~89~
,~ ~
~ a pré~ente ~nvention concerne l'extraction de l'alu-minium ~ l'état de sulfate à partir d'une ~olution contenant ce compo~é.
On 8 décr~t de nombreux proc~dé~ dans lesquel~ une matiare alumineuse, par exemple une mati~re ~ilico-alumineuee, e~t att~quée par une ~olution sul~urique. La ~olution chaude issue d'une telle attaque contient principalement du s~lfate d'aluminium, mai~ au~i de l'acide ~ulfurique libre en excè~ !, et d'autre~ sulfate~ m~talliques tel~ que de~ ~ul~ate~ de fer, de titan~, et, éventuellement, de potas~ium, de ~odium et/ou de magné~ium9 dont la nature et la quantité d~pendent évidemment de la compo~ition de la matière trait~e et des condition~ de l'attaque.
Pour l'extraction de l'élément aluminium ~ partir de telle~ solution~ on ~ propo~é divers prooéd~ dan~ le~quelq l'aluminium est précipité ~ous forme d'un sul~ate ou 90U9 forme d'un chlorure qui peuvent être ensuite d~compo~és en vue de la '.`
production d'alumine ou vendus.
~ a littéra~ure a fait mention de nombreux sulfates d'alum~nium : ~ulfate neutre anhydre, sulfate~ neu-tre3 hydrat~
à ~, 6, 9, 12, 1~, 16 ou 18 H20, sulfates ba~ique~, ~ulfate~
acide~ diver~ par exemple ~ 1 ou 1/2 H2~0~ e~ 12 H20. (Voir par exemple Journal o~ Metal~ ~uillet 1966, page~ 811-~18, ou Linke 4ème ~d. Volume 1, Van No~trand CompQny Inc, 1958, pages 206 et suivante~), Certa~n~ auteurs doutent de l'exi~tence de certain~ de ces sul~ate~ car, d'une ~aQon g~nérale, leur cristalli~ation est lente et leur ~iltrabilit~ m~diocre ; le g^ateau qui résulte de leur ~éparation, m~me par ~iltrstion, e~t imprégn~
d'une quantit~ importante d'e~ux m~re~ qui rendent les analyse~
incertaine~, même sprès lavage~ Quand l'on pas~e d'une solution pure ~ une solution indu~trielle qui, comme il vient d'être dit, ~089~ 7 contient d'autre~ ~ulfate~ di~ou~, la pr~ence d'une quantit~
importante d'eaux mères a9 outre le~ difficult~ de ~éparation qu'elle entra~ne, l'inconvénient de lai~ser dan~ la masse ~olide ~éparée de~ quantités non désirées de ~ulfate~ méta ~ que~
don-t certain~ exigent de~ opération~ complexes ou coûteuse~
pour être ultérieurement complatement ~par~s du ~ul~ate d'aluminium En ~ait cette s~paration est difficilement totale :
elle néce~site, la plupart du tempsg de nombreu~e~ op~ration~
successive~ pour parvenir ~ une slumine ~uffissmment pure pour le~ usages m~tallurgique~.
La pr~sente invention conce~ne des moyens pour faire pr~cipiter un sulfate d'alumLnium bien cristalli~ susceptible de donner lors de ~a ~éparation de~ eaux mère~ un gateau con-tenant relativement peu d'eaux mère~ et facilement lavable.
