BRPI1107247B1 - thermomechanical process to obtain ultrafine grain ferritic steels - Google Patents

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Roger Rodrigues Alessandro
Lazaro Fazolo De Assis Cleiton
Balanci Oscar
Villar Da Silva Neto Otavio
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Univ Federal De Sao Carlos
Univ Estadual Paulista Julio De Mesquita Filho Unesp
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Abstract

processamento termomecânico para obtenção de aços ferríticos com grãos ultrafinos. para gerar aços baixo carbono com grãos ultrafinos, o produto alvo do refino necessita passar por duas fases, nesta ordem: condicionamento microestrutural e processamento termomecânico. a etapa de condicionamento microestrutural reside em temperar a peça em forno preferencialmente a 900 °c por 30 minutos de encharque e resfriamento brusco em água, visando obter uma estrutura martensitica fina. a etapa de processamento termomecânico baseia-se em aquecer a peça a uma temperatura entre 700 e 760 °c por 12 minutos e realizar 3 passes de laminação com redução de2o% e taxa de deformação de o,1 s-1 em cada passe, com retorno ao forno entre os passes sob a mesmo intervalo de temperatura (700-760 °c) e com tempo de permanência no forno de 6 minutos. para finalizar o processo de refino de grão, faz-se um recozimento da peça preferencialmente a 800 °c por 1 hora e resfriamento em água.thermomechanical processing to obtain ultrafine grain ferritic steels. To generate ultra-fine grain low carbon steels, the refining target product needs to go through two phases, in this order: microstructural conditioning and thermomechanical processing. The microstructural conditioning step consists in tempering the piece in an oven preferably at 900 ° C for 30 minutes of soaking and quenching in water to obtain a fine martensitic structure. The thermomechanical processing step is based on heating the workpiece to a temperature between 700 and 760 ° C for 12 minutes and performing 3 lamination passes with a reduction of 20% and a deformation rate of 0.1 s-1 in each pass, with return to the oven between passes under the same temperature range (700-760 ° c) and with an oven dwell time of 6 minutes. To finalize the grain refining process, the part is annealed preferably at 800 ° C for 1 hour and cooled in water.

Description

(54) Título: PROCESSO TERMOMECÂNICO PARA OBTENÇÃO DE AÇOS FERRÍTICOS COM GRÃOS ULTRAFINOS (51) lnt.CI.: C21D 8/02; C21D 8/00; C22C 38/00 (73) Titular(es): UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA JÚLIO DE MESQUITA FILHO-UNESP. UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS. FUNDAÇÃO DE AMPARO A PESQUISA DO ESTADO DE SÃO PAULO (72) Inventor(es): ALESSANDRO ROGER RODRIGUES; CLEITON LAZARO FAZOLO DE ASSIS; OSCAR BALANCI; OTÁVIO VILLAR DA SILVA NETO (85) Data do Início da Fase Nacional: 28/01/2011(54) Title: THERMOMECHANICAL PROCESS FOR OBTAINING FERRITIC STEELS WITH ULTRAFINE GRAINS (51) lnt.CI .: C21D 8/02; C21D 8/00; C22C 38/00 (73) Holder (s): PAULISTA STATE UNIVERSITY JÚLIO DE MESQUITA FILHO-UNESP. FEDERAL UNIVERSITY OF SÃO CARLOS. FOUNDATION OF AMPARO RESEARCH OF THE STATE OF SÃO PAULO (72) Inventor (s): ALESSANDRO ROGER RODRIGUES; CLEITON LAZARO FAZOLO DE ASSISI; OSCAR BALANCI; OTÁVIO VILLAR DA SILVA NETO (85) Date of Beginning of the National Phase: 28/01/2011

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PROCESSO TERMOMECÂNICO PARA OBTENÇÃO DE AÇOS FERRÍTICOS COM GRÃOS ULTRAFINOS [001] Trata o presente relatório descritivo da patente de invenção de uma inédita tecnologia de processo termomecânico para obtenção de aços ferríticos com grãos ultrafinos, de concepção inovadora e dotado de importantes melhoramentos tecnológicos e funcionais, segundo os mais modernos conceitos de engenharia e de acordo com as normas e especificações exigidas, revestindo-se de características próprias e dotadas com requisitos fundamentais de novidade e atividade inventiva, fazendo resultar uma série de reais e extraordinárias vantagens técnicas, práticas e econômicas.THERMOMECHANICAL PROCESS FOR OBTAINING FERRITIC STEELS WITH ULTRAFINE GRAINS [001] This specification describes the patent for the invention of an unprecedented thermomechanical technology for obtaining ferritic steels with ultrafine grains, with an innovative design and with important technological and functional improvements, according to the most modern engineering concepts and according to the required standards and specifications, having their own characteristics and endowed with fundamental requirements of novelty and inventive step, resulting in a series of real and extraordinary technical, practical and economic advantages.

