whose So compositions depend on the conditions of the extraction: A process of extractïon by solvent often involves an actual extraction step followed by a step oh of solvent regeneration for separating the solvent from the constituents who is there find solubilized. The latter is usually carried out by distillation. In the In most cases, the solvent is then returned to the extractor.
The essential characteristics of an aromatic extraction solvent in s for the formulation of oil bases can be, on the one hand, a selectivity of this solvent with regard to aromatics and, on the other hand, solvent allowing extraction with a low liquid flow. The solvents particularly well suited to these criteria may preferably be Furfural, NMethylpyralidone or phenol.
According to a preferred alternative mode of the process of the invention, during the step vs) elimination of aromatics, we crack at least a portion of the first residue in hydrogen in at least one fixed bed reactor in which at least one by weight of the compounds of the filler boiling above 370 ° C are converted in compounds having a boiling point of less than 300 ° G, so as to obtain a the effluent depleted in aromatics.
The hydrocracking of step c) can be carried out in one or more reactors each of said reactors may comprise one or more catalytic beds, each said beds can camp a catalyst different from one bed to another.
The fixed bed hydrocracking of step c) can be carried out in the presence of a 2o catalyst comprising an amorphous support and at least one metal having a function hydro-dehydrogenating provided for example by at least one element of the group VIB and at least one element of group VIII. Hydro-dehydrogenating function is, preferably filled with at least one metal or metal compound of the groups VIII
and VI preferably selected) in the group formed by molybdenum, the tungsten, the 2s nickel and cobalt. This catalyst may comprise, in addition, at least one element included in the group consisting of phosphorus, boron and silicon. The support is generally based on alumina or amorphous silica-alumina. The support is, of preferably consisting essentially of alumina or amorphous silica-alumina.
The support may also include boron oxide, magnesia, zirconia, 3o of titanium oxide or a combination of these oxides. Preferably, uses a acid support. The catalysts that can be used in this step have been widely described for example in the French patent FR 2 812 301.
This hydrocracking step is generally carried out at a temperature between 330 and 450 ° C, preferably between 360 and 420 ° C.
Space velocity s is generally between 0.1 and 10, preferably between 0.1 and 6, way more preferred between 0.1 and 2 hours.
The absolute total pressure in step c) is generally in the range and 25 MPa. The method of the invention can surprisingly allow a reducing the pressure in step c). Thus, according to a preferential mode, the hydrocracking of step c) is carried out at an absolute total pressure less than 11 MPa, for example between 7 and 11 MPa. The hydrocracking of step c) can advantageously be achieved at a total pressure equal to that of step a) hydrocracking in a bubbling bed.
It has been discovered that it is possible to obtain base resids oils is of good quality by maximizing the partial pressure of hydrogen in the reactor hydrocracking step c) for a given total pressure. this allows also significantly reduce the amount of investment for the implementation of in the process of the invention.
To do this, the hydrogen can be introduced in step c) by the recycling zo a gas rich in hydrogen and with additional hydrogen.
Preferably, the amount of makeup hydrogen introduced at the level of step c) is greater than the chemical consumption of hydrogen required for achieve the intended performance under given operating conditions of step vs). In other words, the amount of makeup hydrogen is greater than the quantity 2s required for the hydrogenation level seen in step c).
The amount of make-up hydrogen can also be defined as at least equal to the amount of hydrogen in the liquid and gaseous effluent from ('step c) plus, if applicable, the quantity of hydrogen resulting from the effluents gaseous possible separation steps to subtract the quantity hydrogen 3o supplied at step a). This amount of hydrogen minimal extra approximately corresponds to the chemical consumption of hydrogen.

lo The makeup hydrogen can therefore advantageously be introduced - only in step c), - either at steps a} and c), with a quantity of hydrogen introduced at step c) greater than the chemical consumption s necessary to achieve the desired performance in operating conditions given in step c).
The quantity of additional hydrogen introduced in step c) is preferably at least 5% of the total make-up hydrogen introduced at level of two steps a) and c}.
Preferably, all of the makeup hydrogen necessary for the process of the invention is introduced in step c). Therefore, the quantity hydrogen brought is calculated taking into account the chemical consumption of hydrogen necessary for the hydrogenation referred to in step a).
Under these conditions, the partial pressure of hydrogen in the reactors are used in step c} is maximized for a given total pressure, what promotes the hydrogenation and cracking of aromatics and thus obtaining bases good quality oils. Preferably, the hydrogen partial pressure in the or the reactors used in step c) is greater than that in the reactor step a).
The amount of hydrogen introduced may be such that the volume ratio of the amount of hydrogen on the amount of hydrocarbons is between 100 and 2000.
The hydrogen contents of the feedstock and the liquid effluent resulting from the step vs) can be measured by any means known to those skilled in the art, such as by 2s by NMR-H. The hydrogen content of any gaseous effluents can, as for it, be measured by any average platform, such as for example by chromatography.
Preferably, when the total pressure of step c) is equal to that of step a), recycling a hydrogen-rich gas is common in steps a) and c) 3o and is implemented thanks to a single recycle compressor.