~a demsnderesse a con~tsté ~ue le ~ul~ate de formule A12(S04)3 , 0,5 H~$04, 11 ~ 12 H20 pouvalt con~enir a ce but. Sa precipitatlon néces~ite des condition~ bien définies qui, en particulier, évitent la pr~cipitation d'autre~ ~ulfate~ d'aluminium. ~e~ difficultés rencontrée~ pour éviter une telle précipitation ~imultan~e non d~irée d'autre~ ~ulfate~ d'aluminium ~on-t grande~, oar certain~
aomaine~ de pr~cipitation sont voi~in~, il exi~te de~
é~uilibre~ méta~table~ et de nombreux états de ~ur~a-turation, et les vite~e~ de précipitation de chacun de~ divers ~ulfate~
po~sible~, ~urtout ~ partir de solutions ~urssturées, ~ont dl~férente~ c~ qui contribue ~ la pr~cipitation simultanée de plu~leur~ ~ulfate~ dont le m~lange est difficilement filtrable et lsvable~
~e procédé ~elon l'invention con~i~te à introduire une 30 l `dolution sul~urique impure de ~ulfate d'aluminium r~ultant de l'attaque d'une matière alumineuse par une ~olution ~ulfurique, dan~ le premier d'une ~érie d'au moins deux cri~tallisoir~ ~ 89 ~
, ~ ~
~ a pre ~ ente ~ nvention relates to the extraction of alu-minium ~ the sulfate state from a ~ olution containing this composition.
On 8 dec ~ t many proc ~ die ~ in which ~ a aluminous material, for example a mati ~ re ~ ilico-alumineuee, e ~ t att ~ quée by a ~ uric ~ uolution. The hot solution resulting from such an attack contains mainly s ~ lfate aluminum, may ~ to ~ i ~ excess free ulfuric acid ~!, and other ~ sulfate ~ m ~ metal such as ~ ~ ul ~ ate ~ iron, of titan ~, and, possibly, of potas ~ ium, of ~ odium and / or magné ~ ium9 whose nature and quantity d ~ hang obviously of the composition of the subject matter and the conditions of the attack.
For the extraction of the aluminum element ~ from such ~ solution ~ on ~ propo ~ é various prooéd ~ dan ~ le ~ Quelq aluminum is precipitated ~ or forms a sul ~ ate or 90U9 forms of a chloride which can then be d ~ compo ~ és for the '.`
alumina production or sold.
~ a litera ~ ure mentioned many sulfates alum ~ nium: ~ anhydrous neutral ulfate, sulfate ~ neu-tre3 hydrate ~
at ~, 6, 9, 12, 1 ~, 16 or 18 H20, ba ~ ic sulfates ~, ~ ulfate ~
acid ~ diver ~ for example ~ 1 or 1/2 H2 ~ 0 ~ e ~ 12 H20. (See for example Journal o ~ Metal ~ ~ uillet 1966, page ~ 811- ~ 18, or Linke 4th ~ d. Volume 1, Van No ~ trand CompQny Inc, 1958, pages 206 and following ~), Certain authors doubt the existence of certain these sul ~ ate ~ because, of a general ~ aQon, their crystalli ~ ation is slow and their ~ iltrabilit ~ m ~ poor; the cake that results from their ~ separation, even ~ by ~ iltrstion, e ~ t impregn ~
of a significant amount of water which make the analysis uncertain ~, even after washing ~ When not a solution pure ~ an industrial solution which, as has just been said, ~ 089 ~ 7 contains other ~ ~ ulfate ~ di ~ or ~, the presence of a quantity significant of mother liquors a9 besides the ~ difficulty ~ of ~ separation she entered ~ do, the disadvantage of lai ~ ser dan ~ mass ~ olide ~ spared from ~ unwanted quantities of ~ ulfate ~ meta ~ that ~
don t sure ~ require ~ complex or expensive ~ operation ~
to be later completely ~ by ~ s of ~ ul ~ ate of aluminum In ~ a this separation is hardly total:
it is born ~ site, most of the time from many ~ e ~ op ~ ration ~
successive ~ to reach ~ a slumine ~ pure uffissmment for the ~ metallurgical uses ~.
The present invention conceives of means for making pr ~ precipitate a well crystallized alumLnium sulfate ~ susceptible to give during ~ a ~ separation of ~ mother liquor ~ a cake holding relatively little mother liquor ~ and easily washable.
