CA2413750C - Composition, method and device for applying a coating on a support - Google Patents

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Abstract

The invention concerns a composition for applying a coating on a support at low temperature from a dispersion of at least a component of the coating to be deposited in said composition. The composition comprises at least a strong and heavy solvent whereof the boiling point is higher than 150 ·C approximately, and a weak solvent whereof the boiling point is less than 100 ·C approximately. The solvents forming the composition must constitute a mixture which evaporates at a temperature less than 100 ·C. The invention is particularly useful for forming electrodes or electrolyte in lithium-ion batteries. The method and the device used for forming said coating use a dispersion spreader and an infrared lamp.

Description

COMPOSITION, MÉTHODE ET DISPOSITIF POUR L'APPLICATION
D'UN REVETEMENT SUR UN SUPPORT
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne une composition permettant d'appliquer, à basse température, un revêtement sur un support.
L'invention concerne aussi une méthode et un dispositif utilisant la composition selon l'invention pour obtenir ledit revêtement sur un support.
Plus particulièrement, l'invention concerne la mise en oeuvre d'une méthode dé fabrication d'électrodes ou de l'électrolyte pour batteries du type lithium-ion, selon laquelle on fait usage d'un mélange de solvants capable de disperser les composantes utilisées pour la formation des électrodes ou de l'électrolyte, lequel mélange est caractérisé en ce qu'il peut être évaporé à
température peu, élevée, notamment en utilisant l'infrarouge. La présente invention concerne aussi le développement d'une composition constituant ledit mélange, ainsi que d'un dispositif d'épandage assurant l'application et le séchage d'un revêtement sur un film support utilisé notamment dans la -fabrication des électrodes ou de l'électrolyte dans une batterie de type lithium-ion.
ART ANTÉRIEUR
Lors de la préparation des électrodes ou de l'électrolyte pour les batteries lithium-ion, on sait que l'on peut incorporer les éléments constituants des électrodes ou de l'électrtolyte dans un solvant, notamment le N-méthyl pyrolidone, ci-après le NMP. Pour plus de détails on se référera aux demandes de brevets japonaises publiées sous les numéros 11-283612, 11-283626 et 11-273680, respectivement les 8 octobre 1999, le 15 octobre 1999 et le 15 octobre 1999. Le NMP est considéré comme un solvant fort et lourd, c'est-à-dire qu'il possède un point d'ébullition élevé, plus précisément 202 C. En raison du point d'ébullition élevé du solvant utilisé dans la préparation de la solution qui sera déposée sur un support, le séchage des électrodes ou de l'électrolyte nécessitera des températures élevées afin d'évaporer le solvant fort et lourd et déposer ainsi les composantes des électrodes ou de l'électrolyte sur un support, notamment un feuillard métallique ou de plastique. Le séchage peut aussi se faire en chauffant sous vide afin d'augmenter la tension de vapeur du solvant. Dans ce dernier cas, le coût de préparation des électrodes est augmenté. Le temps et la température de séchage sont deux éléments critiques pour assurer le contrôle de l'épandage des électrodes ainsi que de leur porosité et il existe donc un besoin urgent d'abaisser le coût de production des électrodes et de l'électrolyte en améliorant les facteurs temps et température de séchage.

RÉSUMÉ DE L'INVENTION
L'invention a donc pour objet la mise en oeuvre d'une composition de solvants assurant une bonne dispersion des composantes utilisées lors de l'application d'un revêtement sur un support, notamment durant la préparation des électrodes ou de l'électrolyte utilisés dans une batterie de type lithium-ion.
L'invention a aussi pour objet le développement d'une dispersion des composantes des électrodes ou de l'électrolyte d'une batterie de type lithium-ion dont la température d'évaporation est peu élevée.
L'invention a aussi pour objet le mise au point d'une méthode et d'un dispositif pour la réalisation d'un revêtement sur un support, en utilisant la composition de solvants selon l'invention sous forme de dispersion des composantes du revêtement.
L'invention a aussi pour objet le développement d'un solvant ou d'un mélange de solvants qui peut à la fois solubiliser le liant utilisé dans la composition des électrodes et qui possède une température d'évaporation peu élevée. COMPOSITION, METHOD AND DEVICE FOR APPLICATION
A COVER ON A SUPPORT
FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a composition to apply, at low temperature, a coating on a support.
The invention also relates to a method and a device using the composition according to the invention for obtaining said coating on a support.
More particularly, the invention relates to the implementation of a method electrode manufacturing or electrolyte for lithium-type batteries ion, according to which a solvent mixture capable of disperse the components used for electrode formation or the electrolyte, which mixture is characterized in that it can be evaporated at low temperature, high, especially using infrared. The current The invention also relates to the development of a composition said mixture, as well as a spreading device ensuring the application and the drying of a coating on a support film used in particular in the -production of electrodes or electrolyte in a battery type lithium-ion battery.
PRIOR ART
When preparing the electrodes or the electrolyte for lithium-ion batteries, we know that we can incorporate the elements constituents of the electrodes or of the electrolyte in a solvent, in particular N-methyl pyrolidone, hereinafter NMP. For more details refer to Japanese patent applications published under the numbers 11-283612, 11-283626 and 11-273680 respectively on October 8, 1999, the October 15, 1999 and October 15, 1999. The NMP is considered a strong and heavy solvent, that is to say that it has a high boiling point, more precisely 202 C. Due to the high boiling point of the solvent used in the preparation of the solution that will be deposited on a support, the drying of the electrodes or electrolyte will require temperatures in order to evaporate the strong and heavy solvent and components of the electrodes or electrolyte on a support, in particular a metal strip or plastic. Drying can also be done in heating under vacuum to increase the vapor pressure of the solvent. In in the latter case, the cost of preparing the electrodes is increased. The weather and the drying temperature are two critical elements to ensure the control of the spreading of the electrodes as well as their porosity and there exists therefore an urgent need to lower the cost of producing electrodes and the electrolyte by improving the drying time and temperature factors.

