CA1208454A

CA1208454A - Traction apparatus for the study of stress corrosion

Info

Publication number: CA1208454A
Application number: CA000414186A
Authority: CA
Inventors: Jean-Paul Gagnon; Edward L. Ghali; Michel Bouchard
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1982-10-26
Filing date: 1982-10-26
Publication date: 1986-07-29

Abstract

Appareil de traction pour études de corrosion sous tension sur un échantillon métallique. Cet appareil comporte un support vertical portant d'un côté un échantillon métallique à étudier, en position verticale, et de l'autre côté l'extrémité supérieure d'un vérin pneumatique également posé verticalement. Un levier, généralement horizontal, est pivoté à une extrémité au bout libre de la tige du piston du vérin pneumatique et pivoté à l'autre extrémité sur un piédestal qui est fixe relativement au support. L'extrémité inférieure de l'échantillon à étudier est fixée à un socle d'amarrage lequel est monté en pivotement sur le levier entre les deux extrémités de ce dernier. Une source de gaz sous pression alimente la chambre d'admission de gaz du cylindre, cette source comportant un régulateur de pression permettant, lorsque l'échantillon s'étire en cours d'étude et que le piston descend dans le cylindre augmentant ainsi le volume de ladite chambre d'admission, l'injection de gaz additionnel dans la chambre d'admission afin d'y maintenir la pression constante, donnant ainsi lieu à l'application d'une force constante sur le levier par l'intermédiaire de la tige du piston.Traction device for stress corrosion studies on a metal sample. This device comprises a vertical support carrying on one side a metal sample to be studied, in a vertical position, and on the other side the upper end of a pneumatic cylinder also placed vertically. A lever, generally horizontal, is pivoted at one end to the free end of the piston rod of the pneumatic cylinder and pivoted at the other end on a pedestal which is fixed relative to the support. The lower end of the sample to be studied is fixed to a docking base which is pivotally mounted on the lever between the two ends of the latter. A source of pressurized gas supplies the cylinder gas inlet chamber, this source comprising a pressure regulator allowing, when the sample stretches during the study and the piston descends in the cylinder thus increasing the volume from said intake chamber, the injection of additional gas into the intake chamber in order to maintain the constant pressure therein, thus giving rise to the application of a constant force on the lever by means of the rod piston.