~ a demsnderesse a con ~ tsté ~ ue le ~ ul ~ ate of formula A12 (S04) 3, 0.5 H ~ $ 04, 11 ~ 12 H 20 can con ~ enir this purpose. Its precipitatlon néces ~ ite des well defined conditions which, in particular, avoid the pr ~ precipitation of other aluminum ~ ~ ulfate ~. ~ e ~ difficulties encountered ~ to avoid such haste ~ imultan ~ e no d ~ irée other ~ ~ ulfate ~ aluminum ~ on-t large ~, oar certain ~
a ~ pr ~ precipitation field are voi ~ in ~, there are ~
é ~ uilibre ~ méta ~ table ~ and many states of ~ ur ~ at-turation, and the quick ~ e ~ of precipitation from each of ~ various ~ ulfate ~
po ~ sible ~, ~ urtout ~ from solutions ~ urssturé, ~ have dl ~ ferente ~ c ~ which contributes ~ the pr ~ simultaneous precipitation of plus ~ their ~ ~ ulfate ~ whose mixture is difficult to filter and lsvable ~
~ e process ~ according to the invention con ~ i ~ te to introduce a 30 `` impure sul ~ uric dolution of ~ aluminum ulfate resulting from the attack of an aluminous material by a ~ ulfuric ~ solution, dan ~ the first of ~ a series of at least two calls ~ tallisoir ~
-2-une tempér~ture au moins égale ~ celle de ce premier cristallisoir, ~a compo~it~on étant telle que, portée à la température dudit cri~talli~oir, elle ~e trouve en état de surs~turation et que le point figuratif de sa compo~ition æur un diagramme portant en absci~e~ le pourcentage en H2S~4 libre et en ordonnée~ le pourcentage en A120~ ~e trouve l'intérieur d'un triangle dont un sommet A e~t le point représentatif du sulfate pr~cipité et dont le~ autres sommets B et C ont re~pectivement pour ab3ci~ses 39 et 56% et pour ordonnées 1 et 0,5%, a maintenir ledit premier cristalli~oir à une température au plu9 égale à 80C, à ~aire circuler 18 ~u~pension d'un cristallisoir ~ l'autre, chaque cristalli~oir étant maintenu ~ une température inférieure à celle du précédent, ;;
la tempéra-ture du dernier cristalli~oir pouvant ~tre ~ussi ba~se que 15C, le temps de ~éjour de la su~pensioQ dan~ ohauqe cri~tallisoir ~ant su~fi~ant pour y obtenir une concentration en ~1203 ~ou~ ~orme de sulfate d'aluminium en solution d'autant plus proche de l'équilibre statique ~ la température du cristalli~oir con~idéré que cette température est moins élevée, enfin ~ séparer les cristaux de la 301ution.
Il est ~ noter que les coordonn~es des Yommets ~ et a du triangle ABC qui ~lent d'etre défini peuvent e~tre lég~rement modi~i~e~ par la pr~senoe dan~ la ~olution d'aubre~ ~ul~at~ ;
que le ~ulfate d'aluminium.
~ a composition de la ~olution ~ traiter peut être amenée ~ l'int~rieur du domaine précédemment défini par tout moyen co~nu en ~oi tel que : ~vaporation, addition d'eau, addition d'acide sulfurique.
Il e~t avantageux de laver le~ cri~taux ~éparés de la eolution re~iduelle.
Il a été dit que l'on recherche dans chaque cri~tal-lisoir l'obtention d'une concentration en ~ulfate d'aluminium en : .
.