[002] ESTADO DA TÉCNICA [003] O documento de patente Pl 0408922-7 depositado em 05/03/2004 intitulado processo para o tratamento termomecânico de aço sendo que o material de base é aquecido a uma temperatura acima da temperatura de recristalização, a estrutura é austenitizada, mantida com compensação de temperatura, depois é moldado e, finalmente, é resfriado bruscamente e temperado para formar martensita, sendo que, o material de base é formado por barras de aço redondas, cuja temperatura de recristalização é compensada através do comprimento da barra em um forno de compensação, que depois são moldadas através de laminação inclinada, permanecendo, em essência, retas, sendo que, após a ultrapassagem do grau de moldagem crítico, são executados processos de recristalização dinâmicos. Em seguida, as barras de aço redondas, para a recristalização estática completa, são submetidas a um reaquecimento acima da temperatura de Ac3, e concluindo, são resfriadas bruscamente e temperadas para formar martensita.[002] STATE OF THE TECHNIQUE [003] The patent document Pl 0408922-7 filed on 03/05/2004 entitled process for the thermomechanical treatment of steel and the base material is heated to a temperature above the recrystallization temperature, to the structure is austenitized, maintained with temperature compensation, then it is molded and, finally, it is abruptly cooled and tempered to form martensite, and the base material is formed by round steel bars, whose recrystallization temperature is compensated through the length of the bar in a compensation furnace, which are then molded by means of inclined lamination, remaining, in essence, straight, and after exceeding the critical molding degree, dynamic recrystallization processes are carried out. Then, the round steel bars, for complete static recrystallization, are subjected to reheating above the temperature of Ac3, and in conclusion, they are abruptly cooled and quenched to form martensite.

[004] O documento de patente Pl 9104664-5 depositado em[004] Patent document Pl 9104664-5 filed in

Petição 870180054000, de 22/06/2018, pág. 10/18Petition 870180054000, of 06/22/2018, p. 10/18

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28/10/1991 intitulado processo para a produção de aço elétrico de grão orientado regular, de baixo carbono no banho e alto silício tendo uma medida padrão final de 0,35 mm a cerca de 0,15 mm, incluindo as etapas de estabelecimento de uma tira a quente de aço ao silício, e remoção da carepa da tira a quente, se necessário. O aço ao silício é laminado a frio a uma medida padrão intermediária, a uma temperatura de encharque de cerca de 900°C a cerca de 930°C. Depois disso o aço ao silício é resfriado em um primeiro estágio de laminação a frio, a uma taxa de cerca de 280°C a cerca de 585°C por minuto, diminuindo para cerca de 595°C +/- 30°C. O aço ao silício é então submetido a um segundo estágio de resfriamento rápido, resfriando para cerca de 315°C a cerca de 540°C, a uma taxa de resfriamento de cerca de 1390°C a cerca de 1945°C por minuto, seguido por uma têmpera em água. O aço ao silício é laminado a frio para a medida padrão final, descarbonetado, revestido com um separador de recozimento e recozido final. Preferivelmente, mas opcionalmente, a tira a quente é recozida antes da primeira laminação a frio. Preferivelmente, mas opcionalmente, o aço ao silício na medida padrão final, antes da descarbonetação, é submetido a um tratamento de recozimento ultrarápido, a uma taxa maior do que 100°C por segundo, a uma temperatura maior do que 675°C.10/28/1991 entitled process for the production of regular oriented, low carbon electric steel in the bath and high silicon having a final standard measure of 0.35 mm to about 0.15 mm, including the steps of establishment of a hot strip of silicon steel, and removing scale from the hot strip, if necessary. Silicon steel is cold rolled to an intermediate standard measurement, at a soak temperature of about 900 ° C to about 930 ° C. Thereafter the silicon steel is cooled in a first cold rolling stage, at a rate of about 280 ° C to about 585 ° C per minute, decreasing to about 595 ° C +/- 30 ° C. The silicon steel is then subjected to a second rapid cooling stage, cooling to about 315 ° C to about 540 ° C, at a cooling rate of about 1390 ° C to about 1945 ° C per minute, followed by by quenching in water. Silicon steel is cold rolled to the final standard measurement, decarbonized, coated with an annealing separator and final annealed. Preferably, but optionally, the hot strip is annealed before the first cold lamination. Preferably, but optionally, silicon steel in the final standard measure, before decarbonisation, is subjected to an ultra-rapid annealing treatment, at a rate greater than 100 ° C per second, at a temperature greater than 675 ° C.