SUMMARY OF THE INVENTION
The subject of the invention is therefore the implementation of a composition solvents ensuring a good dispersion of the components used during the application of a coating on a support, especially during preparation of electrodes or electrolyte used in a battery of lithium-ion type.
The subject of the invention is also the development of a dispersion of Electrode or electrolyte components of a battery type lithium-ion with a low evaporation temperature.
The invention also relates to the development of a method and a device for producing a coating on a support, using the solvent composition according to the invention in the form of dispersion of coating components.
The subject of the invention is also the development of a solvent or a solvent mixture which can both solubilize the binder used in the composition of the electrodes and which has an evaporation temperature low.

2 Un autre objet de l'invention réside dans l'amélioration de l'interface résultant en une bonne adhésion entre le revêtement et le support à la suite de l'absence de bulles à l'interface.

Un autre objet de l'invention réside dans la production d'un revêtement sur un support dont l'adhérence sur le support est telle que le revêtement ne peut pratiquement pas être pelé.

L'invention concerne une composition permettant d'appliquer un revêtement sur un support à basse température à partir d'une dispersion dans ladite composition, d'au moins une composante à déposer sur ledit support, ladite composition comprenant la N-méthyl pyrrolidone, l'acétone ou l'acétate d'éthyle, un diluant et un liant, la N-méthyl pyrrolidone et l'acétone ou l'acétate d'éthyle, constituant un mélange qui s'évapore à une température inférieure à 100 C, le diluant étant le toluène et ayant la propriété d'augmenter la capacité de solubilisation du mélange et de faciliter l'évaporation de la N-méthyl pyrrolidone à une température inférieure à 100 C, le liant étant du polyvinylidène fluoré.

La composition peut aussi comprendre un diluant dont la température d'ébullition est inférieure à 80 C environ, ce dernier ayant la propriété d'augmenter la capacité de solubilisation du mélange et de faciliter l'évaporation du solvant fort à basse température.

Selon une réalisation préférée de l'invention, le mélange peut s'évaporer à l'infrarouge pour ne laisser que la composante constituant le revêtement sur le support.

Le solvant fort et lourd est de préférence choisi parmi la N-méthyl pyrrolidone et le cyclopentanone, et le solvant faible est de préférence choisi parmi l'acétone ou l'acétate d'éthyle, tandis que le diluant est de préférence choisi parmi le toluène et le benzène.

Selon une autre réalisation préférée, en rapport volumique, le mélange comprend moins de 20% de solvant fort, entre 40 et 60% de solvant faible et entre 15 et 25% de diluant, et la composante est présente 2 Another object of the invention lies in the improvement of the interface resulting in good adhesion between the coating and the substrate as a result the absence of bubbles at the interface.

Another object of the invention is the production of a coating on a support whose adhesion to the support is such that the coating can hardly be peeled.

The invention relates to a composition for applying a coating on a low temperature support from a dispersion in said composition, at least one component to be deposited on said carrier, said composition comprising N-methyl pyrrolidone, acetone or ethyl acetate, a diluent and a binder, N-methyl pyrrolidone and acetone or ethyl acetate, constituting a mixture which evaporates at a temperature below 100 C, the diluent being toluene and having the property of increasing the solubilization capacity of the mixture and facilitate the evaporation of N-methyl pyrrolidone at a temperature less than 100 C, the binder being fluorinated polyvinylidene.

The composition may also comprise a diluent whose boiling point is below about 80 ° C, the latter having the property of increasing the solubilization capacity of the mixture and facilitate the evaporation of the strong solvent at low temperature.

According to a preferred embodiment of the invention, the mixture can evaporate with the infrared to leave only the component constituting the coating on the support.

The strong and heavy solvent is preferably selected from N-methyl pyrrolidone and cyclopentanone, and the weak solvent is preferably chosen from acetone or ethyl acetate, while the diluent is preferably selected from toluene and benzene.

According to another preferred embodiment, in volume ratio, the mixture comprises less than 20% of strong solvent, between 40 and 60% of low solvent and between 15 and 25% diluent, and the component is present

3 dans la dispersion à raison de 0,015 g/cc à 0,04 g/cc de mélange. Le rapport en pourcentage volumique solvant faible : diluant se situe de préférence entre 80/20 et 65/25.
Selon une autre réalisation préférée, la composition selon l'invention peut aussi comprendre un liant de la composante, notamment du polyvinylidène fluoré.

L'invention concerne aussi une dispersion dans la composition selon l'invention, de la composante à déposer sur un support, ladite composante pouvant comprendre une poudre de graphite, et le rapport massique entre la poudre de graphite et la composition selon l'invention peut varier entre 60:10 et 90:10. La composante peut aussi comprendre de l'oxyde de cobalt.
L'invention concerne aussi une méthode d'application d'un revêtement sur un support caractérisé par les étapes suivantes (a) on prépare une composition comprenant au moins de la N-méthyl pyrrolidone, de l'acétone ou de l'acétate d'éthyle, un diluant et un liant, la N-méthyl pyrrolidone et l'acétone ou l'acétate d'éthyle étant présents dans des proportions propres à constituer un mélange qui s'évapore à une température inférieure à 100 C, le diluant étant du toluène et le liant étant du polyvinylidène fluoré;

(b) on disperse une composante à appliquer sous forme de revêtement sur ledit support, dans ledit mélange;

(c) on épand la dispersion obtenue en (b) sur ledit support; et (d) on sèche la dispersion pour obtenir ledit revêtement.