Description

12~ 5~
La presente invention a pour objet un appareil de traction co~venable pour les études de corrosion sous tension, sur un. échantillon métallique, dans les domaines élastique et plastique.
Les appareils déja existan.ts pour des essais de ce genre ne repondent pas a certaines conditions de rupture qui exigent une forte déformation plastique. On pense en particulier a des essais effectués en milieu caustique sur des échantillons en. acier au carbone.
La rupture en.corrosion.sous tension est definie comme une rupture spontanee faisan.t intervenir les effets combines de contrainte et de corrosion~ Les études de corrosion sous tension ont surtout ete effectuées suite au nombre grandissant d'accidents causés par ce phénomene. Citons seulement les ruptures brusques de chaudières, de tubes, de réservoirs, de bou-lons, de crochets, etc., qui mettent très souvent la vie des gens en danger sans compter les arrêts de travail et de production. Les ruptures de pièces par corrosion généralisee sont le plus souvent assez faciles a prévoir en constatant la diminution de section. Toute~ois, en.
corrosion sous tension, il se produit une fine ~issuration intergranulaire ou transgranulaire, le plus souvent tres difficilement perceptible, d'o~ le grand danger causé
par ce mode de fracturation. Dans la pratique, les ruptures par corrosion sous tension sont généralement tres longues, c'est-a-dire de l'ordre de plusieurs années.
Le probleme consiste donc a obtenir une rupture relati~ement rapide tout en demeurant le plus possible con.forme a la réalité.
A cet effet, on utilise présentement deux principaux t~pes d'appareils: l'un. a:déformation cons-tante, l'autre a charge constante; chacun jouissant de caractéristiques qui leur sont propres. Lè principal avantage des appareils a déformation constante réside ~2~ !34~
dans leur simplicité, d'où la possibilite d'acheter quelques unités et ainsi pou~oir e~fectuer plusi.eurs experiences de front. Leurs principaux defauts sont un manque de reproductivite dans les resultaks a.insl qu'une grande difficulte d'évaluer les contraintes exactes dans les echantillons. Pour les appareils à
charge constante, la reproductivité est bonne et les contraintes sont facilement évaluables~ toutefois, 'ils affichent un co~t d'achat beaucoup plus élevé (~e l'ordre de 50 fois). Depuis quelques années, un nouveau mode d'essai s'est impose, il s'agit d'essais à taux de deformation constant qui allient excellente rep~oducti vite et court temps d'epreuve. Malheureusement, ll.appaw ~ reil pouvant effectuer ces essais a l'incon.venient d'être couteux.
Les essais de corrosion. SOU3 tension dans les milieux caustiques necessitent, la plupart du temps, une deformation plastique. L'etude des principaux tra-vaux de recherche connus et relies à ce problème de meme que :nos propres travaux démontrent que-les appareils presentement connus ont des limitations qui les.rendent insatisfaisants.
Ainsi, sur certains appareils, la charge est maintenue constante à l'aide de poids et d'un système de leviers qui conEèrent un rapport de 30 : 1 entre le dépla-cement du poids et celui de la mordache inferieure. Le poids ayantune possibilite de deplacement d'environ 38 mm! on voit bien le problème qui surgit dans lescas de forte elongation des specimens,car pour maintenir la charge constante, on doit en cours d'experience rajuster la position ~erticale de l'echantillon pour que le poids soit situé dans une ZQne où il con~ère à l.'échantillon une charge réellement cons-tante. Ces interven.tions en cours d'experience sont peu recommandables, car elles faussen.t complèteme~t l.es resultants. Sur d'autres appareils,. le problème est similaire mais encore plus accentué. De nombreux essais avec des echantillons standards et minces confirmèrent cette anomalie. La tension étant maintenue plus ou moins constante ~ l'aide de ressorts opérant en compression lorsqu'il se produit un allongement du spécimen, les ressorts se relachent et on assiste ~ une diminution plus ou moins importante de la tension exercee sur l'eprouvett~. Ce-t effet pourrait être reduit en utilisant des ressorts avec une constante plus faible, mais cet abaissement de charge n'est quand meme pas acceptabie.
Notre invention a donc pour objet un ap~areil apte ~ repondre aux besoins precites d'etudes de corrosion sous tension, à savoir: charge constante, possibilite d'une forte elongation sans rajustement, etc. L'appareil de notre invention peut aussi etre fabri~uée à un cout relati-vement bas. Nos travaux nous ont donc amenes ~ concevoir un appareil qui soit simple et pratique pour des essais de corrosion sous tension~ dans les domaines elastique et plas-tique. Le principe de notre invention reside en ce que la tension, appliquee par l'intermediaire d'un cylindre pneuma-tique et d'un levier, est maintenue constante lors de la deformation ~ llaide d'un regulateur de pression. Notre apparell a montr~ une flexlbilite et une grande fidelité
lors de l'etalonnage et des essais de corrosionO
Plus precisément, et dans sa conception la plus génerale, notre invention a pour objet un appareil de trac-tion pour etudes de corrosion sous tension sur un echantillon metallique, comportant: un support vertical portant, d'un cote, des moyens aptes à retenir fermement et en position verticale une extremite d'un echantillon metallique a etudier et, de l'autre cote, l'extremite superieure d'un verin pneu-matique pose verticalement et ayant un cylindre dans lequel se deplace un piston prolongé sur une face dlune tige cou-lissant au travers de l'autre extremite du cylindre, l'autre face du piston delimitant avec le cylindre une chambre supe-rieure d'admission d'un gaz sous pression; un levier ~2~134S4 géneralement horizontal; un piédestal fixe relativement audit support, des moyens montant les extrémités dudit levier en pivotement respectivement sur le piédestal et sur l'extré-mité libre dela tige du piston; un socle d'arnarrage apte a ~etenir l'extremité inférieure de l'échantillon à étudier et des moyens montant ce socle en pivotement sur ledit levier entre les deux extrémités de ce dernier; une source de gaz sous pression et des moyens reliant cette source à la cham-bre d'admission du cylindre et comportant un régulateur de pression - de sorte que,-lorsque l'échantillon s'étire, en cours d'étude, le piston descend dans le cylindre augmentant le volume de ladite chambre d'admission causant l'actionne-ment dudit regulateur pour permettre l'injection de gaz additionnel dans la chambre d'admission afin d'y maintenir la pression constante donnant lieu à l'application d'une force constante sur ledit levier par l'intermediaire de la tige du piston.
La geometrie adequate permettant d'obtenir un rap-port aussi constant que possibleentre la force exercee par le 2a piston et la tension du specimen en fonction de l'allongement de ce dernier, permet d'obtenirune tension tres constante sur l'éprouvette même lorsqu'elle subit une forte déformation plastique.
Le piédestal sera preferablement monte sur une base sur laquelle le support vertical sera fixe et on prévoira un but~ir d'arrêt de l'extremité du levier~ porteuse de la-tige du piston, sur la base.
Dans une realisation particulière de notre appa-reil, destiné plus particulierement à l'etude du comportement d'une éprouvette en présence d'une solution corrosive, une cellule de corrosion est montée autour du socle d'amarrage;
cette cellule comporte un récipient contenant une solution caustique ainsi que des moyens pour y fixer l'extr~emité in-ferieure de llechantillon non corrode. La cellule sera preferablement pourvu d'un dispositif de mesure du potentiel electrique au travers de la solution causti~ue de même B~
qu'elle comportera des moyens pour chauffer la solution ainsi que d'autres moyens pour en mesurer la temperature.
On aura d'ailleurs une meilleure idée de notre in~
vention au moyen de la description qui suit d'une realisation par-ticulière, description se référant aux dessins annexés sur lesquels:
la Figure 1 est une vue schématisée d'un appareil construit selon les données de notre invention;
la Fiyure 2 est un schéma de la cellule de corro-sion, et la Figure 3 illustre des courbes montrant la déformation relative des échantillons dans le temps et pour des contraintes en divers pourcenta~es de la limite élas-tique.