` ~ ~8 91 ~
solution proche de l'équilibre statique ~ ~a température de ce oristallisoir, Par équilibre ~tatique on entend la concentra-tion qui ~erait atteinte au bou-t d'un tr~s long temp~ de ~é~our, et au-dessou~ de la~uelle la cri~talli~ation ne ~e pour~uit pa~, Du fait de la circulation de la ~u~pen~ion iI ~'établit - une composition des eaux mares que, ~elon l'invention, on maintient proche de l'équilibre statique 9 afin diéviter la précipitation d'autrea type~ de sulfates d9aluminium. Pour obtenir la proximité dé~irée on ~oue ~ur le temp~ de ~éjour dans chaque cristallisoir et sur ~a température, On u-tilise en général plusieurs cristalli~oir~
auccesslfs dont le~ températures peuvent ~'échelonner entre 80C
et 15C, Pour une m~me li~ueur de départ la quantité totale de ~ul~te d'aluminium cristalli3~e e~t d'autant plus importante que la température du dernier cri~talllsoir est plu~ ba~e, Cependant on peut pré~rer ne pa9 de~cendre au-des~ous de 30 à
40C pour éviter les inconvénients de~ temp~rature~ plu~ ba~es, ~;
en particulier oeux du~ ~ l'augmentation de la viscosité de la phase liquide de la ~uspen~ion, qui entra~ne une augmentation de 20 18 proportion d'eaux mares dans le gâteau séparé lor~ de la fil-tration de la ~uapension finale, ~e nombre et le ~o~ume de~ cristalli~oirs sont choi~ia pour un débit donné en fonctlon de la vite~e de ;~
cri~all~sation du ~ulfate ~12(S04)3. 0,5 H2S04, 2 chaque température et du degré de proximit~ dé~ir~ à chaque température entre la ¢oncentration en ~ulfate d'aluminium de la pha~e liquide de la ~u~pen~ion pré~ente aans un crlstallisoir et la concentrstion correspondant ~ l'équilibre statique à la température de ce cri~talli~oir, On peut 9 pour celag u-tili~er des cri3tallisoir~ de volumes di~erents avec des écarts de température identiques entre le~ cri~talllsoir~ succe~if~ ;
le temp~ de ~é~our est alor~ différen-t de l'un à ~'autre, Pour . , -` ~0~91~37 des raison~ technologiques~ il e~t en genérsl préféré d'utiliser des cri~talli~oirs ~uccessif~ de même volume ; dan~ ces conditions on obtient une meilleure productivité, pour un temps de 8~ jour global donné, en cholsi~ant de~ ~carts de ~ -température voi~ins e~tre un cristalli~oir et le cri~talli~oir suivant~ ~a teneur en A1203 sous forme de ~ulf~te d'aluminium pour chscune des phase~ liquides est, comme il a ~t~ dit9 proche de celle qui corre~pond ~ quilibre ~tatique dan~ le 9 conditions o~ ~e trouve cette phaJe, Par exemple, entre 40 et 60C on pré~érera que la -teneur en ~1203 d'une phase liquide ne dépasse pa~ de plus de 0,7% la teneur qui corre3pond ~
l'équilibre ~tatique ; ~ 70C on préférera ~ue cet écart ne dépasse pas 1,3%.
Il peut être avantageux de recycler de~ cristaux, ~ ;
titre d'amorces, principalement dans le premier cristallisoir ;
un tel recyclage ne pr~sente en général pas dlintérêt pratique pour le~ cri~talli~oir~ sulvant~ ~ui reçoivent une su~pension.
~ es avsntage~ dlop~rer ~uivant les condition~ qui viennent d'être définie~ appara~tront ~ans ambiguité si l'on considère leR figure~ jointes qui représentent a l'échelle inaiquée le~ ma~ses cristallines obtenues dans le cas de la figure 1 en fai~ant crlstalli~er par refroidissement sans pr~caution~ partlculiare~ une solution de ~ul~ate d'aluminium dont 1~ compo~it~on ~e trouvait ~ l'int~rieur du triangle ABC
déflni ci-dessu~, et dan~ le ca~ de la figure 2 en traitant ~elon l'invention une ~olution de sulfate d'aluminium de compo~ltion val~ine de la précédente, Il e~t clair qu'on obtient, dan~ le cas de la figure 1 un mélange de di~f~rente~ espèce~
cri.stallines~ trè~ enchevetr~ et difficîlement filtrable, dans le ca~ de la figure 2 des cri~taux de même espèce, correctement formé~ et facilement filtrable~.
A titre d'exemple non limitatif de l'invention, on .. . .
.. . ..
-- lOB9~87 di~po~ait d'une ~olution de compo~itiono Sulfates de :
Al ~e~prim~ en A1203) ...... ~ 6~88%
~e (exprimés en Fe203),,....... , 0,195%
Na (exprimé en ~a20) ....... 1,5~
Ti (exprimé en TiO2) ,.~,... O,lI~%
K ~exprimé en K20) ~.,,., . 1%
H2S04 non combin~ 0 ~ ~ - 9 ~ 2997%
~ la tempér~tu~e de 120C.