De préférence, on sèche la dispersion à une température inférieure à
100 C, notamment à l'aide d'un élément chauffant, par exemple une lampe infrarouge, avec ou sans ajout d'un autre élément chauffant. Lorsque le support est constitué d'un polymère réticulable, on peut aussi ajouter un chauffage à l'ultraviolet pour réticuler ledit polymère. A l'étape (a) on peut aussi ajouter un liant de la composante, dans ladite composition. 3 in the dispersion at a rate of 0.015 g / cc to 0.04 g / cc of mixture. The report in percentage by volume low solvent: diluent is preferably between 80/20 and 65/25.
According to another preferred embodiment, the composition according to the invention may also include a binder of the component, particularly fluorinated polyvinylidene.

The invention also relates to a dispersion in the composition according to the invention, the component to be deposited on a support, said component which may include graphite powder, and the mass ratio between graphite powder and the composition according to the invention can vary between 60:10 and 90:10. The component may also include cobalt oxide.
The invention also relates to a method of applying a coating on a support characterized by the following steps (a) a composition comprising at least one N-methyl pyrrolidone, acetone or ethyl acetate, a diluent and a binder, N-methyl pyrrolidone and acetone or acetate of ethyl being present in proportions that are suitable for mixture which evaporates at a temperature below 100 C, the the diluent being toluene and the binder being fluorinated polyvinylidene;

(b) a component to be applied in the form of coating on said support, in said mixture;

(c) spreading the dispersion obtained in (b) on said support; and (d) the dispersion is dried to obtain said coating.

Preferably, the dispersion is dried at a temperature below 100 C, in particular by means of a heating element, for example a lamp infrared, with or without the addition of another heating element. When the medium consists of a crosslinkable polymer, one can also add a ultraviolet heating to crosslink said polymer. In step (a) we can also add a binder of the component, in said composition.

4 Selon une autre réalisation préférée de l'invention, on solubilise d'abord le liant dans le solvant fort et lourd, on mélange ensuite le ' solvant faible avec un diluant, et on mélange ensuite le tout.
Selon une autre réalisation de l'invention, le support est une électrode ou un électrolyte sous forme de film pour générateur électrochimique rechargeable.
L'invention concerne aussi un dispositif permettant l'application du revêtement sur un support sous forme de film comprenant une source de film support;
un bac d'alimentation conçu pour contenir une dispersion selon l'invention;
un moyen dérouleur faisant en sorte de faire circuler le film support au voisinage du bac d'alimentation;
un moyen permettant de déverser en continu une quantité
prédéterminée de dispersion sur le film support au passage de ce dernier dans le voisinage du bac d'alimentation;
un moyen récepteur, et un moyen enrouleur transmettant en continu le film support et son revêtement au moyen récepteur;
un moyen moteur agencé pour faire fonctionner le moyen dérouleur, le moyen récepteur et le moyen enrouleur; et, un dispositif de chauffage permettant d'évaporer le contenu liquide de la dispersion à une température inférieure à 100 C laissant un revêtement solide sur le film support.
Le dispositif de chauffage comprend de préférence une lampe à
infrarouge.
Dans le cas où le film support est constitué d'un polymère réticulable, le dispositif de chauffage peut aussi comprendre au moins une lampe à l'ultraviolet permettant de réticuler le polymère réticulable si ce dernier contient un faible pourcentage, par exemple moins de 1%, de 4 According to another preferred embodiment of the invention, one solubilizes first the binder in the strong and heavy solvent, the mixture is then mixed solvent low with a thinner, and then mix everything.
According to another embodiment of the invention, the support is a electrode or an electrolyte in the form of a film for a generator electrochemical rechargeable.
The invention also relates to a device enabling the application of the coating on a support in the form of a film comprising a source of support film;
a feed tray designed to contain a dispersion according to the invention;
an unwinding means making it possible to circulate the support film in the vicinity of the feed tray;
means for continuously discharging a quantity predetermined dispersion on the support film at the passage of this last in the vicinity of the feed tray;
receiving means, and continuously transmitting winding means the support film and its coating with the receiver means;
a motor means arranged to operate the unwinding means, the receiving means and the winding means; and, a heating device for evaporating the liquid contents dispersion at a temperature below 100 C leaving a solid coating on the support film.
The heating device preferably comprises a lamp with infrared.
In the case where the support film is made of a polymer cross-linkable, the heating device may also comprise at least one ultraviolet lamp for crosslinking the crosslinkable polymer if last contains a small percentage, for example less than 1%, of

5 photoinitiateur. Si le polymère réticulable contient un faible pourcentage, par exemple moins de 1%, d'un thermoinitiateur, la réticulation peut se faire à l'aide de la lampe infrarouge ou d'un élément chauffant.
Selon une autre réalisation le bac d'alimentation comporte un moyen permettant d'ajuster la largeur ainsi que l'épaisseur d'un dépôt de la dispersion sur le film support selon des paramètres prédéterminés.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
Dans les dessins qui illustrent l'invention, la figure 1 est un spectre par analyse de masse de l'acétone;
la figure 2 est un spectre similaire, du toluène;
la figure 3 est un spectre aussi similaire du N-méthyl pyrolidone;

la figure 4 est un spectre correspondant d'un mélange 20 - 20 - 60 de toluène, de N-méthyl pyrolidone et d'acétone; et la figure 5 est une vue en perspective d'un dispositif utilisé pour déposer un revêtement sur un support utilisant la composition selon l'invention.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE L'INVENTION
Selon une réalisation préférée, on a développé un mélange de solvants à composition ternaire. Un solvant faible ainsi qu'un diluant est ajouté au solvant fort. Le solvant faible a une température d'évaporation autour de 65 C comme l'acétone. Ce dernier a la propriété d'entraîner le solvant fort durant l'évaporation à des températures inférieures à celle du solvant fort. Le diluant est le solvant qui augmente d'une part la solubilité
du liant et d'autre part la tendance à l'évaporation du solvant fort. Le séchage de l'électrode ou de l'électrolyte se fait à l'aide de lampes infrarouge directement sur la ligne d'épandage.