L'appareil illustré à la Fi.gure 1 comporte un bâti comprenant un support 1, ayant la forme d'une colonne creu-se, montée sur une base horizontale 3. Le falte de la colonne-support 1 est pourvu d'une plaque transversale 5 solidifiée au moyen d'entretoises7 la reliant au support 1.
D'un coté du support 1 et attachés a la plaque S
sont des moyens connus aptes à retenir fermement et en posi-tion verticale une extremite d'un échantillon rnétallique 9 a etudier. Ces moyens de retenue de l'échantillon 9 sont déj~ connus et comportent un bras vertical 11 dont l'extré-mité in~érieure comporte un alesage destiné ~ recevoir l!échantillon 9 lequel est fi~é dans l'alesa~e au moyen d'une vis latérale 13. ~e bras 11 est monté en pivotement à l'ex-trémité inférieure d'un tendeur 15 destine, au moyen d'un écrou l?, a ajuster la position verticale initiale de 3Q l'échantillon 9. L'extrémite inférieure de ce dernier est d'ailleurs montee de façon sirnilaire à sa fixation supérieure dans un socle d'amarrage 19 de type connu qui comporte un épaulement latéral 21 utile, lorsque l~on etudie un échantil-lon 9 baignant dans un bac de solution caustique, comme on le verra en relation avec le dispositif de la Fi~ure 2. .
' ~2(~S4 Cet epaulement 21, comme on sait, permet a la soude caustique d'être reçue dans u~ bain 23, ~ixé au support 1, si par accident la soude caustique devait se deverser hors du bac.
Le socle d'amarrage 19 est relié à une chape 25 au moyen d'une barre de liaison 27 vissée sous le socle 19.
La chape 25 elle-même est montée en pivotement sur un levier 29 entre une premiere extrémité 31 pivotée à un piédestal 33 fixé à la base 3. L'autre extremité 35 reçoit en pivotement une seconde chape 37 fixée à un bout d'une tige 39 d'un piston 41 coulissant dans un cylindre 43 d'un vérin pneumatique 45. La face supérieure du piston 41 délimite avec la partie superieure du cylindre 43 une chambre d'admission 47 de gaz sous pression com-muniquant avec un passage 49 relié au moyen d'une canalisa-tion 51 à une bonbonne 53. Un régulateur de pression 55 est intercale dans la canalisation 51.
Fixé à la base 3, sous l'extrémité 35 du levier 29 est un butoir d'arrêt du levier 297 bu-toir qui peut être en caoutchouc et/~u liège.
Le fonctionnement de l'appareil se comprend aisément de la description qui precède. Lorsque le système est en equilibre, la pression dans la chambre 47 provoque, par l'intermédiaire du piston 41, de la tige 39, du levier 29 et de sa ltaison avec le socle d'amarrage 19, une tension dans l'échantillon 9 lequel, lorsqu'il s'étire, fait descendre le piston augmentant ainsi le volume de la chambre 47 d'admission de gaz sous pression. L'augmenta-tion de ce volume, diminuànt la pression dans la chambre 3n 47, provoque l'actionnement du régulateur 55 qui retablit rapidement la pression en permettant à une quantite de gaz de passer de la bonbonne 53 à la chambre 47~ Le gaz utilisé est de préférence l'azote.
Pris gLobalement, notre appareil en est donc un a charge constante avec faible inertie et temps de ~84S4 reponse court. De plus, on constatera que son coût de cons--truction est ralsonnable.
Si l'on veut effectuer un eEfet de corrosion sous tension en milieu liquide, (Figure 2) on utilisera alors une cellule de corrosion montee sur le socle d'amarrage 19';
cette cellule contiendra une solution corrosive 57 (generale-ment une solution caustique?, des moyens connus etant prevws au fond du recipient pour fixer l'extremite inferieure de l'echantillon 9' au socle 19'. Ce recipient 20 peut être monte de façon amovible sur le socle d'amarrage 19' portant un epaulement dont l'usage est le même que l'epaulement 21 du dispositif de la Figure 1. Le socle 19' est alors relie au levier 29 de la même façon que le socle d'amarrage 19 de la Figure 1.
Lors d'essais que nous avons effectues avec l'appa-reil de notre invention, dont nous donnons ci-après plus de details, la force engendree par le verin 45 est transmise à l'echantillon 9, 9' a l'aide du levier 29 qui confère un rapport de 4:1 entre la force sur l'echantillon et celle au niveau du verin. Ce rapport a ete choisi en tenant compte de l'erreur de charge due a la geometrie du système; de la force maximale, de l'énergie emmaganisee au niveau du cylin-dre, et de l'arrangement physique general de l'appareil.
Comme on a pu le voir, la force appliquee sur l'echantillon 9, 9' peut etre variee en chan~eant la pression dans le verin 45, le regulateur de pression 55 etant par exemple a deux etages. Pour une plus grande diversite de charges, on peut utiliser des verins 45 a cylindres 43 d'alesages differents. ~'appareil tel que concu et fabrique possède les caracteristiques principales suivantes: charge constante, à plus ou moins 1/2~ pres, pouvant atteindre jusqu'à
- 18 000 N, possibilite de deformation sans rajustement de 19 mm.
Outre la bonbonne 53, le regulateur de pression 55, le systeme pneumatique sexa evidemment muni d'un mano-mètre de pression (non illus-tre) indiquant de façon indirecte S~ .
l.a charge et d'une.valve à deux voies ~non illustrée) servant à relâcher la pression après rupture de l'echantillon 9, 9'. La pression maximale du regulateur de pression utilisé
lors de nos essais s'etablit à 1 000 kPa.
On pourra également avoir recours à un microcommu-tateur (non illustré) monté sur le levier 29 pour actionner un chronomètre et divers autres équipements (non illustrés).
. Pour sa part, le récipient de corrosion 20 peut être fabriqué en polypropylène. Dans certains cas, on 10 . fera passer l'extrémité inférieure de l'échanti.llon 9' au travers du fond du recipient 20 pour l'assujettir à ce dernier et dans ce cas on assurera l'etancheite au moyen de joints appropries.
La mesure du potentiel électrique de l'éprouvette pourra s'obtenir au moyen d'une électrode de référence au calomel avec pont de KCl. Il y a également une électrode auxiliaire, géneralement en platine, qui sert à polariser l'eprouvette anodiquement ou cathodiquement; cette pola-risation est obtenue à l'aide d'une source de courant ou un potentiastat.
On obtiendra la température de la solution au moyen d'un thermocouple. Pour chau~fer la solution, on aura recours a une gaine ou à une bobine 61 (Figure 2) branchée à un transformateur variable et un controleur de temperature relié à un thermocouple. ~e transformateur variable sert à limiter la tension maximale à la gaine de fa~onà éviter des dommages au récipient 2Q.
Un système de drainage automatique du recipient commande par le microcommutateur peut etre incorporé de fa~on à éviter une trop grande corrosion de l'échantillon après rupture. Un indicateur à cadran sera aussi monte sur l'appareil afin de mesurer l'elongation de l'echan-tillon en cours d'experience.
Nous ajoutons ici quelques details relati~s à des essais què nous avons effectues en utilisant l'appareil ~2C~
de notre invention.
Les eprouvettes utilisées sur le montage sont de section rectangulaire. Elles ont une longueur totale de 17,~ cm, une epaisseur de 2,92 mm et une largeur de 6,99 S mm a la section d'essai.
La calibration de l'appareil a été réalisée par l'intermediaire d'un appareil de traction Instron, de jau~es electriques et d'equipements auxiliaires.
Des essais préliminaires ont été effectués à la machine ~Instron~ a un taux de déformation constant, a~in de déceler la susceptibilite de l'acier en milieu causti-que et egalement determiner le domaine de potentiel pour les essais a charge constante. Il a ete remarque une baisse certaine dans la limite élastique, de même que dans le pourcentage d'élongation lorsque l'~prouvette est soumise a l'action corrosive de la soude causti~ue (35%) désoxygénée. Le tableau I montre l'influence du potentiel impose sur le pourcentage d'élongation a la rupture de l'acier. Ce tableau donne les essais effectues a un taux de deformation de i.66 x l0 5 sec l Pour un taux de deformation notablement plus eleve, on n'observe pas l'effet dû au potentiel imposé. On peut deduire de ce tableau une baisse dans la ductilite puis une remontee en fonction du potentiel avec un minimum de ductilite pour un potentiel de - l 000 mV/E.C.S. Cette zone de potentiel a ete choisie pour les essais a charge constante. Toute-fois, on a remarque pendant les essais a charge constante que le potentiel de corrosion (potentiel à courant nul) se decale legèrement vers des valeurs plus nobles, nous avons donc opte pour un potentiel impose de - 975 mV/E.C.S.
pour les essais à charge constante ef~ectues ulterieurement.