[005] O documento de patente Pl 8507245-1 depositado em 05/08/1985 intitulado liga de aço com altíssimo teor de carbono e respectivo processamento ensina uma composição de carbono em um teor entre 0,6 por cento em peso, aproximadamente, e o limite máximo da solubilidade do carbono em austenita; de silício em um teor desde cerca de até cerca de 7 por cento, em peso; de uma quantidade eficaz de um elemento de estabilização que atua no sentido de estabilizar os carbonetos de ferro contra a grafitização na presença de silício; e do[005] The patent document Pl 8507245-1 filed on 08/05/1985 entitled alloy of steel with a very high carbon content and respective processing teaches a carbon composition in a content between approximately 0.6 weight percent, and the maximum limit of carbon solubility in austenite; silicon in a content from about up to about 7 weight percent; an effective amount of a stabilizing element that acts to stabilize iron carbides against graphitization in the presence of silicon; It's from

Petição 870180054000, de 22/06/2018, pág. 11/18Petition 870180054000, of 06/22/2018, p. 11/18

3Π restante em ferro. Prefere-se que o silício esteja presente em um teor de cerca de 3 por cento em peso, e que o elemento de estabilização seja o crômio. O aço com altíssimo teor de carbono pode ser processado para uma forma que seja adequada a modelagem superplástica subsequente, mediante qualquer técnica que reduza a dimensão dos respectivos grãos para cerca de 10 microns ou menos, e, de preferência, para cerca de 0,4 até cerca de 2 microns. O silício e o elemento de estabilização servem para produzir uma série de partículas de carboneto de ferro estáveis, destinadas a manterem o tamanho fino dos grãos durante o processamento superplástico, e a aumentarem a temperatura eutetóide, de modo que se possa realizar o processamento superplástico com elevados índices de tração e níveis de tensão reduzidos, sob temperatura elevada.3Π remaining in iron. It is preferred that the silicon is present in a content of about 3 weight percent, and that the stabilizing element is chromium. Steel with a very high carbon content can be processed into a form that is suitable for subsequent superplastic modeling, using any technique that reduces the size of the respective grains to about 10 microns or less, and preferably to about 0.4 up to about 2 microns. The silicon and the stabilizing element serve to produce a series of stable iron carbide particles, designed to maintain the fine grain size during superplastic processing, and to increase the eutectoid temperature, so that superplastic processing can be carried out with high tensile indices and reduced stress levels, under high temperature.

[006] O documento de patente Pl 9608672-6 depositado em 01/06/1996 intitulado aço ferrítico e processo para sua fabricação e utilização ensina um aço de múltiplas fases, possuindo uma estrutura predominantemente de ferrita poligonal, que inclui uma segunda fase dura livre de perlita, enriquecida de carbono, contendo martensita e/ou bainita e/ou austenita residual. Este aço possui alta rigidez, boa processabilidade e qualidade de superfície melhorada, após a moldagem a quente. A invenção também refere-se a um processo de fabricação deste aço e sua utilização.[006] The patent document Pl 9608672-6 filed on 6/1/1996 entitled ferritic steel and process for its manufacture and use teaches a multi-phase steel, having a predominantly polygonal ferrite structure, which includes a second free hard phase of perlite, enriched with carbon, containing martensite and / or bainite and / or residual austenite. This steel has high rigidity, good processability and improved surface quality after hot molding. The invention also relates to a process for the manufacture of this steel and its use.