Le liant est solubilisé dans le solvant fort normalement à sa concentration maximale (mélange A). Un mélange (B) de solvant faible et du diluant est préparé. Le mélange (B) est ajouté au mélange (A) pour 5 photoinitiator. If the crosslinkable polymer contains a small percentage, for example less than 1%, of a thermoinitiator, the crosslinking can be done using the infrared lamp or heating element.
In another embodiment the feed tray has a means to adjust the width as well as the thickness of a deposit of the dispersion on the support film according to predetermined parameters.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
In the drawings that illustrate the invention, Figure 1 is a spectrum by mass analysis of acetone;
Figure 2 is a similar spectrum, toluene;
Figure 3 is a similarly similar spectrum of N-methyl pyrolidone;

FIG. 4 is a corresponding spectrum of a 20-20 mixture of toluene, N-methyl pyrolidone and acetone; and FIG. 5 is a perspective view of a device used for deposit a coating on a support using the composition according to the invention.
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
According to a preferred embodiment, a mixture of solvents with ternary composition. A weak solvent as well as a diluent is added to the strong solvent. The weak solvent has an evaporation temperature around 65 C like acetone. The latter has the property of training the strong solvent during evaporation at temperatures below that of strong solvent. The diluent is the solvent which increases on one hand the solubility binder and on the other hand the tendency to evaporate the strong solvent. The drying of the electrode or electrolyte is done using lamps infrared directly on the spreading line.

The binder is solubilized in the solvent very normally at its maximum concentration (mixture A). A mixture (B) of weak solvent and diluent is prepared. The mixture (B) is added to the mixture (A) to

6 former le solvant d'épandage (C). Le pourcentage de chaque solvant dans le mélange dépend des performances du nouveau mélange d'une part et de la caractéristique solubilisation du solvant fort d'autre part. Dans un triangle où le solvant fort ne dépasse pas les 20%, le solvant faible peut varier entre 40 et 60% et le diluant peut varier entre 15 et 25% dans un rapport liant mélange (C) qui peut varier entre 0.015g/cc à 0.04g/cc.
On a effectué des analyses des solvants individuels par un système d'échantillonneur d'espace de tête HP7694 (Agilent technologie) couplé à
un chromatographe en phase gazeuse GC6890 (aussi d'Agilent) pour l'injection et la séparation des espèces. La détection s'est effectuée avec l'aide d'un spectromètre de masse HP5973 (aussi d'Agilent) en utilisant le mode d'analyse total ions . La séparation des composés est effectuée sur une colonne polaire Stabilwax 60mxO,25mmID avec une épaisseur de film de 0,25 m (Restek).
On a préparé un mélange dont les proportions volumiques sont 20% NMP, 60% acétone 'et 20% toluène. Les températures d'évaporation de ces solvant sont: 202 C (NMP), 56 C (acétone) et 110 C (toluène). Ce mélange a été chauffé à 80 C pendant 12h. Tout le liquide a été évaporé et un résidu de type polymère est obtenu.
Le spectre d'analyse de masse par GC a montré une nouvelle phase (Fig.4) différente des spectres des solvants testés individuellement; acétone (Fig. 1), toluène (Fig. 2) et NMP (Fig. 3). Par comparaison, après Ili à
80 C, l'évaporation est total de l'acétone, 22% pour le toluène, alors qu'aucune évaporation a été remarqué pour le NMP.
Le séchage de l'électrode se fait à l'aide d'une nouvelle méthode qui utilise une lampe infrarouge. Cette méthode a été mise au point afin d'augmenter l'efficacité du séchage. Cette nouvelle méthode permet d'évaporer le solvant dans un temps plus court. 6 form the spreading solvent (C). The percentage of each solvent in the mixture depends on the performance of the new mixture on the one hand and the characteristic solubilization of strong solvent on the other hand. In a triangle where the strong solvent does not exceed 20%, the weak solvent may vary between 40 and 60% and the diluent can vary between 15 and 25% in a binding ratio mixture (C) which can vary between 0.015g / cc to 0.04g / cc.
Individual solvents were analyzed by a system HP7694 headspace sampler (Agilent technology) coupled with a GC6890 gas chromatograph (also from Agilent) for injection and separation of species. The detection was done with using an HP5973 mass spectrometer (also from Agilent) using the total ion analysis mode. The separation of the compounds is carried out on a Stabilwax 60mxO polar column, 25mmID with film thickness 0.25 m (Restek).
A mixture was prepared whose volume proportions are 20% NMP, 60% acetone and 20% toluene. The evaporation temperatures of these solvents are: 202 C (NMP), 56 C (acetone) and 110 C (toluene). This mixture was heated at 80 C for 12h. All the liquid has been evaporated and a polymer type residue is obtained.
Mass spectral analysis by GC showed a new phase (Fig.4) different spectra of solvents individually tested; acetone (Fig. 1), toluene (Fig. 2) and NMP (Fig. 3). By comparison, after Ili to 80 C, total evaporation of acetone, 22% for toluene, then no evaporation has been noticed for NMP.
The drying of the electrode is done using a new method who uses an infrared lamp. This method has been developed to to increase the efficiency of drying. This new method allows to evaporate the solvent in a shorter time.