TABL~AU I
In~luence du potentiel imposé
sur le pourcen-tage d'élongation.a la rupture de l'acier en milleu caustique 35~ à 105~C
_ _ ; - _ _ _ Taux Potentiel Temps Pourcentage defor-mV/E C S. de d'elon-( c ~ . (minutes) gation 1.66 X 10- 1140 289 23,5 ~ - 1100 285 22,5 . ~ - 1000 290 20,0 ~ - 900 300 25 ~> ... - 800 . .300 24 Essais realises sur l'appareil ~Instron~
à taux de deformation constant~
Une certaine quantite d'essais ont ete, jusqu'à
maintenant, e~fectues avec l'appareil decrit. Toutefois, dans le but de faire ressortir ses qualites, voici un compte rendu des experiences realisees dans des condi-tions similaires. ~es compositions de l'acier utilise apparaissent au tableau qui suit:
~0 C ~ P ~ S
0,040-0,065 % 1 0,010-0,020 ~ 1 0,018- 0,030 %
Mn Al Si 0,20-0,40 % 0,02-0,07 % 0,02 max. %
Deux echantillons ont subi une austenisation à
925~C pendant cinq min.utes suivie d'une trempe à l'eau a 20~C.
La preparation des echan:tillons apres traitement consistait à les passer a.divers Papiers abrasi~s, à les netto~er trois minutes à l'acide chlorhy~rique a 5% et à les rincer au methanol, Les eprouvettes etaient par la suite defor-5~
mees en tension jus~u'à un ~lU~ de 6% de defor~tio~,pe~-manente, La solution corrosi~e utilisée etait composee de NaOH a 35% et desoxygenee a 11aide d7azote; la tem-perature de la solution etait maintenue à 105~C. Le tableau qui suit resume les resultats obtenusO
Eprouvette Cbn~ain~es Potentiels de ~otentiels Temps de rupture Appliquées dissolution imposés ~heures) (~O~ te (mV/E.C.'S'.)''' '~mV/E~C~S.) elastlque) . . ._~ . .
1 100- 1180 - 975 16,4 12 ~ 5 ~
The present invention relates to an apparatus tensile co ~ venable for corrosion studies under tension, on a. metallic sample, in the fields elastic and plastic.
The already existing devices for testing this kind do not meet certain conditions of rupture which require strong plastic deformation. We think in particular of tests carried out in the environment caustic on samples in. Carbon Steel.
Failure under corrosion under voltage is defined as a spontaneous rupture pheasant.t intervene the combined stress and corrosion effects ~ The stress corrosion studies have mainly been following the growing number of accidents caused by this phenomenon. Let's just mention the breaks abrupt boilers, tubes, tanks, plugs lons, hooks, etc., which very often bring life people in danger without counting work stoppages and production. Ruptured parts by corrosion are generally quite easy to predict noting the decrease in section. All ~ is, in.
corrosion under tension, fine emitting occurs intergranular or transgranular, most often very hardly noticeable, hence the great danger caused by this mode of fracturing. In practice, stress corrosion failures are generally very long, that is to say of the order of several years.
The problem therefore consists in obtaining a rupture relatively fast while remaining as close as possible to the reality.
For this purpose, we are currently using two main device sizes: one. a: deformation cons-aunt, the other has a constant charge; each enjoying their own characteristics. The main advantage of constant strain devices ~ 2 ~! 34 ~
in their simplicity, hence the possibility of buying a few units and thus can perform several head-on experiences. Their main faults are a lack of reproducibility in the a.insl results that a great difficulty in assessing the constraints exact in the samples. For devices with constant load, reproducibility is good and constraints are easily assessable ~ however, they have a much higher purchase cost (~ order 50 times). In recent years, a new mode is essential, these are tests at a rate of constant deformation which combine excellent rep ~ oducti fast and short test time. Unfortunately, ll.appaw ~ reil can perform these tests at incon.venient to be expensive.
Corrosion tests. SOU3 tension in caustic media require, most of the time, plastic deformation. The study of the main tra-worth research known and related to this problem of same as: our own work shows that - the devices presently known have limitations which make them.
unsatisfactory.
So, on some devices, the charge is kept constant using weights and a system of levers that give a 30: 1 ratio between the shift cement of the weight and that of the lower jaw. The weight having a displacement possibility of approximately 38 mm! we see well the problem that arises in cases of strong elongation of specimens, because to keep the load constant, you have to during the experience adjust the vertical position of the sample so that the weight is located in an ZQne where it gives the sample a load that is really cons-aunt. These interventions during the experiment are few recommendable, because they are completely wrong results. On other devices ,. the problem is similar but even more accentuated. Numerous tests with standard and thin samples confirmed this anomaly. The tension being kept more or less constant ~ using springs operating in compression when produces an elongation of the specimen, the springs relax and we are seeing ~ a more or less significant decrease of the tension exerted on the test piece. Could this effect be reduced using springs with constant more low, but this lowering of load is still not acceptabie.
Our invention therefore relates to an ap ~ areil able to meet the above-mentioned needs for corrosion studies under voltage, namely: constant load, possibility of strong elongation without adjustment, etc. The device our invention can also be fabricated at a relative cost.
very low. Our work therefore led us to conceive a device that is simple and practical for testing corrosion under tension ~ in the elastic and plas-tick. The principle of our invention is that the tension, applied via a pneumatic cylinder tick and lever, is kept constant during the deformation ~ using a pressure regulator. Our apparell has shown ~ flexibility and great fidelity during calibration and corrosion tests O
More precisely, and in its most general, our invention relates to a tracking device tion for stress corrosion studies on a sample metallic, comprising: a vertical support bearing, of a dimension, means capable of holding firmly and in position vertical one end of a metal sample to be studied and, on the other side, the upper end of a pneumatic cylinder matic poses vertically and having a cylinder in which moves an extended piston on one side of a rod smoothing through the other end of the cylinder, the other face of the piston delimiting with the cylinder an upper chamber inlet gas under pressure; a lever ~ 2 ~ 134S4 generally horizontal; a fixed pedestal relatively to said audit support, means mounting the ends of said lever in pivoting respectively on the pedestal and on the outside free half of the piston rod; a docking base suitable for ~ hold the lower end of the sample to be studied and means mounting this base in pivoting on said lever between the two ends of the latter; a source of gas under pressure and means connecting this source to the cylinder intake bre and including a pressure - so that, when the sample stretches, during study, the piston goes down in the increasing cylinder the volume of said intake chamber causing the actuation ment of said regulator to allow gas injection additional in the intake chamber to maintain constant pressure resulting in the application of a constant force on said lever through the piston rod.
Adequate geometry to obtain a report wear as constant as possible between the force exerted by the 2a piston and the tension of the specimen according to the elongation of the latter, allows to obtain a very constant voltage on the specimen even when it undergoes a strong plastic deformation.
The pedestal should preferably be mounted on a base on which the vertical support will be fixed and a goal ~ ir stop the end of the lever ~ carrier of the rod piston, on the base.
In a particular realization of our appa-reil, intended more particularly for the study of behavior of a test tube in the presence of a corrosive solution, a corrosion cell is mounted around the mooring base;
this cell has a container containing a solution caustic and means for fixing the end bottom of sample not corroded. The cell will preferably provided with a potential measurement device electric through the causti ~ ue solution similarly B ~