[007] O documento de patente Pl 0605810-8 depositado em 22/12/2006 intitulado composição de aço de baixo carbono para fins de condução elétrica e aço de baixo carbono resultante que pode ser conformado por laminação de planos ou não-planos ensina que, mais precisamente, a presente composição de aço de baixo carbono é aplicada na fabricação de aço do tipo utilizado em barramentos de cubas de redução eletrolítica para produção de alumínio primário e[007] Patent document Pl 0605810-8 filed on 12/22/2006 entitled composition of low carbon steel for electrical conduction purposes and resulting low carbon steel that can be formed by rolling flat or non-flat teaches that , more precisely, the present composition of low carbon steel is applied in the manufacture of steel of the type used in electrolytic reduction vat bars for the production of primary aluminum and

Petição 870180054000, de 22/06/2018, pág. 12/18Petition 870180054000, of 06/22/2018, p. 12/18

4/7 outras aplicações equivalentes, onde as medidas de condutividade elétrica do aço são consideradas como parâmetros importantes em função dos altos gastos com energia elétrica; o aço em sua nova composição não só melhora a condutividade elétrica como pode vir a ser produzido por laminação de planos ou de não-planos, garantindo versatilidade em relação à quantidade solicitada pelo cliente.4/7 other equivalent applications, where the electrical conductivity measures of steel are considered as important parameters due to the high expenses with electricity; steel in its new composition not only improves electrical conductivity but can also be produced by rolling flat or non-flat sheets, ensuring versatility in relation to the quantity requested by the customer.

[008] DESCRIÇÃO RESUMIDA DO OBJETO DA PRESENTE PATENTE [009] Para gerar aços baixo carbono com grãos ultrafinos, o produto alvo do refino necessita passar por duas fases, nesta ordem: condicionamento microestrutural e processamento termomecânico. A etapa de condicionamento microestrutural reside em temperar a peça em forno a 900 °C por 30 minutos de encharque e resfriamento brusco em água, visando obter uma estrutura martensítica fina. A etapa de processamento termomecânico baseia-se em aquecer a peça a uma temperatura entre 700 e 760 °C por 12 minutos e realizar 3 passes de laminação com redução de 20% e taxa de deformação de 0,1 s'1 em cada passe, com retorno ao forno entre os passes sob o mesmo intervalo de temperatura (700-760 °C) e com tempo de permanência no forno de 6 minutos. Para finalizar o processo de refino de grão, faz-se um recozimento da peça a 800 °C por 1 hora e resfriamento em água. [010] É, pois, um dos objetivos da presente patente aumentar a resistência mecânica de materiais tidos como não-nobres sem a necessidade de adição de elementos de liga.[008] BRIEF DESCRIPTION OF THE OBJECT OF THE PRESENT PATENT [009] To generate low carbon steels with ultrafine grains, the refined target product needs to go through two phases, in this order: microstructural conditioning and thermomechanical processing. The microstructural conditioning stage is to temper the part in an oven at 900 ° C for 30 minutes of soaking and abrupt cooling in water, in order to obtain a fine martensitic structure. The thermomechanical processing step is based on heating the part to a temperature between 700 and 760 ° C for 12 minutes and making 3 lamination passes with a 20% reduction and deformation rate of 0.1 s' 1 in each pass, with return to the oven between passes under the same temperature range (700-760 ° C) and with a 6-minute residence time. To finish the grain refining process, the part is annealed at 800 ° C for 1 hour and cooled in water. [010] It is, therefore, one of the objectives of the present patent to increase the mechanical strength of materials considered as non-noble without the need to add alloy elements.

[011] Outro objetivo da presente patente é alcançado na medida em que a tecnologia ora proposta é aplicada em materiais mais espessos que os encontrados atualmente no mercado.[011] Another objective of the present patent is achieved to the extent that the technology now proposed is applied to materials that are thicker than those currently found on the market.

[012] Avaliar a usinabilidade destes materiais, já que possuem maior volume e permitirão uma vasta gama de aplicações em produtos[012] Evaluate the machinability of these materials, as they have greater volume and will allow a wide range of applications in products

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5Π usinados é outro objetivo da presente patente.5Π machined is another objective of the present patent.