7 La figure 5 illustre un prototype de machine réalisée au laboratoire avec laquelle les exemples de ce brevet ont été réalisés.
En se référant à la figure 5, on verra que le dispositif selon la réalisation préférée de l'invention comprend un bâti 1, monté sur quatre pieds 3, ajustables en 11, et conçu pour y disposer les parties constitutives du dispositif. Le dispositif en soi comporte deux montants longitudinaux 19, 21 disposée en parallèle et montés en 23 sur les pieds 3.

Le dispositif comprend ensuite une source de film support sous forme d'un enroulement 31 de film support monté sur un rouleau 33.
Comme on le voit sur l'illustration de la figure 5, le rouleau 33 est monté de façon connue entre les deux montants 19, 21 à une extrémité inférieure de ces derniers, et en rotation libre, pour permettre de librement dérouler le film support 35 ainsi qu'on le verra plus loin. Situé dans un même plan vertical que le rouleau 31, on retrouve un rouleau d'appui 37, lui aussi monté de façon connue entre les deux montants 19, 21 et en rotation libre.
En tête du dispositif, on retrouve un bac d'alimentation 41 de structure conventionnelle et muni d'un système d'épandage non illustré, permettant de déverser en continu des quantités prédéterminées de la dispersion dont il est question plus haut et qui servira à produire un revêtement pour électrodes ou électrolytes sur le film support 35. On notera que le bac d'alimentation 41 comporte deux postes de commande, l'un 43 destiné à produire un dépôt de dispersion de largeur prédéterminée, et l'autre 45, assurant le déversement d'une quantité de dispersion assurant une épaisseur de revêtement prédéterminée. Le bac d'alimentation 41 est fixé de façon connue entre les deux montants 19, 21 ainsi qu'on le voit sur l'illustration de la figure 5.
Sous le bac d'alimentation 41, on retrouve un rouleau d'appui 47 de grand diamètre et sur lequel le film support 35 reposera lors de son passage entre le bac d'alimentation et le rouleau d'appui 47. En amont du bac 7 Figure 5 illustrates a prototype machine made in the laboratory with which the examples of this patent have been realized.
Referring to FIG. 5, it will be seen that the device according to preferred embodiment of the invention comprises a frame 1, mounted on four feet 3, adjustable in 11, and designed to dispose the constituent parts of the device. The device itself comprises two longitudinal uprights 19, 21 arranged in parallel and mounted at 23 on the feet 3.

The device then comprises a source of support film under form of a winding 31 of support film mounted on a roll 33.
As seen in the illustration of Figure 5, the roller 33 is mounted known manner between the two uprights 19, 21 at a lower end of these, and in free rotation, to allow to freely unwind the support film 35 as will be seen later. Located in the same plane vertical than the roller 31, there is a support roller 37, also mounted in known manner between the two uprights 19, 21 and in free rotation.
At the head of the device, there is a feed tray 41 of conventional structure and provided with an unillustrated spreading system, to continuously discharge predetermined quantities of the dispersion referred to above and which will serve to produce a coating for electrodes or electrolytes on the support film 35. It will be noted that the feed tray 41 has two control stations, one 43 intended to produce a dispersion deposit of predetermined width, and the other 45, ensuring the pouring of a quantity of dispersion ensuring a predetermined coating thickness. The feed tray 41 is attached known manner between the two amounts 19, 21 as seen on the illustration of Figure 5.
Under the feed tray 41, there is a support roll 47 of large diameter and on which the support film 35 will rest during its passage between the feed tray and the support roll 47. Upstream of the tray