that it will include means to heat the solution as well than other means to measure the temperature.
We will also have a better idea of our in ~
vention by means of the following description of a realization particular, description referring to the attached drawings on which ones:
Figure 1 is a schematic view of an apparatus built according to the data of our invention;
Fiyure 2 is a diagram of the corro-sion, and Figure 3 illustrates curves showing the relative deformation of the samples over time and for constraints in various percentages of the elastic limit tick.
The device illustrated in Fi.gure 1 has a frame comprising a support 1, having the form of a hollow column se, mounted on a horizontal base 3. The crest of the support column 1 is provided with a transverse plate 5 solidified by means of spacers 7 connecting it to support 1.
On one side of the support 1 and attached to the plate S
are known means capable of firmly and positively retaining vertical tion at one end of a metallic sample 9 to study. These means for retaining the sample 9 are already known ~ and have a vertical arm 11 whose end mité in ~ érieure has a bore for ~ receive l! sample 9 which is fi ~ ed in the aalesa ~ e by means of a lateral screw 13. ~ e arm 11 is pivotally mounted to the ex-lower end of a tensioner 15 intended, by means of a nut there, to adjust the initial vertical position of 3Q sample 9. The lower extremity of the latter is incidentally mounted in a syrnilar manner to its upper attachment in a mooring base 19 of known type which includes a useful lateral shoulder 21, when a sample is studied lon 9 bathing in a tank of caustic solution, as we will see it in relation to the device of Fi ~ ure 2..
'' ~ 2 (~ S4 This shoulder 21, as we know, allows the caustic soda to be received in u ~ bath 23, ~ fixed to support 1, if by chance the caustic soda should pour out of the bin.
The mooring base 19 is connected to a yoke 25 by means of a connecting bar 27 screwed under the base 19.
The yoke 25 itself is pivotally mounted on a lever 29 between a first end 31 pivoted to a pedestal 33 fixed to the base 3. The other end 35 pivotally receives a second yoke 37 fixed to one end a rod 39 of a piston 41 sliding in a cylinder 43 of a pneumatic cylinder 45. The upper face of the piston 41 delimits with the upper part of the cylinder 43 an inlet chamber 47 of pressurized gas providing with a passage 49 connected by means of a channel-tion 51 to a cylinder 53. A pressure regulator 55 is interposed in line 51.
Attached to base 3, under the end 35 of the lever 29 is a stopper for the lever 297 bu-toir which can be of rubber and / ~ u cork.
The operation of the device is understandable easily from the foregoing description. When the system is in equilibrium, the pressure in chamber 47 causes, via the piston 41, the rod 39, lever 29 and its connection with the docking base 19, a tension in the sample 9 which, when it stretches, lowers the piston thus increasing the volume of the chamber 47 for admission of pressurized gas. The increase tion of this volume, decreasing the pressure in the chamber 3n 47, causes actuation of regulator 55 which restores pressure quickly by allowing a quantity of gas to pass from the cylinder 53 to the chamber 47 ~ The gas preferably nitrogen is used.
Taken globally, so our device is one at constant load with low inertia and time ~ 84S4 short answer. In addition, we will see that its cost of -truction is unreasonable.
If you want to have a corrosion effect under voltage in liquid medium, (Figure 2) we will then use a corrosion cell mounted on the mooring base 19 ';
this cell will contain a corrosive solution 57 (general-a caustic solution?, known means being prevws at the bottom of the container to fix the lower end of the sample 9 'to the base 19'. This container 20 can be removably mounts on the 19 'mooring base carrying a shoulder the use of which is the same as shoulder 21 of the device of Figure 1. The base 19 'is then connected to the lever 29 in the same way as the mooring base 19 of Figure 1.
In tests that we carried out with the device reil of our invention, which we give below more details, the force generated by cylinder 45 is transmitted to the sample 9, 9 ′ using the lever 29 which gives a 4: 1 ratio of the force on the sample to that on level of the jack. This report was chosen taking into account load error due to system geometry; of the maximum force, energy stored at the cylinder level dre, and the general physical arrangement of the device.
As we have seen, the force applied to sample 9, 9 'can be varied by changing the pressure in cylinder 45, the pressure regulator 55 being by example with two floors. For greater diversity of loads, cylinders 45 to cylinders 43 can be used of different bores. ~ 'device as designed and manufactured has the following main characteristics: charge constant, more or less 1/2 ~ near, reaching up to - 18,000 N, possibility of deformation without 19 mm adjustment.
In addition to the cylinder 53, the pressure regulator 55, the pneumatic system obviously fitted with a mano pressure meter (not illustrated) indicating indirectly S ~.
load and a two-way valve ~ not shown) serving releasing the pressure after rupture of the sample 9, 9 '. The maximum pressure of the pressure regulator used during our tests stood at 1000 kPa.
We can also use a microcommu-guard (not shown) mounted on lever 29 to actuate a stopwatch and various other equipment (not shown).
. For its part, the corrosion container 20 can be made of polypropylene. In some cases, 10. pass the lower end of the 9 'sample to the across the bottom of the container 20 to subject it to last and in this case we will ensure the waterproofing by means suitable seals.
Measuring the electrical potential of the test piece can be obtained by means of a reference electrode at calomel with KCl bridge. There is also an electrode auxiliary, usually platinum, which serves to polarize the test tube anodically or cathodically; this pola-rization is obtained using a current source or a potentiastat.
The temperature of the solution will be obtained at using a thermocouple. To heat the solution, we will use a sheath or a coil 61 (Figure 2) connected to a variable transformer and a controller connected to a thermocouple. ~ e transformer variable serves to limit the maximum voltage to the sheath fa ~ onto avoid damage to the container 2Q.
Automatic container drainage system control by microswitch can be incorporated from to avoid excessive corrosion of the sample after rupture. A dial indicator will also be mounted on the device to measure the elongation of the exchange tillon during the experience.
We add here some details related to tests we performed using the device ~ 2C ~
of our invention.
The test pieces used on the assembly are of rectangular section. They have a total length of 17, ~ cm, a thickness of 2.92 mm and a width of 6.99 S mm at the test section.
The calibration of the device was carried out by through an Instron traction device, gauges electrical and auxiliary equipment.
Preliminary tests were carried out at the machine ~ Instron ~ has a constant strain rate, a ~ in to detect the susceptibility of steel in caustic medium that and also determine the area of potential for constant load tests. It has been noticed a certain fall in the elastic limit, as well as in the percentage of elongation when the ~ specimen is subject to the corrosive action of caustic soda (35%) deoxygenated. Table I shows the influence of the potential imposes on the percentage of elongation at break steel. This table gives the tests carried out at a rate deformation of i.66 x l0 5 sec l For a rate of noticeably higher deformation, we do not observe the effect due to the potential imposed. We can deduce from this table a drop in ductility then a rise as a function of the potential with a minimum of ductility for a potential of - l 000 mV / DHW This area of potential was chosen for the constant load tests. Any-times, we noticed during constant load tests that the corrosion potential (zero current potential) shifts slightly towards more noble values, we we therefore opted for an imposed potential of - 975 mV / DHW
for constant load tests ef ~ ectues ulterieurement.