In step c) of the process of the invention, it is generally not possible to only cracking, but also a hydrodenitrogenation, a hydrodesulfurization, a hydrogenation of aromatics. This is done purification while simultaneously allowing to adjust the properties of the oil base s depending on the quality. We generally aim to obtain a effluent having an aromatic content of less than 10 ° 1 ° by weight, of preferably less than 5% by weight. Advantageously, we can perform this setting in step c), playing on the nature and quality of the catalyst used and / or the cracking temperature. It is thus possible to increase the cracking and, of the In the same way, increase the viscosity index of the lubricating oil. If we considered a section of the efifluent obtained fars step c) having an initial point!
boiling greater than 370 ° C, this cut presents, after a deparafification at solvent to about -20 ° C, with methyl isobutyl ketone, a viscosity index who is generally between 80 and 150, preferably between 90 and 140, by is example between 105 and 35. To obtain such values of index of viscosity, the converting the portion of the first residue into boiling cracking products at-above 370 ° C is at least 10% by weight.
Prior to the splitting step, a Liquid gas separation so as to recover a gas rich in hydrogen.
During step d), at least a portion of the effluent obtained is fractionated at step c) to recover a second residue for oil bases with a yield by at least 15% by weight with respect to the feed of step a).
This second residue for oil bases may have at least 85% by weight of 2b compounds above 320 ° C. Preferably, at least 90%
in weight compounds of the second residue boiling above 320 ° C. More preferred, at least 95% by weight of the compounds of the second residue tip above 320 ° C. Generally, the effluent obtained in step c) is at least part, sent to a distillation zone from which we recover the second 3o residue paraffinic character. This second residue may be possibly distilled under vacuum to obtain at least one cut corresponding to a viscosity grade research.
Optionally, a portion of the second residue obtained in step d), which is not sent in subsequent stages for the production of oil bases, can s be partly recycled at the entrance of step a) hydrocracking in bed bubbling or at the inlet of step c) fixed bed hydrocracking.
According to one embodiment of the method of the invention, it is possible to value middle distillates, such as gasolines, kerosene and gazoies.
lo Preferably, at least a portion of the (the) cup (s) distillate obtained) during one and / or the other of the separation steps b) and d) are sent, alone or in mixture with other fillers, in a hydrotreating step in order to reduce their levels of impurities, such as sulfur and nitrogen, but also to reduce their content of aromatic compounds. For example, the hydrotreating step can ls allow to lower the sulfur content of a gasoil cut below 10 ppm in weight.
According to an advantageous embodiment of the method of the invention, all of the hydrogen-rich gases that have been recovered from separation gas /
Prior to the fractionation steps b) and d), may be less part, treated to reduce the hydrogen sulphide content, before the recycle in step a) and in step c) of the process of the invention. This treatment is done generally by Paving with at least one amine. Hydrogen-rich gas so treated may contain more than 0% hydrogen sulphide mole 2s and up to 1 mol%. Advantageously, the content of hydrogen sulphide some gas hydrogen-rich is at least 15 ppm, preferably at least 0.1% by weight.
mole, at least 0.2 mol%. The presence of hydrogen sulphide is useful for maintain the catalysts in the sulfurized state in steps a) and c), but a excess of Hydrogen sulfide could reduce hydrogenation.