~a temp~rature de cette solution a ~té r~menée à 78C
par ~vaporation sous vide entrai`nant le départ de 55 g d'eau pour 1000 g de solution initiale, Apr~s cette concentration, se~ teneur~ en H2S04 libre et A1203 lui donnaient dan~ un diagramme H2S04 libre / A1203 un point figuratif ayant comme abscis~e 31,5% et comme ordonnée 7,2~.
On disposait, d'autre part, d'une s~rie de quatre cristallisoirs de volume unitaire 3500 litres à double paroi, munis d'un dispo~itif d'agitation mécanique et disposé~ en oa~cade l'un par rapport ~ l'autre, le trop-plein de l'un :
20 9 'écoulant dans le ~uivant.
La solution ~ 78C ~tait introduite ~ rai00n de 1056 l/h en continu dan~ 1Q premier cristalllsolr qui ~tait main-tenu ~ la t~mp~rature Ae 70C, Il ~e ~orma~t une su~pen~ion 2(S4)3 0~5 H2S04 . 11 ~ 12 H20 , Apra~ un temp~ moyen de s~jour de troi~ heures, la ``~
~uspan~lon ~'é¢oulait dans le secon~ cristallisoir maintenu à
la temp~rature de 60C. Ia cri~tsllisation se poursuivait svec .:
un temps de ~éjour moyen de trois heures. Par d~bordement, la suspension s'écoulait dans le troi~ième cristallisoir dont la temp~rature était maintenue ~ 50C Le temps de séjour dans ce cristalli~oir etait de trois heure~, Par débordement, la su~pension ~'~coulsit dans un quatrième cristslli~oir don-t la ! . . 1 i . ' ~89~87 température étai-t maintenue ~ 40C, A la 90rtie de ce dernier cri~tallisoir la ~u~pen~ion étai-t dirigée sur un filtre rotatif.
On recueillait 760 kg/h d'un g~teau comprenant 145 kg~h d'eaux mère~ et 615 kg/h de cristaux ayant la composition A12(S0~)3, 0,5 H2S04, 11,5 à 12,5 H20 que l'on a pu laver facilement, Ces cri~taux, analogues ~ ceux de la figure 2 svai~nt de~ ~eneur~ tres ~aibls~ en impuretés ~0u9 forme de ~ulfate~ de ~e (exprimés en Fe203) ~ . 9 ~ 0~ 0089 N~ (exprimé en Na20) .. ,,~ 0......... ,.,., 0~2~o K (exprim~ en K20) ....... ~....... ....~ 0,1%
~i ~exprim~ en ~iO2) ,Ø,~.......... .....0,07% . -2-a temperature at least equal to that of this first crystallizer, ~ a compo ~ it ~ on being such that, brought to the temperature of said cry ~ talli ~ oir, she ~ e is in a state of surs ~ turation and that the figurative point of his compo ~ ition æur a diagram showing on the abscis ~ e ~ the percentage of H2S ~ 4 free and ordinate ~ the percentage in A120 ~ ~ e is found inside a triangle with a vertex A e ~ t the point representative of sulphate pr ~ precipitate and of which ~ other peaks B and C have respectively for ab3ci ~ ses 39 and 56% and for orders 1 and 0.5%, to maintain said first crystalli ~ oir at a temperature at plu9 equal to 80C, circulating area 18 ~ u ~ board of one crystallizer ~ the other, each crystalli ~ oir being maintained ~ a temperature lower than that of the previous one ;;
the tempera-ture of the last crystalli ~ oir can ~ be ~ ussi ba ~ se that 15C, the time of ~ éjour de la su ~ pensioQ dan ~ ohauqe cry ~ tallisoir ~ ant su ~ fi ~ ant to get a concentration in ~ 1203 ~ or ~ ~ aluminum sulphate elm in solution of as much closer to static equilibrium ~ the temperature of crystallized ~ see con ~ thought that this temperature is lower, finally ~ separate the crystals from the 301ution.