TABL ~ AU I
In ~ luence of the imposed potential on the elongation percentage. at break steel in caustic milleu 35 ~ to 105 ~ C
_ _; - _ _ _ Potential Rate Time Percent defor-mV / EC S. de d'elon-(c ~. (minutes) gation 1.66 X 10-1140 289 23.5 ~ - 1100 285 22.5 . ~ - 1000 290 20.0 ~ - 900 300 25 ~> ... - 800. .300 24 Tests carried out on the instrument ~ Instron ~
at constant strain rate ~
A certain amount of tests have been, until now performed with the apparatus described. However, in order to bring out its qualities, here is a account of the experiments carried out under conditions similar. ~ es compositions of steel used appear in the following table:
~ 0 C ~ P ~ S
0.040-0.065% 1 0.010-0.020 ~ 1 0.018-0.030%
Mn Al Si 0.20-0.40% 0.02-0.07% 0.02 max. %
Two samples were austenized at 925 ~ C for five minutes followed by water quenching at 20 ~ C.
The preparation of samples after treatment consisted of to pass them through various Abrasive papers, to clean them three minutes with 5% chlorhy ~ ric acid and rinse with methanol, The test tubes were subsequently defor-5 ~
mees en tension jus ~ u'à un ~ lU ~ de 6% defor ~ tio ~, pe ~ -manente, The corrosi ~ e solution used was composed 35% NaOH and deoxygenated with nitrogen; the time perature of the solution was maintained at 105 ~ C. The following table summarizes the results obtainedO
Cbn ~ ain ~ es Potentials of ~ otentials Breaking time Applied dissolution imposed ~ hours) (~ O ~ te (mV / EC'S '.)''''~ MV / E ~ C ~ S.) elastic) . . ._ ~. .
1,100 - 1,180 - 975 16.4