[013] Para complementar a presente descrição, de modo a obter uma melhor compreensão das características da presente patente, e de acordo com uma preferencial realização prática da mesma, acompanha a descrição, em anexo, um conjunto de desenhos, onde de maneira exemplificada embora não limitativa, se representa o seguinte:[013] To complement the present description, in order to obtain a better understanding of the characteristics of the present patent, and according to a preferred practical realization of it, the description, attached, is a set of drawings, where in an exemplified way although non-limiting, the following is represented:

[014] A figura 1 ilustra de forma gráfica a rota de tratamento térmico para o condicionamento microestrutural e para o processamento termomecânico de laminação para a obtenção do aço com grãos ultrafinos;[014] Figure 1 graphically illustrates the thermal treatment route for microstructural conditioning and for the thermomechanical processing of rolling to obtain steel with ultrafine grains;

[015] A figura 2 mostra a peça no estado bruto, considerada na condição “como recebido” (CR);[015] Figure 2 shows the piece in the raw state, considered in the condition “as received” (CR);

[016] A figura 3 mostra o produto com grãos ultrafinos obtido do processo de laminação a morno (MG), com microestrutura refinada;[016] Figure 3 shows the product with ultrafine grains obtained from the hot rolling process (MG), with refined microstructure;

[017] A figura 4 mostra imagem da microestrutura no estado bruto (CR); [018] A figura 5 mostra imagem da microestrutura refinada (MG).[017] Figure 4 shows an image of the microstructure in the raw state (CR); [018] Figure 5 shows an image of the refined microstructure (MG).

[019] O processo de refino de grão em chapas de aço baixo carbono ocorre integralmente por sequências controladas, em tempo e temperatura, de ciclos de laminação e tratamento térmico. Num primeiro estágio, o material da peça é submetido a um processo de condicionamento microestrutural visando viabilizar a microestrutura do material para o posterior refino de grão, fase conhecida como processamento termomecânico.[019] The grain refining process in low carbon steel sheets occurs entirely by controlled sequences, in time and temperature, of lamination cycles and heat treatment. In a first stage, the material of the piece is subjected to a microstructural conditioning process in order to make the material's microstructure feasible for later grain refining, a phase known as thermomechanical processing.

[020] A seguir descreve-se detalhadamente as etapas do refino de grão:[020] The stages of grain refining are described in detail below:

[021] a) Têmpera a 900 °C por 30 minutos de encharque com resfriamento em água com agitação.[021] a) Quench at 900 ° C for 30 minutes of soaking with cooling in stirred water.

[022] b) Aquecimento das amostras entre 700 e 760 °C por 12 minutos.[022] b) Heating the samples between 700 and 760 ° C for 12 minutes.

[023] c) Primeiro passe de laminação, a uma taxa de deformação de[023] c) First rolling pass, at a deformation rate of

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0,1 s'1, com redução de 20% na espessura, sendo 25 mm de espessura inicial, 5 mm de redução da espessura e de 20 mm de espessura final. [024] d) Reaquecimento das amostras entre 700 e 760 °C por 6 minutos.0.1 s' 1 , with a 20% reduction in thickness, 25 mm of initial thickness, 5 mm of thickness reduction and 20 mm of final thickness. [024] d) Reheat samples between 700 and 760 ° C for 6 minutes.

[025] e) Segundo passe de laminação, a uma taxa de deformação de 0,1 s'1, com redução de 20% na espessura, sendo 20 mm de espessura inicial, 4 mm de redução da espessura e de 16 mm de espessura final. [026] f) Reaquecimento das amostras entre 700 e 760 °C por 6 minutos. [027] g) Terceiro passe de laminação, a uma taxa de deformação de 0,1 s'1, com redução de 20% na espessura, sendo 16 mm de espessura inicial, 3,2 mm de redução da espessura e de 12,8 mm de espessura final.[025] e) Second lamination pass, at a deformation rate of 0.1 s' 1 , with a 20% reduction in thickness, with 20 mm of initial thickness, 4 mm of thickness reduction and 16 mm of thickness Final. [026] f) Reheat samples between 700 and 760 ° C for 6 minutes. [027] g) Third lamination pass, at a deformation rate of 0.1 s' 1 , with a 20% reduction in thickness, with 16 mm of initial thickness, 3.2 mm of thickness reduction and 12, 8 mm of final thickness.

[028] h) Recozimento das amostras a 800 °C por 1 hora com posterior resfriamento em água.[028] h) Annealing the samples at 800 ° C for 1 hour with subsequent cooling in water.

[029] A tabela a seguir confirma a caracterização microestrutural e mecânica das amostras, apresentando o tamanho de grão médio e a resistência à tração de cada condição do material.[029] The following table confirms the microstructural and mechanical characterization of the samples, showing the average grain size and the tensile strength of each material condition.