It should be noted that the coordinators of the Yommets ~ and of the triangle ABC which ~ slow to be defined can be slightly modi ~ i ~ e ~ by pr ~ senoe dan ~ la ~ olution d'Abre ~ ~ ul ~ at ~;
than the aluminum ulfate.
~ a composition of the ~ olution ~ treat can be brought ~ the interior of the domain previously defined by all medium co ~ naked in ~ oi such as: ~ vaporization, addition of water, addition of sulfuric acid.
It is e ~ t advantageous to wash the ~ cry ~ rate ~ spared from the re ~ idual eolution.
It has been said that one searches in each cry ~ tal-reading board obtaining a concentration of ~ aluminum ulfate in :.
.
`~ ~ 8 91 ~
solution close to static equilibrium ~ ~ at this temperature oristallisoir, By ~ static equilibrium we mean the concentra-tion which would be affected at the end of a very long period of time, and below ~ the ~ uelle the cry ~ talli ~ ation ne ~ e for ~ uit pa ~, Due to the circulation of the ~ u ~ pen ~ ion iI ~ 'establishes - A composition of pond waters which, according to the invention, keeps close to static equilibrium 9 in order to avoid the precipitation of other type ~ aluminum sulfates. For get the proximity de ~ irée on ~ oue ~ ur le temp ~ de ~ éjour in each crystallizer and on ~ at temperature, We generally use several crystalli ~ oir ~
auccesslfs whose ~ temperatures can ~ 'range between 80C
and 15C, For the same starting quantity, the total quantity of ~ ul ~ te of crystallized aluminum ~ ee ~ t all the more important that the temperature of the last cry ~ talllsoir is higher ~ ba ~ e, However we can pre ~ rer does not pa9 ~ ash ~ or ~ 30 to 40C to avoid the drawbacks of ~ temp ~ rature ~ plu ~ ba ~ es, ~;
especially eyes of the ~ ~ increased viscosity of the liquid phase of the ~ uspen ~ ion, which entered ~ does an increase in 20 18 proportion of pool waters in the separate cake when ~
fil-tration of the ~ final uapension, ~ e number and the ~ o ~ ume of ~ crystalli ~ oirs are choi ~ ia for a given flow according to the speed ~ e of; ~
cry ~ all ~ sation of ~ ulfate ~ 12 (S04) 3. 0.5 H2S04, 2 each temperature and the degree of proximity ~ d ~ ir ~ to each temperature between the oncentration in ~ aluminum ulfate of the pha ~ e liquid of the ~ u ~ pen ~ ion pre ~ ente aans a crlstallisoir and the corresponding concentration ~ static equilibrium at temperature of this cry ~ talli ~ oir, We can 9 for celag u-tili ~ er cri3tallisoir ~ of di ~ erent volumes with deviations of identical temperature between the ~ cri ~ talllsoir ~ succe ~ if ~;
the temp ~ of ~ é ~ our is alor ~ different from one to ~ 'other, For . , -` ~ 0 ~ 91 ~ 37 for technological reasons it is preferred to use screams ~ talli ~ oirs ~ uccessif ~ of the same volume; dan ~ these conditions we get better productivity, for a time of 8 ~ given global day, in cholsi ~ ant of ~ ~ carts of ~ -temperature voi ~ ins e ~ be a crystalli ~ oir and the cry ~ talli ~ oir next ~ ~ has content of A1203 in the form of ~ ulf ~ aluminum te for chscune of phase ~ liquids is, as it has ~ t ~ dit9 near of the one who corresponds ~ pond ~ equilibrium ~ tatic dan ~ le 9 conditions o ~ ~ e find this phaJe, For example, between 40 and 60C we will pre ~ erate that the content in ~ 1203 of a liquid phase does not exceed pa ~ by more than 0.7% the content which corresponds ~
state balance; ~ 70C we prefer ~ ue this difference does not exceed 1.3%.
It may be advantageous to recycle ~ crystals, ~;
titer of primers, mainly in the first crystallizer;
such recycling is generally not of practical interest for the ~ cri ~ talli ~ oir ~ sulvant ~ ~ ui receive a su ~ pension.