8 d'alimentation et fixé de façon connue, en partie supérieure des montants 19, 21, on a prévu un support d'appui 49, légèrement courbé, le tout afin de faciliter le glissement du film support revêtu vers la bobine d'enroulement 51 qu'on décrira plus en détail ci-après.
A l'extrémité opposée du dispositif, on a fixé en libre rotation, de façon connue, entre les deux montants 19, 21, deux rouleaux 53, 55 qui servent d'appui au film support lors du retour de ce dernier vers la bobine d'enroulement 51. On retrouve ensuite un support d'appui 57 placé sous le support 49 et sous lequel le film support revêtu se dirigera finalement vers la bobine d'enroulement 51.
Quant à cette dernière elle est fixé de façon connue en partie inférieure, entre les deux montants 19, 21, au voisinage du rouleau d'appui 47. Un moyen motorisé, non illustré, disposé dans le rouleau d'appui 47, entraînera la bobine d'enroulement 51, lorsque cette dernière est en frottement avec le rouleau d'appui 47. De cette façon, une fois l'extrémité
du film support 35 fixée à la bobine d'enroulement 51, il suffira de mettre le dispositif en marche pour que le déroulement du film se fasse de façon continue.
Pour compléter le dispositif, il s'agit d'y prévoir une lampe à
l'ultraviolet 59 et une lampe à l'infrarouge 61. La lampe à l'ultraviolet 59 est placée au-dessus du film support 35 à la sortie du bac d'alimentation et au-dessus du support d'appui 49. Quant à lampe à l'infrarouge 61, on la retrouve à l'extrémité du dispositif opposée au bac d'alimentation 41 et elle est orientée pour projeter son faisceau vers l'extrémité amont du support d'appui 49.
L'opération - de ce dispositif s'effectue comme suit. , On saisit l'extrémité d'un film support 35 monté sur la bobine d'enroulement 31, on déroule le film support en le faisant contourner le rouleau d'appui 37, on le glisse ensuite entre le bac d'alimentation 41 et le rouleau d'appui 47. Le film 8 feeding and fixed in a known manner, in the upper part of the uprights 19, 21, there is provided a support support 49, slightly curved, all in order to facilitate the sliding of the coated support film towards the winding spool 51 which will be described in more detail below.
At the opposite end of the device, there is fixed in free rotation, known way, between the two uprights 19, 21, two rollers 53, 55 which serve as support for the support film when returning from the latter to the reel 51. There is then a support support 57 placed under the support 49 and under which the coated support film will eventually head towards the winding reel 51.
As for the latter it is fixed in a known manner in part lower, between the two uprights 19, 21, in the vicinity of the support roller 47. Motorized means, not shown, arranged in the support roll 47, will cause the winding coil 51, when the latter is in friction with the support roll 47. In this way, once the end of the support film 35 fixed to the winding reel 51, it will suffice to put the device running to make the film run smoothly keep on going.
To complete the device, it is necessary to provide a lamp for the ultraviolet 59 and an infrared lamp 61. The ultraviolet lamp 59 is placed above the support film 35 at the exit of the feed tray and above the support support 49. As for the infrared lamp 61, it is found at the end of the device opposite the feed tray 41 and she is oriented to project its beam towards the upstream end of the support 49.
The operation of this device is as follows. , We seize the end of a support film 35 mounted on the winding spool 31, unwind the support film by making it bypass the support roll 37, it is then slides between the feed tray 41 and the backing roll 47. The movie

9 support contourne ensuite le support d'appui 49, les rouleaux 53, 55, le support d'appui 57 pour finalement être fixé à la bobine d'enroulement 51 en s'assurant que le rouleau d'appui 47 est en friction en 63 avec la bobine d'enroulement 51 pour entraîner cette dernière. On met le moteur en marche, on allume la lampe infrarouge 61 et le cas échéant la lampe à
l'ultraviolet 59, et on amorce le déversement de la dispersion sur le film support 35 après avoir ajusté la largeur et le débit.

Cette machine est aussi flexible pour différents types d'épandage:
anode, cathode et électrolyte de différentes tailles, formes et distributions de particules. Elle permet d'utiliser différents modes de séchages tel que par exemple, à l'infrarouge, par élément chauffant, ou la combinaison des deux modes. Elle est aussi munie d'un système de lampe ultraviolet (LTV) pour la réticulation des électrolytes. Dans le cas de la réticulation thermique, l'élément chauffant peut aussi jouer le rôle de réticulateur. La combinaison de la source UV et l'élément chauffant s'adapte facilement à ce type d'opération.

L'avantage du dispositif selon l'invention est de pouvoir obtenir des films de revêtement avec des quantités minimum de matériau actif d'environ lg, ce qui favorise son utilisation à l'échelle laboratoire.

L'utilisation du mélange des solvants pour épandre des films, d'une part diminue la température de séchage et augmente la vitesse d'épandage.
D'autre part, il réduit aussi la zone de séchage.

L'invention va maintenant être illustrée à l'aide des exemples qui suivent donnés à titre non limitatif.
EXEMPLES
Exemple 1 Le liant PVDF polyvinylidène fluoré est solubilisé dans le NMP N-méthyl pyrolidone. Un mélange des solvants acétone / toluène à 80/20 est ajouté à la pâte PVDF-NMP pour former la composition d'épandage. La poudre du graphite est dispersée dans la composition d'épandage dans un ratio massique de 90 :10. Ce mélange est appliqué sur un collecteur de cuivre par la méthode Doctor BladeTM. L'électrode est séchée par lampe infrarouge à 80 C.
L'électrode est montée dans une pile bouton de type 203 5,. Un séparateur CelgardTM 2300 imbibé d'électrolyte 1M LiPF6 + EC/DMC :
50/50 (carbonate d'éthylène + diméthylcarbonate) est utilisé.

Les tests électrochimiques ont été conduits à la température ambiante. Les courbes de décharge - charge ont été obtenues entre OV et 2,5V en C/24. L'efficacité coulombique du premier cycle est de 88%. Ce résultat est comparable à celui obtenu par des électrodes préparées par la composite (graphite-PVDF-NMP) avec séchage à 140 C sous vide.
Exemple 2 Dans la même composition d'épandage que celle utilisée dans l'exemple 1, on disperse en premier le noir de carbone puis on disperse la poudre de l'oxyde de cobalt dans un ratio massique; oxyde/noir de carbone/PVDF de 80/10/10. Ce mélange est appliqué sur un collecteur d'aluminium par la méthode Doctor BladeTM. L'électrode est séchée parallèlement par lampe infrarouge à 80 C. L'électrode est montée dans une pile bouton de type 2035. Un séparateur CelgardTM 2300 imbibé
d'électrolyte 1M LiPF6 + EC/DMC : 50/50 (carbonate d'éthylène +
diméthylcarbonate) est utilisé.
Les tests électrochimiques ont été conduits à la température ambiante. Les courbes de décharge - charge ont été obtenues entre 2.5V et 4.2V en C/24.
il est entendu que l'invention entend recouvrir toutes modifications évidentes à l'homme de l'art à la condition bien entendu qu'elles soient prévue par les revendications qui suivent. 9 support then bypasses the support support 49, the rollers 53, 55, the support support 57 to finally be attached to the winding coil 51 by ensuring that the backing roll 47 is frictional at 63 with the spool winding 51 to drive the latter. We put the engine in on, turn on the infrared lamp 61 and if necessary the lamp to the ultraviolet 59, and initiating the pouring of the dispersion on the film support 35 after adjusting the width and the flow rate.