This treatment can be carried out on at least a portion of the gas rich in hydrogen, for which almost all of the hydrogen sulphide is removed, the other part of the gas being sent directly to recycling after compression.
The treated and / or untreated portions of the hydrogen-rich gas are then s recycled in step a), and in step c), the process of the invention, way to maximize the hydrogen partial pressure in step c) relative to the pressure total.
The invention also relates to a process for the production of bases lo of oils comprising the steps a), b), c) and d) described above and in which e) dewaxing is carried out on at least a portion of the second residue obtained in step d), so as to obtain a dewaxed effluent having a pour point below -9 ° C, and f) the dewaxed effluent obtained in step e) is brought into contact with ls hydrogen and a catalyst under hydrogenation conditions for obtain stabilized oil bases for lubricating oils.
In step e) of the process of the invention, deparaffinization is carried out on minus a portion of the second residue, preferably on the whole of the second residue, ao to obtain an effluent having a pour point of less than -9 ° C. The portion of the second residue, on which the deparaffinization is carried out, has summer removed in step e) from a large part of the aromatic compounds detrimental to obtaining a high viscosity index. This portion of the second residue is usually made up of paraffinic molecules more 2s or less long and more or less ramified, of naphthenic molecules as well as residual aromatic molecules. Paraffinic molecules with chains right or little branched tend to crystallize at room temperature. It is therefore important to eliminate paraffinic molecules with a high crystallization lubricating oils in order to achieve the point specifications 3o of flow. The pour point of the effluent obtained in step e) can be preferably less than -9 ° C, more preferably less than -15 ° C, so still more preferred below -18 ° C.
According to one embodiment of the method of the invention, during step e), a solvent dewaxing.
s In the case of solvent dewaxing, the improvement of the properties to cold lubricating oil can be obtained by causing, with the help of a solvent or a couple of solvents in controlled proportions, the precipitation of molecules undesirable. A biphasic liquid-solid mixture is thus obtained, then routed in the lower tanks of a rotating filter bank arranged usually in lo parallel. A solid phase, often called paraffinat, is usually collected at the surface of a filter cloth while a liquid phase, often called raffinat and corresponding to the lubricating oil, is sucked through the fabric and collected. The solvents that can be used in this step e) are, for example, the toluene, the methyl ethyl ketone (MEK), methyl isobutyl ketone (MIBK), and mixtures ls MEK / toluene or MIBK / MEK. In order to reach the usual pour points, the Filtration temperature is generally of the order of -20 ° C. This temperature of However, filtration depends on the grades of oil treated and the choice of solvent.
According to a preferred alternative mode of the method of the invention, during the step e) catalytic dewaxing is carried out.
2o the portion of the second residue, to be treated during a step e) in which one performs catalytic dewaxing, can present an initial boiling point greater than 340 ° C, preferably better than 370 ° C and a pour point of at least 15 ° C, a nitrogen content of less than 10 ppm by weight 2s - a sulfur content of less than 50 ppm by weight, preferably less than at ppm weight, a viscosity index ranging from 35 to 165 (before the dewaxing step), preferably at least 110, more preferably less than n / a - an aromatic content of less than 10% by weight, and a viscosity at 100 ° C. of greater than or equal to 3 cSt (mm 2 / s).