Condição da Amostra Sample Condition Tamanho de Grão [pm] Grain Size [pm] Resistência à Tração [MPa] Tensile Strength [MPa] CR CR 10,8 ±3,80 10.8 ± 3.80 630 630 MG MG 1,7 ±0,32 1.7 ± 0.32 1000 1000

[030] Não se tem conhecimento de nenhum processamento termomecânico para obtenção de aços ferríticos com grãos ultrafinos que reúna conjuntamente, todas as características construtivas e funcionais acima relatadas, e que diretamente ou indiretamente, é ou foi tão efetivo quanto o processo objeto da presente patente.[030] There is no knowledge of any thermomechanical processing to obtain ferritic steels with ultrafine grains that together bring together all the construction and functional characteristics mentioned above, and that directly or indirectly, is or was as effective as the process object of the present patent .

[031] Tendo sido descrita e ilustrada a presente invenção, é para ser compreendido que a mesma pode sofrer inúmeras modificações e[031] Having described and illustrated the present invention, it is to be understood that it can undergo numerous modifications and

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7/7 variações em sua forma de realização, desde que tais modificações e variações não se afastem a partir do espírito e escopo da invenção, tal como definido no quadro reivindicatório.7/7 variations in its form of realization, provided that such modifications and variations do not depart from the spirit and scope of the invention, as defined in the claim table.

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Claims (2)

REIVINDICAÇÃOCLAIM 1 /21/2 TempoTime FIGURA 1FIGURE 1 II 1 - PROCESSO TERMOMECÂNICO PARA OBTENÇÃO DE AÇOS FERRÍTICOS COM GRÃOS ULTRAFINOS, caracterizado pelo fato de, num primeiro estágio, o material da peça ser submetido a um processo de condicionamento microestrutural visando viabilizar a microestrutura do material para o posterior refino de grão, compreendido pelas seguintes etapas:1 - THERMOMECHANICAL PROCESS FOR OBTAINING FERRITIC STEELS WITH ULTRAFINE GRAINS, characterized by the fact that, in a first stage, the material of the piece is subjected to a microstructural conditioning process in order to enable the microstructure of the material for subsequent grain refining, comprised of the following phases: a) Têmpera a 900 °C por 30 minutos de encharque com resfriamento em água com agitação;a) Quench at 900 ° C for 30 minutes of soaking with cooling with stirring water; b) Aquecimento das amostras entre 700 e 760 °C por 12 minutos;b) Heating the samples between 700 and 760 ° C for 12 minutes; c) Primeiro passe de laminação, a uma taxa de deformação de 0,1 s'1, com redução de 20% na espessura, sendo 25 mm de espessura inicial, 5 mm de redução da espessura e de 20 mm de espessura final;c) First lamination pass, at a deformation rate of 0.1 s' 1 , with a 20% reduction in thickness, with 25 mm of initial thickness, 5 mm of thickness reduction and 20 mm of final thickness; d) Reaquecimento das amostras entre 700 e 760 °C por 6 minutos;d) Reheat the samples between 700 and 760 ° C for 6 minutes; e) Segundo passe de laminação, a uma taxa de deformação de 0,1 s'1, com redução de 20% na espessura, sendo 20 mm de espessura inicial, 4 mm de redução da espessura e de 16 mm de espessura final;e) Second lamination pass, at a deformation rate of 0.1 s' 1 , with a 20% reduction in thickness, with 20 mm of initial thickness, 4 mm of thickness reduction and 16 mm of final thickness; f) Reaquecimento das amostras entre 700 e 760 °C por 6 minutos;f) Reheat samples between 700 and 760 ° C for 6 minutes; g) Terceiro passe de laminação, a uma taxa de deformação de 0,1 s_1, com redução de 20% na espessura, sendo 16 mm de espessura inicial, 3,2 mm de redução da espessura e de 12,8 mm de espessura final;g) Third lamination pass, at a deformation rate of 0.1 s _1 , with a 20% reduction in thickness, with 16 mm of initial thickness, 3.2 mm of thickness reduction and 12.8 mm of thickness Final; h) Recozimento das amostras a 800 °C por 1 hora com posterior resfriamento em água.h) Annealing the samples at 800 ° C for 1 hour with subsequent cooling in water. Petição 870180054000, de 22/06/2018, pág. 17/18Petition 870180054000, of 06/22/2018, p. 17/18 2/22/2 FIGURA 2FIGURE 2 FIGURA 3FIGURE 3
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