This machine is also flexible for different types of spreading:
anode, cathode and electrolyte of different sizes, shapes and distributions of particles. It allows to use different modes of drying such as by example, infrared, by heating element, or the combination of both modes. It is also equipped with an ultraviolet lamp (LTV) system for the crosslinking of electrolytes. In the case of thermal crosslinking, the heating element can also act as a crosslinker. The combination of the UV source and the heating element easily adapts to this type operation.

The advantage of the device according to the invention is to be able to obtain coating films with minimum amounts of active material of about lg, which favors its use at the laboratory scale.

The use of the solvent mixture for spreading films, a The proportion decreases the drying temperature and increases the spreading speed.
On the other hand, it also reduces the drying zone.

The invention will now be illustrated using the examples which follow given in a non-limiting way.
EXAMPLES
Example 1 The PVDF polyvinylidene fluorinated binder is solubilized in NMP N-methyl pyrolidone. A mixture of acetone / toluene solvents at 80/20 is added to the PVDF-NMP paste to form the spreading composition. The graphite powder is dispersed in the spreading composition in a mass ratio of 90: 10. This mixture is applied on a collector of copper by the Doctor BladeTM method. The electrode is dried by lamp infrared at 80 C.
The electrode is mounted in a button cell type 203 5,. A
CelgardTM 2300 separator impregnated with 1M LiPF6 + EC / DMC electrolyte:
50/50 (ethylene carbonate + dimethylcarbonate) is used.

Electrochemical tests were conducted at the temperature room. The discharge-charge curves were obtained between OV and 2.5V in C / 24. The coulombic efficiency of the first cycle is 88%. This result is comparable to that obtained by electrodes prepared by the composite (graphite-PVDF-NMP) with drying at 140 ° C. under vacuum.
Example 2 In the same spreading composition as that used in In Example 1, the carbon black is first dispersed and then the cobalt oxide powder in a mass ratio; oxide / black carbon / PVDF 80/10/10. This mixture is applied on a collector of aluminum by the Doctor BladeTM method. The electrode is dried parallel by infrared lamp at 80 C. The electrode is mounted in a button cell type 2035. A CelgardTM 2300 separator soaked electrolyte 1M LiPF6 + EC / DMC: 50/50 (ethylene carbonate +
dimethylcarbonate) is used.
Electrochemical tests were conducted at the temperature room. The discharge-charge curves were obtained between 2.5V and 4.2V in C / 24.
it is understood that the invention intends to cover all modifications obvious to those skilled in the art, provided of course that they are provided by the following claims.

Claims (20)

REVENDICATIONS 1. Composition permettant d'appliquer un revêtement sur un support à basse température à partir d'une dispersion dans ladite composition, d'au moins une composante à déposer sur ledit support, ladite composition comprenant la N-méthyl pyrrolidone, l'acétone ou l'acétate d'éthyle, un diluant et un liant, la N-méthyl pyrrolidone et l'acétone ou l'acétate d'éthyle, constituant un mélange qui s'évapore à une température inférieure à
100°C, le diluant étant le toluène et ayant la propriété d'augmenter la capacité de solubilisation du mélange et de faciliter l'évaporation de la N-méthyl pyrrolidone à une température inférieure à 100°C, le liant étant du polyvinylidène fluoré. 1. Composition for applying a coating to a low temperature support from a dispersion in said composition, of at least one component to be deposited on said support, said composition comprising N-methyl pyrrolidone, acetone or ethyl acetate, a diluent and a binder, N-methyl pyrrolidone and acetone or ethyl acetate, constituting a mixture which evaporates at a temperature below 100°C, the diluent being toluene and having the property of increasing the capacity of solubilization of the mixture and facilitating the evaporation of the N-methyl pyrrolidone at a temperature below 100°C, the binder being fluorinated polyvinylidene. 2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit mélange peut s'évaporer à l'infrarouge pour ne laisser que ladite composante constituant ledit revêtement sur le support. 2. Composition according to claim 1, characterized in that said mixture can evaporate in the infrared to leave only said component constituting said coating on the support. 3. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'en rapport volumique, le mélange comprend moins de 20% de la N-méthyl pyrrolidone, entre 40 et 60% d'acétone ou d'acétate d'éthyle et entre 15 et 25%
de toluène. 3. Composition according to claim 1, characterized in that in volume ratio, the mixture comprises less than 20% of the N-methyl pyrrolidone, between 40 and 60% acetone or ethyl acetate and between 15 and 25%
of toluene. 4. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que la composante est présente dans la dispersion à raison de 0,015g/cc à
0,04 g/cc de mélange. 4. Composition according to claim 1, characterized in that the component is present in the dispersion at a rate of 0.015g/cc at 0.04 g/cc mix. 5. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le rapport en pourcentage volumique acétone ou acétate d'éthyle : toluène se situe entre 80/20 et 65/25. 5. Composition according to claim 1, characterized in that the ratio by volume percentage acetone or ethyl acetate: toluene is between 80/20 and 65/25. 6. Dispersion d'une composante à déposer sur un support dans une composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 5. 6. Dispersion of a component to be deposited on a support in a composition according to any one of claims 1 to 5. 7. Dispersion selon la revendication 6, caractérisée en ce que ladite composante comprend une poudre de graphite. 7. Dispersion according to claim 6, characterized in that said component comprises graphite powder. 8. Dispersion selon la revendication 7, caractérisée en ce que le rapport massique entre la poudre de graphite et ladite composante varie entre 60:10 et 90:10. 8. Dispersion according to claim 7, characterized in that the mass ratio between graphite powder and said component varies between 60:10 and 90:10. 9. Dispersion selon la revendication 7, caractérisée en ce que ladite composante comprend aussi de l'oxyde de cobalt. 9. Dispersion according to claim 7, characterized in that said component also comprises cobalt oxide. 10. Procédé d'application d'un revêtement sur un support caractérisé par les étapes suivantes :