ls The catalytic dewaxing step of step e) is generally performed in the presence of hydrogen and a hydrodewaxing catalyst having a acid function and a hydro-dehydrogenating metal function and at least a matrix. The acid function can be provided by at least one molecular sieve whose s the microporous system has at least one main type of channel whose the openings are formed of rings that contain ten or nine atoms T.
T atoms are the constituent tetrahedral atoms of the molecular sieve and can be at least one of the elements contained in the group formed by silicon, aluminum, lead, boron, titanium, iron and gallium. In rings constituting the openings of channels, the atoms T, defined previously, can alternate with an equal number of oxygen atoms. It is therefore equivalent to say that openings may be formed of rings that contain 10 or 9 atoms of oxygen or formed of rings that contain 10 or 9 atoms T. The sieve molecular component in the composition of the hydrodewaxing catalyst can ~ s also include other types of channels but whose openings are formed rings containing less than 10 T atoms or oxygen atoms.
Generally, the molecular sieve used in the composition of the catalyst further has a bridge width, distance between two pore openings, such as previously defined, which is not more than 0.75 nm (1 nm = '0' 9 m), preference 2o between 0.50 nm and 0.75 nm, more preferably between 0.52 nm and 0.73 nm. The weight content of molecular sieves in the catalyst hydrodewaxing may be between 1 and 90%, preferably between 5 and and 90% and more preferably between 10 and 85%, the matrices used for realize the shaping of the catalyst are, as examples and so no 2s limitative, alumina gels, aluminas, magnesia, silica aluminas amorphos, and mixtures thereof. Techniques such as extrusion, pelletizing or the coating, can be used to carry out the operation of setting form. The The catalyst may also include a hydro-dehydrogenating function secured for example, by at least one group VIII element, preferably at least one the element included in the group formed by platinum and palladium. The content non-noble Group VIII metal porideral, relative to the final catalyst, can be between 1 and 40%, preferably between 10 and 30%. In this case, the metal non-noble is often associated with at least one Group VIB metal, preferably of molybdenum or tungsten. It is at least one noble metal of the group VIII, the weight content, relative to the final catalyst, may be less than 5%, of preferably less than 3%, more preferably less than 1.5%.
The operating conditions are generally chosen in order to obtain the point desired flow. The operating conditions in which operates !'step e) catalytic dewaxing of the process of the invention may be the following a temperature of between 200 and 500 ° C., preferably between 250 and 500 ° C.
and at 470 ° C, more preferably at 270 to 430 ° C, a pressure of between 0.1 and 25 MPa, preferably between 1.0 and 20 M Pa, - a volume hourly speed, VVH, expressed in load volume injected per unit volume of catalyst per hour, between about 0.05 hr and about 50 hr, preferably between about 0.1 hr and about 20 hours, more preferably between 0.2 and 10 hours.
The rate of hydrogen used during (step e), expressed in liters of hydrogen per liter of charge, can be between 50 and about 2000 liters of hydrogen by liter of charge, preferably between 100 and 1500 liters of hydrogen per liter of ao load, the load corresponding to the portion of the second residue sent to step e).
In step f) of the process of the invention, the effluent is brought into contact with each other.
dewaxing obtained in step e) with hydrogen and a catalyst in hydrogenation conditions to obtain stabilized oil bases for oils 2s lubricating.
The dewax effluent is preferably wholly subjected to this step f) also called hydrofinishing step, or in English terminology "Hydrofinishing." Generally, stage (f) is covered without distillation intermediate after step e) of the process. The dewaxed effluent can be sent on a catalyst for hydrofinishing in the presence of hydrogen so as to achieve a advanced hydrogenation of aromatic compounds. These aromatic compounds have tend to have a detrimental effect on the stability of oils and distillates.
However, the acidity of the catalyst can be chosen sufficiently low for do not lead to the formation of cracking products with a boiling point less than 340 ° C, preferably at 370 ° C, so as not to degrade the final yields s including oil yields.
The catalyst used in this step f) may comprise at least one metal of group VIII and / or at least one element of group VIB of the classification periodic.
Strong metal functions: platinum and / or palladium, or combinations nickel-tungsten, nickel-molybdenum are advantageously used for make a Io advanced hydrogenation of aromatic compounds. These metals are often deposited and dispersed on an amorphous or crystalline oxide support, such as by for example, aluminas, silicas, silica-aluminas. The catalyst hydrofinishing may also contain at least one element of group VIIA of your classification periodic elements. Preferably, these catalysts contain also is fluorine and / or chlorine. The weight content of metals can be understood between 10 and 30% in the case of non-noble metals. In the case of noble metals, this weight content may be internal to 2%, preferably between 0.1 and 1.5 %, more preferably between 0.1 and 1.0%. The total amount of halogen can be between 0.02 and 30% by weight, preferably between 0.01 and 15% by weight.
Weight, or between 0.01 and 10% by weight, more preferably 0.01 to 5 in weight. Among the catalysts that can be used during this step f) hydrofinition, catalysts containing at least one noble metal of Group VIII, for example platinum, and at least one halogen, for example chlorine or fluorine, or preferably a combination of chlorine and fluorine, lead to excellent 2s performance, especially for obtaining medicinal oils.
The operating conditions in which the hydrofinishing step f) takes place of The method of the invention may be as follows a temperature of between 180 and 400.degree. C., preferably between 210.degree.
and 350 ° C, more preferably between 230 and 320 ° C, a total pressure of between 0.1 and 25 MPa, preferably between 1.0 and 20 MPa, more preferably the same total pressure as step e) - a volume hourly speed, WH, expressed in load volume injected per unit of catalyst volume per hour, between about 0.05 hr -1 and about 100 hr -1, preferably about 0.1 hr -1, and about 30 hrs.
The level of hydrogen used during stage f), expressed in liters of hydrogen by liter of charge is between 50 and about 2000 liters of hydragen per liter of charge, preferably between 100 and 1500 liters of hydrogen per liter of charge, the charge corresponding to the dewaxed effluent sent to step f).
The stabilized oil bases at the exit of the hydrofinishing stage f) can be sent in a distillation train, which usually incorporates a distillation is atmospheric and vacuum distillation. This distillation step has the goal of separate conversion products with a boiling point below 340 ° C, of preferably below 370 ° C, of the fraction which constitutes the base of oil and whose initial boiling point is greater than 340 ° C, preferably greater than 370 ° C. These conversion products may include, where appropriate, ao conversion formed during the catalytic hydrodewaxing step. By elsewhere, the Vacuum distillation section can be used to separate the different grades oils.
According to a mode of realization of the method of the invention, it is possible to value middle distillates, such as gasolines, kerosene and gas oils, 2s from the distillation train. I7e the same way as for distillates means obtained in step b) and d), these middle distillates may be sent in hydrotreatment unit to reduce their levels of impurities, such as the sulfur and nitrogen, but also to reduce their levels of compounds aromatics.
For example, the hydrotreating unit can reduce the sulfur n / a of a gasoline cut below 10 ppm by weight.