2 1001170 - 975 , 19,,7 ,,,,,, Des essais semblables ont aussi ete ef~ectues avec des contraintes de 90% de la limite elastique mon-trant aussi une bonne fidelite de l'appareil. Suite à
ces resultats, il a ete trace sur la figure 3 les courbes de deformations des echantillons en fonction du temps pour des contraintes de 90~, 95~ et 100% de la limite elastique. On note que, pour les conditions men-tionnees precedemmen't, le taux de déformation augmente tres rapidement au voisinage de la limite élastique.
Diverses améliorations peuvent etre apportees a l'appareil que nous avons developpe.
Dependant de la qualité du regulateur de pression choisi, on note un délai de quelques minutes au début de l'expérience avant d'obte~ir une pression ~ue l'on peut qualifier de vraiment constante (~P ~ 0,3%). De plus, lorsque l'echantillon subit une elongation assez rapide, on assiste momentanement a une legere decharge de l'ordre de 0,3% de la charge appliquee. Ces deux phenomenes pro-viennent de la conception mème des regulateurs de pression qui, pour un ajustement donne, admettent une pression très legerement superieure lorsque le débit est quasi nul. On peut contrer cet état de chose ~si l'on desire plus de precision) en -achetant un regulateur de precision et/ou en maintenant un tres faible debit d'azote à l'atmosphere.
il2~ S4 Ce débit doit être regle à l'aide d'une valve à
ai~uille et d'un rotamètre.
Une au-tre modi~lcaLion concernant le sys-tème de charge peut aussi être appor~ee. Lorsque l'eprouvette se romp-t, il se produit une expansion rapide de l'azote dans le cylindre qui accelere le levier qui vient ensuite percuter le butoir. Bien que nous n'avons rencontre aucun probleme avec ce systeme, il est possible d'intercaler un reservoir d'azote-huile entre le reguIateur de pression et le cylindre et de remplir la partie superieure du cylindre avec de l'huile. Avec cet arran~ement, l'ener-gie d'expansion de l'azote est dissipee par l'huile qui sert en quelque sorte d'amor-tisseur. Il en resulte une vitesse de deplacement redui-te, une securite plus grande, mais aussi un temps de reponse plus grand~ Ce système n'est reellement souhaitable qu'à de très fortes charges.
Une importante amelioration concernant la mesure de l'elongation peut aussi etre apportee. Ne possedant qu'un indicateur à cadran, l'appareil necessite la prise d'-2Q une multitude de lectures d'elongation; de plus, ceci ne donne pas une très bonne information du taux d'elongation peu avànt la rupture. Bien que cet arrangement p~isse être adequat pour un essai de longue duree, il ne l'est pas pour un de cou~te duree. Il y aurait aYantage à
utlllser un capteur pour mesurer l'elongation et, à
l'aide d'un enregistreur approprie, tracer directement les courbes d'elonqation en fonction du temps.
Les essais de corrosion sous tension men-tionnes ont ete realises sous des contraintes relativement elevees: 90, 95 et 100% de la limite elastique. Sous de telles contraintes, on peut s'interroger à savoir si les eprouvettes cassent essentiellement par striction lorsqu'elles ont leur section diminuee par fissuration ou si c'est la corrosion sous tension qui joue le role pre-ponderant. Les conditions d'essais que nous avons choisies etant parmi les plus severes pour un milieu alcalin ~L2~B45~
(temperature et concentration3 et nous croyons que, sous ces conditions, les eprouvettes ont d'abord subi une corrosion intergranulaire, puis les ~issures se sont propa-gees rapidement sous l'effet des contrain-tes et de la corrosion. Il est très possible qu'au cours de la defor-ma-tion prealable de 6~, un bon nombre de dislocations se soient deplacees vers les joints de grains pour finalement s'immobiliser dans cette zone à haut niveau d'energie. Cet excès d'energie favorise le processus de dislocation et est parallèlement la cause de la corrosion intergranulaire rapide. Nos observations sont en accord avec ce mecanisme.
Nous avons note très peu de striction sur les éprouvettes.
Par contre, un bon nombre de fissures sont demeuree~ ou restees apres les essais~
Nous avons pu noter que l'eprouvette s'est fissuree pxesque totalement dans deux regions distinctes et qu'il y a eu très peu de striction.
Nous en concluons que la deformation plastique par glissement n'est pas importante et que, essentiellement, les éprouvettes se sont deformees par propagation de fissures activees par un mecanisme electrochimique de corxosion localise autour des joints de grains à cause de la presence de precipites et d'une ~rande densité de dis-locations au joints de grains. Ces observations sont aussi en accord avec celles faites par Humphries et Parkins (M.J. Humphries et R.N. Parkins - Corrosion Science, vol.
7 (1967), p. 747-761.) qui montrèrent par des essais de corrosion à taux de-déformation constant que sous condi-tions électrochimiques semblables à celles que nous avons utilisees ~zone anodique entre -800 et -1000 mV/E.C.S.), la reduction de surface de leurs eprouvettes etait infe-rieure a ~% lorsque le taux de de~ormation etait lent.
A la lumiere des quelques experiences effectuées, l'appareil décrit précédemment offre des avantages certains, en particulier pour ce type de corrosion. La bonne fidelite, - 13 ~
345~
son coût d'acha-t relatlvement bas et sa flexibilite lui confèrent des atouts importants. 2 1001170 - 975, 19,, 7 ,,,,,, Similar tests have also been carried out.
with constraints of 90% of the elastic limit my-also very good fidelity of the device. Following these results, it has been plotted in FIG. 3 sample deformation curves as a function of time for constraints of 90 ~, 95 ~ and 100% of the Elastic limit. Note that, for the men-previously mentioned, the rate of deformation increases very quickly near the elastic limit.
Various improvements can be made to the device that we have developed.
Depending on the quality of the selected pressure, there is a delay of a few minutes at beginning of the experience before getting ~ ir pressure ~ ue one can be described as really constant (~ P ~ 0.3%). Furthermore, when the sample undergoes a fairly rapid elongation, we are witnessing momentarily a slight discharge of the order 0.3% of the applied load. These two phenomena pro-come from the very design of pressure regulators which, for a given adjustment, admit a very slightly higher when the flow is almost zero. We can counter this state of affairs ~ if you want more precision) by purchasing a precision regulator and / or now a very low flow of nitrogen to the atmosphere.
il2 ~ S4 This flow must be regulated using a valve ai ~ uille and a rotameter.
Another modi ~ lcaLion concerning the system of load can also be appor ~ ee. When the test tube breaks, there is a rapid expansion of nitrogen in the cylinder which accelerates the lever which comes next hit the bumper. Although we have not encountered any problem with this system, it is possible to insert a nitrogen-oil tank between the pressure regulator and the cylinder and fill the upper part of the cylinder with oil. With this arrangement, the the nitrogen expansion is dissipated by the oil which somehow serves as a weaver. The result is one reduced travel speed, greater security, but also a longer response time ~ This system is really only desirable at very high loads.
Significant improvement in measurement elongation can also be provided. Not owning than a dial indicator, the device requires the taking of-2Q a multitude of elongation readings; moreover, this does not not give very good elongation rate information shortly before rupture. Although this arrangement p ~ isse be adequate for a long-term trial, it is not not for a short duration. There would be an advantage to use a sensor to measure the elongation and using an appropriate recorder, trace the rating curves as a function of time.
The stress corrosion tests men-were carried out under relatively limited constraints high: 90, 95 and 100% of the elastic limit. Under of such constraints, one can wonder whether the specimens break essentially by necking when they have their section reduced by cracking or if it is corrosion under tension which plays the pre-ponderant. The test conditions we have chosen being among the most severe for an alkaline medium ~ L2 ~ B45 ~
(temperature and concentration3 and we believe that under these conditions, the test pieces were first subjected to intergranular corrosion, then the ~ issures have spread gees quickly under the effect of constraints and corrosion. It is very possible that during the defor-ma-tion prior to 6 ~, a good number of dislocations are moved to the grain boundaries to finally come to a standstill in this high energy area. This excess energy promotes the dislocation process and is at the same time the cause of intergranular corrosion fast. Our observations are in agreement with this mechanism.
We noted very little necking on the test tubes.
On the other hand, a good number of cracks remained ~ or remained after the tests ~
We were able to note that the test tube cracked almost completely in two distinct regions and that there was very little necking.
We conclude that the plastic deformation by slip is not important and that essentially the test pieces are deformed by propagation of cracks activated by an electrochemical mechanism of corxosion localizes around grain boundaries due to the presence of precipitation and a high density of distribution rentals at grain boundaries. These observations are also in agreement with those made by Humphries and Parkins (MJ Humphries and RN Parkins - Corrosion Science, vol.
7 (1967), p. 747-761.) Which showed by tests of corrosion at constant deformation rate only under condi-electrochemical conditions similar to the ones we have used ~ anode zone between -800 and -1000 mV / DHW), the reduction in surface area of their specimens was less than less than ~% when the training rate was slow.
In the light of some experiments carried out, the device described above offers certain advantages, especially for this type of corrosion. Good fidelity, - 13 ~
345 ~
its relatively low purchase cost and its flexibility confer important advantages.