(a) on prépare une composition comprenant au moins de la N-méthyl pyrrolidone, de l'acétone ou de l'acétate d'éthyle, un diluant et un liant, la N-méthyl pyrrolidone et l'acétone ou l'acétate d'éthyle étant présents dans des proportions propres à constituer un mélange qui s'évapore à une température inférieure à 100°C, le diluant étant du toluène et le liant étant du polyvinylidène fluoré;

(b) on disperse une composante à appliquer sous forme de revêtement sur ledit support, dans ledit mélange;

(c) on épand la dispersion obtenue en (b) sur ledit support; et (d) on sèche la dispersion pour obtenir ledit revêtement. 10. Process for applying a coating to a support characterized by the following steps:

(a) preparing a composition comprising at least N-methyl pyrrolidone, acetone or ethyl acetate, a diluent and a binder, N-methyl pyrrolidone and acetone or ethyl acetate being present in proportions capable of constituting a mixture which evaporates at a temperature below 100°C, the diluent being toluene and the binder being fluorinated polyvinylidene;

(b) dispersing a component to be applied in the form of coating on said support, in said mixture;

(c) the dispersion obtained in (b) is spread on the said support; and (d) the dispersion is dried to obtain said coating. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on sèche ladite dispersion à une température inférieure à 100°C. 11. Method according to claim 10, characterized in that dries said dispersion at a temperature below 100°C. 12. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on sèche ladite dispersion à l'aide d'un élément chauffant. 12. Method according to claim 10, characterized in that dries said dispersion using a heating element. 13. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on sèche ladite dispersion à l'aide d'une lampe infrarouge. 13. Method according to claim 10, characterized in that dries said dispersion using an infrared lamp. 14. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on sèche ladite dispersion à l'aide d'une lampe infrarouge et d'un élément chauffant. 14. Method according to claim 10, characterized in that dries said dispersion using an infrared lamp and an element heating. 15. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on solubilise d'abord le polyvinylidène fluoré dans la N-méthyl pyrrolidone, on mélange ensuite l'acétone ou l'acétate d'éthyle avec le toluène et on mélange ensuite le tout. 15. Method according to claim 10, characterized in that first dissolves the fluorinated polyvinylidene in N-methyl pyrrolidone, then mix acetone or ethyl acetate with toluene and mix then everything. 16. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que le support est une électrode ou un électrolyte sous forme de film pour générateur électrochimique rechargeable. 16. Method according to claim 10, characterized in that the support is an electrode or an electrolyte in the form of a film for rechargeable electrochemical generator. 17. Dispositif permettant l'application d'un revêtement sur un support sous forme de film comprenant une source de film support;

un bac d'alimentation conçu pour contenir une composition selon l'une des revendications 1 à 5;

un moyen dérouleur faisant en sorte de faire circuler le film support au voisinage du bac d'alimentation;

un moyen permettant de déverser en continu une quantité
prédéterminée de dispersion sur le film support au passage de ce dernier dans le voisinage du bac d'alimentation;

un moyen récepteur, et un moyen enrouleur transmettant en continu le film support et son revêtement au moyen récepteur;

un moyen moteur agencé pour faire fonctionner le moyen dérouleur, le moyen récepteur et le moyen enrouleur; et un dispositif de chauffage permettant d'évaporer le contenu liquide de la dispersion à une température inférieure à 100 C laissant un revêtement solide sur ledit film support. 17. Device for applying a coating to a support in the form of a film comprising a carrier film source;

a feed tray adapted to contain a composition according to one claims 1 to 5;

an unwinding means causing the support film to circulate near the input tray;

means for continuously discharging a quantity predetermined dispersion on the support film as this last in the vicinity of the feed tray;

receiver means, and reel means transmitting continuously the support film and its coating to the receiving means;

motor means arranged to operate the unwinder means, the receiving means and the winding means; and a heater for evaporating the liquid contents dispersion at a temperature below 100 C leaving a solid coating on said support film. 18. Dispositif selon la revendication 17, caractérisé en ce que le dispositif de chauffage comprend au moins une lampe à infrarouge. 18. Device according to claim 17, characterized in that the heating device comprises at least one infrared lamp. 19. Dispositif selon la revendication 18, caractérisé en ce que le film support est constitué d'un polymère réticulable, et le dispositif de chauffage comprend aussi au moins une lampe à l'ultraviolet permettant de réticuler le polymère réticulable. 19. Device according to claim 18, characterized in that the support film consists of a crosslinkable polymer, and the device for heating also comprises at least one ultraviolet lamp making it possible to crosslinking the crosslinkable polymer. 20. Dispositif selon la revendication 17, caractérisé en ce que le bac d'alimentation comporte un moyen permettant d'ajuster la largeur ainsi que l'épaisseur d'un dépôt de ladite dispersion sur ledit film support selon des paramètres prédéterminés. 20. Device according to claim 17, characterized in that the feed tray has means for adjusting the width as well as that the thickness of a deposit of said dispersion on said support film according to predetermined parameters.
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