The oil bases obtained by the process generally have - a pour point below -9 ° C, - a weight content of aromatic compounds of less than 2%, a viscosity index greater than 95, preferably greater than 110, and s more preferred way greater than 120, a viscosity of at least 3.0 cSt at 100.degree.
- an ASTM color less than 1 - ULTRAVIOLET stability such as increased color ASTM is between 0 and 4, preferably between 0.5 and 2.5.
io ULTRAVIOLET stability test adapted from ASTM standards D925-55 and D1148-55, provides a quick method for comparing the stability of lubricating oils exposed to a source of ultraviolet rays. The bedroom test may be made of a metallic enclosure equipped with a plate turning who receives the oil samples. A bulb producing the same rays ultraviolet light as those of sunlight and placed at the top of the bedroom test is directed downwards on the samples. Of the samples is included a standard oil with known UV characteristics. ASTM color samples are determined at t = 0 and then after 45 hours of exposure to 55 ° G. The results are transcribed for the standard sample and the samples of tested 2o as follow a) initial color ASTM D1500, (b) ASTM D1500 final flow meter, c) increase in color, d) trouble, as e) precipitated.
An advantage of the method of the invention is that it is possible to achieve a very low aromatic content, less than 2% by weight, of preferably 1% by weight, more preferably less than 0.05% by weight.
weight and 3o even go to the production of white oils of medicinal quality having a content of aromatic compounds less than 0.01% by weight. These oils can have ultraviolet absorbance values at 275, 295 and 300 manometers respectively less than 0.8, 0.4 and 0.3 (ASTM D2008 method) and a color Saybolt between 0 and 30.
Another advantage of the process of the invention is the possibility of producing at s minus a gasoline, kerosene and diesel fuel cut.
For a better understanding, an embodiment of the method of the invention is illustrated in FIG. 1. This embodiment is given in FIG.
title example and is not limiting in nature. This illustration of process of lo the invention does not include all the components necessary for its implementation artwork. Only the elements necessary for understanding the invention are represented, the person skilled in the art being able to complete this representation for implement the invention.
In the process of Figure 1, the load is fed by a pipe 1 is in a bubbling bed hydrocracking zone 2 in which is introduced from hydrogen through a pipe 3. The bubbling bed hydrocracking zone 2 of the Figure 1 is illustrated by a single reactor. In fact, the area hydrocracking 2 can have one or more reactors, each of said reactors being have a catalyst different from one reactor to another.
2o The hydrocracked charge is transferred via line 4 to zone 5 of separation in which part of the converted load is recovered and RETURN
in the hydrocracking zone via line 6. The gaseous effluent from the zone of separation 5 is sent to a second separation zone 7 by intermediate of a pipe 8 in which hydrogen is recovered via a 2s pipe 51. Liquid effluents from separation zones 5 and 7 Are sent in a distillation zone 10, in this case a distillation column atmospheric, through lines 11 and 12. Extracted, at the top of the column 10, gasoline through line 13, kerosene via line 14 and by a pipe 15. At the bottom of the column is extracted a first residue over there so driving 16. This first residue is sent to an area 17 for the elimination of fine particles.

This residue is then sent to a fixed bed hydrocracking zone 18, by through a pipe 19. Recycled hydrogen is sent into the zoned hydrocracking 18 through a line 60. A supplement of hydrogen is made by the pipe 32 opening into the pipe 60. The zone hydrocracking Figure 18 is illustrated by a single reactor. In fact, the area hydrocracking compound 18 may carry one or more reactors, each of said reactors which may comprise one or more catalytic beds, each of said beds may have a catalyst different from one bed to another.
The effluent leaving this hydrocracking zone 18 is then transferred by a line 20 in a separation zone 21, in which one recovers of hydrogen via a pipe 52.
Hydrogen recovered in lines 51 and 52 can undergo treatment to remove hydrogen sulphide by non-aqueous treatment means represented before being recycled in steps a) and c) of the process.
The liquid effluent from the separation zone 21 is sent by a pipe 22, in a distillation zone 23. The distillation zone 23 is in the case, an atmospheric distillation column. We extract, at the head of the distillation column 23, gasoline via a pipe 24, kerosene a pipe 25 and diesel fuel through a pipe 26. At the bottom of the column is extracted a 2o second residue which is sent by a pipe 27 into a second zone of 28, which is, in the present case, a distillation column under empty. We extract, distillation column 28 residues for oil bases having different viscosities corresponding to different grades of oils research.
Each of these residues can be extracted via lines 29, 30 or 31.
2s One of these residues is then evacuated by a pipe 33 to a zone of catalytic dewaxing 34. The catalytic dewaxing zone 34 may have one or more reactors, one or more catalytic beds and a or several catalysts. Hydrogen is also introduced into the zone of catalytic dewaxing 34 by a pipe not shown.
3o the effluent leaving the catalytic dewaxing zone 34 is evacuated by a pipe 35 and sent directly to a hydrofinishing zone 36 which can have one or more reactors, one or more catalytic beds and one or several catalysts. Hydrogen can also be added, if besoïn, in the zone 34. The oil bases are evacuated by a pipe 37.
The obtained oil bases are sent, via line 37, in a train s of distillation comprising a separating flask 41 in which the hydrogen is separated and recovered by a pipe 42. The liquid effluent is sent by a driving 43 in a distillation zone 44, in this case comprising a column of atmospheric distillation and a vacuum column, the two columns being not represented individually. The residue of atmospheric distillation transferred in lo vacuum distillation usually has a point d) initial boiling higher than 340 ° C. At the end of the distillations, an oil fraction is recovered by a pipe 45 and lower boiling fractions such as gas oil through line 46, kerosene by a pipe 47, gasoline by a pipe 48. To avoid to weigh down the figure, the recycling of hydrogen has not been shown.
Example The filler treated by the process of the invention is a mixture of distillates under empty, aromatic extracts and diesel. This charge presents the characteristics listed in the following Table 1:
D15 / 4 - 0.920 Sulfur,% oip ds 1.51 . ~ <1 Ni + V, m oids Nitrogen, m oids 1320 As insoluble halts C7,% nests <0.02 Carbon Conradson,% oids <0.1 Distillation simulates, C