~ es avsntage ~ dlop ~ rer ~ uivant les conditions ~ qui have just been defined ~ appears ~ will ~ years ambiguity if we consider the R figure ~ attached which represent a scale inaicated the ~ my ~ its crystalline obtained in the case of Figure 1 fai ~ ant crlstalli ~ er by cooling without pr ~ caution ~ partlculiare ~ a solution of ~ ul ~ ate of aluminum of which 1 ~ component ~ it ~ on ~ e was found inside the triangle ABC
deflni above ~, and dan ~ the ca ~ of Figure 2 by dealing ~ according to the invention an ~ aluminum sulphate solution of compo ~ ltion val ~ ine of the previous one, It is clear that we get, dan ~ the case of Figure 1 a mixture of di ~ f ~ rent ~ species ~
cri.stallines ~ trè ~ enchevetr ~ and hardly filterable, in the ca ~ of figure 2 of the shouts ~ rate of the same species, correctly formed ~ and easily filterable ~.
By way of nonlimiting example of the invention, we ... .
... ..
- lOB9 ~ 87 di ~ po ~ a ~ composition olution ~ itiono Sulfates of:
Al ~ e ~ prim ~ in A1203) ...... ~ 6 ~ 88%
~ e (expressed as Fe203) ,, ......., 0.195%
Na (expressed in ~ a20) ....... 1.5 ~
Ti (expressed as TiO2),. ~, ... O, lI ~%
K ~ expressed in K20) ~. ,,.,. 1%
H2S04 not combined ~ 0 ~ ~ - 9 ~ 2,997%
~ the temperature ~ you ~ e of 120C.
~ at temp ~ rature of this solution was ~ r ~ led to 78C
by ~ vacuum evaporation leading to the departure of 55 g of water per 1000 g of initial solution, After this concentration, get ~ free H2S04 and A1203 gave it dan ~ un diagram H2S04 free / A1203 a figurative point having as abscis ~ e 31.5% and as ordered 7.2 ~.
On the other hand, we had a series of four crystallizers of unit volume 3500 liters with double wall, provided with a mechanical iteration available and arranged in oa ~ cade one relative to the other, the overflow of one:
20 9 'flowing into the next one.
The solution ~ 78C ~ was introduced ~ rai00n of 1056 l / h continuously dan ~ 1Q first cristalllsolr which ~ was hand-held ~ t ~ mp ~ rature Ae 70C, It ~ e ~ orma ~ t a su ~ pen ~ ion 2 (S4) 3 0 ~ 5 H2S04. 11 ~ 12 H20, After ~ an average time of three hours ~ hours, the `` ~
~ uspan ~ lon ~ 'é ¢ oulait in the secon ~ crystallizer maintained at the temperature of 60C. The screening continued, therefore:
an average time of ~ three hours. By overflow, the suspension flowed into the third ~ th crystallizer whose temp ~ rature was maintained ~ 50C The residence time in this crystalli ~ oir was three hours ~, By overflow, the su ~ pension ~ '~ coulsit in a fourth cristslli ~ oir don-t la ! . . 1 i. '' ~ 89 ~ 87 temperature was maintained ~ 40C, At 90rtie of the latter cry ~ tallisoir la ~ u ~ pen ~ ion was directed on a rotary filter.
We collected 760 kg / h of a cake comprising 145 kg ~ h of water mother ~ and 615 kg / h of crystals having the composition A12 (S0 ~) 3, 0.5 H2S04, 11.5 to 12.5 H2O that we were able to wash easily, These cry ~ rates, analogous to those of Figure 2 svai ~ nt de ~ eneur ~ tres ~ aibls ~ impurities ~ 0u9 form of ~ ulfate ~ from ~ e (expressed as Fe203) ~. 9 ~ 0 ~ 0089 N ~ (expressed as Na20) .. ,, ~ 0 .........,.,., 0 ~ 2 ~ o K (expressed ~ in K20) ....... ~ ....... .... ~ 0.1%
~ i ~ expressed ~ in ~ iO2), Ø, ~ .......... ..... 0.07%.