Claims

The realizations of the invention, about of which an exclusive property or ownership right vilege is claimed, are defined as follows:

1. Traction apparatus for corrosion studies energized on a metal sample, comprising:
a) a vertical support carrying, on one side, means capable of holding firmly and in position vertical one end of a metal sample to study and, on the other side, the upper end of a pneumatic cylinder placed vertically and having a cylinder in which an extended piston moves on one side a rod sliding across the other end of the cylinder, the other side of the piston delimiting with the cylinder an upper gas inlet chamber under pressure;
b) a generally horizontal lever;
c) a fixed pedestal relative to said support;
d) means mounting the ends of said pivoting lever respectively on the pedestal and on the free end of the piston rod;
e) a mooring base capable of retaining the end lower half of the sample to be studied and means mounting this base pivotally on said lever between the two ends of the latter;
f) a source of pressurized gas and g) means connecting this source to the chamber cylinder intake and including a pressure - so that when the sample stretches, during the study, the piston goes down into the cylinder increasing the volume of said inlet chamber causing actuation of said regulator to allow injection additional gas in the intake chamber to keep the pressure constant giving rise to the applica-tion of a constant force on the test piece by means of middle of the piston rod.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that said pedestal is mounted on a base on which said vertical support is fixed and in that a stopper stop of the end of the lever, carrying the rod of the piston is also provided on said base.

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the mooring base includes a container providing a caustic solution as well as means to fix the lower end of the sample.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the container containing the corrosive solution is also equipped with a potential measurement device electric through said caustic solution.

5. Apparatus according to claims 3 or 4, charac-terized in that the container containing the corrosive solution sive further includes means for heating said solution and means to measure the temperature.

6. Apparatus according to claims 3 or 4, characterized in that the container is made of polypropylene.

7. Apparatus according to claims 3 or 4, characterized in that said pedestal is mounted on a base on which said vertical support is fixed and in that a stop end of the lever, carrying the piston rod is also provided on said base.
ROBIC, ROBIC & ASSOCIES.