T5,% oids 275 T50,% oids 410 T95,% nests 505 370C + fraction oids in mlan 66.9 e Table 1; Load properties In order to be able to compare the influence of the steps of the method of the invention on the quality of the corresponding effluents, solvent dewaxing was realized, to the scale of the laboratory, on a given section of the load as well as effluents from steps a), b) and c). In this case, these dewaxing is done with a s MIBK solvent, at -20 ° C and on a 370 ° C + cut.
MIBK solvent dewaxing at -20 ° C at the laboratory scale fraction 370 ° C + of this charge gives the following results - Dewaxed oil yield (% wt): 84.5 Io - Paraffin yield (% wt.): 15.0 - Loss (% weight): 0.5 - Properties of the dewaxed oil ~ D15 / 4: 0.930 ~ Viscosity at 40 ° C (cSt): 93.2 is ~ Viscosity at 100 ° C (cSt): 8.5 VI: 40 ~ Pour point (° C): -21 ~ Sulfur (% wt): 1.60 2o The feed is sent in the presence of hydrogen in a bed reactor bubbling, which constitutes step (a) of the process of the invention.
In the following, the conversion of the 370 ° C + fraction is defined by the formula next 2s 100 * X370 ° C-Charging-370 ° C ~ product) 370 ° C + ch arg e in which - 370 ° C + charge represents the boiling weight fraction above 370 ° C ~ in the charge, and - 370 ° C + product represents the boiling weight fraction above 370 ° C + in the 3o product.

During step a), it is sought to obtain a conversion of 40.2% by weight of the fraction 370 ° C +. For this, the operating conditions are used.
following - VVH compared to packed catalytic bed: 1.1 h '' - Total pressure: 9.5 MPa s - Hydrogen pressure: 8.5 MPa - Ratio of hydrogen: 390 liters of hydrogen per liter of charge - Temperature in the reactor: 415 ° C
- Catalyst age: 19 days The catalyst used in the bubbling bed reactor is specific T-STARO process marketed by AXENS under the commercial reference HTS358 ~. This catalyst is based on supported nickel and molybdenum oxide sure alumina. The reactor is a fixed catalyst inventory.
The effluent produced during step a) of the process is subjected to splitting in which gases are separated, a gasoline cut, a kerosene cut, a chopped off diesel and a 370 ° C + fraction. The yields by weight, relative to the incoming charge in the bubbling reactor, are 4.4% for the gasoline cut, 13.8% for kerosene cut, 38.4% for the diesel cut, 40% for the fraction 370 ° C +.
2o The fraction 370 ° C + of the effluent of step a) has the listed features in the following Table 2 D15 / 4 0.888 Sulfur,% oids 0.035 Nitrogen, m oids 250 Saturation content SM% oids 63.5 Flavor content SM,% oids 36.5 Distillation simulates, C

T5% 367 T50% 423 T95% 510 Table 2: Properties of the 370 ° C + fraction of the effluent produced by fe bed 2s bubbling MIBK solvent dewaxing at -20 ° C at laboratory scale fraction 370 ° G + of the effluent of step a) gives the following results - Dewaxed oil yield (% wt): 83.0 S - Paraffin yield (% wt): 16.4 Loss (% weight): 0.6 - Properties of the dewaxed oil ~ D1514: 0.900 ~ Viscosity at 40 ° C (cSt): 32.7 io ~ Viscosity at 100 ° C (cSt): 5.1 ~ VI: 74 ~ Pour point (° C): -21 ~ Saturated content (SM) (% by weight): 57,1 ~ Aromatic content (SM) (% weight): 42.9 ls ~ Sulfur (% wt.): 0.0435 The first residue produced at the outlet of the bubbling bed is not an oil of good quality because elf does not match the characteristics of group i defined by API. Group I oils defined by the API are characterized by a saturated ao less than 90% by weight, a sulfur content greater than 0.03% by weight and an index of viscosity between 30 and 120. In the present case, the low value of the index of viscosity of the 370 ° C + fraction of the effluent from step a), to savoi 74, therefore excludes belonging to group I of the API.
The 370 ° C + fraction of the effluent of ('step a) is introduced, in presence of hydrogen in a fixed bed reactor containing a catalyst hydrotreating Amorphous NiMo type supported on alumina. This step constitutes clause (c) of method of the invention. The catalyst used in step c) is known under the reference HR448 ~ marketed by AXENS.

During step c), it is sought to obtain a conversion of 25% by weight of the 370 ° C. For this, we implement the conditians following operations - VVH compared to the packed catalytic bed: 0.5 h ~ ' - Total pressure: 9.5 MPa s - Hydrogen pressure: 9.3 MPa - Ratio of hydrogen: 1000 liters of hydrogen per liter of charge - Temperature in the reactor: 395 ° C
The effluent produced during step c) of the process is subjected to a splitting lo in which gas is separated, a gasoline cut, a kerosene cut, a chopped off diesel and a 370 ° C + fraction. The yields by weight, compared with the incoming charge in the hydrorefining reactor are 2.4% for petrol cutting, 5.3 % for kerosene cut, 14.5% for the diesel cut, 75% for the fraction 370 ° C +.
The 370 ° C + fraction of the effluent from step c) has the listed features in the following Table 3 D15 / 4 0.857 Sulfur,% oids <0.001 Nitrogen, m oids i Viscosity ~ I00C, CSt 4.4 Content of saturation SM,% oids 94 Content of SM aromatics,% oids 6 Pour point, C 20 Distillation simulates, C

T5% 369 T50% 420 T95% 505 Table 3: Properties of the 370 ° C + fraction of the effluent produced by the bed 2o hydrorefining MIBK solvent dewaxing at -20 ° C laboratory-wide of this fraction 370 ° C + of the effluent of step c) gives the results following Dewaxed oil yield (% wt): 73.3 Paraffin yield (% wt): 24.9 - Loss (% weight): 1,7 - Properties of the dewaxed oil D15 / 4: 0.860 ~ Viscosity at 40 ° C (cSt): 22.65 Viscosity at 100 ° C (cSt): 4.5 ~ VI: 111 ~ Pour point (° C): -21 ~ Saturated content (SM) (% by weight): 91 lo ~ Aromatic content (SM) (% w / w): 9 Sulfur (% wt): <0.001 This gives, at the end of the hydrorefining stage c), a residue for bases of high quality oils that fall within group II defined by the API, the group II
is corresponding to oils with a saturated content greater than 90%
weight, one sulfur content greater than C0.3% by weight and a viscosity index included between 80 and i 20.
The fraction 370 ° C ~ of the effluent of step c) is sent to a reactor 2o catalytic dewaxing in fixed bed in order to reduce the point flow.
The dewaxing catalyst used has a metal function based on of platinum supported on a molecular sieve with an alumina matrix. We aims, for dewaxing, a pour point of -18 ° C corresponding to a conversion 2s of 20% by weight of the 370 ° C + fraction entering the reactor of dewaxing. For this, we implement the following conditions 'VVH compared to packed catalytic bed: 1 h'' - Total pressure: 14 MPa - Hydrogen pressure: 13.4 MPa n / a - Ratio of hydrogen: 1000 liters of hydrogen per liter of charge - Temperature in the reactor: 315 ° C

For analytical reasons, the effluent produced is distilled in the laboratory for recovering a dewax fraction 370 ° C + having a weight yield per report to the catalytic dewaxing reactor feed equal to 80%.
s The catalytically dewaxed fraction 370 ° C + exhibits characteristics listed in the following Table 4 D15 / 4 0.8390 Sofre,% weight <0.001 ' Nitrogen, m oids <1 Vc ~ 4oC, cSt 22.35 vW ooc, cSt 4.45 Content in saturs SM,% oids 98.5 Flavor content SM,% 1.5 oids Pour point, nC -18 Distillation simulates, C

T5% 368 T50% 421 T95% 504 Table 4: Properties of the fraction 370 ° C + dewaxed lo The effluent obtained at the outlet of the catalytic dewaxing reactor is sent, in total, in a hydrofinishing reactor to eliminate the last footsteps aromatic and polar compounds.
The catalyst used is a catalyst marketed by AXENS under the commercial reference LD402. The acidity of this catalyst is low enough for lead to an inferior <1% by weight) of cracking products having a point boiling below 370 ° C. Operating conditions utifiedPS
during this stage of hydrofinishing are as follows:
20 - VVH with respect to the packed catalytic bed: 0.5 h '' - Total pressure: 14 MPa - Hydrogen pressure: 13.6 MPa - Ratio of hydrogen: 1000 liters of hydrogen per liter of charge - Temperature in the reactor: 240 ° C
The effluent obtained at the end of the hydrofinishing step is sent to a section of s splitting in order to eliminate cracking products from the step of dewaxing Catalytic. A gaseous fraction, a gasoline fraction, a fraction kerosene, a diesel fraction and an oil fraction. The weight yields of the fractions liquid relative to the feed entering the dewaxing reactor catalytic are respectively: 4.5%, 1.5%, 6.5% and 80% (expressed as% by weight). The Huife Io obtained, ie the fraction 370 ° C +, presents the features listed in the Table 5 next D 15/4 _0, _83_80 _ Sulfur,% oids <0.001 Nitrogen, m oids <1 Viscosit 40C, CSt 21.95 Viscosity 100C, cSt 4.42 V (111 SM saturation content,% oids> 99.9 Flavor content SM,% oids <0.1 Pour point, C-18 ASTM D1500 Color 0.5 Distillation simulates, C

T5% 368 T50% 421 T95% 504 Table 5: Properties of the 370 ° C + fraction obtained at the exit of fhydrofinition The oil obtained is a group 11 oil according to API classification.
The aromatic content is extremely low and the stability test ultraviolet, defined according to ASTM D925-55 and D1148-55, is positive.
2o Moreover, the method according to the invention makes it possible to obtain a high in gasoline, kerosene and diesel. Overall yields by weight compared to the load of step a) are 6.7% for gasoline cutting, 15.4% for cutting kerosene and 4fi, 1 ° 1 ° for the diesel cut. The yield oily residue 370 is of 24.0% by weight. The corresponding global conversion of fraction 370 ° C ~ by relative to the load is 64.1 ° / ° weight.

Claims

1. Process for the production of distillates and residues for oil bases at from a hydrocarbon feedstock in which:
a) the load is cracked in the presence of hydrogen and a catalyst hydrocracking in at least one bubbling bed reactor, so as to convert at least by weight of the fraction of the feed boiling above 370 ° C
compounds having a boiling point below 370 ° C, b) fractionating at least a portion of the effluent obtained in step a) to recover at least one first residue of which at least 85% by weight of the compounds above 320 ° C, said first residue comprising compounds aromatic, c) at least a part of the aromatic compounds is removed from at least one portion of the first residue so as to obtain a depleted effluent of compounds aromatic compounds with an aromatic content of less than 30% by weight weight, d) fractionating at least a portion of the effluent obtained in step c) to recover a second residue for oil bases with a yield of at least 15% in weight relative to the load.

2. Method according to claim 1, wherein during step c) elimination aromatics, we crack at least a portion of the first residue in the presence hydrogen in at least one fixed bed reactor so as to obtain a effluent depleted in aromatics in which at least 10% by weight of the compounds of the boiling charge above 370 ° C are converted into compounds having a point boiling below 370 ° C.

3. Process according to claim 2, in which the hydrocracking of step c) is performed at an absolute total pressure of less than 11 MPa.

The method of any one of claims 2 or 3, wherein the hydrocracking of step c) is carried out at a total pressure equal to that of step a) bubbling bed hydrocracking.

The method of any one of claims 2 to 4, wherein the amount of additional hydrogen introduced in step c) is superior to the Chemical consumption of hydrogen needed to achieve performance referred to under given operating conditions of step c).

The method of any one of claims 2 to 5, wherein the amount of makeup hydrogen introduced in step c) is at least equal to 15% of the total make-up hydrogen introduced at both steps a) and vs).

The process according to claim 6, wherein the totality of the hydrogen necessary for the process of the invention is introduced at the level of step c).

The method of claim 1, wherein in step c) elimination aromatic compounds, at least a portion of the residue is brought into contact with comprising aromatic compounds with a solvent so as to obtain a effluent depleted in aromatic compounds.

The method of any one of claims 1 to 8, wherein uses, during step a), a recycling rate of between 0.6 and 2.

10. Process for the production of oil bases comprising the steps a), b), c) and d) the process according to any one of claims 1 to 9, wherein e) dewaxing is carried out on at least a portion of the second residue got to step d), so as to obtain a dewaxed effluent having a point less than -9 ° C, and f) the dewaxed effluent obtained in step e) is brought into contact with hydrogen and a catalyst under hydrogenation conditions to obtain bases stabilized oils for lubricating oils.